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JPS6238766B2 - - Google Patents
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JPS6238766B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS6238766B2
JPS6238766B2 JP56120355A JP12035581A JPS6238766B2 JP S6238766 B2 JPS6238766 B2 JP S6238766B2 JP 56120355 A JP56120355 A JP 56120355A JP 12035581 A JP12035581 A JP 12035581A JP S6238766 B2 JPS6238766 B2 JP S6238766B2
Authority
JP
Japan
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film
polyester
polyester film
refractive index
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP56120355A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPS5823323A (en
Inventor
Seiji Sakamoto
Takeo Kanezaki
Masaji Watanabe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Diafoil Co Ltd
Original Assignee
Diafoil Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Diafoil Co Ltd filed Critical Diafoil Co Ltd
Priority to JP56120355A priority Critical patent/JPS5823323A/en
Publication of JPS5823323A publication Critical patent/JPS5823323A/en
Publication of JPS6238766B2 publication Critical patent/JPS6238766B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/739Magnetic recording media substrates
    • G11B5/73923Organic polymer substrates
    • G11B5/73927Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate

Landscapes

  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

本発明は磁気テープ用二軸延伸ポリエステルフ
イルムに関するものである。 更に詳しくは磁気テープの磁性層との接着性を
はじめとする諸特性に優れた磁気テープ用ベース
フイルムとして用いるに適した二軸延伸ポリエス
テルフイルムに関するものである。 磁気テープのベース材料として当初使用されて
いたセルロース・ジ・アセテートフイルムやセル
ロース・トリ・アセテートフイルムは平滑な表面
を有するため感度や周波数特性に優れているが、
耐湿性に劣ることと薄物化したとき強度が劣るこ
とから次第にポリエステルフイルムにとつて代わ
られるようになつた。 ポリエステルフイルムは磁気テープのベース材
料として要求される特性のほとんどを満足し得る
が、近時磁気テープに対する要求特性が高度化す
るにつれより優れたフイルムが求められるように
なつた。 磁気テープの基材フイルムとして特に重要な特
性の一つに磁性層との接着性がある。磁性層とポ
リエステルフイルムとの接着性が不充分である
と、使用中に磁性層が剥離、脱落して重大なトラ
ブルを引き起してしまう。従来ポリエステルフイ
ルムと磁性層との接着性を向上させるため磁性層
及びポリエステルフイルム双方からの改良が試み
られてきた。 通常支持体上に磁性層を形成せしめ磁気テープ
化する手段としてはいわゆる塗布型と蒸着型とが
あるが、本発明に成るポリエステルフイルムは前
者に適用されるものである。 即ち磁性層塗布型磁気テープは、磁性粉、バイ
ンダー樹脂、帯電防止剤、研磨剤、潤滑剤、分散
剤、可塑剤等より成る組成物をポリエステルフイ
ルムに塗布することにより製造される。 磁性層成分のうちポリエステルフイルムとの接
着性を支配する成分はバインダー樹脂であり、例
えばビニル系樹脂、繊維素系樹脂、ウレタン系樹
脂、エポキシ系樹脂、フエノキシ系樹脂等が一般
に知られており、これらを混合して使用すること
もまた良く知られている。しかしながらバインダ
ー樹脂の組成を変更すると、同時に磁気ヘツドと
の耐摩耗特性や、電磁変換特性等が変化するので
接着性向上のためのみにこれらの組成を変更する
ことは許されない。 従つてポリエステルフイルム側からの接着性の
改良が極めて大きな意義を有しているが、この目
的のためこれまで各種の高分子化合物、例えばポ
リアルキレングリコールを含有せしめる方法が検
討されて来た。 しかしながらかかる方法は概してフイルムの強
度や熱的寸法安定性を損ね、またバインダー組成
によつては全く効果を示し得ない場合もあるの
で、より優れた接着性の改良法の出現が望まれて
いる。 本発明者等はかかる接着性の改良について鋭意
検討を行なつた結果、特殊な製膜条件を採用し
て、発現されるある特定の物性を有するフイルム
が優れた効果を発揮し得ることを見い出したもの
である。 本発明は上述したバインダー樹脂の一種以上を
含む磁性層塗布型磁気テープの場合に適用される
ものであり、また、この場合磁性粉としてはガン
マー酸化鉄、コバルト被着ガンマー酸化鉄、二酸
化クロムが用いられる。 かかる本発明の磁性層塗布型磁気テープにおい
ては、特にアンダーコートを施す必要はなく、ま
た磁性層の厚みは1〜6μ程度である。 この他磁気テープ用ポリエステルフイルムにお
いてしばしば問題となるのは走行性、巻き特性、
耐摩耗性及びドロツプアウトである。更に磁性層
塗布工程後のスリツト時の作業性の良し悪しも重
要な項目である。 要求の強い高密度記録を達成する一つの方法と
して磁気テープを薄くする方法があるが、この場
合テープ走行が不安定になつたり、乱巻きが生じ
易くなつたりするし、特にビデオテープにおいて
はジツターを生じたり、テープに変形を生じたり
するようになる。従つて優れた走行性を維持する
ことは必要欠くべからざる条件である。 また磁気テープはその時々の使用条件によりテ
ープスピード、テープ張力等が大幅に異なるので
往々にして乱巻きが生じるようになる。これと類
似の現象はベースフイルムにもありフイルムのず
れ、巻き状態の硬さをコントロールして巻き状態
の均一化を図る必要があるが、その優劣はベース
フイルムの表面粗度状態に左右されることが多
い。 次に磁気テープ用ベースフイルムとしてはいう
までもなく耐摩耗性が要求される。これは磁性層
塗布前後のいずれの工程においても必要な特性で
ポリエステルフイルムとロール間あるいはガイド
部における摩擦、摩耗による白粉状物質の発生を
極力抑える必要がある。 ドロツプアウトに関しては磁性層塗布工程に帰
因させられる要素もかなりあるが、ベースフイル
ム表面の平面性が重要な因子であることもまた事
実であり、できるだけ平滑なフイルムが望まれて
いる。 またフイルムは磁性層を塗布した後、スリツト
され細片として使用されるが、この時スリツト性
が悪いとフイルム端部が盛り上り断面が不揃いと
なり、各種のトラブルを引きしてしまう。 従来これら磁気テープ用ベースフイルムとして
必要な諸特性を改良する手段としてポリエステル
フイルム中にポリエステルに対し不活性な微粒子
を存在させフイルム表面を適度に粗面化する方法
が知られている。 確かにこの方法は簡便で効果のある方法ではあ
るが、接着性やスリツト性の改良に関しては何ら
改良効果がもたらされなかつた。本発明者らはか
かる点に着目し鋭意検討を進めた結果ポリエステ
ルフイルムの平均屈折率と面配向度とをある特定
範囲内に保てばこれらの特性が改良され、しかも
多重干渉法により測定した干渉縞の個数がある特
定の式を満足するならば他の必要な特性も充分満
足されることを見い出し本発明を完成するに至つ
た。 即ち、本発明は平均屈折率と面配向度とが直交
座標上で下記表に示すA,B,C及びDの各点を
直線で結んで得られる範囲内にあつて、且つ多重
干渉法で測定したn次の干渉縞の個数Nn(個/
mm2)が下記式(1)〜(3)を同時に満足することを特徴
とする磁性層塗布型磁気テープ用二軸延伸ポリエ
ステルフイルム
The present invention relates to a biaxially stretched polyester film for magnetic tape. More specifically, the present invention relates to a biaxially oriented polyester film suitable for use as a base film for magnetic tapes, which has excellent properties including adhesion to the magnetic layer of magnetic tapes. Cellulose di-acetate film and cellulose tri-acetate film, which were originally used as base materials for magnetic tape, have smooth surfaces and have excellent sensitivity and frequency characteristics.
It gradually came to be replaced by polyester film because of its poor moisture resistance and strength when made thin. Polyester films can satisfy most of the properties required as a base material for magnetic tapes, but as the properties required for magnetic tapes have become more sophisticated in recent years, more excellent films have been sought. One of the particularly important properties of the base film for magnetic tape is its adhesion to the magnetic layer. If the adhesion between the magnetic layer and the polyester film is insufficient, the magnetic layer may peel off or fall off during use, causing serious trouble. Conventionally, attempts have been made to improve both the magnetic layer and the polyester film in order to improve the adhesion between the polyester film and the magnetic layer. Generally, methods for forming a magnetic layer on a support to form a magnetic tape include a coating type and a vapor deposition type, and the polyester film of the present invention is applicable to the former. That is, the magnetic layer coated magnetic tape is manufactured by coating a polyester film with a composition comprising magnetic powder, binder resin, antistatic agent, abrasive, lubricant, dispersant, plasticizer, etc. Among the magnetic layer components, the component that controls the adhesiveness with the polyester film is a binder resin, for example, vinyl resins, cellulose resins, urethane resins, epoxy resins, phenoxy resins, etc. are generally known. It is also well known to use mixtures of these. However, if the composition of the binder resin is changed, the abrasion resistance characteristics with the magnetic head, electromagnetic conversion characteristics, etc. will change at the same time, so it is not permissible to change these compositions solely for the purpose of improving adhesion. Therefore, improving the adhesion from the polyester film side is of great significance, and for this purpose, methods of incorporating various polymeric compounds, such as polyalkylene glycol, have been studied. However, such methods generally impair the strength and thermal dimensional stability of the film, and may not be effective at all depending on the binder composition, so there is a desire for a method to improve adhesiveness. . The present inventors have conducted intensive studies on improving such adhesion properties, and have discovered that a film with specific physical properties developed under special film-forming conditions can exhibit excellent effects. It is something that The present invention is applied to a magnetic layer-coated magnetic tape containing one or more of the above-mentioned binder resins, and in this case, the magnetic powder includes gamma iron oxide, cobalt-coated gamma iron oxide, and chromium dioxide. used. In the magnetic layer-coated magnetic tape of the present invention, there is no particular need to apply an undercoat, and the thickness of the magnetic layer is approximately 1 to 6 microns. Other problems that often arise with polyester films for magnetic tapes include running properties, winding properties,
Abrasion resistant and dropout. Furthermore, the quality of workability during slitting after the magnetic layer coating step is also an important item. One way to achieve the highly demanded high-density recording is to make magnetic tape thinner, but in this case tape running becomes unstable and irregular winding is more likely to occur, and especially in video tapes, jitter is a problem. or the tape may become deformed. Therefore, maintaining excellent running performance is an essential condition. Furthermore, since the tape speed, tape tension, etc. of magnetic tapes vary widely depending on the usage conditions at the time, irregular winding often occurs. A similar phenomenon occurs with base films, and it is necessary to control the deviation of the film and the hardness of the winding state to make the winding state uniform, but its effectiveness depends on the surface roughness of the base film. There are many things. Next, as a base film for magnetic tape, it goes without saying that wear resistance is required. This is a necessary characteristic in both steps before and after applying the magnetic layer, and it is necessary to minimize the generation of white powdery substances due to friction and wear between the polyester film and the roll or at the guide portion. Although there are many factors regarding dropout that can be attributed to the magnetic layer coating process, it is also true that the flatness of the base film surface is an important factor, and a film that is as smooth as possible is desired. Further, after the film is coated with a magnetic layer, it is slit and used as strips, but if the slitting properties are poor at this time, the ends of the film will bulge and the cross section will be uneven, causing various troubles. Conventionally, as a means of improving the various properties necessary for these base films for magnetic tapes, a method has been known in which fine particles inert to polyester are present in a polyester film to appropriately roughen the film surface. Although this method is certainly simple and effective, it did not bring about any improvements in adhesiveness or slitting properties. The inventors of the present invention have focused on this point and have carried out intensive studies, and have found that these properties can be improved by keeping the average refractive index and degree of plane orientation of the polyester film within a certain range. The inventors have discovered that if the number of interference fringes satisfies a certain formula, other necessary characteristics are also fully satisfied, and the present invention has been completed. That is, in the present invention, the average refractive index and the degree of plane orientation are within the range obtained by connecting the points A, B, C, and D shown in the table below on the orthogonal coordinates with straight lines, and The number of n-th interference fringes measured Nn (pieces/
mm 2 ) satisfies the following formulas (1) to (3) at the same time: a biaxially oriented polyester film for magnetic layer-coated magnetic tape;

【表】 50≦N1≦250 ………(1) 10≦N2≦250 ………(2) 0.5≦N/N≦15 ………(3) に存する。 以下本発明を更に詳細に説明する。 本発明の二軸延伸ポリエステルフイルムを構成
するポリエステルはその主たる繰り返し単位、即
ち少くとも80モル%がエチレンテレフタレートで
あるポリエステルであり、他の構成成分として20
モル%未満のジカルボン酸成分、グリコール成分
あるいはオキシカルボン酸成分などが含まれてい
ても良い。 本発明の二軸延伸ポリエステルフイルムはポリ
エステルを常法で溶融押し出しした後、逐次また
は同時二軸延伸を行ない、更に必要に応じ再度縦
または横方向に延伸を行なつた後130〜240℃の温
度で熱固定することによつて得られるものである
が、その最大の特徴は該フイルムの平均屈折率と
面配向度との関係がある特定範囲内にあることで
ある。 即ち、第1図はポリエステルフイルムの平均屈
折率と面配向度との関係を示したものであるが、
一般に平均屈折率を増せば増すほど、即ち結晶化
度を高めれば高めるほど面配向度は高くなるが、
通常の延伸条件のもとでは両者の関係はほぼ一義
的に定まりラインX−Y上を移動するに過ぎず、
接着性及びスリツト性の改良に関し何ら特別の効
果は認められない。 しかしながら本発明者らが初めて明らかにした
ところによれば、両者の関係がX−Yのラインの
右下に位置するある特定の範囲内にあるフイルム
を用いる時、如何なる理由か定かではないが磁性
層との接着性及び磁性層塗布フイルムのスリツト
性に関し優れた効果が発現されるのである。 なお、平均屈折率と面配向度との関係が第1図
に示すBCのラインより下方あるいはCDのライン
より右方に位置する場合にも本発明の効果は発揮
されるが、フイルムの機械的強度が劣るようにな
り実用化が困難となるので避けた方が良い。 本発明のかかるフイルムを得ることは通常工業
的に採られている延伸条件では達成することがで
きず、やや特殊な条件を採る必要がある。その一
例を拳げると例えば縦−横逐次二軸延伸において
は縦延伸温度を通常の延伸温度よりも5〜30℃高
い105〜115℃程度とすることによつて得ることが
できるが、あるいはまた二軸延伸後熱処理前に大
幅な横弛緩を行なうことによつても得ることがで
きる。 もちろんこれらの方法を採用した場合その全て
が本発明の要件を満たす訳ではなく、しかも製膜
機の条件、例えば製膜速度や延伸幅、あるいはポ
リエステル原料の条件、例えば共重合量の多寡、
結晶化速度等によつてこれらの値は左右されるの
で本発明においてはこれらの条件を適宜選択する
ことにより本発明の要件を満たさなければならな
い。 このように本発明においてはポリエステルフイ
ルムの平均屈折率と面配向度とをある特定範囲内
に保つことにより、全く予期せざる効果である接
着性とスリツト性の向上を達成したものである
が、更に該フイルムの表面粗度がある特定条件を
満たす時バランスのとれた磁気テープ用ポリエス
テルフイルムが得られることを見い出したもので
ある。 即ち、本発明においては多重干渉法(測定法に
ついては実施例の前に詳述した。)で測定したn
次の干渉縞の個数Nn(個/mm2)がある特定範囲
内にある必要がある。 N1が50未満あるいはN2が10未満であるとフイ
ルムの滑り性が不充分となる。一方これらの値が
250を越えるようになると表面突起が重なり合つ
て、好ましくないなだらかな広がりを与えること
があるので、これらの値は式(1),(2)を満足する範
囲にあることが好ましい。特に2次の干渉縞の個
数が250を越えるようになると必然的に3次の干
渉縞が頻発するようになりしばしばドロツプアウ
トが発生するようになる。特にビデオ用のベース
フイルムとして用いる場合にはこの3次の干渉縞
の個数は3個/mm2以下、好ましくは2個/mm2以下
とするのが良い。なおN1とN2との比は0.5〜15好
ましくは1〜7、更に好ましくは1〜3とするの
が良い、この値がかかる範囲から外れるとフイル
ム表面が比較的あれているにもかかわらず、滑り
性及び耐摩耗性がさほど改良されないようにな
る。 ポリエステルフイルム表面にかかる微細な凹凸
を与える方法としては、例えばいわゆる粒子添加
法と粒子析出法とが知られているが、本発明にお
いてはこれらのいずれをも採用し得る。 粒子添加法とはカオリン、タルク、炭酸カルシ
ウム、燐酸カルシウム等を一定粒度になるよう粉
砕、分級した後ポリエステル反応系、成型時に添
加するものである。 また粒子析出法とはエチレングリコールやポリ
エステルオリゴマーに可溶なカルシウム化合物や
リチウム化合物等の金属化合物をリン化合物の存
在下あるいは非存在下でポリエステル形成反応中
に微細な化合物として析出させるものである。も
ちろんこれらの金属化合物はエステル交換反応初
期に添加するならば触媒としての働きを兼ねさせ
ることもできる。 このように本考案においては粒子添加法、粒子
析出法のいずれをも採用し得るが、この中でも特
に後者が好ましく用いられる。何故なら粒子析出
法で得られる析出粒子を用いた場合には製造条件
を適当に選択することによりドロツプアウト特性
を損ねることなく比較的容易に必要な表面粗度を
与えることができるからである。 本発明において粒子析出法を採用する場合に
は、特にこれらの金属化合物に対しほぼ当量以上
のリン化合物を存在させてリン酸もしくは亜リン
酸塩誘導体の微粒子として析出させるのが良い。
何故ならば、この場合ポリエステルオリゴマーの
金属塩誘導体の微粒子と異なり概してポリエステ
ルとの親和性に富むので延伸した際該粒子周辺に
発生する空隙が小さく、従つて磁気テープ用ベー
スフイルムとしては好ましくない現象である粒子
周辺のなだらかな広がりが少くなるからである。
本発明においてはこれらリン酸もしくは亜リン酸
塩誘導体微粒子の中でもとりわけ粒子中にリチウ
ム、カルシウム及びリン元素が各々該粒子に対し
1重量%以上含されているものが好ましい。とい
うのはかかる粒子の場合特にポリエステル中での
分散性が良好なため、好ましくないなだらかな広
がりを与えることがほとんど無いからである。 本発明に用いるに特に適したかかる析出粒子を
含むポリエステルの製造法の例について以下によ
り詳しく説明する。 即ち、かかる粒子を含むポリエステルは例えば
エステル交換反応をリチウム化合物及びカルシウ
ム化合物の存在下行ない、エステル交換反応終了
後、リン酸、亜リン酸もしくはこれらのアルキル
エステルまたはアリールエステルから成る群から
選ばれた化合物の一種以上をこれら金属化合物の
合計量に対し0.6〜3倍量添加し、引き続き重縮
合反応を行なうことにより得ることができる。 この場合用いるリチウム化合物としてはエステ
ル化もしくはエステル交換反応生成物に溶解する
ものなら良く、例えば酢酸、プロピオン酸、酪酸
の如き脂肪族カルボン酸の塩、安息香酸、p−メ
チル安息香酸の如き芳香族カルボン酸の塩、更に
エチレングリコール、プロピレングリコール等の
リチウムグリコラートを拳げることができる。 この中でも脂肪族カルボン酸リチウム、就中酢
酸リチウムが好ましい。またその量は芳香族ジカ
ルボン酸成分に対し0.03〜0.4モル%、特に0.1〜
0.3モル%が好ましく用いられる。 またカルシウム化合物としては、やはりエステ
ル化もしくはエステル交換反応生成物に溶解する
ものなら特に制限は無く、例えば酢酸、プロピオ
ン酸、酪酸の如き脂肪族カルボン酸の塩、安息香
酸、p−メチル安息香酸の如き芳香族カルボン酸
の塩、更にエチレングリコール、プロピレングリ
コール等のカルシウムグリコラートを拳げること
ができる。この中でも脂肪族カルボン酸カルシウ
ム、特に酢酸カルシウムが好ましく用いられる。
また該カルシウム化合物の量は芳香族ジカルボン
酸成分に対し0.05〜0.3モル%、特に0.08〜0.15モ
ル%が好ましく用いられる。 リン化合物としては上述の金属化合物と反応し
てその一部または全部をリン酸塩または亜リン酸
塩の誘導体に転化できるものならば如何なる化合
物でも良いが、特にリン酸、リン酸のトリアルキ
ルエステル、リン酸の部分アルキルエステル、亜
リン酸、亜リン酸のトリアルキルエステル及び亜
リン酸の部分アルキルエステルが好ましく用いら
れる。 これらリン化合物の添加量は該金属化合物の合
計量に対し0.6〜3倍当量、好ましくは0.8〜2倍
当量、更に好ましくは0.9〜1.5倍当量用いられ
る。 なおここで金属化合物に対するリン化合物の当
量比は以下の式 (式中、P,Ca及びLiはそれぞれリン化合
物、カルシウム化合物及びリチウム化合物のモル
数を示す。) で表わされる。 以上のように金属化合物及びリン化合物を併用
することにより、粒子中に使用した金属元素及び
リン元素を含有する析出粒子が得られる。もちろ
んリチウム化合物またはカルシウム化合物の一部
または全部をエステル交換反応終了後に添加する
ことにしても良い。 本発明の目的を達成するためにはこのポリエス
テル中に析出したリチウム、カルシウム及びリン
元素を含む粒子の使用量はポリエステルフイルム
に対し0.01〜0.6重量%、好ましくは0.03〜0.4重
量%、より好ましくは0.06〜0.18重量%の範囲か
ら選択される。なおこの場合析出粒子の定量は次
のようにして行う。(ポリエステルフイルム中の
析出粒子の定量:ポリエステル100gにO−クロ
ルフエノール1.0を加え120℃で3時間加熱した
後ベツクマン製超遠心機L3−50を用い30000rpm
で40分間遠心分離を行い得られた粒子を100℃で
真空乾燥する。該粒子を走査型差動熱量計にて測
定した時、ポリマーに相当する融解ピークが認め
られる場合には該粒子にO−クロルフエノールを
加え加熱冷却後再び遠心分離操作を行う。融解ピ
ークが認められなくなつた時該粒子を析出粒子と
しポリエステルに対する重量比を算出する。) もちろん本発明においてはこれら析出粒子に添
加粒子を併用することもできるが、その量は比較
的少量に留めておくのが良い。というのは添加粒
子が主体となると往々にしてその中に含有される
粗大粒子のために3次の干渉縞が頻発するように
なるためである。 いずれにしても本発明においてはドロツプアウ
ト特性を損うことなく滑り性や耐摩耗性を改良す
るため、ある特定の表面粗度を維持する必要があ
るが、本発明者らの知る所によればかかる特定の
表面粗度はまた接着性に関しても好結果をもたら
すのである。 即ち、ポリエステルフイルムの平均屈折率と面
配向度との関係が第1図に示すある特定範囲内に
あつても、更に該フイルムの表面粗度が式(1)〜(3)
を満たす時、本発明の効果が最大限に発揮される
のである。 その理由は定かではないが、恐らく適度の表面
凹凸が適度に存在する時いわゆる投錨効果が効果
的に発揮されるためと思われる。 以上詳述した如く本発明はこれまでかえりみら
れることのなかつたフイルムの平均屈折率と面配
向度との関係に着目し鋭意検討を進めた結果、両
者がある特定の範囲内にある時該フイルムの磁性
層に対する接着性が向上すると共にスリツト性も
改良されることを見い出したものである。しかも
かかるフイルムの表面粗度がある特定条件を満足
する時、更に接着性が向上し滑り性や耐摩耗性に
も優れたバランスのとれた磁気テープ用ベースフ
イルムが得られることを見い出したものである。
本発明の方法により得られたフイルムは表面粗さ
の比較的小さい領域での特性改良にその効果を発
揮することができ、特にビデオ用ベースフイルム
として最適である。 以下に本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその趣旨を越えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。なお実施例及び
比較例中「部」とあるは「重量部」を示す。 フイルム物性及び特性の測定法は次の通りであ
る。 1 平均屈折率及び面配向度の測定 フイルムの屈折率の測定はアタゴ(株)製アツペの
屈折計を使用し光源にはナトリウムランプを用い
て行なつた。 フイルム面内の最大の屈折率nγ、それに直角
方向の屈折率Nβ、及び厚さ方向の屈折率nαを
求め平均屈折率及び面配向度を次式に従つて算出
した。 平均屈折率=nγ+nβ+nα/3 面配向度=nγ+nβ/2−nα 2 多重干渉法による表面粗度の測定 フイルム表面にアルミニウム蒸着を施した後、
多重干渉法により測定波長0.54μで干渉縞を出
し、干渉縞を写真撮影してn次の干渉縞の個数を
数え1mm2に換算する。 なお測定器は日本光学(株)製サーフエイスフイツ
シユマイクロスコープを用い、ミラー反射率は65
%、顕微鏡倍率は200倍とした。 3 接着性 まずポリエステルフイルム表面を清浄化した
後、次の組成より成る磁性層を乾燥後の厚みが6
μになるように塗布した。 組 成 部 (重量) γ−Fe2O3を主体とする強磁性体 250 ポリウレタン樹脂 50 塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体 30 ニトロセルロース 20 メチルエチルケトン 900 ポリイソシアナート化合物 15 磁性層塗布後80℃で24時間乾燥した後スーパー
カレンダー処理し、1/2インチ幅にスリツトして
テープ化した。 次いで塗膜面とステンレス板が接するように両
面テープで貼り付けフイルムを180℃剥離する時
の剥離強度を接着性の尺度とする。 4 スリツト性 磁性層を塗布したポリエステルフイルムをスリ
ツトした時のスリツト部分の盛り上りの程度を観
察することにより3ランクに分けた。 Aは盛り上りがほとんどなく巻き姿が良好であ
るもの、Cは盛り上りが大きく巻いた時端部がふ
くらむもの、Bは両者の中間である。 5 滑り性 フイルムの滑り性はASTM D 1894−63の方
法に従い摩擦係数を測定することにより評価。 6 耐摩耗性 第2図に示す走行系でフイルムを500m長にわ
たつて走行させ()で示した6mmφの硬質クロ
ム固定ピンに付着した摩耗量を目視評価し下に示
すランク別にした。なおフイルム速度は10m/分
とし、張力は約200g、θ=130℃とした。 ランクA:ほとんど付着しない。 ランクB:若干付着する。 ランクC:付着量が多い。 7 ドロツプアウト 3の接着性評価の際得られた1/2インチ幅のテ
ープについて日本自動制御(株)社製ドロツプアウト
カウンターを用いて信号出力50%以下のものでベ
ースフイルムに起因するものを数えた。 実施例 1 ジメチルテレフタレート100部、エチレングリ
コール70部、酢酸カルシウム−水塩0.10部及び酢
酸リチウム二水塩0.17部を反応器にとり加熱昇温
すると共にメタノールを留去させエステル交換反
応を行ない、反応開始後約4時間を要して230℃
に達せしめ、実質的にエステル交換を終了した。 次にこの反応生成物を230℃に昇温した後、ト
リエチルホスフエート0.35部を添加し、更に重縮
合触媒として三酸化アンチモン0.05部を添加した
後常法に従つて重合しポリエステルを得た。 該ポリエステル中には粒径および0.5〜1μ程
度の均一で微細な析出粒子が多数認められその量
はポリエステルに対し0.38重量%であつた。また
析出粒子中にはカルシウム、リチウム及びリン元
素が各々析出粒子に対し3.6重量%、2.0重量%及
び7.0重量%含まれていた。 次に該ポリエステルを乾燥後285℃で溶融押出
し厚み185μ無定形フイルムを得た。 次いで縦方向に107℃で3.5倍、更に横方向に
107℃で3.5倍延伸し215℃で3秒間熱処理を行な
つた後冷却して厚み15μの二軸延伸フイルムを得
た。 該フイルムの屈折率を測定したところnγ,n
β,nαはそれぞれ1.6658,1.6487,1.4972であ
つた。従つて該フイルムの平均屈折率は1.6039、
面配向度は0.1601となる。 一方該フイルムの表面粗度を多重干渉法で測定
したところ、1次及び2次の干渉縞の個数は各々
150及び155であつた。 このフイルムについての評価結果を第1表に示
す。 比較例 1 実施例1と同じポリエステル原料を用い、縦方
向の延伸温度を85℃とする他は実施例1と同様に
してポリエステルフイルムを得た。得られたフイ
ルムの物性及び評価結果を第1表に示す。 比較例 2 比較例1において熱処理温度を155℃とする他
は比較例1と同様にしてポリエステルフイルムを
得た。 比較例 3 実施例1のポリエステルの製造においてトリエ
チルホスフエート0.35部の代りにトリエチルホス
フエート0.27部とエチルアシツドホスフエート
0.06部とを用いる他は実施例1と同様にしてポリ
エステルを得た。 該ポリエステル中には粒径およそ0.5μ程度の
均一で微細な粒子が多数認められその量はポリエ
ステルに対し0.2重量%であつた。また析出粒子
中にはカルシウム、リチウム及びリン元素が各々
析出粒子に対し3.5重量%、2.1重量%及び7.5重量
%含まれていた。次にこのポリエステルと粒子を
ほとんど含まないポリエステルとを1:2の割合
でブレンドした後実施例1と同様にしてポリエス
テルフイルムを得た。 得られたフイルムの物性及び評価結果を第1表
に示す。 実施例 2〜14 実施例1と同じポリエステル原料を用い、縦延
伸温度を106〜112℃、熱処理温度を160〜220℃の
範囲から選択することにより第1表に示す平均屈
折率、面配向度及び表面粗度を有する二軸延伸フ
イルムを得、次いで該ポリエステルフイルムを用
いて実施例1と同様にしてテープ化を行なつた。
この評価結果を他の実施例及び比較例と共に第1
表に示す。 比較例 4 実施例1で用いたポリエステルと粒子をほとん
ど含まないポリエステルとを1:5の割合でブレ
ンドした後、実施例7と同様にしてフイルムを
得、次いでテープ化を行なつた。 比較例 5 実施例1と同じポリエステル原料を用い、縦延
伸温度を86℃、熱処理温度を210℃とする他は実
施例1と同様にしてポリエステルフイルムを得、
次いでテープ化を行なつた。 比較例 6 実施例1と同じポリエステル原料を用い、縦延
伸温度を113℃、熱処理温度を225℃とし更に熱処
理前に10%の横弛緩を行なう他は実施例1と同様
にしてフイルムを得、次いでテープ化を行なつ
た。 比較例 7 実施例1と同じポリエステル原料を用い、縦延
伸温度を110℃、熱処理温度を238℃とする他は実
施例1と同様にしてフイルムを得、次いでテープ
化を行なつた。 比較例 8 比較例4で用いたポリエステルと粒子をほとん
ど含まないポリエステルとを2:1の割合でブレ
ンドした後、縦延伸温度を108℃、熱処理温度を
220℃とする他は実施例1と同様にしてフイルム
を得、次いでテープ化を行なつた。 実施例がいずれも本発明で必要な平均屈折率と
面配向度との関係及び表面粗度を満足しており、
その結果接着性をはじめとする磁気テープ用ベー
スフイルムとして必要な諸特性を高度に満たして
いるのに対し、比較例は幾つかの点において劣つ
ている。 即ち、比較例1,2は表面粗度の状態は実施例
1と実質的に同じであるが、平均屈折率と面配向
度との関係が本発明で規定する範囲内にないため
接着性及びスリツト性の点において劣つている。 また比較例3は平均屈折率と面配向度との関係
が本発明の範囲内にあつても表面粗度が不適当で
フイルムの滑り性及び耐摩耗性が劣る例である。 比較例4は比較例3と同じく平均屈折率と面配
向度との関係は本発明の要件を満足するものの、
表面粗度に関する式(1)が満たされていないためフ
イルムの滑り性及び耐摩耗性が劣る例である。 比較例5は比較例1,2と同じく通常用いられ
ている縦延伸温度、熱処理温度を採用した場合の
例で、特に接着性及びスリツト性の点において不
充分である。 比較例6及び7は平均屈折率と面配向度との関
係が第1図に示すBCのラインより下方あるいは
CDのラインより右方に位置する場合の例である
が、この場合、第1表に示した特性においては実
施例と遜色ないものの得られるフイルムの機械的
強度が劣り、テープ伸び等が生じ易く使用し難い
ものであつた。即ち実施例1〜14のフイルムの初
期弾性率が450〜470Kg/mm2であるのに対し、比較
例6及び7のそれは400〜420Kg/mm2であり、かな
り劣るものであつた。 また比較例8は表面粗度に関する式のうち(3)の
みを満足しない場合の例であるが、この場合耐摩
耗性が多少劣ると共にドロツプアウトの増加が著
しく実用に供し難いものであつた。
[Table] 50≦N 1 ≦250 ………(1) 10≦N 2 ≦250 ………(2) 0.5≦N 1 /N 2 ≦15 ………(3) The present invention will be explained in more detail below. The polyester constituting the biaxially oriented polyester film of the present invention is a polyester whose main repeating unit, i.e. at least 80 mol%, is ethylene terephthalate, with other constituents being 20% by mole.
Less than mol % of dicarboxylic acid component, glycol component, or oxycarboxylic acid component may be included. The biaxially stretched polyester film of the present invention is produced by melting and extruding polyester in a conventional manner, then sequentially or simultaneously biaxially stretching, and further stretching again in the longitudinal or transverse direction as necessary, at a temperature of 130 to 240°C. The most important feature of the film is that the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation is within a specific range. That is, FIG. 1 shows the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation of a polyester film.
Generally, the higher the average refractive index, that is, the higher the crystallinity, the higher the degree of plane orientation.
Under normal stretching conditions, the relationship between the two is almost uniquely determined, and they only move along the line X-Y.
No special effects were observed in terms of improvement in adhesion and slitting properties. However, according to what the present inventors have revealed for the first time, when using a film in which the relationship between the two falls within a certain range located at the lower right of the X-Y line, magnetic Excellent effects are exhibited in terms of adhesion to the magnetic layer and slitting properties of the film coated with the magnetic layer. Note that the effect of the present invention is exhibited even when the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation is located below the line BC or to the right of the line CD shown in FIG. It is better to avoid it because it will have inferior strength and will be difficult to put into practical use. Obtaining such a film of the present invention cannot be achieved using the stretching conditions normally employed in industry, but rather requires the use of somewhat special conditions. For example, in longitudinal-horizontal sequential biaxial stretching, this can be achieved by setting the longitudinal stretching temperature to about 105-115°C, which is 5-30°C higher than the normal stretching temperature, or It can also be obtained by significantly transversely relaxing after biaxial stretching and before heat treatment. Of course, not all of these methods will meet the requirements of the present invention, and the conditions of the film forming machine, such as the film forming speed and stretching width, or the conditions of the polyester raw material, such as the amount of copolymerization,
Since these values depend on the crystallization rate and the like, the requirements of the present invention must be satisfied by appropriately selecting these conditions. As described above, in the present invention, by keeping the average refractive index and degree of plane orientation of the polyester film within a certain range, we have achieved completely unexpected improvements in adhesiveness and slitting properties. Furthermore, it has been discovered that a well-balanced polyester film for magnetic tape can be obtained when the surface roughness of the film satisfies certain specific conditions. That is, in the present invention, n measured by multiple interferometry (the measurement method is described in detail before the examples)
The number Nn (pieces/mm 2 ) of the following interference fringes must be within a certain range. If N 1 is less than 50 or N 2 is less than 10, the film will have insufficient slipperiness. On the other hand, these values
If it exceeds 250, the surface protrusions may overlap, giving an undesirable gentle spread, so these values are preferably within a range that satisfies equations (1) and (2). In particular, when the number of secondary interference fringes exceeds 250, tertiary interference fringes inevitably occur frequently and dropouts often occur. Particularly when the film is used as a base film for video, the number of third-order interference fringes is preferably 3 or less/mm 2 , preferably 2/mm 2 or less. The ratio of N 1 to N 2 is preferably 0.5 to 15, preferably 1 to 7, and more preferably 1 to 3. If this value falls outside of this range, the film surface will be relatively rough. However, the slipperiness and abrasion resistance are not significantly improved. As a method for imparting fine irregularities to the surface of a polyester film, for example, a so-called particle addition method and a particle precipitation method are known, and either of these may be employed in the present invention. The particle addition method involves pulverizing and classifying kaolin, talc, calcium carbonate, calcium phosphate, etc. to a certain particle size, and then adding it to the polyester reaction system or during molding. In addition, the particle precipitation method is a method in which metal compounds such as calcium compounds and lithium compounds that are soluble in ethylene glycol and polyester oligomers are precipitated as fine compounds during the polyester formation reaction in the presence or absence of a phosphorus compound. Of course, if these metal compounds are added at the beginning of the transesterification reaction, they can also serve as a catalyst. As described above, in the present invention, both the particle addition method and the particle precipitation method can be employed, but among these, the latter is particularly preferably used. This is because when precipitated particles obtained by a particle precipitation method are used, the required surface roughness can be relatively easily provided without impairing dropout characteristics by appropriately selecting manufacturing conditions. When a particle precipitation method is employed in the present invention, it is particularly preferable to have a phosphorus compound present in an amount substantially equivalent to or more than these metal compounds, and to precipitate the phosphoric acid or phosphite derivative as fine particles.
This is because unlike fine particles of metal salt derivatives of polyester oligomers, they generally have a high affinity with polyester, so when stretched, the voids generated around the particles are small, which is an undesirable phenomenon for use as a base film for magnetic tapes. This is because the gentle spread around the particles is reduced.
In the present invention, among these phosphoric acid or phosphite derivative fine particles, those containing lithium, calcium, and phosphorus elements each in an amount of 1% by weight or more based on the particles are particularly preferred. This is because such particles have good dispersibility, especially in polyester, and therefore hardly give rise to undesirable smooth spreading. Examples of methods for producing polyesters containing such precipitated particles that are particularly suitable for use in the present invention are described in more detail below. That is, the polyester containing such particles is, for example, subjected to a transesterification reaction in the presence of a lithium compound and a calcium compound, and after the transesterification reaction is completed, a polyester selected from the group consisting of phosphoric acid, phosphorous acid, or an alkyl or aryl ester thereof. It can be obtained by adding one or more types of compounds in an amount of 0.6 to 3 times the total amount of these metal compounds, and then performing a polycondensation reaction. The lithium compound used in this case may be one that is soluble in the esterification or transesterification reaction product, such as salts of aliphatic carboxylic acids such as acetic acid, propionic acid, and butyric acid, and aromatic compounds such as benzoic acid and p-methylbenzoic acid. Salts of carboxylic acids, as well as lithium glycolates such as ethylene glycol and propylene glycol, can be used. Among these, lithium aliphatic carboxylates, particularly lithium acetate, are preferred. The amount is 0.03 to 0.4 mol%, especially 0.1 to 0.4 mol% based on the aromatic dicarboxylic acid component.
0.3 mol% is preferably used. There are no particular restrictions on the calcium compound as long as it is soluble in the esterification or transesterification reaction product, such as salts of aliphatic carboxylic acids such as acetic acid, propionic acid, and butyric acid, benzoic acid, and p-methylbenzoic acid. Salts of aromatic carboxylic acids such as salts of aromatic carboxylic acids, as well as calcium glycolates such as ethylene glycol and propylene glycol can be used. Among these, calcium aliphatic carboxylates, particularly calcium acetate, are preferably used.
The amount of the calcium compound used is preferably 0.05 to 0.3 mol%, particularly 0.08 to 0.15 mol%, based on the aromatic dicarboxylic acid component. The phosphorus compound may be any compound as long as it reacts with the above-mentioned metal compound and converts part or all of it into a phosphate or phosphite derivative, but especially phosphoric acid and trialkyl esters of phosphoric acid. , a partial alkyl ester of phosphoric acid, phosphorous acid, a trialkyl ester of phosphorous acid, and a partial alkyl ester of phosphorous acid are preferably used. The amount of these phosphorus compounds added is 0.6 to 3 times equivalent, preferably 0.8 to 2 times equivalent, and more preferably 0.9 to 1.5 times equivalent relative to the total amount of the metal compounds. The equivalent ratio of the phosphorus compound to the metal compound is expressed by the following formula: (In the formula, P, Ca, and Li represent the number of moles of a phosphorus compound, a calcium compound, and a lithium compound, respectively.) By using a metal compound and a phosphorus compound in combination as described above, precipitated particles containing the metal element and phosphorus element used in the particles can be obtained. Of course, part or all of the lithium compound or calcium compound may be added after the transesterification reaction is completed. In order to achieve the object of the present invention, the amount of particles containing lithium, calcium and phosphorus elements precipitated in this polyester should be 0.01 to 0.6% by weight, preferably 0.03 to 0.4% by weight, more preferably 0.03 to 0.4% by weight, based on the polyester film. Selected from the range of 0.06 to 0.18% by weight. In this case, the amount of precipitated particles is determined as follows. (Quantification of precipitated particles in polyester film: Add 1.0 g of O-chlorophenol to 100 g of polyester, heat at 120°C for 3 hours, and then use a Beckman ultracentrifuge L3-50 at 30,000 rpm.
Centrifuge for 40 minutes and dry the resulting particles under vacuum at 100°C. When the particles are measured using a scanning differential calorimeter, if a melting peak corresponding to the polymer is observed, O-chlorophenol is added to the particles, and after heating and cooling, centrifugation is performed again. When the melting peak is no longer observed, the particles are treated as precipitated particles and the weight ratio to the polyester is calculated. ) Of course, in the present invention, additive particles can be used in combination with these precipitated particles, but the amount thereof is preferably kept to a relatively small amount. This is because when additive particles become the main component, third-order interference fringes often occur due to the coarse particles contained therein. In any case, in the present invention, it is necessary to maintain a certain surface roughness in order to improve slipperiness and wear resistance without impairing dropout characteristics, but according to the knowledge of the inventors, Such a specific surface roughness also gives good results with respect to adhesion. That is, even if the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation of a polyester film is within a certain range shown in FIG.
When the following conditions are satisfied, the effects of the present invention are maximized. The reason for this is not clear, but it is probably because the so-called anchoring effect is effectively exerted when a moderate amount of surface unevenness exists. As detailed above, the present invention focused on the relationship between the average refractive index of a film and the degree of plane orientation, which had never been looked at, and as a result of intensive studies, it was found that when both are within a certain range, the film It has been discovered that the adhesion to the magnetic layer is improved and the slitting properties are also improved. Furthermore, we have discovered that when the surface roughness of such a film satisfies certain specific conditions, a well-balanced base film for magnetic tapes with improved adhesion, excellent slipperiness and abrasion resistance can be obtained. be.
The film obtained by the method of the present invention is effective in improving characteristics in areas with relatively small surface roughness, and is particularly suitable as a base film for video. EXAMPLES The present invention will be explained in more detail with reference to examples below, but the present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the spirit thereof. In the examples and comparative examples, "parts" indicate "parts by weight." The method for measuring the physical properties and characteristics of the film is as follows. 1 Measurement of average refractive index and degree of plane orientation The refractive index of the film was measured using an Atsupé refractometer manufactured by Atago Co., Ltd. and a sodium lamp as the light source. The maximum refractive index nγ in the film plane, the refractive index Nβ in the direction perpendicular to it, and the refractive index nα in the thickness direction were determined, and the average refractive index and degree of plane orientation were calculated according to the following formula. Average refractive index = nγ + nβ + nα / 3 Degree of plane orientation = nγ + nβ / 2 - nα 2 Measurement of surface roughness by multiple interference method After applying aluminum vapor deposition to the film surface,
Interference fringes are produced at a measurement wavelength of 0.54μ using multiple interference method, the interference fringes are photographed, and the number of n-th order interference fringes is counted and converted to 1 mm 2 . The measuring instrument used was a Surf Eighth Fish Microscope manufactured by Nippon Kogaku Co., Ltd., and the mirror reflectance was 65.
%, and the microscope magnification was 200x. 3 Adhesion First, after cleaning the surface of the polyester film, a magnetic layer consisting of the following composition was applied to a layer with a dry thickness of 6.
It was applied so that it was μ. Composition (weight) Ferromagnetic material mainly composed of γ-Fe 2 O 3 250 Polyurethane resin 50 Vinyl chloride/vinyl acetate copolymer 30 Nitrocellulose 20 Methyl ethyl ketone 900 Polyisocyanate compound 15 24 at 80℃ after applying the magnetic layer After drying for an hour, it was supercalendered and slit into 1/2 inch width tape. Next, the adhesiveness is measured by the peel strength when the film is peeled off at 180°C using double-sided tape so that the coating surface and the stainless steel plate are in contact with each other. 4. Slitting property When the polyester film coated with the magnetic layer was slit, the slits were classified into three ranks by observing the degree of swelling at the slits. A is one in which there is almost no bulge and the rolled shape is good, C is one in which the bulge is large and the end bulges when rolled, and B is in the middle between the two. 5 Sliding property The slipping property of the film was evaluated by measuring the coefficient of friction according to the method of ASTM D 1894-63. 6 Abrasion Resistance The film was run over a length of 500 m using the running system shown in Figure 2, and the amount of wear on the 6mmφ hard chrome fixing pin shown in parentheses was visually evaluated and ranked according to the rankings shown below. The film speed was 10 m/min, the tension was about 200 g, and θ=130°C. Rank A: Almost no adhesion. Rank B: Slight adhesion. Rank C: Large amount of adhesion. 7. Dropout The 1/2-inch wide tape obtained during the adhesive evaluation in step 3 was measured using a dropout counter manufactured by Japan Automatic Control Co., Ltd., and the signal output was 50% or less, which was caused by the base film. I counted. Example 1 100 parts of dimethyl terephthalate, 70 parts of ethylene glycol, 0.10 parts of calcium acetate hydrate, and 0.17 parts of lithium acetate dihydrate were placed in a reactor and heated to raise the temperature, and methanol was distilled off to carry out transesterification reaction to start the reaction. It takes about 4 hours to reach 230℃.
The transesterification was substantially completed. Next, this reaction product was heated to 230° C., and then 0.35 part of triethyl phosphate was added, and furthermore, 0.05 part of antimony trioxide was added as a polycondensation catalyst, and then polymerized according to a conventional method to obtain a polyester. A large number of uniform fine precipitated particles having a particle size of about 0.5 to 1 μm were observed in the polyester, and the amount thereof was 0.38% by weight based on the polyester. Further, the precipitated particles contained calcium, lithium, and phosphorus elements in amounts of 3.6% by weight, 2.0% by weight, and 7.0% by weight, respectively, based on the precipitated particles. Next, the polyester was dried and melt-extruded at 285°C to obtain an amorphous film having a thickness of 185μ. Then, it was heated 3.5 times in the vertical direction at 107℃, and then in the horizontal direction.
The film was stretched 3.5 times at 107°C, heat treated at 215°C for 3 seconds, and then cooled to obtain a biaxially stretched film with a thickness of 15μ. When the refractive index of the film was measured, nγ, n
β and nα were 1.6658, 1.6487, and 1.4972, respectively. Therefore, the average refractive index of the film is 1.6039,
The degree of plane orientation is 0.1601. On the other hand, when the surface roughness of the film was measured by multiple interference method, the number of first-order and second-order interference fringes was
It was 150 and 155. The evaluation results for this film are shown in Table 1. Comparative Example 1 A polyester film was obtained in the same manner as in Example 1, except that the same polyester raw material as in Example 1 was used and the stretching temperature in the longitudinal direction was changed to 85°C. Table 1 shows the physical properties and evaluation results of the obtained film. Comparative Example 2 A polyester film was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that the heat treatment temperature was changed to 155°C. Comparative Example 3 In the production of the polyester of Example 1, 0.27 parts of triethyl phosphate and ethyl acid phosphate were used instead of 0.35 parts of triethyl phosphate.
A polyester was obtained in the same manner as in Example 1, except that 0.06 part was used. A large number of uniform fine particles with a particle size of approximately 0.5 μm were found in the polyester, and the amount thereof was 0.2% by weight based on the polyester. Further, the precipitated particles contained calcium, lithium, and phosphorus elements in amounts of 3.5% by weight, 2.1% by weight, and 7.5% by weight, respectively, based on the precipitated particles. Next, this polyester and a polyester containing almost no particles were blended at a ratio of 1:2, and a polyester film was obtained in the same manner as in Example 1. Table 1 shows the physical properties and evaluation results of the obtained film. Examples 2 to 14 Using the same polyester raw material as in Example 1, by selecting the longitudinal stretching temperature from the range of 106 to 112°C and the heat treatment temperature from the range of 160 to 220°C, the average refractive index and degree of plane orientation shown in Table 1 were obtained. A biaxially stretched film having a surface roughness of 1 and 2 was obtained, and then the polyester film was formed into a tape in the same manner as in Example 1.
This evaluation result, together with other examples and comparative examples, was
Shown in the table. Comparative Example 4 After blending the polyester used in Example 1 with a polyester containing almost no particles at a ratio of 1:5, a film was obtained in the same manner as in Example 7, and then formed into a tape. Comparative Example 5 A polyester film was obtained in the same manner as in Example 1, except that the same polyester raw material as in Example 1 was used, the longitudinal stretching temperature was 86°C, and the heat treatment temperature was 210°C.
Next, it was made into a tape. Comparative Example 6 Using the same polyester raw material as in Example 1, a film was obtained in the same manner as in Example 1, except that the longitudinal stretching temperature was 113°C, the heat treatment temperature was 225°C, and 10% transverse relaxation was performed before heat treatment. Next, it was made into a tape. Comparative Example 7 A film was obtained in the same manner as in Example 1, except that the same polyester raw material as in Example 1 was used, the longitudinal stretching temperature was 110°C, and the heat treatment temperature was 238°C, and then it was formed into a tape. Comparative Example 8 After blending the polyester used in Comparative Example 4 with a polyester containing almost no particles at a ratio of 2:1, the longitudinal stretching temperature was 108°C and the heat treatment temperature was
A film was obtained in the same manner as in Example 1 except that the temperature was 220°C, and then it was made into a tape. All of the examples satisfy the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation and the surface roughness required in the present invention,
As a result, the films of the comparative examples were inferior in several respects, whereas they highly satisfied the various properties necessary for a base film for magnetic tapes, including adhesiveness. That is, although the surface roughness of Comparative Examples 1 and 2 is substantially the same as that of Example 1, the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation is not within the range specified by the present invention, so the adhesiveness and It is inferior in slitting properties. Comparative Example 3 is an example in which even though the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation is within the range of the present invention, the surface roughness is inappropriate and the slipperiness and abrasion resistance of the film are poor. Comparative Example 4, like Comparative Example 3, satisfies the requirements of the present invention in the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation;
This is an example in which the slipperiness and abrasion resistance of the film are poor because Equation (1) regarding surface roughness is not satisfied. Comparative Example 5, like Comparative Examples 1 and 2, is an example in which the commonly used longitudinal stretching temperature and heat treatment temperature are used, and is particularly insufficient in terms of adhesion and slitting properties. In Comparative Examples 6 and 7, the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation is below or below the BC line shown in Figure 1.
This is an example of a case where the position is to the right of the CD line. In this case, although the properties shown in Table 1 are comparable to those of the examples, the mechanical strength of the obtained film is inferior and tape elongation is likely to occur. It was difficult to use. That is, while the initial elastic modulus of the films of Examples 1 to 14 was 450 to 470 Kg/mm 2 , that of Comparative Examples 6 and 7 was 400 to 420 Kg/mm 2 , which was considerably inferior. Comparative Example 8 is an example in which only equation (3) regarding surface roughness is not satisfied, but in this case, the wear resistance was somewhat inferior and the dropout increased significantly, making it difficult to put it to practical use.

【表】【table】 【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図はポリエステルフイルムの平均屈折率と
面配向度との関係を示したものである。 第2図は耐摩耗性を評価する走行系を示し、
()は6mmφの硬質クロム固定ピン、()はテ
ンシヨンメーターを示し、θは130℃である。
FIG. 1 shows the relationship between the average refractive index and the degree of plane orientation of a polyester film. Figure 2 shows the running system for evaluating wear resistance.
() indicates a hard chrome fixing pin with a diameter of 6 mm, () indicates a tension meter, and θ is 130°C.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 平均屈折率と面配向度とが直交座標上で下記
表に示すA,B,C及びDの各点を直線で結んで
得られる範囲内にあつて、且つ多重干渉法で測定
したn次の干渉縞の個数Nn(個/mm2)が下記式
(1)〜(3)を同時に満足することを特徴とする磁性層
塗布型磁気テープ用二軸延伸ポリエステルフイル
ム。 【表】 50≦N1≦250 ………(1) 10≦N2≦250 ………(2) 0.5≦N/N≦15 ………(3) 2 析出粒子を含有することを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の二軸延伸ポリエステルフイ
ルム。 3 析出粒子がカルシウム、リチウムおよびリン
元素を含有することを特徴とする特許請求の範囲
第2項記載の二軸延伸ポリエステルフイルム。
[Scope of Claims] 1. The average refractive index and degree of plane orientation are within the range obtained by connecting the points A, B, C, and D shown in the table below with straight lines on orthogonal coordinates, and multiple interference The number Nn (pieces/mm 2 ) of n-th order interference fringes measured by the method is given by the following formula:
A biaxially stretched polyester film for a magnetic layer-coated magnetic tape, which satisfies (1) to (3) at the same time. [Table] 50≦N 1 ≦250 ………(1) 10≦N 2 ≦250 ………(2) 0.5≦N 1 /N 2 ≦15 ………(3) 2 Contains precipitated particles A biaxially stretched polyester film according to claim 1. 3. The biaxially stretched polyester film according to claim 2, wherein the precipitated particles contain calcium, lithium, and phosphorus elements.
JP56120355A 1981-07-31 1981-07-31 Polyester film for magnetic tape Granted JPS5823323A (en)

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