JPS6259255B2

JPS6259255B2 -

Info

Publication number: JPS6259255B2
Application number: JP54077250A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Kitagawa; Yoshiji Tada
Original assignee: Rigaku Industrial Corp; Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp; Rigaku Corp
Priority date: 1979-06-19
Filing date: 1979-06-19
Publication date: 1987-12-10
Also published as: JPS561341A

Description

【発明の詳細な説明】

この発明は、位置敏感型Ｘ線検出器（以後単に
PSPCと略す）を用いた金属圧延板の集合組織
を、該鋼板の製造ライン走行中に測定する方法に
関するものである。一般に金属材料とくに鋼板の集合組織は、その
加工性や磁気的性質などを決定する重要な要素で
ある。従来集合組織は、素材より採取された小試験片
を対象として製造ラインを離れたところすなわち
オフラインで測定を行ない、これを素材の代表値
として取扱うこととされていた。これに対しこの発明は、製造ライン走行中の金
属圧延板すなわち板材（帯材を含む、以下同じ）
をそのまま対象とし、その板面に直接特性Ｘ線を
照射して板材からの回折Ｘ線を所定の角度位置に
設置したPSPCにより検出し、これをとくに波形
解析して各結晶格子面からの回折強度を求め、ラ
ンダム強度との比を算出することにより板面法線
方向に平行な結晶軸をもつ結晶粒の存在密度分布
（以下単に軸密度分布という）をとくに金属圧延
板の製造ライン走行中すなわちオンラインにて、
しかも迅速簡便に計測する集合組織のオンライン
測定方法を新たに開発したものであり、ここにラ
ンダム強度とは、結晶粒が配向性をもたない同種
金属板からなるいわゆる無秩序配向試料の上記金
属圧延板と対応した結晶格子面からの回折強度で
ある。一般の実用材料は多結晶体であり、多結晶試料
の各結晶粒はそれぞれ別個の方位をとつている。
しかし試料全体として統計的にみると、程度の差
はあるが特定の方位で試料方位を代表することが
可能である。従つて多結晶試料の集合組織を測定
するということは、その優先方位としての結晶方
位を決定することと、集合の程度の定量化とを行
なわなければならない。まず結晶方位の決定は、試料に固定した座標系
と、結晶に固定した座標系との角度関係を求める
ことであり、ここに試料に固定した座標系は、板
状試料についてはその圧延方向（以下RDと略
す）、板幅方向（TDと略す）および板面法線方向
（NDと略す）に、直交座標を設定することが多
く、一方結晶に固定した座標系は、鉄の場合の例
で〔100〕，〔010〕および〔001〕の三つの結晶軸
方向に直交座標を設定するのが普通である。次に優先方位への集合度は、通常試料の或る結
晶面からの回折強度と、同一結晶面からのランダ
ム強度との比の値によつて定量化され得る。さて集合組織の表示方法としては、次の二通り
がある。 (1) 試料座標系を固定し、或る結晶面たとえば
｛hkl｝の極つまり結晶面法線と投影球の交点
が、ステレオ投影図上でどの方向に、どのよう
な存在密度で分布しているかを示す方法。 (2) 結晶座標系を固定し、試料の任意の方向にた
とえばNDに平行な結晶軸の存在密度をこの座
標系に表示する方法。であり、前者(1)については｛hkl｝面（正）極点
図または極密度分布図、後者(2)は、ND軸密度
分布または逆もしくは反転極点図などと呼ばれ
る。さて集合組織の測定には、通常Ｘ線回折が利用
される。一般に結晶は、原子が三次元空間に周期的に配
列し、空間格子を形成している固体として定義さ
れる。これらの空間格子のすべての格子点は、格
子面とよばれるお互いに平行で等間隔な一群の平
面上に配置することができ、空間における位置を
問わずに格子面の方位のみは、いわゆるミラー指
数（Miller index）で表示される。ミラー指数表示で｛hkl）面なる平面群の相隣
る面の間隔を格子面間隔とよびこれをｄ_hklとす
る。立方晶型の結晶（鉄もそうであるが）におい
ては、ミラー指数とｄ_hklとの間にはａ：格子定数なる関係がある。いま波長：λのＸ線がミラー指数（hkl）なる
格子面に対し、入射角：θ（面法線に対し90゜―
θ）で入射した場合について考える。原子による
散乱Ｘ線のうち入射Ｘ線に対し２θの角度をなす
方向すなわち回折角度方向に進むものが次の条件
を満足すれば回折が生じる。すなわちｎλ＝2d_hkl・sinθ ……(2) (2)式はブラツグの法則として知られているとお
り、ｎは反射次数で１以上の正整数、sinθ≦１
の範囲で順次大きな値をとる。通常集合組織の測定は、特性Ｘ線を用いた回折
法で行なわれ、この特性Ｘ線はある波長位置に鋭
い強度を持つので、(2)式のλの値は一定の値とな
り、したがつて回折を得るためには、θを可変と
しなければならない。実際には、Ｘ線分光器の一種であるデイフラク
トメータで回折Ｘ線を検出、計数するが、ゴニオ
メータを用いてデイフラクトメータを走査するこ
とにより、θを可変にして(2)式を満足する回折角
度位置：θ_hklを定め、その位置での回折強度を
測定している。これにより｛hkl｝面正極点図を作成する場合
θ_hklが一定であるからこの角度位置にデイフラ
クトメータを固定するので角度走査は行なわれな
いが、試料台はステレオ投影球上の各点の値を測
定するために複雑な回転動作を行なう必要があ
り、一方逆極点図を作成する場合は、直接測定可
能な15個程度の結晶面の回折強度から作成される
簡便法、Jetterらによつて提唱された精密法、三
次元結晶方位分布関数から算出する方法などがあ
るが通常は簡便法がもつともよく用いられ、実用
上の要求はこの方法で満足される。しかしいずれの場合も集合組織の測定には、か
なりの時間がかかるので、オンライン測定は従来
不可能だつたのである。ところで金属材料、なかでも鉄の結晶は、その
方位によつて種々の性質に関して異方性を示す。
磁気異方性としては｛100｝軸方向が磁化容易軸
であり、従つて一方向性けい素鋼板は、RDに関
してこの方位の集積度を高くするように製造され
る。また深絞り加工の尺度となるｒ値は、素材の
集合組織と密着な関係を持ち、NDに関し＜111＞
方向の集積度が高い程、ｒ値は高くなり深絞り性
は良好となる。このように実用多結晶の製品としての鋼板に対
しても、積極的に異方性を活用するための製造法
が常識となつているのであるが、従来鋼板特性判
定の尺度としての集合組織の判定には、上記のよ
うに鋼板の一部より採取した試料につき、オフラ
インでＸ線回折法によつて実施されたにとどま
る。この発明はこのような従来の欠点を改良すべく
集合組織の判定をオンライン・リアルタイムで行
ない製品のグレード分け、品質管理、品質保証に
大いに寄与しようとするものである。この発明では、平行ビーム状の特性Ｘ線を、そ
の照射光路を含みかつ試料表面と直交する平面内
で該試料面上のＸ線照射領域中心を中心とする円
弧上を一定の角度範囲にわたつて回動するＸ線源
から、試料に対して照射し、試料中の各結晶格子
面からの回折Ｘ線を上記Ｘ線照射領域中心におけ
る板面法線に対して照射側とは反対側でかつ上記
円弧とは同心の円弧に沿つて配置したPSPCにて
検出し、その波形解析を行なうことにより多結晶
格子面からの回折Ｘ線強度を短時間に算出するこ
とを可能ならしめる。ところで、結晶によるＸ線回折は前述のように
ブラツグの条件式(2)で表わされることを利用し
て、角度分散法すなわち主として特性Ｘ線を用い
て回折角（θ）を測定する従来の方式を、とくに
オンラインの集合組織測定に用いようとする場合
には、その一例として第１図ａに示すようにして
ND軸密度分布図を簡便法で測定することが考
えられる。しかしこの方式の角度分散法を用いた
場合、図から明らかなように複数個のＸ線管と同
数の検出器を同一測定点に向けて設定する必要が
あるために装置が複雑かつ高価なものになるばか
りでなく、実装上の立場から見ると、測定対象に
なり得る格子面の数、および種類に極めて多くの
制約があり、事実上使用可能なものは実現できな
かつたのである。たとえば通常の鋼板の集合組織を測定する場合
には、最小限（110），（200），（211）および
（222）面についてのND軸密度を測定する必要
があり、ここで測定にＭ_p―Ｋ〓特性Ｘ線を用い
たときの回折角度（θ）はそれぞれθ₍₁₁₀₎≒10.1
゜，θ₍₂₀₀₎≒14.1゜，θ₍₂₁₁₎≒17.7゜そしてθ₍₂
_２２）≒25.5゜となるが、いま試料の測定点中心と
Ｘ線管（または検出器）までの距離を200mm程度
に比較的長いＸ線通路の光学系を仮定した場合に
おいても、相隣るＸ線管（または検出器）の中心
距離がそれぞれ15mm，12mm，27mmとなり、実装は
不可能である。この問題を解決しようとして、Ｃ_p―Ｋ〓特性
Ｘ線を用いると、回折角が高角度側へ推移するの
で0.895Å以下の面間隔をもつ格子面は測定でき
ない。またＣ_r―Ｋ〓特性Ｘ線を用いた場合、回
折角がさらに高角度側に推移し、1.15Å以下のも
のは測定不可等である。またいずれの場合もND
＜222＞軸密度の測定は事実上不可能である。このほか角度分散法をオンラインで使用する場
合には、試料位置変動の影響が大きいという欠点
もある。すなわちオンライン測定では、Ｘ線パス
ラインの変動を十分に小さくなるようにおさえて
も、十分な精度が得られないのである。このような従来法の致命的な欠点を解決すべく
鋭意検討を進めた結果、回折Ｘ線の検出にPSPC
を用いることにより上記欠点が有利に解決され、
初めてかつ容易に集合組織のオンライン測定が可
能となつた。 PSPCとは、一本の芯線を陽極とし、この芯線
上における回折Ｘ線の入射位置点で回折Ｘ線によ
る「電子なだれ」を生じさせ、該芯線をとり囲む
陰極面に発生した誘導電荷がたとえばこの陰極に
結合された遅延線に流れ込みこの遅延線の両端に
誘導電荷が到達する時間から終局的には回折Ｘ線
の入射位置を標定する検出器である。このような
方法によるものを「遅延線読出しによるPSPC」
と称するが、他の方法も読出し形式は異なつても
何らかの手段で芯線上の回折Ｘ線入射位置を精度
よく標定することを目的としている。この発明では、従来の角度分散法においてデイ
フラクトメータを走査させていた円周軌跡上に、
測定対象の格子面によつて定まる回折角度位置に
応じて複数個の角度領域を分割したPSPC、ある
いは検出すべき回折線の最小角度から最大角度ま
で十分カバーできるような彎曲した或は折線状の
単一の検出面を有するPSPCを配置する。またこの発明によりとくにフエライト相単相鋼
板のND＜hkl＞軸密度分布図の測定を行なう場
合は、格子面間隔ｄが、ｄ₍₄₂₀₎≒0.64Å〜ｄ₍₁₁₀
_）＝2.02Åの範囲にある結晶格子面からの回折Ｘ
線を測定できれば十分である。たとえば特性Ｘ線
としてＭ_p―Ｋ〓線を用いた場合には、ブラツグ
角の範囲はθ₍₁₁₀₎＝10.13゜〜θ₍₄₂₀₎＝3.73゜と
なり、この間７ケ所で測定を行なう。Ｘ線管球は所定角度位置に必要本数だけ設置し
てもよいが、通常はＸ線管球を一定角度範囲で連
続あるいはステツプ走査する。なおこの明細書中でＸ線管球の連続あるいはス
テツプ走査とは、Ｘ線管球を試料面上の照射領域
中心を中心とする円弧に沿う一定角度範囲にわた
り連続的あるいは断続的に回動させることをい
う。またこの発明は、測定試料が単一相、たとえば
鋼におけるフエライト単相あるいはオーステナイ
ト単相の場合などに限定されるものではなく、両
相が混在している場合でも各相のND＜hkl＞軸
密度分布図を得ることができる。以下このフエライト・オーステナイト２相混合
状態にある鋼板を被検体に用いる場合を代表表例
として説明する。さてこの発明の光学系を第２図に具体的に示
す。この例は、検出器として単一の彎曲になる検
出陽極を有するPSPCを用いた場合である。この光学系ではND＜hkl＞軸密度分布を求め
るので、Ｘ線源の位置と検出位置は試料面法線に
対し常に対称となるようにする。図より明らかなようにＸ線管を所定の角度範囲
内で連続あるいはステツプ走査させても彎曲型
PSPCを用いることにより、単一の光学系ですべ
ての回折Ｘ線が検出できるためヘツド部の構造が
著しく簡単になる。なお測定装置の実際上の配置で回折角θの低角
側の測定が不可能な場合があるが、この場合は２
種類の特性Ｘ線の使用が有効である。すなわち表１にＭ_p―Ｋ〓およびＣ_p―Ｋ〓特性
Ｘ線の両者を用いた場合の格子面間隔（ｄ_hkl）
と回折角（θ）との関係について示したとおり、
Ｍ_p―Ｋ〓特性Ｘ線にてオーステナイト（220）面
からフエライト（420）面までを測定し、Ｃ_p―Ｋ
〓線にてオーステナイト（111）面からフエライ
ト（211）面までを測定する。そして重複して測
定されるオーステナイト（220）面もしくはフエ
ライト（211）面からの回折強度により両測定系
の強度補正を行なうわけである。

【表】上記の方法に従えば、Ｍ_O管球については走査
角度範囲：15゜〜35゜で測定点：10点、Ｃ_p管球
については走査角度範囲：20゜〜55゜で測定点：
６点となる。またデイフラクト・メータ法のよう
に、Ｘ線管、検出器を同期して走査する必要がな
いので構造が簡素化され保守も容易となりオンラ
イン装置としてきわめて有利である。さらに回折角度位置に検出器を多数配置した場
合は、測定角度位置が離散的となつたのに対し、
この発明では彎曲型PSPCなど、十分に細分化さ
れ実用化連続とみなされる固体検出器を用いてい
るので近接した回折線の検出さらに後段の波形分
離処理による素波形への分離などが容易に行なえ
る。なお複数の特性Ｘ線を使用する際には、必ずし
も複数個のPSPCを必要とせず、複数個のＸ線管
球を同一軌跡上を時間差を設けて連続走査、ある
いはステツプ走査するようにすれば、唯一個の
PSPCで全範囲の回折Ｘ線の測定が可能である。このようにして測定されたフエライト相の７個
の回折面あるいはオーステナイト相の７個の回折
面からの回折強度から、簡便法によりND＜hkl
＞軸密度を求める。すなわち測定の直前もしくは直後に求めたラン
ダム群の回折強度、あるいはあらかじめメモリさ
れているランダム試料の回折強度と、これと対応
する測定試料の各結晶格子面からの回折強度とか
ら結晶格子面の集合度を算出するのである。ここにランダム強度は次の様にして求める。各相それぞれの７個の結晶面からの回折強度の
和は、通常各相の回折強度の総和の過半量を占め
る。したがつてこの測定装置によるランダム試料
の各結晶格子面の回折強度比より、装置特有の強
度比の値を求めておき、フエライト相、オーステ
ナイト相について各相別に回折強度を加算し、そ
の後この加算強度を各相各結晶面について上記強
度比に従つて比例配分するならば、これが各結晶
面におけるランダム強度となる。このランダム強
度値と、対応する試料回折面の強度値を対比する
ことにより該回折面に関する軸密度値が求まる。この方法によると、フエライト、オーステナイ
ト２相混合試料の場合のように、単相でないとき
の回折強度からでも、実用上精度のよい軸密度が
迅速に得られる。なお一般に二相混合試料、たと
えば上述のフエライト・オーステナイト二相混合
試料においては、第３図に示すように、フエライ
ト相（222）面とオーステナイト相（331）面のよ
うに両相からの回折波形の重なりがみられるが、
これは後段に接続されている電子計算器５におい
てたとえば高速フーリエ解析法などを用いること
により容易に素波形に分離される。その後各回折
面ごとに積分強度が算出されるのである。またこの発明は、入射Ｘ線が平行ビーム状であ
りスリツト系に考慮を払つているため試料位置変
動の影響をあまり受けない。すなわち (1) 回折Ｘ線を入射線幅よりも狭い開口幅で検出
するような入射―検出スリツト系、 (2) (1)とは逆に回折Ｘ線を入射線よりも広い開口
幅で検出するスリツト系、などが用いられる。さらに位置敏感型Ｘ線検出器
を用いる場合検出側スリツトを全く使用しない方
が良質の回折プロフアイルを得ることができる場
合が多く、検出スリツトを全く使用しないとき
は、試料位置変動に対しより鈍感となり、オンラ
イン測定法としては、より好都合である。上記のようにしてこの発明では、迅速かつ簡便
に測定領域における各回折Ｘ線を測定するため、
従来30分以上を必要としていた簡便法によるND
軸密度分布図が、信号処理を含めて短時間で測
定可能となり、集合組織のオンライン測定法とし
て実際的な手法がここに確立されたといえる。以下具体的な実施態様について一層詳細な説明
を行なう。第４図は適当な複数個のローラ８で支持されて
走行する鋼板７の集合組織をオンライン・リアル
タイムで測定するための測定系の例であり、第５
図にそのヘツド部１の具体構成を示す。Ｘ線発生装置２から管電流、管電圧を分光室１
―０に収納されているＸ線管１―１に供給する。
分光室１―０は、Ｘ線管１―１のほか後続のスリ
ツト１―２系PSPC１―３などを収納し、かつこ
れらを周囲からの熱、ほこり、腐食性雰囲気に対
し保護するようしや断する。なおさらにＸ線通路
を該通路中でのＸ線の減衰を軽減するために真空
雰囲気にすることがより望ましい。ヘツド部１は
分光室１―０のほか真空ポンプ、耐熱用水冷管
（図示せず）などを含み、必要に応じ内爆式防爆
構造とし、これは水素ガスなどを含む雰囲気中で
の焼鈍中の鋼板の集合組織測定のごときに利用さ
れる。Ｘ線管１―１から発生する特性Ｘ線は、入射ソ
ーラスリツト（または入射コリメータ）１―２お
よびＫ〓線をカツトするフイルタ箔１―２′を経
て平行ビーム状となし、その平行成分が板材７に
直接角度θをもつて入射する。入射した平行Ｘ線
のうちブラツグの式を満足する回折Ｘ線が、
｛hkl）面の回折Ｘ線として試料法線に対して入射
ソーラスリツト１―２と対称位置におかれた
PSPC１―３にて検出される。測定装置の構造上
の理由からブラツグ角の低角側が検出不可能な場
合は、前述のように波長の異なる特性Ｘ線を複数
個用いる。さてPSPC１―３に到着した回折Ｘ線は、ブラ
ツグ角の低角側の回折線から時系列的に、あるい
は検出された信号から時分割システムとして、若
干増幅した後、信号処理演算機能をもつ電子計算
機５に送られる。このときF.T測定法すなわち一
定時間所定の角度位置にて回折Ｘ線を積算する方
式の場合は、積算後の計数値を信号処理系に転送
する。デジタルのまま処理された計数信号、ある
いは適当な時期にＡ／Ｄ変換されたデータは、電
子計算機５にて移動平均法など適当な方法で波形
を平滑化してバツクグランドを求め、さらに原波
形からバツクグランドを除去して回折線のみ求
め、回折プロフイルをウインド積分などの適当な
積分演算をほどこし各結晶格子面ごとの回折Ｘ線
強度を算出する。これら波形数値処理を行なつた後、前述のよう
な方法で求めたランダム試料の対応せる結晶格子
面の回折強度と対比して各結晶格子面の軸密度を
算出する。なお第４図で４はトラバースであり、ヘツド１
を試料の幅方向に対して駆動し、必要によりTD
の集合組織を測定するために設けてある。この発明の効果を応用分野にあわせて要約する
と次のとおりである。 (1) 検出器としてPSPCを用いるので、従来のご
とく多数の検出器を回折角度位置に配置して行
なう方式の際に生じたデツド・ゾーンの発生を
解消でき実用上連続的に回折角度位置がとれ
る。さらにPSPCは位置固定型検出器であるた
め、Ｘ線源と検出器の両者を同期をとりながら
移動させる必要はなく、回折角度が常に独立に
決定できる。 (2) 平行ビーム方式の光学系を用いているので試
料位置変動の許容幅が大きくなりオンライン測
定に極めて有利である。 (3) 通常の板状BCC金属については、最小限
（200），（211），（110），（310）および（222）の
５つの結晶格子面からの回折強度の測定が極め
て容易であり、このことによりたとえば鋼板の
諸特性をオンラインで推定し、品質管理、グレ
ード分けが可能になつた。 (4) この発明の適用分野は鋼板に限定されるもの
ではなく、一般のBCC金属、FCC金属および
両者の混在する２相合金金属についても適用可
能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、従来の角度分散法における光学系の
説明図、第２図は彎曲型PSPCを用いたこの発明
の光学系の説明図、第３図はフエライト・オース
テナイト２相混合試料における回折波形を示した
グラフ、第４図はこの発明の実施態様を示すブロ
ツク図、第５図はヘツド部の構成を示す説明図で
ある。１……ヘツド部、１―０……分光室、１―１…
…Ｘ線管、１―２……入射ソーラスリツト、１―
２′……フイルタ箔、１―３……PSPC、２……
Ｘ線発生装置、３……制御部、４……トラバース
駆動制御部、５……電子計算機、７……板材、８
……ローラ。

Claims

【特許請求の範囲】

１金属圧延板の集合組織を、製造ラインにて該
金属圧延板走行中に測定するに当り、平行ビーム
状にした特性Ｘ線を、その照射光路を含みかつ金
属圧延板表面と直交する平面内で該金属圧延板面
上のＸ線照射領域中心を中心とする円孤上を一定
角度範囲にわたつて回動するＸ線源から、該金属
圧延板に対して照射し、該金属圧延板の各結晶格
子面からの回折Ｘ線を、上記Ｘ線照射領域中心に
おける板面法線に対し照射側とは反対側でかつ上
記円孤とは同心の円孤に沿つて配置した位置敏感
型Ｘ線検出器により検出し、得られた回折Ｘ線の
波形を解析して各結晶格子面からの回折Ｘ線強度
を測定する一方、結晶粒が配向性をもたない同種
金属板からなる無秩序配向試料を同様にして分析
して、該金属圧延板と対応する各結晶格子面から
の回折Ｘ線強度を測定し、両者を対比して該金属
圧延板の板面法線方向に平行な結晶軸をもつ結晶
粒の存在密度分布を求めることを特徴とする、製
造ライン走行中における金属圧延板集合組織の測
定方法。