JPS6248752B2 - - Google Patents
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- JPS6248752B2 JPS6248752B2 JP61236393A JP23639386A JPS6248752B2 JP S6248752 B2 JPS6248752 B2 JP S6248752B2 JP 61236393 A JP61236393 A JP 61236393A JP 23639386 A JP23639386 A JP 23639386A JP S6248752 B2 JPS6248752 B2 JP S6248752B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
- C23C16/0281—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating of metallic sub-layers
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10P14/40—Formation of materials, e.g. in the shape of layers or pillars of conductive or resistive materials
- H10P14/412—Deposition of metallic or metal-silicide materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
［発明の背景］
本発明は基体上に薄いタングステン膜を形成す
る技術に関するものであつて、更に詳しく言え
ば、二酸化シリコンや窒化シリコンのごとき誘電
体表面上に密着性のタングステン膜を形成するた
めの方法に関する。 半導体素子の製造に際しては、集積回路の構成
要素を形成するため各種の誘電体表面上に薄い金
属層または金属膜を堆積することが所望される場
合が多い。このような金属膜の堆積工程はしばし
ば「メタライズ」と呼ばれる。メタライズによつ
て得られる層に付随する応力は様々に変化し、ま
たかかる層間の界面の化学結合度も様々に変化す
るため、ある種の金属は誘電体に対して十分に密
着するとは言えないことが判明している。その一
例として、化学蒸着法（CVD法）によつて二酸
化シリコン上に設置されたタングステンの場合が
挙げられる。このことは、ジヤーナル・オブ・
ジ・エレクトロケミカル・ソサエテイ（Journal
of the Electrochemical Society）第121巻第２号
の298〜303頁に所載のシー・エム・メリアースミ
ス（C.M.Melliar−Smith）等の論文「半導体の
メタライズ用の化学蒸着タングステン」中に報告
されている。 とは言え、誘電体表面上に密着性のタングステ
ン膜を形成することはやはり望ましいのである。
なぜなら、タングステンは高い導電率を示し、か
つ膜の厚さが小さくて電流密度の大きい区域にお
いても（アルミニウムの場合のように）移動する
ことがないからである。このような移動現象はし
ばしば「エレクトロマイグレーシヨン」と呼ばれ
ており、それはメタライズ層の一部を分離させる
ことがある。更にまた、シリコンはアルミニウム
中に溶解し得るものであつて、両者が接触した場
合には、シリコンがアルミニウム表面に侵入して
２つの表面間に空〓を生じることになる。このよ
うな現象はしばしば「スパイキング」と呼ばれ
る。 シリコンはタングステンに溶解せず、またタン
グステンは高い誘電率およびエレクトロマイグレ
ーシヨンに対する抵抗性を有するから、集積回路
のコンタクト用孔や接続用孔をタングステンで充
填しようという努力がなされてきた。その実例と
しては、1985年５月付けの米国特許出願第733445
号明細書中に開示された方法が挙げられる。かか
る方法においては、タングステンは金属表面およ
び半導体表面上に選択的に堆積されており、その
場合の付着性は満足すべきものである。なお、か
かる方法の場合、誘電体表面上へのタングステン
の堆積は所望されていない。 ところで、コンタクト用孔や接続用孔の充填と
同時にメタライズ層の形成を可能にするような方
法でタングステンを堆積することができれば有利
なはずである。そうすれば、製造効率が向上する
と共に接触界面の数が減少するから、素子の性能
は改善されることになる。 メタライズ層の付着性の問題は、通例、非付着
性の材料間に付着増強物質または「接合用接着剤
（glue）層」を使用することによつて解決されて
きた。しかしながら、化学蒸着法によつて形成さ
れるタングステン膜用に適した付着増強物質を得
るのは困難であつた。 化学蒸着タングステン用の付着増強物質として
は、ケイ化タングステンが知られている。しかし
ながら、ケイ化タングステン（WSi2）の層を堆積
するのは困難である。SiH4とWF6との反応によ
つてかかる層を形成するには特殊な装置が必要で
ある。他方、スパツタリングによる接合用接着剤
層の形成はもつと簡単であつて、複雑な装置を必
要としない。化学蒸着タングステン用の付着増強
物質としては、スパツタリングによつて堆積させ
たチタンおよびクロムが提唱された。しかしなが
ら、それらは満足すべきものと言えないことが判
明している。プロシーデイングズ・オブ・ジ・イ
ンターナシヨナル・コンフアレンス・オン・ケミ
カル・ベーパ・デポジシヨン（Proceedings of
the lnternational Conference on Chemical
Vapor Deposition）の第３版591〜599頁に所載
のジエイ・アイ・フエデラー（J.I.Federer）等
の報告「タングステンおよびモリブデン被膜の密
着性の研究」中には、付着力が劣る理由として、
クロムと化学蒸着ガスとの間に置換反応が起こる
ことが述べられている。このような置換反応によ
り、クロム層はエツチングされて除去されてしま
う。 米国特許第4404234号明細書中には、スパツタ
リングによつて誘電体表面上にタングステン膜を
堆積する方法が開示されている。この方法に従え
ば、スパツタリングによつて形成されるメタライ
ズ層の付着力を増強させるために、二酸化シリコ
ンの誘電体表面を化学蒸着タングステンまたは化
学蒸着モリブデンによつて部分的に被覆してい
る。部分的に堆積されたタングステンまたはモリ
ブデンは誘電体表面上に小さな島を形成し、それ
により誘電体表面を粗面化して付着力を増強させ
る。残念ながらこの方法は、超高密度集積回路
〔VLSI）および極超高密度集積回路（USLI）用
途において要求されるような、部品密度が高くか
つアスペクト比が大きい集積回路を製造する目的
には不適当である。 スパツタリングによつて形成されるメタライズ
層は、化学蒸着法によつて形成されるメタライズ
層のような均一性を示さないばかりでなく、その
対象となる表面の形状に順応しない。このこと
は、ジヤーナル・オブ・アプライド・フイジツク
ス（J.Appl.Phys.）第54(6)巻（1983年６月）中に
所載のアイ・エー・ブレツクおよびエツチ・エ
ー・バンダー・プラス（I.A.Blech＆H.A.Vander
Plas）の論文「直流プレーナ・マグネトロン・ス
パツタリング装置における階段状被覆のシミユレ
ーシヨンおよび測定」中に説明されている。更に
詳しく述べれば、この論文には、平坦でない領域
土にスパツタリングにより形成した層の被覆（こ
の論文中では「段階状被覆」と呼ばれている）に
ついて論じられている。スパツタリングにより形
成した層がこのように形状順応性に欠ける理由
は、スパツタリングが被覆すべき表面から遠く離
れた金属供給源を有するライン・オブ・サイト
（line−of−site）形の処理方法であり、そのため
に一様な金属の堆積が困難であることにある。化
学蒸着法においては、金属供給源が基層の表面に
接触するガスであり、そのため表面上のいかなる
箇所においても金属が均等に堆積し得るのであ
る。このような訳で、（1/2より大きい高さ／幅比
を有する）アスペクト比の大きい平坦でない。領
域をスパツタリング法によつて充填することは困
難である。 本発明は、化学蒸着法によつて形成されかつ
VLSIおよびULSI用途に適合した密着性のタング
ステン・メタライズ層を得るための簡便な方法に
対する当業界の要望に応えて開発されたものであ
る。 ［発明の概要］ 本発明は、一般的に述べれば、化学蒸着法によ
つて誘電体表面上に密着性のタングステン膜を形
成するための方法を提供することである。かかる
目的を達成するために、付着増強物質または接合
用接着剤層としてモリブデンが使用される。かか
るモリブデン接着層はタングステンを化学蒸着す
るための反応性ガスにより侵食されず、また平坦
な領域ばかりでなく（特に高さ／幅比が１より大
きいような）アスペクト比の大きい平坦でない領
域においても二酸化シリコンに対するタングステ
ンの優れた密着性をもたらす。更に詳しく述べれ
ば、本発明は二酸化シリコンまたは窒化シリコン
から成る誘電体表面上に連続した形状順応性のタ
ングステン膜を形成するための方法に関する。か
かる方法は、スパツタリングによつて誘電体表面
上にモリブデンを堆積して連続したモリブデン層
を形成し、次いで化学蒸着法によつてそのモリブ
デン層上にタングステンを堆積する工程を有する
ことを特徴とする。 本発明の主たる目的は、二酸化シリコンに対す
る化学蒸着タングステン膜の付着性を向上させ、
それにより集積回路用として適する連続した形状
順応性のメタライズ層を形成するための方法を提
供することにある。その他の目的は、以下の詳細
な説明を読めば自ら明らかとなろう。 ［好適な実施の態様の説明］ 本発明に従つて処理し得る誘電体表面として
は、二酸化シリコンおよび窒化シリコンの表面が
挙げられる。かかる誘電体は、電子工業界におい
て利用されるトランジスタおよび集積回路中に最
も普通に見られるものである。これらの誘電体
は、絶縁層を形成する目的でシリコン・ウエーハ
やチツプの半導体表面のごとき基体上にスパツタ
リングによつて堆積することができる。また二酸
化シリコン層はシリコン基体の半導体表面を酸化
することによつても形成することができる。更に
また、二酸化シリコン層はシラン同族体（すなわ
ち、SiH4やSiCl2H2）と酸素源（すなわち、O2や
N2O）との反応に基づく化学蒸着法またはプラズ
マ促進化学蒸着法によつて基体上に堆積すること
もできる。なお、プラズマ促進化学蒸着法とは、
高周波発生器によつてプラズマを発生させ、それ
によりガスの活性を高めて一層低い温度での化学
蒸着を可能にする方法である。 上記のごとき誘電体表面は、連続した平坦な表
面であつてもよいし、あるいはまたパターン形成
を受けた平坦でない表面であつてもよい。後者の
例としては、パターン形成によつて下側の基体
（シリコン層、或いはタングステン、アルミニウ
ムまたはモリブデンの層）を露出させたコンタク
ト用孔や接続用孔を含むシリコンウエーハの表面
が挙げられる。このようなパターン形成を受けた
誘電体表面は当業界において公知の方法によつて
得ることができる。かかる方法の実例としては、
誘電体の表面をホトレジストで処理し、次いでマ
スクを通して放射エネルギーに暴路することから
成る写真食刻法が挙げられる。パターン形成済み
の誘電体表面が写真食刻法によつて得られる場合
には、コンタクト用孔の深さは約10オングストロ
ーム乃至３ミクロンの範囲内にあることが好まし
く、また約500オングストローム乃至１ミクロン
の範囲内にあることが最も好ましい。 かかる誘電体表面上には、付着増強物質または
接合用接着剤層としてモリブデンがスパツタリン
グによつて堆積される。ここで言う「スパツタリ
ング」とは、金属材料製の電極を不活性ガス（た
とえばアルゴン）のイオンで衝撃することにより
金属原子を電極からたたき出して金属膜を堆積す
るような方法を指す。この場合のアルゴン・イオ
ンは、アルゴンに高周波を照射することによつて
発生される。アルゴン・イオンを引寄せるため、
電極には直流電流が流される。電極を衝撃するア
ルゴン・イオンは電極上の金属原子をたたき出
し、その結果として金属原子の蒸気圧が高まる。
系内が金属原子で飽和すると、それらは基体表面
を含む低温の表面上に凝縮する。このようなプラ
ズマの発生は、基体上に凝縮する金属原子が所望
の厚さの層を形成するまで継続される。 上記のごときモリブデン接着層を形成するため
には、当業界において公知であるほとんど任意の
スパツタリング法が使用可能である。その実例と
しては、グロー放電スパツタリング法、円筒マグ
ネトロン・スパツタリング法、プレーナ・マグネ
トロン・スパツタリング法、ｓガン・マグネトロ
ン・スパツタリング法およびイオンビーム蒸着法
が挙げられる。なお、これらのスパツタリング法
はボツセンおよびカーン（Vossen ＆ Kern）
著「シン・フイルム・プロセシズ（Thin Film
Processes）」（アカデミツク・プレス社、1978
年）の12〜204頁に一層詳しく記載されている。
また、スパツタリングによつてかかるモリブデン
接着層を形成するためにはほとんど任意の装置が
使用可能である。かかる装置は上記のボツセンお
よびカーンの著書中に一層詳しく記載されてい
る。なお、これらの装置は使用するマグネトロン
の形状（たとえば、円形、プレーナ形、円筒形な
ど）に応じて様々な形態を取り得る。 モリブデン接着層が形成される結果、誘電体表
面は化学蒸着法において見られるような侵食性の
反応体ガスに暴露されることがなくなる。プラズ
マおよびモリブデン蒸気の存在下では誘電体表面
材料の置換が起こることはないから、誘電体表面
はそのまゝの状態に保たれる。スパツタリングは
ライン・オブ・サイトの幾何学的位置関係（ジオ
メトリイ）に依存するから、このスパツタリング
工程においては、コンタクト用孔、接続用孔等の
アスペクト比の大きい領域が一様に充填されるこ
とはない。とは言え、スパツタリングにより誘電
体表面上には連続したモリブデン接着層が形成さ
れる。 ここで言う「連続した」層とは、少なくとも誘
電体の高位の表面（すなわち、コンタクト用孔、
接続用孔等のアスペクト比の大きい領域の内部の
表面を除いた平坦な表面）を完全に被覆するよう
な被膜を意味する。また、「アスペクト比の大き
い平坦でない領域」とは、たとえば写真食刻法に
よつて高位表面の一部を除去し、それによつて一
般に約1/2より大きい高さ／幅比を有するような
孔を形成した区域を指す。要するに、コンタクト
用孔の側壁や底壁はモリブデン接着層によつて被
覆される必要はないのである。モリブデン接着層
がコンタクト用孔を包囲する高位表面を被覆しさ
えすれば、この孔は後続の工程においてタングス
テンにより充填されるから満足すべき結果が得ら
れることになる。 スパツタリングにより形成されるモリブデン接
着層がコンタクト用孔、接続用孔などの内部の表
面を被覆する必要はないとは言え、かかるモリブ
デン接着層がそれらの表面を被覆しても本発明の
範囲から逸脱するわけではない。実際には、それ
が可能であれば、平坦でない領域を含めた誘電体
の全表面の形状に順応した一様なモリブデン層を
形成することが好ましい。 モリブデン接着層の厚さは、誘電体表面上にお
ける該層の連続性を維持しながら該層の応力をで
きるだけ小さくするように選定される。実際に
は、約250乃至1000オングストロームの厚さを有
するモリブデン接着層が好適であり、また約500
オングストロームの厚さを有するモリブデン接着
層が最も好適である。とは言え、それよりも薄く
て連続した層を均一に形成することができるので
あれば、その方が望ましい場合もある。本発明の
方法においては、スパツタリングにより形成され
るモリブデン接着層の厚さの上限は規定されな
い。とは言え、モリブデン接着層が厚過ぎると、
コンタクト用孔や接続用孔をふさぐことがある。 連続したモリブデン接着層の堆積に続き、化学
蒸着法によつてタングステン・メタライズ層が堆
積される。かかるタングステン・メタライズ層は
連続した形状順応性のものである。ここで言う
「形状順応性とは、高位の平坦な領域およびアス
ペクト比の大きい平坦でない領域を含む基層表面
の全体を被覆するような層を意味する。その結
果、コンタクト用孔、接続用孔等のアスペクト比
（高さ／幅比）の大きい領域はタングステンによ
つて充填されることになる。その理由は、化学蒸
着法が気相中の成分を反応させることにより表面
の位置で膜を生成させるような材料合成法である
ことによる。 化学蒸着法はライン・オブ・サイトの幾何学的
位置関係に依存しない。すなわち、ガスに接触す
る表面上の全ての位置が膜の生成部位を成す。本
発明を使用した場合、最大３ミクロンの厚さを有
するタングステン・メタライズ層を形成すること
ができる。それよりも厚いタングステン・メタラ
イズ層は、応力が大き過ぎて不適当であると信じ
られる。なお、好適な厚さの範囲は約500オング
ストローム乃至２ミクロンである。 本発明においては、実質的に任意のタングステ
ン化学蒸着法を使用することができる。最も普通
のタングステン化学蒸着法は、WF6またはWCl6
を還元するというものである。とりわけ、WF6
＋3H2→Ｗ↓＋6HF↑の反応に基づくタングステ
ン化学蒸着法が本発明にとつて好適である。化学
蒸着法に関する一層詳細な説明は、カーク−オズ
マー（Kirk−Othmer）編「エンサイクロペデイ
ア・オブ・ケミカル・テクノロジー
「Encyclopedia of Chemical Technology）」（第
３版）の第13巻636頁並びに上記のボツセンおよ
びカーン著「シン・フイルム・プロセシズ」
（1978年）の257〜319頁に見出される。 適当な化学蒸着法は、(1)反応体ガスおよび希釈
ガスを（流量およびタイミングを調整しながら）
反応器内に輸送することにより、基体表面に反応
体ガスを接触させて吸着させ、(2)反応体ガスの反
応および反応体ガスの表面への拡散のために必要
な熱を供給し、かつ(3)表面からの脱着する副生ガ
スを輸送する諸工程から成るものである。適当な
化学蒸着法の実例としては、低温CVS法、高温
CVD法、低圧CVD法、プラズマ促進CVD法およ
び常圧CVD法が挙げられる。なお、好適なのは
低圧CVD法である。 本発明においては、タングステンの化学蒸着を
行うのに適したほとんど任意の装置が使用可能で
ある。かかる装置としては、ボツセンおよびカー
ン著「シン・フイルム・プロセシズ」中に記載さ
れているような、水平形、台座形、たる形または
パンケーキ形の高温壁面反応器および低温壁面反
応器が挙げられる。 化学蒸着法を実施するのに適した条件として
は、約300乃至700℃の範囲内の温度および約0.1
トル（Torr）乃至約１気圧の範囲内の圧力を用
いる。なお、好適な温度範囲は約400乃至500℃で
あり、また好適な圧力範囲は約１乃至２トルであ
る。水素と六フツ化タングステンとの比は、約
３：１乃至1000：１の範囲内にあればよい。な
お、好適な比の範囲は５：１乃至20：１であり、
また20：１付近の比が最も好適である。 かかる化学蒸着法の実施後に得られた製品に
は、引き続いて処理を施すことができる。本明細
書中に記載した方法によつて基体上にタングステ
ンを付着させた場合、得られるメタライズ層は優
れた密着性を示し、コンタクト用孔および接続用
孔は良好に被覆され、しかも基体の誘電体材料の
劣化はほとんどもしくは全く生じない。 本発明を一層詳しく説明するため、以下に実施
例を示す。なお、これらの実施例は本発明の範囲
を制限するものと解すべきでない。 実施例 １〜18 これらの実施例においては、スパツタリングに
よつてシリコン・ウエーハ上に接着層を形成する
ため、マテリアルズ・リサーチ社（Materials
Research Corp.）製の低温壁面反応器を使用し
た。モリブデン、チタンおよびクロムから成る３
種の金属接着層を試験した。更にまた、化学蒸着
法によつて得られたポリシリコン層に対する密着
性も試験した。なお、上記の金属接着層は500オ
ングストロームの厚さに形成され、またポリシリ
コン層は約1000オングストロームの厚さに形成さ
れた。かかる金属接着層およびポリシリコン層上
に様々な厚さのタングステン・メタライズ層を形
成した。厚さの範囲は約0.5乃至2.5ミクロンであ
つた。タングステンの化学蒸着は、水素および六
フツ化タングステンを約10：１乃至20：１の比率
で使用しながら低温壁面反応器を約450℃で運転
することによつて行つた。かかる化学蒸着は約10
乃至25分間にわたつて継続された。こうして得ら
れた積層物の密着性を、後述の「試験手順」に記
載された方法に従つて試験した。なお、個々の実
施例におけるタングステン層の厚さ、接着層の種
類および付着力の評点（rating）は下記第１表中
に示されている。 実施例１は（誘電体表面ではなく）半導体表面
に対するタングステンの付着力レベルを例示する
ものであり、また実施例２は二酸化シリコンから
成る誘電体表面に対するタングステンの付着力レ
ベルを例示するものである。実施例１および２は
本発明の範囲内に含まれない。これらは、本発明
によつた得られる製品の付着力レベルの評価基準
を与えるために示されている。
る技術に関するものであつて、更に詳しく言え
ば、二酸化シリコンや窒化シリコンのごとき誘電
体表面上に密着性のタングステン膜を形成するた
めの方法に関する。 半導体素子の製造に際しては、集積回路の構成
要素を形成するため各種の誘電体表面上に薄い金
属層または金属膜を堆積することが所望される場
合が多い。このような金属膜の堆積工程はしばし
ば「メタライズ」と呼ばれる。メタライズによつ
て得られる層に付随する応力は様々に変化し、ま
たかかる層間の界面の化学結合度も様々に変化す
るため、ある種の金属は誘電体に対して十分に密
着するとは言えないことが判明している。その一
例として、化学蒸着法（CVD法）によつて二酸
化シリコン上に設置されたタングステンの場合が
挙げられる。このことは、ジヤーナル・オブ・
ジ・エレクトロケミカル・ソサエテイ（Journal
of the Electrochemical Society）第121巻第２号
の298〜303頁に所載のシー・エム・メリアースミ
ス（C.M.Melliar−Smith）等の論文「半導体の
メタライズ用の化学蒸着タングステン」中に報告
されている。 とは言え、誘電体表面上に密着性のタングステ
ン膜を形成することはやはり望ましいのである。
なぜなら、タングステンは高い導電率を示し、か
つ膜の厚さが小さくて電流密度の大きい区域にお
いても（アルミニウムの場合のように）移動する
ことがないからである。このような移動現象はし
ばしば「エレクトロマイグレーシヨン」と呼ばれ
ており、それはメタライズ層の一部を分離させる
ことがある。更にまた、シリコンはアルミニウム
中に溶解し得るものであつて、両者が接触した場
合には、シリコンがアルミニウム表面に侵入して
２つの表面間に空〓を生じることになる。このよ
うな現象はしばしば「スパイキング」と呼ばれ
る。 シリコンはタングステンに溶解せず、またタン
グステンは高い誘電率およびエレクトロマイグレ
ーシヨンに対する抵抗性を有するから、集積回路
のコンタクト用孔や接続用孔をタングステンで充
填しようという努力がなされてきた。その実例と
しては、1985年５月付けの米国特許出願第733445
号明細書中に開示された方法が挙げられる。かか
る方法においては、タングステンは金属表面およ
び半導体表面上に選択的に堆積されており、その
場合の付着性は満足すべきものである。なお、か
かる方法の場合、誘電体表面上へのタングステン
の堆積は所望されていない。 ところで、コンタクト用孔や接続用孔の充填と
同時にメタライズ層の形成を可能にするような方
法でタングステンを堆積することができれば有利
なはずである。そうすれば、製造効率が向上する
と共に接触界面の数が減少するから、素子の性能
は改善されることになる。 メタライズ層の付着性の問題は、通例、非付着
性の材料間に付着増強物質または「接合用接着剤
（glue）層」を使用することによつて解決されて
きた。しかしながら、化学蒸着法によつて形成さ
れるタングステン膜用に適した付着増強物質を得
るのは困難であつた。 化学蒸着タングステン用の付着増強物質として
は、ケイ化タングステンが知られている。しかし
ながら、ケイ化タングステン（WSi2）の層を堆積
するのは困難である。SiH4とWF6との反応によ
つてかかる層を形成するには特殊な装置が必要で
ある。他方、スパツタリングによる接合用接着剤
層の形成はもつと簡単であつて、複雑な装置を必
要としない。化学蒸着タングステン用の付着増強
物質としては、スパツタリングによつて堆積させ
たチタンおよびクロムが提唱された。しかしなが
ら、それらは満足すべきものと言えないことが判
明している。プロシーデイングズ・オブ・ジ・イ
ンターナシヨナル・コンフアレンス・オン・ケミ
カル・ベーパ・デポジシヨン（Proceedings of
the lnternational Conference on Chemical
Vapor Deposition）の第３版591〜599頁に所載
のジエイ・アイ・フエデラー（J.I.Federer）等
の報告「タングステンおよびモリブデン被膜の密
着性の研究」中には、付着力が劣る理由として、
クロムと化学蒸着ガスとの間に置換反応が起こる
ことが述べられている。このような置換反応によ
り、クロム層はエツチングされて除去されてしま
う。 米国特許第4404234号明細書中には、スパツタ
リングによつて誘電体表面上にタングステン膜を
堆積する方法が開示されている。この方法に従え
ば、スパツタリングによつて形成されるメタライ
ズ層の付着力を増強させるために、二酸化シリコ
ンの誘電体表面を化学蒸着タングステンまたは化
学蒸着モリブデンによつて部分的に被覆してい
る。部分的に堆積されたタングステンまたはモリ
ブデンは誘電体表面上に小さな島を形成し、それ
により誘電体表面を粗面化して付着力を増強させ
る。残念ながらこの方法は、超高密度集積回路
〔VLSI）および極超高密度集積回路（USLI）用
途において要求されるような、部品密度が高くか
つアスペクト比が大きい集積回路を製造する目的
には不適当である。 スパツタリングによつて形成されるメタライズ
層は、化学蒸着法によつて形成されるメタライズ
層のような均一性を示さないばかりでなく、その
対象となる表面の形状に順応しない。このこと
は、ジヤーナル・オブ・アプライド・フイジツク
ス（J.Appl.Phys.）第54(6)巻（1983年６月）中に
所載のアイ・エー・ブレツクおよびエツチ・エ
ー・バンダー・プラス（I.A.Blech＆H.A.Vander
Plas）の論文「直流プレーナ・マグネトロン・ス
パツタリング装置における階段状被覆のシミユレ
ーシヨンおよび測定」中に説明されている。更に
詳しく述べれば、この論文には、平坦でない領域
土にスパツタリングにより形成した層の被覆（こ
の論文中では「段階状被覆」と呼ばれている）に
ついて論じられている。スパツタリングにより形
成した層がこのように形状順応性に欠ける理由
は、スパツタリングが被覆すべき表面から遠く離
れた金属供給源を有するライン・オブ・サイト
（line−of−site）形の処理方法であり、そのため
に一様な金属の堆積が困難であることにある。化
学蒸着法においては、金属供給源が基層の表面に
接触するガスであり、そのため表面上のいかなる
箇所においても金属が均等に堆積し得るのであ
る。このような訳で、（1/2より大きい高さ／幅比
を有する）アスペクト比の大きい平坦でない。領
域をスパツタリング法によつて充填することは困
難である。 本発明は、化学蒸着法によつて形成されかつ
VLSIおよびULSI用途に適合した密着性のタング
ステン・メタライズ層を得るための簡便な方法に
対する当業界の要望に応えて開発されたものであ
る。 ［発明の概要］ 本発明は、一般的に述べれば、化学蒸着法によ
つて誘電体表面上に密着性のタングステン膜を形
成するための方法を提供することである。かかる
目的を達成するために、付着増強物質または接合
用接着剤層としてモリブデンが使用される。かか
るモリブデン接着層はタングステンを化学蒸着す
るための反応性ガスにより侵食されず、また平坦
な領域ばかりでなく（特に高さ／幅比が１より大
きいような）アスペクト比の大きい平坦でない領
域においても二酸化シリコンに対するタングステ
ンの優れた密着性をもたらす。更に詳しく述べれ
ば、本発明は二酸化シリコンまたは窒化シリコン
から成る誘電体表面上に連続した形状順応性のタ
ングステン膜を形成するための方法に関する。か
かる方法は、スパツタリングによつて誘電体表面
上にモリブデンを堆積して連続したモリブデン層
を形成し、次いで化学蒸着法によつてそのモリブ
デン層上にタングステンを堆積する工程を有する
ことを特徴とする。 本発明の主たる目的は、二酸化シリコンに対す
る化学蒸着タングステン膜の付着性を向上させ、
それにより集積回路用として適する連続した形状
順応性のメタライズ層を形成するための方法を提
供することにある。その他の目的は、以下の詳細
な説明を読めば自ら明らかとなろう。 ［好適な実施の態様の説明］ 本発明に従つて処理し得る誘電体表面として
は、二酸化シリコンおよび窒化シリコンの表面が
挙げられる。かかる誘電体は、電子工業界におい
て利用されるトランジスタおよび集積回路中に最
も普通に見られるものである。これらの誘電体
は、絶縁層を形成する目的でシリコン・ウエーハ
やチツプの半導体表面のごとき基体上にスパツタ
リングによつて堆積することができる。また二酸
化シリコン層はシリコン基体の半導体表面を酸化
することによつても形成することができる。更に
また、二酸化シリコン層はシラン同族体（すなわ
ち、SiH4やSiCl2H2）と酸素源（すなわち、O2や
N2O）との反応に基づく化学蒸着法またはプラズ
マ促進化学蒸着法によつて基体上に堆積すること
もできる。なお、プラズマ促進化学蒸着法とは、
高周波発生器によつてプラズマを発生させ、それ
によりガスの活性を高めて一層低い温度での化学
蒸着を可能にする方法である。 上記のごとき誘電体表面は、連続した平坦な表
面であつてもよいし、あるいはまたパターン形成
を受けた平坦でない表面であつてもよい。後者の
例としては、パターン形成によつて下側の基体
（シリコン層、或いはタングステン、アルミニウ
ムまたはモリブデンの層）を露出させたコンタク
ト用孔や接続用孔を含むシリコンウエーハの表面
が挙げられる。このようなパターン形成を受けた
誘電体表面は当業界において公知の方法によつて
得ることができる。かかる方法の実例としては、
誘電体の表面をホトレジストで処理し、次いでマ
スクを通して放射エネルギーに暴路することから
成る写真食刻法が挙げられる。パターン形成済み
の誘電体表面が写真食刻法によつて得られる場合
には、コンタクト用孔の深さは約10オングストロ
ーム乃至３ミクロンの範囲内にあることが好まし
く、また約500オングストローム乃至１ミクロン
の範囲内にあることが最も好ましい。 かかる誘電体表面上には、付着増強物質または
接合用接着剤層としてモリブデンがスパツタリン
グによつて堆積される。ここで言う「スパツタリ
ング」とは、金属材料製の電極を不活性ガス（た
とえばアルゴン）のイオンで衝撃することにより
金属原子を電極からたたき出して金属膜を堆積す
るような方法を指す。この場合のアルゴン・イオ
ンは、アルゴンに高周波を照射することによつて
発生される。アルゴン・イオンを引寄せるため、
電極には直流電流が流される。電極を衝撃するア
ルゴン・イオンは電極上の金属原子をたたき出
し、その結果として金属原子の蒸気圧が高まる。
系内が金属原子で飽和すると、それらは基体表面
を含む低温の表面上に凝縮する。このようなプラ
ズマの発生は、基体上に凝縮する金属原子が所望
の厚さの層を形成するまで継続される。 上記のごときモリブデン接着層を形成するため
には、当業界において公知であるほとんど任意の
スパツタリング法が使用可能である。その実例と
しては、グロー放電スパツタリング法、円筒マグ
ネトロン・スパツタリング法、プレーナ・マグネ
トロン・スパツタリング法、ｓガン・マグネトロ
ン・スパツタリング法およびイオンビーム蒸着法
が挙げられる。なお、これらのスパツタリング法
はボツセンおよびカーン（Vossen ＆ Kern）
著「シン・フイルム・プロセシズ（Thin Film
Processes）」（アカデミツク・プレス社、1978
年）の12〜204頁に一層詳しく記載されている。
また、スパツタリングによつてかかるモリブデン
接着層を形成するためにはほとんど任意の装置が
使用可能である。かかる装置は上記のボツセンお
よびカーンの著書中に一層詳しく記載されてい
る。なお、これらの装置は使用するマグネトロン
の形状（たとえば、円形、プレーナ形、円筒形な
ど）に応じて様々な形態を取り得る。 モリブデン接着層が形成される結果、誘電体表
面は化学蒸着法において見られるような侵食性の
反応体ガスに暴露されることがなくなる。プラズ
マおよびモリブデン蒸気の存在下では誘電体表面
材料の置換が起こることはないから、誘電体表面
はそのまゝの状態に保たれる。スパツタリングは
ライン・オブ・サイトの幾何学的位置関係（ジオ
メトリイ）に依存するから、このスパツタリング
工程においては、コンタクト用孔、接続用孔等の
アスペクト比の大きい領域が一様に充填されるこ
とはない。とは言え、スパツタリングにより誘電
体表面上には連続したモリブデン接着層が形成さ
れる。 ここで言う「連続した」層とは、少なくとも誘
電体の高位の表面（すなわち、コンタクト用孔、
接続用孔等のアスペクト比の大きい領域の内部の
表面を除いた平坦な表面）を完全に被覆するよう
な被膜を意味する。また、「アスペクト比の大き
い平坦でない領域」とは、たとえば写真食刻法に
よつて高位表面の一部を除去し、それによつて一
般に約1/2より大きい高さ／幅比を有するような
孔を形成した区域を指す。要するに、コンタクト
用孔の側壁や底壁はモリブデン接着層によつて被
覆される必要はないのである。モリブデン接着層
がコンタクト用孔を包囲する高位表面を被覆しさ
えすれば、この孔は後続の工程においてタングス
テンにより充填されるから満足すべき結果が得ら
れることになる。 スパツタリングにより形成されるモリブデン接
着層がコンタクト用孔、接続用孔などの内部の表
面を被覆する必要はないとは言え、かかるモリブ
デン接着層がそれらの表面を被覆しても本発明の
範囲から逸脱するわけではない。実際には、それ
が可能であれば、平坦でない領域を含めた誘電体
の全表面の形状に順応した一様なモリブデン層を
形成することが好ましい。 モリブデン接着層の厚さは、誘電体表面上にお
ける該層の連続性を維持しながら該層の応力をで
きるだけ小さくするように選定される。実際に
は、約250乃至1000オングストロームの厚さを有
するモリブデン接着層が好適であり、また約500
オングストロームの厚さを有するモリブデン接着
層が最も好適である。とは言え、それよりも薄く
て連続した層を均一に形成することができるので
あれば、その方が望ましい場合もある。本発明の
方法においては、スパツタリングにより形成され
るモリブデン接着層の厚さの上限は規定されな
い。とは言え、モリブデン接着層が厚過ぎると、
コンタクト用孔や接続用孔をふさぐことがある。 連続したモリブデン接着層の堆積に続き、化学
蒸着法によつてタングステン・メタライズ層が堆
積される。かかるタングステン・メタライズ層は
連続した形状順応性のものである。ここで言う
「形状順応性とは、高位の平坦な領域およびアス
ペクト比の大きい平坦でない領域を含む基層表面
の全体を被覆するような層を意味する。その結
果、コンタクト用孔、接続用孔等のアスペクト比
（高さ／幅比）の大きい領域はタングステンによ
つて充填されることになる。その理由は、化学蒸
着法が気相中の成分を反応させることにより表面
の位置で膜を生成させるような材料合成法である
ことによる。 化学蒸着法はライン・オブ・サイトの幾何学的
位置関係に依存しない。すなわち、ガスに接触す
る表面上の全ての位置が膜の生成部位を成す。本
発明を使用した場合、最大３ミクロンの厚さを有
するタングステン・メタライズ層を形成すること
ができる。それよりも厚いタングステン・メタラ
イズ層は、応力が大き過ぎて不適当であると信じ
られる。なお、好適な厚さの範囲は約500オング
ストローム乃至２ミクロンである。 本発明においては、実質的に任意のタングステ
ン化学蒸着法を使用することができる。最も普通
のタングステン化学蒸着法は、WF6またはWCl6
を還元するというものである。とりわけ、WF6
＋3H2→Ｗ↓＋6HF↑の反応に基づくタングステ
ン化学蒸着法が本発明にとつて好適である。化学
蒸着法に関する一層詳細な説明は、カーク−オズ
マー（Kirk−Othmer）編「エンサイクロペデイ
ア・オブ・ケミカル・テクノロジー
「Encyclopedia of Chemical Technology）」（第
３版）の第13巻636頁並びに上記のボツセンおよ
びカーン著「シン・フイルム・プロセシズ」
（1978年）の257〜319頁に見出される。 適当な化学蒸着法は、(1)反応体ガスおよび希釈
ガスを（流量およびタイミングを調整しながら）
反応器内に輸送することにより、基体表面に反応
体ガスを接触させて吸着させ、(2)反応体ガスの反
応および反応体ガスの表面への拡散のために必要
な熱を供給し、かつ(3)表面からの脱着する副生ガ
スを輸送する諸工程から成るものである。適当な
化学蒸着法の実例としては、低温CVS法、高温
CVD法、低圧CVD法、プラズマ促進CVD法およ
び常圧CVD法が挙げられる。なお、好適なのは
低圧CVD法である。 本発明においては、タングステンの化学蒸着を
行うのに適したほとんど任意の装置が使用可能で
ある。かかる装置としては、ボツセンおよびカー
ン著「シン・フイルム・プロセシズ」中に記載さ
れているような、水平形、台座形、たる形または
パンケーキ形の高温壁面反応器および低温壁面反
応器が挙げられる。 化学蒸着法を実施するのに適した条件として
は、約300乃至700℃の範囲内の温度および約0.1
トル（Torr）乃至約１気圧の範囲内の圧力を用
いる。なお、好適な温度範囲は約400乃至500℃で
あり、また好適な圧力範囲は約１乃至２トルであ
る。水素と六フツ化タングステンとの比は、約
３：１乃至1000：１の範囲内にあればよい。な
お、好適な比の範囲は５：１乃至20：１であり、
また20：１付近の比が最も好適である。 かかる化学蒸着法の実施後に得られた製品に
は、引き続いて処理を施すことができる。本明細
書中に記載した方法によつて基体上にタングステ
ンを付着させた場合、得られるメタライズ層は優
れた密着性を示し、コンタクト用孔および接続用
孔は良好に被覆され、しかも基体の誘電体材料の
劣化はほとんどもしくは全く生じない。 本発明を一層詳しく説明するため、以下に実施
例を示す。なお、これらの実施例は本発明の範囲
を制限するものと解すべきでない。 実施例 １〜18 これらの実施例においては、スパツタリングに
よつてシリコン・ウエーハ上に接着層を形成する
ため、マテリアルズ・リサーチ社（Materials
Research Corp.）製の低温壁面反応器を使用し
た。モリブデン、チタンおよびクロムから成る３
種の金属接着層を試験した。更にまた、化学蒸着
法によつて得られたポリシリコン層に対する密着
性も試験した。なお、上記の金属接着層は500オ
ングストロームの厚さに形成され、またポリシリ
コン層は約1000オングストロームの厚さに形成さ
れた。かかる金属接着層およびポリシリコン層上
に様々な厚さのタングステン・メタライズ層を形
成した。厚さの範囲は約0.5乃至2.5ミクロンであ
つた。タングステンの化学蒸着は、水素および六
フツ化タングステンを約10：１乃至20：１の比率
で使用しながら低温壁面反応器を約450℃で運転
することによつて行つた。かかる化学蒸着は約10
乃至25分間にわたつて継続された。こうして得ら
れた積層物の密着性を、後述の「試験手順」に記
載された方法に従つて試験した。なお、個々の実
施例におけるタングステン層の厚さ、接着層の種
類および付着力の評点（rating）は下記第１表中
に示されている。 実施例１は（誘電体表面ではなく）半導体表面
に対するタングステンの付着力レベルを例示する
ものであり、また実施例２は二酸化シリコンから
成る誘電体表面に対するタングステンの付着力レ
ベルを例示するものである。実施例１および２は
本発明の範囲内に含まれない。これらは、本発明
によつた得られる製品の付着力レベルの評価基準
を与えるために示されている。
【表】
【表】
上記の表によれば、あらゆる厚さの化学蒸着タ
ングステン層に対してモリブデンは優れた接着層
を提供することがわかる。モリブデンとタングス
テンとの全ての組合せにおいて得られる付着力の
評点に匹敵する評点を与えたのは、500オングス
トロームのチタン接着層と2.1ミクロンのタング
ステン層との組合せのみであつた。クロムの場
合、付着力は常に劣つており、また時にはタング
ステンの付着が起こらないこともあつた。 （試験手順） 接着層の化学蒸着タングステンに対する付着性
を評価するため、下記第２表中に示された段階的
な付着力試験を実施した。「テープ」を使用した
場合、このテープは、アメリカ合衆国ペンシルバ
ニア州ピツツバーグ市所在のルパージ社
（LePages.lnc）から市販されている幅3/4インチ
のセロハンテープNo.6100であつた。 「エツチング」の場合は、表面上に点の列を形
成するようにしてタングステンを黒色のワツクス
で被覆した。被覆後の表面をエツチング液に暴露
することにより被覆されていない部分のタングス
テン層を除去した。かかるエツチング液は、30ｇ
のK3Fe（CN）6、10gのNaOHおよび100mlのH2O
から成るものであつた。ワツクスを除去した後、
残留するタングステン層の付着力を検査した。 「けがき」の場合は、ダイヤモンド・ペンを用
いてタングステン層に６〜８本の線を刻んだ。そ
して、けがき線の位置における付着力を検査し
た。
ングステン層に対してモリブデンは優れた接着層
を提供することがわかる。モリブデンとタングス
テンとの全ての組合せにおいて得られる付着力の
評点に匹敵する評点を与えたのは、500オングス
トロームのチタン接着層と2.1ミクロンのタング
ステン層との組合せのみであつた。クロムの場
合、付着力は常に劣つており、また時にはタング
ステンの付着が起こらないこともあつた。 （試験手順） 接着層の化学蒸着タングステンに対する付着性
を評価するため、下記第２表中に示された段階的
な付着力試験を実施した。「テープ」を使用した
場合、このテープは、アメリカ合衆国ペンシルバ
ニア州ピツツバーグ市所在のルパージ社
（LePages.lnc）から市販されている幅3/4インチ
のセロハンテープNo.6100であつた。 「エツチング」の場合は、表面上に点の列を形
成するようにしてタングステンを黒色のワツクス
で被覆した。被覆後の表面をエツチング液に暴露
することにより被覆されていない部分のタングス
テン層を除去した。かかるエツチング液は、30ｇ
のK3Fe（CN）6、10gのNaOHおよび100mlのH2O
から成るものであつた。ワツクスを除去した後、
残留するタングステン層の付着力を検査した。 「けがき」の場合は、ダイヤモンド・ペンを用
いてタングステン層に６〜８本の線を刻んだ。そ
して、けがき線の位置における付着力を検査し
た。
【表】
える。
【表】
る。
モリブブン接着層および化学蒸着タングステン
層の厚さは広範囲にわたつて変化させることがで
きる。以上の説明に基づけば、本発明の範囲から
逸脱することなしにその他の様々な実施の態様が
可能であることは当業者にとつても自明であろ
う。
モリブブン接着層および化学蒸着タングステン
層の厚さは広範囲にわたつて変化させることがで
きる。以上の説明に基づけば、本発明の範囲から
逸脱することなしにその他の様々な実施の態様が
可能であることは当業者にとつても自明であろ
う。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 二酸化シリコンまたは窒化シリコンから成る
誘電体表面上に連続した形状順応性のタングステ
ン膜を形成するための方法において、(a)スパツタ
リングによつてモリブデンを堆積して前記誘電体
表面上に連続したモリブデン層を形成し、次いで
(b)化学蒸着によつて約３ミクロン以下の厚さを有
する連続した形状順応性のタングステン層を前記
モリブデン層上に形成する工程を有することを特
徴とする方法。 ２ 前記誘電体表面が1/2より大きい高さ／幅比
を有するアスペクト比の大きい平坦でない領域を
含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記誘電体表面が写真食刻法によるパターン
形成を受けていて、前記平坦でない領域において
シリコン、タングステン、アルミニウムおよびモ
リブデンの中から選ばれた材料から成る下側層が
露出している特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ パターン形成を受けた前記誘電体表面が集積
回路の一部であり、かつアスペクト比の大きい前
記平坦でない領域がコンタクト用孔および接続用
孔である特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 前記モリブデン層が約250乃至1000オングス
トロームの厚さに形成される特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ６ 前記タングステン層が約500オングストロー
ム乃至２ミクロンの厚さに形成される特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ７ 前記タングステン層を形成するための前記化
学蒸着工程がWF6とH2との気体混合物の反応に
よつて達成される特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ８ 前記モリブデン層が約500オングストローム
の厚さに形成され、前記タングステン層が約500
オングストローム乃至２ミクロンの厚さに形成さ
れ、かつ前記タングステン層を形成するための前
記化学蒸着工程が約400乃至500℃の温度、約１乃
至２トルの圧力および約10：１乃至25：１の
H2／WF6比の条件下で実施される特許請求の範
囲第１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US78498585A | 1985-10-07 | 1985-10-07 | |
| US784985 | 1985-10-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62109973A JPS62109973A (ja) | 1987-05-21 |
| JPS6248752B2 true JPS6248752B2 (ja) | 1987-10-15 |
Family
ID=25134142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61236393A Granted JPS62109973A (ja) | 1985-10-07 | 1986-10-06 | 化学蒸着タングステン用のモリブデン接着層 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62109973A (ja) |
| DE (1) | DE3631758A1 (ja) |
| FR (1) | FR2588277B1 (ja) |
| GB (1) | GB2181456B (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3777538D1 (de) * | 1986-11-10 | 1992-04-23 | American Telephone & Telegraph | Wolfram metallisierung. |
| DE3730644A1 (de) * | 1987-09-11 | 1989-03-30 | Baeuerle Dieter | Verfahren zur vorgegeben strukturierten abscheidung von mikrostrukturen mit laserlicht |
| FR2621738B1 (fr) * | 1987-10-08 | 1990-02-02 | Mingam Herve | Structure de transistor a effet de champ a grille metallique isolee et procede de fabrication |
| US4873152A (en) * | 1988-02-17 | 1989-10-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Heat treated chemically vapor deposited products |
| US5149672A (en) * | 1988-08-01 | 1992-09-22 | Nadia Lifshitz | Process for fabricating integrated circuits having shallow junctions |
| US4999317A (en) * | 1989-09-29 | 1991-03-12 | At&T Bell Laboratories | Metallization processing |
| US5084415A (en) * | 1989-10-23 | 1992-01-28 | At&T Bell Laboratories | Metallization processing |
| KR940010158B1 (ko) * | 1991-07-09 | 1994-10-22 | 한국과학기술연구원 | 플라즈마 화학증착법에 의한 텅스텐 박막 증착방법 |
| JP3491237B2 (ja) * | 1993-09-24 | 2004-01-26 | 日本テキサス・インスツルメンツ株式会社 | 半導体装置の積層導電膜構造 |
| US20090115060A1 (en) | 2007-11-01 | 2009-05-07 | Infineon Technologies Ag | Integrated circuit device and method |
| CN110983249A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-10 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种大面积连续层状硫化钼的制备方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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