JPS6257398B2 - - Google Patents
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- JPS6257398B2 JPS6257398B2 JP768579A JP768579A JPS6257398B2 JP S6257398 B2 JPS6257398 B2 JP S6257398B2 JP 768579 A JP768579 A JP 768579A JP 768579 A JP768579 A JP 768579A JP S6257398 B2 JPS6257398 B2 JP S6257398B2
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- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
本発明は、ホウフツ酸、ホウフツ化重金属化合
物含有水の処理方法に関する。 ホウフツ酸、ホウフツ化重金属化合物（例え
ば、ホウフツ化鉛、ホウフツ化亜鉛等）のような
ホウフツ化イオンBF4 -との化合物はカルシウム
塩と容易に反応しない安定な化合物であるがため
に、その化合物を含有する水の処理方法は困難で
ある。そのために種々の処理方法が提案されてい
る。従来提案された処理方法は、特開昭51−
92561号公報に見られるように、ホウフツ素化合
物含有水に硫酸アルミニウム、臭化アルミニウ
ム、アルミニウムの塩化物または第二鉄塩の１種
もしくは２種以上を添加し、次いで水溶性アルミ
ニウム化合物を添加して沈殿生成させて分離除去
する処理方法又はカルシウム塩を添加した後、水
溶性アルミニウム化合物を添加する処理方法が報
告されている。特開昭52−26759号公報には、ホ
ウフツ素化合物含有水に金属アルミニウム、水酸
化アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、硝酸ア
ルミニウム、酢酸アルミニウムまたはミヨウバン
〔KAl（SO4）2〕から選ばれた少なくとも１種以上
を添加し、次いで該溶液にカルシウム塩の添加あ
るいは無添加にて生成沈殿物を分離除去し、その
上澄液に水溶性アルミニウムを添加する処理方
法。更に特開昭52−68754号公報には、ホウフツ
素化合物含有廃水に金属アルミニウムもしくはア
ルミニウムの水酸物、塩化物、臭化物、硝酸塩、
硫酸塩、酢酸塩、アルミン酸塩、ミヨウバン
〔KAl（SO4）2〕、第二鉄塩から選ばれた１種以上
とを混合し、カルシウム塩の添加あるいは無添加
にて処理する方法及び予め廃水にカルシウム塩を
添加して前処理する方法が記載されている。 上記公知の処理方法に従えば、水質汚濁防止法
に規制するフツ素濃度（15mg／以下）よりも遥
るかに低濃度のフツ素分に処理することが可能で
ある。しかしながら、従来法においては、工業的
に実施する場合には、ホウフツ酸、ホウフツ化重
金属化合物（以下、これらを総称して単にホウフ
ツ化物と呼ぶ）の分解時間の短縮及び分解薬剤の
使用量の節減が強く要望されている実情にある。 本発明は上記要望に応ずるために、従来公知の
ホウフツ化物の処理方法を改良することを意図し
て開発したものであつて、ホウフツ化物含有水に
硫酸アルミニウムをホウフツ化物の分解主剤とな
し、該分解主剤にアンモニア水、硫酸アンモニウ
ム、塩化アンモニウム、尿素の一種もしくは二種
以上を分解助剤として加えてホウフツ化物を分解
したる後、水酸化カルシウムを加えて生成沈殿物
を分離除去することを特徴とする。 ホウフツ化物の分解主剤による分解機構は次式
によるものと推測される。 ２〔BF4〕-＋Al2（SO4）3＋6H2O→2H3BO4 ＋3H2SO4＋2AlF3＋2HF この分解反応はホウフツ化物の含有量が高濃度
になる程、分解主剤の添加量は対数的に増加する
が、上記のような分解助剤を添加すると、後述の
試験例が示すように、分解主剤の添加量は減少す
る。 分解助剤の営みの理由は詳らかでないが、分解
助剤のアンモニアイオンによるNH4BF4の生成、
更に分解阻害物質としての重金属と〔Cu
（NH3）4〕SO4、〔Zn（NH3）4〕SO4などの醋塩を
生成して分解反応を円滑に進行させるものと思料
される。 また尿素のように分解して炭酸ガスを発生 （NH2）2CO＋2H2O→2NH4 +＋CO2＋H2O するものは、このCO2ガスによつて特にホウフツ
化重金属化合物の粒界面の生成膜をガス破壊なら
しめることにも寄与する。 上記分解反応は常温でも促進されるが、加温は
分解速度を促進することに効果がある。しかしな
がら、アンモニアの気散を助長させない温度にと
どめるべきである。 分解反応中のPH値は５以下に調整することが分
解反応を促進する。 分解主剤と助剤の量は分解温度、分解時間及び
処理後の希望フツ素濃度により規制されるもので
あるから、前もつて実験によつて決めるものであ
る。 上記分解反応による処理液に水酸化カルシウム
を加えて分解によつて生成されたフツ素分を不溶
性フツ化物として固定すると共に、その一部を未
分解の分解主剤に吸着させる。上記フツ素分の固
定反応は中性域あるいはそれ以上のPH値下で促進
される。 カルシウム反応後は生成沈殿物を常法に従つて
固液分離する。この際、PHが高い場合には規制上
当然中性とすることが必要である。 上記固液分離に際してはホウ素は不溶性フツ化
物となり大部分が除去され、同時に重金属類もほ
とんど除去される。 本発明の実施態様としては、従来の処理方法で
述べられるように、ホウフツ化物含有水に、分解
反応前にカルシウム塩を添加して、ホウフツ化物
中の分解阻害物質の一部及び遊離フツ素を除去す
ることも採用される。このようにカルシウム塩で
前処理することにより両薬剤の使用量を減少させ
ることができる。 更に、他の方法として、処理後の排水のフツ素
濃度が特に低濃度に要求される場合には本発明の
処理方法に従う固液分離の上澄液に水酸化アルミ
ニウムのゲル又は水溶性アルミニウム化合物を入
れて水酸化アルミニウムゲルを生成させるPH値に
調整させて該ゲルにフツ素分を吸着させて後、固
液分離する処理方法も採用され得る。 本発明の処理方法に従えば、分解助剤の相乗作
用によつて分解主剤の使用量が少なくなり、その
結果、カルシウム塩の添加量も減少するので、ス
ラツジ量が減り、スラツジ処理費が総体的に安く
なる。更に分解時間の短縮が図られるので、処理
量の増大が図られ、かつ処理装置の小型化が図ら
れる等の利益をもたらすことができる。 次に本発明の試験例を示し、効果を明確にす
る。 以下に示す各試験例においてフツ素の分析値は
JIS K0102に示される方法に従い、蒸留した後、
フツ素イオンをフツ素イオン電極（オリオン株式
会社製）によつて測定した値である。 また、試験例は分解助剤の効果をみるために分
解主剤の量は少なくしてあるので処理後の残留フ
ツ素濃度は規定値（15mg／以下）よりも高く現
われているものもある。 試験例 １ 42％HBF4（試薬）を希釈してフツ素濃度
11250mg／となし、この液を200mlづつ分取し、
フツ素に対し、1.8当量の硫酸アルミニウム
（Al2O38％）と安水（28％品）を所定量添加し、
第１表中に示される条件で試験を行なつた。その
結果を第１表に総括して示した。 表中の過はろ紙を用いた。
物含有水の処理方法に関する。 ホウフツ酸、ホウフツ化重金属化合物（例え
ば、ホウフツ化鉛、ホウフツ化亜鉛等）のような
ホウフツ化イオンBF4 -との化合物はカルシウム
塩と容易に反応しない安定な化合物であるがため
に、その化合物を含有する水の処理方法は困難で
ある。そのために種々の処理方法が提案されてい
る。従来提案された処理方法は、特開昭51−
92561号公報に見られるように、ホウフツ素化合
物含有水に硫酸アルミニウム、臭化アルミニウ
ム、アルミニウムの塩化物または第二鉄塩の１種
もしくは２種以上を添加し、次いで水溶性アルミ
ニウム化合物を添加して沈殿生成させて分離除去
する処理方法又はカルシウム塩を添加した後、水
溶性アルミニウム化合物を添加する処理方法が報
告されている。特開昭52−26759号公報には、ホ
ウフツ素化合物含有水に金属アルミニウム、水酸
化アルミニウム、アルミン酸ナトリウム、硝酸ア
ルミニウム、酢酸アルミニウムまたはミヨウバン
〔KAl（SO4）2〕から選ばれた少なくとも１種以上
を添加し、次いで該溶液にカルシウム塩の添加あ
るいは無添加にて生成沈殿物を分離除去し、その
上澄液に水溶性アルミニウムを添加する処理方
法。更に特開昭52−68754号公報には、ホウフツ
素化合物含有廃水に金属アルミニウムもしくはア
ルミニウムの水酸物、塩化物、臭化物、硝酸塩、
硫酸塩、酢酸塩、アルミン酸塩、ミヨウバン
〔KAl（SO4）2〕、第二鉄塩から選ばれた１種以上
とを混合し、カルシウム塩の添加あるいは無添加
にて処理する方法及び予め廃水にカルシウム塩を
添加して前処理する方法が記載されている。 上記公知の処理方法に従えば、水質汚濁防止法
に規制するフツ素濃度（15mg／以下）よりも遥
るかに低濃度のフツ素分に処理することが可能で
ある。しかしながら、従来法においては、工業的
に実施する場合には、ホウフツ酸、ホウフツ化重
金属化合物（以下、これらを総称して単にホウフ
ツ化物と呼ぶ）の分解時間の短縮及び分解薬剤の
使用量の節減が強く要望されている実情にある。 本発明は上記要望に応ずるために、従来公知の
ホウフツ化物の処理方法を改良することを意図し
て開発したものであつて、ホウフツ化物含有水に
硫酸アルミニウムをホウフツ化物の分解主剤とな
し、該分解主剤にアンモニア水、硫酸アンモニウ
ム、塩化アンモニウム、尿素の一種もしくは二種
以上を分解助剤として加えてホウフツ化物を分解
したる後、水酸化カルシウムを加えて生成沈殿物
を分離除去することを特徴とする。 ホウフツ化物の分解主剤による分解機構は次式
によるものと推測される。 ２〔BF4〕-＋Al2（SO4）3＋6H2O→2H3BO4 ＋3H2SO4＋2AlF3＋2HF この分解反応はホウフツ化物の含有量が高濃度
になる程、分解主剤の添加量は対数的に増加する
が、上記のような分解助剤を添加すると、後述の
試験例が示すように、分解主剤の添加量は減少す
る。 分解助剤の営みの理由は詳らかでないが、分解
助剤のアンモニアイオンによるNH4BF4の生成、
更に分解阻害物質としての重金属と〔Cu
（NH3）4〕SO4、〔Zn（NH3）4〕SO4などの醋塩を
生成して分解反応を円滑に進行させるものと思料
される。 また尿素のように分解して炭酸ガスを発生 （NH2）2CO＋2H2O→2NH4 +＋CO2＋H2O するものは、このCO2ガスによつて特にホウフツ
化重金属化合物の粒界面の生成膜をガス破壊なら
しめることにも寄与する。 上記分解反応は常温でも促進されるが、加温は
分解速度を促進することに効果がある。しかしな
がら、アンモニアの気散を助長させない温度にと
どめるべきである。 分解反応中のPH値は５以下に調整することが分
解反応を促進する。 分解主剤と助剤の量は分解温度、分解時間及び
処理後の希望フツ素濃度により規制されるもので
あるから、前もつて実験によつて決めるものであ
る。 上記分解反応による処理液に水酸化カルシウム
を加えて分解によつて生成されたフツ素分を不溶
性フツ化物として固定すると共に、その一部を未
分解の分解主剤に吸着させる。上記フツ素分の固
定反応は中性域あるいはそれ以上のPH値下で促進
される。 カルシウム反応後は生成沈殿物を常法に従つて
固液分離する。この際、PHが高い場合には規制上
当然中性とすることが必要である。 上記固液分離に際してはホウ素は不溶性フツ化
物となり大部分が除去され、同時に重金属類もほ
とんど除去される。 本発明の実施態様としては、従来の処理方法で
述べられるように、ホウフツ化物含有水に、分解
反応前にカルシウム塩を添加して、ホウフツ化物
中の分解阻害物質の一部及び遊離フツ素を除去す
ることも採用される。このようにカルシウム塩で
前処理することにより両薬剤の使用量を減少させ
ることができる。 更に、他の方法として、処理後の排水のフツ素
濃度が特に低濃度に要求される場合には本発明の
処理方法に従う固液分離の上澄液に水酸化アルミ
ニウムのゲル又は水溶性アルミニウム化合物を入
れて水酸化アルミニウムゲルを生成させるPH値に
調整させて該ゲルにフツ素分を吸着させて後、固
液分離する処理方法も採用され得る。 本発明の処理方法に従えば、分解助剤の相乗作
用によつて分解主剤の使用量が少なくなり、その
結果、カルシウム塩の添加量も減少するので、ス
ラツジ量が減り、スラツジ処理費が総体的に安く
なる。更に分解時間の短縮が図られるので、処理
量の増大が図られ、かつ処理装置の小型化が図ら
れる等の利益をもたらすことができる。 次に本発明の試験例を示し、効果を明確にす
る。 以下に示す各試験例においてフツ素の分析値は
JIS K0102に示される方法に従い、蒸留した後、
フツ素イオンをフツ素イオン電極（オリオン株式
会社製）によつて測定した値である。 また、試験例は分解助剤の効果をみるために分
解主剤の量は少なくしてあるので処理後の残留フ
ツ素濃度は規定値（15mg／以下）よりも高く現
われているものもある。 試験例 １ 42％HBF4（試薬）を希釈してフツ素濃度
11250mg／となし、この液を200mlづつ分取し、
フツ素に対し、1.8当量の硫酸アルミニウム
（Al2O38％）と安水（28％品）を所定量添加し、
第１表中に示される条件で試験を行なつた。その
結果を第１表に総括して示した。 表中の過はろ紙を用いた。
【表】
上表に見られるように安水の添加量が３％（容
量％）以下では、その無添加の場合より残留フツ
素濃度が高い現象所謂分解阻害が見受けられる
が、３％（容量）を超えて添加すると同一量の硫
酸アルミニウムでも分解が進み、助剤としての作
用が現われる。 試験例 ２ 45％Pb（BF4）2（試薬）を希釈してフツ素濃度
13250mg／となし、この液を200mlづつ分取し、
フツ素に対し1.8当量の硫酸アルミニウム
（Al2O38％）と安水を所定量添加して表２に示す
条件で試験を行なつた。その結果を第２表に示し
た。
量％）以下では、その無添加の場合より残留フツ
素濃度が高い現象所謂分解阻害が見受けられる
が、３％（容量）を超えて添加すると同一量の硫
酸アルミニウムでも分解が進み、助剤としての作
用が現われる。 試験例 ２ 45％Pb（BF4）2（試薬）を希釈してフツ素濃度
13250mg／となし、この液を200mlづつ分取し、
フツ素に対し1.8当量の硫酸アルミニウム
（Al2O38％）と安水を所定量添加して表２に示す
条件で試験を行なつた。その結果を第２表に示し
た。
【表】
【表】
Pb（BF4）2においても安水の添加はHBF4と同
様な傾向を示した。 次に分解反応速度に対する助剤の影響を調べる
ために次の試験を行なつた。 試験例 ３ 半田メツキ工場廃液（フツ素10000mg／、PH
1.8）を試料として使用し、試料１を用いて分
解の経過時間毎に200mlを抜き出し、カルシウム
反応させて固液分離した。硫酸アルミニウム（８
％Al2O3）はフツ素に対して２当量使用した。助
剤は29％安水を使用し、安水の添加の有無による
比較試験を行い、その結果を第３表に示した。 なお、表中には、カルシウム反応後の固液分離
の上澄液に再度硫酸アルミニウムを添加して再処
理を行なつた例が併記されている。
様な傾向を示した。 次に分解反応速度に対する助剤の影響を調べる
ために次の試験を行なつた。 試験例 ３ 半田メツキ工場廃液（フツ素10000mg／、PH
1.8）を試料として使用し、試料１を用いて分
解の経過時間毎に200mlを抜き出し、カルシウム
反応させて固液分離した。硫酸アルミニウム（８
％Al2O3）はフツ素に対して２当量使用した。助
剤は29％安水を使用し、安水の添加の有無による
比較試験を行い、その結果を第３表に示した。 なお、表中には、カルシウム反応後の固液分離
の上澄液に再度硫酸アルミニウムを添加して再処
理を行なつた例が併記されている。
【表】
第３表に見られるように、同じ分解主剤量でも
助剤として安水を添加したものは、無添加のもの
に較べて分解時間に大きな差が現われている。残
留フツ素濃度20mg／程度を比較すると安水無添
加の場合には分解時間240分を要するが、安水添
加の場合には120分と大幅に短縮している。更に
カルシウム使用量も減少していることが判る。 試験例 ４ 分解主剤として硫酸アルミニウム（８％
Al2O3）をフツ素に対して1.8当量と一定量にし、
助剤としての安水の添加量を変えて試験例３に準
じて試料量250mlで試験を行なつた。その結果を
第４表に示した。
助剤として安水を添加したものは、無添加のもの
に較べて分解時間に大きな差が現われている。残
留フツ素濃度20mg／程度を比較すると安水無添
加の場合には分解時間240分を要するが、安水添
加の場合には120分と大幅に短縮している。更に
カルシウム使用量も減少していることが判る。 試験例 ４ 分解主剤として硫酸アルミニウム（８％
Al2O3）をフツ素に対して1.8当量と一定量にし、
助剤としての安水の添加量を変えて試験例３に準
じて試料量250mlで試験を行なつた。その結果を
第４表に示した。
【表】
上表に見られるように、アンモニアは分解主剤
の作用を防害する物質と醋塩をつくるためか、助
剤としての安水の量は必要量添加されると分解反
応は充分に促進されることが判る。このことから
水質によつて助剤の添加量を異にすることが示唆
される。 試験例 ５ 試験例４とは逆に、助剤の量を一定にして、分
解主剤の添加量を変えた場合について、試験例３
と同じ試料を用い、試料250mlについて試験した
結果を第５表に掲げた。
の作用を防害する物質と醋塩をつくるためか、助
剤としての安水の量は必要量添加されると分解反
応は充分に促進されることが判る。このことから
水質によつて助剤の添加量を異にすることが示唆
される。 試験例 ５ 試験例４とは逆に、助剤の量を一定にして、分
解主剤の添加量を変えた場合について、試験例３
と同じ試料を用い、試料250mlについて試験した
結果を第５表に掲げた。
【表】
上表が示すように、分解主剤と助剤はバランス
の取れた配合量にすることが必要である。また助
剤として安水のみを添加したものは分解反応後の
フツ素濃度は6700mg／であり、処理後の残留フ
ツ素濃度は4200mg／を示したのは、カルシウム
反応により遊離フツ素が除去されるものと思われ
る。 試験例 ６〜11 フツ素濃度10000mg／、PH1.8の廃水を使用
し、この廃水に次表に示す各種分解助剤を同表に
記載の各添加量と硫酸アルミニウムとを加えて撹
拌後、常温で放置し、同表に記載の条件で処理
し、その結果を総括して第６表に示した。なお、
試料は250mlを用いた。
の取れた配合量にすることが必要である。また助
剤として安水のみを添加したものは分解反応後の
フツ素濃度は6700mg／であり、処理後の残留フ
ツ素濃度は4200mg／を示したのは、カルシウム
反応により遊離フツ素が除去されるものと思われ
る。 試験例 ６〜11 フツ素濃度10000mg／、PH1.8の廃水を使用
し、この廃水に次表に示す各種分解助剤を同表に
記載の各添加量と硫酸アルミニウムとを加えて撹
拌後、常温で放置し、同表に記載の条件で処理
し、その結果を総括して第６表に示した。なお、
試料は250mlを用いた。
【表】
上表が示すように、同一当量（フツ素に対し）
の硫酸アルミニウムに対し、各助剤を添加したも
のは分解反応を促進し、かつ分解主剤及びカルシ
ウム剤の使用量を減ずることが出来た。 また、比較例に示される例では特開昭52−6875
号公報に記載の硫酸アルミニウムと第二鉄塩との
混合による分解反応において、第二鉄塩は助剤の
役目を司るものと解される。 試験例 12〜16 ホウフツ化重金属化合物製造工場廃水（フツ素
濃度75000mg／、PH0.89）を用い、試料100mlに
て試験を行なつた。 その結果を総括して第７表に示した。
の硫酸アルミニウムに対し、各助剤を添加したも
のは分解反応を促進し、かつ分解主剤及びカルシ
ウム剤の使用量を減ずることが出来た。 また、比較例に示される例では特開昭52−6875
号公報に記載の硫酸アルミニウムと第二鉄塩との
混合による分解反応において、第二鉄塩は助剤の
役目を司るものと解される。 試験例 12〜16 ホウフツ化重金属化合物製造工場廃水（フツ素
濃度75000mg／、PH0.89）を用い、試料100mlに
て試験を行なつた。 その結果を総括して第７表に示した。
【表】
【表】
上表が示すように、ホウフツ化合物の特質が変
わつても試験例16の例のように助剤を添加したも
のは、無添加のものに比較して顕著な差を示し
た。また、この例の再処理によるものは残留フツ
素濃度が更に減少する。 次に本発明の処理方法を主体とする方法と従来
法とのスラツジ生成量について行なつた実験例の
一例を下記に示す。
わつても試験例16の例のように助剤を添加したも
のは、無添加のものに比較して顕著な差を示し
た。また、この例の再処理によるものは残留フツ
素濃度が更に減少する。 次に本発明の処理方法を主体とする方法と従来
法とのスラツジ生成量について行なつた実験例の
一例を下記に示す。
【表】
即ち、99.0−74.0＝25Kg／m3当り本発明法が少
なくなつた。
なくなつた。
【表】
本発明法は従来法よりも1502Kg／m3当り少なか
つた。
つた。
Claims (1)
- １ ホウフツ酸及び／又はホウフツ化重金属化合
物の含有水に、硫酸アルミニウムを分解主剤とな
し、該主剤にアンモニア水、硫酸アンモニウム、
塩化アンモニウム、尿素の一種もしくは二種以上
を分解助剤として加えて上記ホウフツ酸、ホウフ
ツ化重金属化合物を分解したる後、該分解液に水
酸化カルシウムを加えて生成沈澱物を分解除去す
ることを特徴とするホウフツ酸、ホウフツ化重金
属化合物含有水の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP768579A JPS55102490A (en) | 1979-01-27 | 1979-01-27 | Treatment of water containing borofluoric acid and borofluoride of heavy metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP768579A JPS55102490A (en) | 1979-01-27 | 1979-01-27 | Treatment of water containing borofluoric acid and borofluoride of heavy metal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55102490A JPS55102490A (en) | 1980-08-05 |
| JPS6257398B2 true JPS6257398B2 (ja) | 1987-12-01 |
Family
ID=11672635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP768579A Granted JPS55102490A (en) | 1979-01-27 | 1979-01-27 | Treatment of water containing borofluoric acid and borofluoride of heavy metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55102490A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3346708B2 (ja) * | 1996-09-06 | 2002-11-18 | ユニチカ株式会社 | ホウ素含有廃水の処理方法 |
| ES2336298B1 (es) * | 2008-10-08 | 2011-01-24 | Fundación Investigación E Innovación Para El Desarrollo Social | Sistema de depuracion de aguas residuales con eliminacion de metales pesados, libres de bacterias y germenes, sin emision de metano ni co2 a la atmosfera, recuperando los reactivos empleados en el proceso. |
-
1979
- 1979-01-27 JP JP768579A patent/JPS55102490A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55102490A (en) | 1980-08-05 |
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