JPS626975B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS626975B2 JPS626975B2 JP5265079A JP5265079A JPS626975B2 JP S626975 B2 JPS626975 B2 JP S626975B2 JP 5265079 A JP5265079 A JP 5265079A JP 5265079 A JP5265079 A JP 5265079A JP S626975 B2 JPS626975 B2 JP S626975B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- roll
- stretching
- polyethylene terephthalate
- polyester
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は延伸されたエチレンテレフタレートを
主要単位としたポリエステル（以下単にポリエチ
レンテレフタレートという）フイルムの製造法に
関し、特に透明性、易滑性共に優れたフイルムを
提供するに際し、溶融押出し原反をロール延伸機
を用いて溶融押出しの長手方向へ一軸に延伸する
場合の延伸性の改良に関するものである。 ポリエチレンテレフタレートフイルムは機械的
性質、耐熱性、耐薬品性等に於て優れた性質を有
する事が知られており、従つてポリエチレンテレ
フタレートフイルムは種々の用途に広く用いられ
ている。通常ポリエチレンテレフタレートフイル
ムは、その製造工程においても、また後処理ない
し各種用途での使用上においても、その取り扱い
易さの観点から易滑性である事が要求されると共
に、特殊な場合を除いて一般的には透明である事
が要求される。一方、延伸ポリエチレンテレフタ
レートフイルムを製造する一般的な方法は充分乾
燥したポリエチレンテレフタレート樹脂を溶融押
出機を用いてシート状溶融押出しし、冷却ロール
で冷却して得られた溶融押出し原反を、加熱ロー
ルを用いて予熱し次いで延伸ロールで溶融押出し
した方向に一軸に延伸して一軸延伸フイルムを得
る方法、および該一軸延伸フイルムをさらにテン
ターを用いて一軸延伸フイルムの巾方向に延伸
し、更に熱固定を行う逐次二軸延伸方法がある。
加熱ロール及び延伸ロールの材質としてはその良
熱伝導性、易加工性及び耐久性から金属ことに鉄
が一般的に使用され、フイルムとの密着性と美麗
なフイルム表面を得るために表面を鏡面状態に磨
き上げたものが多い。しかし、ロールの表面温度
が高温になるにつれてプラスチツクの熱軟化性に
よりフイルムとロールの摩擦係数は急激に上昇し
てきて、ついには粘着性を生じる様になる。ポリ
エチレンテレフタレートの場合、表面に硬質クロ
ムメツキを施したロールと無定形ポリエチレンテ
レフタレートとでは80℃近傍で部分的に粘着が生
じ、90℃近傍では完全に粘着する。このような条
件のもとではフイルムとロールとを連続的に接着
した場合いわゆるステイツク・スリツプを生じ、
フイルム表面にはロールとの粘着したあとが不規
則、不連続に生じて非常に醜くなるばかりでな
く、目視出来る程の傷を生じ、延伸性及び製品フ
イルムの品質を損なう。かかる粘着を防止するた
めにロールの表面を粗面化する方法などもとられ
ているが、この様に表面を粗面化したロールでの
加熱は密着性が悪く、フイルム表面にロールの粗
面が転写され得られたフイルムの美感を損なう。
また、ロール表面を非粘着性物質、たとえば含フ
ツ素ポリマーなどでコーテイングする方法もある
が、フイルムがロール表面で滑りやすくなるため
フイルムによりロール表面のコーテイング層がけ
ずられたり、コーテイング層とロールとのはくり
が生じたりしてロールの耐用時間が著しく短くな
る。この様なステイツク・スリツプ性はフイルム
用ポリエステル樹脂が通常含有している滑剤とも
密接に関係しており、滑剤によつて溶融押出し原
反の表面に形成された凹凸が少ない程ステイツ
ク・スリツプ性は著しい。 従つて、フイルムの透明性を上げるために滑剤
の含有量を少なくするとフイルムの生産性及び品
質を損なう結果になるのである。 本発明の目的は、透明性や外観を損なわず、滑
り性のすぐれた主としてエチレンテレフタレート
を単位とする延伸フイルムを提供するに際し、溶
融押出し原反を、ロール延伸機を用いて溶融押出
しの長手方向へ一軸に延伸する場合の延伸性を改
良する事にある。ここで延伸性とは前記で述べた
ステイツク・スリツプ性を意味する。 未延伸原反およびフイルムの易滑性をあげるた
めには未延伸原反およびフイルム表面に凹凸を形
成させて未延伸原反―金属間あるいはフイルム―
フイルム間の摩擦係数を小さくする方法が一般的
であり、その方法としてはポリエチレンテレフタ
レートの重縮合過程においてポリエチレンテレフ
タレート内にポリエチレンテレフタレート不溶性
微粒子を形成せしめる方法（内部粒子法）、酸化
チタン、炭酸カルシウム、二酸化珪素、タルク、
カオリン、アルミナ、アミノ珪酸塩、クレー等の
不活性無機微粒子を添加する方法（外部粒子法）
などがある。内部粒子滑り剤としては、例えばエ
ステル交換触媒として用いたカルシウム化合物を
不溶性の沈澱となつてポリマー中に析出させ、こ
の析出物がフイルム表面の摩擦係数を小さくする
事を利用する方法が知られている。しかし、この
ような析出物は重縮合時に必ずしも定量的に析出
するわけでなく、また重縮合時に自然に析出して
くるだけの量では易滑性、透明性を共に十分満足
する結果が得られない。また、重合体中で生成し
たポリエチレンテレフタレート不溶性化合物は、
溶融押出後の延伸工程で比較的容易に破壊され、
フイルムを回収し再使用する場合滑り性が低下す
るという欠点がある。一方、無機微粒子滑り剤の
場合は、重合体中でポリエチレンテレフタレート
不溶性化合物を形成しないような触媒系において
も均一に分散させる事により滑り性を付与出来
る。この場合粒子の径が大きい程、また含有量が
多い程易滑性が改善されるが、反面フイルムの透
明性がそこなわれ、易滑性と透明性とをバランス
よく満足させる事は非常に困難である。無機微粒
子の中で二酸化ケイ素はその屈折率がポリエチレ
ンテレフタレートの屈折率に近く、かつ光透過性
が非常によいという特徴があり、他の無機微粒子
にくらべて二軸延伸ポリエチレンテレフタレート
フイルムの易滑透明性付与に効果があるが、特に
高透明性のフイルムの滑り性向上、なかんづく未
延伸原反の一軸延伸性向上に対してはなお不充分
である。 そこで本発明者等は種々の無機微粒子について
鋭意検討した結果、ここに効果の顕著な本発明に
到達した。 即ち、本発明はエチレンテレフタレートを主要
単位としたポリエステル中にポリオレフインワツ
クスで被覆処理した粒径0.01ないし10μの微粉末
シリカを全樹脂組成物中0.01ないし３重量％配合
したポリエステル組成物をシート状に溶融押出し
し、しかる後該押出しシートをロール延伸機を用
いて長手方向へ一軸延伸することを特徴とする延
伸ポリエステルフイルムの製造法であり、一軸延
伸した後、一軸延伸の直角方向に二軸目の延伸を
行つても差支えない。 本発明を更に詳細に説明する。本発明における
エチレンテレフタレートを主要単位としたポリエ
ステルとはポリエチレンテレフタレート単独のも
の、ポリエチレンテレフタレートの主要特性を損
わない程度に共重合成分を存在させたもの及び他
のポリエステルとの、あるいは他の混合可能な重
合体との混合物を指し、具体的にはエチレンテレ
フタレート単位を80重量％以上好ましくは90重量
％以上含むポリエステルである。ここで共重合の
グリコール成分としてはプロピレングリコール、
ジエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、ブタンジオール、ヘキサメチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジ
メタノール、ビスフエノールＡのエチレンオキサ
イド付加物など、また酸成分としてはアジピン
酸、セバシン酸、イソフタル酸、ナフタレンジカ
ルボン酸、Ｐ―β―オキシエトキシ安息香酸、ジ
フエニルエーテル―４，4′―ジカルボン酸、ジフ
エノキシエタン―４，4′―ジカルボン酸などがあ
る。また勿論、ポリアミド、ポリオレフイン等を
20重量％を越えない程度に混合してもよい。 本発明のポリエチレンテレフタレートフイルム
を製造する好ましい条件は、前記微粒子をポリエ
チレンテレフタレートに添加し、得られたポリエ
ステル組成物を次いでシート状に溶融押出しした
後延伸ロールを用いて溶融押出しの長手方向に80
〜140℃で２倍以上好ましくは2.5倍以上一軸延伸
を行う。二軸延伸フイルムを得るためには、上記
一軸延伸フイルムを次いでテンターを用いて巾方
向に80〜140℃で２倍以上好ましくは2.5倍以上二
軸目の延伸を行う。本発明方法で得る延伸フイル
ムは限定的ではないが厚みは10〜2000μ、二軸延
伸フイルムとしての厚みは４〜500μであり、好
ましくは12μ以上のフイルム厚みである。 前記微粒子の添加方法としては例えばエチレン
グリコールにスラリー状として分散させたものを
重縮合工程において添加するのが最も好ましい
が、重縮合を終了した後、成形前に粉末状で添加
し、押出機中で分散させてもよい。また、前記ポ
リエチレンテレフタレート製造に際し、その他公
知の安定剤、整色剤及び顔料等を添加する事は一
向に差支えない。本発明において前記ポリエチレ
ンテレフタレートと共に用いる微粉末シリカは粒
径0.01〜10μ、好ましくは0.1〜５μであり、表
面にポリオレフインワツクス処理した無定形二酸
化珪素である。粒径が0.01μ以下であれば滑り性
を付与するには不充分であり、粒径が10μ以上で
はフイルムにした場合肉眼で目視出来る程の異物
感があり、フイルムの美感を損なうと共に押出機
でのフイルター詰りをきたし好ましくない。本発
明において用いる微粉未シリカのポリエステルへ
の添加量は0.01ないし３重量％（全樹脂組成物
中）、好ましくは0.025ないし0.5重量％である事
が必要である。0.01重量％以下では滑り性が不充
分であり、また３重量％を越えると透明性が著し
く低下するので好ましくない。ポリオレフインワ
ツクスとしては種々の化学構造のものがあり、特
に規定しないが、好ましくはポリエチレンワツク
ス及びポリプロピレンワツクスである。表面処理
をほどこしていない場合には、シリカ表面に存在
するシラノール基同士の水素結合により重合中あ
るいは押出機中でシリカ粒子の二次凝集が起こり
やすいが、ポリオレフインワツクス処理をほどこ
す事によりこのような二次凝集が起こりにくく、
未延伸原反及び二軸延伸フイルム表面上に適度に
分散した凹凸を形成し、滑り性が改善されるので
ある。 以下に実施例をあげて本発明を記述するが、も
ちろん本発明は以下の実施例に規制されるもので
はない。なお、実施例中で述べる各測定値は以下
の方法によつて測定したものである。 摩擦係数（フイルム―フイルム） スリツプテスターを用い、ASTMD―1894B
法に準じて測定した。 摩擦係数（未延伸原反―金属） ASTMD―1894Bで記載されているスリツプ
テスターにおいて、支持台上に硬質クロムメツ
キした鉄板を置き、おもりの裏側に未延伸原反
をはりつけ、加熱テンシロン中で測定した。測
定方法はASTMD―1894B法に準じた。 フイルムのヘイズ フイルムを東洋精機製作所製Ｓ―３型ヘーズ
メーターを用いて、拡散透過率（Td）、全透過
率（Tt）を測定し、次式より求めた。 ヘイズ（％）＝Td／Tt×100 ポリマーの固有粘度 フエノール／１，１，２，２―テトラクロル
エタン＝60／40（重量比）中30℃で測定した。 実施例 １ テレフタル酸100部、およびその1.25モル倍の
エチレングリコールとから常温によりエステル化
反応を行い、ビス―（β―ヒドロキシエチルテレ
フタレート）を得た。ついで表面をポリエチレン
ワツクス処理した平均粒径３μの微粉末シリカを
エチレングリコールに添加し、常温で高速回転に
より均一に分散させたスラリー及び三酸化アンチ
モン0.0438部を上記の生成したビス―（β―ヒド
ロキシエチルテレフタレート）に添加後、徐徐に
昇温減圧を実施し、最終的に275℃、0.1mmHgの
減圧下で重合しポリマー中シリカ濃度0.2重量
％、固有粘度0.62のマスターペレツトを得た。こ
のようにして得られたマスターペレツトと、同様
の方法で重合して得られた固有粘度0.62のシリカ
無添加ポリマーとを、所定の比率で充分に混合乾
燥し、常法により290℃でシート化しロール延伸
機により930℃で縦延伸倍率3.2倍、110℃で横延
伸倍率3.0倍で延伸した後、200℃で熱処理して厚
さ25μのフイルムを得た。未延伸原反と硬質クロ
ムメツキ金属プレートとの93℃における摩擦係数
及び縦延伸時の発生傷状況は第１表、またフイル
ムとフイルムとの摩擦係数及びヘイズは第２表の
とおりであり、未延伸原反の延伸性及びフイルム
の易滑性共に優れていた。 実施例 ２ 平均粒径１μであり、表面をポリエチレンワツ
クス処理した微粉末シリカを用いた以外は実施例
１と同様に行つた。該未延伸原反と硬質クロムメ
ツキ金属プレートとの93℃における摩擦係数及び
縦延伸時の発生傷状況は第１表、またフイルムと
フイルムとの摩擦係数及びヘイズは第２表とのと
おりであり、未延伸原反の延伸性及びフイルムの
易滑性、透明性は共に優れていた。 比較例 １ 平均粒径３μであり、表面をポリエチレンワツ
クス処理していない微粉末シリカを用いた以外は
実施例１と同様に行つた。該未延伸原反と硬質ク
ロムメツキ金属プレートとの93℃における摩擦係
数及び縦延伸時の発生傷状況は第１表、またフイ
ルムとフイルムとの摩擦係数及びヘイズは第２表
のとおりでありポリエチレンワツクス処理した微
粉末シリカを用いた場合に比し、未延伸原反の延
伸性及びフイルムの易滑性、透明性が劣つている
ことがわかる。 実施例 ２ 平均粒径が３μであり、表面処理していないタ
ルクを用いた以外は実施例１と同様に行つた。該
未延伸原反と硬質クロムメツキ金属プレートとの
93℃における摩擦係数及び縦延伸時の発生傷状況
は第１表、またフイルムとフイルムとの摩擦係数
及びヘイズは第２表のとおりであり、ポリエチレ
ンロワツクス処理した微粉末シリカを用いた場合
に比し、未延伸原反の延伸性及びフイルムの易滑
性、透明性が劣つていることがわかる。 比較例 ３ 平均粒径が１μであり、表面処理をしていない
カオリンを用いた以外は実施例１と同様に行つ
た。該未延伸原反と硬質クロムメツキ金属プレー
トとの93℃における摩擦係数及び縦延伸時の発生
傷状況は第１表、またフイルムとフイルムとの摩
擦係数及びヘイズは第２表のとおりであり、ポリ
エチレンワツクス処理した微粉末シリカを用いた
場合に比し、未延伸原反の延伸性及びフイルムの
易滑性、透明性が劣つていることがわかる。 比較例 ４ 平均粒径が１μであり、表面処理していない炭
酸カルシウムを用いた以外は実施例１と同様に行
つた。該未延伸原反と硬質クロムメツキ金属プレ
ートとの93℃における摩擦係数及び縦延伸時の発
生傷状況は第１表、またフイルムとフイルムとの
摩擦係数及びヘイズは第２表のとおりであり、ポ
リエチレンワツクス処理した微粉末シリカを用い
た場合に比し、未延伸原反の延伸性及びフイルム
の易滑性、透明性が劣つていた。
主要単位としたポリエステル（以下単にポリエチ
レンテレフタレートという）フイルムの製造法に
関し、特に透明性、易滑性共に優れたフイルムを
提供するに際し、溶融押出し原反をロール延伸機
を用いて溶融押出しの長手方向へ一軸に延伸する
場合の延伸性の改良に関するものである。 ポリエチレンテレフタレートフイルムは機械的
性質、耐熱性、耐薬品性等に於て優れた性質を有
する事が知られており、従つてポリエチレンテレ
フタレートフイルムは種々の用途に広く用いられ
ている。通常ポリエチレンテレフタレートフイル
ムは、その製造工程においても、また後処理ない
し各種用途での使用上においても、その取り扱い
易さの観点から易滑性である事が要求されると共
に、特殊な場合を除いて一般的には透明である事
が要求される。一方、延伸ポリエチレンテレフタ
レートフイルムを製造する一般的な方法は充分乾
燥したポリエチレンテレフタレート樹脂を溶融押
出機を用いてシート状溶融押出しし、冷却ロール
で冷却して得られた溶融押出し原反を、加熱ロー
ルを用いて予熱し次いで延伸ロールで溶融押出し
した方向に一軸に延伸して一軸延伸フイルムを得
る方法、および該一軸延伸フイルムをさらにテン
ターを用いて一軸延伸フイルムの巾方向に延伸
し、更に熱固定を行う逐次二軸延伸方法がある。
加熱ロール及び延伸ロールの材質としてはその良
熱伝導性、易加工性及び耐久性から金属ことに鉄
が一般的に使用され、フイルムとの密着性と美麗
なフイルム表面を得るために表面を鏡面状態に磨
き上げたものが多い。しかし、ロールの表面温度
が高温になるにつれてプラスチツクの熱軟化性に
よりフイルムとロールの摩擦係数は急激に上昇し
てきて、ついには粘着性を生じる様になる。ポリ
エチレンテレフタレートの場合、表面に硬質クロ
ムメツキを施したロールと無定形ポリエチレンテ
レフタレートとでは80℃近傍で部分的に粘着が生
じ、90℃近傍では完全に粘着する。このような条
件のもとではフイルムとロールとを連続的に接着
した場合いわゆるステイツク・スリツプを生じ、
フイルム表面にはロールとの粘着したあとが不規
則、不連続に生じて非常に醜くなるばかりでな
く、目視出来る程の傷を生じ、延伸性及び製品フ
イルムの品質を損なう。かかる粘着を防止するた
めにロールの表面を粗面化する方法などもとられ
ているが、この様に表面を粗面化したロールでの
加熱は密着性が悪く、フイルム表面にロールの粗
面が転写され得られたフイルムの美感を損なう。
また、ロール表面を非粘着性物質、たとえば含フ
ツ素ポリマーなどでコーテイングする方法もある
が、フイルムがロール表面で滑りやすくなるため
フイルムによりロール表面のコーテイング層がけ
ずられたり、コーテイング層とロールとのはくり
が生じたりしてロールの耐用時間が著しく短くな
る。この様なステイツク・スリツプ性はフイルム
用ポリエステル樹脂が通常含有している滑剤とも
密接に関係しており、滑剤によつて溶融押出し原
反の表面に形成された凹凸が少ない程ステイツ
ク・スリツプ性は著しい。 従つて、フイルムの透明性を上げるために滑剤
の含有量を少なくするとフイルムの生産性及び品
質を損なう結果になるのである。 本発明の目的は、透明性や外観を損なわず、滑
り性のすぐれた主としてエチレンテレフタレート
を単位とする延伸フイルムを提供するに際し、溶
融押出し原反を、ロール延伸機を用いて溶融押出
しの長手方向へ一軸に延伸する場合の延伸性を改
良する事にある。ここで延伸性とは前記で述べた
ステイツク・スリツプ性を意味する。 未延伸原反およびフイルムの易滑性をあげるた
めには未延伸原反およびフイルム表面に凹凸を形
成させて未延伸原反―金属間あるいはフイルム―
フイルム間の摩擦係数を小さくする方法が一般的
であり、その方法としてはポリエチレンテレフタ
レートの重縮合過程においてポリエチレンテレフ
タレート内にポリエチレンテレフタレート不溶性
微粒子を形成せしめる方法（内部粒子法）、酸化
チタン、炭酸カルシウム、二酸化珪素、タルク、
カオリン、アルミナ、アミノ珪酸塩、クレー等の
不活性無機微粒子を添加する方法（外部粒子法）
などがある。内部粒子滑り剤としては、例えばエ
ステル交換触媒として用いたカルシウム化合物を
不溶性の沈澱となつてポリマー中に析出させ、こ
の析出物がフイルム表面の摩擦係数を小さくする
事を利用する方法が知られている。しかし、この
ような析出物は重縮合時に必ずしも定量的に析出
するわけでなく、また重縮合時に自然に析出して
くるだけの量では易滑性、透明性を共に十分満足
する結果が得られない。また、重合体中で生成し
たポリエチレンテレフタレート不溶性化合物は、
溶融押出後の延伸工程で比較的容易に破壊され、
フイルムを回収し再使用する場合滑り性が低下す
るという欠点がある。一方、無機微粒子滑り剤の
場合は、重合体中でポリエチレンテレフタレート
不溶性化合物を形成しないような触媒系において
も均一に分散させる事により滑り性を付与出来
る。この場合粒子の径が大きい程、また含有量が
多い程易滑性が改善されるが、反面フイルムの透
明性がそこなわれ、易滑性と透明性とをバランス
よく満足させる事は非常に困難である。無機微粒
子の中で二酸化ケイ素はその屈折率がポリエチレ
ンテレフタレートの屈折率に近く、かつ光透過性
が非常によいという特徴があり、他の無機微粒子
にくらべて二軸延伸ポリエチレンテレフタレート
フイルムの易滑透明性付与に効果があるが、特に
高透明性のフイルムの滑り性向上、なかんづく未
延伸原反の一軸延伸性向上に対してはなお不充分
である。 そこで本発明者等は種々の無機微粒子について
鋭意検討した結果、ここに効果の顕著な本発明に
到達した。 即ち、本発明はエチレンテレフタレートを主要
単位としたポリエステル中にポリオレフインワツ
クスで被覆処理した粒径0.01ないし10μの微粉末
シリカを全樹脂組成物中0.01ないし３重量％配合
したポリエステル組成物をシート状に溶融押出し
し、しかる後該押出しシートをロール延伸機を用
いて長手方向へ一軸延伸することを特徴とする延
伸ポリエステルフイルムの製造法であり、一軸延
伸した後、一軸延伸の直角方向に二軸目の延伸を
行つても差支えない。 本発明を更に詳細に説明する。本発明における
エチレンテレフタレートを主要単位としたポリエ
ステルとはポリエチレンテレフタレート単独のも
の、ポリエチレンテレフタレートの主要特性を損
わない程度に共重合成分を存在させたもの及び他
のポリエステルとの、あるいは他の混合可能な重
合体との混合物を指し、具体的にはエチレンテレ
フタレート単位を80重量％以上好ましくは90重量
％以上含むポリエステルである。ここで共重合の
グリコール成分としてはプロピレングリコール、
ジエチレングリコール、トリメチレングリコー
ル、ブタンジオール、ヘキサメチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジ
メタノール、ビスフエノールＡのエチレンオキサ
イド付加物など、また酸成分としてはアジピン
酸、セバシン酸、イソフタル酸、ナフタレンジカ
ルボン酸、Ｐ―β―オキシエトキシ安息香酸、ジ
フエニルエーテル―４，4′―ジカルボン酸、ジフ
エノキシエタン―４，4′―ジカルボン酸などがあ
る。また勿論、ポリアミド、ポリオレフイン等を
20重量％を越えない程度に混合してもよい。 本発明のポリエチレンテレフタレートフイルム
を製造する好ましい条件は、前記微粒子をポリエ
チレンテレフタレートに添加し、得られたポリエ
ステル組成物を次いでシート状に溶融押出しした
後延伸ロールを用いて溶融押出しの長手方向に80
〜140℃で２倍以上好ましくは2.5倍以上一軸延伸
を行う。二軸延伸フイルムを得るためには、上記
一軸延伸フイルムを次いでテンターを用いて巾方
向に80〜140℃で２倍以上好ましくは2.5倍以上二
軸目の延伸を行う。本発明方法で得る延伸フイル
ムは限定的ではないが厚みは10〜2000μ、二軸延
伸フイルムとしての厚みは４〜500μであり、好
ましくは12μ以上のフイルム厚みである。 前記微粒子の添加方法としては例えばエチレン
グリコールにスラリー状として分散させたものを
重縮合工程において添加するのが最も好ましい
が、重縮合を終了した後、成形前に粉末状で添加
し、押出機中で分散させてもよい。また、前記ポ
リエチレンテレフタレート製造に際し、その他公
知の安定剤、整色剤及び顔料等を添加する事は一
向に差支えない。本発明において前記ポリエチレ
ンテレフタレートと共に用いる微粉末シリカは粒
径0.01〜10μ、好ましくは0.1〜５μであり、表
面にポリオレフインワツクス処理した無定形二酸
化珪素である。粒径が0.01μ以下であれば滑り性
を付与するには不充分であり、粒径が10μ以上で
はフイルムにした場合肉眼で目視出来る程の異物
感があり、フイルムの美感を損なうと共に押出機
でのフイルター詰りをきたし好ましくない。本発
明において用いる微粉未シリカのポリエステルへ
の添加量は0.01ないし３重量％（全樹脂組成物
中）、好ましくは0.025ないし0.5重量％である事
が必要である。0.01重量％以下では滑り性が不充
分であり、また３重量％を越えると透明性が著し
く低下するので好ましくない。ポリオレフインワ
ツクスとしては種々の化学構造のものがあり、特
に規定しないが、好ましくはポリエチレンワツク
ス及びポリプロピレンワツクスである。表面処理
をほどこしていない場合には、シリカ表面に存在
するシラノール基同士の水素結合により重合中あ
るいは押出機中でシリカ粒子の二次凝集が起こり
やすいが、ポリオレフインワツクス処理をほどこ
す事によりこのような二次凝集が起こりにくく、
未延伸原反及び二軸延伸フイルム表面上に適度に
分散した凹凸を形成し、滑り性が改善されるので
ある。 以下に実施例をあげて本発明を記述するが、も
ちろん本発明は以下の実施例に規制されるもので
はない。なお、実施例中で述べる各測定値は以下
の方法によつて測定したものである。 摩擦係数（フイルム―フイルム） スリツプテスターを用い、ASTMD―1894B
法に準じて測定した。 摩擦係数（未延伸原反―金属） ASTMD―1894Bで記載されているスリツプ
テスターにおいて、支持台上に硬質クロムメツ
キした鉄板を置き、おもりの裏側に未延伸原反
をはりつけ、加熱テンシロン中で測定した。測
定方法はASTMD―1894B法に準じた。 フイルムのヘイズ フイルムを東洋精機製作所製Ｓ―３型ヘーズ
メーターを用いて、拡散透過率（Td）、全透過
率（Tt）を測定し、次式より求めた。 ヘイズ（％）＝Td／Tt×100 ポリマーの固有粘度 フエノール／１，１，２，２―テトラクロル
エタン＝60／40（重量比）中30℃で測定した。 実施例 １ テレフタル酸100部、およびその1.25モル倍の
エチレングリコールとから常温によりエステル化
反応を行い、ビス―（β―ヒドロキシエチルテレ
フタレート）を得た。ついで表面をポリエチレン
ワツクス処理した平均粒径３μの微粉末シリカを
エチレングリコールに添加し、常温で高速回転に
より均一に分散させたスラリー及び三酸化アンチ
モン0.0438部を上記の生成したビス―（β―ヒド
ロキシエチルテレフタレート）に添加後、徐徐に
昇温減圧を実施し、最終的に275℃、0.1mmHgの
減圧下で重合しポリマー中シリカ濃度0.2重量
％、固有粘度0.62のマスターペレツトを得た。こ
のようにして得られたマスターペレツトと、同様
の方法で重合して得られた固有粘度0.62のシリカ
無添加ポリマーとを、所定の比率で充分に混合乾
燥し、常法により290℃でシート化しロール延伸
機により930℃で縦延伸倍率3.2倍、110℃で横延
伸倍率3.0倍で延伸した後、200℃で熱処理して厚
さ25μのフイルムを得た。未延伸原反と硬質クロ
ムメツキ金属プレートとの93℃における摩擦係数
及び縦延伸時の発生傷状況は第１表、またフイル
ムとフイルムとの摩擦係数及びヘイズは第２表の
とおりであり、未延伸原反の延伸性及びフイルム
の易滑性共に優れていた。 実施例 ２ 平均粒径１μであり、表面をポリエチレンワツ
クス処理した微粉末シリカを用いた以外は実施例
１と同様に行つた。該未延伸原反と硬質クロムメ
ツキ金属プレートとの93℃における摩擦係数及び
縦延伸時の発生傷状況は第１表、またフイルムと
フイルムとの摩擦係数及びヘイズは第２表とのと
おりであり、未延伸原反の延伸性及びフイルムの
易滑性、透明性は共に優れていた。 比較例 １ 平均粒径３μであり、表面をポリエチレンワツ
クス処理していない微粉末シリカを用いた以外は
実施例１と同様に行つた。該未延伸原反と硬質ク
ロムメツキ金属プレートとの93℃における摩擦係
数及び縦延伸時の発生傷状況は第１表、またフイ
ルムとフイルムとの摩擦係数及びヘイズは第２表
のとおりでありポリエチレンワツクス処理した微
粉末シリカを用いた場合に比し、未延伸原反の延
伸性及びフイルムの易滑性、透明性が劣つている
ことがわかる。 実施例 ２ 平均粒径が３μであり、表面処理していないタ
ルクを用いた以外は実施例１と同様に行つた。該
未延伸原反と硬質クロムメツキ金属プレートとの
93℃における摩擦係数及び縦延伸時の発生傷状況
は第１表、またフイルムとフイルムとの摩擦係数
及びヘイズは第２表のとおりであり、ポリエチレ
ンロワツクス処理した微粉末シリカを用いた場合
に比し、未延伸原反の延伸性及びフイルムの易滑
性、透明性が劣つていることがわかる。 比較例 ３ 平均粒径が１μであり、表面処理をしていない
カオリンを用いた以外は実施例１と同様に行つ
た。該未延伸原反と硬質クロムメツキ金属プレー
トとの93℃における摩擦係数及び縦延伸時の発生
傷状況は第１表、またフイルムとフイルムとの摩
擦係数及びヘイズは第２表のとおりであり、ポリ
エチレンワツクス処理した微粉末シリカを用いた
場合に比し、未延伸原反の延伸性及びフイルムの
易滑性、透明性が劣つていることがわかる。 比較例 ４ 平均粒径が１μであり、表面処理していない炭
酸カルシウムを用いた以外は実施例１と同様に行
つた。該未延伸原反と硬質クロムメツキ金属プレ
ートとの93℃における摩擦係数及び縦延伸時の発
生傷状況は第１表、またフイルムとフイルムとの
摩擦係数及びヘイズは第２表のとおりであり、ポ
リエチレンワツクス処理した微粉末シリカを用い
た場合に比し、未延伸原反の延伸性及びフイルム
の易滑性、透明性が劣つていた。
【表】
【表】
Claims (1)
- １ エチレンテレフタレートを主要単位としたポ
リエステル中にポリオレフインワツクスで被覆処
理した粒径0.01ないし10μの微粉末シリカを全樹
脂組成物中0.01ないし３重量％配合したポリエス
テル組成物をシート状に溶融押出しし、しかる後
該押出しシートをロール延伸機を用いて長手方向
へ一軸延伸することを特徴とする延伸ポリエステ
ルフイルムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265079A JPS55154130A (en) | 1979-04-27 | 1979-04-27 | Preparation of polyester film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5265079A JPS55154130A (en) | 1979-04-27 | 1979-04-27 | Preparation of polyester film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55154130A JPS55154130A (en) | 1980-12-01 |
| JPS626975B2 true JPS626975B2 (ja) | 1987-02-14 |
Family
ID=12920719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5265079A Granted JPS55154130A (en) | 1979-04-27 | 1979-04-27 | Preparation of polyester film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55154130A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN169503B (ja) * | 1985-03-11 | 1991-10-26 | Goodyear Tire & Rubber | |
| JPH0686538B2 (ja) * | 1989-11-29 | 1994-11-02 | ダイアホイルヘキスト株式会社 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| US5405921A (en) * | 1993-02-03 | 1995-04-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyester compositions having improved optical properties and heat stability |
| US6037063A (en) * | 1993-09-07 | 2000-03-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High barrier, coextruded compositions useful in the manufacture of clear, heat-stable articles and methods relating thereto |
-
1979
- 1979-04-27 JP JP5265079A patent/JPS55154130A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55154130A (en) | 1980-12-01 |
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