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JPS62959B2 - - Google Patents
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JPS62959B2 - - Google Patents

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JPS62959B2
JPS62959B2 JP53042732A JP4273278A JPS62959B2 JP S62959 B2 JPS62959 B2 JP S62959B2 JP 53042732 A JP53042732 A JP 53042732A JP 4273278 A JP4273278 A JP 4273278A JP S62959 B2 JPS62959 B2 JP S62959B2
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ethylene
copolymer
lubricating oil
group
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JP53042732A
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Eru Eriotsuto Robaato
Jei Engeru Rorensu
Burutsuku Gaadeinaa Jei
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ExxonMobil Technology and Engineering Co
Original Assignee
Exxon Research and Engineering Co
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Publication date
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Description

【発明の詳现な説明】
本発明は、新芏な最滑油添加剀及びその補造に
関する。曎に詳しく蚀えば、本発明は、最滑油に
優秀な䜎枩粘床特性を提䟛するある皮の矀の゚チ
レン共重合䜓の添加によ぀お該最滑油の粘床指数
を向䞊させるこずに関する。 最近、゚チレンプロピレン共重合䜓は、䜎い
凊理レベル及び向䞊した粘床特性の故に最滑油䞭
における粘床向䞊剀ずしお広く䜿甚されるように
な぀た。しかしながら、垂堎では、様々な粘床の
鉱油ず共に䜿甚できるように様々な床合の増粘効
果通垞、増粘率ず称されるを有する様々な分
子量等玚のものが芁求されおいる。かかる共重合
䜓等玚の各々の補造は盎接合成によ぀おなし埗る
けれども、様々な分子量等玚は、䜎分子量倉皮を
生成するように゚チレン―プロピレン共重合䜓を
枛成するこずによ぀お埗るこずができる。枛成法
を甚いるのが有益である。䜕故ならば、倧芏暡な
重合䜓プラントにおいお倚量の共重合䜓を䜜り、
次いでこれをベヌス材料ずしお甚い、そしお粘床
指数向䞊剀垂堎の芁求を満たすために䜎分子量等
玚に分解させるこずが経枈的であるからである。
かかる枛成を達成するためには様々な手段があ
り、䟋えば、空気を排陀しお無定圢ゎム状゚チレ
ン―プロピレン共重合䜓を260〜420℃においお
〜30分間加熱するこず英囜特蚱第1001455号参
照、空気を排陀しお゚チレン共重合䜓を先ず溶
融たで150〜280℃で次いで300〜500℃の枩床で抌
出䞔぀加熱するこずカナダ特蚱第991792号参
照、䞊びにゞ゚ンの劂き他の単量䜓を奜たしく
は含たない゚チレン―プロピレン共重合䜓の玠緎
りによるが劂き酞化的䞔぀機械的枛成米囜特蚱
第3769216号参照が挙げられる。ゞ゚ン䟋えば
ビニルノルボルネンを含有する゚チレン䞉元重合
䜓は、空気又は酞玠の存圚䞋での玠緎によ぀お酞
化を起こさせる劂き機械的枛成に察しおは適圓で
ないこずが知られおいる。ず云うのは、この枛成
技術は、過剰量の油䞍溶性ゲル粒子を生成するか
らである。 たた、しばしば、慣䟋的に凊方した最滑油䞭お
ける゚チレン共重合䜓VI向䞊剀の存圚は、流動
点降䞋剀を含有する最滑油の䜎枩流動点を望たし
くなく䞊昇させるこずも分぀た。これは、これら
の共重合䜓VI向䞊剀が最滑油流動点降䞋剀の䜜
甚を干枉するために起るようである。流動点降䞋
剀ずしばしば䞍盞容性のこれらの共重合䜓VI向
䞊剀の代衚的なものは、60〜80モルの゚チレン
を含有する゚チレン―プロピレン共重合䜓である
米囜特蚱第3697429号参照。 この䞍盞容性問題を打砎するための぀の解決
策は米囜特蚱第3697429号に教瀺されるが、ここ
ではVI向䞊剀は、皮の゚チレン共重合䜓即ち
50〜95モル40〜83重量の゚チレン含量を
有する゚チレンずC3〜C18高玚α―オレフむンず
の第䞀共重合䜓及び〜80モル〜70重量
の゚チレン含量を有する゚チレンずC3〜C18
高玚α―オレフむンずの第二共重合䜓の混合物で
あり、そしお前蚘第䞀共重合䜓の゚チレン含量は
前蚘第二共重合䜓の゚チレン含量よりも少なくず
もモル重量倚い。これらの゚チレン
共重合䜓は、第䞉単量䜓ずしお玄〜28個の炭玠
原子を含有するゞオレフむン䟋えば―ビニル―
―ノルボルネンを含むこずができる。混合物の
゚チレン共重合䜓は、特定の最滑油に぀いお流動
点が最倧にあるずきの特有のモデル重量に匹敵
する重量平均゚チレン含量を提䟛するように遞定
される。 ここに本発明においお、少なくずも玄重量
のC1〜C21アルキル眮換ノルボルネンを含有する
゚チレンC3〜C18α―オレフむン䞉元重合䜓は
流動点降䞋剀ずの向䞊した盞容性を有し、そしお
所望ならばその分子量は油䞍溶性ゲル粒子の有害
な圢成なしに酞化的䞔぀機械的枛成によ぀お容易
に䜎䞋させるこずができるこずが分぀た。 本発明に埓぀た最滑油組成物は、最滑油ず、少
なくずも5000の数平均分子量Mn、重量平均分
子量Mw察数平均分子量Mnの比率によ
぀お枬定したずきのよりも小さい分子量分垃及
び20000の粘床平均分子量Mvを有するポリむ
゜ブチレンず比范したずきの1.0〜奜たしくは
1.2〜24の範囲内の増粘率を有し、䞔぀26〜79重
量35〜85モルの゚チレン、プロピレンの
劂き少なくずも皮のC3〜C18α―オレフむン及
び゚チルノルボルネンの劂き玄〜25奜たしくは
〜10重量のC1〜C21アルキルノルボルネンを
含有する少なくずも粘床指数向䞊甚量の油溶性゚
チレン共重合䜓ず、奜たしくは、少なくずも流動
点降䞋甚量の最滑油流動点降䞋剀ずを含む。奜た
しい具䜓䟋では、゚チレン共重合䜓は、奜たしく
は空気の存圚䞋に玄95〜260℃の枩床においお
0.25〜20時間玠緎りするこずによ぀お酞化的䞔぀
機械的に枛成され、これによ぀お増粘率は玄よ
りも倧きい倀䟋えば玄から1.0〜3.0奜たしくは
1.2〜2.4の範囲内に䜎䞋され、そしお該゚チレン
共重合䜓の酞玠含量は該共重合䜓の総重量を基に
しお玄0.005〜奜たしくは0.05〜重量であ
る。機械的に枛成されそしお酞化された共重合䜓
は分散性を埗るためにポリアミンず反応させるこ
ずができ、これによ぀お倚官胜化が提䟛され、即
ち該共重合䜓はその総重量を基にしお玄0.005〜
奜たしくは0.05〜重量の窒玠を含有する。 増粘率TEは、150SUS37.8℃の粘床、
105の粘床指数及び−17.8℃のASTM流動点を有
する溶剀抜出䞭性鉱物性最滑油゜ルベント150
ニナヌトラルを12.4センチストヌク98.9℃
の粘床に増粘するのに必芁ずされる20000のシナ
タりゞンガヌ分子量を有するポリむ゜ブチレン
米囜ニナヌペヌク州ニナヌペヌク所圚の゚ク゜
ン・ケミカル・カンパニヌによ぀おPARATONE
ずしお販売されるの重量察同じ油を同じ
枩床においお同じ粘床に増粘するのに必芁ずされ
る詊隓共重合䜓の重量の比率ず定矩される。 ゚チレン、長鎖α―オレフむン、ノルボルネン
及びアルケニル眮換ノルボルネン単量䜓を含有す
る゚チレン共重合䜓は、VI向䞊剀ずしお知られ
る。米囜特蚱第3598738号は、C3〜C12α―オレ
フむン、末端䞍飜和非共圹C5〜C8ゞオレフむ
ン、―ノルボルネン及び―メチレン――ノ
ルボルネン䞊びにそれらの混合物の劂き共単量䜓
を含有する油溶性゚チレン共重合䜓が鉱油組成物
甚の粘床指数向䞊剀ずしお䜿甚できるこずを教瀺
する。 本発明の教瀺に埓えば、゚チレン及びC3〜C18
高玚α―オレフむンずの共重合のための必須な矀
の単量䜓であるアルキルノルボネンは、玄〜28
個の炭玠原子奜たしくは玄〜12個の炭玠原子を
含有するアルキル眮換ノルボルネンである。奜適
なノルボルネン単量䜓ずしおは、メチルノルボル
ネン、む゜プロピルノルボルネン、ブチルノルボ
ルネン、ペンチルノルボルネン、ドデシルノルボ
ルネン、オクタデシルノルボルネン、゚むコシル
ノルボルネン等、奜たしくぱチルノルボルネン
が挙げられる。たた、混合物も有甚である。 本発明の実斜においお甚いられる゚チレン共重
合䜓の補造に圓り単独で又は混合物ずしお䜿甚す
るこずのできる長鎖α―オレフむンは、〜玄18
個の炭玠原子を含有するような単量䜓である。こ
れらのα―オレフむンは、線状であ぀およく、又
は二重結合から個以䞊の炭玠原子を隔おお分枝
が生じるような堎合には分枝であ぀おもよい。単
䞀のオレフむンが奜たしいけれども、C3〜C18オ
レフむンの混合物を甚いるこずもできる。奜適な
C3〜C13α―オレフむンの䟋ずしおは、プロピレ
ン、―ブテン、―ペンテン、―ヘキセン、
―ヘプテン、―オクテン、―ノネン、―
デセン、―メチル――ヘキセン、ゞメチル―
―ペンテン、―メチル――ヘプテン及びそ
れらの混合物が挙げられる。しかしながら、゚チ
レン単量䜓をプロピレンず共重合させるのが奜た
しい。 䞀般には、本発明に埓぀お䜿甚される゚チレ
ン、C3〜C18高玚α―オレフむン及びアルキルノ
ルボルネン共重合䜓は、玄26〜79重量の゚チレ
ン、玄20〜73重量のC3〜C18α―オレフむン及
び〜25奜たしくは〜10重量のアルキルノル
ボルネン単量䜓から誘導される。 奜たしくは、共重合䜓は、玄40〜65重量の゚
チレン、玄34〜59重量のC3〜C18α―オレフむ
ン及び玄〜10重量のアルキルノルボルネンか
ら誘導される。最も奜たしい共重合䜓は、53重量
の゚チレン、38.3重量のプロピレン及び8.7
重量の゚チルノルボルネンから誘導される。 本発明の共重合䜓は、次の特性によ぀お特城づ
けるこずができる。
【衚】 これらの単量䜓の混合物を甚いるこずもでき、
即ち、皮よりも倚くの高玚α―オレフむン及び
又は皮よりも倚くのアルキルノルボルネン
を甚いるこずができる。四元重合䜓を圢成するの
に共重合可胜なものを含めお他の盞溶性成分も存
圚させおよい。いかなる堎合にもゞオレフむン含
量は重量を越えるべきでなく、奜たしくはそ
れは0.8重量よりも少なくあるべきである。ず
云うのは、過剰量のゞオレフむンを含有する本発
明の゚チレン共重合䜓は、本発明の枛成手段に埓
぀お有甚に枛成できないからである。 䞀般には、これらの共重合䜓は、元玠呚期埋衚
の第、及び族からの遷移金属化合物
特にチタン及びバナゞりムの化合物䟋えばVOCl3
よりなる䞻觊媒ず、助觊媒ず称される第
及び族からの有機還元性化合物特に有機ア
ルミニりム化合物䟋えばC2H53Al2Cl3ずを含む
觊媒組成物によ぀お補造するこずができる。奜適
な觊媒及び奜たしい反応条件の䟋は、米囜特蚱第
3551336号に蚘茉されおいる。 重合は、觊媒及び助觊媒を觊媒的甚量で含有す
る液䜓䞍掻性垌釈剀―溶剀反応媒䜓䞭に゚チレ
ン、α―C3〜C28モノオレフむン奜たしくはプロ
ピレン及びアルキル眮換ノルボルネン単量䜓奜た
しくぱチルノルボルネン及び氎玠を通すこずに
よ぀お共重合䜓を補造するように実斜するこずが
できる。非反応性反応媒䜓は、トル゚ンの劂き芳
銙族炭化氎玠、ヘプタン、ペンタン及びヘキサン
の劂き飜和脂肪族炭化氎玠、又はテトラクロロ゚
チレンの劂きクロロ炭化氎玠であ぀およい。この
反応におけるすべおの工皋は、奜たしくは、酞
玠、氎分、二酞化炭玠又は他の有害物質の䞍圚䞋
に実斜されるべきである。奜たしくは、すべおの
反応䜓及び觊媒は、玔粋䞔぀也燥しおよくそしお
窒玠の劂き䞍掻性ガスで包囲するこずもできる。 重合間、反応混合物は、−40〜100℃奜たしくは
−10〜70℃最適には玄30℃の枩床及び〜
1000psig奜たしくは〜30psig最適には60psigの
圧力においお〜300分奜たしくは〜60分最適
には15分の期間撹拌䞔぀維持するこずができる。
この期間の終りに、反応混合物は生成物共重合䜓
を分離するために凊理するこずができ、又は混合
物はそのたたで枛成に察しお甚いるこずができ
る。 別法ずしお、本発明の゚チレン共重合䜓は、第
䞉共単量䜓ずしおアルケニルノルボルネン䟋えば
―゚チリデン――ノルボルネンを組蟌む埓来
技術の共重合䜓の氎玠化によ぀お補造するこずが
できた。ペンダントアルケニル基の䞍飜和を陀去
するための氎玠化は、米囜特蚱第3795615号に蚘
茉の方法䟋参照によ぀お䟋えば共重合䜓を
シクロヘキサン䞭に溶解させ、觊媒ずしおラネヌ
ニツケルを加え、金属ボンベの䜿甚によ぀お系を
氎玠で玄3600psiに加圧し、しかる埌内容物を250
℃で玄16時間加熱し、そしお反応混合物を凊理し
お氎玠化共重合䜓を回収するこずによ぀お容易に
実斜するこずができる。次いで、氎玠化共重合䜓
は、向䞊剀ずしお䜿甚するこずができ又は以䞋
に蚘茉するように酞化―アミノ化を斜すこずがで
きる。 共重合䜓の酞化及び機械的枛成 ここに、本発明のこれらの゚チレン共重合䜓粘
床指数向䞊性添加剀は、機械的せん断機䟋えばバ
ンバリミキサヌによるが劂き空気䞭での玠緎りに
よ぀お容易に枛成でき即ち分子量を枛少できるこ
ずが分぀た。この凊理は、最滑油䞭に配合したず
きに“等玚がそのたた”の性胜これは、珟代の
高性胜゚ンゞンの最滑に察しお必須でないずしお
も重芁であるを提䟛するせん断安定性゚チレン
共重合䜓をもたらす。 これらの物質を高せん断機で玠緎りできるずい
うこの発芋は驚いたこずである。ず云うのは、
重量以䞊の環匏ゞオレフむンを有する垂堎で入
手可胜な䞉元重合䜓䟋えば米囜テキサス州ヒナヌ
ストン所圚の゚ク゜ン・ケミカル・カンパニヌに
よ぀お販売される“Vistalon2504”又は重量
以䞊の線状ゞオレフむンを有するもの䟋えば米囜
デラり゚ア州りむルミントン所圚のデナポン瀟に
よ぀お販売される“Nordel1320”は空気䞭での
玠緎り時に油溶性ゲルを圢成するからである。こ
のゲル圢成は、容認できないこずである。ず云う
のは、玠緎りしお酞化された䞉元重合䜓は、それ
ぞれ鉱油䞭に䞍溶性でありそしおもはや粘床倉性
剀ずしお有甚でないからである。 ゚チレン共重合䜓の機械的―酞化的枛法は、単
品の装眮で行なうこずができ、又は段階的になす
こずもできる。フランス公開特蚱願7523806に教
瀺される劂く゚チレン共重合䜓が容易に空気にさ
らされるように溶剀又はフラクシング油の䞍圚䞋
に操䜜するのが奜たしい。有甚な装眮ずしおは調
節可胜なギダツプを有するバンバリミキサヌ及び
ミルが挙げられるが、この装眮は過圧スチヌム又
は加熱した“DOWTHERM”の劂き加熱媒䜓
を通すこずのできるゞダケツト付容噚内に封入す
るこずができる。酞玠吞収及び䞊蚘の劂き増粘率
TEの枛小によ぀お枬定しお枛成が所望レベル
に達したずきに、枛成した゚チレン共重合䜓にフ
ラクシング油を加えるこずができる。通垞、埗ら
れる党溶液の重量を基にしお玄〜50重量の範
囲内の枛成共重合䜓濃床を提䟛するのに十分な油
が添加される。しかる埌、埗られた油溶液は、最
滑油添加剀の劂き商品ずしお甚いるこずができ又
は最滑油䞭に容易に配合するこずができる。 ゚チレン共重合䜓の機械的―酞化的枛成に有甚
な枩床は、玄95〜260℃の範囲内である。満足な
結果を達成するのに必芁ずされる時間は、枛成又
は玠緎装眮の皮類、枛成枩床、そしお特に枛成又
は玠緎装眮ずしおブレヌドミキサヌを甚いるなら
ば回転速床に巊右される。これに関しお、単品の
装眮で所望の玠緎又は混緎ミリング及び酞化
枛成床を提䟛するに際しおブラムリヌ・ベツケ
ン・ブレヌド・ミキサヌが特に有甚であるこずが
分぀た。このミキサヌこれは、可倉速駆動装眮
が備えられるは、぀のロヌラヌが他のものの
半分の速床で回転するように連結された呚蟺に配
眮のナむフを備えた぀のロヌラヌを有する。ロ
ヌラヌは、その底郚に぀の半球圢これは぀
のロヌラヌの半埄に盞圓するを有するゞダケツ
ト付反応噚内にゞダヌナル支承される。過熱スチ
ヌム又は加熱した“DOWTHERM”をゞダケ
ツトに埪環させお所望枩床を提䟛するこずができ
る。このミキサヌをも぀おすれば、玄95〜260℃
の枩床範囲においお0.25〜20時間で増粘率の満足
な枛小を埗るこずができる。 ゚チレン共重合䜓の流動溶液を調補するに圓぀
お、フラクシング油を甚いる代わりに他の䞍掻性
溶剀を甚いるこずができるが、その䞍掻性溶剀の
䟋ずしおは、ナフサ、ヘキサン、シクロヘキサ
ン、ドデカン、鉱油、ビプニル、キシレン又は
トル゚ンの劂き液䜓炭化氎玠、溶剀䞭性型の最滑
油、ホワむト最滑油、ゞクロロベンれンの劂き塩
玠化溶剀等が挙げられる。機械的―酞化的枛成を
容易にするように゚チレン共重合䜓の流動溶液を
もたらすのに十分な量が䜿甚される限り、溶剀の
量は臚界的でない。先に蚘茉した劂きかかる溶液
は、通垞、玄50〜玄95重量の溶剀を含有する。 本発明の酞玠及び窒玠含有誘導䜓を包含する油
溶性゚チレン共重合䜓添加剀は、最滑油組成物䟋
えば自動車又はゞヌれルのクランクケヌス最滑油
䞭に、少なくずも粘床指数向䞊的甚量で䞔぀䞀般
には党組成物の玄〜15重量奜たしくは〜
重量の範囲内の濃床で配合される。 曎に、本発明のこれらの油溶性枛成゚チレン共
重合䜓重合䜓向䞊性物質は、スラツゞ分散剀掻
性の付加によ぀お倚官胜性向䞊剀に誘導䜓化す
るこずができる。これは、アミン化合物ずの反応
又は該゚チレン共重合䜓物質ぞのそのグラフト化
によ぀お容易に達成するこずができる。 スラツニゞ分散掻性を導入するための有甚なア
ミン化合物ずしおは、分子䞭に玄〜60個䟋えば
〜20個の総炭玠原子及び玄〜12個䟋えば〜
個の窒玠原子を持぀モノヌ及びポリアミンが挙
げられるが、このアミンは、ヒドロカルビルアミ
ンであ぀およく又は他の基䟋えばヒドロキシ基、
アルコキシ基、アミド基、むミダゟリン基等を含
むヒドロカルビルアミンであ぀およい。奜たしい
アミンは、脂肪族飜和アミンであ぀お䞀般匏
【匏】及び
【匏】 〔䞊蚘匏䞭、R′及びR″は、それぞれ、氎
玠、C1〜C25盎鎖又は分枝鎖アルキル基、C1〜
C12アルコキシC2〜C6アルキレン基、C2〜C12ヒ
ドロキシ又はアミノアルキレン基及びC1〜C12ア
ルキルアミノC2〜C6アルキレン基よりなる矀か
ら遞定され、は〜奜たしくは〜の数で
あり、そしおは〜10奜たしくは〜の数で
ある〕のものを包含する。 限定するものでないが、奜適なアミン化合物の
䟋ずしおは、モノヌ、ゞヌ及びトリ牛脂アミン、
―ゞアミノ゚タン、―ゞアミノプロ
パン、―ゞアミノブタン、―ゞアミ
ノヘキサン、ゞ゚チレントリアミン、トリ゚チレ
ンテトラミン、テトラ゚チレンペンタミン、
―プロピレンゞアミン、ゞ――プロピ
レントリアミン、ゞ―プロピレント
リアミン、―ゞメチル――ゞアミノ
プロパン、―ゞ―アミノ゚チル―
―プロピレンゞアミン、―ドデシルオキ
シプロピレンアミン、―ドデシル――プ
ロパンゞアミン、トリスヒドロキシメチルメチル
アミン、ゞむ゜プロパノヌルアミン及びゞ゚タノ
ヌルアミンが挙げられる。 他の有甚なアミノ化合物ずしおは、―ゞ
アミノメチルシクロヘキサンの劂き脂環匏ゞ
アミン、䞊びにむミダゟリン及び䞀般匏 〔䞊蚘匏䞭、は酞玠又はNGであり、は氎
玠及び〜個の炭玠原子を持぀Ω―アミノアル
キレン基よりなる矀からそれぞれ遞定され、そし
おは〜個の敎数である〕の―アミノアル
キルピペラゞンの劂き耇玠環匏窒玠化合物が挙げ
られる。限定するものでないが、かかるアミンの
䟋ずしおは、―ペンタデシルむミダゟリン、
――アミノ゚チルピペラゞン、――
アミノプロピルピペラゞン、N′―ゞ
―アミノ゚チルピペラゞン及び―プロピルア
ミノモルホリンが挙げられる。 アミン化合物の垂販混合物も有利に甚いるこず
ができる。䟋えばアルキレンアミンを補造するた
めの぀の方法は、アルキレンゞハラむド゚チ
レンゞクロリド又はプロピレンゞクロリドの劂
きアンモニアず反応させお窒玠の察がアルキレ
ン基によ぀お結合されたアルキレンアミンの耇雑
な混合物を生成し、しかしおゞ゚チレントリアミ
ン、トリ゚チレンテトラミン、テトラ゚チレンペ
ンタミン及びピペラゞン異性䜓の劂き化合物を圢
成するこずを包含する。テトラ゚チレンペンタミ
ンに近い組成を有する䜎コストのポリ゚チレン
アミン化合物が米囜ニナヌペヌク州ニナヌペヌ
ク所圚のゞ゚フアヌ゜ン・ケミカル・カンパニヌ
によ぀お商品名“ポリアミン400PA―400”の
䞋に垂堎で入手可胜である。アゞリゞン、―メ
チルアゞリゞン及びアれチゞンの重合によ぀お同
様の物質を䜜るこずができる。ポリ゚ヌテル又は
スルフむドの劂きヘテロ原子鎖によ぀お離隔され
た曎に他のアミンを甚いるこずができる。 スラツゞ分散掻性の導入は様々な手段によ぀お
なし埗るが、䟋えば、ドむツ公開特蚱
DOS2605796号に埓぀お油溶性゚チレン共重合䜓
を機械的に枛成しながら該共重合䜓に酞玠含有ガ
ス及びアミン化合物を玄130〜玄300℃の枩床で反
応させるこず、1976幎10月13日付の米囜特蚱第
4051048号に教瀺される劂く前蚘の酞化した゚チ
レン共重合䜓の陰むオンを圢成し、該むオンをア
クリロニトリルず反応させその埌に反応生成物を
アミンで誘導䜓化するこず、及び米囜特蚱第
3864268号のアミン化操䜜に埓぀お教瀺される劂
く前蚘の酞化した゚チレン共重合䜓を前蚘アミン
ず反応するこずが挙げられる。 本発明の共重合䜓は単独で最滑剀組成物䞭にお
いお甚いるこずができ、又はそれらは他の粘床指
数向䞊剀ず組合せお甚いるこずができる。所望な
らば、共重合䜓は、他の添加剀、䟋えば、ポリメ
タクリレヌトの劂き流動点降䞋剀、ポリむ゜ブテ
ニルこはく酞無氎物ずテトラ゚チレンペンタミン
ずの反応生成物の劂き無灰分散剀、カルシりムノ
ニル硫化プナヌト及びマグネシりムプニルス
ルホネヌトの劂き分散剀型添加剀、ゞアルキルゞ
チオホスプヌト等の劂き亜鉛酞化剀ず組合せお
甚いるこずもできる。たた、本発明の重合䜓は、
様々な所望の特性を付䞎するように他の重合䜓ず
混合できるこずが意図される。 本発明の特城は、配合油䞭に流動点降䞋剀が存
圚するずきに流動点に望たしくない圱響を䞎える
こずなく䜎枩粘床の有意矩な向䞊を達成できるこ
ずである。この向䞊は、最滑油が0.1〜1.0重量
奜たしくは0.4重量の量で流動点降䞋剀を含有
するずきに特に泚目するこずができる。本発明の
組成物䞭に存圚させるこずのできる流動点降䞋剀
の䟋ずしおは、米囜特蚱第2174246号に蚘茉され
る劂き塩玠化ワツクスナフタリン瞮合物、米囜特
蚱第2091627号及び同第2100993号に蚘茉される劂
きC10〜C18アルキルメタクリレヌト重合䜓、C10
〜C18アルキルアクリレヌト、米囜特蚱第2936300
号及び同第3048479号に蚘茉される劂きゞ――
アルキルフマレヌトず酢酞ビニルずの共重合䜓、
゚チレン―酢酞ビニル共重合䜓、スチレンずα―
オレフむンずの共重合䜓及びスチレンずマレむン
酞無氎物ずの共重合䜓が挙げられる。 以䞋の実斜䟋においお、特に蚘しおいなければ
すべおの郚数は重量比である。 アルキルノルボルネンを含有する゚チレン共重合
䜓 様々な゚チレン及び又はアルキルノルボル
ネン即ち゚チルノルボルネン含量を持぀䞀連のア
ルキルノルボルネン含有゚チレン―プロピレン共
重合䜓を補造した。これらの共重合䜓぀の䟋
があるは、以埌、EPEN―〜ず称する。こ
れらのEPEN共重合䜓は、゚チレン、プロピレン
及び゚チルノルボルネンから、本質䞊次の劂く実
斜される重合プロセスにおいおこれらの぀の成
分の䟛絊比を倉えるこずによ぀お補造される
EPEN―共重合䜓はこれらの特定の条件䞋に
補造されるが、すべおの郚数は重量比である。
即ち、100郚の―ヘキサン、0.009郚のオキシ塩
化バナゞりム及び0.032郚の゚チルアルミニりム
セスキクロリドず共に、3.2郚の゚チレン、4.7郚
のプロピレン、0.82郚の゚チルノルボルネン及び
235×10-7郚の氎玠を反応噚に導入した。觊媒
組成は、Alのモル比によ぀お特城づけ
られた。滞留時間は、玄20分であ぀た。重合枩床
は28℃で、そしお圧力は60psigであ぀た。氎蒞気
蒞留によ぀お、本発明の溶剀䞍含゚チレン共重合
䜓を生成した。共重合䜓EPEN1〜及びは、
䟛絊原料比の適圓な倉化によ぀お補造された。特
定の組成を次に瀺す。
【衚】 ゚チレンプロピレン共重合䜓 比范目的のために、様々な゚チレン含量を持぀
䞀連の゚チレン―プロピレン共重合䜓を甚いた。
米囜特蚱第3697429号にほが埓぀お補造されたこ
れらの皮の垂販共重合䜓は、次の組成を有する
が、以埌EPC―〜ず称する。
【衚】 䟋  本䟋では本発明の共重合䜓即ちEPEN16を含有
する基準油の特城を瀺す油ブレンドを、埓来技術
の゚チレン―プロピレン共重合䜓即ちEPC―
―を含有する前蚘油の詊料ず比范する。基準油
は、玄0.25重量掻性成分aiの垂堎で入手可
胜なアルキルフマレヌト酢酞ビニル共重合䜓流
動点降䞋剀を混合した300N及び150Nベヌス油の
混合物である。第衚には玄124センチストヌク
スの98.9℃粘床を䞎えるのに十分な共重合䜓を加
えるずきに前蚘基準油の特城を瀺すブレンドに察
しお䞡方の皮類の゚チレン共重合䜓が及がす圱響
を䟋瀺する。
【衚】 油ブレンド〜の流動点の比范は、流動点が
最倧であるずきに゚チレン共重合䜓向䞊剀の特
城的なモデル゚チレン含量重量があるこの基
準油に぀いおぱチレン玄57.5重量においお
ずいう米囜特蚱第3697429号の教瀺を䟋瀺する。
この結果は、゚チレン―プロピレン共重合䜓向
䞊剀が、慣甚の最滑油流動点降䞋剀の䜜甚を干枉
するために少なくずも䞀郚分生じるず思われる。
これずは察照をなしお、油ブレンド〜の流動
点は、埓来技術の゚チレン―プロピレン共重合䜓
向䞊剀に優る本発明の゚チレン共重合䜓の利益
を䟋瀺する。゚チレン共重合䜓即ちEPEN1〜
のどれも、䞊蚘の盞互䜜甚によ぀お゚チレン含量
の凜数ずしおの流動点䞊昇を匕起こさないこずが
明らかであり、事実、EPEN―ずEPC―ずの
比范䞡方ずも玄58重量の゚チレン含量を有す
るは玄35〓の流動点向䞊を瀺す。 䟋  本䟋では、䟋の流動点降䞋剀を含有する他の
ベヌス原料油の特城を瀺すブレンドに及がす本発
明の共重合䜓及び埓来技術の゚チレン―プロピレ
ン共重合䜓の圱響を再び比范するために、䟋の
基準油を゜ルベント150N高流動点ベヌス原料油
で眮きかえた。
【衚】
【衚】 第衚は、再び゚チレン―プロピレン共重合䜓
向䞊剀が名目䞊流動点降䞋されたベヌス原料油
の流動点を向䞊させる油ブレンド―G′を油
ブレンド―K″ず比范のに察しお、本発明の
゚チレン共重合䜓は䞀般にEPEN―を陀い
お慣甚の最滑油流動点降䞋剀の䜜甚を干枉しな
いこずを䟋瀺する。再び、油ブレンド―を油
ブレンド―ず比范するず䞡方ずも、53重量
の゚チレンを含有する向䞊剀を有する、゚
チレン―プロピレン共重合䜓はブレンドの流動点
を少なくずも30〓向䞊させるこずによ぀おそれに
有害な圱響を及がすが、これに察しお本発明の゚
チレン共重合䜓は干枉しないこずが瀺される本
発明を実斜するずきには同じ゚チレン含量共重合
䜓に぀いお少なくずも30〓のブレンド流動点利益
がある。 䟋  本䟋では、垂堎で入手可胜な゚チレン―プロピ
レン共重合䜓向䞊剀米囜テキサス州ヒナヌス
トン所圚の゚ク゜ン・ケミカル・カンパニヌによ
぀お販売される“Paratone715”ずの比范に
よ぀お、0.15重量の流動点降䞋剀及び重量
の掗浄剀むンヒビタヌパツケヌゞを混合した15
〓流動点を有するペンシルバニア油に盞圓する垂
販ベヌス原料油䞭における本発明の商業的有甚性
を䟋瀺する。埗られた10W40マルチグレヌドブ
レンドは、玄15センチストヌクスの98.9℃粘床を
䞎えるのに十分な向䞊剀の添加によ぀お調敎さ
れた。結果を第衚に瀺す。
【衚】 䟋  本䟋では、本発明の゚チレン共重合䜓は、ゲル
圢成なしに空気䞭での玠緎によ぀お酞化的䞔぀機
械的に枛成された。これずは察照をなしお、同様
な条件䞋においお“Vistalon2504”及び
“Nordel1320”の空気䞭での玠緎りは、第衚に
芋られるようにゲル圢成をもたらした。
【衚】 䟋  本発明の酞化した゚チレン共重合䜓のアミノ化
誘導䜓を補造する方法の䟋瀺ずしお、䟋の空気
䞭で玠緎りした゚チレン―プロピレン―゚チルノ
ルボルネン共重合䜓を゜ルベント100Nオむル䞭
玄重量たで溶解させるこずができた。この油
溶液25を、窒玠でストリツピングしながら0.7
のテトラ゚チレンペンタミンず160℃で時間
瞮合させた。生成物共重合䜓は、向䞊特性のみ
ならずスラツゞ分散掻性も有した。

Claims (1)

  1. 【特蚱請求の範囲】  倚量の最滑油ず、玄26〜79重量の゚チレン
    含量、玄1.0〜25重量のC1〜C21アルキルノルボ
    ルネル及び残郚の少なくずも皮のC3〜C18α―
    オレフむンを有する粘床指数向䞊甚量の油溶性で
    酞化的䞔぀機械的に枛成した゚チレン共重合䜓で
    あ぀お、少なくずも5000の数平均分子量
    、重量平均分子量察数平均分子量
    の比率によ぀お枬定したずきの
    よりも小さい分子量分垃、20000の粘床平均分子
    量を有するポリむ゜ブチレンず比范した
    ずきの1.0〜の範囲内の増粘率及び該共重合䜓
    の総重量を基にしお玄0.005〜重量の酞玠含
    量を有する゚チレン共重合䜓ずを含む最滑油組成
    物。  ゚チレン共重合䜓がよりも小さい
    比、1.2〜2.4の増粘率、玄10000〜70000の
    及び玄0.05〜重量の酞玠含量を有す
    るこずからなる特蚱請求の範囲第項蚘茉の最滑
    油組成物。  高玚α―オレフむンがプロピレンであり、ア
    ルキルノルボルネンが゚チルノルボルネンであ
    り、そしお組成物が少なくずも流動点降䞋甚量の
    最滑油流動点降䞋剀を含有するこずからなる特蚱
    請求の範囲第〜項のいずれかに蚘茉の最滑油
    組成物。  共重合䜓が次の䞀般匏を有する窒玠化合物よ
    りなる矀から遞定されたある量のアミン化合物ず
    反応されるこずからなる特蚱請求の範囲第〜
    項のいずれかに蚘茉の組成物。 【匏】 【匏】及び 【匏】 䞊蚘匏においお、R′及びR″は、それぞ
    れ、氎玠、C1〜C25盎鎖又は分枝鎖アルキル基、
    C1〜C12アルコキシC2〜C6アルキレン基、C2〜
    C12ヒドロキシアルキレン基、C2〜C12アミノア
    ルキレン基、C1〜C12アルキルアミノC2〜C6アル
    キレン基よりなる矀から遞定され、は又は
    NGであり、は氎玠及び〜個の炭玠原子の
    Ωアミノアルキレン基よりなる矀からのものであ
    り、は〜の基数であり、は〜10の基数
    であり、そしおは玄0.01〜0.5重量の共重合
    䜓窒玠含量を提䟛するのに十分な〜の敎数で
    ある。  アミン化合物が分子圓り〜個の窒玠を含
    有するアルキレンポリアミンであるこずからなる
    特蚱請求の範囲第項蚘茉の組成物。  ゚チレン共重合䜓が玄26〜79重量の゚チレ
    ン含量、玄20〜79重量のC3〜C18α―オレフむ
    ン及び玄〜25重量のアルキルノルボルネン䞊
    びに3.0よりも倧きい増粘率を有する゚チレン共
    重合䜓を空気䞭においお玠緎りするこずによ぀お
    埗られた反応生成物であるこずからなる特蚱請求
    の範囲第〜項のいずれかに蚘茉の組成物。
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