JPS6319446B2 - - Google Patents
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- JPS6319446B2 JPS6319446B2 JP57020286A JP2028682A JPS6319446B2 JP S6319446 B2 JPS6319446 B2 JP S6319446B2 JP 57020286 A JP57020286 A JP 57020286A JP 2028682 A JP2028682 A JP 2028682A JP S6319446 B2 JPS6319446 B2 JP S6319446B2
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Classifications
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01G49/0072—Mixed oxides or hydroxides containing manganese
-
- G—PHYSICS
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
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- C01P2002/32—Three-dimensional structures spinel-type (AB2O4)
-
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- C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Magnetic Ceramics (AREA)
Description
本発明は、フエライト原料の製造法に関するも
のであつて、フエライト化反応の促進を図り、か
つ酸化度の均一な原料を製造する方法を提供する
にある。 フエライトはテレビ、ラジオ等の他各種通信器
等に用いられる高周波磁芯（例えばヘツド、トラ
ンス、ブラウン管、偏向ヨーク等）のほか、フエ
ライトの粉末を塗料等に配合し、電波障害除去用
等の材料等に広く使用されている。 前述における高周波磁芯は要求される各種磁気
特性に応じて種々の組成からなるフエライトが使
用されているが、その組成は酸化鉄、マンガン酸
化物、酸化亜鉛を主体とし、これにマグネシウ
ム、ニツケルその他の酸化物を配合したスピネル
型の焼結体、すなわちMO・Fe2O3（Ｍは２価の金
属）の構造からなるものである。 前記のごときフエライトを工業的に製造する代
表的な方法は、前記各種成分の酸化物粉末を混合
成形し、これを酸化性雰囲気で仮焼成した後、粉
砕してフエライト原料とし、これを成形して、本
焼成するものであるが、この方法は酸化物同士が
反応してフエライト化するまでに、仮焼成、本焼
成ともに数時間の加熱を必要とするという欠点が
ある。 本発明は特許請求の範囲に記載した構成とする
ことによつてフエライト化反応が促進され、かつ
酸化度の均一なフエライト原料を製造する方法を
得ることができた。 すなわち、特許請求の範囲第１項に記載される
発明（以下第１の発明という）は、酸化鉄粉末と
フエロマンガン粉末とを混合してペレツトに成形
した後、900℃以上で酸化焙焼することを特徴と
するフエライト原料の製造法であり、また特許請
求の範囲第２項に記載される発明（以下第２の発
明という）は、酸化鉄粉末に、酸化亜鉛、酸化マ
グネシウム、酸化ニツケルの１種または２種以上
の粉末およびフエロマンガン粉末とを混合してペ
レツトに成形した後、900℃以上で酸化焙焼する
ことを特徴とするフエライト原料の製造法であ
る。 周知のごとくフエロマンガンはMn70〜80％
（残余は主としてFe）であつて鉄鋼製造時の脱酸
剤として使用されるものであるが、フエロマンガ
ン粉末を空気中で900℃以上に加熱焙焼すると、
Feは酸化されてFeO，Fe2O3となり、またMnは
MnO、Mn2O3となるが、しかしフエロマンガン
粉末の粒子に着目すれば鉄およびマンガンの酸化
度は焙焼温度に大きく依存し、またバラツキが大
きく一定の酸化度の製品を工業的に得ることは困
難である。 また、フエロマンガン粉末と金属鉄粉末とを混
合して焙焼する場合は、900℃以上の高温度で焙
焼すると混合物の一部が溶融するおそれがあり、
また前記のごとき酸化度のバラツキを生ずる。 これに対し、本発明のごとく酸化鉄粉末とフエ
ロマンガン粉末とを混合成形したものは、常温か
ら900℃以上の高温度に亘る広い温度範囲におい
ても加熱によつて溶融することがなく、またフエ
ロマンガンの酸化反応が急速に進行してほぼ一定
の酸化度が達成され、同時にマンガン酸化物と鉄
酸化物とのフエライト化反応が短時間に達成でき
る。 また、第２の発明は酸化鉄粉末に加え目的とす
る高周波磁芯とするために、これに適宜酸化亜
鉛、酸化マグネシウム、酸化ニツケルの１種また
は２種以上を混合するものであつて、この場合酸
化鉄粉末に配合されるものは必ずしも金属酸化物
である必要はなく、酸化焙焼時に金属酸化物を生
成できる各種金属塩であつてもよい。 なお、第２の発明によつて得られるフエライト
原料は、必要により、これに追加の亜鉛、マグネ
シウムまたはニツケルまたは鉄等の酸化物を配合
し所望の形状に成形し本焼成して最終製品とする
こともでき、あるいはまた前記フエライト原料を
粉砕し、そのまま本焼成することなく適宜用途
（例えば塗料等）に供することもできる。 つぎに実験例によつて本発明を詳細に説明す
る。 実験例 １ 約4.0ミクロンに粉砕したFe18.6％、Mn74.1％
のフエロマンガン34部と、平均粉径約２ミクロン
に粉砕した酸化鉄66部とを充分混合し、これにバ
インダーとしてポリビニルアルコール（PVA）
0.1部を混合し、直径８mm、長さ８mmのペレツト
を成形し、該ペレツトを管状電気炉で常温から
1100℃に約２時間かけて昇温した後、1100℃の温
度で１時間保持した後、ペレツトを管状電気炉か
ら取り出して水中に投入して冷却する（以下本発
明による製品という）。なお、前記のマンガンと
鉄との原子比は１：２であり、以下の各比較例も
同様である。 比較例としてMn含有率60％の電解二酸化マン
ガン（試薬一級品を平均粒径約５ミクロンに粉砕
した粉末）36部と酸化鉄（前記と同じもの）64部
とを充分混合し、前記と同様にしてペレツトを成
形し、水中で冷却する（このペレツトを比較例Ａ
とする）。 金属鉄粉末（試薬一級品を平均粒径約５ミクロ
ンに粉砕した粉末）57.5部と前記と同様のフエロ
マンガン粉末42.5部を充分混合し前記と同様のペ
レツトとする（このペレツトを比較例Ｂとする）。 また、前記比較例Ａで使用した電解二酸化マン
ガン45部と、前記比較例Ｂで使用した金属鉄粉末
55部とを充分混合し前記と同様のペレツトとする
（このペレツトを比較例Ｃとする）。 前述各種のペレツトを、粉末Ｘ線回析によつて
調べた結果、次表の通りである。
のであつて、フエライト化反応の促進を図り、か
つ酸化度の均一な原料を製造する方法を提供する
にある。 フエライトはテレビ、ラジオ等の他各種通信器
等に用いられる高周波磁芯（例えばヘツド、トラ
ンス、ブラウン管、偏向ヨーク等）のほか、フエ
ライトの粉末を塗料等に配合し、電波障害除去用
等の材料等に広く使用されている。 前述における高周波磁芯は要求される各種磁気
特性に応じて種々の組成からなるフエライトが使
用されているが、その組成は酸化鉄、マンガン酸
化物、酸化亜鉛を主体とし、これにマグネシウ
ム、ニツケルその他の酸化物を配合したスピネル
型の焼結体、すなわちMO・Fe2O3（Ｍは２価の金
属）の構造からなるものである。 前記のごときフエライトを工業的に製造する代
表的な方法は、前記各種成分の酸化物粉末を混合
成形し、これを酸化性雰囲気で仮焼成した後、粉
砕してフエライト原料とし、これを成形して、本
焼成するものであるが、この方法は酸化物同士が
反応してフエライト化するまでに、仮焼成、本焼
成ともに数時間の加熱を必要とするという欠点が
ある。 本発明は特許請求の範囲に記載した構成とする
ことによつてフエライト化反応が促進され、かつ
酸化度の均一なフエライト原料を製造する方法を
得ることができた。 すなわち、特許請求の範囲第１項に記載される
発明（以下第１の発明という）は、酸化鉄粉末と
フエロマンガン粉末とを混合してペレツトに成形
した後、900℃以上で酸化焙焼することを特徴と
するフエライト原料の製造法であり、また特許請
求の範囲第２項に記載される発明（以下第２の発
明という）は、酸化鉄粉末に、酸化亜鉛、酸化マ
グネシウム、酸化ニツケルの１種または２種以上
の粉末およびフエロマンガン粉末とを混合してペ
レツトに成形した後、900℃以上で酸化焙焼する
ことを特徴とするフエライト原料の製造法であ
る。 周知のごとくフエロマンガンはMn70〜80％
（残余は主としてFe）であつて鉄鋼製造時の脱酸
剤として使用されるものであるが、フエロマンガ
ン粉末を空気中で900℃以上に加熱焙焼すると、
Feは酸化されてFeO，Fe2O3となり、またMnは
MnO、Mn2O3となるが、しかしフエロマンガン
粉末の粒子に着目すれば鉄およびマンガンの酸化
度は焙焼温度に大きく依存し、またバラツキが大
きく一定の酸化度の製品を工業的に得ることは困
難である。 また、フエロマンガン粉末と金属鉄粉末とを混
合して焙焼する場合は、900℃以上の高温度で焙
焼すると混合物の一部が溶融するおそれがあり、
また前記のごとき酸化度のバラツキを生ずる。 これに対し、本発明のごとく酸化鉄粉末とフエ
ロマンガン粉末とを混合成形したものは、常温か
ら900℃以上の高温度に亘る広い温度範囲におい
ても加熱によつて溶融することがなく、またフエ
ロマンガンの酸化反応が急速に進行してほぼ一定
の酸化度が達成され、同時にマンガン酸化物と鉄
酸化物とのフエライト化反応が短時間に達成でき
る。 また、第２の発明は酸化鉄粉末に加え目的とす
る高周波磁芯とするために、これに適宜酸化亜
鉛、酸化マグネシウム、酸化ニツケルの１種また
は２種以上を混合するものであつて、この場合酸
化鉄粉末に配合されるものは必ずしも金属酸化物
である必要はなく、酸化焙焼時に金属酸化物を生
成できる各種金属塩であつてもよい。 なお、第２の発明によつて得られるフエライト
原料は、必要により、これに追加の亜鉛、マグネ
シウムまたはニツケルまたは鉄等の酸化物を配合
し所望の形状に成形し本焼成して最終製品とする
こともでき、あるいはまた前記フエライト原料を
粉砕し、そのまま本焼成することなく適宜用途
（例えば塗料等）に供することもできる。 つぎに実験例によつて本発明を詳細に説明す
る。 実験例 １ 約4.0ミクロンに粉砕したFe18.6％、Mn74.1％
のフエロマンガン34部と、平均粉径約２ミクロン
に粉砕した酸化鉄66部とを充分混合し、これにバ
インダーとしてポリビニルアルコール（PVA）
0.1部を混合し、直径８mm、長さ８mmのペレツト
を成形し、該ペレツトを管状電気炉で常温から
1100℃に約２時間かけて昇温した後、1100℃の温
度で１時間保持した後、ペレツトを管状電気炉か
ら取り出して水中に投入して冷却する（以下本発
明による製品という）。なお、前記のマンガンと
鉄との原子比は１：２であり、以下の各比較例も
同様である。 比較例としてMn含有率60％の電解二酸化マン
ガン（試薬一級品を平均粒径約５ミクロンに粉砕
した粉末）36部と酸化鉄（前記と同じもの）64部
とを充分混合し、前記と同様にしてペレツトを成
形し、水中で冷却する（このペレツトを比較例Ａ
とする）。 金属鉄粉末（試薬一級品を平均粒径約５ミクロ
ンに粉砕した粉末）57.5部と前記と同様のフエロ
マンガン粉末42.5部を充分混合し前記と同様のペ
レツトとする（このペレツトを比較例Ｂとする）。 また、前記比較例Ａで使用した電解二酸化マン
ガン45部と、前記比較例Ｂで使用した金属鉄粉末
55部とを充分混合し前記と同様のペレツトとする
（このペレツトを比較例Ｃとする）。 前述各種のペレツトを、粉末Ｘ線回析によつて
調べた結果、次表の通りである。
【表】
なお、上述表は本発明による製品の粉末Ｘ線回
析（Fe―Kα、λ＝1.93597Å）のピークのうち、
MnFe2O4のピークであるｄ＝2.56Åのピークの
強度を100とした場合の比較例Ａ〜Ｃの相対強度
ならびにフエライト化していない遊離のα―
Fe2O3のｄ＝2.69Åのピークの相対強度を示す。 前記表から明らかなごとく、本発明による製品
はｄ＝2.56Åの強度は比較例Ａ〜Ｃのいずれより
も優れており、また遊離のα―Fe2O3のｄ＝2.69
Åにおける強度は比較例Ａ〜Ｃの半分以下である
ことが認められ、本発明の製品はマンガン鉄との
フエライト化反応が充分進行しているのが認めら
れる。 また、前記表はペレツトの焙焼条件がいずれも
1100℃で１時間保持したものを示しているが、前
記保持時間を２時間または３時間と長くした場合
も同様であり、さらに焙焼温度を1150℃、1200℃
と高くした場合でも同様な傾向を示している。 実験例 ２ 製品の目標組成をMnO24.6mol％、
Fe2O350.2mol％、ZnO25.2mol％として、実験例
１で用いたフエロマンガン16部と、試薬一級品の
酸化亜鉛18部と、実験例１で用いた酸化鉄66部と
を充分混合し、これにバインダーとしてポリビニ
ルアルコール（PVA）0.1部を混合し直径８mm、
長さ８mmのペレツトを成形し、該ペレツトを管状
電気炉で常温から1200℃に約2.5時間かけて昇温
した後、1200℃で１時間保持し、次いで雰囲気を
窒素気流にして常温まで徐冷した後ペレツトを取
り出した。 このペレツトを粉末Ｘ線回析によつて調べたと
ころ、焙焼温度1200℃では未反応のα―Fe2O3の
ｄ＝2.69Åのピークは本発明による製品には見ら
れなかつた。これに対し、Mn原料及びFe原料を
前記比較例Ａ〜Ｃと同様組合せとし、更に酸化亜
鉛を追加して製品の目標組成を上記と同一として
ペレツトを製造したところ、いずれの場合にも相
対強度約５程度のピークが認められた。 以上実験例１および２から明らかなごとく、本
発明による製品が短時間でフエライト化反応が進
行することを如実に物語つている。
析（Fe―Kα、λ＝1.93597Å）のピークのうち、
MnFe2O4のピークであるｄ＝2.56Åのピークの
強度を100とした場合の比較例Ａ〜Ｃの相対強度
ならびにフエライト化していない遊離のα―
Fe2O3のｄ＝2.69Åのピークの相対強度を示す。 前記表から明らかなごとく、本発明による製品
はｄ＝2.56Åの強度は比較例Ａ〜Ｃのいずれより
も優れており、また遊離のα―Fe2O3のｄ＝2.69
Åにおける強度は比較例Ａ〜Ｃの半分以下である
ことが認められ、本発明の製品はマンガン鉄との
フエライト化反応が充分進行しているのが認めら
れる。 また、前記表はペレツトの焙焼条件がいずれも
1100℃で１時間保持したものを示しているが、前
記保持時間を２時間または３時間と長くした場合
も同様であり、さらに焙焼温度を1150℃、1200℃
と高くした場合でも同様な傾向を示している。 実験例 ２ 製品の目標組成をMnO24.6mol％、
Fe2O350.2mol％、ZnO25.2mol％として、実験例
１で用いたフエロマンガン16部と、試薬一級品の
酸化亜鉛18部と、実験例１で用いた酸化鉄66部と
を充分混合し、これにバインダーとしてポリビニ
ルアルコール（PVA）0.1部を混合し直径８mm、
長さ８mmのペレツトを成形し、該ペレツトを管状
電気炉で常温から1200℃に約2.5時間かけて昇温
した後、1200℃で１時間保持し、次いで雰囲気を
窒素気流にして常温まで徐冷した後ペレツトを取
り出した。 このペレツトを粉末Ｘ線回析によつて調べたと
ころ、焙焼温度1200℃では未反応のα―Fe2O3の
ｄ＝2.69Åのピークは本発明による製品には見ら
れなかつた。これに対し、Mn原料及びFe原料を
前記比較例Ａ〜Ｃと同様組合せとし、更に酸化亜
鉛を追加して製品の目標組成を上記と同一として
ペレツトを製造したところ、いずれの場合にも相
対強度約５程度のピークが認められた。 以上実験例１および２から明らかなごとく、本
発明による製品が短時間でフエライト化反応が進
行することを如実に物語つている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化鉄粉末とフエロマンガン粉末とを混合し
てペレツトに成形した後、900℃以上で酸化焙焼
することを特徴とするフエライト原料の製造法。 ２ 酸化鉄粉末に、酸化亜鉛、酸化マグネシウ
ム、酸化ニツケルの１種または２種以上の粉末お
よびフエロマンガン粉末とを混合してペレツトに
成形した後、900℃以上で酸化焙焼することを特
徴とするフエライト原料の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57020286A JPS58140324A (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | テープ固定片 |
| US06/463,298 US4472369A (en) | 1982-02-10 | 1983-02-02 | Process for producing ferrites |
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP57020286A JPS58140324A (ja) | 1982-02-10 | 1982-02-10 | テープ固定片 |
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|---|---|
| JPS58140324A JPS58140324A (ja) | 1983-08-20 |
| JPS6319446B2 true JPS6319446B2 (ja) | 1988-04-22 |
Family
ID=12022919
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
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