JPS6326735B2 - - Google Patents
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- JPS6326735B2 JPS6326735B2 JP57017588A JP1758882A JPS6326735B2 JP S6326735 B2 JPS6326735 B2 JP S6326735B2 JP 57017588 A JP57017588 A JP 57017588A JP 1758882 A JP1758882 A JP 1758882A JP S6326735 B2 JPS6326735 B2 JP S6326735B2
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- phenol
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、２，２−ビス（４−ヒドロキシフエ
ニル）プロパンとフエノールとの付加物を高純度
で連続して晶析させる方法に関する。
ニル）プロパンとフエノールとの付加物を高純度
で連続して晶析させる方法に関する。
２，２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロ
パン（以下ビスフエノールＡという）は、ポリカ
−ボネ−ト樹脂やエポキシ樹脂等の原料として重
要であり、殊にポリカーボネート樹脂用には高純
度で無色のビスフエノールＡが要求される。この
要求を満たすため、粗成ビスフエノールＡは抽
出、蒸留、再結晶等の種々の方法で精製される。
パン（以下ビスフエノールＡという）は、ポリカ
−ボネ−ト樹脂やエポキシ樹脂等の原料として重
要であり、殊にポリカーボネート樹脂用には高純
度で無色のビスフエノールＡが要求される。この
要求を満たすため、粗成ビスフエノールＡは抽
出、蒸留、再結晶等の種々の方法で精製される。
このような目的のための１つの方法は、フエノ
ールとアセトンとの反応から得られる粗混合物、
或いは粗ビスフエノールＡのフエノール溶液から
ビスフエノールＡとフエノールとの１：１モル比
から成る付加物を晶析させ、この結晶を母液から
分離し、付加物からフエノール成分を除去するこ
とによりビスフエノールＡを製造することであ
る。具体的例は、日本特許800709号（特公昭50−
12428号）或いは特公昭52−46946号にみられるよ
うに、粗ビスフエノールＡは冷却に先立ち水性フ
エノール中に高温において溶解され、或いは粗ビ
スフエノールＡのフエノール溶液に水が加えら
れ、単一相（均一相）の液体混合物を形成し、そ
の後に晶析槽に供給されて冷却され、ビスフエノ
ールＡとフエノールとの付加物が晶析される。い
ずれも冷却に先立ち、水を含む単一相の液体混合
物の形成を必須の条件とし、前者はフエノールに
対し３〜48重量％、後者では全重量に対し２〜12
％の水の存在が規定され、上記水含有量の下限以
下では高純度の付加物が得られないことが示され
ている。
ールとアセトンとの反応から得られる粗混合物、
或いは粗ビスフエノールＡのフエノール溶液から
ビスフエノールＡとフエノールとの１：１モル比
から成る付加物を晶析させ、この結晶を母液から
分離し、付加物からフエノール成分を除去するこ
とによりビスフエノールＡを製造することであ
る。具体的例は、日本特許800709号（特公昭50−
12428号）或いは特公昭52−46946号にみられるよ
うに、粗ビスフエノールＡは冷却に先立ち水性フ
エノール中に高温において溶解され、或いは粗ビ
スフエノールＡのフエノール溶液に水が加えら
れ、単一相（均一相）の液体混合物を形成し、そ
の後に晶析槽に供給されて冷却され、ビスフエノ
ールＡとフエノールとの付加物が晶析される。い
ずれも冷却に先立ち、水を含む単一相の液体混合
物の形成を必須の条件とし、前者はフエノールに
対し３〜48重量％、後者では全重量に対し２〜12
％の水の存在が規定され、上記水含有量の下限以
下では高純度の付加物が得られないことが示され
ている。
しかしながら、従来の方法では、晶析にさきだ
つて、まず、ビスフエノールＡの水性フエノール
均一溶液を調整しなければならず工業的に実施す
るのは非常にはん雑であつた。また、供給水性フ
エノール溶液の濃度の変動、温度の変動に伴い晶
析条件を一定に保つのが困難であつた。さらに得
られた結晶は粒径が比較的小さく、過性がかな
らずしも良好ではなく、純度、色相の点において
も満足できるものではなかつた。
つて、まず、ビスフエノールＡの水性フエノール
均一溶液を調整しなければならず工業的に実施す
るのは非常にはん雑であつた。また、供給水性フ
エノール溶液の濃度の変動、温度の変動に伴い晶
析条件を一定に保つのが困難であつた。さらに得
られた結晶は粒径が比較的小さく、過性がかな
らずしも良好ではなく、純度、色相の点において
も満足できるものではなかつた。
本発明はかかる点にかんがみてなされたもので
その要旨とするところは、 ２，２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロ
パン（以下ビスフエノールＡという）とフエノー
ルの付加物をビスフエノールＡのフエノール溶液
から晶析させる方法において、上記ビスフエノー
ルＡのフエノール溶液を、20〜100mmHgの圧力下
で該溶液に対し２〜20重量％の水を供給しながら
35〜70℃の範囲に冷却することにより、純粋なビ
スフエノールＡとフエノールとの付加物を晶析さ
せることを特徴とするビスフエノールＡとフエノ
ールとの付加物の晶析方法。
その要旨とするところは、 ２，２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プロ
パン（以下ビスフエノールＡという）とフエノー
ルの付加物をビスフエノールＡのフエノール溶液
から晶析させる方法において、上記ビスフエノー
ルＡのフエノール溶液を、20〜100mmHgの圧力下
で該溶液に対し２〜20重量％の水を供給しながら
35〜70℃の範囲に冷却することにより、純粋なビ
スフエノールＡとフエノールとの付加物を晶析さ
せることを特徴とするビスフエノールＡとフエノ
ールとの付加物の晶析方法。
である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明においては、晶析溶媒である水性フエノ
ールが、ビスフエノールＡのフエノール溶液に伴
うフエノールと、冷却を目的とする水、との形で
それぞれ別途晶析系に供給され、系内で水性フエ
ノール溶媒ができる。
ールが、ビスフエノールＡのフエノール溶液に伴
うフエノールと、冷却を目的とする水、との形で
それぞれ別途晶析系に供給され、系内で水性フエ
ノール溶媒ができる。
すなわち、粗製ビスフエノールＡのフエノール
溶液は、一定の圧力・温度で操作される晶析槽内
に送られ、35〜70℃の範囲でゆるやかに撹拌さ
れ、冷却される。これによつて純粋なビスフエノ
ールＡとフエノールとの付加物の結晶化が起こ
る。該冷却は、粗製ビスフエノールＡのフエノー
ル溶液とは別に晶析槽に送られる水或いは含フエ
ノール水の蒸発による除熱により行なわれる。留
出する蒸気相は主として水と、少量のフエノール
とから成り、凝縮されて冷却用に循環使用するこ
とができる。
溶液は、一定の圧力・温度で操作される晶析槽内
に送られ、35〜70℃の範囲でゆるやかに撹拌さ
れ、冷却される。これによつて純粋なビスフエノ
ールＡとフエノールとの付加物の結晶化が起こ
る。該冷却は、粗製ビスフエノールＡのフエノー
ル溶液とは別に晶析槽に送られる水或いは含フエ
ノール水の蒸発による除熱により行なわれる。留
出する蒸気相は主として水と、少量のフエノール
とから成り、凝縮されて冷却用に循環使用するこ
とができる。
晶析槽内温を一定に保つために加えられる水の
量は、粗ビスフエノールＡのフエノール溶液の冷
却と、付加物結晶生成の際発生する結晶化熱を蒸
発により除去するために必要な量で十分である。
これはフエノール溶液に対して２〜20％に相当す
る。なお、晶析槽内液相中の水分は1.0〜８％程
度である。過剰に加えられた水は晶析母液中に残
存し、付加物の溶解度を増し、結晶収率を低下さ
せてしまうので好ましくない。
量は、粗ビスフエノールＡのフエノール溶液の冷
却と、付加物結晶生成の際発生する結晶化熱を蒸
発により除去するために必要な量で十分である。
これはフエノール溶液に対して２〜20％に相当す
る。なお、晶析槽内液相中の水分は1.0〜８％程
度である。過剰に加えられた水は晶析母液中に残
存し、付加物の溶解度を増し、結晶収率を低下さ
せてしまうので好ましくない。
水あるいはフエノール水はビスフエノールＡの
フエノール溶液とは別の径路を通じて晶析槽内の
スラリ−に加えられる。水を粗製ビスフエノール
Ａのフエノール溶液と単一液相混合物として、減
圧下で操作される晶析槽に送つた場合、晶析液中
で水が気化し、突沸・吹き抜け等が起こる。特に
水の量が多く、操作圧力が低い場合には激しく、
結晶生長に好ましくない撹乱効果をもたらし、結
晶純度の低下、結晶粒径の低下をきたす。
フエノール溶液とは別の径路を通じて晶析槽内の
スラリ−に加えられる。水を粗製ビスフエノール
Ａのフエノール溶液と単一液相混合物として、減
圧下で操作される晶析槽に送つた場合、晶析液中
で水が気化し、突沸・吹き抜け等が起こる。特に
水の量が多く、操作圧力が低い場合には激しく、
結晶生長に好ましくない撹乱効果をもたらし、結
晶純度の低下、結晶粒径の低下をきたす。
本発明で、晶析槽に送られる粗ビスフエノール
Ａのフエノール溶液は、20〜50％のビスフエノー
ルＡを含むことができる。このようなフエノール
溶液は、酸触媒の作用のもとで化学量論的に過剰
のフエノールとアセトンとの縮合反応によつて製
造することができる。更に、他の精製法で十分な
純度の得られない、不純物を含有しているビスフ
エノールＡをフエノールに溶解して製造してもよ
い。
Ａのフエノール溶液は、20〜50％のビスフエノー
ルＡを含むことができる。このようなフエノール
溶液は、酸触媒の作用のもとで化学量論的に過剰
のフエノールとアセトンとの縮合反応によつて製
造することができる。更に、他の精製法で十分な
純度の得られない、不純物を含有しているビスフ
エノールＡをフエノールに溶解して製造してもよ
い。
上記溶液中のビスフエノールＡの量は上記範囲
内で任意に選べるが、ビスフエノールＡがフエノ
ールに対し僅かに溶解性を有しているために、ビ
スフエノールＡ濃度が高い方が晶析収率は増加す
る。フエノール溶液の温度は上記ビスフエノール
Ａ濃度の範囲で、付加物の結晶が生成しない範囲
に制御されなければならない。具体的にはビスフ
エノールＡ濃度が20％のときには70℃以上であ
り、ビスフエノールＡ濃度が50％のときには95℃
以上である。好ましくはこの下限値から５〜10℃
上で制御するのが良い。粗ビスフエノールＡのフ
エノール溶液は水を含むこともできるし、全く含
んでいなくとも良い。
内で任意に選べるが、ビスフエノールＡがフエノ
ールに対し僅かに溶解性を有しているために、ビ
スフエノールＡ濃度が高い方が晶析収率は増加す
る。フエノール溶液の温度は上記ビスフエノール
Ａ濃度の範囲で、付加物の結晶が生成しない範囲
に制御されなければならない。具体的にはビスフ
エノールＡ濃度が20％のときには70℃以上であ
り、ビスフエノールＡ濃度が50％のときには95℃
以上である。好ましくはこの下限値から５〜10℃
上で制御するのが良い。粗ビスフエノールＡのフ
エノール溶液は水を含むこともできるし、全く含
んでいなくとも良い。
本発明によれば、晶析槽は一定の圧力のもとで
操作される。操作圧力は20〜100mmHgが好まし
い。20mmHg未満の圧力では蒸発する蒸気相の凝
縮に特別な工夫が必要となり、100mmHgを越える
操作圧力では、加えられた水が有効に蒸発され
ず、結果として相対的に高い温度と高い母液中の
残存水分をきたし、これはビスフエノールＡの溶
解度も増加し、晶析収率を低下させる。
操作される。操作圧力は20〜100mmHgが好まし
い。20mmHg未満の圧力では蒸発する蒸気相の凝
縮に特別な工夫が必要となり、100mmHgを越える
操作圧力では、加えられた水が有効に蒸発され
ず、結果として相対的に高い温度と高い母液中の
残存水分をきたし、これはビスフエノールＡの溶
解度も増加し、晶析収率を低下させる。
晶析槽の内温は一定圧力のもとで、晶析槽に加
えられる水の量によつて制御される。水は、残留
する母液の蒸気圧が上記一定圧力になるまで蒸発
し、供給液の顕熱差分、結晶槽に与えられる熱
量、結晶生成に伴なう結晶化熱を奪う。結果とし
て水の量が少ない場合には得られる温度は高く、
水の量の増加はスラリ−の温度低下をもたらす。
結晶生成熱は当然、得られる結晶量に比例し、こ
のことは同一温度を得るための水量は、結晶槽に
送られるフエノール溶液中のビスフエノールＡ濃
度により異なつていることを示している。晶析槽
の内温は35〜70℃に保たれるのが好適で、この時
必要とされる水の量は、フエノール溶液に対して
重量で２〜20％である。
えられる水の量によつて制御される。水は、残留
する母液の蒸気圧が上記一定圧力になるまで蒸発
し、供給液の顕熱差分、結晶槽に与えられる熱
量、結晶生成に伴なう結晶化熱を奪う。結果とし
て水の量が少ない場合には得られる温度は高く、
水の量の増加はスラリ−の温度低下をもたらす。
結晶生成熱は当然、得られる結晶量に比例し、こ
のことは同一温度を得るための水量は、結晶槽に
送られるフエノール溶液中のビスフエノールＡ濃
度により異なつていることを示している。晶析槽
の内温は35〜70℃に保たれるのが好適で、この時
必要とされる水の量は、フエノール溶液に対して
重量で２〜20％である。
以上のごとく、本発明においては、ビスフエノ
ールの水性フエノールの均一溶液をあらかじめ作
ることなく、フエノール溶液と水とを別の径路で
加えているので、供給フエノール溶液の温度の変
動、濃度の変動によるバラツキを水の添加量の制
御（具体的には操作温度と操作圧力を設定し、そ
の設定条件にあうように水の供給量をTiCにより
コントロールする）によつて晶析条件を容易に一
定に保つことができる。
ールの水性フエノールの均一溶液をあらかじめ作
ることなく、フエノール溶液と水とを別の径路で
加えているので、供給フエノール溶液の温度の変
動、濃度の変動によるバラツキを水の添加量の制
御（具体的には操作温度と操作圧力を設定し、そ
の設定条件にあうように水の供給量をTiCにより
コントロールする）によつて晶析条件を容易に一
定に保つことができる。
本発明による晶析は、連続的に行なわれるが、
これは１基の晶析槽で行つてもよく、連続して設
置された２基以上の晶析槽を用いてもよい。２基
以上の晶析槽を用いる場合には、第２番目以後の
晶析槽に冷却用に追加される水は本発明の既に述
べた方法によつてもよいし、付加物結晶を含むス
ラリーとして供給される、前の晶析槽からの排出
液に含まれている水を利用することもできる。新
たに冷却用の水を追加しない場合には、２番目以
後の晶析槽は、その前にある晶析槽よりも低い圧
力で操作される。これにより、スラリーは更に冷
却され、母液中に溶解しているビスフエノールＡ
の結晶化が更に完全なものとなる。
これは１基の晶析槽で行つてもよく、連続して設
置された２基以上の晶析槽を用いてもよい。２基
以上の晶析槽を用いる場合には、第２番目以後の
晶析槽に冷却用に追加される水は本発明の既に述
べた方法によつてもよいし、付加物結晶を含むス
ラリーとして供給される、前の晶析槽からの排出
液に含まれている水を利用することもできる。新
たに冷却用の水を追加しない場合には、２番目以
後の晶析槽は、その前にある晶析槽よりも低い圧
力で操作される。これにより、スラリーは更に冷
却され、母液中に溶解しているビスフエノールＡ
の結晶化が更に完全なものとなる。
水あるいはフエノール水を晶析槽上部から、特
に内壁面に沿つて加えることにより、本発明の別
の利点が得られる。一般に真空蒸発型晶析装置で
は、気液界面付近に結晶が付着生長し、落下し、
晶析装置の連続運転を困難にするため、一定期間
毎の洗浄が必要とされる。水、特に水をフエノー
ル水として壁面にそつて加えることにより、結晶
付着は効果的に防止され、晶析槽は数ケ月間でも
付着なしに連続運転される。連続して、安定した
運転ができることは、高純度の結晶を連続して製
造するために必要であり、本発明の有利な特徴の
一つである。
に内壁面に沿つて加えることにより、本発明の別
の利点が得られる。一般に真空蒸発型晶析装置で
は、気液界面付近に結晶が付着生長し、落下し、
晶析装置の連続運転を困難にするため、一定期間
毎の洗浄が必要とされる。水、特に水をフエノー
ル水として壁面にそつて加えることにより、結晶
付着は効果的に防止され、晶析槽は数ケ月間でも
付着なしに連続運転される。連続して、安定した
運転ができることは、高純度の結晶を連続して製
造するために必要であり、本発明の有利な特徴の
一つである。
本発明による晶析方法に於て、平均滞留時間は
任意に選べるが、２時間〜５時間が好ましい。１
時間以下の滞留時間では、ビスフエノールの含有
量にもよるが水の沸騰が激しすぎ、均一粒径の結
晶が得難くなる。また10時間以上すると工業的に
不利となる。
任意に選べるが、２時間〜５時間が好ましい。１
時間以下の滞留時間では、ビスフエノールの含有
量にもよるが水の沸騰が激しすぎ、均一粒径の結
晶が得難くなる。また10時間以上すると工業的に
不利となる。
晶析槽内の成長しつつある結晶を含むスラリー
は、ゆるやかに撹拌されることが好ましい。これ
によつて極めて純粋なより大きな結晶が形成され
る。より大きな結晶は、結晶と母液との分離工程
をより容易にする。即ち、結晶に付着する母液
は、極く少量の洗浄液で完全に取り除くことがで
きるし、ある場合には、全く洗浄しなくても結晶
から高純度ビスフエノールＡが分離される。した
がつて、より大きな結晶を得ることにより、洗浄
による結晶収率の低下を避けることができる。
は、ゆるやかに撹拌されることが好ましい。これ
によつて極めて純粋なより大きな結晶が形成され
る。より大きな結晶は、結晶と母液との分離工程
をより容易にする。即ち、結晶に付着する母液
は、極く少量の洗浄液で完全に取り除くことがで
きるし、ある場合には、全く洗浄しなくても結晶
から高純度ビスフエノールＡが分離される。した
がつて、より大きな結晶を得ることにより、洗浄
による結晶収率の低下を避けることができる。
かくして得られた結晶は、通常の分離方法、即
ち過・遠心分離等によつて母液から分離され
る。母液は、必要ならば脱水され、さらに必要な
らば濃縮され、本発明の方法により新たなビスフ
エノールＡ製造の原料とすることができる。
ち過・遠心分離等によつて母液から分離され
る。母液は、必要ならば脱水され、さらに必要な
らば濃縮され、本発明の方法により新たなビスフ
エノールＡ製造の原料とすることができる。
分離された結晶は、必要ならば洗浄された後に
フエノールが結晶から除去される。フエノール
は、抽出・蒸留・水蒸気ストリツピング、ビスフ
エノールＡ再結晶等を含めた通常の方法によつて
除くことができる。こうして得られるビスフエノ
ールＡは高純度で純白であり、ポリカーボネート
樹脂の製造を含む、高純度のビスフエノールＡを
要求される用途に直接使用できる。
フエノールが結晶から除去される。フエノール
は、抽出・蒸留・水蒸気ストリツピング、ビスフ
エノールＡ再結晶等を含めた通常の方法によつて
除くことができる。こうして得られるビスフエノ
ールＡは高純度で純白であり、ポリカーボネート
樹脂の製造を含む、高純度のビスフエノールＡを
要求される用途に直接使用できる。
以下本発明について説明したが、以下の実施例
により具体的に本発明の態様を示す。
により具体的に本発明の態様を示す。
実施例 １
フエノールとアセトンを混合し、これに塩化水
素を吹き込みながら55℃で８時間縮合反応を行な
つた。反応混合物を減圧下に加熱して塩酸及び反
応で生成した水を除去した。この脱塩酸液は粗ビ
スフエノールＡのフエノール溶液で次のような組
成であつた。
素を吹き込みながら55℃で８時間縮合反応を行な
つた。反応混合物を減圧下に加熱して塩酸及び反
応で生成した水を除去した。この脱塩酸液は粗ビ
スフエノールＡのフエノール溶液で次のような組
成であつた。
ビスフエノールＡ 30％
Ｏ，P′−体（異性体） 0.8％
その他不純物 1.0％
フエノール 68.2％
（塩化水素、水は痕跡程度しか含まず。）
このフエノール溶液を90℃で、毎時400Kgの流
量で、50mmHgで操作されている晶析槽に送液し
た。晶析槽には別の径路を用いて毎時30Kgの割合
で水を加えた。晶析槽内温は55℃で一定となつ
た。なお、滞留時間は２時間であつた。晶析槽か
らスラリーを毎時150Kg（スラリー濃度40％）で
連続的に抜き取り、連続的に過した。得られた
結晶は平均粒径0.4mmであり、その組成は次のよ
うなものであつた。
量で、50mmHgで操作されている晶析槽に送液し
た。晶析槽には別の径路を用いて毎時30Kgの割合
で水を加えた。晶析槽内温は55℃で一定となつ
た。なお、滞留時間は２時間であつた。晶析槽か
らスラリーを毎時150Kg（スラリー濃度40％）で
連続的に抜き取り、連続的に過した。得られた
結晶は平均粒径0.4mmであり、その組成は次のよ
うなものであつた。
ビスフエノールＡ 69.9％
Ｏ，P′−体（異性体） 0.02％
その他不純物 0.02％
残りはフエノール 30.06％
50％エタノール液体の色調はAPHA5であり実
質的に無色であつた。
質的に無色であつた。
実施例 ２
実施例１と同じ方法で粗ビスフエノールＡのフ
エノール溶液を調整し、毎時600Kgの割合で晶析
槽に送液した。晶析槽には、晶析槽内から蒸発し
て凝縮された６％のフエノールを含むフエノール
水を毎時52Kgの割合で加えた。晶析槽内のスラリ
ーは30％の結晶と５％の水を含んでいた。スラリ
ーは20mmHgで操作される第２の晶析槽に連続し
て送られた。第２の晶析槽内温は水の追加なしに
45℃まで冷却された。第２の晶析槽からスラリー
を連続的に抜きとり、過し、付加物結晶を0.5
倍のフエノールで洗浄し、毎時250Kgで平均粒径
0.4mmの結晶を得た。（なお、滞留時間は第１槽、
第２槽とも２時間であつた） 得られた付加物の結晶を融解し、減圧下にフエ
ノールを除去した。得られたビスフエノールＡの
凝固点は156.7℃で不純物の割合は次のようであ
つた。
エノール溶液を調整し、毎時600Kgの割合で晶析
槽に送液した。晶析槽には、晶析槽内から蒸発し
て凝縮された６％のフエノールを含むフエノール
水を毎時52Kgの割合で加えた。晶析槽内のスラリ
ーは30％の結晶と５％の水を含んでいた。スラリ
ーは20mmHgで操作される第２の晶析槽に連続し
て送られた。第２の晶析槽内温は水の追加なしに
45℃まで冷却された。第２の晶析槽からスラリー
を連続的に抜きとり、過し、付加物結晶を0.5
倍のフエノールで洗浄し、毎時250Kgで平均粒径
0.4mmの結晶を得た。（なお、滞留時間は第１槽、
第２槽とも２時間であつた） 得られた付加物の結晶を融解し、減圧下にフエ
ノールを除去した。得られたビスフエノールＡの
凝固点は156.7℃で不純物の割合は次のようであ
つた。
フエノール 0.01％
Ｏ，P′−体（異性体） 0.03％
その他の不純物 0.04％
50％エタノール溶液の色調はAPHA10であり
無色であつた。
無色であつた。
比較例 １
実施例１と同一の方法で粗ビスフエノールＡの
フエノール溶液を調製した。フエノール溶液の組
成は実施例１に記載されたものと同一である。こ
のフエノール溶液に10重量パーセントの水を加
え、90℃で均一混合溶液とし、毎時400Kgの流量
で、50mmHgで操作されている晶析槽に送液した。
液中で激しく水が突沸し、撹拌が乱された。連続
して抜き出されたスラリーは、微細結晶を多く含
み、結晶の平均粒径は0.2mmであつた。連続的に
過、洗浄して得られた結晶の組成は次のような
ものであつた。
フエノール溶液を調製した。フエノール溶液の組
成は実施例１に記載されたものと同一である。こ
のフエノール溶液に10重量パーセントの水を加
え、90℃で均一混合溶液とし、毎時400Kgの流量
で、50mmHgで操作されている晶析槽に送液した。
液中で激しく水が突沸し、撹拌が乱された。連続
して抜き出されたスラリーは、微細結晶を多く含
み、結晶の平均粒径は0.2mmであつた。連続的に
過、洗浄して得られた結晶の組成は次のような
ものであつた。
ビスフエノールＡ 69.8％
Ｏ，P′−体（異性体） 0.1％
その他の不純物 0.1％
50％エタノール溶液の色調はAPHA20であつ
た。
た。
Claims (1)
- １ ２，２−ビス（４−ヒドロキシフエニル）プ
ロパン（以下ビスフエノールＡという）とフエノ
ールの付加物をビスフエノールＡのフエノール溶
液から晶析させる方法において、上記ビスフエノ
ールＡのフエノール溶液を、20〜100mmHgの圧力
下で該溶液に対し２〜20重量％の水を供給しなが
ら35〜70℃の範囲に冷却することにより、純粋な
ビスフエノールＡとフエノールとの付加物を晶析
させることを特徴とするビスフエノールＡとフエ
ノールとの付加物の晶析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1758882A JPS58135832A (ja) | 1982-02-08 | 1982-02-08 | ビスフエノ−ルａとフエノ−ルとの付加物の晶析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1758882A JPS58135832A (ja) | 1982-02-08 | 1982-02-08 | ビスフエノ−ルａとフエノ−ルとの付加物の晶析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58135832A JPS58135832A (ja) | 1983-08-12 |
| JPS6326735B2 true JPS6326735B2 (ja) | 1988-05-31 |
Family
ID=11948056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1758882A Granted JPS58135832A (ja) | 1982-02-08 | 1982-02-08 | ビスフエノ−ルａとフエノ−ルとの付加物の晶析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58135832A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003400A1 (fr) * | 1990-08-21 | 1992-03-05 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Procede de cristallisation du bisphenol a auquel est ajoute du phenol |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01211544A (ja) * | 1988-02-19 | 1989-08-24 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ビスフェノールａの製造方法 |
| US4950806A (en) * | 1988-02-22 | 1990-08-21 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for crystallizing adduct of bisphenol A with phenol |
| JPH0597743A (ja) * | 1991-10-11 | 1993-04-20 | Chiyoda Corp | 高品位ビスフエノールａ・フエノールアダクトの製造方法 |
| US6011184A (en) * | 1998-04-06 | 2000-01-04 | General Electric Company | Descaling of bisphenol-A reactor using water |
| KR101516848B1 (ko) * | 2011-04-22 | 2015-04-30 | 주식회사 엘지화학 | 침착물 제거를 수반하는 비스페놀 에이의 제조방법 및 제조장치 |
| KR102215078B1 (ko) * | 2016-07-12 | 2021-02-15 | 사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이. | 비스페놀 a의 제조 |
| KR102587625B1 (ko) * | 2019-01-30 | 2023-10-12 | 주식회사 엘지화학 | 비스페놀 a의 정제방법 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5519099B2 (ja) * | 1972-09-05 | 1980-05-23 | ||
| JPS5213254B2 (ja) * | 1973-06-04 | 1977-04-13 | ||
| FR2289476A1 (fr) * | 1974-10-31 | 1976-05-28 | Rhone Poulenc Ind | Procede de cristallisation d'un complexe de di(hydroxy-4 phenyl) 2,2 propane et de phenol |
| JPS56100736A (en) * | 1980-01-16 | 1981-08-12 | Tsukishima Kikai Co Ltd | Purifying method of monochloroacetic acid |
-
1982
- 1982-02-08 JP JP1758882A patent/JPS58135832A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992003400A1 (fr) * | 1990-08-21 | 1992-03-05 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Procede de cristallisation du bisphenol a auquel est ajoute du phenol |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58135832A (ja) | 1983-08-12 |
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