JPS6229365B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6229365B2 JPS6229365B2 JP54021411A JP2141179A JPS6229365B2 JP S6229365 B2 JPS6229365 B2 JP S6229365B2 JP 54021411 A JP54021411 A JP 54021411A JP 2141179 A JP2141179 A JP 2141179A JP S6229365 B2 JPS6229365 B2 JP S6229365B2
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- Japan
- Prior art keywords
- powder
- sial
- sio
- compound
- composition ratio
- Prior art date
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はSi―Al―Ｏ―Ｎ系化合物からなるセラ
ミツク粉末の製造方法に関する。
ミツク粉末の製造方法に関する。
超高温で強い腐食性環境下で使用される構造材
料として窒化けい素（Si3N4）系セラミツク焼結材
料が注目されている。ところでこの種セラミツク
ス焼結材料において純粋なSi3N4系焼結体の場合
は焼結性が劣り高密度のものを得難いと云う不都
合さがある。この改善策としてアルミニウム
（Al）や酸（Ｏ）を固溶させた所謂るサイアロン
（SiAlON）化合物化したものが関心を寄せられて
いる。即ちこのサイアロン（SiAlON）化合物は
耐食性がすぐれており、且つ高密度焼結体化も容
易であるため、そのまま或いは希土類酸化物を加
えて成る焼結体は耐食性および機械的特性を要求
される構造材料としての適用が試みられている。
しかして上記SiAlON系焼結体は窒化硅素
（Si3N4）と窒化アルミニウム（AlN）とアルミナ
（Al2O3）もしくはシリカ（SiO2）との混合物を焼
結することによつて得られるが、高価なSi3N4を
直接の原料とするためコスト面から用途が限定さ
れる。またシリカ（SiO2）、アルミニウム（Al）
および硅素（Si）の混合物を原料とし、SiO2を
Alで還元した後、還元生成したSiを窒化させてか
ら焼結する方法もある。しかしこの場合には反応
工程の制御が難しく所望の焼結体を得るには高度
の熟練を要するなどし量産性に欠ける不都合さが
みられる。
料として窒化けい素（Si3N4）系セラミツク焼結材
料が注目されている。ところでこの種セラミツク
ス焼結材料において純粋なSi3N4系焼結体の場合
は焼結性が劣り高密度のものを得難いと云う不都
合さがある。この改善策としてアルミニウム
（Al）や酸（Ｏ）を固溶させた所謂るサイアロン
（SiAlON）化合物化したものが関心を寄せられて
いる。即ちこのサイアロン（SiAlON）化合物は
耐食性がすぐれており、且つ高密度焼結体化も容
易であるため、そのまま或いは希土類酸化物を加
えて成る焼結体は耐食性および機械的特性を要求
される構造材料としての適用が試みられている。
しかして上記SiAlON系焼結体は窒化硅素
（Si3N4）と窒化アルミニウム（AlN）とアルミナ
（Al2O3）もしくはシリカ（SiO2）との混合物を焼
結することによつて得られるが、高価なSi3N4を
直接の原料とするためコスト面から用途が限定さ
れる。またシリカ（SiO2）、アルミニウム（Al）
および硅素（Si）の混合物を原料とし、SiO2を
Alで還元した後、還元生成したSiを窒化させてか
ら焼結する方法もある。しかしこの場合には反応
工程の制御が難しく所望の焼結体を得るには高度
の熟練を要するなどし量産性に欠ける不都合さが
みられる。
本発明者らは上記点に対処して検討を進めた結
果、SiO2のカーボン(C)による還元および還元さ
れたSiの窒化に際し、AlNやAl2O3を共在させた
場合、容易に所望の硅素アルミニウムオキシ窒化
物系の化合物粉末が合成されることを見出した。
果、SiO2のカーボン(C)による還元および還元さ
れたSiの窒化に際し、AlNやAl2O3を共在させた
場合、容易に所望の硅素アルミニウムオキシ窒化
物系の化合物粉末が合成されることを見出した。
即ち本発明は、次式に示す。
3SiO2＋6C＋2N2→Si3N4＋6CO
シリカ（SiO2）とカーボン(C)を出発原料とした
酸化物還元法による窒化硅素（Si3N4）粉末の合成
に際し、所望のサイアロン（Si―Al―Ｏ―Ｎ）化
合物もしくは希土類酸化物―サイアロン
（R2O3・Si―Al―Ｏ―Ｎ）系化合物となるよう
に、SiO2とカーボンとAlNもしくはAl2O3さらに
要すればR2O3を所定の組成比にそれぞれ選んで
なる混合物を出発原料とすることを骨子とする。
しかして本発明によれば上記出発原料混合粉末中
のカーボンによるSiO2の還元、還元されたSiの窒
化反応に併せて前記所要のサイアロン系化合物粉
末を合成しうるものであり、この還元、窒化反応
は一般に1300〜1550℃、２〜10時間程度で充分で
ある。
酸化物還元法による窒化硅素（Si3N4）粉末の合成
に際し、所望のサイアロン（Si―Al―Ｏ―Ｎ）化
合物もしくは希土類酸化物―サイアロン
（R2O3・Si―Al―Ｏ―Ｎ）系化合物となるよう
に、SiO2とカーボンとAlNもしくはAl2O3さらに
要すればR2O3を所定の組成比にそれぞれ選んで
なる混合物を出発原料とすることを骨子とする。
しかして本発明によれば上記出発原料混合粉末中
のカーボンによるSiO2の還元、還元されたSiの窒
化反応に併せて前記所要のサイアロン系化合物粉
末を合成しうるものであり、この還元、窒化反応
は一般に1300〜1550℃、２〜10時間程度で充分で
ある。
本発明においてサイアロン系化合物とは、一般
式、Si6―ZAlZN8―ZＯZ，SiAl4N4O2，
SiAl5N5O，SiAl6N6O2，もしくはSiAl6N3O2また
はR2O3・Si6―ZAlZ―N8―ZＯZ，R2O3・
SiAl4N4O2，R2O3・SiAl5N5O・R2O3・
SiAl6N6O2，もしくはR2O3・SiAl6N3O2（但しＺ
は０＜Ｚ≦４の数、ＲはＹ，Ce，La，Scのうち
の１種以上）で示される。従つて出発原料として
のSiO2とカーボンとAlNもしくはAl2O3とR2O3と
の組成比は上記目的とするサイアロン系化合物の
種類によつて（相応して）選択することになる。
勿論ここで最終的に得られるサイアロン系化合物
粉末中にSiO2を適宜残存させるため還元に寄与
するカーボン量を適宜減量させるなどすることも
できる。
式、Si6―ZAlZN8―ZＯZ，SiAl4N4O2，
SiAl5N5O，SiAl6N6O2，もしくはSiAl6N3O2また
はR2O3・Si6―ZAlZ―N8―ZＯZ，R2O3・
SiAl4N4O2，R2O3・SiAl5N5O・R2O3・
SiAl6N6O2，もしくはR2O3・SiAl6N3O2（但しＺ
は０＜Ｚ≦４の数、ＲはＹ，Ce，La，Scのうち
の１種以上）で示される。従つて出発原料として
のSiO2とカーボンとAlNもしくはAl2O3とR2O3と
の組成比は上記目的とするサイアロン系化合物の
種類によつて（相応して）選択することになる。
勿論ここで最終的に得られるサイアロン系化合物
粉末中にSiO2を適宜残存させるため還元に寄与
するカーボン量を適宜減量させるなどすることも
できる。
上記の如くSiO2，カーボン，AlN，Al2O3，
R2O3の各粉末を所要の組成比に選択混合したも
のを出発原料とする本発明によれば先ずSiO2の
還元窒化反応において、その反応系にはAlNや
Al2O3など他の原料粉末が共存するためこれら
AlN粉末などが反応の核となつて上記還元、窒化
反応が容易に促進される。一方前記SiO2の還
元、窒化反応の進行に伴ない残余のAlNやAl2O3
などとの間の反応も容易に起生し、微細な所望の
サイアロン系化合物粉末が得られる。このように
得られるサイアロン系化合物粉末の粒径が細かい
ことは成形後の焼結性にも大きく影響し、最終的
に緻密な焼結体を容易に得られると云う利点をも
たらす。かくして本発明方法は、煩雑な操作を要
せず簡易に所望のサイアロン系化合物粉末が得ら
れること、しかも得られたサイアロン系化合物粉
末が緻密で高温高強度で且つ耐食性のすぐたセラ
ミツク焼結体の製造に達することなどから実用上
大きく評価されるものと云える。
R2O3の各粉末を所要の組成比に選択混合したも
のを出発原料とする本発明によれば先ずSiO2の
還元窒化反応において、その反応系にはAlNや
Al2O3など他の原料粉末が共存するためこれら
AlN粉末などが反応の核となつて上記還元、窒化
反応が容易に促進される。一方前記SiO2の還
元、窒化反応の進行に伴ない残余のAlNやAl2O3
などとの間の反応も容易に起生し、微細な所望の
サイアロン系化合物粉末が得られる。このように
得られるサイアロン系化合物粉末の粒径が細かい
ことは成形後の焼結性にも大きく影響し、最終的
に緻密な焼結体を容易に得られると云う利点をも
たらす。かくして本発明方法は、煩雑な操作を要
せず簡易に所望のサイアロン系化合物粉末が得ら
れること、しかも得られたサイアロン系化合物粉
末が緻密で高温高強度で且つ耐食性のすぐたセラ
ミツク焼結体の製造に達することなどから実用上
大きく評価されるものと云える。
次に本発明の実施例を記載する。
実施例 １
平均粒径0.013μのSiO2粉末240g（４モル）、平
均粒径0.029μのカーボン粉末72g（６モル）、平
均粒径0.95μのAlN粉末82g（２モル）をボール
ミルリングして原料粉末を先ず調製した。次いで
この原料粉末を1450℃、N2雰囲気下で５時間還
元、窒化反応させてから、700℃空気雰囲気中３
時間加熱処理して残存カーボンを除去した。
均粒径0.029μのカーボン粉末72g（６モル）、平
均粒径0.95μのAlN粉末82g（２モル）をボール
ミルリングして原料粉末を先ず調製した。次いで
この原料粉末を1450℃、N2雰囲気下で５時間還
元、窒化反応させてから、700℃空気雰囲気中３
時間加熱処理して残存カーボンを除去した。
上記により生成物の収率は約98％で平均粒径１
μｍの灰色粉末が得られ、この粉末についてＸ線
回折したところ次式、 Si4Al2N6O2で示されるサイアロン化合物であつ
た。純度は約99％で、主要不純物は残留カーボン
で約0.7％であつた。
μｍの灰色粉末が得られ、この粉末についてＸ線
回折したところ次式、 Si4Al2N6O2で示されるサイアロン化合物であつ
た。純度は約99％で、主要不純物は残留カーボン
で約0.7％であつた。
実施例 ２
実施例１の場合における組成の原料粉末に、平
均粒子0.72μの酸化イツトリウム（Y2O3）粉末
24.5g（0.11モル）加えた混合粉末について、実
施例１の場合と同じ条件の還元、窒化反応および
カーボン処理を行ない、平均粒子1.1μの灰色粉
末を得た。収率、純度は実施例―１と同様であつ
た。かくして得た灰色粉末についてＸ線回折して
検べたところ次式、 8wt％Y2O3―92wt％Si4Al2N6O2 で示されるサイアロン系化合物であつた。
均粒子0.72μの酸化イツトリウム（Y2O3）粉末
24.5g（0.11モル）加えた混合粉末について、実
施例１の場合と同じ条件の還元、窒化反応および
カーボン処理を行ない、平均粒子1.1μの灰色粉
末を得た。収率、純度は実施例―１と同様であつ
た。かくして得た灰色粉末についてＸ線回折して
検べたところ次式、 8wt％Y2O3―92wt％Si4Al2N6O2 で示されるサイアロン系化合物であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si6-ZAlZN8-ZOZ（０＜Ｚ≦４）、
SiAl4N4O2，SiAl5N5O2，SiAl6N6O2及び
SiAl6N3O2で表わされる硅素アルミニウムオキシ
窒化物（Si―Al―Ｏ―Ｎ系化合物）の一般式で示
された構成元素を供給する組成比で混合された
SiO2と、AlNもしくはAl2O3と、窒化還元反応の
際に前記一般式の組成比となるのに必要な量の還
元剤としてのＣとの混合粉末を出発原料とし、窒
素含有雰囲気中で焼成することにより、Si―Al―
Ｏ―Ｎ系化合物粉末を合成することを特徴とする
セラミツク粉末の製造方法。 ２ R2O3・Si6-ZAlZN8-ZOZ（０＜Ｚ≦４），
R2O3・SiAl4N4O2，R2O3・SiAl5N5O2，R2O3・
SiAl6N6O2及びR2O3・SiAl6N3O2（ただしＲは
Ｙ、Ce，La，Scのうちの少なくとも一種の元
素）で表わされる希土類酸化物・硅素アルミニウ
ムオキシ窒化物（R2O3・Si―Al―Ｏ―Ｎ系化合
物）の一般式で示された構成元素を供給する組成
比で混合されたSiO2と、R2O3と、AlNもしくは
Al2O3と、窒化還元反応の際に前記一般式の組成
比となるのに必要な量の還元剤としてのＣとの混
合粉末を出発原料とし、窒素含有雰囲気中で焼成
することにより、R2O3・Si―Al―Ｏ―Ｎ系化合
物粉末を合成することを特徴とするセラミツク粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2141179A JPS55116603A (en) | 1979-02-27 | 1979-02-27 | Manufacture of ceramic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2141179A JPS55116603A (en) | 1979-02-27 | 1979-02-27 | Manufacture of ceramic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55116603A JPS55116603A (en) | 1980-09-08 |
| JPS6229365B2 true JPS6229365B2 (ja) | 1987-06-25 |
Family
ID=12054274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2141179A Granted JPS55116603A (en) | 1979-02-27 | 1979-02-27 | Manufacture of ceramic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55116603A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108178634B (zh) * | 2018-02-08 | 2021-02-12 | 陕西科谷新材料科技有限公司 | 塞隆结合碳化硅陶瓷的制备法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53104616A (en) * | 1977-02-24 | 1978-09-12 | Kinji Shimada | Method of making nitrides from volcanic glass |
-
1979
- 1979-02-27 JP JP2141179A patent/JPS55116603A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55116603A (en) | 1980-09-08 |
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