JPS6248521B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は結晶化に関し、特に液体から固体にス
プレー結晶化する方法並びに装置に関する。

本発明の重要な特徴は蒸発スプレー結晶化方法
並びに装置であつて大気圧下で作動し、エネルギ
ー所要は少なく、広範囲の工業用途に適用可能で
あり、塩化カリウム、炭酸ナトリウムその他無機
有機の塩の液及びスラリーから結晶化できる。

溶液の濃縮と液から結晶を固体として取出すた
めの広範囲の多種の方法と接置とが使用されてき
た。この方法と装置とは通常は溶解固体を含む液
を容器内に導入し、液の一部を容器から蒸発させ
て容器内液の固体濃度を大にし、過飽和まで濃縮
された時に結晶固体が生成するようにする。蒸発
は負圧又は加圧下で行ない、又は冷凍技法を使用
して液を冷却し過飽和に到達させて結晶化を開始
させる。上述の加圧、負圧、冷凍方法と装置とは
精密高価な補助装置を使用して蒸発装置を支持す
る必要がある。

更に結晶化容器は加圧又は負圧作用を受けるた
め、比較的高価な高強度材料を必要とする。

大気圧蒸発装置も溶液を濃縮して過飽和の溶液
又はスラリーを形成するために使用された例があ
る。この蒸発装置では空気はほゞ大気圧力温度で
あり、処理すべき液に通常対向流で接触させ、溶
液から一部の液が蒸発して溶液を濃縮する。この
大気圧蒸発装置の利点は、工程と装置を維持する
ための補助装置の必要性が少なく、蒸発装置は腐
蝕性が少なく、低温度で大気圧条件であるため、
蒸発容器として安価な薄い材料を使用できること
である。しかし、容器内の液の表面積を大にする
ために使用する流れ配分バツフル、又は蒸発容器
の壁面の他の突出部、例えば空気入口にスケール
の堆積が著しい。このため、大気圧蒸発装置を結
晶化に使用するにはスケール堆積の問題が著しく
大きく、エネルギー消費は著しく少ないが、用途
が著しく少ない。

本発明は上述の欠点を除いた方法と装置とを提
供し、大気圧蒸発結晶化を有効に行ない、過大な
スケール堆積を生じないようにする。本発明によ
るスプレー結晶化方法並びに装置は大型高価な補
助装置、例えば凝縮器を必要とせず、極めて低い
エネルギー所要で作動することができる。

本発明によるスプレー結晶化装置には収集容器
の上に重なりスプレー室を有する結晶化容器を設
ける。スプレー室は長い垂直の本体と、上端で大
気に連通する第１の開口と、収集容器に連通する
開放下端とを有する。収集容器の上端附近の断面
はスプレー室の断面より大きくする。収集容器の
側壁及びスプレー室外面は第２の開口を形成して
大気に連通させ、ほゞ大気圧の空気は結晶化容器
に吸込まれスプレー室内を上方に流れて第１の開
口から出る。所要に応じて収集容器側壁はスプレ
ー室の下端より上方に延長する。スプレー室の内
部上方のノズルからスラリーをスプレーし、スラ
リーは容器内を流れる空気内で濃縮結晶化され
る。スプレーノズルをスラリー供給源に連結する
装置と、スラリーを収集容器から排出する装置と
を設ける。

本発明によるスラリー溶液から固体を結晶させ
る方法は、スラリーを加熱して細かく分割した細
滴としてスプレーし、障害物又は配分バツフルの
ないスプレー室内をほゞ大気温度大気圧力の空気
に対向流関係として落下する過程を含む。かくし
て、熱は細滴から空気流に伝達されてスラリーは
蒸発して冷却濃縮されて結晶を生成する。濃縮さ
れたスラリーはスプレー室から収集容器に排出さ
れ、収集容器内のスラリー内に存在する結晶の少
なくとも一部は分離される。

かくして、本発明の主目的は新らしい結晶化装
置並びに方法を提供する。

本発明の他の目的は新らしい蒸発スプレー結晶
化方法並びに装置を提供することである。

本発明の別の目的は新らしい蒸発スプレー結晶
化方法並びに装置を提供し、大気圧で作動し所要
エネルギーを少なくすることである。

本発明の他の目的は新らしい低温度結晶化方法
並びに装置を提供し、腐蝕性液の蒸発結晶化を含
む広範囲の工業上の用途に最適とすることであ
る。

本発明の別の目的は新らしい蒸発スプレー結晶
化方法並びに装置を提供し、装置の熱入力の唯一
の供給源として廃熱を利用するに最適とすること
である。

本発明の目的と特長と利点とを明らかにするた
めの例示とした実施例並びに図面について説明す
る。

第１図に示す本発明蒸発スプレー結晶化装置に
はほゞ円筒形の垂直方向に長いスプレー室１０を
有し、スプレー室１０には頂部に開口１２を有す
る。開口１２内に図示の例では送風機１４と１個
以上のベーン１６とを取付ける。送風機１４は外
周空気を室１０内に吸込み、空気流量制御のため
には例えば送風機１４の速度、プロペラのピツ
チ、ベーン１６の開閉の選択的調整又は組合せに
よる調整とする。

室１０は炭素鋼等の所要の材料製とし、所要に
応じて耐腐蝕塗装を内部に施す。容器内の塗装面
は平滑壁面とし、結晶化に際してスケールの附着
を防ぐ。

図示の例では、スプレー室１０の下端１８は全
開口２０とし、開口２０は室の全高についての直
径に等しくし、スケール堆積面をなくする。

スプレー室１０の底部１８の下方に集収容器２
２を設けて開口２０を経て排出されるスラリーを
受ける。所要に応じて図示しない撹拌器又は強制
撹拌装置を容器２２内に設けて均等なスラリー密
度を保つ。収集容器２２は上端開放であつて側壁
４を有し、側壁２４の断面形は室１０の下端１８
より大として環状開口２６を形成する。所要に応
じて側壁２４の上端は室１０の開口２０より上方
としてスプレー室１０の底部８を囲ませ、スラリ
ーがスプレー室１０の下端１８及び容器２２から
こぼれるのを防ぐ。この環状開口は大気に連通
し、大気圧、大気温度、湿度の空気を開口２６を
経て吸込み、スプレー室１０内を上昇して上端の
開口１２を通つて排出される。空気に随伴して汚
染物質又は異物が環状開口２６に入る外部条件の
場所に結晶装置を設置する場合は、所要の雨除け
２７が環状開口２６を覆うようにする。収集容器
２２内のスラリー２８の高さをスプレー室１０の
底部１８よりも下方とし、スラリー面とスプレー
室底部１８との間に空気流スペースを保つ。

排出導管３０を収集容器２２とポンプ３２との
間に延長させ、スラリー２８を容器２２から導管
３４を経て熱交換器３６に圧送する。熱交換器３
６は好適な例でシエルチユーブ型とする。所要の
熱交換媒体を導管３８，４０を経て循環させ、熱
交換器を通るスラリーを加熱する。加熱されたス
ラリーは熱交換器３６から導管４２を経てスプレ
ー室１０の頂部に取付けたスプレーヘツド４４に
循環する。スプレーヘツド４４から細滴の形で排
出されたスラリーはスプレー室１０内に分散し、
上昇空気流内を下方に落ちる。スプレーヘツドの
位置と設計は液滴が室内壁に接触を確実にするよ
うにし、空気流がスプレー室１０内のスラリー滴
をバイパスするのを最小として空気を完全に利用
する。

本発明においては熱交換器３６内でスラリーに
供給すべき熱量は比較的僅である。スラリー温度
は例えば約20〓（約11℃）上昇させ、通常は約５
〜６〓（約３〜４℃）の上昇でよい。この僅な温
度上昇はエネルギー費用を最小にし、このために
廃熱を利用できる。例えば熱交換器３６に入る加
熱媒体は例えば大気圧以下のスチーム、蒸気、又
は工場の他の場所で排出された蒸気又は液とし、
導管３８に供給する。

スプレー容器１０の高さは、スプレーヘツド４
４からスプレーされた液溶液が容器１０を流れる
空気に対して温度、蒸気圧の平衡の所要範囲に達
するか又は近くなるように滞留時間を定める。例
えば、開口１２を出る空気は100％相対湿度に近
くなるようにする。かくして、容器１０の高さは
作動間に生ずる大気温度湿度の範囲について空気
の上述の温度条件が生ずるように定める。

第１図に示す通り、スプレー室のスプレーヘツ
ド４４より上部の部分に随伴物分離器４６を使用
して随伴液が逸出するのを防ぐ。随伴物分離器の
設計は低い圧力降下で高い分離効率を有する設計
とする。

循環スラリーの一部を第１図に示す通り、循環
導管３４から導管４８、ポンプ５０を経て取出
し、固体分離器５２、例えば加圧フイルタ、遠心
分離等の所要の液固体分離装置を通す。固体は第
１図に示す通り装置から排出し、分離器５２を出
た液は液タンク５４に集められ、ポンプ５６、導
管５８を経て装置に戻す。別のスラリー排出導管
５９によつてスラリーを装置から取出すこともで
きる。

補充溶液を装置内の任意の位置に導入する。第
１図に示す例では集収容器２２から取出したスラ
リーに導管６０を経て導入して循環させる。この
型式では補充溶液を熱交換器３６で加熱する。熱
交換器３６の出口側導管４２に補充溶液を供給す
ることもできる。

本発明の方法は上述の記述によつて理解された
ものと信ずるが、スプレー結晶装置の作動方法と
して以下簡単に説明する。

送風機１４を作動して大気温度圧力湿度の空気
を環状開口２６を経て吸込み、空気はスプレー室
１０の下端１８の下まで下方に流れ、室１０の底
部開口２０から上方に流れる。空気は室頂部の開
口１２を経て排出される。空気流量の調整は送風
機１４又はベーン１６又は双方によつて行なう。

空気流量が所要値になれば、導管６０から液を
供給し、導管３０で収集容器２２からスラリーと
混合する。供給液スラリーの混合物はポンプ３
２、導管３４を経て熱交換器３６に供給される。
熱交換器３６内でスラリーを加熱し、導管４２か
ら熱交換器を出てスプレーヘツド４４を経て室１
０の頂部にスプレーされる。スプレーによつて、
スラリーは室１０を上方に流れる空気内で細滴と
して均等に分散する。

分散したスラリー滴はスプレー室１０内で上方
に流れる空気に密に混合し、液から低温空気への
熱伝達を行なう。空気は大気温度湿度条件にあ
る。この熱伝達は空気温度を上げる。このため、
スラリー内の液の一部は蒸発し、空気と液の蒸気
圧が釣合う。即ち、空気はほゞ100％の相対湿度
となる。この蒸発によつてスラリーは濃縮され、
結晶を生成する。濃縮されたスラリーは室１０内
を下方に流れ、開口２０を経て集収容器２２に排
出される。加熱され、湿度の上つた空気は随伴物
分離器４６を通つて流れ、送風機１４によつて開
口１２を経て容器１０の頂部から排出される。

本発明の方法と装置においては、好適な実施例
として、スラリーを比較的低い固体濃度に保ち、
スラリー粘度とこれによるポンプ所要動力の増
加、ポンプとスプレーヘツド４４の摩耗とを少な
くする。本発明は作動条件がほゞ大気条件である
ため、上述の要件は容易に実現できる。この条件
のため、導管洗滌の必要性がなくなり、ノズルの
オリフイスでの局部的濃度増加による結晶生成を
避けられる。スラリー濃度は固体50％以下、好適
な例として15〜30％の間に保つ。

スラリー濃度が所要の固体濃度に達すれば、循
環スラリーの一部を導管４８、ポンプ５０を経て
導出して上述の液固体分離処理を行なう。スラリ
ーを取出した部分の補充は導管６０を経て新しい
液を供給する。

上述によつて明らかな通り、スケール生成の可
能性はほとんどない。容器１０内に流れ配分装置
がなく、スケール堆積の主要な場所となつていた
ルーバー付き空気吸込口がないためである。本発
明の装置と方法で使用する低い大気温度と圧力は
更にスケール生成を減少し、高価で修理困難な補
助装置の必要がなく、構造材料を高価な材料とす
る必要がない。

第２図に示す装置は第１図に示したスプレー結
晶化装置を通常の蒸発結晶化装置６２，６３，６
４に組合せた装置を示す。この組合せ装置におい
て、スプレー結晶化装置６６は最終製品の結晶化
を行なう機能の他に、蒸発冷却器からの蒸気を凝
縮させて熱を利用し、製品の最終結晶化ではこの
熱は通常は廃熱となる。

第２図に示す通り、第１の蒸発結晶化装置６２
には装置６２内の液溶液を加熱するスチーム入口
６８を有し、溶液は供給入口７０を経て第１の蒸
発結晶化装置６２に供給する。結晶化装置６２内
での生成物は製品出口７２を経て第２の蒸発結晶
化装置６３に供給される。第１の結晶化装置６２
から取出された蒸気は蒸気出口７４を経て第２の
蒸発結晶化装置に加熱媒体として供給される。結
晶化装置６３から排出された生成物は製品出口７
６を経て最後の蒸発結晶化装置の供給物として供
給される。第２の結晶化装置６３から取出された
蒸気は蒸気出口７８を経て結晶化装置６４に加熱
媒体として供給される。最後の蒸発結晶化装置６
４を出た中間製品は出口８０を経てスプレー結晶
化装置６６の入口に供給される。第２図に示す通
り、供給入口８０は熱交換器３６を出たスラリー
循環導管４２に合流し、スプレーヘツド４４から
スプレー結晶化装置のスプレー室１０内にスプレ
ーされる。最後の蒸発結晶化装置６４から取出さ
れた蒸気は蒸気出口８２を経て熱交換器３６に循
環スラリーの加熱媒体として供給され、スプレー
結晶化の段階で廃熱を回収する。

上述のスプレー結晶化装置は著しく広い用途が
ある。例えば、この装置は塩化カリウム、含水炭
酸ナトリウム、無水又は含水硫酸ナトリウム等の
結晶化に使用できる。

本発明は各種の変型が可能であり、実施例並び
に図面は例示であつて発明を限定するものではな
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるスプレー結晶化装置の
図、第２図は第１図の装置を一連の蒸発結晶化装
置に組合せた図である。 １０……スプレー室、１２，２０，２６……開
口、１４……送風機、１６……ベーン、２２……
収集容器、２８……スラリー、３２，５０，５６
……ポンプ、３６……熱交換器、４４……スプレ
ーヘツド、５２……固体分離器、６２，６３，６
４……蒸発結晶化装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ スプレー結晶化装置にして、収集容器上に重
   ねられたスプレー室を有する結晶化容器を備え、
   該スプレー室には上端付近に大気に連通した第１
   の開口とスラリーを該収集容器内に直接排出する
   開放底部を有する下端とを設けてスラリーをスプ
   レー室の下端より下のスラリー面を有するスラリ
   ー体として収集し、上記収集容器にはスプレー室
   の下端と共働して大気温度圧力の空気を受ける入
   口を形成する開放上端を設けて空気がスプレー室
   内を上昇して第１の開口から排出されるように
   し、上記上昇空気流内で濃縮結晶化すべきスラリ
   ーをスプレー室の上端付近にスプレーするスプレ
   ー装置と、スプレー装置をスラリー供給源に連通
   させる装置と、スラリーを該収集容器から排出す
   る装置とを備えることを特徴とするスプレー結晶
   化装置。 ２ 特許請求の範囲第１項に記載のスプレー結晶
   化装置にして、該結晶化容器内の空気流量を制御
   する制御装置を備える装置。 ３ 特許請求の範囲第２項に記載のスプレー結晶
   化装置において、該空気流量の制御装置が送風機
   を備えるものである装置。 ４ 特許請求の範囲第３項記載のスプレー結晶化
   装置において、該送風機が該第１の開口に近接し
   て配置された装置。 ５ 特許請求の範囲第１項に記載のスプレー結晶
   化装置において、該収集容器の上端をスプレー室
   の底部より上方に延長させた装置。 ６ 特許請求の範囲第１項に記載のスプレー結晶
   化装置において、該スプレー室の内部側壁が該ス
   プレー装置からのスラリー滴が直接接触する寸法
   とされた装置。 ７ 特許請求の範囲第１項に記載のスプレー結晶
   化装置において、該スプレー室はスプレー装置と
   開放底部との間に実質的に障害物のないものであ
   る装置。 ８ 特許請求の範囲第１項に記載のスプレー結晶
   化装置において、該収集容器からスラリーを排出
   する装置がスラリーをスプレー装置に再循環させ
   る装置を含む装置。 ９ 特許請求の範囲第８項に記載のスプレー結晶
   化装置において、再循環されたスラリーをスプレ
   ー装置に戻す前に加熱する加熱装置を備えた装
   置。 １０ 特許請求の範囲第１項に記載のスプレー結
   晶化装置において、該第１の開口に近接して送風
   機を設け前記スプレー室をスプレー装置と開放底
   端の間をほぼ障害物をなくし、収集容器からスラ
   リーを排出する装置にはスラリーをスプレー装置
   に再循環する装置を含み、再循環スラリーをスプ
   レー装置から排出される前に加熱する加熱装置を
   備える装置。 １１ 特許請求の範囲第１項に記載のスプレー結
   晶化装置において、該スプレー室の開放底部は、
   結晶化容器の形状断面とほぼ同じ形状とし、その
   断面はスプレー室の断面に少なくともほぼ等しく
   した装置。 １２ 容解固体部分を含む溶液から固体を結晶さ
   せる方法であつて、上記溶液を外気温度より高い
   温度の循環スラリー流内に供給し、スラリー流を
   室上端付近にスプレーして室内に供給し、ほぼ障
   害物のない室内をほぼ大気温度の空気を上向きに
   導入して室内を落下するスプレーされたスラリー
   滴の対向流としスラリーを蒸発濃縮してスラリー
   の溶解固体部分から結晶粒子を生成させ、スラリ
   ーを収集容器に集め、スラリーからスラリー内に
   存在する結晶粒子の少なくとも一部を分離するこ
   とを特徴とする溶液から固体を結晶させる方法。 １３ 特許請求の範囲第１２項に記載の方法にお
   いて、該収集容器からスラリーの少なくとも一部
   を再循環加熱し、再循環加熱スラリーを室の上端
   付近内にスプレーする方法。 １４ 特許請求の範囲第１２項に記載の方法にお
   いて、前記スラリーを室の最大断面と少なくとも
   等しい大きさの開口を経て室底部から排出する方
   法。 １５ 特許請求の範囲第１３項に記載の方法にお
   いて、前記再循環スラリーを最大温度上昇約６〓
   （約3.5℃）に加熱する方法。 １６ 特許請求の範囲第１２項に記載の方法にし
   て、前記スラリーの固体濃度を50％以下とする方
   法。 １７ 特許請求の範囲第１６項に記載の方法にし
   て、前記固体濃度を15〜30％の間とする方法。 １８ スプレー結晶化装置であつて、収集容器上
   に重ねられたスプレー室を有する結晶化容器を備
   え、スプレー室には上端付近に大気に連通した第
   １の開口とスラリーを収集容器内に直接排出する
   開放底部を有する下端とを設けてスラリーをスプ
   レー室の下端より下のスラリー面を有するスラリ
   ー体として収集し、上記収集容器にはスプレー室
   の下端と共働して大気温度圧力の空気を受ける入
   口を形成する開放上端を設けて空気がスプレー室
   内を上昇して該第１の開口から排出されるように
   し、スプレー室の上端付近に上記上昇空気流内で
   濃縮結晶化すべきスラリーをスプレーするスプレ
   ー装置と、スプレー装置をスラリー供給源に連通
   させる装置と、スラリーを収集容器から排出する
   装置と、スラリーを収集容器からスプレー装置に
   再循環させる再循環装置とを備え、上記再循環装
   置には再循環スラリーがスプレー装置に戻る前に
   加熱すべき再循環スラリーを通す管側と蒸発器蒸
   気出口からの蒸気を供給して蒸気を凝縮させるシ
   エル側とを有する熱交換器を含み、該熱交換器が
   該蒸発器の凝縮器の機能をなすことを特徴とする
   スプレー結晶化装置。 １９ 特許請求の範囲第１８項に記載のスプレー
   結晶化装置において、該収集容器の上端をスプレ
   ー室の底部より上方に延長させた装置。 ２０ 特許請求の範囲第１８項に記載のスプレー
   結晶化装置において、該スプレー室はスプレー装
   置と開放端部との間に障害物のないものである装
   置。