JPS6243137B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6243137B2 JPS6243137B2 JP1449980A JP1449980A JPS6243137B2 JP S6243137 B2 JPS6243137 B2 JP S6243137B2 JP 1449980 A JP1449980 A JP 1449980A JP 1449980 A JP1449980 A JP 1449980A JP S6243137 B2 JPS6243137 B2 JP S6243137B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- titration
- weight
- pyridine
- chloroform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000004448 titration Methods 0.000 claims description 30
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- -1 alkylene carbonate Chemical compound 0.000 claims description 11
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 5
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N Formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N hydrogen cyanide Chemical compound N#C LELOWRISYMNNSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
本発明はカール フイシヤー法による水分滴定
用の溶媒に関するものである。特に本発明はケト
ン中の水分を精度よく測定するのに好適な滴定用
溶媒に関するものである。
カール フイシヤー法による水分の定量法は公
知である。通常は無水メタノール中に試料を採取
し、カール フイシヤー試薬で滴定する。カール
フイシヤー試薬の原型は沃素、二酸化硫黄、ピ
リジン及びメタノールよりなるが、このものは安
定性がよくないので、メタノールの代りにエチレ
ングリコールモノメチルエーテルを用いた試薬が
開発され、現在は更にその改良されたものとして
メタノールの代りにクロロホルムを用いた試薬が
市販されている。
カール フイシヤー法は水分定量法として極め
て優れた方法であり、各種の公定分析法として採
用されている。
しかし、この方法によりケトン中の水分を測定
すると、ケトンが溶媒中のメタノールと反応して
水を生成し、滴定を妨害する。
R2CO＋2CH3OH→R2C（OCH3）2＋H2O
この妨害反応を抑制する方法として、予じめ試
料にシアン化水素を加えてケトンをシアンヒドリ
ンにしてから、水分を滴定する方法が提案されて
いる。
R2CO＋HCN→R2C（OH）CN
また、ピリジン大過剰の特殊なカール フイシ
ヤー試薬で滴定する方法や、試料をエチレングリ
コールとピリジンとの混合溶媒中に採取して０℃
に保ち、メチルセロソルブを溶媒とするカール
フイシヤー試薬で滴定する方法なども提案されて
いる。
本発明者も先にプロピレングリコールとピリジ
ンとの混合溶媒に試料を採取して10〜15℃に保持
し、市販のメタノールを含まないカール フイシ
ヤー試薬で滴定する方法を提案した（分析化学
第12巻 第963頁（1963））。
本発明に係る水分滴定用溶媒は、従来公知のも
のとは全くその組成を異にするものであり、クロ
ロホルム並びにエチレンカーボネート及びプロピ
レンカーボネートからなる群から選ばれるアルキ
レンカーボネートを主体とし、さらにピリジン、
二酸化硫黄および少量のアルコールから本質的に
構成されている。
クロロホルムは量的には通常、本発明に係る溶
媒の過半を占める成分である。クロロホルムは各
種の物質に対する溶解力が大きく、また滴定反応
を促進する作用がある。
アルキレンカーボネートとしては通常、エチレ
ンカーボネート、１，２−プロピレンカーボネー
トが用いられる。アルキレンカーボネートはアル
コールの共存下において滴定終点を明瞭にし、滴
定反応を完結させる作用がある。
アルキレンカーボネートとクロロホルムとの比
率は大幅に変化させることが出来る。例えばアル
キレンカーボネートまたはクロロホルムの一方が
全く存在しなくても、水分滴定用溶媒として使用
することが不可能ではない。しかしアルキレンカ
ーボネートの比率が大きくなると、滴定反応が遅
くなり、滴定に長時間を要するようになる。逆に
クロロホルムの比率が大きくなると、滴定用溶媒
を反復使用するにつれて、通常用いられている電
気的検出方法では滴定終点が不明確となる。従つ
てアルキレンカーボネートとクロロホルムとは、
重量比で１／2.5〜１／8.5、特に１／５〜１／７
の範囲内にあるのが好ましい。ピリジンおよび二
酸化硫黄はカール フイシヤー試薬の成分でもあ
るが、滴定用溶媒中においては滴定反応を促進
し、かつ滴定終点を明瞭にする作用を有する。滴
定用溶媒中におけるその濃度は、通常、ピリジン
が1.5〜5.0（重量）％、二酸化硫黄が0.5〜2.5
（重量）％である。ピリジンはさらに多量に存在
していても支障はないが、二酸化硫黄が多すぎる
と水分が過少に測定されることがある。ピリジン
と二酸化硫黄の好適な存在量はそれぞれ2.0〜〜
4.0（重量）％および1.0〜2.0（重量）％である。
アルコールは滴定反応を完結させる作用を有し
ている。アルコールとしては通常、メタノール、
エタノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノー
ル、tert−ブタノール等の脂肪族アルコールが用
いられる。しかし、他のアルコール、例えばエチ
レングリコールやプロピレングリコール等の多価
アルコールおよびエチレングリコールモノメチル
エーテルやエチレングリコールモノエチルエーテ
ル等も用いることができる。アルコールは滴定用
溶媒中に通常1.5（重量）％以下存在させる。ア
ルコールの存在量が少なすぎると水分が過少に測
定される。この現象は特に滴定用溶媒を反復使用
する際にあらわれる。しかしアルコールが全く存
在しなくても、滴定反応は通常、90〜95％程度は
進行する。
アルコールが過剰に存在すると、アセトン中の
水分を滴定するに際し、アルコールとアセトンと
がケタール反応を起して滴定を妨害する。この現
象は特にアルコールとしてメタノールを用いる場
合に強く現われる。通常はエタノールを0.5〜0.8
（重量）％となるように存在させるのが好まし
い。
またｎ−プロパノールやエチレングリコールモ
ノメチルエーテル等のようなエタノールよりも不
活性なアルコールの場合には、エタノールよりも
多量に存在させるのが好ましい。
本発明に係る滴定用溶媒は本質的に以上のよう
な組成であり、反応が早くかつ反応を完結させる
ので、ベンゼン、トルエン、長鎖アルキルベンゼ
ン等の炭化水素やホルムアミド、ジオキサン、シ
リコーン油、電気絶縁油、ケトン等の微量水分を
精度よく測定することができる。また本発明に係
る滴定用溶媒はアセトン中の微量水分を常温で測
定することができる。
以下に実施例により本発明をさらに具体的に説
明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以
下の実施例に限定されるものではない。
実施例 １
１，２−プロピレンカーボネート５ml、クロロ
ホルム25ml、ピリジン100ｇ中に二酸化硫黄48.6
ｇを溶解した溶液1.6mlおよびエタノール0.4mlを
混合して水分滴定用溶媒を調製した。この滴定用
溶媒のプロピレンカーボネートとクロロホルムと
の重量比は１／6.2で、ピリジン、二酸化硫黄お
よびエタノールの含有率はそれぞれ2.7（重量）
％、1.3（重量）％および0.7（重量）％である。
この滴定用溶媒中に試薬１級のアセトン2.00mlを
入れ、市販のカール フイシヤー試薬SS「ミツ
ビシ」（三菱化成工業株式会社製品）を用いて滴
定した。連続して４回測定した結果、水分量は
0.207〜0.212（重量）％であり、分析化学第12巻
（1963）の第963〜965頁に記載の方法で測定した
値（0.212％）ときわめて良く一致した。
実施例 ２
エタノールに代えて第１表に示すアルコールを
用いた以外は実施例１と全く同様にして水分滴定
用溶媒を調製した。この溶媒中に試薬１級のアセ
トン2.00mlを加え、カール フイシヤー試薬SS
「ミツビシ」を用いて滴定した。連続して３回測
定した結果、水分含有量は第１表の通りであり、
上述の分析化学第12巻（1963）記載の方法で測定
した値（0.220％）ときわめて良く一致した。
The present invention relates to a solvent for water titration using the Karl Fischer method. In particular, the present invention relates to a titration solvent suitable for accurately measuring water content in ketones. A method for determining water content using the Karl-Fishier method is well known. The sample is usually taken in anhydrous methanol and titrated with Karl Fischer's reagent. The original Karl Fischer reagent consists of iodine, sulfur dioxide, pyridine, and methanol, but this is not very stable, so a reagent using ethylene glycol monomethyl ether instead of methanol was developed, and now it has been further improved. There are commercially available reagents that use chloroform instead of methanol. The Karl-Fuischer method is an extremely excellent method for determining moisture content, and has been adopted as a variety of official analytical methods. However, when measuring water in ketones using this method, the ketones react with methanol in the solvent to form water, which interferes with the titration. R 2 CO + 2CH 3 OH → R 2 C (OCH 3 ) 2 + H 2 O As a method to suppress this interfering reaction, a method has been proposed in which hydrogen cyanide is added to the sample in advance to convert the ketone to cyanohydrin, and then the water content is titrated. ing. R 2 CO + HCN → R 2 C (OH) CN There is also a method of titration with a special Karl Fischer reagent containing a large excess of pyridine, or a method of collecting the sample in a mixed solvent of ethylene glycol and pyridine and holding it at 0°C.
Curl with methyl cellosolve as solvent
A method of titration with Fischer's reagent has also been proposed. The present inventor also previously proposed a method in which a sample is collected in a mixed solvent of propylene glycol and pyridine, kept at 10 to 15°C, and titrated with a commercially available methanol-free Karl Fischer reagent (Analytical Chemistry).
Vol. 12, p. 963 (1963)). The water titration solvent according to the present invention has a composition completely different from conventionally known solvents, and is mainly composed of chloroform and alkylene carbonate selected from the group consisting of ethylene carbonate and propylene carbonate, and further contains pyridine,
Consists essentially of sulfur dioxide and small amounts of alcohol. Chloroform usually accounts for the majority of the solvent according to the invention in terms of quantity. Chloroform has a large dissolving power for various substances and also has the effect of promoting titration reactions. Ethylene carbonate and 1,2-propylene carbonate are usually used as the alkylene carbonate. Alkylene carbonate has the effect of clarifying the titration end point and completing the titration reaction in the presence of alcohol. The ratio of alkylene carbonate to chloroform can vary widely. For example, the complete absence of either alkylene carbonate or chloroform does not preclude its use as a solvent for water titrations. However, when the proportion of alkylene carbonate becomes large, the titration reaction slows down and the titration takes a long time. On the other hand, when the proportion of chloroform becomes large and the titration solvent is used repeatedly, the titration end point becomes unclear using the commonly used electrical detection method. Therefore, alkylene carbonate and chloroform are
Weight ratio: 1/2.5 to 1/8.5, especially 1/5 to 1/7
It is preferable that it is within the range of . Pyridine and sulfur dioxide are also components of Karl Fischer's reagent, and in the titration solvent they have the effect of accelerating the titration reaction and clarifying the end point of the titration. The concentration in the titration solvent is usually 1.5-5.0% (by weight) for pyridine and 0.5-2.5% for sulfur dioxide.
(weight)%. There is no problem even if pyridine is present in a larger amount, but if there is too much sulfur dioxide, the water content may be under-measured. The preferred abundances of pyridine and sulfur dioxide are each 2.0~~
4.0% (by weight) and 1.0-2.0% (by weight). Alcohol has the effect of completing the titration reaction. Alcohol usually includes methanol,
Aliphatic alcohols such as ethanol, isopropanol, n-butanol, tert-butanol are used. However, other alcohols can also be used, such as polyhydric alcohols such as ethylene glycol and propylene glycol, and ethylene glycol monomethyl ether and ethylene glycol monoethyl ether. Alcohol is usually present in the titration solvent in an amount of 1.5% (by weight) or less. If too little alcohol is present, water will be undermeasured. This phenomenon appears particularly when the titration solvent is used repeatedly. However, even in the absence of any alcohol, the titration reaction typically proceeds by about 90-95%. If alcohol is present in excess, the alcohol and acetone will cause a ketal reaction during titration of water in acetone, interfering with the titration. This phenomenon appears particularly strongly when methanol is used as the alcohol. Usually ethanol is 0.5-0.8
(wt)%. Furthermore, in the case of alcohols that are more inert than ethanol, such as n-propanol and ethylene glycol monomethyl ether, it is preferable to have them present in a larger amount than ethanol. The titration solvent according to the present invention essentially has the above composition, and because it reacts quickly and completes the reaction, it contains hydrocarbons such as benzene, toluene, and long-chain alkylbenzenes, formamide, dioxane, silicone oil, and electrical insulation. Trace amounts of moisture in oils, ketones, etc. can be measured with high accuracy. Furthermore, the titration solvent according to the present invention allows trace amounts of water in acetone to be measured at room temperature. EXAMPLES The present invention will be explained in more detail with reference to Examples below, but the present invention is not limited to the following Examples unless it exceeds the gist thereof. Example 1 48.6 sulfur dioxide in 5 ml of 1,2-propylene carbonate, 25 ml of chloroform, and 100 g of pyridine
A solvent for water titration was prepared by mixing 1.6 ml of a solution containing g and 0.4 ml of ethanol. The weight ratio of propylene carbonate to chloroform in this titration solvent is 1/6.2, and the content of pyridine, sulfur dioxide, and ethanol is 2.7 (weight) each.
%, 1.3 (wt)% and 0.7 (wt)%.
2.00 ml of first grade acetone was added to this titration solvent, and titration was performed using a commercially available Karl Fischer reagent SS "Mitsubishi" (manufactured by Mitsubishi Chemical Industries, Ltd.). As a result of 4 consecutive measurements, the water content was
It was 0.207 to 0.212% (by weight), which agreed very well with the value (0.212%) measured by the method described in Analytical Chemistry Vol. 12 (1963), pages 963 to 965. Example 2 A solvent for water titration was prepared in exactly the same manner as in Example 1, except that the alcohol shown in Table 1 was used instead of ethanol. Add 2.00 ml of reagent grade 1 acetone to this solvent, and add Karl Fischer's reagent SS.
Titration was carried out using "Mitsubishi". As a result of three consecutive measurements, the moisture content was as shown in Table 1.
The value agreed very well with the value (0.220%) measured by the method described in the above-mentioned Analytical Chemistry Vol. 12 (1963).
【表】
実施例 ３
実施例１と全く同様にして調製した水分滴定用
溶媒とカール フイシヤー試薬SS「ミツビシ」
とを用いて、ベンゼン、メタノール、トルエンお
よびホルムアミド中の水分を滴定した。結果を第
２表に示す。なお、第２表には、滴定用溶媒とし
て市販の脱水溶剤MS「ミツビシ」（商品名、三菱
化成工業株式会社製品）を用いて同様にして測定
した結果も併記した。[Table] Example 3 Solvent for water titration prepared in exactly the same manner as in Example 1 and Karl Fischer reagent SS "Mitsubishi"
The water in benzene, methanol, toluene and formamide was titrated using The results are shown in Table 2. Table 2 also shows the results of measurements made in the same manner using the commercially available dehydrated solvent MS "Mitsubishi" (trade name, manufactured by Mitsubishi Chemical Industries, Ltd.) as a titration solvent.
【表】
実施例 ４
エチレンカーボネート５ml、クロロホルム25
ml、ピリジン100ｇ中に二酸化硫黄48.6ｇを溶解
した溶液1.6mlおよびエタノール0.4mlを混合して
水分滴定用溶媒を調製した。この滴定用溶媒のエ
チレンカーボネートとクロロホルムとの重量比は
１／5.7で、ピリジン、二酸化硫黄およびエタノ
ールの含有率はそれぞれ2.7（重量）％、1.3（重
量）％および0.7（重量）％である。この滴定用
溶媒中に試薬１級のアセトン2.00mlを入れ、市販
のカールフイシヤー試薬SS「ミツビシ」（三菱化
成工業株式会社製品）を用いて滴定した。連続し
て４回測定した結果、水分量は0.235〜0.238（重
量）％であり、分析化学 第12巻（1963）の第
963〜965頁に記載の方法で測定した値（0.232
％）ときわめて良く一致した。[Table] Example 4 5 ml of ethylene carbonate, 25 ml of chloroform
A solvent for water titration was prepared by mixing 1.6 ml of a solution of 48.6 g of sulfur dioxide dissolved in 100 g of pyridine and 0.4 ml of ethanol. The weight ratio of ethylene carbonate to chloroform in this titration solvent is 1/5.7, and the contents of pyridine, sulfur dioxide and ethanol are 2.7% (by weight), 1.3% (by weight) and 0.7% (by weight), respectively. 2.00 ml of first grade acetone was added to this titration solvent, and titration was performed using a commercially available Karl Fischer reagent SS "Mitsubishi" (manufactured by Mitsubishi Chemical Industries, Ltd.). As a result of four consecutive measurements, the moisture content was 0.235 to 0.238 (weight)%, and it was found that
Value measured by the method described on pages 963-965 (0.232
%) was in excellent agreement.
Claims (1)
びプロピレンカーボネートからなる群から選ばれ
るアルキレンカーボネートを主体とし、さらにピ
リジン、二酸化硫黄および少量のアルコールを含
有してなるカールフイシヤー法による水分滴定用
の溶媒。 ２ アルキレンカーボネートとクロロホルムとの
重量比が１／2.5〜１／8.5の範囲内にあることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の水分滴定
用の溶媒。 ３ アルキレンカーボネートとクロロホルムとの
重量比が１／５〜１／７の範囲内にあることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の水分滴定用
の溶媒。 ４ 二酸化硫黄の含有量が0.5〜2.5（重量）％で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項ない
し第３項のいずれかに記載の水分滴定用の溶媒。 ５ ピリジンの含有量が1.5〜5.0（重量）％であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第４項のいずれかに記載の水分滴定用の溶媒。 ６ 二酸化硫黄の含有量が1.0〜2.0（重量）％で
あり、ピリジンの含有量が2.0〜4.0（重量）％で
あることを特徴とする特許請求の範囲第１項ない
し第３項のいずれかに記載の水分滴定用の溶媒。[Scope of Claims] 1. A solvent for water titration by the Karl Fusscher method, which is mainly composed of chloroform and an alkylene carbonate selected from the group consisting of ethylene carbonate and propylene carbonate, and further contains pyridine, sulfur dioxide, and a small amount of alcohol. . 2. The solvent for water titration according to claim 1, wherein the weight ratio of alkylene carbonate to chloroform is within the range of 1/2.5 to 1/8.5. 3. The solvent for water titration according to claim 1, wherein the weight ratio of alkylene carbonate to chloroform is within the range of 1/5 to 1/7. 4. The solvent for water titration according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the content of sulfur dioxide is 0.5 to 2.5% (by weight). 5. The solvent for water titration according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the content of pyridine is 1.5 to 5.0% (by weight). 6. Any one of claims 1 to 3, characterized in that the content of sulfur dioxide is 1.0 to 2.0% (by weight), and the content of pyridine is 2.0 to 4.0% (by weight). Solvent for water titration as described in.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1449980A JPS56111464A (en) | 1980-02-08 | 1980-02-08 | Solvent for moisture titration by karl fischer's method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1449980A JPS56111464A (en) | 1980-02-08 | 1980-02-08 | Solvent for moisture titration by karl fischer's method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56111464A JPS56111464A (en) | 1981-09-03 |
| JPS6243137B2 true JPS6243137B2 (en) | 1987-09-11 |
Family
ID=11862743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1449980A Granted JPS56111464A (en) | 1980-02-08 | 1980-02-08 | Solvent for moisture titration by karl fischer's method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56111464A (en) |
-
1980
- 1980-02-08 JP JP1449980A patent/JPS56111464A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56111464A (en) | 1981-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| McFarlane | Efficient trace-labelling of proteins with iodine | |
| KLENDSHOJ et al. | Determination of 17-ketosteroids in urine | |
| JPH0658340B2 (en) | Cal-Fisher-electrolytic solution for coulometric titration | |
| Ellerbe et al. | Determination of serum uric acid by isotope dilution mass spectrometry as a new candidate definitive method | |
| JPS6216378B2 (en) | ||
| US4725552A (en) | Karl Fischer reagent and its use | |
| JPH0250424B2 (en) | ||
| JPS6243137B2 (en) | ||
| US5962328A (en) | Electrolytic solution fork Karl Fischer coulometric titration and method for water content determination using the electrolytic solution | |
| NL8005780A (en) | KARL-FISCHER REAGENS. | |
| US4720464A (en) | Electrolytes for Karl Fischer coulometric titration | |
| US5466606A (en) | Use of N-methylformamide as solvent for the Karl Fischer titration | |
| Panichajakul et al. | Potentiometric method for determination of cid ionization constants in aqueous organic mixtures | |
| JPH0854383A (en) | Karl fischer reagent | |
| White et al. | Determination of water in fuming nitric acid by near-infrared absorption | |
| JP2022527453A (en) | Reagent Compositions and Methods for Karl Fischer Titration | |
| US3375079A (en) | Colorimetric reagent for analysis of nitrogen dioxide in air and method of use | |
| Afghan et al. | Inorganic polarography in organic solvents—I: Some metal-pyridine-thiocyanate complexes in toluene | |
| MacDougall et al. | The Solubility and Activity Coefficient of Silver Acetate in Mixed Solvents. | |
| JPS60218068A (en) | Karl-fischer reagent and moisture analyzing method using said reagent | |
| JP2001183339A (en) | Karl Fischer titration solvent for moisture measurement | |
| Ayres et al. | Polarographic determination of pentaerythritol trinitrate in presence of nitroglycerin | |
| JPS5866846A (en) | Karl Fischier reagent | |
| JPH0445782B2 (en) | ||
| Mungall et al. | A Spectrophotometric Method for the Determination of Moisture and Active Hydrogen |