JPS6228085B2

JPS6228085B2 -

Info

Publication number: JPS6228085B2
Application number: JP2200579A
Authority: JP
Inventors: Yoshiaki Koga; Kyoshi Agawa
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1979-02-28
Filing date: 1979-02-28
Publication date: 1987-06-18
Also published as: JPS55116614A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は新規な含水珪酸及びその製造方法を提
供するものである。本発明の含水珪酸は特に農薬
担体として優れた性質を有するばかりでなく従来
公知の含水珪酸の使用分野にも好適に使用出来る
すぐれた含水珪酸である。また本発明の含水珪酸
の製造方法は工業的に簡単な技術で優れた性状を
付与出来るものである。含水珪酸は種々の方法で製造され、種々の用途
に使用されている。例えば合成ゴム補強剤、合成
樹脂充填剤、農薬担持担体、歯科用充填剤等に含
水珪酸が使用されている。しかしながら含水珪酸
は単位粒子径10〜50mμの極微粉のものが凝集し
て存在した形状の製品となつているためその取扱
いによつては十分に優れた性状を発揮しない場合
がある。また例えば農薬担持担体として使用する
場合は従来の含水珪酸では農薬原体を吸収させる
工程に於ける壁面、混合羽根、取出口等に付着す
る現象がみられ必ずしも満足出来るものではなか
つた。本発明者等は長年含水珪酸の製造研究を続けて
来た。更に含水珪酸の経時変化、取扱い中の変化
など多方面に渡つてその性状の変化を追求して来
た結果、意外にも特定の含水珪酸が多方面の用途
に安定した性状を呈することを見出し本発明を完
成させ提案するに至つた。即ち本発明は細孔径分布のうち細孔半径150Å
以下の細孔が占める容積が0.5c.c.／ｇ以上で、１
次凝集粒子の粒子径が46μ以下で且つ２次凝集粒
子の粒子径が149μ〜6000μのものを55％以上含
む含水珪酸である。また本発明は珪酸アルカリを
酸で中和して水和珪酸を製造し、該水和珪酸を含
むケーキ又は乾燥水和珪酸をジエツト粉砕機又は
衝撃式粉砕機で、１次凝集粒子が46μ以下となる
如く粉砕し、該粉砕物を0.1〜３Kg／cm²の圧縮圧
で圧縮及び脱気し、細孔径分布のうち細孔半径
150Å以下の細孔が占める容積が0.5c.c.／ｇ以上
で、１次凝集粒子の粒子径が46μ以下で且つ２次
凝集粒子の粒子径が149μ〜6000μのものを55％
以上含む含水珪酸の製造方法をも提供するもので
ある。本発明は以下詳細に説明するが本発明に於いて
は目的物即ち製品を含水珪酸と称し、製品に至る
までの中間製品を水和珪酸と称して区別する。ま
た本発明で云う１次凝集粒子とは製品から湿式法
粉末度測定によつて得られる粒子径を、２次凝集
粒子とは製品から乾式法粒度測定によつて得られ
る粒子径をそれぞれ表わすものである。また湿式
法粉末度測定は農薬公定検査法に於ける物理性検
定法の「粉末度検定法」に準じた測定方法をさ
す。該測定法は例えば鈴木照麿監修南江堂発行
「農薬公定検査法註解」（昭和47年10月31日発行）
第156頁に記載されている。更にまた乾式法粉度
測定はアール・エル・カー（R.L.Carr）の粉体
流動性評価法による粉体流動性の測定に於いて篩
上に残つた含水珪酸の積算重量割合で表示したも
のである。該乾式法粒度測定法は例えば粉体工学
研究会発行「粉体工学研究会誌」第６巻No.４
P.264〜272（1969）特にP265〜P266にかけて粘
着度の測定方法に記載されている方法に準じ篩上
に残つた含水珪酸を積算重量割合で表示すればよ
い。本発明の１次凝集粒子の粒子径は前記した含水
珪酸の湿式法粉末度測定によつて求められるが通
常は300メツシユ篩を用い95％以上が該300メツシ
ユ篩を通過する状態をもつて粒子径とすればよ
い。本発明の含水珪酸の１次凝集粒子の粒子径は従
来公知の含水珪酸に比べると極めて小さいもので
ある。該１次凝集粒子径が46μを超える粗い粒子
径である場合は例えば農薬用担体として利用する
とき農薬原体の吸着力が弱く懸垂性が劣る欠点と
なるばかりでなく２次凝集粒子の凝集力が小さい
ため圧縮・脱気の効果が小さくなり、農薬原体を
混合する時に２次凝集粒子が崩壊し易く作業性が
悪く、利用率の面からも好ましくない。従つて本
発明に於ける含水珪酸の１次凝集粒子の粒子径は
46μ以下であることが必要である。該湿式法粉末
度測定による粒子径が本発明の規定に合格する含
水珪酸についてその代表的な製法は後述するが一
般には通常の方法で得られる１次凝集粒子の粗い
ものを機械的な方法で微粉にする方法で十分目的
を達成出来る。本発明の含水珪酸は２次凝集粒子即ち乾式法粒
度測定による粒子径が149μ〜6000μの範囲のも
のを55％以上含んでいることが必要である。２次
凝集粒子の粒子径が上記範囲より小さいものが増
加すると含水珪酸の取扱いに於ける装置付着、利
用率低下等の作業性の面で大きな欠陥となる。ま
た該２次凝集粒子の粒子径が前記上限値より大き
くなると例えば農薬用担体として使用するとき流
動性が悪く、散粉機へ閉塞したり、又種々の充填
剤とするとき分散性が悪く再粉砕を必要とするの
で好ましくない。本発明に於ける１次凝集粒子及び２次凝集粒子
のそれぞれの粒子径は各独立にそれぞれ異なるも
のであるが前記両方の性状を満足するとき初めて
本発明の効果を発揮するもので両方の性状を切り
はなして考えることは出来ない。特に含水珪酸は
単位粒子の凝集によつて製品が構成されるもので
あるので前記性状をはずれる製品であれば全く別
の性状となる。例えば２次凝集粒子径が本発明の
限定範囲内にあるものであつても１次凝集粒径が
粗いものであればもはや性状は勿論、製品として
も本発明の効果を発揮出来なくなる。勿論上記と
逆の場合も同様のことが云える。本発明の含水珪酸の農薬用担体の如く薬剤を吸
着させる担体として用いる場合は含水珪酸が有す
る細孔径分布のうち細孔半径150Å以下の細孔が
占める容積が0.5c.c.／ｇ以上あり、吸油量の大き
いものが好ましい。一般には吸油量は1.5〜3.5
c.c.／ｇの範囲のものが好適である。該細孔径分布
は種合の方法で測定されるが上記細孔径分布のう
ち細孔半径150Å以下の細孔が占める容積の測定
は水銀ポロシメーター法による測定結果である。
また含水珪酸の吸油量はJIS Ｋ 6220に準じて測
定した結果である。該150Å以下の細孔が占める
容積が0.5c.c.／ｇ以上好ましくは0.6c.c.／ｇ以上の
含水珪酸はハンドリング、吸油速度等が著しくす
ぐれている。上記細孔径分布のうち該150Å以下
の細孔（一般には50〜150Åの間の細孔で測定し
てもよい。）が占める容積が0.5c.c.／ｇ以上のもの
は公知の含水珪酸に対し特殊なものとなる珪酸ア
ルカリと鉱酸との反応条件を選定することにより
製造出来る。即ち含水珪酸の細孔径分布は水和珪
酸を得る反応条件によつて決定されるもので水和
珪酸の取扱いによつて影響をうけるものではな
い。代表的な製法を例示すれば、珪酸アルカリ水
溶液に酸を多段添加して水和珪酸を製造する際に
第２段の酸を添加する時の珪酸アルカリ水溶液中
のシリカ濃度(C)が２〜6g／100c.c.、全酸添加量に
対する第１段の酸添加割合(A)が20〜50％及び反応
温度（Ｔ）が70〜100℃の範囲の条件を選び且つ
一般式Ｘ＝｛１／Ｔ−６５＋（Ａ／１０）〓｝／Ｃ〓で表わされるＸの値（以下単にＸ値と云う）が
1.28〜1.55となるように各条件を選定するとよ
い。前記含水珪酸即ち細孔径分布のうち細孔半径
150Å以下の細孔が占める容積が0.5c.c.／ｇ以上
で、１次凝集粒子の粒子径が46μ以下で且つ２次
凝集粒子の粒子径が149μ〜6000μのものを55％
以上含む珪酸の製法は特に限定されるものではな
く如何なる製造方法であつてもよい。一般に工業
的に利用が容易な方法の代表的なものを以下説明
する。珪酸アルカリ含有水溶液を酸例えば塩酸、硫酸
等の鉱酸で中和して水和珪酸とすることは公知で
ある。本発明にあつてはこれら公知の水和珪酸製
造条件をそのまま採用すればよい。ただ細孔径分
布のうち150Å以下の細孔が占める容積が0.5c.c.／
ｇ以上の含水珪酸を得ようとする場合は前記した
如く水和珪酸の製造条件をきびしくコントロール
する必要がある。珪酸アルカリを酸で中和して得
られる水和珪酸は一般に過してケーキとするか
該ケーキを乾燥して乾燥水和珪酸とする。この状
態で得られる乾燥水和珪酸は一般に１次凝集粒子
径が本発明の規定より大きいもの例えば前記湿式
法粉末度測定に於ける300メツシユ篩を用いると
100％またはそれに近い篩上残となる。従つて一
般には該水和珪酸を本発明の１次凝集粒子になる
ように粉砕する必要がある。また前記反応で得ら
れる水和珪酸を含むケーキを用いる場合は粉砕と
同時か前後に１次凝集粒子が前記粒子径を有する
状態に乾燥するのが好ましい。一般に水和珪酸を
含むケーキを用いる場合は粉砕と同時に乾燥する
ような乾燥粉砕機を用いるのが好ましい。前記水和珪酸を粉砕する粉砕機は２次凝集粒子
が本発明の条件になるように再凝集のしやすい状
態に粉砕する必要上ジエツト粉砕機又は衝撃式粉
砕機を用いるのが好ましい。粉砕機としてボール
ミル、チユーブミル等の摩耗を伴うような粉砕機
を用いると１次凝集粒子は小さくなるがこの１次
凝集粒子間の再凝集性に乏しく前記本発明の２次
凝集粒子の条件を満足しない場合が多い。従つて
本発明に於ける水和珪酸の粉砕は摩耗を伴なわな
い粉砕機を用いるのが好ましい。この意味で前記
ジエツト粉砕機又は衝撃式粉砕機が最も好まし
い。該ジエツト粉砕機の代表的なものはジエツト
マイザー、超音速ジエツトミル等のものがあり、
衝撃式粉砕機の代表的なものは奈良式自由粉砕
機、コーヒーミル、ターボミル等（いずれも商品
名）がある。これらの粉砕機は分級器そのものを
内蔵したものもあるが分級器がセツトされていな
いものは１次凝集粒子の粒子径が本発明の条件内
にあるまで微粉砕する必要がある。前記粉砕された水和珪酸はそのままでは１次凝
集粒子は本発明の条件に合格するが、２次凝集粒
子が本発明の条件を満足出来ない場合が多い。こ
のような場合は工業的には該粉砕した粉砕物を圧
縮・脱気して１次凝集粒子を積極的に再凝集させ
る必要がある。該圧縮は特に限定されず必要な荷
重を該粉砕機に与えるだけでよい。該圧縮圧は１
次凝集粒子の性状、加圧手段等によつて異なるが
一般には0.1〜３Kg／cm²範囲から適宜選択すれば
よい。また該圧縮は前記粉砕物を貯槽するタン
ク、袋詰め時等必要に応じて従来の工程中から適
当な箇所を選べばよい。前記粉砕物を単に圧縮すると含水珪酸自体空隙
率が大きいものであるため１次凝集粒子間の空気
が脱けきらず圧縮時に１次凝集粒子が隙間より飛
散したり圧縮力が大きくなつたり袋詰めするとき
圧縮処理しようとすれば包装袋が破壊する等の現
象が起る。この現象を回避するため圧縮と同時に
又は圧縮の前後に脱気するのが好ましい。該脱気
は特に限定されず、圧縮に準ずる含有空気を自然
に或いは積極的に取り出せばよいが一般には前記
粉砕物を圧縮した状態で積極的に空気を吸引する
のが最も好適である。勿論圧縮する前後で脱気す
る手段を用いても本発明の効果は十分に発揮する
が工業的には前記した如く含水珪酸タンク中で圧
縮脱気を同時に又は順次行うか含水珪酸を袋詰め
する際に脱気しながら圧縮する方式を採用すれば
よい。後者の代表的な例として袋詰めする際にゲ
リバツク、バキユプレス（いずれも商品名）等を
用いて実施することにより十分に本発明の圧縮・
脱気となりうる。以上本発明の含水珪酸の代表的な製造方法を説
明したが本発明は前記製造方法に限定されるもの
ではない。例えば珪酸アルカリを酸で中和して得
られる含水珪酸が製品形態として前記細孔容積を
有し、１次凝集粒子の粒子径が46μ以下で且つ２
次凝集粒子の粒子径が149μ〜6000μのものを55
％以上含む含水珪酸であればよく、機械的手段を
経ることなく直接珪酸アルカリと酸との反応で得
てもよい。本発明は以上の説明から明らかな如く１次凝集
粒子の小さいもので、しかも２次凝集粒子の大き
い含水珪酸を提供する。このような性状を有する
含水珪酸は特に薬剤を吸着させる担体として使用
する場合吸着速度が良好なだけでなく薬剤を吸着
させる時の作業性例えば器壁への付着が大巾に改
良されるだけでなく含水珪酸の利用率を向上さす
ことが出来る。これらの効果は薬剤吸着時のみな
らず含水珪酸の従来の用途に対しても同様のこと
が云える。従つて本発明が工業的に寄与する度合
いは計り知れないものとなる。本発明を更に具体的に説明するため以下実施例
及び比較例を挙げて説明するが本発明はこれらの
実施例に限定されるものではない。尚、実施例及び比較例に於ける含水珪酸の１次
凝集粒子の粒子径、２次凝集粒子の149μ〜6000
μの積算重量割合、細孔容積、混合試験、見掛比
重、吸油量及び吸油速度の測定は以下の方法によ
つて行なつた。 (1) １次凝集粒子の粒子径：農薬公定検査法（300メツシユ篩使用）に準
じて行なつた。 (2) ２次凝集粒子の149μ〜6000μの積算重量割
合：アール・エル・カー（R.L.Carr）の粉体流
動性評価法に準じたパウダーテスター（細川鉄
工所製）を用いて測定した。 (3) 細孔容積：カルロエルバ（CARLO ERBA）社製の1520
型水銀ポロシメーター（ダイラトメーター
（Dilatometer）タイプSM3、キヤピラリー
（Capillary）：３mm、0.07065cm²）を用いて
測定した。 (4) 混合試験第１図は混合試験に用いる装置を示す概略図
である。第１図に示されるモーターＭによつて
回転する回転撹拌翼２、及び添加口３を設けた
内容積500mlのポリ容器１に含水珪酸試料４を
20g入れ、農薬原体20mlを添加口３より９〜10
分で滴下し、回転撹拌翼の回転数200r.P.mで
滴下開始時より30分間混合する。混合後、試料
を取り出し、容器内壁及び回転撹拌翼に付着し
た試料の重量を測定した。 (5) 見掛比重：JIS Ｋ 6220に準じて行なつた。 (6) 吸油量：JIS Ｋ 6220に準じて行なつた。 (7) 吸油速度：第２図〜第４図は吸油速度の測定
方法を示す概略図である。32メツシユ篩で篩分
けした篩下の含水珪酸試料４を第２図に示す如
く径70mm、高さ16mmの上面が開口した容器５に
試料の安息角まで入れる。次いで、第３図に示
す如く径110mmの時計皿６に分銅７を乗せた全
重量100gとした重しを試料上に乗せ、圧縮し
15秒後に引き上げる。そして、第４図に示す如
く上記圧縮された試料表面にボイル油８を２ml
滴下し、ボイル油と試料が接触した時からボイ
ル油が試料中に全て吸収されるまでに要した時
間を測定した。尚、測定は気温20℃の室内で行なつた。実施例１市販の珪酸ソーダ（SiO₂／Na₂O＝3.03、
SiO₂26.4％）を7.6m³とNa₂O₄（Na₂O1.48％）33.8
m³、水3.64m³を60m³撹拌翼付内部加熱式反応槽へ
入れて撹拌しながら硫酸（22g／100ml）1.99m³を
約10分で注加し１段目の酸添加を行なう。注加が
終つたら撹拌しながら水蒸気を吹き込み20分間で
昇温し、95℃とする。昇温後同温度で７分間熟成
を行う。この時のシリカ濃度は3.9g／100c.c.であ
つた。その後、中和を再開し、残余のアルカリを
中和するため前記硫酸2.9m³を90分を要して注加
し、溶液のPHを６として反応を終了する。この反
応条件のＸ値は1.395であつた。次にこの溶液を
乾燥後の含水珪酸の製品PHが5.5〜6.5となるよう
にPHを4.4に調整する。この溶液を過・水洗を
行ない、水和珪酸を含むフイルターケークを分散
装置を使用して分散させ、高濃度珪酸懸濁液を作
り噴霧乾燥機により乾燥し、水和珪酸乾燥物を得
る。次にこの乾燥物をジエツト粉砕機の粉砕圧３
Kg／cm²、４Kg／cm²及び６Kg／cm²で粉砕したものを
紙袋へ充填し、表１No.１を除き油圧式プレス機
（谷本機械製作所）を用い圧縮圧0.16Kg／cm²、１
Kg／cm²及び３Kg／cm²の圧力で加圧して該加圧に準
ずる空気を自然に抜き出し脱気した。この製品を
用いて農薬原体の吸着混合試験を行なつた。農薬
原体は化学式２−セカンダリブチルフエニル−Ｎ
−メチルカーバメート（以下単にB.P.M.C.と略
記する）で表わされ、商品名「バツサ」を使用し
た。この含水珪酸の粉砕、脱気及びB.P.M.C試験結
果を表１に示す。又ジエツト粉砕機は日本ニユー
マツチク工業K.K.製のP.J.M（商品名）P.J.M−
Ｉ型（商品名）とフイルドエネルギープロセツシ
ングアンドイクイツプメントカンパニー
（FLUID ENERGY PROCESSING and
EQUIPMENT COMPANY）製の0202型（以下単
にJ.O.Mと略す）を使用した。前記で得た含水珪酸の物性値は次の如くであつ
た。水分（105℃ 2hr）：7.9％ PH（５％懸濁）：6.2 吸油量（ml／100g）：250 見掛比重（50g／cm²荷重式）：0.10〜0.18g／cm³ 150Å以下細孔容積（c.c.／ｇ）：0.77 吸油速度（秒）：80

【表】比較例１実施例１に於いて粉砕品を圧縮脱気しない以外
は実施例１と同様にして含水珪酸を得た。この含
水珪酸を用いて実施例１と同様に農薬原体の吸着
混合試験を行つた。その結果を表２に示す。

【表】実施例２実施例１の水和珪酸の乾燥物をミクロンミル及
びフイリツプス社製コーヒーミル（家庭用）で20
秒粉砕し、この粉砕物を紙袋へ充填し、実施例１
と同様に圧縮圧１Kg／cm²、３Kg／cm²及び５Kg／cm²
の圧力で加圧して脱気した。この粉体を用いて農
薬原体（B.P.M.C）の吸着混合試験を行つた。そ
の結果を表３に示す。

【表】比較例２実施例２に於いて粉砕物を圧縮・脱気しない以
外は実施例２と同様にして含水珪酸を得た。この
含水珪酸を用いて実施例２と同様に農薬原体の吸
着混合試験を行つた。その結果を表４に示す。

【表】比較例３実施例１の水和珪酸の乾燥物を内径110mmの
磁性ボールミルにより粉砕し、この粉砕物を紙袋
へ充填し、その後実施例１と同様にして圧縮圧３
Kg／cm²の圧力で加圧して脱気した。このものを用
いて実施例１と同様にして農薬原体の吸着混合試
験を行つた。その結果を表５に示す。

【表】比較例４実施例１でジエツト粉砕機P.J.Mを用いて、粉
砕圧３Kg／cm²、圧縮圧１Kg／cm²で脱気した以外は
実施例１と同様にして含水珪酸を得た。この含水
珪酸を標準篩149μで篩分けを行ない篩下の製品
について実施例１と同様に農薬原体の吸着混合試
験を行なつた。その結果、B.P.M.Cの吸着混合試
験の付着量は2.0gであつた。実施例３市販品のトクシールNR（徳山曹達(株)製）をジ
エツト粉砕機P.J.Mを用い粉砕圧４Kg／cm²で粉砕
した。この粉砕品を実施例１と同様に圧縮圧１
Kg／cm²で圧縮・脱気し含水珪酸を得た。この含水
珪酸を用いて実施例１と同様に農薬原体の吸着混
合試験を行つた。含水珪酸の性状及び上記試験結
果を表６に示す。又、含水珪酸の物性値は次の如くであつた。水分（105℃ 2hr）７％ PH（５％懸濁） 6.3 吸油量（ml／100g） 240 見掛比重（50g／cm²荷重式） 0.17 150A以下細孔容積〔c.c.／ｇ〕 0.32

【表】比較例５市販品のトクシールUR（徳山曹達(株)製）を用
いて実施例１と同様にして農薬原体の吸着混合試
験を行つた。その結果を表７に示す。尚トクシールURの物性値は次の如くであ
る。水分（105℃ 2hr） 5.5％ PH（５％懸濁） 5.6 吸油量（ml／100g） 180 見掛比重（50g／cm²荷重式） 0.28 150A以下細孔容積〔c.c.／ｇ〕 0.45

【表】実施例４実施例１と同様にして得た水和珪酸の乾燥物を
フイリツプス社製コーヒーミル（家庭用）で20秒
粉砕した。内径125mmのブフナーロートへ布
を敷き、上記粉砕物30gを布上に置き更にこの
上へ布を置いた。このブフナーロートを吸引ロ
過瓶へ取付け、吸引しながら重さ20Kgの重りを置
き、この状態で５分保持して脱気し含水珪酸を得
た。この含水珪酸を用いて実施例１と同様にして
農薬原体の吸着混合試験を行つた。その結果を表
８に示す。

【表】実施例５実施例１において、第１段目の硫酸の添加量を
1.74m³に、残部の硫酸の添加量を3.08m³に、そし
て反応温度を85℃にそれぞれ変えた以外は実施例
１の表１No.３同様にして水和珪酸を得た。第１表
にシリカ濃度(C)、酸添加割合(A)、反応温度
（Ｔ）、及び（Ｘ）値を示す。また、実施例１と同
様な試験及びその他の測定した結果を第９表に示
す。実施例６実施例１と同じ珪酸ソーダ水溶液、ボウ硝水溶
液をそれぞれ2.27m³、13.5m³と水2.02m³を内容積
25m³、撹拌機付の内部加熱式反応槽に供給した。
次いで、撹拌しながら温度40〜45℃の範囲で硫酸
（22g／100c.c.）0.44m³を約10分間で添加した。上
記硫酸の添加割合(A)を第９表に示す。上記第１段
の酸添加終了後撹拌を継続しながら水蒸気を吹き
込み20分間で第１表に示す反応温度（Ｔ）まで昇
温した。この時のシリカ濃度(C)を第１表に示す。
該溶液を10分間上記反応温度に保つた後、撹拌を
継続しながら、残部の硫酸1.03m³を100分間で連
続添加し、溶液のPHを６として反応を終了した。
上記(C)、(A)、（Ｔ）より求められたＸ値を第９表
に示す。以下実施例１表１No.３と同様にして含水
珪酸を得た。得られた含水珪酸について実施例１
と同様な測定、試験を行なつた。その結果を第９
表に示す。実施例７実施例１と同じ珪酸ソーダ水溶液、ボウ硝水溶
液をそれぞれ6.1、27.0と水6.9を、内容積
50、撹拌機付の外部加熱式反応槽に供給した。
次いで、撹拌しながら温度40〜45℃の範囲で硫酸
（22g／100c.c.）1.58を約10分間で添加した。上
記硫酸の添加割合(A)を第１表に示す。この時のシ
リカ濃度(C)を第９表に示す。上記第１段の酸添加
終了後、撹拌を継続しながら20分間で第９表に示
す反応温度（Ｔ）まで昇温した。該溶液を10分間
上記反応温度に保つた後、撹拌を継続しながら残
部の硫酸2.29を100分間で連続添加し、溶液の
PHを６として反応を終了した。上記(C)、(A)、
（Ｔ）より求められたＸ値を第９表に示す。以下
実施例１表１No.３と同様にして水和珪酸を得た。
得られた水和珪酸について実施例１と同様な測
定、試験を行なつた結果を第１表に示す。実施例８実施例４と同様な珪酸ソーダ水溶液、ボウ硝水
溶液、及び反応槽を用い、珪酸ソーダ水溶液8.79
、ボウ硝水溶液27.0及び水4.2を反応槽に
供給した。以下、第１段の硫酸の添加量を2.56
に、残部の硫酸の添加量を3.03に、そして反応
温度を変えた以外は実施例７と同様にして水和珪
酸を得た。第９表にシリカ濃度(C)酸添加割合(A)、
反応温度（Ｔ）、及び（Ｘ）値を示す。また、実
施例１と同様な測定、試験を行なつた結果を第９
表に示す。

【表】【図面の簡単な説明】

第１図は水和珪酸の性状を知るために用いる混
合試験装置である。また第２図、第３図及び第４
図は含水珪酸の吸油速度の測定方法を説明するた
めの説明図である。図中、Ｍはモーター、１はポ
リ容器、２は回転撹拌翼、３は添加口、４は含水
珪酸試料、５は容器、６は時計皿、７は分銅、８
はボイル油をそれぞれ示す。

Claims

【特許請求の範囲】１細孔径分布のうち細孔半径150Å以下の細孔
が占める容積が0.5c.c.／ｇ以上で、１次凝集粒子
の粒子径が46μ以下で且つ２次凝集粒子の粒子径
が149μ〜6000μのものを55％以上含む含水珪
酸。２珪酸アルカリを酸で中和して水和珪酸を製造
し、該水和珪酸を含むケーキ又は乾燥水和珪酸を
ジエツト粉砕機又は衝撃式粉砕機で、１次凝集粒
子が46μ以下となる如く粉砕し該粉砕物を0.1〜
３Kg／cm²の圧縮圧で圧縮及び脱気し、細孔径分布
のうち細孔半径150Å以下の細孔が占める容積が
0.5c.c.／ｇ以上で、１次凝集粒子の粒子径が46μ
以下で且つ２次凝集粒子の粒子径が149μ〜6000
μのものを55％以上含む含水珪酸を得ることを特
徴とする含水珪酸の製造方法。３含水珪酸が細孔径分布のうち150Å以下の細
孔が占める容積が0.6c.c.／ｇ以上である特許請求
の範囲１記載の含水珪酸。４珪酸アルカリを酸で中和して得られる水和珪
酸が珪酸アルカリ水溶液に酸を多段で添加し、全
酸添加量に対する第１段の酸添加割合(A)が20〜50
％、第２段の酸を添加する時の珪酸アルカリ水溶
液中のシリカ濃度(C)が２〜6g／100c.c.及び反応温
度(T)が70〜100℃の範囲から選ばれ且つ式Ｘ＝｛１／Ｔ−６５＋（Ａ／１０）〓｝／Ｃ〓で表わされるＸの値が1.28〜1.55となる条件で反
応させたものである特許請求の範囲２記載の含水
珪酸の製造方法。