JPS6229364B2 - - Google Patents
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- JPS6229364B2 JPS6229364B2 JP54025379A JP2537979A JPS6229364B2 JP S6229364 B2 JPS6229364 B2 JP S6229364B2 JP 54025379 A JP54025379 A JP 54025379A JP 2537979 A JP2537979 A JP 2537979A JP S6229364 B2 JPS6229364 B2 JP S6229364B2
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- JP
- Japan
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- nitrogen
- plasma
- silicon nitride
- flow
- gas
- Prior art date
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微粉状の窒化珪素（Si3N4）を製造する
方法、特に高純度のα型微粉状窒化珪素を製造す
るに適した方法に関する。
方法、特に高純度のα型微粉状窒化珪素を製造す
るに適した方法に関する。
窒化珪素焼結体は熱衝撃性に優れ、高温時にお
ける機械的強度が大きいなど高耐火性の材料であ
り、ガスタービンブレード材、切削用バイトなど
多くの用途もつている。特に高純度のα型窒化珪
素微粉末を焼結させたものは極めて高い強度を有
している。
ける機械的強度が大きいなど高耐火性の材料であ
り、ガスタービンブレード材、切削用バイトなど
多くの用途もつている。特に高純度のα型窒化珪
素微粉末を焼結させたものは極めて高い強度を有
している。
従来からこのような焼結体の出発原料である微
粉状窒化珪素の製法は、シリコンまたはシリカ粉
末と炭素粉末との混合物を窒素気流中で1300〜
1700℃で加熱し窒化させる方法（例えば特開昭47
―7211号、特開昭52―5700号、特開昭53―102300
号各公報）、あるいはシランガスと窒素の水素化
合物を800〜1900℃の温度範囲で気相反応させて
得る方法（特開昭53―13033号公報）などが提案
されていた。しかしいずれの方法においても極め
て長い加熱時間を要し、特に前者の方法では得ら
れる粉末は粗く純度も低い。
粉状窒化珪素の製法は、シリコンまたはシリカ粉
末と炭素粉末との混合物を窒素気流中で1300〜
1700℃で加熱し窒化させる方法（例えば特開昭47
―7211号、特開昭52―5700号、特開昭53―102300
号各公報）、あるいはシランガスと窒素の水素化
合物を800〜1900℃の温度範囲で気相反応させて
得る方法（特開昭53―13033号公報）などが提案
されていた。しかしいずれの方法においても極め
て長い加熱時間を要し、特に前者の方法では得ら
れる粉末は粗く純度も低い。
本発明は従来法とは異つた新規な方法により微
粉状の窒化珪素を得るものであり、特に高純度の
α型微粉状窒化珪素を製造するに適した方法を提
供するものである。このような本発明の特徴は、
液状またはガス状の珪素化合物を高温の窒素プラ
ズマ流に吹込んで窒素と反応させて微粉状の窒化
珪素を製造する方法に存する。
粉状の窒化珪素を得るものであり、特に高純度の
α型微粉状窒化珪素を製造するに適した方法を提
供するものである。このような本発明の特徴は、
液状またはガス状の珪素化合物を高温の窒素プラ
ズマ流に吹込んで窒素と反応させて微粉状の窒化
珪素を製造する方法に存する。
本発明の方法によれば、極めて微細な粒径を持
ち、かつほぼ球形のα型窒化珪素を得ることがで
きるので、これを出発原料とした焼結体は非常に
優れた高温用材料としての特性を持つ。
ち、かつほぼ球形のα型窒化珪素を得ることがで
きるので、これを出発原料とした焼結体は非常に
優れた高温用材料としての特性を持つ。
本発明の方法に用いられる液状またはガス状の
珪素化合物は、窒素プラズマ流へ吹込まれる際液
状またはガス状である珪素化合物ならば特に制限
はない。例えばSiX4（ＸはＦ、Cl、Br又はＩ）、
Si2X6（ＸはCl、Br又はＩ）、又はSiI2のようなハ
ロゲン化珪素、またはモノシラン（SiH4）、ジシ
ラン（Si2H6）、トリシラン（Si3H8）、テトラシラ
ン（Si4H10）のような水素化珪素が使用される。
これらは容易に高純度に精製され得るので、シリ
コンやシリカ粉末を用いるときのように原料の純
度に帰因する窒化珪素の純度低下の問題を生じな
い。
珪素化合物は、窒素プラズマ流へ吹込まれる際液
状またはガス状である珪素化合物ならば特に制限
はない。例えばSiX4（ＸはＦ、Cl、Br又はＩ）、
Si2X6（ＸはCl、Br又はＩ）、又はSiI2のようなハ
ロゲン化珪素、またはモノシラン（SiH4）、ジシ
ラン（Si2H6）、トリシラン（Si3H8）、テトラシラ
ン（Si4H10）のような水素化珪素が使用される。
これらは容易に高純度に精製され得るので、シリ
コンやシリカ粉末を用いるときのように原料の純
度に帰因する窒化珪素の純度低下の問題を生じな
い。
窒素プラズマ流を発生させるには種々の公知の
方法が使用され得るが、大別すると窒素ガス及び
又はヒドラジン、アンモニアのような窒素形成ガ
ス雰囲気中に置かれた正負電極間に直流高電圧を
かけて両電極間にアーク放電を行なわせて窒素プ
ラズマ流を得る方法（以下これをDC法という）、
及び窒素ガス及び又は窒素形成ガス流を高周波電
磁場中に流し、高周波誘導加熱して窒素プラズマ
流を得る方法（以下RF法という）の２つに分け
られる。本発明の方法は上記のいずれの方法をも
とることができる。しかし、電極材よりの不純物
混入の問題がないこと、及び珪素化合物の高温滞
留時間の調整の容易さなどから、RF法の方がよ
り好ましい。窒素プラズマ流を形成するためのガ
ス源は上記のような窒素ガス及び又は窒素形成ガ
スのみではなく、これにアルゴン、ヘリウムなど
の他のガス体を併用してもよい。この場合にはプ
ラズマを安定化する効果がある。
方法が使用され得るが、大別すると窒素ガス及び
又はヒドラジン、アンモニアのような窒素形成ガ
ス雰囲気中に置かれた正負電極間に直流高電圧を
かけて両電極間にアーク放電を行なわせて窒素プ
ラズマ流を得る方法（以下これをDC法という）、
及び窒素ガス及び又は窒素形成ガス流を高周波電
磁場中に流し、高周波誘導加熱して窒素プラズマ
流を得る方法（以下RF法という）の２つに分け
られる。本発明の方法は上記のいずれの方法をも
とることができる。しかし、電極材よりの不純物
混入の問題がないこと、及び珪素化合物の高温滞
留時間の調整の容易さなどから、RF法の方がよ
り好ましい。窒素プラズマ流を形成するためのガ
ス源は上記のような窒素ガス及び又は窒素形成ガ
スのみではなく、これにアルゴン、ヘリウムなど
の他のガス体を併用してもよい。この場合にはプ
ラズマを安定化する効果がある。
珪素化合物を窒素プラズマ流中に吹込むには、
加圧して噴射するのが便利であるが、窒素、水素
あるいは他の不活性ガスをキヤリアとして用いそ
れに同伴させて吹込んでもよい。吹込位置はプラ
ズマ流の温度分布によつて調整しなければならな
い。これはDC法又はRF法のいずれを用いるかに
よつてプラズマ流の形状、温度分布に差があるこ
と、窒素流量、圧力、印加電力によつてそれらが
変化すること、そして目的物である窒化珪素の性
状に反応温度が大きく影響することによるもので
ある。
加圧して噴射するのが便利であるが、窒素、水素
あるいは他の不活性ガスをキヤリアとして用いそ
れに同伴させて吹込んでもよい。吹込位置はプラ
ズマ流の温度分布によつて調整しなければならな
い。これはDC法又はRF法のいずれを用いるかに
よつてプラズマ流の形状、温度分布に差があるこ
と、窒素流量、圧力、印加電力によつてそれらが
変化すること、そして目的物である窒化珪素の性
状に反応温度が大きく影響することによるもので
ある。
RF法を例にとつて窒素プラズマ流の温度分布
の様子を説明する。窒素ガス流が周囲から高周波
によつて誘導加熱されると加熱ゾーンでは中心の
流れ程高温のプラズマ流となる。このプラズマ流
は加熱ゾーンを通過したのちは次第に温度降下す
ると共に、中心部と周辺部分の温度差も減少す
る。
の様子を説明する。窒素ガス流が周囲から高周波
によつて誘導加熱されると加熱ゾーンでは中心の
流れ程高温のプラズマ流となる。このプラズマ流
は加熱ゾーンを通過したのちは次第に温度降下す
ると共に、中心部と周辺部分の温度差も減少す
る。
窒化珪素、特にα型微粉状窒化珪素を合成する
ための適当な温度領域はβ型結晶が生成しないよ
うな低い範囲である。従つて高純度のα型微粉状
窒化珪素を合成するには、加熱ゾーンを通過した
後の温度降下領域のプラズマ流を利用するのが好
ましい。
ための適当な温度領域はβ型結晶が生成しないよ
うな低い範囲である。従つて高純度のα型微粉状
窒化珪素を合成するには、加熱ゾーンを通過した
後の温度降下領域のプラズマ流を利用するのが好
ましい。
反応物質の吹込みは通常プラズマ流の側面から
中に向けて行なうが、吹込まれた物質は高速のプ
ラズマ流に乗つて下流へ運ばれる。反応物質のプ
ラズマ流中での滞留時間（反応時間）を大とする
ためには、プラズマ流自体の長さを大きくするよ
うに工夫することが好ましい。一方吹込むべき珪
素化合物の吹込方向をプラズマ流の上流に向けた
り、あるいはプラズマ流の周囲から旋回流で吹込
んだり、これら両者を併用したりして滞留時間を
大きくすることもできる。
中に向けて行なうが、吹込まれた物質は高速のプ
ラズマ流に乗つて下流へ運ばれる。反応物質のプ
ラズマ流中での滞留時間（反応時間）を大とする
ためには、プラズマ流自体の長さを大きくするよ
うに工夫することが好ましい。一方吹込むべき珪
素化合物の吹込方向をプラズマ流の上流に向けた
り、あるいはプラズマ流の周囲から旋回流で吹込
んだり、これら両者を併用したりして滞留時間を
大きくすることもできる。
生成物の窒化珪素は結晶質と非晶質とが混合し
た形で得られる場合がある。結晶質部分を高割合
で取得するには、プラズマ流中での高温領域から
下流の低温領域に移行して得られる生成物即ち窒
化珪素が受ける冷却工程を緩やかにする必要があ
る。この除冷却を行なうための一つの方法はプラ
ズマ流の下流、及びそれ以降の生成物の炉中を移
動する部分を取囲むように保温帯域を設けること
である。保温帯域は断熱材又は加熱源を有する熱
伝導材料によつて形成することができる。逆に非
晶質部分の割合いの大きい生成物を得たい場合は
急冷すればよい。この場合は前述の保温帯域の代
りに例えば急冷ジヤケツトなどを設ける。
た形で得られる場合がある。結晶質部分を高割合
で取得するには、プラズマ流中での高温領域から
下流の低温領域に移行して得られる生成物即ち窒
化珪素が受ける冷却工程を緩やかにする必要があ
る。この除冷却を行なうための一つの方法はプラ
ズマ流の下流、及びそれ以降の生成物の炉中を移
動する部分を取囲むように保温帯域を設けること
である。保温帯域は断熱材又は加熱源を有する熱
伝導材料によつて形成することができる。逆に非
晶質部分の割合いの大きい生成物を得たい場合は
急冷すればよい。この場合は前述の保温帯域の代
りに例えば急冷ジヤケツトなどを設ける。
次に図面に基づいて本発明の具体例を説明す
る。第１図は高周波誘導加熱（RF法）によるプ
ラズマ炉及びそれを用いた窒化珪素の製造を説明
するための図である。プラズマ炉１は上部に窒素
ガス導入口２を持ち、ここから窒素ガスは矢印の
ように導入されプラズマ発生室３内へ噴出され
る。発生室３は石英管４と上部板５及び下部板６
で構成され、石英管４の外周は水冷室７がとりま
き、その内部に高周波コイル８が巻かれている。
高周波コイル８の巻かれている領域は加熱ゾーン
である。冷却水は入口管７ａから入り出口管７ｂ
から出る。高周波コイル８は導線８ａ，８ｂによ
つて高周波発生装置９に結線されている。周波数
は通常数百ＫHz〜5MHzの範囲のものが使用され
る。
る。第１図は高周波誘導加熱（RF法）によるプ
ラズマ炉及びそれを用いた窒化珪素の製造を説明
するための図である。プラズマ炉１は上部に窒素
ガス導入口２を持ち、ここから窒素ガスは矢印の
ように導入されプラズマ発生室３内へ噴出され
る。発生室３は石英管４と上部板５及び下部板６
で構成され、石英管４の外周は水冷室７がとりま
き、その内部に高周波コイル８が巻かれている。
高周波コイル８の巻かれている領域は加熱ゾーン
である。冷却水は入口管７ａから入り出口管７ｂ
から出る。高周波コイル８は導線８ａ，８ｂによ
つて高周波発生装置９に結線されている。周波数
は通常数百ＫHz〜5MHzの範囲のものが使用され
る。
窒素又は窒素形成ガスは加熱ゾーンを通過する
際ここで加熱された窒素プラズマ流１０が形成さ
れ、その下流は下部板６に設けられた開口部１１
を通りその下に直結されたチヤンバー１２に延長
された尾部１３を形成する。下部板６には複数の
連通孔１４ａ，１４ｂが設けられ、この少なくと
も１カ所から珪素化合物が導入されプラズマ流１
０中に吹込まれる。その際連通孔のプラズマ流側
の開口部は接線方向に向けて設けられ、旋回流で
吹込まれてもよい。チヤンバー１２の壁面の一部
にはガス抜管１５が連通しており、ガス抜管１５
はバルブ１６を通つてガス洗浄器１７の水中に開
口している。チヤンバー１２の壁面の他の部分に
は真空排気管１８が連通され、それはバルブ１９
を通つて真空発生器（図示していない）に結合さ
れている。
際ここで加熱された窒素プラズマ流１０が形成さ
れ、その下流は下部板６に設けられた開口部１１
を通りその下に直結されたチヤンバー１２に延長
された尾部１３を形成する。下部板６には複数の
連通孔１４ａ，１４ｂが設けられ、この少なくと
も１カ所から珪素化合物が導入されプラズマ流１
０中に吹込まれる。その際連通孔のプラズマ流側
の開口部は接線方向に向けて設けられ、旋回流で
吹込まれてもよい。チヤンバー１２の壁面の一部
にはガス抜管１５が連通しており、ガス抜管１５
はバルブ１６を通つてガス洗浄器１７の水中に開
口している。チヤンバー１２の壁面の他の部分に
は真空排気管１８が連通され、それはバルブ１９
を通つて真空発生器（図示していない）に結合さ
れている。
次にその動作を説明する。プラズマ発生に先立
ち、先ずバルブ１９を開けたチヤンバー１２及び
プラズマ発生室３内を減圧して窒素ガス導入口２
からアルゴンガスを導入し内部を置換したのち、
高周波コイルに高周波電力を供給してアルゴン流
を誘導加熱してアルゴンプラズマ流を作る。次に
高周波電力を調整しながらアルゴン供給ラインか
ら窒素供給ラインへ徐々に切換え、アルゴンプラ
ズマ流を窒素プラズマ流とする。最初アルゴンガ
ス流でスタートするのはプラズマ点火の容易性か
らで、これは装置によつては必ずしも必要としな
い。窒素ガスの流量及び高周波電力を調整し窒素
プラズマ流１０の長さ及びプラズマ温度を調整し
たのち連通孔１４ａ，１４ｂから珪素化合物を導
入する。この際窒素プラズマ流１０の珪素化合物
吹込領域の温度は外部からのぞき窓を通して光高
温計などで測定しておき適当なプラズマ温度とす
る。珪素化合物の導入と同時に例えば連通孔１４
ｂからアンモニアガスなど他の解離しやすい窒素
化合物をプラズマ流中に導入してもよい。またプ
ラズマ流のための窒素ガスの一部はアルゴンガス
としてもよい。これは窒化珪素への反応を助長す
る働きをする。安定運転時のプラズマ炉内の圧力
は減圧、大気圧、あるいはわずかの加圧のいずれ
でもよい。大気圧よりわずかに加圧の状態の場合
は反応率が増加するので有利である。生成される
窒化珪素は非常に微細な粒状物、特に球形状をな
した微粉状窒化珪素である。生成微粉状窒化珪素
は下方のチヤンバー１２内に放出されてその底部
に堆積され、一部は壁面に付着する。真空排気管
１８からこれを排出し途中に設けられたセパレー
タで微粉状物のみを分離回収することもできる。
一方反応ガスその他のガス体はガス抜管１５を通
つて排出される。
ち、先ずバルブ１９を開けたチヤンバー１２及び
プラズマ発生室３内を減圧して窒素ガス導入口２
からアルゴンガスを導入し内部を置換したのち、
高周波コイルに高周波電力を供給してアルゴン流
を誘導加熱してアルゴンプラズマ流を作る。次に
高周波電力を調整しながらアルゴン供給ラインか
ら窒素供給ラインへ徐々に切換え、アルゴンプラ
ズマ流を窒素プラズマ流とする。最初アルゴンガ
ス流でスタートするのはプラズマ点火の容易性か
らで、これは装置によつては必ずしも必要としな
い。窒素ガスの流量及び高周波電力を調整し窒素
プラズマ流１０の長さ及びプラズマ温度を調整し
たのち連通孔１４ａ，１４ｂから珪素化合物を導
入する。この際窒素プラズマ流１０の珪素化合物
吹込領域の温度は外部からのぞき窓を通して光高
温計などで測定しておき適当なプラズマ温度とす
る。珪素化合物の導入と同時に例えば連通孔１４
ｂからアンモニアガスなど他の解離しやすい窒素
化合物をプラズマ流中に導入してもよい。またプ
ラズマ流のための窒素ガスの一部はアルゴンガス
としてもよい。これは窒化珪素への反応を助長す
る働きをする。安定運転時のプラズマ炉内の圧力
は減圧、大気圧、あるいはわずかの加圧のいずれ
でもよい。大気圧よりわずかに加圧の状態の場合
は反応率が増加するので有利である。生成される
窒化珪素は非常に微細な粒状物、特に球形状をな
した微粉状窒化珪素である。生成微粉状窒化珪素
は下方のチヤンバー１２内に放出されてその底部
に堆積され、一部は壁面に付着する。真空排気管
１８からこれを排出し途中に設けられたセパレー
タで微粉状物のみを分離回収することもできる。
一方反応ガスその他のガス体はガス抜管１５を通
つて排出される。
次に実施例によつて本発明のより詳細な説明を
する。
する。
実施例 １
第１図のような装置を用い、原料成分として四
塩化珪素（SiCl4）を用いて微粉状窒化珪素を合成
した。使用した装置はターフア社（米国．
TAFA CO.タイプ56）のもので出力30KWであ
る。先ず系内を減圧しアルゴンガスで置換したの
ち高周波誘導加熱にてアルゴンプラズマ流を形成
させた。次に窒素ガスを徐々に導入すると共にア
ルゴンガスを減少して窒素主体のプラズマ流とし
た。プラズマの安定化のために幾分かのアルゴン
ガスの導入を継続した。この割合は導入される窒
素ガス9.6／minに対しアルゴンガス５／min
であつた。
塩化珪素（SiCl4）を用いて微粉状窒化珪素を合成
した。使用した装置はターフア社（米国．
TAFA CO.タイプ56）のもので出力30KWであ
る。先ず系内を減圧しアルゴンガスで置換したの
ち高周波誘導加熱にてアルゴンプラズマ流を形成
させた。次に窒素ガスを徐々に導入すると共にア
ルゴンガスを減少して窒素主体のプラズマ流とし
た。プラズマの安定化のために幾分かのアルゴン
ガスの導入を継続した。この割合は導入される窒
素ガス9.6／minに対しアルゴンガス５／min
であつた。
次に50℃の加温バスに浸された容器のSiCl4を
3.85ml／minの割合で0.5〜１／minのH2キヤリ
アにのせ、アンモニアガス１／minと共に連通
孔１４ａ及び１４ｂから導入した。この際の炉内
圧は常圧であり、高周波出力は28KW一定とし
た。チヤンバー１２内にて捕集された微粉末生成
物を次に450℃で加熱することにより、含まれて
いる塩化アンモニウムを揮発除去せしめ、得られ
た残余の微粉状窒化珪素を電子顕微鏡で観察した
結果、ほぼ球状で0.3〜0.5μの粒径を有する微粒
子であつた。またこの粉体のＸ線回折パターン
（Ｘ線源としてCuKα）をモデル化したものは第
２図のようになり、この微粉状窒化珪素の結晶構
造としてはβ型を含まずα型のみからなることが
わかつた。
3.85ml／minの割合で0.5〜１／minのH2キヤリ
アにのせ、アンモニアガス１／minと共に連通
孔１４ａ及び１４ｂから導入した。この際の炉内
圧は常圧であり、高周波出力は28KW一定とし
た。チヤンバー１２内にて捕集された微粉末生成
物を次に450℃で加熱することにより、含まれて
いる塩化アンモニウムを揮発除去せしめ、得られ
た残余の微粉状窒化珪素を電子顕微鏡で観察した
結果、ほぼ球状で0.3〜0.5μの粒径を有する微粒
子であつた。またこの粉体のＸ線回折パターン
（Ｘ線源としてCuKα）をモデル化したものは第
２図のようになり、この微粉状窒化珪素の結晶構
造としてはβ型を含まずα型のみからなることが
わかつた。
実施例 ２
実施例１と同様な装置及び手順で微粉状窒化珪
素を合成した。但し原料成分はシラン（SiH4）を
用い、導入する窒素ガス及びアルゴンガスは各々
10／min及び7.6／minとし、２ml／minのシ
ランを６／minのアンモニアガスと共に導入し
た。その際の炉内圧は常圧で高周波出力は30KW
一定とした。得られた微粉末を450℃の温度で加
熱し、したのち実施例１と同様な方法でこれを分
析したところ、粒径0.3〜0.5μの実質的にβ型結
晶を含まないほぼ球状のα型窒化珪素が得られた
ことがわかつた。
素を合成した。但し原料成分はシラン（SiH4）を
用い、導入する窒素ガス及びアルゴンガスは各々
10／min及び7.6／minとし、２ml／minのシ
ランを６／minのアンモニアガスと共に導入し
た。その際の炉内圧は常圧で高周波出力は30KW
一定とした。得られた微粉末を450℃の温度で加
熱し、したのち実施例１と同様な方法でこれを分
析したところ、粒径0.3〜0.5μの実質的にβ型結
晶を含まないほぼ球状のα型窒化珪素が得られた
ことがわかつた。
第１図は本発明の方法の具体例を示す説明図で
ある。第２図は本発明の方法より得られた微粉状
窒化珪素の一例のＸ線回折パターンをモデル化し
た図である。 １…プラズマ炉、２…窒素ガス導入口、３…プ
ラズマ発生室、４…石英管、７…水冷室、８…高
周波コイル、９…高周波発生装置、１０…プラズ
マ流、１２…チヤンバー。
ある。第２図は本発明の方法より得られた微粉状
窒化珪素の一例のＸ線回折パターンをモデル化し
た図である。 １…プラズマ炉、２…窒素ガス導入口、３…プ
ラズマ発生室、４…石英管、７…水冷室、８…高
周波コイル、９…高周波発生装置、１０…プラズ
マ流、１２…チヤンバー。
Claims (1)
- １ 窒素及び又は窒素形成ガス流に高周波誘導加
熱をして得られる窒素プラズマ流の加熱ゾーンを
通過した後の温度降下領域において、プラズマ流
の周囲から旋回流で、又は下流方向から上流方向
に向け傾斜して、ハロゲン化珪素または水素化珪
素を吹き込み、該プラズマ中の窒素と反応させて
高純度のほぼ球形の微粉状のα型窒化珪素を製造
することを特徴とする微粉状窒化珪素の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2537979A JPS55116604A (en) | 1979-03-05 | 1979-03-05 | Manufacture of finely powdered silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2537979A JPS55116604A (en) | 1979-03-05 | 1979-03-05 | Manufacture of finely powdered silicon nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55116604A JPS55116604A (en) | 1980-09-08 |
| JPS6229364B2 true JPS6229364B2 (ja) | 1987-06-25 |
Family
ID=12164212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2537979A Granted JPS55116604A (en) | 1979-03-05 | 1979-03-05 | Manufacture of finely powdered silicon nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55116604A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5950007A (ja) * | 1982-09-13 | 1984-03-22 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 窒化珪素焼結体のための前駆物質とそれを用いた窒化珪素焼結体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1055884B (it) * | 1976-02-17 | 1982-01-11 | Montedison Spa | Procedimento ad arco plasma di prodotti ceramici metallici e simili |
| US4080431A (en) * | 1976-12-20 | 1978-03-21 | Ppg Industries, Inc. | Recovery of refractory hard metal powder product |
-
1979
- 1979-03-05 JP JP2537979A patent/JPS55116604A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55116604A (en) | 1980-09-08 |
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