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JPS6243735B2 - - Google Patents
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JPS6243735B2 - - Google Patents

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JPS6243735B2
JPS6243735B2 JP54019611A JP1961179A JPS6243735B2 JP S6243735 B2 JPS6243735 B2 JP S6243735B2 JP 54019611 A JP54019611 A JP 54019611A JP 1961179 A JP1961179 A JP 1961179A JP S6243735 B2 JPS6243735 B2 JP S6243735B2
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rotating
bowl
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medium
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JP54019611A
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Kooen Jofurii
Nooton Barii Fuiritsupi
Ririan Suchiiru Maagaretsuto
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Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
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Publication date
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Publication of JPS6243735B2 publication Critical patent/JPS6243735B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、薄いフイルムの反応器を含む化学的
方法に関する。
多くの化学的方法において反応成分は有利には
表面の上に薄いフイルムとして広がり、このよう
にして反応は熱移動の問題を最小にして実施でき
ることは知られている。種々の機械的装置が反応
成分を薄いフイルムに広げかつそれを維持するた
めに使用されてきている;通常これらの装置は回
転装置、たとえば、静止表面と協同するブレード
または羽根あるいは静止ドクターブレードを通過
走行するローラーである。
さて、われわれは、液体または他の流動する形
態である反応成分を、高速度で回転する表面上
で、薄いフイルムに広げたり、またはそれを維持
したりする余分の機械的部材を用いないで、薄い
フイルムとして広げ、混合し、そして反応させる
ことができることを発見した。
こうして高い速度で回転する物体の表面を、連
続な化学的方法のための化学反応器の基礎とする
ことができる。
本発明によれば、流動する反応成分を回転物体
の表面へ連続的に供給し、該表面は該物体の回転
軸と同軸の回転の表面であつて、該物体の回転に
よつて発生した力は反応媒体のフイルムを該表面
を横切つて供給ゾーンから、該供給ゾーンから軸
方向に遠い排出ゾーンへ動かす、化学方法におい
て、該物体の供給速度と該物体の回転速度を、(i)
化学反応が該フイルム中で起こり、そしてこの反
応の生成物が供給ゾーンと排出ゾーンとのフイル
ムの動きの間に生成し、そして(ii)該生成物が回転
の表面から排出ゾーンにおいて、回転物体の遠心
力を用いて生成物を該表面から周囲ふん囲気中へ
振り飛ばすことによつて、連続的に排出されるよ
うに、調節することを特徴とする化学的方法が提
供される。
反応媒体は1種または2種以上の液体反応成
分、固体と液体反応成分との流動スラリー、液状
希釈剤中の反応成分、泡または易流動性の乾燥粉
末からなることができる。反応媒体の連続供給
は、ある期間ひん繁になされる不連続な供給、た
とえば、律動的な反応成分の回転物体の表面への
吹付けまたは滴々添加を含む。無機または有機で
あることができる化学反応は、反応媒体中に存在
するガス、液体または固体の反応を包含する。媒
体は適当な力の影響下に表面上を広がり、動くこ
とができ、このような動きの程度および速度は明
らかなようになかでも媒体の粘度および密度、表
面張力ならびに媒体と表面との間の表面摩擦によ
つて支配される。好ましい態様において、反応媒
体は流体のみからなり、そして化学反応が表面上
で起こる前には固相を含有しない。
回転の同軸表面を有する回転物体は、たとえ
ば、充実物体、中空物体または付形容器であるこ
とができる;したがつて回転の表面は物体の外側
表面および/または内側表面であることができ
る。適当な物体の例は円筒形容器および円錐形容
器(ことにボウル、円錐またはデイアボロ)であ
り、中央軸をもつ回転表面を有し、そしてその表
面の少なくとも一部分はその軸に対して直角より
も小さい角度で傾斜している。このような容器に
おいて、表面の供給ゾーンと排出ゾーンは互に関
して軸方向に変位しているであろう。回転軸に対
して垂直に回転する平らな円板上に、軸方向の変
位は生じえないだろうが、回転物体が第2図に示
すような平らな円板または環と円筒または円錐と
の組み合わせからなる場合、供給ゾーンは1つの
部分、たとえば、円筒または円錐のAの部分であ
ることができ、そして排出ゾーンは他の部分、た
とえば円板または環のBの部分であることがで
き、そしてこれらのゾーンは互に軸方向に離れて
いる。
こうして種々の形状は第2図に示すように本発
明において有用な物体において可能であり、直径
が変化しかつ軸方向(X…X)に延びる回転の内
側表面をもつものが好ましい。ことに好ましい物
体はカツプおよびボウルであり、これらは回転軸
に対して実質的に平行であり、そして排出ゾーン
として作用するフレアリムを有すると有用であろ
う。表面輪郭にとくに好ましい形状は放物曲線で
あり、これはリムに近い軸と小さい角度をなすだ
けである。物体の回転は表面へ供給された液体に
作用する力を発生し、この力は主として回転軸か
ら半径方向に作用する遠心力と回転の表面におい
て円周方向に作用する回転力とを含む。回転力は
表面上の反応媒体の慣性に打ち勝ち、そして表面
と媒体との間の摩擦の引く力のため、媒体へ回転
運動を付与する。回転物体が液体の容器中へ沈め
られる場合(反応媒体はこの方法で表面へ供給で
きる)回転力は液体へかきまぜまたはせん断の作
用を付与するであろう。これは、粘度および表面
張力に依存して、ヴアイセンベルグ
(Weissenberg)の効果の結果として液体を容器
の中から外へ上昇させ、こうして回転物体の回転
の外側表面(または内側表面)上に広げさせる。
本発明の方法を傷つけることなく、遠心力は回
転軸から離れる方向であるが、その軸に対して垂
直に作用し、こうして反応媒体が他の力、たとえ
ば、凝集力、付着力、表面張力などによつて保持
されないかぎり、反応媒体を回転の外側表面から
振り飛ばす傾向があるであろうと信じられる。こ
れらの力が作用するとき、薄い広がるフイルムを
回転の外側表面上に得ることができる。しかしな
がら、この方法は回転の内側表面、すなわち、回
転軸に向かつて面する表面、たとえば、回転する
カツプまたはボウルの内側表面上で実施すること
が好ましい。この型の容器において軸から外向き
に作用する遠心力は、表面上に反応媒体を広げる
傾向があり、そして反応媒体が容器の全表面にわ
たつて薄い均一なフイルムを形成するようにさ
せ、そしてさらに高度に粘稠な材料を用いてもそ
のようにするであろう。反応媒体を回転するカツ
プまたはボウルの底へ供給するとき、回転によつ
て発生した力、ことに遠心力は、回転軸から外向
きに広がり、そして均一なフイルムまたは層とし
て、それが排出される、カツプまたはボウルのリ
ムへ向かつて動くフイルムを形成する。カツプま
たはボウルのリムへ向かう動きは、少なくとも部
分的に軸方向、すなわち、ボウルが直立し、垂直
軸をもつ場合上向きである動きであり、そして垂
直軸は反応成分をボウルへ重力により供給できる
という利点を有する。しかしながら、ボウルを倒
立することができ、その時リムへ向かう動きは下
向きである:この後者の配置は回転機構を妨害し
ないで排出後重力下に落下する生成物を収集する
ことについて利益を得ることができる。
回転軸は垂直以外であることができるが、垂直
は本発明における回転軸の方向に最も便利であ
り、そして最も好ましい。回転の推進は本体へ軸
の端から(たとえば、それが垂直軸である場合頂
部または底部から)の軸によつて、あるいは他の
手段、たとえば、ターボ推進によつて加えること
ができる。
反応媒体に作用してそれを表面を横切つて動か
す、物体の回転によつて発生する力の大きさは、
多くの因子、たとえば、回転速度および回転表面
の半径に左右されるであろう。回転速度が大きく
なり、そして半径が大きくなればなるほど、遠心
力は大きくなる。明らかなように、半径は完全に
は円筒形ではない物体ではすべての表面にわたつ
て一定ではなく、それゆえ反応媒体へ作用する遠
心力は、たとえば、半径が大きい領域において、
表面上に反応成分を保持するように作用する他の
力、たとえば、付着力および表面張力に打ち勝つ
のに十分に大きい大きさに増加できる。こうして
前もつて決定した排出ゾーン、たとえば、大きい
半径を有する表面の一部分または表面の境界の末
端部分において、媒体は遠心力によつて表面から
離れる方向に周囲ふん囲気中に振り飛ばされる。
実施する本発明の化学方法に対して、反応媒体
のフイルムは、それが排出ゾーンに到着し、表面
から離れる前に、少なくとも一部分この方法の生
成物に変化する。こうして反応成分の一部分が表
面を横切つて供給ゾーンから排出ゾーンへ行くの
に要する時間(滞留時間と呼ぶことができる)
は、望む化学反応を進行させ、完結させるのに十
分であるように調整すべきであるが、表面上に副
生物を形成するほど長くあつてはならない。この
方法を最も効率よく実施するためには、反応媒体
はそれが排出ゾーンへ到着する時間までに実質的
に完全に反応して生成物を形成するであろう。こ
れは有効な種々なパラメータ、たとえば、回転速
度、回転体またはその回転の表面の大きさおよび
形状を注意して調節することによつて達成でき
る。
回転表面への反応媒体の供給速度も、反応速度
に影響を及ぼす因子である。他の因子、たとえば
粘度および回転速度が変化しないと仮定すると、
供給が速くなればなるほど、表面上に形成するフ
イルムは厚くなる。しかしながら、ある種の環境
においてフイルムが厚くなればなるほど、排出前
に生成物への多少の転化を達成するために要する
滞留時間は長くなる。別法として、高度に発熱性
の反応は厚いフイルム中でいつそう速く進行し、
それゆえ滞留時間はいつそう短かくなり、あるい
は薄いフイルムで実施することが好ましいことが
ある。したがつて、すべての因子の間の注意した
バランスを探求してこの方法を効率よく実施すべ
きである。
生成物は表面から連続なシート(これは冷却ま
たは蒸発により液体から固体に変化しうる)とし
て、繊維またはフイラメントとして、あるいは噴
霧化した霧として排出でき、必要に応じて液体ま
たは粉末として大量に集めることができる。収集
装置を回転物体のまわりに配置して生成物を受け
取ることが好ましく、この装置は得られる生成物
の種類に適合したいかなる形をとることもでき
る。本発明の方法は、粒状または繊維状の不溶性
重合体生成物、たとえば長いフイラメントまたは
ステープルフアイバー、ことにからみ合つたウー
ルの製造にとくに有利であり、繊維のトウまたは
不織布は多くの重合体反応において排出ゾーンか
ら容易に得ることができる。
物体が回転し、液体反応成分が物体の表面へ連
続的に供給される場合、液体の表面を横切つて排
出ゾーンへの動きと生成物(および存在するなら
ば過剰の反応生分)の排出は物体が回転している
間続くであろう。生成物の最適な収率のためのパ
ラメータのバランスを整えるために、長い、多分
退屈な試行錯誤の調節を適用することが必要であ
りうるが、連続な化学的製造法を最も簡単な装置
で実施できることがわかるであろう。この方法は
多くの利点を有する。この反応は薄いフイルム中
で起こり、それゆえ周囲ふん囲気中の気体との接
触または表面上の固体との接触は急速でありかつ
完全である。反応媒体のすべての部分は熱移動表
面に直接にかつ実質的に完全に接触し、すなわち
フイルムの外側表面は気体の界面と接触し、そし
てフイルムの下面は回転物体自体と接触するの
で、熱移動の問題は最小となる。熱はいずれの道
筋によつても急速かつ容易にフイルムへ付与さ
れ、あるいはそれから取り去られることができ、
さらに必要に応じてフイルムは種々の方法、たと
えば、赤外線、マイクロ波、誘電加熱またはうず
状電流加熱によつて加熱できるであろう。回転物
体自体は質量が小さく、それゆえ熱容量が小さ
く、さらに熱伝導率が高い場合ことに有利であ
り、たとえば、すぐれた熱伝導性の薄壁ボウルは
ことに好ましい。
この方法のほかの利点は、不安定なまたは中間
の生成物およびさらに反応できる生成物を、遠心
力により表面から急速に排出させることによつ
て、急速に単離でき、そしてその上の反応または
分解を回避できるということである。それらはそ
れによつて反応ゾーンから抜き出され、こうして
また反応を起こさせ、そして生成物それら自体を
分解させることがある因子の影響から取り出され
る。溶媒および存在する場合揮発性副生物は排出
後大気中の蒸発によつて急速に除去される。
本発明において使用する反応器は、フイルムが
物体の回転によつてのみ形成し、輸送されるとい
うことにおいて、他の薄いフイルムの反応器より
もすぐれている。反応成分および/または生成物
の生産速度は単に回転速度を増加することによつ
て増加できる:装置を変える必要はない。また他
の因子を装置を変えないで変更することができ、
このような因子の例は反応媒体の性質または粘
度、この媒体と反応する気体、液体または固体、
および反応の時間の長さまたは他の条件である。
したがつて同じ装置においてきわめて多くの異な
る反応、たとえば、単量体または重合体の生成物
を生成する均質または不均質の反応を実施でき
る;反応の例は、二重結合を開くことによる重合
または縮合法および気体の酸素または水素を用い
るレドツクス反応である。
本発明の方法は、多くの異なる種類の化学反
応、とくにふつうの容器、管または塔中で実施困
難である種類の反応に利益を与える。たとえば、
大きい熱変化を含む反応は回転物体の表面上の反
応成分の薄いフイルム中で容易に制御できる。し
たがつて本発において使用する型の反応器は、ひ
じように速い発熱性または吸熱性の反応を実施す
るとき(たとえば、反応時間の半分が10ミリ秒よ
り短かい反応)表面を反応成分の移送効率にひじ
ようにすぐれるので、他の型の反応器よりもすぐ
れた特別な利益を与える。粉末またはかたまりの
形の固体を加熱回転容器の表面上で溶融すること
は容易であり、次いで溶融した液体は固体のかた
まりの下から表面上を移動する。
固体生成物が、たとえば、溶融物またはひじよ
うに濃厚な溶液である反応媒体から反応において
形成する場合、回転物体は固体生成物を困難なく
排出ゾーンへ移送し、そして固体は、たとえば、
粒子または繊維として周囲ふん囲気中への半径方
向または接線方向の排出により、乾燥した形で容
易に単離できる。
ひじように粘稠な反応媒体の移送は可能であ
り、そしてこの方法は反応媒体の粘度を著しく増
加する反応生成物が形成するとき従来法よりもこ
とに有利である。表面を横切つて反応媒体を移送
する力の妥当性はこの方法の実施の間に評価で
き、そして化学反応が進行しているとき不適当で
あるとわかつた場合、回転速度を増加して、生成
物が排出ゾーンへ都合のよい時間に到達し、かつ
満足に排出されるようにすることができる。この
ような本発明の調節は他の反応器においては通常
不可能である。粘稠な生成物に対して、リムから
振り飛ばす排出法は、従来の分離および収集法よ
りもいつそう効率的である。
気体の生成物が反応中に形成し、そしてこの気
体の除去を望むとき、回転物体の表面を横切つて
動く反応媒体の薄いフイルムは、系の発泡や圧力
ブロツクを生じさせないで、気体の容易な遊離を
提供する。逆に反応成分の気体は薄いフイルム中
に急速に吸収させることができ、気体の吸収また
は脱着を含む急速な反応(たとえば、反応時間の
半分が2分よりも短かい反応)でさえ、本発明の
方法による実施例にことに適する。反応成分およ
び/または生成物が粘稠な液体であるときとくに
有利である:気体は従来法よりも速く混合または
除去できる。
前述の種類の化学反応および後述する他の化学
反応において、本発明の方法は、いかなる他の化
学方法や化学反応器において見い出されない、調
節および材料の取り扱いの容易という独特の利点
を提供できる。
1つの化学反応から他への変更も、清浄の問題
はこの装置の自己清浄作用によつて最小とされる
ので、容易である:生成物および過剰の反応成分
は一般に滑らかな平面から排出されるので、異な
る生成物を生成するための方法において再使用す
るために異なる反応媒体が回転物体の表面へ導入
される前に、ほとんど完全な排出が存在し、そし
て清浄すべき最少の残留物が残る。1つの生成物
のための連続な運転の間、装置は形成することが
ある副生物を蓄積しない:副生物は生成物ととも
に押しやられる。本発明は、揮発性生成物(たと
えば、水)の急速な発生が最短時間でこの方法を
完結させる縮合法による重合体生成物の連続な製
造に、そして、たとえば、回転表面上の重合体の
溶液または溶融物への橋かけ剤またはゲル化の添
加剤の添加によつて作られる、微細な形のゲル化
したまたは橋かけした重合体生成物の製造に、と
くに適用できる。
米国特許第3161710号において、線状ポリエス
テルの製造法が記載されており、この方法におい
て、反応成分は動くテープまたはコンベヤベルト
上に広がつた薄いフイルムとして存在する:10-5
〜10-3インチの厚さは必要であると述べられてい
る。本発明の方法において、この米国特許中に記
載された厚さの範囲内の反応成分のフイルムを生
成し、移送できる。したがつて薄いフイルムの反
応のすべての利点(とくに高品質の生成物の製造
速度の増加)は本発明の方法によつて実現できる
と同時に、ポリエステル生成物が形成すると直ち
に同じ装置中で重合体のステーブル繊維または長
いフイラメントを紡糸できる。揮発性副生物(た
とえば、この場合水蒸気)の低い分圧が望まし
く、そしてこれは本発明の方法において回転物体
を排気したチヤンバ、たとえば、10mmHgから
0.01mmHgまでの範囲の圧力の大気を閉じ込めた
チヤンバで囲むことによつて容易に達成される。
蒸気の液体からの遊離はひじように急速かつ効率
がよい;反応成分に作用する加速力は、泡をつぶ
し、発泡のやつかいな問題のいずれをも防止す
る。
多工程の方法、たとえば、一連の回転物体、好
ましくは同じ軸のまわりをかつ好都合には同じ駆
動単位装置から回転する物体を配置することによ
つて実施できる。第1物体からの生成物を第2物
体の表面へ排出し、ここでこの方法の第2工程を
実施し、そして第3以上の連続する物体上で引続
く工程を実施する。各工程に異なる組の条件たと
えば、温度、気体濃度などを設定できる。たとえ
ば、エチレンテレフタレートの縮合は適当にはい
くかの工程において実施し、これらの工程におい
て中間の生成物の例はエチレンジクリコールとテ
レフタル酸とのジエステルおよび各成分の2分子
を含有する二量体のオリゴマーである。このよう
な反応を本発明に従う方法によつて実施するのに
理想的に適する。なぜなら薄いフイルムは反応速
度を増加し、生成物と中間体は粘稠な液体であ
り、そしてそれらを各工程において反応成分から
強い力によつて連続的に動かすことは必須である
からである。このような力は本発明の方法によつ
て連続的に得ることができる。
本発明は高速の回転を用い、そしてここで使用
する「高速」とは500rpmを越える速度を意味す
る。反応媒体に作用してそれが表面上を動くよう
にさせる力は速度のみには依存しないが、回転物
体の物理的寸法、たとえば、表面が回転軸となす
半径および角度にも依存する。こうして回転速度
の選択は回転する物体の表面の大きさおよび形状
を考慮して行なわなくてはならない。遠心力は回
転表面上のフイルムの加速によつて測定できる。
本発明の方法は、少なくとも10msec-2、好まし
くは少なくとも400msec-2の加速度が回転表面上
に存在するとき、効果的にはたらく。
回転速度は広い範囲にわたつて変化でき、一般
に500rpm〜100000rpmの速度を使用できるが、
最も有用である範囲は1000rpm〜30000rpmであ
る。回転のための推進力、および回転物体のため
のローターベアリング、回転シールおよび供給路
の設計は、工業科学において従来知られているも
のであることができる。
この方法の生成物がその上で形成する回転表面
は好ましくは「破壊されていない」表面であり、
「破壊されていない」とは穴、ギヤツプまたは口
あるいは他の不連続性をもたない円周的に連続で
ある表面を意味するが、この表面は、必要に応じ
て反応媒体および/または生成物の動きを改良し
て、たとえば、成分の混合を助けるために、剛性
の、波状の、あるいは他の方法で模様付けされて
いる表面であることができる。
物体のヘリまたはリムは、任意の望む形の生成
物の排出を改良するため、広がり、あるいは他の
方法で模様付けされていることができる。
本発明の化学方法がその上で起こる回転表面は
有効に不活性な表面、たとえば、ガラス、プラス
チツク、セラミツク、金属、または複合材料であ
ることができ、ことに化学的に抵抗性の金属、た
とえば、ステンレス鋼、ニツケル、チタンおよび
タンタルは好ましい。あるいは、化学的に抵抗性
の表面材料、たとえば、ガラス、シリコーン樹脂
またはポリテトラフルオロエチレンで被覆した金
属は有効に使用される。回転すると遠心力の作用
により剛性となる柔軟なフイルムを回転物体の材
料として使用でき、そしてこのようなフイルムは
本発明の方法をその上で実施できる安価な形のボ
ウルまたは円筒を構成できる。
前述の材料を用いると、回転物体の表面は化学
反応の一部分をなさないが、反応媒体と化学的に
反応する表面上で本発明の方法を実施することが
有利であることがある。最も有用には、表面を問
題の化学反応のための触媒で処理でき、このよう
にして反応完結し、生成物の高い収率を得るため
に必要な滞留時間を短縮でき、これによつてこの
方法の生産量を増加できる。たとえば、反応器の
表面を付着性の多孔質材料(たとえば、高い面積
のシリカまたはアルミナ)で被覆し、そして表面
の被膜はそれ自体触媒として作用するか、あるい
は触媒材料がその上に容易に析出でき、または吸
着されうる支持体を構成できる。
たとえば、担持されたニツケル触媒(たとえ
ば、還元されたニツケル酸化物)をボウルの表面
へ取り付け、ボウルを回転し、150〜200℃に維持
したボウル中にニトロベンゼンと水素を通すと、
ニトロベンゼンは触媒を表面上を流れるとき還元
されてアニリンとなる。水は水蒸気として発生
し、そして還元生成物のアニリンはボウルのリム
から液体の噴霧として排出される。本発明方法の
従来法よりもすぐれた利点は、アニリンがさらに
還元されて生成する傾向のあるシクロヘキシルア
ミンが、触媒を支持する表面からの生成物の急速
な除去により、最少となることである。こうして
本発明の他の面によれば、ここに特定した化学方
法を実施するための反応器が提供され、この反応
器は軸のまわりを高速で回転できる物体からな
り、この物体は反応器中で実施する化学反応のた
めの不均質触媒からなる物質で被覆された回転の
同軸表面を有し、この表面は反応の生成物が排出
される円形の界面において終る。
多くの化学方法は熱的にまたは触媒で開始さ
れ、そしてこれまで高速で回転される回転表面上
で有利にこの方法を実施できる方法を説明した。
いくつかの化学反応は光化学的に、たとえば、紫
外線で開始または実施されるが、従来光化学法は
工業的に成功しなかつた。なぜなら大量または大
きい表面積の反応成分全体にわたつて均一な、高
い光強度を得ることは困難であるからである。本
発明の方法においては、この問題は最小となる。
なぜならば反応器は表面積にわたつて広がるが、
表面は高速で回転しており、それゆえ光の高い強
度のビームを使用でき、そしてその表面の小さい
領域上に収束できるからである。表面が高速で回
転しており、そして回転通路上にも反応媒体を支
持するという事実によつて、大きい面積は光ビー
ムによつてほとんど瞬間的に照明できる。さらに
反応媒体の軸方向の動きまたはその方向への軸方
向の成分は、光ビームによる反応成分のさらに大
きい量の照明を確保する。反応成分は困難なしに
容易に照明できる表面上に存在するので、光化学
法においてしばしば直面する問題(たとえば、窓
材料のよごれ)は最小となる。有利には光のビー
ムは、ひじように高度に強い、波長がひじように
よく限られた干渉性の光のペンシルビームを生成
することが知られているレーザーによつて発生で
きる。すべてのこれらの因子は、他の反応器中で
は効率よく実施できないような特別の光化学法の
実施を助ける。
本発明の他の面によれば、回転軸のまわりを高
速で回転でき、円周方向および軸方向の両方に延
びる回転の同軸表面を有する物体と、輻射ビーム
を該回転の表面上へ向けることができる輻射源と
からなる新規な化学反応器が提供される。該輻射
源はレーザー源、ことに連続な輻射ビームを提供
するレーザー源であることが好ましい。回転軸は
管またはボウルを使用するときは垂直軸であるこ
とが好ましく、その場合両端に軸受を有すること
は不便である。
レーザー源のペンシルビームは通常排出ゾーン
の一部分(たとえば、回転するカツプまたはボウ
ルのリムまたはフランジ)上へ収束でき、そして
生成物が排出されるときそれを変性するために使
用できる。たとえば、重合体生成物をそれによつ
て橋かけし、こうして望む形、ことに繊維または
粒子の形に、後続する処理を必要としないで、ひ
じように便利にかつ均一に安定化できる。別法と
して、輻射源は高エネルギー輻射、たとえば、短
かい波長の電磁波、たとえば、X線またはγ線あ
るいは高エネルギー粒子、たとえば、電子ビー
ム、α粒子を放射することができ、あるいはこの
方法を実施するために必要に応じてイオンビーム
を使用することもできる。
ここに説明した方法によつて有効に実施される
反応の中には生物学的または生化学的な反応、こ
とに酸素の多い供給を要求する反応、たとえば、
生きている細胞を用いる反応またはそのような細
胞中の反応がある:また酵素反応をここに説明し
た遠心反応器中で都合よく調節できる。
本発明の連続法を実施するために適する装置の
一例を第1図に線図で図解する。
可変速度の電気モータ1は、フランジ付きリム
5を有する円形ボウル4の底の中点へ接続した垂
直な駆動軸を有する。ボウルの下にかつ駆動軸へ
結合して、ヒーター8の下に位置するインペラー
羽根3をもつフアンが存在する。液体をボウルへ
放出する管6は加熱可能な断熱ジヤケツト7を有
する。管の出口はボウルの内部の中点付近に向け
られている。2種以上の液体をボウルへ独立に加
えることを要する場合、管6を二重にすることが
できる。頂部に通気口10をもつ円形ハウジング
9はボウルを取り囲み、堀11の形をなり、堀は
流動材料を収集点12へ向けて排出する。
ボウルが高速、たとえば1000〜5000rpmで回転
している運転において、液体反応成分は管6を流
下し、そして液体はボウルの底へ接すると、ボウ
ルの底の全体にわたつて薄いフイルムに広がる。
別法として、液体を圧力または遠心力によつて吹
付けることができる。液体はまた駆動軸2が中空
管である場合これを通して導入できる。新らしい
液体が底に接するとき、液体はボウルの側面をま
ず均一な薄いフイルムとして昇り、最後にはリム
5へ到着する。液体をボウルの側面を上に動かせ
るように作用する遠心力はまた液体をリムから、
滴または微細なミストのスプレーとして破壊する
液体のシートととして、あるいは繊維またはフイ
ラメントに安定化するひもとして、振り飛ばす。
2種の液体をボウル中に同時に、同じ管または
同軸をもつことができる独立の管を通して導入す
ることができる。
液体はボウル上で反応させられて、生成物を形
成する。生成物がもとの液体に可溶性である場
合、あるいは生成物自体が液体である場合、前記
説明は生成物ならびに反応成分に適用される。表
面のどこで反応成分が生成物に変わるかは正確に
わからないが、感知できる反応がボウル上で起こ
るとき、リムから排出されるものは主として生成
物である。生成物は形成するにつれて、未反応の
(および多分まだ反応しつつある)反応媒体とと
もにボウルの側面を上にリムへ向かつて移動す
る。反応媒体および/または生成物が望む形で排
出されるのに十分に速く移動しないことが観察さ
れた場合、回転速度を増加できる。逆に生成物の
不十分な収率が観測され、反応媒体のボウルの表
面上の滞留時間を長くすることが必要である場
合、回転速度または反応媒体の供給速度を減少で
きる。反応は反応成分の供給が止むまで連続に進
行する。これが起こるとき、表面の直径が排出ゾ
ーンに向かつて連続的に増加する場合ボウルがま
だ回転している場合ボウル自体は清浄であろう。
任意の取り付け装置であるが、この方法に必須
ではないインペラー3は、ボウルが回転している
間空気をボウル4の側面のまわりに向ける。空気
はあたたかい空気(ヒーター8により加熱され
た)であつてボウルを加熱でき、あるいは冷たい
空気(ハウジングの外側から吹込んだ)であつて
ボウルを冷却できる。またインペラーによつて向
けられた空気は生成物の温度に影響をおよぼす。
なぜならリム5のすぐ近くの空気はインペラーに
よつて上向きに向けられた空気によつて提供され
るからである。しかしながら、他の空気流を使用
して生成物へのインペラーの影響に反作用させる
ことができ、たとえば、ボウルの上から下向きに
向けられた通風またはボウルの円周から遠くに上
向きに向けられた通風を使用できる;このような
通風の温度はこの方法の生成物のために最良の物
理的な形を得るように選ぶ。
異なる密度の2種の液体が存在する場合、遠心
力により液体フイルムは層状となり、密度の高い
方の液体は回転表面へいつそう近く押しやられる
傾向がある。これらの液体はボウルのリムへ向か
つて層状の形で移動でき、異なる角度で排出さ
れ、別々に収集できる:こうして生成物の反応成
分または触媒からの分離は、回転によつて発生し
た力によつて簡単に可能となる。自由流動性また
は自由走行性の固体粉末、たとえば、炭酸カルシ
ウムまたはポリプロピレンを回転物体の内側表面
に直接に加え、必要に応じて湿つたまたは乾燥し
た粒子の均一な層として表面上を移動させること
ができる。それらを気体、液体または他の固粉末
と反応させることができ、あるいはそれらを熱ま
たは光の開始により反応させることができる。別
法として液体を固体粉末がその上を走行している
表面へ供給でき、そのとき液体は固体と均質に混
合し、そしてこれによつて液体と固体との間の反
応が可能となる。このようにして回転するボウル
を薄層流動床として使用できる。この目的に対し
て、円筒形表面は理想的ではないが、外向きに傾
斜する円錐形または放物線状の表面が好ましい。
次の実施例によつて本発明を説明する。
これらの実施例において部および百分率は特に
述べないかぎり重量による。
実施例 1 無水フタル酸と無水マレイン酸を等モル比率で
過剰のプロピレングリコール中に50℃の温度で溶
かした。この溶液を室温に冷却し、直ちに管中に
通し、この管はこの溶液を直径4.5インチ(11.4
cm)、高さ4インチ(10.2cm)の寸法をもち、熱
空気によつて200〜250℃の温度に維持され、2000
〜2800rpmの範囲の速度で垂直軸のまわりを回転
するステンレス鋼のボウルの表面へ放出した。
この溶液の薄いフイルムがボウルの表面上に生
成し、ここで反応が起こつて不飽和ポリエステル
樹脂が形成し、その正確な性質は回転速度とボウ
ルの正確な温度に依存した。この樹脂はボウルの
リムから液体のシートの形で排出され、このフイ
ルムは液滴に破壊し、そしてこれらの滴は回転す
るボウルのリムから18インチ(45.7cm)の距離で
設置されたアルミニウムはく上に集められた。
250℃で生成した樹脂の粘度は「コーン・アン
ド・プレート(cone and plate)」粘度計で25℃
において約30ポアズと測定され、そして200℃で
製造した樹脂は25℃において15ボアズの粘度を有
した。反応は2時間連続して行い、溶解した反応
成分の流れを単に停止して停止した。
実施例 2 等モル量の3種の固体反応成分、すなわち、 (i) 44′−ジヒドロキシジフエニルスルホン (ii) 無水炭酸カリウム (iii) 44′−ジクロロジフエニルスルホン の混合物を過剰のジフエニルスルホン溶媒ととも
に加熱して、すべてのスルホン成分をけん濁した
炭酸カリウムを含有する溶融物中によく混入し
た。この溶融物を約135℃に維持された加熱管中
を流下させて回転するボウルの表面上へ放出し
た。置換スルホン類はボウルの表面上でいつしよ
に反応し、式 を有するポリエーテルスルホンの半固体粒子が、
ボウルの周辺のまわりに設置された静止収集表面
上に得られた。この生成物をスクレーパーにより
収集表面から連続的に取り出した。
実施例 3 ふつうに「ナイロン塩」として知られている固
体のヘキサメチレンジアンモニウムアジペート
(融点183℃)を、約3000rpmで回転し、280℃に
維持された表面へ供給した。粉末はこの表面上で
溶融して液体となり、この液体はボウルの側面を
上に移送され、これによつてナイロン66重合体に
変わつた。重合体をボウルのリムから遠心力によ
り溶融粒子として大気中に排出され、これらの粒
子は次却するにつれて固化して重合体の粒子とな
つた:粒子は通常の重力のもとに回転しているボ
ウルの下の収集器中へ落下するにつれて、粒子を
連続的に収集した。
実施例 4 第3図に線図で図解されている装置で塩素化ポ
リイソプレンを製造した。液状の低分子量のポリ
イソプレンをパイプ11により駆動軸3の中央に
供給し、円錐14から、モータ4によつて垂直軸
のまわりを回転できる管1の表面上へ噴霧した。
塩素ガスは入口パイプ15により装置中に入れ、
一方管の内側を紫外線ランプによつて照射した。
キヤビネツト5と収集器8は作動部分を取り囲
み、毒性の塩素ガスを安全に含有し、塩素化され
た重合体生成物を遠心力により管1のリムから振
り飛ばして出口管10から排出できるような形を
していた。
実施例 5 無水4,4′−ビピリジルを1−クロロ−2,4
−ジニトロベンゼンと反応させてN−(2,4−
ジニトロフエニル)4、(4ピリジル)ピリジニ
ウムクロライド、すなわち、モノ第4級塩 を製造した。この反応は発熱反応の一例であり、
この反応において生成物は反応成分中に不溶性で
あり、反応混合物から急速に結晶する。通常、こ
の反応は両方の反応成分を溶かすが、生成物を、
好ましくは、溶かさない不活性溶媒中で実施す
る。ふつうの反応器において溶媒の存在は発熱反
応の調節を促進し(還流により)、またかきまぜ
の問題を軽減する。しかしながら、この反応は高
い反応成分濃度において最も効率的であり、溶媒
の量が多くなると効率が低下する。
通常用いる条件は次のとおりである: 化学量論的に等量の反応成分を70〜80℃におい
て混合し、溶融する。この混合物を90℃〜95℃に
加熱すると、発熱反応が起こる。生成物は結晶性
の固体として急速に沈殿し、形成したスラツジは
効率よいかきまぜを妨害し、しばしば不可能にす
るので、この反応の調節は困難である。かきまぜ
を停止すると、生成物はひじようにかたいケーキ
として生成し、かたまりの中央でなを起こつてい
る高度に発熱性の反応は、タール状副生物を生成
させる。緩和溶媒を使用してかきまぜを促進し、
これによつてこの発熱反応の調節を助けてきた。
この溶媒はその中でモノ第4級塩が沈殿してジ第
4級塩の生成を防ぐものでなくてはならなず、そ
して過剰の溶媒の存在は事実かきまぜを促進して
発熱を抑制するが、いくつかの欠点を有する。反
応速度は濃度に依存するために反応速度は減少
し、そして効率よい方法を実施する場合溶媒を生
成物から除去し、回収しなくてはならない。
溶媒の不存在でタール状副生物を生成させない
で反応を満足に実施するためには、反応成分を75
℃〜90℃でいつしよに溶融し、約5000rpmで回転
し、135℃の温度に維持されたボウルの表面へ導
びいた。要求生成物が形成し、その間反応生成物
を遠心力下に急速に動かし、その時薄いフイルム
はボウルのリムへ向かつて昇し、その間結晶性生
成物は形成しはじめた。結晶生成物はボウルのリ
ムから振り飛ばされ、ボウルのリムのまわりのホ
ツパの垂直壁上に集められた。集められた生成物
をアセトンで洗浄することにより精製し、メタノ
ール中で再結晶した。理論値の70%を起える収率
が上に説明した条件を用いて得られた。
実施例 6 回転物体の表面上で反応する液体、それゆえ反
応の生成物の滞留時間を調節できるようにするた
め、第4図に示すような装置を構成した。
2において狭くなつて小さな孔となる長い円筒
形管1を軸受3,4,5で支持し、プーリ6への
回転駆動によつて水平軸のまわりで回転した。こ
の管の加熱または冷却はジヤケツト7によつて行
い、そして反応成分を内部へ3本の入口パイプ
8,9,10の任意の1本から供給した。(入口
パイプ10は主要液状反応成分を運ぶ管の内側の
回転する表面の細い部分2へ回転シール11を経
て直接に供給した)。液体は表面上に広がり、管
1の太い部分へ向かつて動き、そこでそれはパイ
プ8,9を経て供給される他の液体と反応する
か、あるいは熱処理によつて反応させられた。液
体の動きを続け、その間、パイプ10から排出ゾ
ーン12へ向かう供給を維持し、排出ゾーンにお
いて管の回転により液体は管のリブから大気中へ
噴出させられた。収集器ハウジング13は反応管
1の排ゾーンのまわりに支持されており、液体が
その壁からしたたり落ち、出口14に向かつて流
れるような形状をしており、出口から生成物は流
れ去り、分離される。前述し、第4図に示す装置
において、密度ρおよび粘度μの液体をQの体積
速度で、長さlおよび半経rのその軸のまわりに
単位時間当り回の速度で回転する、平行な側面
をもつ管の表面上へ供給する場合、液体は薄いフ
イルムに広がり、このフイルムは管の壁を移動し
て下り、そして滞留時間はほぼ次式によつて与え
られる: t=(6πrμl/Q ρ)〓 対応する平均のフイルム厚さはQt/2πrlであり
、 これは滞留時間が既知である場合計算できる。次
の実験は滞留時間のための前記式が有用な案内で
あることを示した。
(a) 半径4.25cm、長さ100cmの、3500rpmで回転
する管を用い、50ポアズの粘度のシリコーン油
を110ml/分の供給速度で通過し、そして記録
された滞留時間は220秒であつた。次いで1.5mm
のフイルム厚さが、前記の誘導式を用いて、こ
れらの値から計算された。
(b) 同じ管と回転速度を用い、5ポアズのシリコ
ーン油を280ml/分で通し、32秒の滞留時間と
0.6mmのフイルム厚さを得た。
(c) 同じ管と回転速度を用い、0.01ポアズの粘度
の水を4/分の速度で通し、0.9秒の滞留時
間と0.2mmのフイルム厚さを得た。
(d) 同じ管と水の流速を用いるが、回転速度を
1000rpmに減少すると、1.7秒の滞留時間と0.4
mmのフイルム厚さを得た。
(e) 半径2cm、長さ15cmの、1000rpmで回転する
管を用い、水の供給速度を400ml/分とする
と、滞留時間は1.6秒であり、そしてフイルム
の厚さは0.6mmであつた。
実施例 7 無水アンモニアを実施例4および13に記載する
反応器に、弁を通して大気圧より15psi(1.1Kg/
cm2)高い圧力で通入した。過剰のアンモニアを反
応中維持し、未反応ガスを3インチ(7.6cm)の
水の静止圧を有するルート(lute)系を通して排
出した。オルトリン酸(水中65%W/W)を反応
器へ送入し、回転する内側表面へ24ml/分の速度
で供給した。管を2600rpmの速度で回転し、リン
酸の均一なフイルムが形成し、これは管を移動し
て下り、アンモニアガスと接触してリン酸アンモ
ニウム生成物を形成した。これは発熱反応である
が、温度は表面からの水の蒸発によつて安定化さ
れた。生成物はリムへ到着するとスラリーの形で
管から振り飛ばされ、この点において測定した温
度は93℃であつた。
スラリーは収集槽へ流入し、そこからそれを機
械的に動かし、別の回転蒸発器中で50℃において
乾燥した。生成物を分析すると、74重量%はオル
トリン酸ジアンモニウムであり、そしてアンモニ
ア分は22.4%であり、これは残りが主としてオル
トリン酸モノアンモニウムであることを示した。
実施例 8 水中の88%W/Wオルトリン酸の溶液を実施例
4および13に記載する反応器に20ml/分の速度
で、回転管を2600rpmに維持しながら、導入し
た。過剰のアンモニアガスを実施例7におけるよ
うに連続的に通し、500mlのリン酸溶液を通した
後、形成した反応生成物は200℃±10℃の安定な
温度において生成することが観察され、この温度
は回転管の表面から発生する水蒸気の急速な蒸発
によつて、この方法を連続するとき、維持され
た。透明な液が管の表面をおおい、排出リムへ移
動することが観察された。液は管からスプレーと
して排出され、収集器へ流入した。この生成物
は、分析(X線回折、NMRスペクトル分析およ
び滴定)すると、主としてオルトリン酸モノアン
モニウムの溶融物からなることがわかり、ジアン
モニウムリン酸塩はこの実験の高い排出温度にお
いて多分分解してしまつたものと推定された。こ
の生成物のアンモニア含量は15重量%と測定され
た。
実施例 9 500部の水へ加えた200部の塩基性炭酸鉛を含有
するけん濁液を調製し、そして粒子を簡単なかい
型かきまぜ機によりかきまぜることによつてけん
濁状態に保持し15psi(1.1Kg/cm2)高い圧力で通
入した。過剰のアンモニアを反応中維持し、未反
応ガスを3インチ(7.6cm)の水の静止圧を有す
るルート(lute)系を通して排出した。オルトリ
ン酸(水中65%W/W)を反応器へ送入し、回転
する内側表面へ24ml/分の速度で供給した。管を
2600rpmの速度で回転し、リン酸の均一なフイル
ムが形成し、これは管を移動して下り、アンモニ
アガスと接触してリン酸アンモニウム生成物を形
成した。これは発熱反応であるが、温度は表面か
らの水の蒸発によつて安定化された。生成物はリ
ムへ到着するとスラリーの形で管から振り飛ばさ
れ、この点において測定した温度は93℃であつ
た。
スラリーは収集槽へ流入し、そこからそれを機
械的に動かし、別の回転蒸発器中で50℃において
乾燥した。生成物を分析すると、74重量%はオル
トリン酸ジアンモニウムであり、そしてアンモニ
ア分は22.4%であり、これは残りが主としてオル
トリン酸モノアンモニウムであることを示した。
実施例 8 水中の88%W/Wオルトリン酸の溶液を実施例
4および13に記載する反応器に20ml/分の速度
で、回転管を2600rpmに維持しながら、導入し
た。過剰のアンモニアガスを実施例7におけるよ
うに連続的に通し、500mlのリン酸溶液を通した
後、形成した反応生成物は200℃±10℃の安定な
温度において生成することが観察され、この温度
は回転管の表面から発生する水蒸気の急速な蒸発
によつて、この方法を連続するとき、維持され
た。透明な液が管の表面をおおい、排出リムへ移
動することが観察された。液は管からスプレーと
して排出され、収集器へ流入した。この生成物
は、分析(X線回折、NMRスペクトル分析およ
び滴定)すると、主としてオルトリン酸モノアン
モニウムの溶融物からなることがわかり、ジアン
モニウムリン酸塩はこの実験の高い排出温度にお
いて多分分解してしまつたものと推定された。こ
の生成物のアンモニア含量は15重量%と測定され
た。
実施例 9 500部の水へ加えた200部の塩基性炭酸鉛を含有
するけん濁液を調製し、そして粒子を簡単なかい
型かきまぜ機によりかきまぜることによつてけん
濁状態に保持した。このけん濁液を43ml/分の一
定速度で回転する反応器表面上へ送り、そしてそ
れを、反応器中に3.5/分の速度で供給され
る。塩化水素ガスと反応させた。回転反応器は
500rpmの速度で回転させ、そして反応の生成物
は水中けん濁液として管のリムへ向かつて移動
し、そこから排出された。生成物の温度は、回転
管の排出ゾーン付近において熱電対により55℃で
あると測定された。反応中発生するガスと過剰の
塩化水素は、小さな静止圧(約3インチ(7.6
cm)の水)を有するルートを経て反応器から排出
された。水相過後の固体生成物は塩化鉛
(PbCl2)であることがわかつた。
この反応を説明した方法により回転管を用いて
実施すると、ガス(主としてCO2)は、急速に生
成するが、スラリーの発泡を起こさないで、大気
中へ逃げることができるという利点が得られる。
実施例 10 200部の炭酸カルシウムを500部の水へ加え、そ
してこの固体をかきまぜによりけん濁した。この
スラリーを、実施例4および13に記載する反応器
の回転する管の内側表面上へ、30ml/分の流速で
送入した。この管の回連速度は500rpmであつ
た。塩化水素ガスをこの装置に5/分の流速で
通入した。スラリーは管上で塩化水素ガスと反応
し、可溶性の塩化カルシウムが形成し、そして白
色のけん濁液はそれが管に沿つて移動するにつれ
て無色の液体に変化することが観察された。生成
物、すなわち、塩化カルシウムの透明溶液の温度
は、排出ゾーン付近において熱電対により測定す
ると、40℃であつた。発泡の問題は経験されず、
そして発生したガスは実施例7および8における
ようなルートを経て排出された。
実施例 11 炭酸銅粉末を、最大直径が6cmであり、
1000rpmで回転する曲がつた側面をもつボウルの
軸付近へ供給した。この粉末の粒子は約20秒の滞
留時間でボウルの側面を上に移動し、リムから振
り飛ばされ、引続いて収集された。ボウルを400
℃の空気噴射で加熱すると、炭酸銅はボウルの表
面上で定量的に銅酸化物粉末へ変わり、このこと
は色の変化とリムから振り飛ばされた物質のX線
回折図形によつて証明された。
実施例 12 微粉末の形の安息香酸を、みがいたステンレス
鋼の半角5゜の円錐形ボウル中へ粒子の連続流と
して導入し、そしてボウルを高速(約4000rpm)
で回転すると、粉末は、遠心力の作用下に、ボウ
ルの表面上を物質の薄層として急速に動き、リム
から振り飛ばされた。回転するボウルを容器で囲
み、この中へアンモニアガスを送入し、ボウルの
表面上を動く安息香酸粉末をアンモニアガスと接
触させた。発熱反応が起こり、安息香酸アンモニ
ウムは粉末がリムへ到着する前にほとんど定量的
に形成した。アンモニアと安息香酸との反応は初
め安息香酸粒子の表面で起こり、次いで最初に形
成した安息香酸アンモニウムは安息香酸からはが
れ、こうして新らしい表面が現われ、アンモニア
によつてさらに攻撃されるように思われる。この
方法は多分反応器ボウルの表面上を動く粒子の摩
耗によつて助けられる。ボウルのリムから集めら
れた安息香酸アンモニウム生成物は、安息香酸反
応成分よりも微細な粉末であることが認められ
た。この生成物の性質は、IRおよびNMRスペク
トル分析によつて、純粋な安息香酸アンモニウム
であることが確認された。
この反応の発熱的性質は、周囲への急速な熱損
失によつて、回転するボウル上で緩和される。
安息香酸をアンモニアと塊状で反応させると、
熱スポツトが生じ、アンモニウム塩のベンズアミ
ドへの分解は生成物の純度を低下させる。
実施例 13 小型反応器を第3図に線図で示すように構成し
た。ステンレス鋼管1を支持し、半径方向スパイ
ダー2によつて垂直軸のまわりに回転した。スパ
イダーは管1を軸3へ結合し、この軸は管を
20000rpmまでの速度で回転できる回転動力単位
装置4へ導びかれている。動力単位装置4は静止
ケーシング5上に支持されており、このケーシン
グは加熱ジヤケツトによつて囲まれている。ケー
シング7のフランジ付き端は収集器8へボルト止
めされている。収集器は物質を管の下側リム9か
ら排出して、10において連続的に収集されるよ
うに設計されている。パイプ11,12,13は
ケーシングの外側から管1に近い種々の部分へ導
びかれ、そして反応成分はこれらの管のいずれを
通して反応器へ供給することもできる。パイプ1
1は反応成分物質(固体または液体)を軸3へ取
り付けられた円錐14へ運び、ここから反応成分
物質は管1の内側表面上へ吹付けられるであろ
う。パイプ15および16はケーシングの下部か
ら内部へ導びかれ、そしてこれらのパイプは気体
の反応成分および/または生成物を導入および/
または排出するのに適する。すべてのパイプはそ
れらに取り付けられたタツプまたは弁を有する
が、これは図示されていない。
入口管15上をすべることができる光源17は
反応器管1の内部の任意の部分を照射でき、それ
ゆえ管が回転しているときその表面に沿つて動く
反応成分物質を照射できる。
実施例 14 ポリメチルメタリクレートの粒子をホツパか
ら、垂直軸のまわりを2000rpmの速度で回転する
円筒形ジヤーの底中へ供給した。このジヤーを排
気したチヤンバ内に閉じ込め、輻射エネルギーに
よつて、重合体が供給される底において180℃の
温度に加熱した。底の上数インチにおいて他の輻
射ヒーターのバンドでジヤーを約325℃に加熱し
た。
重合体粒子はジヤーの底へ接触すると溶融し、
溶融した重合体の液状フイルムは、固体の重合体
粒子のかたまりの下からジヤーの側面を上に動い
た。溶融した重合体フイルムがいつそう熱い領域
に接触すると、急速な解重合が起こり、大量のメ
チルメタクリレートモノマーが生成した。重合体
は上昇の途中で定量的に解重合したので、ジヤー
のリムまで昇らなかつた。管の上部領域は水ジヤ
ケツトで冷却し、そして下の解重合バンドによつ
て生成したモノマー蒸気はジヤーの上部の表面上
に凝縮した。液状モノマーのフイルムはジヤーの
リムへ向かつて上向きに移動し、そして遠心力に
よつてリムから噴露され、そして排気したチヤン
バの壁を取り囲む堀中に集められた。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の連続法を実施する装置の一
例の線図である。第2図は、回転の表面の種々な
例を示す略断面図である。第3図は、塩素化イソ
プロピレンを製造する本発明の方法を実施する装
置の線図である。第4図は、本発明の方法を実施
する他の装置の線図である。 第1図において、参照数字は次の意味を有す
る:1……電気モータ、2……駆動軸、3……イ
ンペラー羽根、4…… 、5……リム、6……
管、7……ジヤケツト、8……ヒーター、9……
ハウジング、10……通気口、11……堀、12
……収集点。 第2図において、参照アルフアベツトは次の意
味を有する:A……供給ゾーン、B……排出ゾー
ン。 第3図において、参照数字は次の意味を有す
る:1……管、2……スパイダー、3……軸、4
……動力単位装置、5……ケーシング、6……ジ
ヤケツト、7……ケーシング、8……収集器、9
……リム、10……収集点、11,12,13,
15,16……パイプ、14……円錐、17……
光源。 第4図において、参照数字は次の意味を有す
る:1………円筒形管、2……細い部分、3,
4,5……軸受、6……プーリ、7……ジヤケツ
ト、8,9,10……入口パイプ、11……シー
ル、12……排出ゾーン、13……収集器ハウジ
ング、14……出口。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 流動反応成分媒体を回転物体の表面へ連続的
    に供給し、該表面は該物体の回転軸と同軸の回転
    表面であつて、該物体の回転によつて発生した力
    で反応媒体のフイルムを該表面を横切つて、供給
    ゾーンから、該供給ゾーンから軸方向に遠い排出
    ゾーンへ動かすことからなり、その際に、該媒体
    の供給速度と該物体の回転速度を、(i)化学反応が
    該フイルム中で起こり、そしてこの反応の生成物
    が供給ゾーンと排出ゾーンとの間のフイルムの移
    動の間に生成し、そして(ii)該生成物が回転物体の
    遠心力の作用により該回転表面から周囲雰囲気中
    へ振り飛ばされて、排出ゾーンにおいて連続的に
    排出されるように、調節し; かつ (a) 初期反応成分媒体が固体相を含まず、そして
    その反応成分媒質中で、固体または気体生成物
    が生成され、 (b) 反応が迅速な熱交換及び100ミリ秒以下の反
    応半分進行時間での迅速なガス吸収またはガス
    脱着を含み、あるいは (c) 回転表面が反応のための触媒を備えあるいは
    投射反応開始式レーザー照射を受けるようにな
    つている、 ことを特徴とする化学方法。 2 周縁方向及び軸方向の両方向に延在する同軸
    回転表面を有する回転軸に関して高速度で回転し
    うる回転体、流動反応成分媒体を該表面へ供給す
    る手段、及び該反応成分媒体からの反応生成物を
    排出手段を有する化学反応器であつて、回転表面
    に対してレーザービームを投射するようにした照
    射源、あるいは回転表面上に固体不均一触媒被覆
    を有することを特徴とする上記化学反応器。
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