JPS6231056B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6231056B2 JPS6231056B2 JP54129667A JP12966779A JPS6231056B2 JP S6231056 B2 JPS6231056 B2 JP S6231056B2 JP 54129667 A JP54129667 A JP 54129667A JP 12966779 A JP12966779 A JP 12966779A JP S6231056 B2 JPS6231056 B2 JP S6231056B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- atm
- rare earth
- oersted
- elements
- sintering
- Prior art date
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- Expired
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は希土類元素（Ｒと称する）とそれ以外
の元素の合金の粉末を成型し、焼結・焼鈍の熱処
理として製造する希土類磁石の製造方法に関する
ものである。
の元素の合金の粉末を成型し、焼結・焼鈍の熱処
理として製造する希土類磁石の製造方法に関する
ものである。
従来、希土類磁石（以後Ｒ・Ｍ磁石と称す。Ｍ
は希土類元素Ｒ以外の元素である。）は磁気特性
が優れるため小型、薄型機器に広く用いられつつ
ある。
は希土類元素Ｒ以外の元素である。）は磁気特性
が優れるため小型、薄型機器に広く用いられつつ
ある。
そして高い磁気特性を得るにはＲ・Ｍ合金粉末
を圧縮成形し高温で焼結し又場合によつてはその
後焼鈍等の熱処理をする必要がある。
を圧縮成形し高温で焼結し又場合によつてはその
後焼鈍等の熱処理をする必要がある。
しかしこれらの熱処理は高温700℃〜1300℃の
範囲で行なわれるためにＲ・Ｍ合金中の成形が蒸
発してしまい組成ずれ等が生じて磁気特性の劣化
がおきる欠点を有している。
範囲で行なわれるためにＲ・Ｍ合金中の成形が蒸
発してしまい組成ずれ等が生じて磁気特性の劣化
がおきる欠点を有している。
本発明は上記欠点等を改良し磁気特性の優れた
希土類磁石を可能とした製造方法を提供すること
を目的としたものである。
希土類磁石を可能とした製造方法を提供すること
を目的としたものである。
Ｒ・Ｍ磁石は希土類元素Ｒ（Sc、Ｙ、La、
Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、
Ho、Er、Tm、Yb、Lu）とその他の元素Ｍは
Co、Fe、Cu、を主成分とする場合が多いが、そ
の他にも次の元素が加えられ磁気特性の向上に有
効である。たとえば遷移金属のTi、Zr、Hfや
、、、族元素、Mg、Ca、Ag、Zn、
Ｂ、Al、Ga、In、Ｃ、Si、Ge、Sn、Pb、Ｐ、
As、Sb、Bi、Ｓ、Te、Se、Po、Tl、等が有効で
ある。
Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、
Ho、Er、Tm、Yb、Lu）とその他の元素Ｍは
Co、Fe、Cu、を主成分とする場合が多いが、そ
の他にも次の元素が加えられ磁気特性の向上に有
効である。たとえば遷移金属のTi、Zr、Hfや
、、、族元素、Mg、Ca、Ag、Zn、
Ｂ、Al、Ga、In、Ｃ、Si、Ge、Sn、Pb、Ｐ、
As、Sb、Bi、Ｓ、Te、Se、Po、Tl、等が有効で
ある。
これらの元素は秤量され溶解冷却によつて合金
インゴツトが製造され、その後粉砕されて粉末が
得られる。粉末は一般に単磁区粒子にするために
10μ以下である。この粉末は磁場中プレスで圧縮
成形され更に高密度にするために焼結をしその後
必要に応じて焼鈍等の熱処理工程を経て製造され
る。
インゴツトが製造され、その後粉砕されて粉末が
得られる。粉末は一般に単磁区粒子にするために
10μ以下である。この粉末は磁場中プレスで圧縮
成形され更に高密度にするために焼結をしその後
必要に応じて焼鈍等の熱処理工程を経て製造され
る。
しかしこのような熱処理は700℃〜1300℃の高
温で行われ又Ar、H2、N2等の大気圧雰囲気で行
われているために、どうしても蒸発しやすい元素
例えば希土類元素ＲやCu、Mg、Zn、In、Pb等が
蒸発し組成ずれが生ずるため磁気特性の劣化が生
じてしまう。
温で行われ又Ar、H2、N2等の大気圧雰囲気で行
われているために、どうしても蒸発しやすい元素
例えば希土類元素ＲやCu、Mg、Zn、In、Pb等が
蒸発し組成ずれが生ずるため磁気特性の劣化が生
じてしまう。
特に希土類元素は蒸発しやすくそのために磁気
特性の内部保磁力（Hcと称す。）の低下が大きく
優れた磁石を製造することが困難であつた。
特性の内部保磁力（Hcと称す。）の低下が大きく
優れた磁石を製造することが困難であつた。
このような困難を解決する方法として本発明で
は前記の熱処理工程において、Ar、N2、H2等の
ガス圧を高めることによつて、元素の蒸発を少な
くすることにより磁気特性、特にHcの低下を防
ぎ、優れた磁石を製造することが可能となつた。
は前記の熱処理工程において、Ar、N2、H2等の
ガス圧を高めることによつて、元素の蒸発を少な
くすることにより磁気特性、特にHcの低下を防
ぎ、優れた磁石を製造することが可能となつた。
次に本発明による磁石の製造方法について述べ
る。
る。
まず希土類元素Ｒとその他の元素Ｍをはかりで
秤量し、真空後置換したAr等の不活性ガス中で
溶解した後金型に鋳造してＲ・Ｍの合金インゴツ
トを製造する。
秤量し、真空後置換したAr等の不活性ガス中で
溶解した後金型に鋳造してＲ・Ｍの合金インゴツ
トを製造する。
場合によつては成分の偏析を均一化するために
このインゴツトを溶体化熱処理をする時がある。
このインゴツトを溶体化熱処理をする時がある。
次にインゴツトは不活性ガス中や真空中又は、
水分や不純物を含有しない有機溶媒中例えばトル
エン、アルコール、ダイフロン等にてスタンプミ
ルやクラツシヤー、ハンドミル、ジエツトミル、
振動ミル、ボールミル等の方法で粉砕する。この
粉末を磁場中成形又は単にプレス成形をする、更
に密度を高めるために、真空後Ar、Ne、He、Ne
等の不活性ガス又はN2ガス中で焼結をする。更
にその後焼鈍をし磁気特性を高める。
水分や不純物を含有しない有機溶媒中例えばトル
エン、アルコール、ダイフロン等にてスタンプミ
ルやクラツシヤー、ハンドミル、ジエツトミル、
振動ミル、ボールミル等の方法で粉砕する。この
粉末を磁場中成形又は単にプレス成形をする、更
に密度を高めるために、真空後Ar、Ne、He、Ne
等の不活性ガス又はN2ガス中で焼結をする。更
にその後焼鈍をし磁気特性を高める。
しかしいずれも焼結あるいは焼鈍等の熱処理工
程が行なわれ、温度範囲は700℃〜1300℃であ
る。これより低くしても又高くしても磁気特性が
得られない。
程が行なわれ、温度範囲は700℃〜1300℃であ
る。これより低くしても又高くしても磁気特性が
得られない。
又この時ガスの圧力は大気圧より高くする程好
ましいが、３気圧以下では効果が少ない又100気
圧以上は装置上高価となり、工業上難かしい。そ
して我々も装置上100気圧以上での製造は出きな
かつた。
ましいが、３気圧以下では効果が少ない又100気
圧以上は装置上高価となり、工業上難かしい。そ
して我々も装置上100気圧以上での製造は出きな
かつた。
以下実施例をあげて本発明の説明をする。
実施例 １
金属Sm（99.9％＞）を36重量％、金属Co
（99.9％＞）を64重量％を秤量し、これを真空引
き後Arガス置換した雰囲気中で高周波溶解し金
型に鋳造し合金インゴツトを製造した。これは
1200℃、Ar中で10時間溶体化処理を行なつた。
（99.9％＞）を64重量％を秤量し、これを真空引
き後Arガス置換した雰囲気中で高周波溶解し金
型に鋳造し合金インゴツトを製造した。これは
1200℃、Ar中で10時間溶体化処理を行なつた。
このインゴツトはN2ガス中でクラツシヤーで
粉砕し、その後ステンレスポツト中で８mmφ鋼球
とダイフロン溶媒中で振動ミルで粉砕し約10μ以
下までの粒子とする。
粉砕し、その後ステンレスポツト中で８mmφ鋼球
とダイフロン溶媒中で振動ミルで粉砕し約10μ以
下までの粒子とする。
この粉末は磁気プレス中で磁界約10000エルス
テツド、１〜5t／cm2で湿式プレス成形された。こ
の成形体は400℃で約1h保つことにより溶媒を取
り除ぞかれた。
テツド、１〜5t／cm2で湿式プレス成形された。こ
の成形体は400℃で約1h保つことにより溶媒を取
り除ぞかれた。
この成形体を真空後高圧ステンレスチヤンバー
内をAr雰囲気にし焼結・焼鈍の熱処理を行なつ
た。
内をAr雰囲気にし焼結・焼鈍の熱処理を行なつ
た。
Arガス圧はほぼ大気圧（１気圧）、２気圧、３
気圧、10気圧、50気圧、100気圧で行ない、熱処
理は同一プログラムであり、1170℃×1h焼結後
室温近くまで急冷、その後830℃×3h焼鈍後室温
まで急冷をするパターンである。この結果、磁気
特性のHc（保磁力）は次の通りである。なお残
留磁束密度（Br）はいずれもほぼ同一で8700ガ
ウスである。
気圧、10気圧、50気圧、100気圧で行ない、熱処
理は同一プログラムであり、1170℃×1h焼結後
室温近くまで急冷、その後830℃×3h焼鈍後室温
まで急冷をするパターンである。この結果、磁気
特性のHc（保磁力）は次の通りである。なお残
留磁束密度（Br）はいずれもほぼ同一で8700ガ
ウスである。
大気圧でHc＝14200エルステツド。
２気圧でHc＝14300エルステツド。
３気圧でHc＝15800エルステツド。
10気圧でHc＝20600エルステツド。
50気圧でHc＝22700エルステツド。
100気圧でHc＝25300エルステツド。
以上のように３気圧以上で効果が出ており、特
に10気圧以上で大きな特性の向上がみられる。
に10気圧以上で大きな特性の向上がみられる。
実施例 ２
Smを24重量％、Cuを10重量％、Feを15重量
％、Zrを２％、Ｖを0.2％、Nbを0.2％、Taを0.2
％、Ti、Cr、Mn、Niを各0.1％、残りをCo金属
とした、合金を実施例１と同様して合金インゴツ
トを作り、同様にして粉末を成形した。又ガス圧
等も同一の製造である。ただし熱処理プログラム
は次のようにした。1300℃×1h焼結更に1.250℃
×1h溶体化処理後室温まで急冷した。その後850
℃×1h焼鈍し更に700℃×1h焼鈍した後室温まで
急冷した。その結果を下に示す。なおBrはいず
れもほぼ11900ガウスである。
％、Zrを２％、Ｖを0.2％、Nbを0.2％、Taを0.2
％、Ti、Cr、Mn、Niを各0.1％、残りをCo金属
とした、合金を実施例１と同様して合金インゴツ
トを作り、同様にして粉末を成形した。又ガス圧
等も同一の製造である。ただし熱処理プログラム
は次のようにした。1300℃×1h焼結更に1.250℃
×1h溶体化処理後室温まで急冷した。その後850
℃×1h焼鈍し更に700℃×1h焼鈍した後室温まで
急冷した。その結果を下に示す。なおBrはいず
れもほぼ11900ガウスである。
大気圧でHc＝5500エルステツド。
２気圧でHc＝5500エルステツド。
３気圧でHc＝5800エルステツド。
10気圧でHc＝6200エルステツド。
50気圧でHc＝6700エルステツド。
100気圧でHc＝7200エルステツド。
以上の結果においても３気圧以上で効果が見ら
れ保磁力Hcの増大が得られる。
れ保磁力Hcの増大が得られる。
このように雰囲気ガスの圧力を高めることによ
つて蒸発が押えられ組成のずれが少ないため高い
磁気特性、特にHcが優れたものとなつた。
つて蒸発が押えられ組成のずれが少ないため高い
磁気特性、特にHcが優れたものとなつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 希土類元素とその他の元素からなる合金の粉
末を圧粉成型した後、高圧不活性ガス雰囲気中で
焼結・焼鈍の熱処理をすることを特徴とする希土
類磁石の製造方法。 ２ 高圧ガスの圧力が、３気圧から100気圧であ
る特許請求の範囲第１項記載の希土類磁石の製造
方法。 ３ 焼結・焼鈍の熱処理温度が700℃から1300℃
の範囲である特許請求の範囲第１項記載の希土類
磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12966779A JPS5655533A (en) | 1979-10-08 | 1979-10-08 | Manufactre of rare earth element magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12966779A JPS5655533A (en) | 1979-10-08 | 1979-10-08 | Manufactre of rare earth element magnet |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5655533A JPS5655533A (en) | 1981-05-16 |
| JPS6231056B2 true JPS6231056B2 (ja) | 1987-07-06 |
Family
ID=15015163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12966779A Granted JPS5655533A (en) | 1979-10-08 | 1979-10-08 | Manufactre of rare earth element magnet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5655533A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6070102A (ja) * | 1983-08-19 | 1985-04-20 | Tohoku Metal Ind Ltd | 雰囲気焼結方法 |
| JPS60131949A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-13 | Hitachi Metals Ltd | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
| JP5969750B2 (ja) * | 2011-10-14 | 2016-08-17 | 日東電工株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP5969781B2 (ja) * | 2012-03-12 | 2016-08-17 | 日東電工株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP5969783B2 (ja) * | 2012-03-12 | 2016-08-17 | 日東電工株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| JP5969782B2 (ja) * | 2012-03-12 | 2016-08-17 | 日東電工株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| WO2015140836A1 (ja) * | 2014-03-20 | 2015-09-24 | 株式会社 東芝 | 永久磁石、モータ、および発電機 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5840323B2 (ja) * | 1976-02-27 | 1983-09-05 | 富士通株式会社 | 希土類コバルト磁石の製造方法 |
| JPS5353514A (en) * | 1976-10-26 | 1978-05-16 | Fujitsu Ltd | Production of rare earth elemens cobalt magnet |
-
1979
- 1979-10-08 JP JP12966779A patent/JPS5655533A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5655533A (en) | 1981-05-16 |
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