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JPS629670B2 - - Google Patents
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JPS629670B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS629670B2
JPS629670B2 JP54155000A JP15500079A JPS629670B2 JP S629670 B2 JPS629670 B2 JP S629670B2 JP 54155000 A JP54155000 A JP 54155000A JP 15500079 A JP15500079 A JP 15500079A JP S629670 B2 JPS629670 B2 JP S629670B2
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JP
Japan
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tin
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electroless
plating bath
solution containing
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JP54155000A
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Arian Morenaaru
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Koninklijke Philips NV
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Koninklijke Philips Electronics NV
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属および非金属基板上に無電解錫め
つきするための浴およびこの浴を使用する無電解
錫めつき法に関するものである。
チオ尿素またはその誘導体を含有する酸性溶液
またはシアン化物を含有する溶液により銅層を薄
い錫層と交換することができる。かかる堆積は銅
原子が見えなくなるとすぐに止まる。従つてかか
る方法は銅を大気による腐食から有効に保護する
ためには有効でない。さらに、米国特許第
3637386号明細書には、還元剤としてV2+／V3+レ
ドツクス系またはCr2+／Cr3+レドツクス系を含
有する無電解錫めつき液が披瀝されている。かか
るめつき液は比較的厚い錫層を堆積させることが
できる。しかし、かかるめつき液は極めて不安定
であるので、実用上あまり適当ではない。スイス
国特許第284092号明細書には軸受メタルおよび軸
受ブシユの支承面を錫めつきする方法が披瀝され
ている。この方法では、該支承面をアルカリ性第
一錫塩水溶液とその沸点において30〜60分間接触
させ、このようにして薄い錫層を銅または銅合金
上に被着させる。100℃より高い温度において表
面をAlまたはZnと接触させることにより比較的
厚い層（５μｍ以下）を堆積させることができ
る。この最後に説明した方法は全く実用に適さな
い。この方法では強アルカリ溶液を沸点において
長時間維持する必要があるので、実際に大規模に
実施するにはあまり魅力ある方法ではない。更
に、よく知られているように、錫は沸騰水酸化ア
ルカリ溶液中では陰極電圧を印加しなくても溶解
する。
従来、かかる溶液も交換の原理に基いて作用す
ると考えられている。従つて、上述のスイス国特
許明細書は銅または銅合金のめつき
（metallization）について披瀝しているにすぎな
い。
本発明は、強アルカリ性媒質中に第一錫塩を含
有する溶液からなり、該溶液が二価の第一錫塩を
0.2モル／以上の分量で含有する、接触的表面
（catalyticsurface）上に無電解錫めつきするため
の浴において、この溶液に錯生成剤としてカルボ
ン酸のカリウム塩またはナトリウム塩を含有させ
たことを特徴とする無電解錫めつき浴を提供す
る。
本発明のめつき浴を使用して銅表面に錫をめつ
きする場合には、銅イオンが溶解しないことが分
つた。このように金属の堆積は交換の原理に基い
ていない。本発明者は次の反応式： に従つて不均一化反応が生起することを確かめ
た。
また、このことは、次式で示されるように第一
錫イオン濃度が錫の堆積に対し驚く程大きい影響
を及ぼすことを説明する。
v1＝ｋ〔HSnO2 -〕2 式中のv1は反応速度、ｋは恒数を示す。
本発明の無電解錫めつき法は本発明のめつき浴
を使用して60〜95℃において行う。
上述のスイス国特許明細書に披瀝されている第
一錫濃度を有する溶液、すなわち、SnCl2・
2H2O35ｇ（＝0.155モル／）およびNaOH50ｇ
を含有する溶液を100℃ではなく83℃で使用した
場合と、SnCl2・2H2O60ｇおよびNaOH80ｇを含
有する本発明のめつき浴の１例を83℃で使用した
場合とを比較すると、最初に述べた溶液の場合に
は２時間後においても認め得る分量の錫が堆積し
なかつたが、本発明のめつき浴の場合には15分以
内に優れた均一な錫層が生成した。本発明の錫め
つき浴を使用する場合の大きな利点は、錫パター
ンの外側に目に見えるくもりを生ずることなく錫
パターンを選択的に堆積させることができること
である。
本発明のめつき浴を使用する錫めつき法の好適
例では浴温を75〜90℃に調整する。
第一錫塩の溶解度を増大するために、錯生成剤
としてカルボン酸のナトリウム塩またはカリウム
塩、例えば、第三クエン酸ナトリウムおよび酒石
酸ナトリウムカリウムを使用するのが有利であ
る。
また、上述と同一目的のために、エチレングリ
コール、グリセリンまたはポリエチレングリコー
ルのような溶媒を添加するのが極めて有利であ
る。
これらの手段は望ましくない不溶解SnOの形成
を防止し、ある場合には形成した錫の構造を改善
する。
錫の堆積速度は予めある分量の第二錫イオン、
例えば、SnCl4・4H2Oの形態の第二錫イオンを
0.005〜0.03モル／の濃度になるように添加す
ることにより増大する。
反応は表面で進行するので、表面は接触的であ
る。この接触的表面を、他の方法により薄層とし
て堆積させた銅、銅合金および錫自身のような金
属層とすることができ、また既知方法により接触
的核（catalytic nuclei）を被着させた非導電性
基板、例えば、ガラスとすることができる。
本発明においては、強還元剤、例えば、次亜リ
ン酸塩またはボラザンを添加することにより錫の
堆積が加速される。このために、めつき浴にかか
る還元剤を0.1モル／以上添加する。かかる効
果はおそらく水素の発生による被めつき表面の脱
不活性化に基く。
次に本発明の実施例について説明する。
実施例 １ 次の物質： 第三クエン酸ナトリウム 120ｇ 酸素を含有しない脱イオン水 150ml 塩化第一錫 40ｇ を含有する水溶液（溶液Ａ）を作り、これを窒素
雰囲気中に維持した。
表面積約19cm2の銅箔を、次の物質： 酸素を含有しない脱イオン水 65ml 水酸化ナトリウム ８ｇ 溶液Ａ 35ml からなる溶液(B)中に85℃において４時間浸漬し
た。
同一表面積を有する他の銅箔片を、溶液Ｂに次
亜リン酸ナトリウム10ｇを添加してなる溶液（溶
液Ｃ）中に同一温度において浸漬した。両銅箔は
いずれも10分以内に均一な銅錫で被覆され、溶液
Ｂからな４時間後に錫7.2mgが銅箔上に堆積し、
また溶液Ｃ中に浸漬した銅箔は34.3mgの錫で強化
された。
また、次亜リン酸塩の代りにジメチルアミノボ
ランの１重量％溶液を有利に使用することができ
た。
実施例 ２ 表面積18cm2の銅箔片を、次の物質： 水酸化ナトリウム ８ｇ 酸素を含有しない脱イオン水 65ml 次亜リン酸ナトリウム 10ｇ 塩化第二錫 500mg 実施例１の溶液Ａ 35ml からなる溶液を使用して、85℃において４時間処
理した。
銅箔表面に形成した固着していない錫を除去し
た後に、錫めつきされた銅箔の重量は56.8mg増加
した。上述の溶液を75℃まで加熱した場合には、
表面積16cm2の銅箔上に４時間で錫31.8mgが堆積し
た。
実施例 ３ 表面積20cm2の銅箔片を、次の物質： 沃化カリウム ５ｇ 水酸化ナトリウム ８ｇ 酸素を含有しない脱イオン水 70ml 次亜リン酸ナトリウム 10ｇ 塩化第二錫 500mg 実施例１の溶液Ａ 30ml からなる溶液中で、85℃において４時間強化し
た。
錫が堆積した結果銅箔の重量は84.9mg増大し
た。
実施例 ４ 表面積６cm2のガラス板の一方の側をカーボラン
ダムで粗面にし、次いで常温において順次次の処
理を行うことにより活性化した： １分間 塩化第一錫0.1ｇおよび濃塩酸0.1mlを脱
イオン水１に溶解した溶液中 １分間 脱イオン水中で洗浄 １分間 硝酸銀１ｇを脱イオン水１に溶解した
溶液中 １分間 脱イオン水中で洗浄 １分間 塩化パラジウム0.1mgを脱イオン水１
および濃塩酸3.5mlに溶解した溶液中 １分間 脱イオン水中で洗浄。
パラジウムで活性化したガラス表面を次の物
質： 脱イオン水 65ml 水酸化ナトリウム ８ｇ 次亜リン酸ナトリウム 10ｇ 実施例１の溶液Ａ 35ml からなる溶液中で、80℃において強化した。ガラ
ス表面に錫52mgが堆積した。
実施例 ５ 次の物質： 第三クエン酸ナトリウム 120ｇ 脱イオン水 140ml 塩化第一錫 40ｇ 水酸化ナトリウム 1.6ｇ からなる水溶液を作り、これを大気中に維持し
た。
この溶液35mlを、次の物質： 弗化カリウム ５ｇ 脱イオン水 65ml 次亜リン酸ナトリウム 19ｇ を含有する溶液に添加した。沈澱が若干生成した
が、このようにして得た溶液を使用して83℃にお
いて、銅箔、および二酸化チタン粒子をエポキシ
接着剤中に分散させてなる頂部層を有するエポキ
シ樹脂基板上に無電解銅めつきすることにより得
た選択的に被着させた銅パターンを錫めつきし
た。５時間後に表面積15cm2の銅箔片上に錫42.3mg
が堆積した。また選択的に被着させた銅パターン
にはくもりの全くない良好な錫層が設けられた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 強アルカリ性媒質中に第一錫塩を含有する溶
    液からなり、該溶液が二価の錫を0.20モル／以
    上の分量で含有する、接触的表面上に無電解錫め
    つきするための浴において、 前記溶液に錯生成剤としてカルボン酸のカリウ
    ム塩またはナトリウム塩を含有させたことを特徴
    とする無電解錫めつき浴。 ２ グリコール、グリセリンまたはポリエチレン
    グリコールを含有させた特許請求の範囲第１項記
    載の無電解錫めつき浴。 ３ 第二錫イオンを0.005〜0.03モル／の濃度
    で含有させた特許請求の範囲第１項または第２項
    記載の無電解錫めつき浴。 ４ 次亜リン塩酸またはボラザンのような強還元
    剤を0.1モル／以上の分量で含有させた特許請
    求の範囲第１〜３項のいずれか一つの項に記載の
    無電解錫めつき浴。 ５ 強アルカリ性媒質中に第一錫塩を含有する溶
    液からなり、該溶液が二価の錫を0.20モル／以
    上の分量で含有する無電解錫めつき浴を使用して
    接触的表面上に錫を無電解めつきするに当り、 前記溶液に錯生成剤としてカルボン酸のカリウ
    ム塩またはナトリウム塩を含有させ、このめつき
    浴を60〜95℃で使用することを特徴とする無電解
    錫めつき法。
JP15500079A 1978-12-04 1979-12-01 Nonelectrolytic tin plating solution and method using same Granted JPS5579864A (en)

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