JPS6321864B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、製鋼現場において溶解炉あるいは
取鍋内の溶鋼中に溶存する全酸素量を直接に、其
の場で、迅速且つ簡便に、測定する方法及び装置
に関するものである。

一般に、鋼中には酸化物を含む酸素が例えば
SiO₂，MnO，FeO等の種々な形で含まれている
が、これらの酸素が鋼中に多く残留すると展延性
等、熱間、冷間の加工性を劣化させ、また材料表
面の地疵の原因等となつて悪影響があるので、有
害酸素を低減させ調整するための脱酸処理が製鋼
工程で行われる。若し溶鋼中の酸素量が溶解炉や
取鍋等において炉前で直接測定できるならば、脱
酸などの操業上で得られる便益は大きい。

鋼中の酸素を測定する方法としては、溶解炉中
あるいは取鍋中から溶鋼を汲取つて試料を調整し
分析する間接分析法と、固体電解質センサー等を
直接溶鋼に浸漬して其の熱起電力を測定する等の
直接分析法とがある。

前者は最も一般的に普及し、古くからの化学的
方法であるハーテイー法から真空溶解法、不活性
ガス送気法を経て最近の放射化分析法へと各種の
方法が開発され、精度も高くまた分析所要時間も
最近では２分乃至１分と迅速性が向上し、製鋼分
野での管理分析法として広く定着するに至つてい
るが、これらの方法は分析そのものは迅速に行え
るようになつたが、何れも固体金属から試料をつ
くる必要があり、サンプリングを含めた分析試料
の調整に、時間、手数を要するため、分析結果を
作業現場へフイードバツクし、直ちに効果的な行
動がとれる迄には至つていない。

また後者の溶鋼中の酸素を直接分析する方法
は、作業現場へフイードバツクできる迅速性は好
ましいものであるが、固体電解質を用いて電気化
学的方法も、溶鋼が凝固する際に放出するガス量
より溶鋼中の酸素量を推定するガス圧測定法も未
だ試験段階であつて、操作性あるいは精度等に問
題が残され、またこれらの方法は何れも溶鋼中の
自由酸素量を測定するものであつて、鋼の内質を
評価する全酸素量の測定は前者間接分析法によら
ねばならないのが現状である。

上記実状に鑑み、本発明の目的は溶鋼中に懸濁
している酸化物を含めた全酸素量を、直接法によ
り迅速に定量する、簡易且つ精度のよい方法を提
供するにある。

前記した間接分析法は溶鋼を汲みとつて凝固さ
せ、この固体金属を高温のカーボン坩堝中で融解
し、炭素（Ｃ）を触媒とした還元反応Ｃ＋Ｏ→
COにより生成した反応生成ガス（CO）を種々の
方法で計測定量するものであるが、本発明方法
は、このCO反応による方法を直接溶鋼で生ぜし
めるようにした点に特徴がある。

すなわち本発明は、炭素質物質を内装し不活性
ガス雰囲気とした耐火性プローベを金属溶湯中に
浸漬して前記炭素質物質と溶湯とを管内で接触さ
せ一酸化炭素を生成させる工程と、該生成ガスを
定量系に導いて一酸化炭素量を定量し、それより
酸素量を算出する工程とよりなる、溶鋼中酸素の
迅速分析法を要旨とする。

反応媒体としての炭素質物質には、例えば繊維
状のカーボンが適当である。このカーボンを耐火
物カプセル等に充填し、プローベの不透明石英管
等に内装する。この反応管の先端には溶鋼を進入
させるための小孔が設けてあり、また管内へは予
め圧力、流量をコントロールしたArあるいはHe
等の不活性ガスを送給するようにし、管内を無酸
素状態に保つ。このための不活性ガスの圧力0.5
〜1.5Kg／cm²流量は１〜２／minである。カー
ボンを内装したプローベは機械力あるいは手動に
より直接測定しようとする溶鋼内に挿入する。溶
鋼が先端の小孔より管内に進入し、カーボンとの
接触によりCO反応が生じる。管内に送給される
不活性ガスは反応管内のCOガス分圧を下げCO反
応を促進させる。反応生成ガスは不活性ガスと共
にガスサンプリングポンプで吸引し、定量分析系
へ送られる。生成ガスの定量分析は例えば赤外線
吸収法等により行われる。

第１図は上記CO反応管を含むプローベの機構
図である。

図において、１は反応管であつて、例えば不透
明石英管等でつくられ、小径管部２と小径管部に
続く大径管部３があり、端部の絞つた前記小径管
部の先端に溶鋼を内部に取り入れる小孔４を有し
ている。

前記絞部はプローベを溶鋼中に浸漬する際の基
準線となると共に、続く大径管部へとCO反応時
に溶湯が飛散して小径管部を閉塞することのない
ように拡大されている。

５は耐熱性の例えばステンレス管でつくつた把
持部であつて、其の先端に前記反応管１の基部が
接続金具６ａ，６ｂにより着脱するよう設けられ
ている。すなわち、把持管部側に螺着する接続金
具６ａのソケツト孔に反応管１の基部を挿入し、
周囲にＯリング７を嵌め、リング状の接続金具６
ｂを前記金具６ａに螺着し締め付けることによ
り、把持管５に反応管１が気密に接続固定され
る。

８及び９は例えば内径４mm、外径６mmのス
テンレス管である。管８は反応管１の炭素質物質
をいれる小径管部２近く迄延在して開口し、この
管８より予め定量、定圧にコントロールされた不
活性ガスが反応管内に送り込まれる。

管９はプローベが溶鋼中に挿入され溶鋼が反応
管１の小径管部２内に進入し、炭素質物質と接触
して生成する一酸化炭素を前記管８から送入され
る不活性ガスと共に反応管外のサンプリング系へ
とり出すためのサンプリングガス搬送管で反応管
１の基部付近に開口する。

第２図は、前記プローベへ定量、定圧の不活性
ガスを送出する不活性ガス送給系Ａと、プローベ
内で生成された一酸化炭素を送り込んだ不活性ガ
スと共にとり出すガスサンプリング系Ｂ、及びサ
ンプリングしたガスの一酸化炭素量を定量し、鋼
中酸素量を表示する定量系Ｃの一例を示すフロー
チヤートである。

不活性ガス送給系Ａは、圧力計P₁，P₂、調圧
弁C₁、流量調整弁C₂を備え、Ar又はHeポンベか
らの不活性ガスを定量、定圧に調整し、フイルタ
ーf₁、脱水剤Ｈを通し、流量計F₁を経てプローベ
の前記管８より不活性ガスを送出する。

またガスサンプリングガス系Ｂは、サンプリン
グポンプを備えプローベ内での反応生成ガスを定
量系Ｃへ搬送するサンプリングユニツトＳ、サン
プリングガスを過するフイルターf₂、サンプリ
ングユニツトで分離された湿分を受けるドレンポ
ツトｄ、その排液コツクC₄よりなる。

定量系Ｃは、サンプリングガス中のCO量を定
量するため例えば赤外線吸収法によるCOメータ
ーＭ、その測定値をモニターして記録する記録計
Ｋ、COメーターＭで得られたガスピーク値を積
分する積分器Ｉ及びその数値を印字する表示器Ｐ
等を備え、前記サンプリングユニツトＳから搬送
されるサンプリングガスは三方弁C₅により流量
計F₂を経てCOメーターＭに送られる。送られた
生成COガスはCOメーターＭで定量され記録紙上
にピークとして記録され、同時に積分器Ｉにより
面積積分され数値として表示部Ｐにデジタル印字
される。なおB₁，B₂はCOメーターＭの校正用の
標準ガスである。

本発明の直接溶鋼中酸素の分析法が有効である
ためには、本法の溶鋼酸素値と固体資料のガス分
析値との間に相関のあることが示されなければな
らないが、両者の関係を表わしたのが第３図であ
る。

この測定例は１トン高周波炉で大気溶解した
Fe−Ni合金の酸素ガス量を本法で測定すると共
に同時に汲取つた固体資料から酸素を分析した数
値も併せて示したものである。本発明方法はCO
ガスのピーク面積の積分値を溶鋼反応量１ｇ当り
のO₂量に換算した数値であり（横軸）、固体資料
の数値は不活性ガス分析法による固体金属中の全
酸素量をppmで示したものである（縦軸）。炉前
での反応量の誤差も含めて両方法間には多少のバ
ラツキはあるが略々良好な相関関係を示し、本法
が実用上十分な精度を有することを示している。

従来の間接法に依るときはサンプリングから結
果が判明する迄に約30分と時間がかゝりすぎ現場
操業に結果を直ちにフイードバツクすることは到
底下可能であつたが、本発明は溶鋼中の酸素量挙
動が炉前で迅速に把握でき、従つて例えば、出鋼
時の脱酸剤投入量の調整も有効に実施できる等の
効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本法の実施に適した溶鋼中に挿入する
プローベの機構説明図、第２図はプローベへ定
量、定圧の不活性ガスを送出する不活性ガス送給
系Ａ、プローベ内での生成ガスサンプリング系Ｂ
及びサンプリングしたガスの一酸化炭素ガスの定
量系Ｃの一例を示すフローチヤート。第３図は本
法による溶鋼中の酸素値と従来の不活性ガス送気
法によるガス分析値とを対比した図表である。 １：反応管、２：小径管部、３：大径管部、
４：小孔、５：把持部、６：接続金具、７：Ｏリ
ング、８：不活性ガス送給管、９：サンプリング
ガス搬送管、Ａ：不活性ガス送給系、Ｂ：ガスサ
ンプリング系、Ｃ：一酸化炭素ガス定量系、P₁，
P₂：圧力計、C₁：調圧弁、C₂：流量調整弁、f₁，
f₂：フイルター、Hs：脱水剤、F₁，F₂：流量計、
Ｓ：サンプリングユニツト、ｄ：ドレンポツト、
Ｍ：COメーター、Ｋ：記録計、Ｉ：積分器、
Ｐ：表示器、C₃，C₄：コツク、C₅：三方コツク、
B₁，B₂：標準ガス。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 炭素質物質を内装し不活性ガス雰囲気とした
   耐火性プローベを金属溶湯中に浸漬して炭素質物
   質と溶湯とを管内で接触させ一酸化炭素を生成さ
   せる工程と、該生成ガスを定量系に導いて一酸化
   炭素量を定量し、それより酸素量を算出する工程
   とよりなることを特徴とする溶鋼中酸素の迅速分
   析方法。 ２ 先端に小孔のある小径管部と小径管部に続く
   大径管部よりなる反応管をその基部において接続
   金具で把持部に着脱するよう設けて前記小径管部
   内に炭素質物質を収容するとともに、前記反応管
   内の小径管部近くに開口して反応管内に定量、定
   圧の不活性ガスを送給する不活性ガス送給管と、
   反応管内に開口して発生ガスをガスサンプリング
   系に運び出すサンプリングガス取出管とを、反応
   管内と気密に連絡するよう取付けてなるプローベ
   を備えたことを特徴とする溶鋼中酸素の迅速分析
   装置。