JPS6227980B2 - - Google Patents
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- JPS6227980B2 JPS6227980B2 JP10105377A JP10105377A JPS6227980B2 JP S6227980 B2 JPS6227980 B2 JP S6227980B2 JP 10105377 A JP10105377 A JP 10105377A JP 10105377 A JP10105377 A JP 10105377A JP S6227980 B2 JPS6227980 B2 JP S6227980B2
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリエチレンテレフタレートフイルム
に係るものである。更に詳しくは、本発明は磁気
記録材料用途に好適なポリエチレンテレフタレー
トフイルムに関するものである。 ポリエチレンテレフタレートは重合過程又は溶
融成膜過程で少量の低分子量物が副製し、この除
去を完全に行うことはできない。そして、この低
分子量物は成膜された製品フイルム中に僅か存在
する結果、フイルムを使用しているとフイルムの
表面に徐々に析出する傾向があり、磁気テープや
写真用フイルムの如き表面塗工処理を施したもの
では析出した低分子量物が塗膜層内を貫通して塗
膜層表面にまで現われることがあり、使用中のト
ラブルを招くこととなる。殊に、磁気テープでは
記録再生時の障害となる。低分子量物は315℃程
度の融点をもつことから環状３重体が主成分と推
測され、全体の１〜２重量％を占め、これはフイ
ルム表面に微細な粉末として析出する。これらの
問題を解決する試みとして、ポリエチレンテレフ
タレート重合時の低分子量物の生成を減少させる
方法が種々検討されてきたが、未だ根本的解決に
至つていない。そこで、本発明者は、フイルムの
物理的性質を改良することにより低分子量物のフ
イルム表面への析出を防止する手段をも検討した
結果、本発明に到達したものである。 従来の製膜技術は専ら機械的強度の向上、熱的
寸法安定性の賦与、フイルム厚さの均一化を中心
としていて、本発明の如き低分子量物の表面析出
を回避する手段は全く講じられていなかつた。 本発明の目的は、低分子量物の表面析出の殆ど
ないポリエチレンテレフタレートフイルムを提供
することにある。殊に、本発明の物理的性質を満
足するポリエチレンテレフタレートフイルムは磁
気テープ、写真用フイルムのベースフイルムとし
て優れたものである。 本発明者は、フイルムの密度、縦横方向屈折
率、固有粘度が特定の条件範囲にあるものが低分
子量物の表面析出ないことを知見し、本発明に到
達したものである。 すなわち、本発明は、フイルム密度が1.385
ｇ／cm3〜1.410ｇ／cm3の範囲であり、横方向屈折
率が1.610乃至1.650である長尺状の二軸配向ポリ
エステルフイルムにおいて、縦方向屈折率が
1.680以上であり、かつフイルムの固有粘度が
0.70dl／ｇ以上であることを特徴とするポリエス
テルフイルムである。 本発明のポリエステルフイルムを形成するポリ
エステルとは、酸成分としてテレフタル酸を主た
る対象とするが、テレフタル酸90（好ましくは
95）モル％以上と、例えばイソフタル酸、フタル
酸、アジピン酸、セバチン酸、コハク酸、シユウ
酸、マロン酸、ｐ―ヒドロキシ安息香酸、ω―ヒ
ドロキシカプロン酸等のような二官能性の酸の一
種、または二種以上の10（好ましくは５）モル％
以下からなる共重合体であつてもよく、またグリ
コール成分として、エチレングリコールを主たる
対象とするが、エチレングリコール90（好ましく
は95）モル％以上と、例えばトリメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサ
ンジメタノール（１，４），２，２，４，４―テ
トラメチルシクロブタンジオール（２，４）やハ
イドロキノン等の僅なジオール化合物の一種また
は二種以上の10モル％（好ましくは５モル％）以
下を用いた共重合体であつてもよく、またこれら
重合体の混合物でも良い。更にこのようなポリエ
ステルに５重量％以下の他の重合体が混合されて
いても良い。 前記ポリエステル中には、例えばリン酸、亜リ
ン酸およびそれらのエステル等の安定剤、二酸化
チタン、微粒子状シリカ、カオリン等の艶消剤、
滑剤などが含まれていてもよい。 本発明において、フイルム密度は1.385〜1.410
ｇ／cm3の範囲内になければならない。その理由は
フイルム密度が1.385ｇ／cm3以上ではフイルムの
結晶化度が高く、フイルムの寸法安定性、機械的
性質、その他物理的性質、耐薬品性等の化学的性
質も向上するからである。 しかし、フイルム密度が1.410ｇ／cm3越えるよ
うになると機械的性質が劣化して好ましくない。 フイルム密度は、好ましくは1.390ｇ／cm3乃至
1.401ｇ／cm3；特に好ましくは1.390ｇ／cm3乃至
1.401ｇ／cm3である。 フイルムの横方向（フイルム面内において縦方
向と直角な方向）屈折率は 1.610〜1.650の範囲
でなければならない。これは屈折率が1.610以上
でフイルムの横方向機械的特性が良好になり、更
に低分子量物のフイルム表面折出が少くなるから
である。しかし、この屈折率が1.650より大きく
なると縦方向屈折率を本発明の規定する1.680以
上にする事が困難となる。横方向屈折率は好まし
くは1.620以上1.640以下である。 本発明では、フイルムの縦方向屈折率は1.680
以上でなければならない。これはフイルム固有粘
度の条件と併せて低分子量物のフイルム表面への
析出を妨げるためである。フイルムの縦方向屈折
率は、好ましくは1.690以上、特に好ましくは
1.695以上である。 フイルムの固有粘度が高くなると低分子量物の
フイルム表面への析出は少くなるが、溶融製膜時
の熱分解が起り易くフイルム内への異物等の混入
が増える傾向にあり、必ずしも好ましくない。 フイルム固有粘度は、好ましくは0.70dl／ｇ以
上0.81dl／ｇ以下である。 なお、本発明における縦方向とは押出方向（機
械方向）であり、フイルムの長手方向を通常示す
ものである。 本発明のフイルムは、溶融押出、キヤステイン
グ２軸延伸及び熱処理の各工程から得ることがで
きる。溶融押出の工程では、不必要な熱解重合を
回避するために、溶融温度は可能な限り低温度と
し、押圧機、押出機からダイまでの溶融したポリ
エチレンテレフタレートの滞留時間を可能な限り
短時間とすることが望ましい。 本発明のフイルムはフイルム中に低分子量物が
存在していても、この低分子量物がフイルム液面
に移動析出することが実質的にない特性をもつ。
この低分子量物が析出しない理由の詳細な不明で
あるが、フイルムの物理的構造が極めて緻密であ
るため、低分子量物のフイルム内での移動が制約
される結果、フイルム表面に析出することが殆ど
無くなるものと考えられる。 本発明の屈折率、密度を有するフイルムの製法
は特に限定されないが、例えば次の条件により製
膜できる。すなわち、非晶未延伸のポリエチレン
テレフタレートフイルムを約80℃にて縦延伸倍率
4.5〜７倍の範囲で縦延伸し、次いで70〜100℃に
て1.5倍以上全横延伸倍率の90％以下の範囲で第
１段横延伸し、更に85〜150℃の温度範囲でかつ
第１段横延伸温度より高い温度で全横延伸倍率が
2.5〜4.0倍になるように延伸し、しかる後170〜
250℃にて熱固定することによつて得られる。こ
の様に横方向延伸温度を２段階にするのは製膜時
の破断頻度を下げるとともに縦方向屈折率をより
高くするためである。 本発明に規定する特性値及び実施例における特
性値は下記の方法で測定する。 ＜固有粘度＞ 本発明では、ポリエステルの分子量の尺度とし
て溶液粘度より計算される固有粘度を用いる。そ
の測定法は、溶媒としてＯ―クロロフエノールを
用い、測定温度は25℃として、下記式より計算す
る。 ηsp／Ｃ＝〔η〕＋Ｋ〔η〕2C 〔ここでηsp＝溶融粘度／溶媒粘度−１ 〔η〕：固有粘度（dl／ｇ） Ｃ：溶融100ml当りの溶解ポリマー質量（ｇ／
100ml）……ここでは1.2とする。 Ｋ：ハギンス定数（0.247とする）溶液融粘度
と溶融粘度はオストワルド粘度計を用いて測
定。〕 ＜屈折率＞ アツベ屈折率測定器を用いて、ナトリウムのＤ
線に対して、25℃にて測定したものである。屈折
率1700以上では複屈折の測定を併用して測定す
る。 ＜密 度＞ 四塩化炭素とｎ―ヘプタンとの混合溶媒系の密
度勾配管にて25℃にて測定する。 ＜低分子量物の表面析出量＞ 縦、横とも一辺3.8cmのフイルム試料を25℃の
クロロホルム20mlに１時間静置浸漬し、表面低分
子量物を溶解し、該クロロホルムを分光光度計を
用いて吸収ピーク波長248mμの吸光度より算す
る。 表面析出量（mg／m2）＝92×吸光度 実施例１〜５，比較例１〜４ 第１表に示した如く、固有粘度の異なる種々の
ポリエチレンテレフタレートを用いて、常法によ
り溶融押出し、回転ドラム上に急冷し、非晶未延
伸フイルムを作る。これを約75℃にて3.5〜６倍
縦方向に延伸し、次いで約80℃にて2.5倍横延伸
し、更に95℃にて全横延伸倍率が約３倍となるよ
うに横延伸し、210〜240℃にて熱固定する。この
ようにして、第１表に示す如く種々の屈折率及び
密度をもつフイルムを得た。フイルムの厚さはい
ずれも20μであつた。 このフイルムの固有粘度及び低分子量物の表面
析出量をも第１表に併記した。 本発明のフイルムは低分子量物の表面析出量が
20mg／m3以下といずれも少く磁気記録材料用に好
適である。 【表】
に係るものである。更に詳しくは、本発明は磁気
記録材料用途に好適なポリエチレンテレフタレー
トフイルムに関するものである。 ポリエチレンテレフタレートは重合過程又は溶
融成膜過程で少量の低分子量物が副製し、この除
去を完全に行うことはできない。そして、この低
分子量物は成膜された製品フイルム中に僅か存在
する結果、フイルムを使用しているとフイルムの
表面に徐々に析出する傾向があり、磁気テープや
写真用フイルムの如き表面塗工処理を施したもの
では析出した低分子量物が塗膜層内を貫通して塗
膜層表面にまで現われることがあり、使用中のト
ラブルを招くこととなる。殊に、磁気テープでは
記録再生時の障害となる。低分子量物は315℃程
度の融点をもつことから環状３重体が主成分と推
測され、全体の１〜２重量％を占め、これはフイ
ルム表面に微細な粉末として析出する。これらの
問題を解決する試みとして、ポリエチレンテレフ
タレート重合時の低分子量物の生成を減少させる
方法が種々検討されてきたが、未だ根本的解決に
至つていない。そこで、本発明者は、フイルムの
物理的性質を改良することにより低分子量物のフ
イルム表面への析出を防止する手段をも検討した
結果、本発明に到達したものである。 従来の製膜技術は専ら機械的強度の向上、熱的
寸法安定性の賦与、フイルム厚さの均一化を中心
としていて、本発明の如き低分子量物の表面析出
を回避する手段は全く講じられていなかつた。 本発明の目的は、低分子量物の表面析出の殆ど
ないポリエチレンテレフタレートフイルムを提供
することにある。殊に、本発明の物理的性質を満
足するポリエチレンテレフタレートフイルムは磁
気テープ、写真用フイルムのベースフイルムとし
て優れたものである。 本発明者は、フイルムの密度、縦横方向屈折
率、固有粘度が特定の条件範囲にあるものが低分
子量物の表面析出ないことを知見し、本発明に到
達したものである。 すなわち、本発明は、フイルム密度が1.385
ｇ／cm3〜1.410ｇ／cm3の範囲であり、横方向屈折
率が1.610乃至1.650である長尺状の二軸配向ポリ
エステルフイルムにおいて、縦方向屈折率が
1.680以上であり、かつフイルムの固有粘度が
0.70dl／ｇ以上であることを特徴とするポリエス
テルフイルムである。 本発明のポリエステルフイルムを形成するポリ
エステルとは、酸成分としてテレフタル酸を主た
る対象とするが、テレフタル酸90（好ましくは
95）モル％以上と、例えばイソフタル酸、フタル
酸、アジピン酸、セバチン酸、コハク酸、シユウ
酸、マロン酸、ｐ―ヒドロキシ安息香酸、ω―ヒ
ドロキシカプロン酸等のような二官能性の酸の一
種、または二種以上の10（好ましくは５）モル％
以下からなる共重合体であつてもよく、またグリ
コール成分として、エチレングリコールを主たる
対象とするが、エチレングリコール90（好ましく
は95）モル％以上と、例えばトリメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサ
ンジメタノール（１，４），２，２，４，４―テ
トラメチルシクロブタンジオール（２，４）やハ
イドロキノン等の僅なジオール化合物の一種また
は二種以上の10モル％（好ましくは５モル％）以
下を用いた共重合体であつてもよく、またこれら
重合体の混合物でも良い。更にこのようなポリエ
ステルに５重量％以下の他の重合体が混合されて
いても良い。 前記ポリエステル中には、例えばリン酸、亜リ
ン酸およびそれらのエステル等の安定剤、二酸化
チタン、微粒子状シリカ、カオリン等の艶消剤、
滑剤などが含まれていてもよい。 本発明において、フイルム密度は1.385〜1.410
ｇ／cm3の範囲内になければならない。その理由は
フイルム密度が1.385ｇ／cm3以上ではフイルムの
結晶化度が高く、フイルムの寸法安定性、機械的
性質、その他物理的性質、耐薬品性等の化学的性
質も向上するからである。 しかし、フイルム密度が1.410ｇ／cm3越えるよ
うになると機械的性質が劣化して好ましくない。 フイルム密度は、好ましくは1.390ｇ／cm3乃至
1.401ｇ／cm3；特に好ましくは1.390ｇ／cm3乃至
1.401ｇ／cm3である。 フイルムの横方向（フイルム面内において縦方
向と直角な方向）屈折率は 1.610〜1.650の範囲
でなければならない。これは屈折率が1.610以上
でフイルムの横方向機械的特性が良好になり、更
に低分子量物のフイルム表面折出が少くなるから
である。しかし、この屈折率が1.650より大きく
なると縦方向屈折率を本発明の規定する1.680以
上にする事が困難となる。横方向屈折率は好まし
くは1.620以上1.640以下である。 本発明では、フイルムの縦方向屈折率は1.680
以上でなければならない。これはフイルム固有粘
度の条件と併せて低分子量物のフイルム表面への
析出を妨げるためである。フイルムの縦方向屈折
率は、好ましくは1.690以上、特に好ましくは
1.695以上である。 フイルムの固有粘度が高くなると低分子量物の
フイルム表面への析出は少くなるが、溶融製膜時
の熱分解が起り易くフイルム内への異物等の混入
が増える傾向にあり、必ずしも好ましくない。 フイルム固有粘度は、好ましくは0.70dl／ｇ以
上0.81dl／ｇ以下である。 なお、本発明における縦方向とは押出方向（機
械方向）であり、フイルムの長手方向を通常示す
ものである。 本発明のフイルムは、溶融押出、キヤステイン
グ２軸延伸及び熱処理の各工程から得ることがで
きる。溶融押出の工程では、不必要な熱解重合を
回避するために、溶融温度は可能な限り低温度と
し、押圧機、押出機からダイまでの溶融したポリ
エチレンテレフタレートの滞留時間を可能な限り
短時間とすることが望ましい。 本発明のフイルムはフイルム中に低分子量物が
存在していても、この低分子量物がフイルム液面
に移動析出することが実質的にない特性をもつ。
この低分子量物が析出しない理由の詳細な不明で
あるが、フイルムの物理的構造が極めて緻密であ
るため、低分子量物のフイルム内での移動が制約
される結果、フイルム表面に析出することが殆ど
無くなるものと考えられる。 本発明の屈折率、密度を有するフイルムの製法
は特に限定されないが、例えば次の条件により製
膜できる。すなわち、非晶未延伸のポリエチレン
テレフタレートフイルムを約80℃にて縦延伸倍率
4.5〜７倍の範囲で縦延伸し、次いで70〜100℃に
て1.5倍以上全横延伸倍率の90％以下の範囲で第
１段横延伸し、更に85〜150℃の温度範囲でかつ
第１段横延伸温度より高い温度で全横延伸倍率が
2.5〜4.0倍になるように延伸し、しかる後170〜
250℃にて熱固定することによつて得られる。こ
の様に横方向延伸温度を２段階にするのは製膜時
の破断頻度を下げるとともに縦方向屈折率をより
高くするためである。 本発明に規定する特性値及び実施例における特
性値は下記の方法で測定する。 ＜固有粘度＞ 本発明では、ポリエステルの分子量の尺度とし
て溶液粘度より計算される固有粘度を用いる。そ
の測定法は、溶媒としてＯ―クロロフエノールを
用い、測定温度は25℃として、下記式より計算す
る。 ηsp／Ｃ＝〔η〕＋Ｋ〔η〕2C 〔ここでηsp＝溶融粘度／溶媒粘度−１ 〔η〕：固有粘度（dl／ｇ） Ｃ：溶融100ml当りの溶解ポリマー質量（ｇ／
100ml）……ここでは1.2とする。 Ｋ：ハギンス定数（0.247とする）溶液融粘度
と溶融粘度はオストワルド粘度計を用いて測
定。〕 ＜屈折率＞ アツベ屈折率測定器を用いて、ナトリウムのＤ
線に対して、25℃にて測定したものである。屈折
率1700以上では複屈折の測定を併用して測定す
る。 ＜密 度＞ 四塩化炭素とｎ―ヘプタンとの混合溶媒系の密
度勾配管にて25℃にて測定する。 ＜低分子量物の表面析出量＞ 縦、横とも一辺3.8cmのフイルム試料を25℃の
クロロホルム20mlに１時間静置浸漬し、表面低分
子量物を溶解し、該クロロホルムを分光光度計を
用いて吸収ピーク波長248mμの吸光度より算す
る。 表面析出量（mg／m2）＝92×吸光度 実施例１〜５，比較例１〜４ 第１表に示した如く、固有粘度の異なる種々の
ポリエチレンテレフタレートを用いて、常法によ
り溶融押出し、回転ドラム上に急冷し、非晶未延
伸フイルムを作る。これを約75℃にて3.5〜６倍
縦方向に延伸し、次いで約80℃にて2.5倍横延伸
し、更に95℃にて全横延伸倍率が約３倍となるよ
うに横延伸し、210〜240℃にて熱固定する。この
ようにして、第１表に示す如く種々の屈折率及び
密度をもつフイルムを得た。フイルムの厚さはい
ずれも20μであつた。 このフイルムの固有粘度及び低分子量物の表面
析出量をも第１表に併記した。 本発明のフイルムは低分子量物の表面析出量が
20mg／m3以下といずれも少く磁気記録材料用に好
適である。 【表】
Claims (1)
- １ フイルム密度が1.385ｇ／cm3〜1.410ｇ／cm3の
範囲であり、横方向屈折率が1.610〜1.650の範囲
である長尺状の二軸配向ポリエステルフイルムに
おいて、縦方向屈折率が1.680以上であり、かつ
フイルムの固有粘度が0.70dl／ｇ以上であること
を特徴とするポリエステルフイルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10105377A JPS5436382A (en) | 1977-08-25 | 1977-08-25 | Polyester film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10105377A JPS5436382A (en) | 1977-08-25 | 1977-08-25 | Polyester film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5436382A JPS5436382A (en) | 1979-03-17 |
| JPS6227980B2 true JPS6227980B2 (ja) | 1987-06-17 |
Family
ID=14290367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10105377A Granted JPS5436382A (en) | 1977-08-25 | 1977-08-25 | Polyester film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5436382A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138079U (ja) * | 1988-03-16 | 1989-09-21 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57159619A (en) * | 1981-03-30 | 1982-10-01 | Teijin Ltd | Polyester film for magnetic recording tape |
| JPS57162126A (en) * | 1981-03-30 | 1982-10-05 | Teijin Ltd | Polyester film for magnetic recording tape |
| DE3507729A1 (de) * | 1985-03-05 | 1986-09-11 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Biaxial orientierte folie mit hoher kratz- und abriebfestigkeit |
-
1977
- 1977-08-25 JP JP10105377A patent/JPS5436382A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01138079U (ja) * | 1988-03-16 | 1989-09-21 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5436382A (en) | 1979-03-17 |
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