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JPS6226887B2 - - Google Patents
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JPS6226887B2 - - Google Patents

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JPS6226887B2
JPS6226887B2 JP54065103A JP6510379A JPS6226887B2 JP S6226887 B2 JPS6226887 B2 JP S6226887B2 JP 54065103 A JP54065103 A JP 54065103A JP 6510379 A JP6510379 A JP 6510379A JP S6226887 B2 JPS6226887 B2 JP S6226887B2
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temperature
dryer
polycarbonate
specific gravity
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Furamiini Roberuto
Uakari Remo
Ruishi Guarudeiguri Pieeru
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Montedison SpA
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Montedison SpA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12Powdering or granulating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B13/00Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
    • B29B13/06Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by drying
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  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉末ポリカーボネートの濃稠化、乾燥
を行い且つ其の流動性を増大し、更に通常の成形
加工方法に直接使用可能の粒状ポリカーボネート
重合体を得るための連続的な方法に関する。
ポリカーボネートの粉末は、公知の合成方法、
特に界面ホスゲン化同重縮合反応により重合体溶
液を生成し、溶剤をフラツシユして得られるが、
其の見掛け比重、流動性等は一般に低い。
かかる粉末ポリカーボネートは、其の貯蔵方
法、同粉末中に水分、溶剤等の残存する場合には
その除去方法、更に同粉末生成物を加工成形する
際の押出し成形機の押出し能力等の点で幾つかの
問題がある。
ところが、小型高能力装置の作動により、ポリ
カーボネート粉末中の残存溶剤の除去、同粉末の
乾燥、濃稠化、更に流動性の増大をたゞの一段階
で達成し得る連続的方法が発見されるに至つた。
かくして、本発明の一目的は、ポリカーボネー
ト粉末を撹拌機付管状乾燥器中に連続的に供給し
て、同乾燥器中で、加熱され逆流する不活性気体
または蒸気による同粉末の流動化を行うことから
成る粒状ポリカーボネートの連続的取得方法を提
供することである。尚、撹拌機の構成は乾燥器と
同軸を成して軸沿いに直交螺旋状に挿入、周辺秒
速0.5乃至2メートルで回転するようにした一組
の小棒より成り、ポリカーボネート粉末は、温度
165乃至190℃の範囲で最少限2分間、撹拌下に維
持される。
本発明の方法による時は、見掛け比重0.5Kg/
dm3以下、含水量30重量パーセント以下のポリカ
ーボネート粉末の濃稠化が可能である。
特に、イタリア国特許出願第20.509A/78号記
載の方法により、ビスフエノールAの界面ホスゲ
ン化及び重縮合反応により調製したポリカーボネ
ートの塩化メチレン中の溶液より製造する粉末の
利用が可能である。
ポリカーボネート粉末の流動化には、窒素ガス
又は水蒸気を不活性媒体として使用することが好
ましく、その供給速度は、装置中に流動層が出来
る程度に維持する。流動層温度、即ち、濃稠化温
度はポリカーボネートの固有粘度と供給粉末の見
掛け比重の関数として、165乃至190℃の温度範囲
中で選択する。此の温度は供給ガス又は供給蒸気
の温度、乾燥器壁面温度等に対する作用により調
節される。
乾燥器ジヤケツト温度を流動化ガス又は流動化
蒸気温度よりも高温に維持すると、温度調整は一
般に効率良く行はれる。
多段流動床の昇温下利用による本方法の操作も
可能であるが、其の場合には、多段流動床は、例
えば、夫々独立したジヤケツトより成るように構
成して、供給粉末が乾燥器内を移動するにつれ
て、内部温度が徐々に高くなり、徐々に熱せられ
るようにする。
一般的に云つて各撹拌棒の自由端と乾燥器壁面
間の距離は5mm以下とする。濃稠化されて放出さ
れる重合体が高温の壁面と接触して軟化、固まる
のを防止する意味で、重合体の放出部は、例え
ば、ポリテトラフルオルエチレンのような断熱性
物質で被覆しておくことが望ましい。任意ではあ
るが室温で窒素ガスを僅か流し込んで逆流させて
重合体の冷却を行うことも可能である。
従つて本願発明の方法によれば: (1) ポリカーボネート粉末の見掛け比重の増大 (2) 同粉末の流動性の増大 (3) 粒度分布範囲の縮小 (4) 生成物の乾燥 (5) 有機溶剤の残存する場合にはその除去 を連続的に而も一段階で行うことが出来る。
見掛け比重0.2Kg/dm3以下のポリカーボネー
ト粉末より出発した場合でも、見掛け比重0.7
Kg/dm3以下、流動性約13秒、有機溶剤不含有、
残留水分含有量100ppm以下で、元の粉末に比し
て粒度分布幅も同時に縮小された粒状粉末を得る
ことが出来る。
得られる粒状粉末は加工が容易で、直接加工装
置に使用しても、ケーキング、その他脈動と云つ
た現象はみられず、従つて、加工装置の正規運転
状態を得ることが出来ると同時に同装置の単位時
間当り能力も増大する。
本発明の方法により操作することにより、製造
工程中造粒工程の省略を行うことが可能となる
が、同工程の省略は更に製造工場の加工仕上げ工
程の簡略化となり、従つて、設備投資額、運転費
用の低減化となり、ポリカーボネート、特に高分
子量ポリカーボネートの場合には、光学特性、透
明性、着色性、熱安定性、分子量等のポリカーボ
ネートに典型的な諸性質の劣化現象および改変を
回避する。
本発明の方法の実施に使用する装置は、簡単で
非常に小型化されていて、設備投資額、運転費用
も少額安価であり、1500Kg/m3/hr.と云つた極
めて高い生産性を得ることが出来る。
第1図は、本発明の方法を実施するための装置
の一例を図示するものであるが、同装置は管状乾
燥器とその内部に装置した撹拌機を以て構成され
る。
図示の装置において、矢印1′の方向に、被濃
稠化粉末の取り入れ口1、矢印5′の方向に供給
する流動化ガス又は流動化蒸気の取り入れ口5、
濃稠化被処理粉末の放出口2と矢印6′の方向に
ガス蒸気の取り出し口6、を識別することが出
来、更に乾燥器ジヤケツトの加熱流体取り入れ口
3、同取り出し口4を見分けることが出来る。
ポリカーボネート粉末の見掛け比重はg/c.c.で
表はし、その測定方法はドイツ工業規格DIN第
53194号に従い打ち固めた後の粉末体積を測定す
る。
ポリカーボネート粉末の流動性は粉末100g当
りの秒数(sec)で表示するが、これは標準量の
粉末物質が一定の大きさの開口部を流通するのに
要する時間を示すもので、その測定方法は米国材
料試験協会規格ASTMD1895/69号方法Aに準拠
した。
次に、実施例を挙げて本発明を説明するが本発
明は実施例により制限されるものではない。
実施例 1 イタリア国特許出願第20.509A/78号の方法に
より、ビスフエノールAの界面ホスゲン化及び重
縮合反応により調製した塩化メチレン中のポリカ
ーボネート溶液から得た固有粘度数0.52のポリカ
ーボネート粉末を、矢印1′の方向に、第1図中
に図示する内径90mm、高さ600mmの連続運転装置
中に連続供給する。供給した粉末の特性は、見掛
け比重0.19g/c.c.、流動性ゼロであつた。
供給粉末を撹拌下、加熱窒素流中に維持する
が、窒素ガスは装置底部(矢印5′)より、矢印
2′により放出される生成物と逆流して導入す
る。
使用装置内の操作条件は次の如くである: 乾燥器ジヤケツト温度 175℃ 取り入れ口部窒素温度 170℃ 供給粉末温度 20℃ 粉末濃稠化処理温度 170℃ 撹拌機回転数 200r.p.m. 装置内窒素流通速度 0.17m/sec 滞留時間 30min 放出濃稠化粉末は次の特性を有した: 見掛け比重 0.56g/c.c. 流 動 性 20sec 実施例 2 実施例1に記載したのと同一装置中で、同一方
法によりポリカーボネート粉末の濃稠化試験を行
つた。使用粉末は実施例1に示した所に従い調
製、見掛け比重0.16g/c.c.、流動性ゼロの特性を
有した。
更に次の操作条件を維持した: 乾燥器ジヤケツト温度 168℃ 取り入れ口部窒素温度 180℃ 供給粉末温度 20℃ 粉末濃稠化処理温度 173℃ 撹拌機回転数 200r.p.m. 装置内部内窒素流通速度 0.17m/sec 滞留時間 27min 放出濃稠化粉末の特性は次の如くであつた: 見掛け比重 0.58g/c.c. 流 動 性 16sec 第2図に濃稠化処理前の粉末(曲線A)と加熱
不活性気体処理後の粉末(曲線B)の粒度分布状
況を示す。
実施例 3 供給ポリカーボネート粉末の特性が見掛け比重
0.16g/c.c.、流動性ゼロであつた点を除いて、実
施例2の試験を繰り返して行つた。
更に、次の操作条件を維持した。
乾燥器ジヤケツト温度 185℃ 取り入れ口部窒素温度 160℃ 供給粉末温度 20℃ 粉末濃稠化処理温度 174℃ 撹拌機回転数 200r.p.m. 装置内部窒素流通速度 0.17m/sec 滞留時間 12min 放出濃稠化粉末の特性は次の如くであつた: 見掛け比重 0.58g/c.c. 流 動 性 16sec 実施例 4 実施例2の試験を繰り返した。但し、供給した
ポリカーボネート粉末の特性は見掛け比重0.40
g/c.c.、流動性26secであつた。
更に、次の操作条件を維持した: 乾燥器ジヤケツト温度 192℃ 取り入れ口部窒素温度 92℃ 供給粉末温度 20℃ 粉末濃稠化処理温度 165℃ 撹拌機回転数 200r.p.m. 装置内部内窒素流通速度 0.17m/sec 滞留時間 25sec 濃稠化処理後の粉末の特性は次の如くであつ
た: 見掛け比重 0.70g/c.c. 流 動 性 13sec 実施例 5 供給ポリカーボネート粉末として、見掛け比重
0.30g/c.c.、流動性38secのものを使用した点を
除いて、実施例2の試験を繰り返した。
更に、次の操作条件を維持した: 乾燥器ジヤケツト温度 173℃ 取り入れ口部窒素温度 145℃ 供給粉末温度 20℃ 粉末濃稠化処理温度 168℃ 撹拌機回転数 200r.p.m. 装置内部内窒素流通速度 0.17m/sec 滞留時間 20sec 濃稠化処理後に放出した粉末の特性は次の如く
であつた: 見掛け比重 0.56g/c.c. 流 動 性 15sec 第3図に、濃稠化処理前の原粉末(曲線A)と
濃稠化処理後の粉末(曲線B)の粒度分布状況を
示す。
実施例 6 次の点の変更を加えた他は、実施例1を繰り返
して行つた。
即ち、―供給粉末の流動化に際して、窒素ガス
を使用する代りに過熱水蒸気を使用した
こと。
―供給ポリカーボネート粉末の特性: 見掛け比重 0.35g/c.c. 流 動 性 29sec ―維持操作条件: 乾燥器ジヤケツト温度 182℃ 取り入れ口水蒸気温度 165℃ 供給粉末温度 20℃ 粉末濃稠化処理温度 169℃ 撹拌機回転数 200r.p.m 装置内部内水蒸気流通速度 0.17m/sec 滞留時間 20min 放出濃稠化処理粉末の特性は次の如くであつ
た: 見掛け比重 0.58g/c.c. 流 動 性 14sec
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を実施するための装置の
一例を示す。 1……原料取り入れ口、2……処理粉末放出
口、3……ジヤケツト加熱流体入口、4……ジヤ
ケツト加熱流体出口、5……流動化ガスまたは流
動化蒸気取り入れ口、6……流動化ガスまたは流
動化蒸気取り出し口。 第2図は実施例2における粒度分布図であり、
第3図は実施例5における粒度分布図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ポリカーボネート粉末を撹拌機付管状乾燥器
    に連続的に供給し、同乾燥器中で供給粉末を、加
    熱不活性気体又は加熱不活性蒸気の逆流送入によ
    り流動化し、前記撹拌機は乾燥器と同軸とし、軸
    沿いに直交螺旋状に挿入する一組の小棒より構成
    して、周辺速度0.5乃至2m/secで回転させるも
    のとし、同撹拌機中でポリカーボネート粉末を温
    度165乃至190℃の範囲、滞留時間最少2分で撹拌
    下に維持することを特徴とする粒状ポリカーボネ
    ートの連続的製造方法。 2 不活性流動化媒体が窒素ガス又は水蒸気であ
    る特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 撹拌棒自由端と乾燥器壁面の距離が5mm以下
    である特許請求の範囲第1項及び第2項記載の方
    法。 4 乾燥器中の粉末温度の調整を、好ましくは乾
    燥器壁面温度を170℃以上、気体又は蒸気温度を
    それより低温に維持することにより行う、特許請
    求の範囲第1項、第2項及び第3項記載の方法。
JP6510379A 1978-05-29 1979-05-28 Production of polycarbonate grain Granted JPS54156060A (en)

Applications Claiming Priority (1)

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JPS54156060A JPS54156060A (en) 1979-12-08
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JP (1) JPS54156060A (ja)
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DE (1) DE2921795A1 (ja)
FR (1) FR2427349A1 (ja)
GB (1) GB2022600B (ja)
IT (1) IT1094859B (ja)
NL (1) NL7904152A (ja)

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