JPS6328082B2 - - Google Patents
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- JPS6328082B2 JPS6328082B2 JP56010162A JP1016281A JPS6328082B2 JP S6328082 B2 JPS6328082 B2 JP S6328082B2 JP 56010162 A JP56010162 A JP 56010162A JP 1016281 A JP1016281 A JP 1016281A JP S6328082 B2 JPS6328082 B2 JP S6328082B2
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- Japan
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- polymerization
- stirring blade
- reactor
- liquid
- bulk polymerization
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/50—Pipe mixers, i.e. mixers wherein the materials to be mixed flow continuously through pipes, e.g. column mixers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
- B01F27/92—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with helices or screws
- B01F27/923—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with helices or screws the material flowing continuously through the receptacle
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J2219/00763—Baffles
- B01J2219/00779—Baffles attached to the stirring means
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は連続的に重合体を製造する装置に関す
るものである。
るものである。
重合体の製造方法には、乳化重合方法、懸濁重
合方法、溶液重合方法及び塊状重合方法が知られ
ているが、これらの重合方法は得られる重合体の
性質が若干異ることから適宜選択採用されてい
る。重合反応プロセスとしてみた場合、省資源、
省エネルギーであり且つクローズドプロセス化に
よる公害問題の解決も可能なことから連続塊状重
合方法が好ましい方法として指摘される。しかし
ながら実情では重合系の不安定性、重合の進行と
ともに増大する粘度、規模の増大とともに反応容
積に対して相対的に減少する除熱面積に関連する
種々の問題を解決する必要が残されている。
合方法、溶液重合方法及び塊状重合方法が知られ
ているが、これらの重合方法は得られる重合体の
性質が若干異ることから適宜選択採用されてい
る。重合反応プロセスとしてみた場合、省資源、
省エネルギーであり且つクローズドプロセス化に
よる公害問題の解決も可能なことから連続塊状重
合方法が好ましい方法として指摘される。しかし
ながら実情では重合系の不安定性、重合の進行と
ともに増大する粘度、規模の増大とともに反応容
積に対して相対的に減少する除熱面積に関連する
種々の問題を解決する必要が残されている。
一般に塊状重合においては重合反応が進むにつ
れて反応系内の粘度が指数的に増大する。この様
な場合、槽内のある部分にいつまでも動かないい
わゆる異常滞留部分が成長しやすい。この異常滞
留部分は高温で長く滞留するため、ポリマーは劣
化したりゲル化したりしやすく、この部分が正常
のポリマーに混入して生成ポリマーの品質を著し
く損ねる。
れて反応系内の粘度が指数的に増大する。この様
な場合、槽内のある部分にいつまでも動かないい
わゆる異常滞留部分が成長しやすい。この異常滞
留部分は高温で長く滞留するため、ポリマーは劣
化したりゲル化したりしやすく、この部分が正常
のポリマーに混入して生成ポリマーの品質を著し
く損ねる。
これらの異常滞留部分をなくすために、従来
種々の方法が提案されている。その一つは最終の
重合率を上げずに重合液の粘度が低い状態で重合
を終了させるか、ある程度の溶剤を混入して行な
う方法がある。この方法によると取り扱う重合液
が低粘度になり、異常滞留部分はできにくいが、
装置効率が悪くなるという欠点がある。
種々の方法が提案されている。その一つは最終の
重合率を上げずに重合液の粘度が低い状態で重合
を終了させるか、ある程度の溶剤を混入して行な
う方法がある。この方法によると取り扱う重合液
が低粘度になり、異常滞留部分はできにくいが、
装置効率が悪くなるという欠点がある。
もう一つの方法はシエアーをかけて反応器壁面
近傍における流体のシエアレートをできるだけ上
げ得るスクリユータイプの撹拌翼等を利用する方
法があるが、この場合は動力を著るしく消費する
ばかりでなく、撹拌熱で系内の温度を上昇させる
結果になる。またポリマーによつては強いシエア
ーを受ける事によつて得られた製品の物性が悪く
なる場合もある。
近傍における流体のシエアレートをできるだけ上
げ得るスクリユータイプの撹拌翼等を利用する方
法があるが、この場合は動力を著るしく消費する
ばかりでなく、撹拌熱で系内の温度を上昇させる
結果になる。またポリマーによつては強いシエア
ーを受ける事によつて得られた製品の物性が悪く
なる場合もある。
一般に連続重合装置には微分型反応器である完
全混合槽型反応器と積分型反応器である管型ある
いは塔型反応器とがある。完全混合槽型反応器を
用いて連続塊状重合を行なう場合、反応系内を均
一にする必要があるので、高粘性液体中で撹拌を
激しくしなければならず、前に述べた動力の増大
と共にシエアーを受けやすくなり、なおかつ槽内
での液の滞留時間分布は広いものになる。従つて
管型あるいは塔型反応器を用いて連続塊状重合を
行なう場合、異常滞留部分が生じない様に工夫で
きれば、系内をすべて均一にする必要はないので
それ程激しく撹拌する必要もなく、又槽内での液
の滞留時間分布はきわめて狭くピストンフローに
近いものになるので、この様な管型あるいは塔型
反応器は連続塊状重合に適した反応器と言える。
全混合槽型反応器と積分型反応器である管型ある
いは塔型反応器とがある。完全混合槽型反応器を
用いて連続塊状重合を行なう場合、反応系内を均
一にする必要があるので、高粘性液体中で撹拌を
激しくしなければならず、前に述べた動力の増大
と共にシエアーを受けやすくなり、なおかつ槽内
での液の滞留時間分布は広いものになる。従つて
管型あるいは塔型反応器を用いて連続塊状重合を
行なう場合、異常滞留部分が生じない様に工夫で
きれば、系内をすべて均一にする必要はないので
それ程激しく撹拌する必要もなく、又槽内での液
の滞留時間分布はきわめて狭くピストンフローに
近いものになるので、この様な管型あるいは塔型
反応器は連続塊状重合に適した反応器と言える。
従来用いられている管型あるいは塔型反応器に
は、異常滞留部分の存在、ピストンフロー性、装
置製作上等の点で問題があり、例えば特開昭53−
99290に記載されている塔型反応器による場合は
異常滞留部分の存在及び装置製作上にはそれ程問
題はないが、ピストンフロー性が悪く、滞留時間
分布は狭いものとは言えない。
は、異常滞留部分の存在、ピストンフロー性、装
置製作上等の点で問題があり、例えば特開昭53−
99290に記載されている塔型反応器による場合は
異常滞留部分の存在及び装置製作上にはそれ程問
題はないが、ピストンフロー性が悪く、滞留時間
分布は狭いものとは言えない。
かかる状況に鑑み、本発明者らは連続塊状重合
に適した異常滞留部分を生ぜず、滞留時間分布も
狭く、製作も簡単な塔式反応装置を開発すべく鋭
意研究した結果、本発明に到達したものである。
に適した異常滞留部分を生ぜず、滞留時間分布も
狭く、製作も簡単な塔式反応装置を開発すべく鋭
意研究した結果、本発明に到達したものである。
すなわち、本発明は液流入口と液流出口とを備
えた液の流れ方向に長い構造を有する円筒型重合
反応容器と該容器の内部に付設した回転軸とから
なり、該回転軸には複数個の２重らせん帯型の撹
拌翼が同一方向にとりつけられており、且つ該撹
拌翼と撹拌翼の間には仕切り効果を有する邪魔板
が付設されている事を特徴とする連続塊状重合装
置である。
えた液の流れ方向に長い構造を有する円筒型重合
反応容器と該容器の内部に付設した回転軸とから
なり、該回転軸には複数個の２重らせん帯型の撹
拌翼が同一方向にとりつけられており、且つ該撹
拌翼と撹拌翼の間には仕切り効果を有する邪魔板
が付設されている事を特徴とする連続塊状重合装
置である。
本発明の連続重合装置で塊状重合を行なえるモ
ノマーとしては、スチレン，α―メチルスチレ
ン，ベンゼン環がアルキル置換されたスチレン例
えばＯ―，ｍ―，Ｐ―メチルスチレン，Ｏ―，ｍ
―，Ｐ―エチルビニルベンゼン及びベンゼン環が
ハロゲン化されたスチレン例えばＯ―，ｍ―，Ｐ
―クロルあるいはブロムスチレン等のアルケニル
芳香族化合物がある。これらは単独又は混合物で
モノマーとして使用できる。又これらのアルケニ
ル芳香族モノマーにアクリロニトリル、メタクリ
ル酸エステル等の共重合可能な単量体を添加して
もよい。更にゴム状重合体例えばポリブタジエ
ン、ブタジエンとスチレン、アクリロニトリル、
メタクリル酸メチル等の各共重合体、天然ゴム、
ポリクロロプレン、エチレン―プロピレン共重合
体、エチレン―プロピレン―ジエンモノマー共重
合体等を前述の一種あるいは数種のモノマーに溶
解した溶液も使用できる。
ノマーとしては、スチレン，α―メチルスチレ
ン，ベンゼン環がアルキル置換されたスチレン例
えばＯ―，ｍ―，Ｐ―メチルスチレン，Ｏ―，ｍ
―，Ｐ―エチルビニルベンゼン及びベンゼン環が
ハロゲン化されたスチレン例えばＯ―，ｍ―，Ｐ
―クロルあるいはブロムスチレン等のアルケニル
芳香族化合物がある。これらは単独又は混合物で
モノマーとして使用できる。又これらのアルケニ
ル芳香族モノマーにアクリロニトリル、メタクリ
ル酸エステル等の共重合可能な単量体を添加して
もよい。更にゴム状重合体例えばポリブタジエ
ン、ブタジエンとスチレン、アクリロニトリル、
メタクリル酸メチル等の各共重合体、天然ゴム、
ポリクロロプレン、エチレン―プロピレン共重合
体、エチレン―プロピレン―ジエンモノマー共重
合体等を前述の一種あるいは数種のモノマーに溶
解した溶液も使用できる。
本発明の連続重合装置で塊状重合反応を行なえ
るモノマーは、前述の如くであるが、それ以外に
も付加重合反応を起こすもの及びナイロン、ポリ
エステル等のような縮合重合反応を起こすものに
も適用しうる。ここでいう塊状重合とは、30重量
％以下の溶剤を使用する溶液重合をも含むもので
ある。
るモノマーは、前述の如くであるが、それ以外に
も付加重合反応を起こすもの及びナイロン、ポリ
エステル等のような縮合重合反応を起こすものに
も適用しうる。ここでいう塊状重合とは、30重量
％以下の溶剤を使用する溶液重合をも含むもので
ある。
重合は熱的にあるいは分解した際にフリーラジ
カルを放出する公知の開始剤例えばアゾジイソブ
チロニトリルのようなアゾ化合物又はベンゾイル
パーオキシドのような過酸化物によつて開始する
ことができる。
カルを放出する公知の開始剤例えばアゾジイソブ
チロニトリルのようなアゾ化合物又はベンゾイル
パーオキシドのような過酸化物によつて開始する
ことができる。
第１図及び第３図に本発明による連続塊状重合
装置の一例を示し、第２図によつて本発明の効果
を説明する。
装置の一例を示し、第２図によつて本発明の効果
を説明する。
図において１は液の流れ方向に長い円筒型の重
合反応器でジヤケツト２を備え、適宜加熱、保温
若しくは冷却が可能な構造になつている。ジヤケ
ツトは１つでもかまわないが数個に分割されてい
てもよい。８，９は熱媒の出入口である。
合反応器でジヤケツト２を備え、適宜加熱、保温
若しくは冷却が可能な構造になつている。ジヤケ
ツトは１つでもかまわないが数個に分割されてい
てもよい。８，９は熱媒の出入口である。
３は回転軸で、その回転軸には撹拌翼４及び邪
魔板５が付設されている。
魔板５が付設されている。
反応器内は邪魔板によつて撹拌翼１つを含む各
室（セル）に分割されている。
室（セル）に分割されている。
６，７は液流入口及び液流出口で液は１０から
入つて１１から出る。
入つて１１から出る。
各セル内の撹拌翼は同一方向に取りつけられて
おり、翼が回転する事によつて各セル内での液の
流動状態は同一となる。なお、図中撹拌翼部分に
矢印で示した循環流は液の部分的流動方向であ
る。回転方向はどちらでもかまわないが、好まし
くは第１図あるいは第４図の様に、翼が回転する
事によつて槽壁部分での液の流れが反応器全体の
液の流れ方向と逆になる様に回転させた方がよ
い。
おり、翼が回転する事によつて各セル内での液の
流動状態は同一となる。なお、図中撹拌翼部分に
矢印で示した循環流は液の部分的流動方向であ
る。回転方向はどちらでもかまわないが、好まし
くは第１図あるいは第４図の様に、翼が回転する
事によつて槽壁部分での液の流れが反応器全体の
液の流れ方向と逆になる様に回転させた方がよ
い。
槽壁部分での液の流れが反応器全体の液の流れ
方向と同一になる様に回転させた場合は、邪魔板
が存在しても液のシヨートパスがおこりやすく、
ピストンフロー性が悪くなる。
方向と同一になる様に回転させた場合は、邪魔板
が存在しても液のシヨートパスがおこりやすく、
ピストンフロー性が悪くなる。
各セル内の撹拌翼の向きはすべて同一方向であ
ることが好ましく、少なくとも80％以上が同一方
向を向いていなければならない。例えば特開昭53
−99290に記載されている様に交互の向きあるい
は不規則な向きに取りつけられた場合は、各セル
間の液の移動はある程度は妨げられ反応器内全体
が均一になるという事はないが、本発明による方
法に比べると滞留時間分布が広いものとなり、本
発明の目的からすると採用できない。
ることが好ましく、少なくとも80％以上が同一方
向を向いていなければならない。例えば特開昭53
−99290に記載されている様に交互の向きあるい
は不規則な向きに取りつけられた場合は、各セル
間の液の移動はある程度は妨げられ反応器内全体
が均一になるという事はないが、本発明による方
法に比べると滞留時間分布が広いものとなり、本
発明の目的からすると採用できない。
第２図にピストンフロー性をみるために第１図
の装置を用いて測定した滞留時間分布曲線を示
す。θは時間、は平均滞留時間でφ＝θ／は
無次元化した時間、Ｅ（φ）は滞留時間分布関数
である。図中Ａは撹拌翼をすべて同一方向に取り
つけた場合、Ｂは撹拌翼を交互の向きに取りつけ
た場合の滞留時間分布曲線である。Ｂに比べると
Ａは滞留時間分布は狭く、ピストンフロー性が改
良されている。Ｃは、８枚の撹拌翼のうち１枚だ
け異なる方向に取りつけた場合の滞留時間分布曲
線で、Ａの場合と殆んど同じ曲線が得られる。
の装置を用いて測定した滞留時間分布曲線を示
す。θは時間、は平均滞留時間でφ＝θ／は
無次元化した時間、Ｅ（φ）は滞留時間分布関数
である。図中Ａは撹拌翼をすべて同一方向に取り
つけた場合、Ｂは撹拌翼を交互の向きに取りつけ
た場合の滞留時間分布曲線である。Ｂに比べると
Ａは滞留時間分布は狭く、ピストンフロー性が改
良されている。Ｃは、８枚の撹拌翼のうち１枚だ
け異なる方向に取りつけた場合の滞留時間分布曲
線で、Ａの場合と殆んど同じ曲線が得られる。
撹拌翼については半ピツチの２重らせん帯翼が
好ましいが、それ以外の２重らせん帯翼例えば一
ピツチの２重らせん帯翼等でもよい。あるいは、
２重らせん帯翼にスクリユー等を組み合わせても
よい。
好ましいが、それ以外の２重らせん帯翼例えば一
ピツチの２重らせん帯翼等でもよい。あるいは、
２重らせん帯翼にスクリユー等を組み合わせても
よい。
本発明の連続塊状重合装置で用いる２重らせん
帯型撹拌翼の模式図を第３図に示す。
帯型撹拌翼の模式図を第３図に示す。
２重らせん帯型撹拌翼の翼幅ｂについては、重
合反応槽内径Ｄに対してその比が0.05≦ｂ／Ｄ≦
0.3になる様にするのが好ましい。ｂ／Ｄが0.05
より小さい場合は、翼による液の送出量が少ない
為、異常滞留部分の生成原因となり、一方ｂ／Ｄ
が0.3より大きい場合は、翼による液の送出量が
多過ぎて、各セル間の液の移動が多くなり狭い滞
留時間分布が得られないと同時に、撹拌翼の回転
に要する動力が増大し、好ましくない。
合反応槽内径Ｄに対してその比が0.05≦ｂ／Ｄ≦
0.3になる様にするのが好ましい。ｂ／Ｄが0.05
より小さい場合は、翼による液の送出量が少ない
為、異常滞留部分の生成原因となり、一方ｂ／Ｄ
が0.3より大きい場合は、翼による液の送出量が
多過ぎて、各セル間の液の移動が多くなり狭い滞
留時間分布が得られないと同時に、撹拌翼の回転
に要する動力が増大し、好ましくない。
２重らせん帯撹拌翼の外径ｄについては、重合
反応槽内壁とのクリアランス（δ＝Ｄ−ｄ／２）が １mm＜δ＜30mmになる様にするのが好ましい。δ
が１mm以下の場合、装置の製作が極めて困難で撹
拌翼と重合反応槽が接触する場合もあり好ましく
なく、またδが30mm以上の場合重合槽内壁面への
異常滞留部分の生成原因となり好ましくない。
反応槽内壁とのクリアランス（δ＝Ｄ−ｄ／２）が １mm＜δ＜30mmになる様にするのが好ましい。δ
が１mm以下の場合、装置の製作が極めて困難で撹
拌翼と重合反応槽が接触する場合もあり好ましく
なく、またδが30mm以上の場合重合槽内壁面への
異常滞留部分の生成原因となり好ましくない。
２重らせん帯の撹拌翼軸長ｈについては、各撹
拌翼のあるセルの軸方向の長さＬに対しｈ／Ｌ≧
0.5であるのが好ましい。ｈ／Ｌが0.5より小さい
場合は、撹拌翼と邪魔板との間の空間が広くな
り、そこに異常滞留部分が生ずる原因となり好ま
しくない。
拌翼のあるセルの軸方向の長さＬに対しｈ／Ｌ≧
0.5であるのが好ましい。ｈ／Ｌが0.5より小さい
場合は、撹拌翼と邪魔板との間の空間が広くな
り、そこに異常滞留部分が生ずる原因となり好ま
しくない。
撹拌翼の回転数については特に制限はなく、
1rpm以上であれば重合槽内壁等での異常滞留の
防止効果がある。しかし30rpm以上にすると各セ
ル間での液の移動が激しくなり、狭い滞留時間分
布が得られず、また撹拌に要する動力が増大し、
一般には好ましくない。
1rpm以上であれば重合槽内壁等での異常滞留の
防止効果がある。しかし30rpm以上にすると各セ
ル間での液の移動が激しくなり、狭い滞留時間分
布が得られず、また撹拌に要する動力が増大し、
一般には好ましくない。
この装置においては、撹拌翼と撹拌翼の間に仕
切り効果を有する邪魔板が存在する事によつて初
めて、各セル間の液の自由な移動が妨げられ、ピ
ストンフローに近い滞留時間分布の狭いものが得
られるのであり、仕切り効果を有する邪魔板がな
ければ反応槽内の液の流れは各セル内で区切られ
ず、反応槽全体が均一になり、極て滞留時間分布
の広いものが得られる。第２図中Ｄは、第１図の
装置において撹拌翼はすべて同一方向に取りつけ
られているが、邪魔板のない場合の滞留時間分布
曲線を示したもので、完全混合槽型反応槽に近い
滞留時間分布が極て広いものが得られている。
切り効果を有する邪魔板が存在する事によつて初
めて、各セル間の液の自由な移動が妨げられ、ピ
ストンフローに近い滞留時間分布の狭いものが得
られるのであり、仕切り効果を有する邪魔板がな
ければ反応槽内の液の流れは各セル内で区切られ
ず、反応槽全体が均一になり、極て滞留時間分布
の広いものが得られる。第２図中Ｄは、第１図の
装置において撹拌翼はすべて同一方向に取りつけ
られているが、邪魔板のない場合の滞留時間分布
曲線を示したもので、完全混合槽型反応槽に近い
滞留時間分布が極て広いものが得られている。
前記の撹拌翼と撹拌翼との間の仕切り効果を有
する邪魔板については、その開口面積比が槽内断
面積に対し５〜40％、好ましくは７〜30％の範囲
におさめるのがよい。開口面積比が５％未満のも
のを用いた場合には、重合液の粘度が上昇する
と、邪魔板にポリマーが付着したりして好ましく
なく、又40％を越すものを用いた場合には隣接セ
ル間の液の移動が多くなり、仕切り効果がなくな
る。
する邪魔板については、その開口面積比が槽内断
面積に対し５〜40％、好ましくは７〜30％の範囲
におさめるのがよい。開口面積比が５％未満のも
のを用いた場合には、重合液の粘度が上昇する
と、邪魔板にポリマーが付着したりして好ましく
なく、又40％を越すものを用いた場合には隣接セ
ル間の液の移動が多くなり、仕切り効果がなくな
る。
なお、ここにいう開口面積比とは、邪魔板上の
開孔部の面積並びに邪魔板と重合反応器内壁若し
くは回転軸との間のクリアランス部の面積の和
の、回転軸に垂直な重合反応器断面積に対する比
で示される値である。
開孔部の面積並びに邪魔板と重合反応器内壁若し
くは回転軸との間のクリアランス部の面積の和
の、回転軸に垂直な重合反応器断面積に対する比
で示される値である。
仕切り効果を有する邪魔板としては、軸ととも
に回転する前述の開口面積比をもつデイスク状多
孔板の邪魔板が適しているが、特にこれに限定さ
れるものではない。例えばその他の邪魔板として
は前述の開口面積比を有する多管式熱交換器ある
いはその他の熱交換器等がある。これらの熱交換
器を用いた場合、開口面積比を前述の範囲におさ
めれば、仕切り効果をもたせることができると同
時に、単量体が重合する時に発生する多量の重合
熱も除去でき、重合装置をスケールアツプした時
に問題になる重合熱の除去の問題もこれによつて
解決できる。
に回転する前述の開口面積比をもつデイスク状多
孔板の邪魔板が適しているが、特にこれに限定さ
れるものではない。例えばその他の邪魔板として
は前述の開口面積比を有する多管式熱交換器ある
いはその他の熱交換器等がある。これらの熱交換
器を用いた場合、開口面積比を前述の範囲におさ
めれば、仕切り効果をもたせることができると同
時に、単量体が重合する時に発生する多量の重合
熱も除去でき、重合装置をスケールアツプした時
に問題になる重合熱の除去の問題もこれによつて
解決できる。
第４図に仕切り効果のある邪魔板として、前述
の軸とともに回転するデイスク状多孔板と多管式
熱交換器とを同時に用いた連続塊状重合装置の一
例を示した。
の軸とともに回転するデイスク状多孔板と多管式
熱交換器とを同時に用いた連続塊状重合装置の一
例を示した。
１は液の流れ方向に長い円筒型の重合反応器
で、２つをフランジ１３で重ねて使用する様にな
つている。
で、２つをフランジ１３で重ねて使用する様にな
つている。
この装置には、回転するデイスク状多孔板５と
多管式熱交換器１２が仕切り効果を有する邪魔板
として用いられている。多管式熱交換器１２は、
仕切り効果をもつと同時に、８から９へ熱媒を流
す事によつて重合熱の除去もできる。すなわち本
装置においてはジヤケツト２及び多管式熱交換器
１２で重合熱を除去できる。装置をスケールアツ
プした場合、ジヤケツト２だけでは重合熱の除去
は不充分となるが、不足の重合熱除熱面積は、多
管式熱交換器１２の大きさを適当に調節する事に
よつて解決する事ができる。
多管式熱交換器１２が仕切り効果を有する邪魔板
として用いられている。多管式熱交換器１２は、
仕切り効果をもつと同時に、８から９へ熱媒を流
す事によつて重合熱の除去もできる。すなわち本
装置においてはジヤケツト２及び多管式熱交換器
１２で重合熱を除去できる。装置をスケールアツ
プした場合、ジヤケツト２だけでは重合熱の除去
は不充分となるが、不足の重合熱除熱面積は、多
管式熱交換器１２の大きさを適当に調節する事に
よつて解決する事ができる。
本発明による連続塊状重合装置を用いて連続重
合を行なうに際し、運転する重合液の粘度は１ポ
イズ〜30000ポイズが適当である。１ポイズ以下
の低粘度重合液に対しては、本装置をあえて用い
る必要なく、30000ポイズ以上の高粘度重合液に
対しては、撹拌動力の増大、異常滞留部の発生等
の問題で、本装置を用いる場合も、本発明による
以外の工夫が必要となる。
合を行なうに際し、運転する重合液の粘度は１ポ
イズ〜30000ポイズが適当である。１ポイズ以下
の低粘度重合液に対しては、本装置をあえて用い
る必要なく、30000ポイズ以上の高粘度重合液に
対しては、撹拌動力の増大、異常滞留部の発生等
の問題で、本装置を用いる場合も、本発明による
以外の工夫が必要となる。
以上の様に本発明の装置を用いる事によつて始
めて、異常滞留部分を生ぜず、少ない動力で、ピ
ストンフローに近いきわめて狭い滞留時間分布を
有する連続塊状重合装置が得られる。同時に本装
置は一般の工業装置で使われている２重らせん帯
翼等を使用するという点で装置の製造もきわめて
簡単である。
めて、異常滞留部分を生ぜず、少ない動力で、ピ
ストンフローに近いきわめて狭い滞留時間分布を
有する連続塊状重合装置が得られる。同時に本装
置は一般の工業装置で使われている２重らせん帯
翼等を使用するという点で装置の製造もきわめて
簡単である。
又本装置は完全混合槽型の連続塊状重合装置に
比べ、撹拌翼の回転数が少なくてすむので動力を
それ程要せず、その分重合液の粘度の高い状態で
運転できるので、溶剤量を少なくでき、あるいは
重合の最終での重合率を高くでき、ポリマー製造
プロセスとしては効率のよいものとなる。
比べ、撹拌翼の回転数が少なくてすむので動力を
それ程要せず、その分重合液の粘度の高い状態で
運転できるので、溶剤量を少なくでき、あるいは
重合の最終での重合率を高くでき、ポリマー製造
プロセスとしては効率のよいものとなる。
さらに本装置は水平に設置しても垂直に設置し
ても使用でき、又反応槽の途中にサイドフイード
口を設け、モノマー、溶剤あるいは種々の添加剤
も連続的に注入混合することもできる。
ても使用でき、又反応槽の途中にサイドフイード
口を設け、モノマー、溶剤あるいは種々の添加剤
も連続的に注入混合することもできる。
これらの点から本発明はきわめて汎用性が広く
明細書中の限定された図例に限定されるものでな
く、特許請求の範囲に記載された内容を満たす装
置はすべて本発明に包含されるものである。
明細書中の限定された図例に限定されるものでな
く、特許請求の範囲に記載された内容を満たす装
置はすべて本発明に包含されるものである。
以下に実施例を示す。
実施例 １
95重量％のスチレン単量体、５重量％の市販の
ポリプタジエン（例えば旭化成社製のジエン55）
よりなる単量体組成物を混合溶解後、スクリユー
及びドラフトチユーブを備えた3.0の完全混合
槽型反応器にその混合物を連続的に3.0／Hrで
供給し、135℃で前重合を行なつた。この重合液
を前反応器から連続的にとり出し、主重合反応器
に連続的に供給して引き続き重合を行なつた。
ポリプタジエン（例えば旭化成社製のジエン55）
よりなる単量体組成物を混合溶解後、スクリユー
及びドラフトチユーブを備えた3.0の完全混合
槽型反応器にその混合物を連続的に3.0／Hrで
供給し、135℃で前重合を行なつた。この重合液
を前反応器から連続的にとり出し、主重合反応器
に連続的に供給して引き続き重合を行なつた。
主重合反応器としては、本発明における第１図
で示した円筒型反応器を使用した。この反応器は
内径10cm、長さ40cmの円筒型反応器でジヤケツト
及び液出入口を備えている。この反応容器には中
心に回転軸がついており、その回転軸には８個の
半ピツチの２重らせん帯型撹拌翼及びそれらの撹
拌翼と撹拌翼の間に、軸とともに回転するデイス
ク状多孔板がとりつけられて、反応槽内が８つの
セルに分割されている。撹拌翼の大きさは、翼幅
２cm、翼軸長４cm、翼の外径9.5cmのものを用い、
反応槽内壁と撹拌翼とのクリアランスは2.5mmで
ある。撹拌翼の向きは、すべて同一方向で、回転
方向は液の流れが第１図の様になる方向である。
又デイスク状多孔板は、直径9.5cm厚さ２mmの大
きさで、直径４mmの孔が軸を中心に放射線状に８
方向に計24個あいている。（開口面積比14％）こ
の様な反応器を３つ用いて主重合反応を行なつ
た。
で示した円筒型反応器を使用した。この反応器は
内径10cm、長さ40cmの円筒型反応器でジヤケツト
及び液出入口を備えている。この反応容器には中
心に回転軸がついており、その回転軸には８個の
半ピツチの２重らせん帯型撹拌翼及びそれらの撹
拌翼と撹拌翼の間に、軸とともに回転するデイス
ク状多孔板がとりつけられて、反応槽内が８つの
セルに分割されている。撹拌翼の大きさは、翼幅
２cm、翼軸長４cm、翼の外径9.5cmのものを用い、
反応槽内壁と撹拌翼とのクリアランスは2.5mmで
ある。撹拌翼の向きは、すべて同一方向で、回転
方向は液の流れが第１図の様になる方向である。
又デイスク状多孔板は、直径9.5cm厚さ２mmの大
きさで、直径４mmの孔が軸を中心に放射線状に８
方向に計24個あいている。（開口面積比14％）こ
の様な反応器を３つ用いて主重合反応を行なつ
た。
前述の前重合した重合液を第１の主重合反応器
に連続的に供給し、ジヤケツトによつて130℃に
加熱して10rpmで撹拌をして重合を行なわせ、さ
らに第２の主重合反応器に供給した。第２の主重
合反応器の前においては溶剤及び添加剤としてエ
チルベンゼンと白色鉱物油２対１の混合物を0.3
／Hrで連続的に供給し、第２の主重合反応器
内で混合した。第２の主重合反応器ではジヤケツ
トを135℃に加熱して10rpmで撹拌をして重合を
行なわせ、さらに第３の主重合反応器に連続的に
供給した。第３の主重合反応器ではジヤケツトを
155℃に加熱し5rpmの撹拌で重合を完結させた。
に連続的に供給し、ジヤケツトによつて130℃に
加熱して10rpmで撹拌をして重合を行なわせ、さ
らに第２の主重合反応器に供給した。第２の主重
合反応器の前においては溶剤及び添加剤としてエ
チルベンゼンと白色鉱物油２対１の混合物を0.3
／Hrで連続的に供給し、第２の主重合反応器
内で混合した。第２の主重合反応器ではジヤケツ
トを135℃に加熱して10rpmで撹拌をして重合を
行なわせ、さらに第３の主重合反応器に連続的に
供給した。第３の主重合反応器ではジヤケツトを
155℃に加熱し5rpmの撹拌で重合を完結させた。
第３の主重合反応器を出て来た重合液での単量
体転化率は86重量パーセントであつた。又その重
合液の温度は165℃であつた。
体転化率は86重量パーセントであつた。又その重
合液の温度は165℃であつた。
第３の主重合反応器から連続的に搬出される重
合液は、従来から知られている脱揮発分法で未反
応モノマー及び溶剤を除去した後、押出機を用い
てペレツト化し、耐衝撃性ポリスチレンの製品を
得た。
合液は、従来から知られている脱揮発分法で未反
応モノマー及び溶剤を除去した後、押出機を用い
てペレツト化し、耐衝撃性ポリスチレンの製品を
得た。
こうして得られた最終生成物は以下の性質を示
す。
す。
ゴム含有率 5.8重量％
軟質相の極限粘度
0.74（トルエン中30℃で測定） メルトフローインデツクス（190℃） 0.91ｇ／10min アイゾツト衝撃強度
9.5Kg・cm／cm（ノツチ付） 引張強度 240Kg／cm2 引張伸度 64％ 実施例 ２ この例は、主重合反応器として本発明における
第４図で示した多管式熱交換器を備えた反応器で
実施されたものであり、次の点以外は実施例１と
同じ条件で行なつた。
0.74（トルエン中30℃で測定） メルトフローインデツクス（190℃） 0.91ｇ／10min アイゾツト衝撃強度
9.5Kg・cm／cm（ノツチ付） 引張強度 240Kg／cm2 引張伸度 64％ 実施例 ２ この例は、主重合反応器として本発明における
第４図で示した多管式熱交換器を備えた反応器で
実施されたものであり、次の点以外は実施例１と
同じ条件で行なつた。
ａ 前記重合用完全混合槽型反応器として20の
ものを用いる。
ものを用いる。
ｂ ポリブタジエンゴムを溶解した単量体組成物
を20／Hrで供給する。
を20／Hrで供給する。
ｃ 第１主重合反応器のジヤケツト及び熱交換器
に120℃の熱媒を流す。（回転数は10rpm） ｄ 第２主重合反応器のジヤケツト及び熱交換器
に130℃の熱媒を流す。（回転数は10rpm） ｅ 第３主重合反応器のジヤケツト及び熱交換器
に150℃の熱媒を流す。（回転数は5rpm） ｆ 第２主重合反応器の前に、エチルベンゼンと
白色鉱物油の２対１の混合物を3.0／Hrで供
給する。
に120℃の熱媒を流す。（回転数は10rpm） ｄ 第２主重合反応器のジヤケツト及び熱交換器
に130℃の熱媒を流す。（回転数は10rpm） ｅ 第３主重合反応器のジヤケツト及び熱交換器
に150℃の熱媒を流す。（回転数は5rpm） ｆ 第２主重合反応器の前に、エチルベンゼンと
白色鉱物油の２対１の混合物を3.0／Hrで供
給する。
主重合反応器は以下のものを用いた。
反応器全体の長さが80cm、内径がセル部で20cm
のもので、２つに分けられたものを重ねて用い
る。この反応器には中心に回転軸がついており、
その回転軸には６個の半ピツチの２重らせん帯撹
拌翼がついている。反応器全体は３枚の軸ととも
に回転するデイスク状多孔板及び２つの多管式熱
交換器によつて６つのセルに分割されている。撹
拌翼の大きさは翼幅２cm、翼軸長７cm、翼の外径
19.5cmのものを用い、反応槽内壁とのクリアラン
スは2.5mmである。撹拌翼の向きはすべて同一方
向で、回転方向は液の流れが第３図の様になる方
向である。デイスク状多孔板は直径19.5cm厚さ２
mmの大きさで直径1.4cmの孔が正三角形配列で18
個あいている。（開口面積比14％）。多管式熱交換
器については、内径1.4cm長さ10cmのチユーブが
正三角形配列に18本と中心に内径４cm長さ10cmの
チユーブが１本ついたシエルアンドチユーブ型の
ものを用いる（開口面積比11％）。
のもので、２つに分けられたものを重ねて用い
る。この反応器には中心に回転軸がついており、
その回転軸には６個の半ピツチの２重らせん帯撹
拌翼がついている。反応器全体は３枚の軸ととも
に回転するデイスク状多孔板及び２つの多管式熱
交換器によつて６つのセルに分割されている。撹
拌翼の大きさは翼幅２cm、翼軸長７cm、翼の外径
19.5cmのものを用い、反応槽内壁とのクリアラン
スは2.5mmである。撹拌翼の向きはすべて同一方
向で、回転方向は液の流れが第３図の様になる方
向である。デイスク状多孔板は直径19.5cm厚さ２
mmの大きさで直径1.4cmの孔が正三角形配列で18
個あいている。（開口面積比14％）。多管式熱交換
器については、内径1.4cm長さ10cmのチユーブが
正三角形配列に18本と中心に内径４cm長さ10cmの
チユーブが１本ついたシエルアンドチユーブ型の
ものを用いる（開口面積比11％）。
この様な条件で実施したところ得られた最終生
成物は、ほぼ実施例１と同様なものが得られた。
成物は、ほぼ実施例１と同様なものが得られた。
参考例 １
実施例１と同一条件であるが主重合反応器での
デイスク状多孔板の代りに直径9.0cmの大きさに
直径３cmの孔が６個あいた円板（開口面積比73
％）を用いて連続重合を行なつた。
デイスク状多孔板の代りに直径9.0cmの大きさに
直径３cmの孔が６個あいた円板（開口面積比73
％）を用いて連続重合を行なつた。
この結果反応槽内の温度分布が乱れ、樹脂の構
造、物性も不安定でかつ実施例１に比べ劣るもの
が得られた。
造、物性も不安定でかつ実施例１に比べ劣るもの
が得られた。
比較例 １
実施例１と同一条件であるが、主重合反応器で
の２重らせん帯撹拌翼のかわりに翼幅３cm、翼長
9.5cmの４枚のパドル型撹拌翼を用いて連続重合
を行なつた。
の２重らせん帯撹拌翼のかわりに翼幅３cm、翼長
9.5cmの４枚のパドル型撹拌翼を用いて連続重合
を行なつた。
この結果反応槽内に高温の領域が発生し、安定
した状態で運転ができなかつた。
した状態で運転ができなかつた。
第１図及び第４図は本発明による連続塊状重合
装置の概略図である。 １：重合反応器本体、２：ジヤケツト、３：回
転軸、４：撹拌翼、５：邪魔板、６：液流入口、
７：液流出口、８：熱媒入口、９：熱媒出口、１
０：液流入方向、１１：液流出方向、１２：多管
式熱交換器、１３：フランジ。 第２図は、第１図の装置を用い仕様を種々変更
して測定した場合の滞留時間分布曲線である。 第３図は、本発明の連続塊状重合装置で用いた
２重らせん帯型撹拌翼の模式図である。 Ｄ：重合反応容器内径、ｂ：撹拌翼の翼幅、
δ：重合反応容器内壁と撹拌翼外周との間のクリ
アランス、ｈ：撹拌翼軸長、Ｌ：撹拌翼のある室
の軸方向の長さ。
装置の概略図である。 １：重合反応器本体、２：ジヤケツト、３：回
転軸、４：撹拌翼、５：邪魔板、６：液流入口、
７：液流出口、８：熱媒入口、９：熱媒出口、１
０：液流入方向、１１：液流出方向、１２：多管
式熱交換器、１３：フランジ。 第２図は、第１図の装置を用い仕様を種々変更
して測定した場合の滞留時間分布曲線である。 第３図は、本発明の連続塊状重合装置で用いた
２重らせん帯型撹拌翼の模式図である。 Ｄ：重合反応容器内径、ｂ：撹拌翼の翼幅、
δ：重合反応容器内壁と撹拌翼外周との間のクリ
アランス、ｈ：撹拌翼軸長、Ｌ：撹拌翼のある室
の軸方向の長さ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 液流入口と液流出口とを備えた液の流れの方
向に長い構造を有する円筒型重合反応容器と該容
器の内部に付設した回転軸とからなり、該回転軸
には複数個の２重らせん帯型の撹拌翼が同一方向
にとりつけられており、且つ該撹拌翼と撹拌翼の
間には仕切り効果を有する邪魔板が付設されてい
る事を特徴とする連続塊状重合装置。 ２ 前記２重らせん帯型の撹拌翼において、重合
反応容器内径Ｄと撹拌翼の翼幅ｂの比が0.05≦
ｂ／Ｄ≦0.3である特許請求の範囲第１項記載の
連続塊状重合装置。 ３ 前記２重らせん帯型の撹拌翼において、重合
反応容器内壁と撹拌翼外周との間のクリアランス
δが１mm＜δ＜30mmである特許請求の範囲第１又
は２項記載の連続塊状重合装置。 ４ 前記２重らせん帯型の撹拌翼において、撹拌
翼軸長ｈと各撹拌翼のある室の軸方向の長さＬと
の比がｈ／Ｌ≧0.5である特許請求の範囲第１，
２又は３項記載の連続塊状重合装置。 ５ 前記撹拌翼と撹拌翼の間に付設された仕切り
効果を有する邪魔板において、開口面積比が槽内
断面積に対して５〜40％の範囲にある特許請求の
範囲第１，２，３又は４項記載の連続塊状重合装
置。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56010162A JPS57125202A (en) | 1981-01-28 | 1981-01-28 | Device for continuous bulk polymerization |
| US06/337,765 US4460278A (en) | 1981-01-28 | 1982-01-07 | Continuous bulk polymerization reactor |
| IN35/CAL/82A IN155958B (ja) | 1981-01-28 | 1982-01-07 | |
| GB8202058A GB2091586B (en) | 1981-01-28 | 1982-01-25 | Continuous bulk polymerization reactor |
| IT19313/82A IT1150153B (it) | 1981-01-28 | 1982-01-26 | Reattore per polimerizzazione continua in massa |
| BR8200445A BR8200445A (pt) | 1981-01-28 | 1982-01-27 | Reator de polimerizacao a granel continua |
| MX191174A MX159376A (es) | 1981-01-28 | 1982-01-28 | Reactor de polimerizacion continua a granel |
| KR8200342A KR890000743B1 (ko) | 1981-01-28 | 1982-01-28 | 연속 괴상 중합장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56010162A JPS57125202A (en) | 1981-01-28 | 1981-01-28 | Device for continuous bulk polymerization |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57125202A JPS57125202A (en) | 1982-08-04 |
| JPS6328082B2 true JPS6328082B2 (ja) | 1988-06-07 |
Family
ID=11742579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56010162A Granted JPS57125202A (en) | 1981-01-28 | 1981-01-28 | Device for continuous bulk polymerization |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4460278A (ja) |
| JP (1) | JPS57125202A (ja) |
| KR (1) | KR890000743B1 (ja) |
| BR (1) | BR8200445A (ja) |
| GB (1) | GB2091586B (ja) |
| IN (1) | IN155958B (ja) |
| IT (1) | IT1150153B (ja) |
| MX (1) | MX159376A (ja) |
Families Citing this family (43)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4627735A (en) * | 1985-02-07 | 1986-12-09 | Standard Oil Company (Indiana) | Double reverse helix agitator |
| US4610068A (en) * | 1985-07-17 | 1986-09-09 | Eastman Kodak Company | Method for forming a ribbon blender |
| US4750556A (en) * | 1986-10-29 | 1988-06-14 | Daniel del Valle P. | Reactor apparatus |
| JPH0689047B2 (ja) * | 1987-03-27 | 1994-11-09 | 新日鐵化学株式会社 | 重合反応装置 |
| US5145255A (en) * | 1987-05-19 | 1992-09-08 | Mitsubishi Jukogoyo Kabushiki Kaisha | Stirring apparatus and stirring tower type apparatus for polmerization reactions |
| US5330567A (en) * | 1988-08-16 | 1994-07-19 | Lenzing Aktiengesellschaft | Process and arrangement for preparing a solution of cellulose |
| JPH0270704A (ja) * | 1988-09-06 | 1990-03-09 | Kao Corp | 連続重合装置及び連続重縮合方法 |
| JP2691748B2 (ja) * | 1988-09-27 | 1997-12-17 | 新日鐵化学株式会社 | 熱交換装置 |
| KR0140525B1 (ko) * | 1989-02-03 | 1998-06-01 | 미다 가쓰시게 | 고점성물질의 제조장치 및 제조방법 |
| FR2647100A1 (fr) * | 1989-05-19 | 1990-11-23 | Atochem | Procede de polycondensation en masse du n-dichlorophosphoryl- ou n-dichlorothiophosphoryl-p-trichlorophosphazene |
| US5533803A (en) * | 1992-10-01 | 1996-07-09 | Mavag Verfahrenstechnik Ag | Magnetic stirring apparatus with contactless coupling between stirring shaft and stirring tool |
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| DE4433039B4 (de) * | 1994-09-16 | 2006-11-16 | Richard Frisse Gmbh | Vorrichtungen zum Bearbeiten von Dispersionen |
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| CA2226936A1 (en) * | 1998-01-14 | 1999-07-14 | Gary D. Langeman | Dispensing gun |
| GB9903474D0 (en) * | 1999-02-17 | 1999-04-07 | Univ Newcastle | Process for the conversion of a fluid phase substrate by dynamic heterogenous contact with an agent |
| KR20010077705A (ko) * | 2000-02-08 | 2001-08-20 | 윤종용 | 스티렌계 중합체의 제조방법 및 제조장치 |
| DE10023698A1 (de) * | 2000-05-16 | 2001-11-22 | Lipp Mischtechnik Gmbh | Vertikalmischer |
| JP3958107B2 (ja) * | 2002-04-26 | 2007-08-15 | キヤノン株式会社 | 重合法トナーの製造方法 |
| DE10310091A1 (de) * | 2003-03-06 | 2004-09-16 | Abb Lummus Global Gmbh | Segmentierter Rührreaktor |
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| US7246937B2 (en) * | 2004-06-07 | 2007-07-24 | Acushnet Company | Golf ball mixing and dispensing apparatus |
| US6969491B1 (en) | 2004-09-01 | 2005-11-29 | 3M Innovative Properties Company | Stirred tube reactor and method of using the same |
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| US7511101B2 (en) * | 2005-05-13 | 2009-03-31 | Fina Technology, Inc. | Plug flow reactor and polymers prepared therewith |
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| DE102006015541A1 (de) * | 2006-03-31 | 2007-10-04 | List Holding Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von zähviskosen Produkten |
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