JPS6232154B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6232154B2 JPS6232154B2 JP52051384A JP5138477A JPS6232154B2 JP S6232154 B2 JPS6232154 B2 JP S6232154B2 JP 52051384 A JP52051384 A JP 52051384A JP 5138477 A JP5138477 A JP 5138477A JP S6232154 B2 JPS6232154 B2 JP S6232154B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- sintered body
- aln
- aluminum nitride
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
Description
本発明は、ヒートシンク用焼結体およびの製造
方法に関するものである。 近年、高電界や大電流密度のもので使用される
半導体デバイスが実用化され、特に半導体レーザ
ー、インパツトの如くその能動領域での電力消費
密度が大きいのでは、素子の発熱量が大であるた
めデバイスの温度上昇を防ぐ種類の工夫が必要で
ある。このための材料として高熱伝導度を有する
ヒートシンクとなる材料が注目されている。第１
表に現在半導体デバイスのヒートシンクとして使
用されているCuやダイヤモンドと共に各種の単
結晶材料の常温における熱伝導度を示した。ダイ
ヤモンドは結晶性や不純物の含有量により、いく
つかの種類に分類される。この中で特にａ型の
ものは常温近辺で現存する材料の中では最も熱伝
導の高い材料である。しかし天然のａ型ダイヤ
モンドは産出量が極めて少ない。また半導体デバ
イスとして使用する為には一定の大きさや厚みが
必要であり、天然の不規則形状のものを加工する
となると極めて高価なものになる。BeOは酸化物
の中で最も熱伝導度の高いものであるが、人体に
対して毒性を有するという欠点がある。Cuは安
価でヒ
方法に関するものである。 近年、高電界や大電流密度のもので使用される
半導体デバイスが実用化され、特に半導体レーザ
ー、インパツトの如くその能動領域での電力消費
密度が大きいのでは、素子の発熱量が大であるた
めデバイスの温度上昇を防ぐ種類の工夫が必要で
ある。このための材料として高熱伝導度を有する
ヒートシンクとなる材料が注目されている。第１
表に現在半導体デバイスのヒートシンクとして使
用されているCuやダイヤモンドと共に各種の単
結晶材料の常温における熱伝導度を示した。ダイ
ヤモンドは結晶性や不純物の含有量により、いく
つかの種類に分類される。この中で特にａ型の
ものは常温近辺で現存する材料の中では最も熱伝
導の高い材料である。しかし天然のａ型ダイヤ
モンドは産出量が極めて少ない。また半導体デバ
イスとして使用する為には一定の大きさや厚みが
必要であり、天然の不規則形状のものを加工する
となると極めて高価なものになる。BeOは酸化物
の中で最も熱伝導度の高いものであるが、人体に
対して毒性を有するという欠点がある。Cuは安
価でヒ
【表】
【表】
ートシンクとして使用されている半導体デバイス
では電極のAu，Pt中での拡散が早い為に素子の
寿命を短かくするという欠点がある。第１表に示
した材料の中でダイヤモンドは立方晶型BNと並
んで高熱伝導度を有しており、ヒートシンク材料
として注目される。ダイヤモンド単結晶をヒート
シンク材料として用いることは一部なされている
が、その第一の欠点は高価格であることである。
これを焼結して多結晶体とし、一定の形状大きさ
のものが安く作成できればヒートシンクとして有
望な材料となろう。発明者等はこのような観点か
らダイヤモンドの焼結体について種々試作を行な
つた。ダイヤモンドは最高硬度の物質であり、純
粋なダイヤモンドのみからなる完全にち密な焼結
体を得ることは極めて困難である。近い将来にお
いて純粋なダイヤモンドのみからなる焼結体が工
業的に作りだされることはありえないと考えられ
る。と言うのは工業的に許容出来ないような高
圧、高温をそれに要求されるからであり、焼結用
装置に使われる材料の画期的改良がそのためには
必要である。 上記に鑑み本発明は開発されたものである。即
ち本発明のヒートシンク用焼結体は、ダイヤモン
ドを体積で全体の90〜40％含有し、残部が主とし
て窒化アルミニウムからなり、ダイヤモンド安定
域で焼結されてなることを特徴とするものであ
る。 又本発明のヒートシンク用焼結体の製造方法
は、ダイヤモンド粉末と酸素含有量が重量で１％
以下の窒化アルミニウム粉末を主体とした粉末を
混合し、これを粉末状でもしくは型押成型后、超
高圧装置を用いて、高圧、高温下で焼結せしめる
ことを特徴とするダイヤモンドを体積で全体の90
〜40％含有し、残部が主として窒化アルミニウム
からなることを特徴とするものである。 発明者等は前記のようにダイヤモンドのみの焼
結体の製造上の困難さを解決する方法としてダイ
ヤモンドと熱伝導度の優れた他の物質を混合して
焼結性を改良することを試みた。ダイヤモンドと
組合す物質としては第１表に熱伝導度を示した
AlNを選択した。AlNはBeOに近い熱伝導度を有
するとされ、単独でもヒートシンクとしての用途
が期待されている材料である。ダイヤモンドと
AlNの複合焼結体でち密なものが得られれば更に
優れたものが得られるはずである。 本発明による焼結体においてはダイヤモンドの
混合量は体積で全体の90〜40体積％である場合が
望ましい。AlNの添加量が体積で10％未満では焼
結性改善の効果が充分でない。また複合材料の熱
伝導度はその体積混合割合及び組織によつて左右
され、ダイヤモンド量が40体積％未満ではダイヤ
モンドの高熱伝導性が充分発揮されず焼結体の熱
伝導度はAlNの値に近いものとなる。 本発明の焼結体の製造方法としてはダイヤモン
ド粉末と酸素含有量の少ないAlN粉末を所定の割
合に混合し、これを型押成型后もしくは粉状で黒
鉛もしくは金属等の容器につめ、真空炉中で高温
に加熱して粉末の含有するガスを除去した后、ベ
ルト型、ガードル型等の超高圧装置内に装入して
高圧、高温下で焼結する。発熱体には黒鉛円筒を
用い、その中にタルク、NaCl等の絶縁物をつめ
て焼結するダイヤモンド混合粉末の容器を包む。
黒鉛発熱体の周囲にはパイロフエライト等の圧力
媒体を置く、焼結する圧力、温度条件は第１図に
示したダイヤモンドの安定領域内で行なうことが
望ましいが、この平衡線は必ずしも正確には分つ
ておらず、一つの目安にすぎない。なお第１図中
Ａはダイヤモンド安定域、Ｂは黒鉛安定域を夫々
示している。 本発明によるダイヤモンドにAlNを加えた複合
焼結体でダイヤモンドの焼結性が改善される理由
として考えられることは次の点である。 AlNはダイヤモンドに比較して剛性率が低く、
剛性率をＧとした場合τmax＝Ｇ／３０で示される理論 的剪断強度は約500Kg／mm2である。本発明の焼結
体を製造するに当つて50Kbの圧力下で行なつた
とすると、これはAlNの理論的剪断強度とほぼ等
しく、AlN粒子はこのような高圧下では容易に変
形流動し得ることになる。従つてAlN粒子がダイ
ヤモンドと混合された状態で加圧されるとAlN粒
子が先に外圧により変形流動してダイヤモンド粒
子への圧力伝達が均一に行なわれ易くなると考え
られる。以上述べた理由によりダイヤモンドと
AlNの組合せではダイヤモンド単独の場合に比較
して焼結性が改善される。このようなAlNの混合
効果は前述の如くAlNの添加量が体積で10％以上
で明らかに認められるが、更に添加量が20％以上
ではダイヤモンド個々の粒子間へのAlNの侵入が
確実に生じ、その効果は顕著である。またこの場
合は焼結体組織上でもAlNがダイヤモンドの結合
相として連続した組織を有したものとなる。 本発明に使用するAlN原料は不純物としての酸
素含有量ができるだけ少ないものであることが必
要である。AlN中の酸素はAlN自体の熱伝導度を
低下せしめると共に、ダイヤモンドとの焼結性を
も阻害する。実験の結果使用するAlNの酸素含有
量が重量で１％を越えると焼結体の熱伝導度も大
きく低下することが明らかとなつた。 なお、本発明焼結体中には焼結体の熱伝導度を
著しく低下せしめない範囲で比較的熱伝導の高い
AlN以外の化合物、例えばSiC，WC，B4C等、ま
たは金属のMo，Ｗ，Ta，Nbや少量のFe，Co，
Ni，Cu，Mnを含むものであつても良い。 以下実施例について述べる。 実施例 １ 平均粒度15μの研削用の人工ダイヤモンド粉末
と平均粒度５μのAlN粉末を体積で各々80、20％
の割合に配合し、Ｖ型ブレンダーを用いて混合し
た。使用したAlN粉末は純度99.99％の純Al粉末
を高純度のN2ガス中で窒化して得たもので、酸
素分析値は0.5％であつた。この混合粉末にカン
フアーを２％添加し、1ton／cm2の圧力で外径10mm
厚を1.5mmに型押成型した。型押体をステンレス
製の容器に入れ、真空炉中で10-5mmHgの真空下
で1100℃に加熱し脱ガス処理を行なつた。これを
ガードル型超高圧装置に装入し、60Kbの圧力で
1300℃に加熱し、20分間保持后温度を下げ、圧力
を徐々に下げた。得られた焼結体は外径約10mm、
厚さ約１mmのものである。尚比較の為に同じダイ
ヤモンド原料を用いてAlNを添加せず、ダイヤモ
ンド100％のものを60Kb、1600℃で20分間保持し
て焼結した。本発明のAlNを添加した焼結体はち
密な焼結体となつており、Ｘ線回折により調べた
ところダイヤモンドとAlN以外は検出されなかつ
たが、ダイヤモンド100％の方は充分焼結してお
らず、Ｘ線回折では微量の黒鉛が検出された。本
発明の焼結体の上、下面をダイヤモンド砥石を用
いて平面研摩して、電子ビームを熱源とした定常
状態における温度勾配法を用いて熱伝導度を測定
した結果、1.5cal／cm．sec.℃の測定値が得られ
た。 実施例 ２ 実施例１に用いた原料と同一原料を用いて第２
表に示した組成に各々粉末を配合した。以下実施
例１と同様にして焼結体を作成し、熱伝導度を測
定した。結果は第２表に示した。
では電極のAu，Pt中での拡散が早い為に素子の
寿命を短かくするという欠点がある。第１表に示
した材料の中でダイヤモンドは立方晶型BNと並
んで高熱伝導度を有しており、ヒートシンク材料
として注目される。ダイヤモンド単結晶をヒート
シンク材料として用いることは一部なされている
が、その第一の欠点は高価格であることである。
これを焼結して多結晶体とし、一定の形状大きさ
のものが安く作成できればヒートシンクとして有
望な材料となろう。発明者等はこのような観点か
らダイヤモンドの焼結体について種々試作を行な
つた。ダイヤモンドは最高硬度の物質であり、純
粋なダイヤモンドのみからなる完全にち密な焼結
体を得ることは極めて困難である。近い将来にお
いて純粋なダイヤモンドのみからなる焼結体が工
業的に作りだされることはありえないと考えられ
る。と言うのは工業的に許容出来ないような高
圧、高温をそれに要求されるからであり、焼結用
装置に使われる材料の画期的改良がそのためには
必要である。 上記に鑑み本発明は開発されたものである。即
ち本発明のヒートシンク用焼結体は、ダイヤモン
ドを体積で全体の90〜40％含有し、残部が主とし
て窒化アルミニウムからなり、ダイヤモンド安定
域で焼結されてなることを特徴とするものであ
る。 又本発明のヒートシンク用焼結体の製造方法
は、ダイヤモンド粉末と酸素含有量が重量で１％
以下の窒化アルミニウム粉末を主体とした粉末を
混合し、これを粉末状でもしくは型押成型后、超
高圧装置を用いて、高圧、高温下で焼結せしめる
ことを特徴とするダイヤモンドを体積で全体の90
〜40％含有し、残部が主として窒化アルミニウム
からなることを特徴とするものである。 発明者等は前記のようにダイヤモンドのみの焼
結体の製造上の困難さを解決する方法としてダイ
ヤモンドと熱伝導度の優れた他の物質を混合して
焼結性を改良することを試みた。ダイヤモンドと
組合す物質としては第１表に熱伝導度を示した
AlNを選択した。AlNはBeOに近い熱伝導度を有
するとされ、単独でもヒートシンクとしての用途
が期待されている材料である。ダイヤモンドと
AlNの複合焼結体でち密なものが得られれば更に
優れたものが得られるはずである。 本発明による焼結体においてはダイヤモンドの
混合量は体積で全体の90〜40体積％である場合が
望ましい。AlNの添加量が体積で10％未満では焼
結性改善の効果が充分でない。また複合材料の熱
伝導度はその体積混合割合及び組織によつて左右
され、ダイヤモンド量が40体積％未満ではダイヤ
モンドの高熱伝導性が充分発揮されず焼結体の熱
伝導度はAlNの値に近いものとなる。 本発明の焼結体の製造方法としてはダイヤモン
ド粉末と酸素含有量の少ないAlN粉末を所定の割
合に混合し、これを型押成型后もしくは粉状で黒
鉛もしくは金属等の容器につめ、真空炉中で高温
に加熱して粉末の含有するガスを除去した后、ベ
ルト型、ガードル型等の超高圧装置内に装入して
高圧、高温下で焼結する。発熱体には黒鉛円筒を
用い、その中にタルク、NaCl等の絶縁物をつめ
て焼結するダイヤモンド混合粉末の容器を包む。
黒鉛発熱体の周囲にはパイロフエライト等の圧力
媒体を置く、焼結する圧力、温度条件は第１図に
示したダイヤモンドの安定領域内で行なうことが
望ましいが、この平衡線は必ずしも正確には分つ
ておらず、一つの目安にすぎない。なお第１図中
Ａはダイヤモンド安定域、Ｂは黒鉛安定域を夫々
示している。 本発明によるダイヤモンドにAlNを加えた複合
焼結体でダイヤモンドの焼結性が改善される理由
として考えられることは次の点である。 AlNはダイヤモンドに比較して剛性率が低く、
剛性率をＧとした場合τmax＝Ｇ／３０で示される理論 的剪断強度は約500Kg／mm2である。本発明の焼結
体を製造するに当つて50Kbの圧力下で行なつた
とすると、これはAlNの理論的剪断強度とほぼ等
しく、AlN粒子はこのような高圧下では容易に変
形流動し得ることになる。従つてAlN粒子がダイ
ヤモンドと混合された状態で加圧されるとAlN粒
子が先に外圧により変形流動してダイヤモンド粒
子への圧力伝達が均一に行なわれ易くなると考え
られる。以上述べた理由によりダイヤモンドと
AlNの組合せではダイヤモンド単独の場合に比較
して焼結性が改善される。このようなAlNの混合
効果は前述の如くAlNの添加量が体積で10％以上
で明らかに認められるが、更に添加量が20％以上
ではダイヤモンド個々の粒子間へのAlNの侵入が
確実に生じ、その効果は顕著である。またこの場
合は焼結体組織上でもAlNがダイヤモンドの結合
相として連続した組織を有したものとなる。 本発明に使用するAlN原料は不純物としての酸
素含有量ができるだけ少ないものであることが必
要である。AlN中の酸素はAlN自体の熱伝導度を
低下せしめると共に、ダイヤモンドとの焼結性を
も阻害する。実験の結果使用するAlNの酸素含有
量が重量で１％を越えると焼結体の熱伝導度も大
きく低下することが明らかとなつた。 なお、本発明焼結体中には焼結体の熱伝導度を
著しく低下せしめない範囲で比較的熱伝導の高い
AlN以外の化合物、例えばSiC，WC，B4C等、ま
たは金属のMo，Ｗ，Ta，Nbや少量のFe，Co，
Ni，Cu，Mnを含むものであつても良い。 以下実施例について述べる。 実施例 １ 平均粒度15μの研削用の人工ダイヤモンド粉末
と平均粒度５μのAlN粉末を体積で各々80、20％
の割合に配合し、Ｖ型ブレンダーを用いて混合し
た。使用したAlN粉末は純度99.99％の純Al粉末
を高純度のN2ガス中で窒化して得たもので、酸
素分析値は0.5％であつた。この混合粉末にカン
フアーを２％添加し、1ton／cm2の圧力で外径10mm
厚を1.5mmに型押成型した。型押体をステンレス
製の容器に入れ、真空炉中で10-5mmHgの真空下
で1100℃に加熱し脱ガス処理を行なつた。これを
ガードル型超高圧装置に装入し、60Kbの圧力で
1300℃に加熱し、20分間保持后温度を下げ、圧力
を徐々に下げた。得られた焼結体は外径約10mm、
厚さ約１mmのものである。尚比較の為に同じダイ
ヤモンド原料を用いてAlNを添加せず、ダイヤモ
ンド100％のものを60Kb、1600℃で20分間保持し
て焼結した。本発明のAlNを添加した焼結体はち
密な焼結体となつており、Ｘ線回折により調べた
ところダイヤモンドとAlN以外は検出されなかつ
たが、ダイヤモンド100％の方は充分焼結してお
らず、Ｘ線回折では微量の黒鉛が検出された。本
発明の焼結体の上、下面をダイヤモンド砥石を用
いて平面研摩して、電子ビームを熱源とした定常
状態における温度勾配法を用いて熱伝導度を測定
した結果、1.5cal／cm．sec.℃の測定値が得られ
た。 実施例 ２ 実施例１に用いた原料と同一原料を用いて第２
表に示した組成に各々粉末を配合した。以下実施
例１と同様にして焼結体を作成し、熱伝導度を測
定した。結果は第２表に示した。
第１図は本発明の焼結体の製造条件に関するも
のでダイヤモンドの圧力、温度相図上での安定存
在領域を示すものである。 Ａ……ダイヤモンド安定域、Ｂ……黒鉛安定
域。
のでダイヤモンドの圧力、温度相図上での安定存
在領域を示すものである。 Ａ……ダイヤモンド安定域、Ｂ……黒鉛安定
域。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ダイヤモンドを体積で全体の90〜40％含有
し、残部が主として窒化アルミニウムからなり、
ダイヤモンド安定域で焼結されてなることを特徴
とするヒートシンク用焼結体。 ２ ダイヤモンドの含有量が体積で全体の90〜40
％で、且窒化アルミニウムを主とした結合相が焼
結体中で連続した組織を有する特許請求の範囲第
１項記載の焼結体。 ３ ダイヤモンド粉末と酸素含有量が重量で１％
以下の窒化アルミニウム粉末を主体とした粉末を
混合し、これを粉末状でもしくは型押成型后、超
高圧装置を用いて、高圧、高温下で焼結せしめる
ことを特徴とするダイヤモンドを体積で全体の90
〜40％含有し、残部が主として窒化アルミニウム
からなることを特徴とするヒートシンク用焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5138477A JPS53136013A (en) | 1977-05-04 | 1977-05-04 | Sintered material for heat sink and method of its manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5138477A JPS53136013A (en) | 1977-05-04 | 1977-05-04 | Sintered material for heat sink and method of its manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53136013A JPS53136013A (en) | 1978-11-28 |
| JPS6232154B2 true JPS6232154B2 (ja) | 1987-07-13 |
Family
ID=12885442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5138477A Granted JPS53136013A (en) | 1977-05-04 | 1977-05-04 | Sintered material for heat sink and method of its manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS53136013A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58168144U (ja) * | 1982-05-01 | 1983-11-09 | 株式会社テクニスコ | 熱放散用基板 |
| JPH069188B2 (ja) * | 1985-04-30 | 1994-02-02 | 住友電気工業株式会社 | 化合物半導体基板 |
| JPS62297299A (ja) * | 1986-06-16 | 1987-12-24 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンド放熱体 |
| JP2799688B2 (ja) * | 1995-05-31 | 1998-09-21 | セイコー精機株式会社 | ヒートシンク |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3761783A (en) * | 1972-02-02 | 1973-09-25 | Sperry Rand Corp | Duel-mesa ring-shaped high frequency diode |
| JPS5849510B2 (ja) * | 1973-06-30 | 1983-11-04 | 株式会社東芝 | チツカアルミニウムシヨウケツタイノ セイゾウホウホウ |
-
1977
- 1977-05-04 JP JP5138477A patent/JPS53136013A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS53136013A (en) | 1978-11-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kaysser et al. | Effect of a liquid phase on the morphology of grain growth in alumina | |
| Sakamoto et al. | Fabrication, mechanical properties, and electrical conductivity of Co3O4 ceramics | |
| EP0237072A3 (de) | Praktisch porenfreie Formkörper aus polykristallinem Aluminiumnitrid und Verfahren zu ihrer Herstellung ohne Mitverwendung von Sinterhilfsmitteln | |
| Ueno et al. | Room-temperature transition of rhombohedral-type boron nitride under high static pressure | |
| JPS627151B2 (ja) | ||
| CN102583380A (zh) | 钼的碳化物的高温高压制备方法 | |
| Taylor et al. | Further studies on the nickel–aluminum system. II. Vacancy filling in β and δ-phase alloys by compression at high temperatures | |
| JPS6232154B2 (ja) | ||
| US3164892A (en) | Thermoelectric body and method of making same | |
| CN107353012A (zh) | 一种复合热电材料及其制备方法 | |
| EP0240913B1 (en) | Method of manufacturing sintered compact of cubic boron nitride | |
| US3320038A (en) | Sintered tantalum carbide bodies | |
| Eun et al. | Variation of mechanical properties with Ni/Co ratio in WC–(Co–Ni) hardmetals | |
| JP2811454B2 (ja) | 銅−タングステン混合焼結体及びその製造方法 | |
| JPH11284237A (ja) | Ｐ型熱電変換材料の製造方法 | |
| CA2411020A1 (en) | Sintered compact of lanthanum sulfide or cerium sulfide and method for preparing the same | |
| US4132554A (en) | Method for producing a sintered compact of boron nitride with high density form | |
| Cheng et al. | Boron nitride–aluminum nitride ceramic composites fabricated by transient plastic phase processing | |
| JP3175170B2 (ja) | ＴｉＣ焼結体の製造方法 | |
| Davies et al. | The preparation and examination of mixtures of aluminium nitride (AlN) and uranium mononitride (UN) | |
| US4910171A (en) | Titanium hafnium carbide-boride metal based ceramic sintered body | |
| CN1179917C (zh) | 以Si为助剂放电等离子烧结单相致密碳化铝钛块体材料的方法 | |
| JPH0455142B2 (ja) | ||
| JPS63199843A (ja) | モリブデンまたはその合金とジルコニアの複合成形体およびその製造法 | |
| JP3157957B2 (ja) | 高熱伝導性炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |