JPS622261B2 - - Google Patents
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- JPS622261B2 JPS622261B2 JP57025492A JP2549282A JPS622261B2 JP S622261 B2 JPS622261 B2 JP S622261B2 JP 57025492 A JP57025492 A JP 57025492A JP 2549282 A JP2549282 A JP 2549282A JP S622261 B2 JPS622261 B2 JP S622261B2
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- pulse
- pulse train
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
- G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
- G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
- G01R33/44—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance using nuclear magnetic resonance [NMR]
- G01R33/46—NMR spectroscopy
- G01R33/4616—NMR spectroscopy using specific RF pulses or specific modulation schemes, e.g. stochastic excitation, adiabatic RF pulses, composite pulses, binomial pulses, Shinnar-le-Roux pulses, spectrally selective pulses not being used for spatial selection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Magnetic Resonance Imaging Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は核磁気共鳴（NMR）測定方法に関
し、特に広い範囲にわたつてデカツプリングを行
うことのできる測定方法に関する。
し、特に広い範囲にわたつてデカツプリングを行
うことのできる測定方法に関する。
NMR測定においては、スピン―スピン結合に
より分裂したスペクトルの同定、単純化のため、
あるいは感度向上のためスピンデカツプリングが
行われる。これは観測核と結合している非観測核
を共鳴状態にして観測核とのスピン結合を切断す
るものであり、基本的には該非観測核の共鳴周波
数の高周波を照射することが必要である。ただ
し、その高周波を連続的に照射したのではデカツ
プリングできる帯域幅が極めて狭いため、該高周
波を雑音変調して帯域幅を広げて照射する雑音変
調法、該高周波を方形波で位相変調して（換言す
れば一定周期で位相を反転させて）帯域幅を広げ
て照射するsquare Wave modulation法（方形波
位相変調法）等が使用されている。しかしながら
これらのいずれの方法も帯域幅を十分広くとるこ
とができなかつた。
より分裂したスペクトルの同定、単純化のため、
あるいは感度向上のためスピンデカツプリングが
行われる。これは観測核と結合している非観測核
を共鳴状態にして観測核とのスピン結合を切断す
るものであり、基本的には該非観測核の共鳴周波
数の高周波を照射することが必要である。ただ
し、その高周波を連続的に照射したのではデカツ
プリングできる帯域幅が極めて狭いため、該高周
波を雑音変調して帯域幅を広げて照射する雑音変
調法、該高周波を方形波で位相変調して（換言す
れば一定周期で位相を反転させて）帯域幅を広げ
て照射するsquare Wave modulation法（方形波
位相変調法）等が使用されている。しかしながら
これらのいずれの方法も帯域幅を十分広くとるこ
とができなかつた。
第１図は各変調法の帯域幅を示すもので、ａは
無変調で連続照射、ｂは1000Hzの帯域幅の雑音変
調を与えたもの、ｃは100Hzの方形波変調を与え
たものである。デカツプリングする核は水素核
で、共鳴周波数（中心周波数：０Hz）は100M
Hz、ａにおけるパワーのピークを１として表わし
てある。デカツプリングが有効におこるパワーの
限界を仮に0.5付近とすれば、ｂ，ｃとも100MHz
での水素核のケミカルシフト幅約1KHzをようや
くカバーできる程度の帯域幅しか得られないこと
がわかる。これを更に広げるには高周波のパワー
（電力）を増さねばならないが、照射コイル及び
試料自体の発熱の問題があり、それにも限界があ
る。
無変調で連続照射、ｂは1000Hzの帯域幅の雑音変
調を与えたもの、ｃは100Hzの方形波変調を与え
たものである。デカツプリングする核は水素核
で、共鳴周波数（中心周波数：０Hz）は100M
Hz、ａにおけるパワーのピークを１として表わし
てある。デカツプリングが有効におこるパワーの
限界を仮に0.5付近とすれば、ｂ，ｃとも100MHz
での水素核のケミカルシフト幅約1KHzをようや
くカバーできる程度の帯域幅しか得られないこと
がわかる。これを更に広げるには高周波のパワー
（電力）を増さねばならないが、照射コイル及び
試料自体の発熱の問題があり、それにも限界があ
る。
特に超電導磁石を用いて静磁場の強度を飛躍的
に高めたNMR装置が発達して来ており、それに
伴なつて共鳴周波数が400MHz，500MHz（いずれ
も水素核）にも上昇し、デカツプリングの帯域幅
もそれに応じて広げられることが要求されている
現在では、従来のデカツプリング法は極めて不満
足なものと言わざるを得ない。
に高めたNMR装置が発達して来ており、それに
伴なつて共鳴周波数が400MHz，500MHz（いずれ
も水素核）にも上昇し、デカツプリングの帯域幅
もそれに応じて広げられることが要求されている
現在では、従来のデカツプリング法は極めて不満
足なものと言わざるを得ない。
ところで、近時R.Freemanによつて以下に述
べる様なパルスデカツプリング法が提案された
（Journal of Magnetic Resonance43 502 1981
年）。この方法は第２図に示す様に、デカツプリ
ングすべき核の90゜パルス（磁化を90゜回転させ
るパルス幅を有する高周波パルス）と、240゜パ
ルス（同じく240゜回転させるパルス幅を有する
高周波パルス）を間隔をおかずに組合わせたパル
ス列を繰返し照射する方法である。第２図におい
て、添字ｘ，ｙ，−ｘ，−ｙは各々のパルス中の高
周波の位相がｘ：０゜，ｙ：90゜，−ｘ：180゜，
−ｙ：270゜であることを示し、90゜ｘ→240゜ｙ
→90゜ｘ→……→240゜−ｙ→90゜−ｘと続くパ
ルス列を１周期として返し照射するものである。
この様なパルス列のくり返し照射では、第３図に
おいてｄで示す様に帯域幅は第１図のどの変調法
よりも数倍以上広がり、しかもピーク強度が従来
よりも上昇しているのでデカツプリングが完全に
行われる範囲が増大し、それによりＳ／Ｎ比が向
上するという優れた特徴が得られる。
べる様なパルスデカツプリング法が提案された
（Journal of Magnetic Resonance43 502 1981
年）。この方法は第２図に示す様に、デカツプリ
ングすべき核の90゜パルス（磁化を90゜回転させ
るパルス幅を有する高周波パルス）と、240゜パ
ルス（同じく240゜回転させるパルス幅を有する
高周波パルス）を間隔をおかずに組合わせたパル
ス列を繰返し照射する方法である。第２図におい
て、添字ｘ，ｙ，−ｘ，−ｙは各々のパルス中の高
周波の位相がｘ：０゜，ｙ：90゜，−ｘ：180゜，
−ｙ：270゜であることを示し、90゜ｘ→240゜ｙ
→90゜ｘ→……→240゜−ｙ→90゜−ｘと続くパ
ルス列を１周期として返し照射するものである。
この様なパルス列のくり返し照射では、第３図に
おいてｄで示す様に帯域幅は第１図のどの変調法
よりも数倍以上広がり、しかもピーク強度が従来
よりも上昇しているのでデカツプリングが完全に
行われる範囲が増大し、それによりＳ／Ｎ比が向
上するという優れた特徴が得られる。
発明者はこのパルスデカツプリング法について
更に検討を加えた。即ち本発明者は上記パルスデ
カツプリング法について適宜な条件を与えてオフ
セツト周波数とＪR／ＪOの関係を計算により求め
た。ここでＪOはカツプリングにより分裂したピ
ークの間隔、ＪRはデカツプリングによつて縮ま
つて来たピークの間隔を夫々示し、ＪR／ＪOによ
りデカツプリングの程度を知ることができ、Ｊ
R／ＪO＝０の時がピークが完全に１本になつた所
謂完全デカツプリングの状態である。
更に検討を加えた。即ち本発明者は上記パルスデ
カツプリング法について適宜な条件を与えてオフ
セツト周波数とＪR／ＪOの関係を計算により求め
た。ここでＪOはカツプリングにより分裂したピ
ークの間隔、ＪRはデカツプリングによつて縮ま
つて来たピークの間隔を夫々示し、ＪR／ＪOによ
りデカツプリングの程度を知ることができ、Ｊ
R／ＪO＝０の時がピークが完全に１本になつた所
謂完全デカツプリングの状態である。
実際の計算は例えば以下の様に行うことができ
る。即ち２つの核のスピン系をＩ，Ｓとし、この
２つのスピン系のうちＳスピンに対しデカツプリ
ング用高周波（強度：H2周波数ω２）を照射し
た時のスピンハミルトニアンは時間ｔの関数と
して ＝−〔ωIｚ＋ωsSz−２πJo・Ｓ ＋γIH2（Ixcosω2t−Iysinω2t） ＋γSH2（Sxcosω2t−Sysinω2t）〕 （ここでωI，ωｓ：Ｉ，Ｓ各スピン系の角周
波数、Ix，Iy，Iz：Ｉスピン系のｘ，ｙ，ｚ方向
磁化、Sx，Sy，Sz：Ｓスピン系のｘ，ｙ，ｚ方
向磁化、γI，γｓ：Ｉ，Ｓ各スピン系の磁気回
転比、ＪO：ＩとＳとの結合定数、：スピン
のベクトル、Ｓ：Ｓスピンのベクトルである）と
表わされる、これよりＪRが求められる。この時
パルスデカツプリングではデカツプリング用高周
波が第２図で示される様に各パルスに分割される
ので、ＪRは時間ｔを各パルス毎に区切つて各パ
ルスについて求めた後時間平均する必要があり、
それからＪR／ＪOを求めれば良い。
る。即ち２つの核のスピン系をＩ，Ｓとし、この
２つのスピン系のうちＳスピンに対しデカツプリ
ング用高周波（強度：H2周波数ω２）を照射し
た時のスピンハミルトニアンは時間ｔの関数と
して ＝−〔ωIｚ＋ωsSz−２πJo・Ｓ ＋γIH2（Ixcosω2t−Iysinω2t） ＋γSH2（Sxcosω2t−Sysinω2t）〕 （ここでωI，ωｓ：Ｉ，Ｓ各スピン系の角周
波数、Ix，Iy，Iz：Ｉスピン系のｘ，ｙ，ｚ方向
磁化、Sx，Sy，Sz：Ｓスピン系のｘ，ｙ，ｚ方
向磁化、γI，γｓ：Ｉ，Ｓ各スピン系の磁気回
転比、ＪO：ＩとＳとの結合定数、：スピン
のベクトル、Ｓ：Ｓスピンのベクトルである）と
表わされる、これよりＪRが求められる。この時
パルスデカツプリングではデカツプリング用高周
波が第２図で示される様に各パルスに分割される
ので、ＪRは時間ｔを各パルス毎に区切つて各パ
ルスについて求めた後時間平均する必要があり、
それからＪR／ＪOを求めれば良い。
この様なやり方で第２図に示されるパルス列に
ついて適当な条件を与えて行つた計算結果を第４
図において実線で示す。第４図からオフセツト周
波数3KHzまでに２つの山が見られ、この部分で
はＪR／ＪOが零に近くなく、不完全デカツプリン
グになつていることがわかる。
ついて適当な条件を与えて行つた計算結果を第４
図において実線で示す。第４図からオフセツト周
波数3KHzまでに２つの山が見られ、この部分で
はＪR／ＪOが零に近くなく、不完全デカツプリン
グになつていることがわかる。
本発明者はこの２つの山をなくすことができれ
ば完全デカツプリングの範囲を更に広げることが
できるのではないかと考え、繰返し実験を行つた
結果上記パルスデカツプリング法に方形波変調法
を組み合わせ、パルス列のくり返しの周期よりも
長い周期で位相を反転させる（位相を180゜ずら
す）ことが極めて有効であり、しかもパルス列と
しては上述したFreemanの提案したものに限ら
ず、更に多くのものを適宜工夫して用いることが
できることを見出した。この方法についての計算
結果を第４図において破線で示し、前述の２つの
山が無くなりしかも立上がりが4KHz程度までの
びていることがわかる。この計算は先の計算と同
様に行えば良いが、ただパルス列の周期よりも長
い周期で位相を180゜変えるので、それによりパ
ルス列の途中からデカツプリング高周波の位相が
180゜変わる（添字の符号が反転する）ことを考
慮する必要がある。以下本発明の一実施例を図面
に基づき詳述する。
ば完全デカツプリングの範囲を更に広げることが
できるのではないかと考え、繰返し実験を行つた
結果上記パルスデカツプリング法に方形波変調法
を組み合わせ、パルス列のくり返しの周期よりも
長い周期で位相を反転させる（位相を180゜ずら
す）ことが極めて有効であり、しかもパルス列と
しては上述したFreemanの提案したものに限ら
ず、更に多くのものを適宜工夫して用いることが
できることを見出した。この方法についての計算
結果を第４図において破線で示し、前述の２つの
山が無くなりしかも立上がりが4KHz程度までの
びていることがわかる。この計算は先の計算と同
様に行えば良いが、ただパルス列の周期よりも長
い周期で位相を180゜変えるので、それによりパ
ルス列の途中からデカツプリング高周波の位相が
180゜変わる（添字の符号が反転する）ことを考
慮する必要がある。以下本発明の一実施例を図面
に基づき詳述する。
第５図は本発明にかかる方法を実施するための
装置の一例を示し、図において１は静磁場内に配
置されるNMRプローブである。該プローブ１内
の試料２に高周波発振器３からのデカツプリング
用高周波と共に別の観測用高周波が照射され、そ
れにより得られた自由誘導減衰信号（FID信号）
は図示しない検出回路へ送られて処理される。上
記発振器３から発生したデカツプリング用高周波
は４位相回路によつて０゜，90゜，180゜，270゜
の４種の位相が与えられ、選択回路５へ送られ
る。該選択回路５はパルスプログラマ６からの指
令信号に基づき、指定された位相の高周波を指定
された期間取出すことを順次行い、パルス列を作
成する。該パルス列は方形波発振器７からの方形
波信号が供給される変調器８によつて方形波位相
変調を受けた後、電力増幅器９を介して前記プロ
ーブ１へ供給され、試料２へ照射される。
装置の一例を示し、図において１は静磁場内に配
置されるNMRプローブである。該プローブ１内
の試料２に高周波発振器３からのデカツプリング
用高周波と共に別の観測用高周波が照射され、そ
れにより得られた自由誘導減衰信号（FID信号）
は図示しない検出回路へ送られて処理される。上
記発振器３から発生したデカツプリング用高周波
は４位相回路によつて０゜，90゜，180゜，270゜
の４種の位相が与えられ、選択回路５へ送られ
る。該選択回路５はパルスプログラマ６からの指
令信号に基づき、指定された位相の高周波を指定
された期間取出すことを順次行い、パルス列を作
成する。該パルス列は方形波発振器７からの方形
波信号が供給される変調器８によつて方形波位相
変調を受けた後、電力増幅器９を介して前記プロ
ーブ１へ供給され、試料２へ照射される。
かかる構成において上記パルスプログラマー６
には、例えば第２図のパルス列を作成するのであ
れば、90゜パルスのパルス幅をt1240゜パルスの
パルス幅をt2として、最初のパルス90゜ｘは（位
相、パルス幅）＝（０゜，t1）、次のパルス240゜ｙ
は（90゜，t2）、……という様に１つのパルス列
を構成する全パルスの情報（位相とパルス幅）を
発生順に予め格納することができる。従つてオペ
レータはパルス幅を変えることにより90゜パルス
でも120゜パルスでも180゜パルスでも任意に作る
ことができ、その中の高周波の位相を０゜，90
°，180゜，270゜のいずれかに任意に指定するこ
とができ、そのパルスをいくつでも続けて任意な
パルス列を作成することができる。
には、例えば第２図のパルス列を作成するのであ
れば、90゜パルスのパルス幅をt1240゜パルスの
パルス幅をt2として、最初のパルス90゜ｘは（位
相、パルス幅）＝（０゜，t1）、次のパルス240゜ｙ
は（90゜，t2）、……という様に１つのパルス列
を構成する全パルスの情報（位相とパルス幅）を
発生順に予め格納することができる。従つてオペ
レータはパルス幅を変えることにより90゜パルス
でも120゜パルスでも180゜パルスでも任意に作る
ことができ、その中の高周波の位相を０゜，90
°，180゜，270゜のいずれかに任意に指定するこ
とができ、そのパルスをいくつでも続けて任意な
パルス列を作成することができる。
第６図ｅは上述した装置を用いて第２図のパル
ス列を作成し、これに該パルス列のくり返し周期
よりは長く且つくり返しとは全く非同期で、100
Hzの方形波位相変調を加えて（換言すれば5mSの
周期で位相を180゜ずらして）照射した時の帯域
幅の測定結果を示す。方形波位相変調を加えるこ
とにより、第３図よりも帯域幅が例えば縦軸0.5
の所でみても約8KHzから約11KHzへ広がつたこ
とがわかる。
ス列を作成し、これに該パルス列のくり返し周期
よりは長く且つくり返しとは全く非同期で、100
Hzの方形波位相変調を加えて（換言すれば5mSの
周期で位相を180゜ずらして）照射した時の帯域
幅の測定結果を示す。方形波位相変調を加えるこ
とにより、第３図よりも帯域幅が例えば縦軸0.5
の所でみても約8KHzから約11KHzへ広がつたこ
とがわかる。
更に本発明者はパルス列を種々に変え、同様に
方形波位相変調を加えて照射した時の帯域幅を測
定した。第７図はそのパルス列の一例を示す。こ
のパルス列では第６図においてｆで示す測定結果
が得られ、帯域幅は測定範囲16KHzを超えて更に
のびていることがわかる。この例及び他の例を含
めた測定の結果、パルス列としてはＡ゜ｘパル
ス，Ｂ゜ｙパルス，Ａ゜ｘパルスをこの順で並べ
た単位パルス列をＲ＋１、Ａ゜−ｘパルス，Ｂ゜
−ｙパルス，Ａ゜−ｘパルスをこの順で並べた単
位パルス列をＲ−１、Ａ゜×パルス，Ｂ゜ｙパル
スをこの順で並べた単位パルス列をR′＋１、Ａ
゜−ｘパルス，Ｂ゜−ｙパルスをこの順で並べた
単位パルス列をR′−１として、Ｒ＋１かR′＋１
のうちの一方とＲ−１かR′−１のうちの一方を
少なくとも１つずつ含むものであれば、任意に組
合わせたパルス列を使用することができることが
判明した。又、Ａ゜パルス，Ｂ°パルスのＡ，Ｂ
の値も、Ａは90から45程度まで、Ｂは240から90
程度までの範囲で任意に設定することができ、更
にパルス幅の異なるＣ゜パルスを付け加えても良
く、これらの組み合わせによる帯域幅も任意に調
節することができた。
方形波位相変調を加えて照射した時の帯域幅を測
定した。第７図はそのパルス列の一例を示す。こ
のパルス列では第６図においてｆで示す測定結果
が得られ、帯域幅は測定範囲16KHzを超えて更に
のびていることがわかる。この例及び他の例を含
めた測定の結果、パルス列としてはＡ゜ｘパル
ス，Ｂ゜ｙパルス，Ａ゜ｘパルスをこの順で並べ
た単位パルス列をＲ＋１、Ａ゜−ｘパルス，Ｂ゜
−ｙパルス，Ａ゜−ｘパルスをこの順で並べた単
位パルス列をＲ−１、Ａ゜×パルス，Ｂ゜ｙパル
スをこの順で並べた単位パルス列をR′＋１、Ａ
゜−ｘパルス，Ｂ゜−ｙパルスをこの順で並べた
単位パルス列をR′−１として、Ｒ＋１かR′＋１
のうちの一方とＲ−１かR′−１のうちの一方を
少なくとも１つずつ含むものであれば、任意に組
合わせたパルス列を使用することができることが
判明した。又、Ａ゜パルス，Ｂ°パルスのＡ，Ｂ
の値も、Ａは90から45程度まで、Ｂは240から90
程度までの範囲で任意に設定することができ、更
にパルス幅の異なるＣ゜パルスを付け加えても良
く、これらの組み合わせによる帯域幅も任意に調
節することができた。
以上詳述した如く発明によればデカツプリング
範囲を広くすることができるため、(1)ケミカルシ
フトの大きい核例えば19Fでも容易にデカツプリ
ングすることができる、(2)共鳴周波数が400MHz
あるいはそれ以上の装置でも広い範囲にわたるデ
カツプリングを行うことができる、(3)低い高周波
電力で広い範囲のデカツプリングが可能なので電
力増幅器等の構成が簡素化できる、(4)従来は発熱
のため測定できなかつたものが測定できるように
なる等応用分野が拡大する、(5)広い領域が同じよ
うにデカツプリングされるため測定のSN比が向
上し、定量性が改善される、等の優れた効果を得
ることができる。
範囲を広くすることができるため、(1)ケミカルシ
フトの大きい核例えば19Fでも容易にデカツプリ
ングすることができる、(2)共鳴周波数が400MHz
あるいはそれ以上の装置でも広い範囲にわたるデ
カツプリングを行うことができる、(3)低い高周波
電力で広い範囲のデカツプリングが可能なので電
力増幅器等の構成が簡素化できる、(4)従来は発熱
のため測定できなかつたものが測定できるように
なる等応用分野が拡大する、(5)広い領域が同じよ
うにデカツプリングされるため測定のSN比が向
上し、定量性が改善される、等の優れた効果を得
ることができる。
尚、第５図の実施例では変調器８を選択回路５
の後段に配置して作成されたパルス列を変調する
ようにしたが、発振器３と４位相回路４の間に該
変調器を配置し、デカツプリング用高周波の方を
変調するようにしても全く等価である。
の後段に配置して作成されたパルス列を変調する
ようにしたが、発振器３と４位相回路４の間に該
変調器を配置し、デカツプリング用高周波の方を
変調するようにしても全く等価である。
第１図は従来方法の帯域幅を示す図、第２図及
び第７図はパルス列を説明するための図、第３図
は提案方法による帯域幅を示す図、第４図は提案
方法の欠点を説明するための図、第５図は本発明
にかかる方法を実施するための装置の一例を示す
図、第６図は本発明における帯域幅の測定結果を
示す図である。 ３：高周波発振器、４：４位相回路、５：選択
回路、６：パルスプログラマ、７：方形波発振
器、８：変調器。
び第７図はパルス列を説明するための図、第３図
は提案方法による帯域幅を示す図、第４図は提案
方法の欠点を説明するための図、第５図は本発明
にかかる方法を実施するための装置の一例を示す
図、第６図は本発明における帯域幅の測定結果を
示す図である。 ３：高周波発振器、４：４位相回路、５：選択
回路、６：パルスプログラマ、７：方形波発振
器、８：変調器。
Claims (1)
- １ 少なくとも２種のパルス幅が与えられ且つ０
゜，90゜，180゜，270゜のうちのいずれかの位相
が与えられたデカツプリング用高周波パルスを間
隔を置かずに複数個並べたパルス列をくり返し試
料に照射し、且つ該パルス列のくり返しに同期せ
ずそのくり返しよりも長い周期で該パルス列内の
高周波の位相を反転させるようにしたことを特徴
とする核磁気共鳴測定方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57025492A JPS58142251A (ja) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | 核磁気共鳴測定方法 |
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57025492A JPS58142251A (ja) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | 核磁気共鳴測定方法 |
Publications (2)
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| JPS622261B2 true JPS622261B2 (ja) | 1987-01-19 |
Family
ID=12167550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57025492A Granted JPS58142251A (ja) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | 核磁気共鳴測定方法 |
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| GB2117119A (en) | 1983-10-05 |
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