JPS6236626B2 - - Google Patents
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- JPS6236626B2 JPS6236626B2 JP13893581A JP13893581A JPS6236626B2 JP S6236626 B2 JPS6236626 B2 JP S6236626B2 JP 13893581 A JP13893581 A JP 13893581A JP 13893581 A JP13893581 A JP 13893581A JP S6236626 B2 JPS6236626 B2 JP S6236626B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電解コンデンサの製造方法に関し、特
にタンタル、ニオビウムの弁作用金属（以下弁作
用金属と称す）粉末成型体の焼結体製造方法に関
する。
にタンタル、ニオビウムの弁作用金属（以下弁作
用金属と称す）粉末成型体の焼結体製造方法に関
する。
一般に電解コンデンサは、弁作用金属粉末の成
型体を真空焼結した焼結体の表面上に酸化皮膜の
誘電体層を設け、この誘電体層に密着するよう
に、順次二酸化マンガン層、グラフアイト層、銀
ペースト層等を被着して陰極とするコンデンサで
ある。さらに詳述すると、まず、平均粒子径数μ
ｍの弁作用金属粉末に、陽極のリード線となる弁
作用金属粉末と同種の金属線を植立しながら、同
粉末を所定の形状、寸法に加圧、成型したのち、
１×10-4mmHg以下の真空度の下で、1600℃乃至
2000℃で30分間乃至60分間焼結して焼結体を製作
する。次に、焼結体表面に誘電体層となる酸化皮
膜を、焼結体を陽極とし、陽極と同種金属を陰極
として、リン酸水溶液等の電解質溶液中で陽極化
成によつて形成する。次に、二酸化マンガン層
を、陽極化成した素子（陽極化成素子）に含浸さ
せた硝酸マンガン液を熱分解すると同時に、陽極
化成素子の表面上に焼付け形成する。その後、陽
極化成素子の外表面上に順次、グラフアイト層、
銀ペースト層を形成させ、陰極のリード線となる
適当な金属線を半田付けなどの手段で接続し、樹
脂等で補強し、コンデンサを完成する。
型体を真空焼結した焼結体の表面上に酸化皮膜の
誘電体層を設け、この誘電体層に密着するよう
に、順次二酸化マンガン層、グラフアイト層、銀
ペースト層等を被着して陰極とするコンデンサで
ある。さらに詳述すると、まず、平均粒子径数μ
ｍの弁作用金属粉末に、陽極のリード線となる弁
作用金属粉末と同種の金属線を植立しながら、同
粉末を所定の形状、寸法に加圧、成型したのち、
１×10-4mmHg以下の真空度の下で、1600℃乃至
2000℃で30分間乃至60分間焼結して焼結体を製作
する。次に、焼結体表面に誘電体層となる酸化皮
膜を、焼結体を陽極とし、陽極と同種金属を陰極
として、リン酸水溶液等の電解質溶液中で陽極化
成によつて形成する。次に、二酸化マンガン層
を、陽極化成した素子（陽極化成素子）に含浸さ
せた硝酸マンガン液を熱分解すると同時に、陽極
化成素子の表面上に焼付け形成する。その後、陽
極化成素子の外表面上に順次、グラフアイト層、
銀ペースト層を形成させ、陰極のリード線となる
適当な金属線を半田付けなどの手段で接続し、樹
脂等で補強し、コンデンサを完成する。
周知の如く、電解コンデンサは破壊電圧が高
く、漏れ電流が小さいことが望まれ、この目的を
達成するため、特に焼結体においては、弁作用金
属以外の元素（不純物と称し、金属、非金属、水
素を総称する）の含有を少なくすることが重要で
ある。すなわち、弁作用金属以外の金属、非金属
は陽極化成され難いため、これらを含んでいる弁
作用金属を陽極化成した場合、その不純物によつ
て酸化皮膜が生長しなくなる。すなわち、最高化
成電圧が低くなり、破壊電圧の高い電解コンデン
サを得られなくなる。一方、水素は、タンタル、
ニオビウムによく吸蔵され、これらの金属を脆化
する性質をもつている。このため、水素を吸蔵し
た焼結体では、水素が陽極化成時に、生成した酸
化皮膜を突き破りながら陰極へ移動し、酸化皮膜
の生長を抑制するため、破壊電圧の高い電解コン
デンサが得られなくなる。又、酸化皮膜が生成さ
れても、その後の電解コンデンサ製造工程中にお
いて、陽極化成素子に加わる圧力、たとえば二酸
化マンガン焼付け時の熱衝撃等により、酸化皮膜
にキレツが生じ、漏れ電流が増大するようにな
る。
く、漏れ電流が小さいことが望まれ、この目的を
達成するため、特に焼結体においては、弁作用金
属以外の元素（不純物と称し、金属、非金属、水
素を総称する）の含有を少なくすることが重要で
ある。すなわち、弁作用金属以外の金属、非金属
は陽極化成され難いため、これらを含んでいる弁
作用金属を陽極化成した場合、その不純物によつ
て酸化皮膜が生長しなくなる。すなわち、最高化
成電圧が低くなり、破壊電圧の高い電解コンデン
サを得られなくなる。一方、水素は、タンタル、
ニオビウムによく吸蔵され、これらの金属を脆化
する性質をもつている。このため、水素を吸蔵し
た焼結体では、水素が陽極化成時に、生成した酸
化皮膜を突き破りながら陰極へ移動し、酸化皮膜
の生長を抑制するため、破壊電圧の高い電解コン
デンサが得られなくなる。又、酸化皮膜が生成さ
れても、その後の電解コンデンサ製造工程中にお
いて、陽極化成素子に加わる圧力、たとえば二酸
化マンガン焼付け時の熱衝撃等により、酸化皮膜
にキレツが生じ、漏れ電流が増大するようにな
る。
不純物を除去する手段としては、弁作用金属粉
末の成型体を、その粉末の表面膜を有効に活用し
得る範囲で、出来るだけ高温度で、且つ高真空中
で焼結すること、そして高真空を得るポンプとし
て、古くから油拡散ポンプが知られ近年では、ク
ライオポンプがあることはよく知られている。
末の成型体を、その粉末の表面膜を有効に活用し
得る範囲で、出来るだけ高温度で、且つ高真空中
で焼結すること、そして高真空を得るポンプとし
て、古くから油拡散ポンプが知られ近年では、ク
ライオポンプがあることはよく知られている。
しかし、発明者等の知見によると、油拡散ポン
プは高真空状態になると、油拡散ポンプ中の油蒸
気が真空炉内に送流し、油の汚染により破壊電圧
の高いコンデンサを得られない欠点がある。
プは高真空状態になると、油拡散ポンプ中の油蒸
気が真空炉内に送流し、油の汚染により破壊電圧
の高いコンデンサを得られない欠点がある。
一方、クライオポンプは、油を使用しない、す
なわち一般にヘリウムガスを冷媒として排気ガス
面に接する反対側を十数度Ｋまで冷却し、その面
（冷却面）に排気ガスを凝縮させ、高真空を得る
手段であるため、油による汚染はないが、冷却面
の温度に近い沸点のガス、例えば水素ガス（14
〓）、ネオンガス（27〓）に対する排気能力は、
沸点の高いガスに対する排気能力に比べ低い。さ
らに、水素或はネオンガスが冷却面に凝縮する
と、排気能力が低くなる。従つて、数PPm乃至
数十PPmの水素を含んでいる弁作用金属粉末の
成型体をクライオポンプによつて保持された高真
空中で焼結すると、水素が充分除去されない状態
の焼結体となつたり、クライオポンプの排気能力
の低下を早める欠点があつた。
なわち一般にヘリウムガスを冷媒として排気ガス
面に接する反対側を十数度Ｋまで冷却し、その面
（冷却面）に排気ガスを凝縮させ、高真空を得る
手段であるため、油による汚染はないが、冷却面
の温度に近い沸点のガス、例えば水素ガス（14
〓）、ネオンガス（27〓）に対する排気能力は、
沸点の高いガスに対する排気能力に比べ低い。さ
らに、水素或はネオンガスが冷却面に凝縮する
と、排気能力が低くなる。従つて、数PPm乃至
数十PPmの水素を含んでいる弁作用金属粉末の
成型体をクライオポンプによつて保持された高真
空中で焼結すると、水素が充分除去されない状態
の焼結体となつたり、クライオポンプの排気能力
の低下を早める欠点があつた。
本発明の目的は、このような欠点に鑑み検討し
た結果、焼結体の陽極化成時において、酸化皮膜
が生長しなくなる電圧、いわゆる破壊電圧の高い
焼結体の製造方法を提供し、さらには高品質電解
コンデンサを提供するものである。
た結果、焼結体の陽極化成時において、酸化皮膜
が生長しなくなる電圧、いわゆる破壊電圧の高い
焼結体の製造方法を提供し、さらには高品質電解
コンデンサを提供するものである。
すなわち、本発明は弁作用金属粉末に含まれて
いる水素は、高真空中においては、800℃附近で
多量に放出され、1000℃附近でほとんどなくなる
ことに着目し詳細に検討した結果、タンタル、ニ
オビウムの弁作用金属粉末成型体を真空炉中で室
温から1000℃までの範囲を油拡散ポンプで、所望
の高真空状態を保持しながら焼結する工程と、
1000℃から所定の焼結温度までの昇温過程、所定
の焼結温度における保持時間過程及び冷却過程を
ヘリウムガスを冷媒とするクライオポンプを用い
て、所望の高真空状態を保持しながら焼結する工
程を特徴とし、本発明で焼結して得た焼結体の破
壊電圧は、従来の油拡散ポンプのみで高真空に保
持しながら焼結して得た焼結体及びクライオポン
プのみで高真空に保持しながら焼結して得た、焼
結体のいずれの破壊電圧よりも高くなることに基
づいている。さらに、本発明は、室温から1000℃
の範囲内で油拡散ポンプを使用し、弁作用金属粉
末に含まれている水素を排気するため、1000℃を
越える昇温以降冷却過程の焼結工程で使用するク
ライオポンプの排気能力は、全焼結過程を、クラ
イオポンプ単独で排気した場合に比べ著しく向上
する。換言すれば焼結体の焼結処理能力が向上す
ることに基づいている。
いる水素は、高真空中においては、800℃附近で
多量に放出され、1000℃附近でほとんどなくなる
ことに着目し詳細に検討した結果、タンタル、ニ
オビウムの弁作用金属粉末成型体を真空炉中で室
温から1000℃までの範囲を油拡散ポンプで、所望
の高真空状態を保持しながら焼結する工程と、
1000℃から所定の焼結温度までの昇温過程、所定
の焼結温度における保持時間過程及び冷却過程を
ヘリウムガスを冷媒とするクライオポンプを用い
て、所望の高真空状態を保持しながら焼結する工
程を特徴とし、本発明で焼結して得た焼結体の破
壊電圧は、従来の油拡散ポンプのみで高真空に保
持しながら焼結して得た焼結体及びクライオポン
プのみで高真空に保持しながら焼結して得た、焼
結体のいずれの破壊電圧よりも高くなることに基
づいている。さらに、本発明は、室温から1000℃
の範囲内で油拡散ポンプを使用し、弁作用金属粉
末に含まれている水素を排気するため、1000℃を
越える昇温以降冷却過程の焼結工程で使用するク
ライオポンプの排気能力は、全焼結過程を、クラ
イオポンプ単独で排気した場合に比べ著しく向上
する。換言すれば焼結体の焼結処理能力が向上す
ることに基づいている。
次に実施例について図面を参照しながら説明す
る。
る。
まず、弁作用金属粉末中に含まれている水素の
放出量と温度との関係を説明する。
放出量と温度との関係を説明する。
タンタル製容器に平均粒子径３μｍのタンタル
粉末を10ｇ採取し、真空炉中に収容し、油拡散ポ
ンプで真空度を１×10-5mmHg附近に保持しなが
ら、毎分20℃の上昇速度で2000℃まで昇温した時
の水素放出量をガス分析装置によつて調べた。水
素ガス放出量と温度との関係を示した第１図から
水素ガスは500℃附近から徐々に増え、800℃附近
で最大となり、1000℃でほとんどなくなることが
分かる。
粉末を10ｇ採取し、真空炉中に収容し、油拡散ポ
ンプで真空度を１×10-5mmHg附近に保持しなが
ら、毎分20℃の上昇速度で2000℃まで昇温した時
の水素放出量をガス分析装置によつて調べた。水
素ガス放出量と温度との関係を示した第１図から
水素ガスは500℃附近から徐々に増え、800℃附近
で最大となり、1000℃でほとんどなくなることが
分かる。
実施例 １
平均粒子径が約３μｍのタンタル粉末1grを採
取し、この粉末に陽極のリード線となるタンタル
線を植立しながら、直径６mm、成型密度6gr／cm2
のプレス成型体を製作した。次に、二つの従来方
法、すなわち(イ)として全焼結過程の高真空状態を
油拡散ポンプで保持した場合、(ロ)として全焼結過
程の高真空状態をヘリウムガスを冷媒とするクラ
イオポンプで保持した場合と、本発明方法、すな
わち(ハ)として室温から1000℃までの範囲の高真空
状態を油拡散ポンプで、それ以降の昇温乃至冷却
過程の高真空状態をヘリウムガスを冷媒とするク
ライオポンプで保持した場合の三つの真空排気系
条件を設定し、それぞれについて、先に得た成型
体10個を１×10-5mmHg以下の真空度に保持しな
がら、通常の方法で昇温し、1700℃に達した所で
30分間保持したのち、通常の方法で降温し、炉内
が冷却したあと大気中に取り出し、焼結体を得
た。
取し、この粉末に陽極のリード線となるタンタル
線を植立しながら、直径６mm、成型密度6gr／cm2
のプレス成型体を製作した。次に、二つの従来方
法、すなわち(イ)として全焼結過程の高真空状態を
油拡散ポンプで保持した場合、(ロ)として全焼結過
程の高真空状態をヘリウムガスを冷媒とするクラ
イオポンプで保持した場合と、本発明方法、すな
わち(ハ)として室温から1000℃までの範囲の高真空
状態を油拡散ポンプで、それ以降の昇温乃至冷却
過程の高真空状態をヘリウムガスを冷媒とするク
ライオポンプで保持した場合の三つの真空排気系
条件を設定し、それぞれについて、先に得た成型
体10個を１×10-5mmHg以下の真空度に保持しな
がら、通常の方法で昇温し、1700℃に達した所で
30分間保持したのち、通常の方法で降温し、炉内
が冷却したあと大気中に取り出し、焼結体を得
た。
このあと、これらの焼結体を一般に実施されて
いるような陽極化成方法、すなわち0.1体積％の
リン酸溶液中に浸漬し、電流密度30ｍＡ／grの下
で定電流化成を行ない、タンタル酸化皮膜を生長
させていつた時、それが生長しなくなる電圧、い
わゆる化成時の破壊電圧を測定した。破壊電圧と
真空排気系条件(イ)、(ロ)、(ハ)との関係を示した第２
図から破壊電圧は油拡散ポンプとクライオポンプ
を併用した本発明実施例(ハ)の方が、それぞれ単独
で排気した従来例(イ)、(ロ)より高くなることが分か
る。
いるような陽極化成方法、すなわち0.1体積％の
リン酸溶液中に浸漬し、電流密度30ｍＡ／grの下
で定電流化成を行ない、タンタル酸化皮膜を生長
させていつた時、それが生長しなくなる電圧、い
わゆる化成時の破壊電圧を測定した。破壊電圧と
真空排気系条件(イ)、(ロ)、(ハ)との関係を示した第２
図から破壊電圧は油拡散ポンプとクライオポンプ
を併用した本発明実施例(ハ)の方が、それぞれ単独
で排気した従来例(イ)、(ロ)より高くなることが分か
る。
実施例 ２
実施例１と同様のプレス成型体を１回毎の焼結
に100個準備し、実施例１の真空排気系条件の従
来例(ロ)と本発明実施例(ハ)の下で、それぞれ何回焼
結できるか調べた。クライオポンプの排気能力が
２×10-4mmHgの真空度に低下までの回数で比較
すると、従来例では６回であつたが、本発明では
16回と延び、焼結体の処理能力が約３倍となるこ
とが分かつた。
に100個準備し、実施例１の真空排気系条件の従
来例(ロ)と本発明実施例(ハ)の下で、それぞれ何回焼
結できるか調べた。クライオポンプの排気能力が
２×10-4mmHgの真空度に低下までの回数で比較
すると、従来例では６回であつたが、本発明では
16回と延び、焼結体の処理能力が約３倍となるこ
とが分かつた。
以上、実施例から明らかなように、タンタル粉
末成型体の焼結において、高真空排気系を油拡散
ポンプとクライオポンプの併用した本発明は、そ
れぞれのポンプを単独に使用した従来方法より、
破壊電圧の高い焼結体を製造することができ、こ
の結果、高品質のタンタル電解コンデンサを提供
することができる。
末成型体の焼結において、高真空排気系を油拡散
ポンプとクライオポンプの併用した本発明は、そ
れぞれのポンプを単独に使用した従来方法より、
破壊電圧の高い焼結体を製造することができ、こ
の結果、高品質のタンタル電解コンデンサを提供
することができる。
さらに、本発明はクライオポンプによる焼結体
の処理能力を改善し、焼結体の生産性を大幅に向
上出来た。
の処理能力を改善し、焼結体の生産性を大幅に向
上出来た。
なお、実施例では弁作用金属粉末としてタンタ
ル粉末を用いた例を示したが、タンタル粉末成型
体の焼結温度に近い焼結温度で焼結するニオビウ
ム粉末成型体の焼結工程を適用し得ることは明白
である。
ル粉末を用いた例を示したが、タンタル粉末成型
体の焼結温度に近い焼結温度で焼結するニオビウ
ム粉末成型体の焼結工程を適用し得ることは明白
である。
第１図は、タンタル粉末成型体を１×10-5mm
Hg附近の真空度に保持しながら、室温から2000
℃まで昇温していつた時、タンタル粉末成型体か
ら放出する水素ガス放出量の累積比率と温度との
関係を示す図。第２図は、タンタル粉末成型体の
焼結時における従来の真空排気系(イ)、(ロ)及び本発
明の真空排気系(ハ)とで焼結した焼結体の化成時に
おける破壊電圧を示す図。
Hg附近の真空度に保持しながら、室温から2000
℃まで昇温していつた時、タンタル粉末成型体か
ら放出する水素ガス放出量の累積比率と温度との
関係を示す図。第２図は、タンタル粉末成型体の
焼結時における従来の真空排気系(イ)、(ロ)及び本発
明の真空排気系(ハ)とで焼結した焼結体の化成時に
おける破壊電圧を示す図。
Claims (1)
- １ 弁作用金属粉末成型体を高温度、高真空中で
焼結して得られる焼結体を陽極体とする電解コン
デンサの製造方法において、該成型体を室温から
1000℃までの範囲を油拡散ポンプを用いて所望の
高真空状態を保持しながら焼結する工程と、1000
℃から所定の焼結温度までの昇温過程、所定の焼
結温度における保持時間過程及び冷却過程をヘリ
ウムガスを冷媒とするクライオポンプを用いて、
所望の高真空状態を保持しながら焼結する工程と
を含むことを特徴とする電解コンデンサの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13893581A JPS5839703A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13893581A JPS5839703A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 電解コンデンサの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5839703A JPS5839703A (ja) | 1983-03-08 |
| JPS6236626B2 true JPS6236626B2 (ja) | 1987-08-07 |
Family
ID=15233577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13893581A Granted JPS5839703A (ja) | 1981-09-03 | 1981-09-03 | 電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5839703A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3585791B2 (ja) * | 1999-11-04 | 2004-11-04 | Ｎｅｃトーキン株式会社 | 固体電解コンデンサ用陽極体の製造方法及びその製造方法に用いられる連続焼結装置 |
-
1981
- 1981-09-03 JP JP13893581A patent/JPS5839703A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5839703A (ja) | 1983-03-08 |
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