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JPS6333066B2 - - Google Patents
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JPS6333066B2 - - Google Patents

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JPS6333066B2
JPS6333066B2 JP55136111A JP13611180A JPS6333066B2 JP S6333066 B2 JPS6333066 B2 JP S6333066B2 JP 55136111 A JP55136111 A JP 55136111A JP 13611180 A JP13611180 A JP 13611180A JP S6333066 B2 JPS6333066 B2 JP S6333066B2
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JP
Japan
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column
nitrogen
crude argon
crude
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Japan Oxygen Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は空気液化精留法によつて空気分離装
置よりアルゴンを採取する装置に関し、詳しくは
空気分離装置から粗アルゴン塔に供給されるフイ
ードガス中の窒素分が増加しても粗アルゴン塔を
安定に運転できるようにし、アルゴンの回収率を
向上せしめるようにしたものである。
空気液化精留法によつてアルゴンを採取するに
は原料空気を圧縮冷却した後、複式精留塔におい
て酸素と窒素に分離し、アルゴン含有量の高い酸
素（以下、フイードガスと言う）を抽出して精留
および精製するのが普通である。第１図を参照し
てフイードガスより高純アルゴンを分離精製する
一般的な実施例を説明する。複式精留塔１の低圧
塔２中部よりアルゴン８〜15vol％、窒素100〜
1000ppm、残り酸素の組成をもつたフイードガス
が管３より粗アルゴン塔４下部に吸引される。こ
のフイードガスは粗アルゴン塔４内を上昇し、複
式精留塔１の中圧塔５より管６、弁７を経て粗ア
ルゴン塔４の上部に設けられた凝縮器８に供給さ
れる還流用冷却源である液体空気によつて冷却液
化流下して精留され、その結果、粗アルゴン塔４
の上部より管９を介して粗アルゴン（アルゴン95
〜98vol％、酸素１〜2vol％、窒素１〜2vol％）
が導出されるとともに底部の管１０より液体酸素
が導出され低圧塔２へ返送される。
管９より導出された粗アルゴンは熱交換器１１
により熱交換されて昇温され、ブロワ１２で加圧
され、水素供給源１３より水素を加えられて脱酸
反応器１４で脱酸素され、水分離器１５、乾燥器
１６で脱酸反応の結果、生成した水分が除去さ
れ、熱交換器１１で熱交換されて冷却され、高純
アルゴン塔１７で精留され、高純アルゴンが得ら
れる。
空気液化精留法による空気分離装置によりアル
ゴンを採取するには一般に上述のようにして行わ
れるが、低圧塔２より粗アルゴン塔４に供給され
るフイードガス中のアルゴン含有量は低圧塔２、
中圧塔５の運転状態によつて異なり、低圧塔２に
おいて通常の運転状態では低圧塔２の中下部でア
ルゴン含有量が最大となる。このアルゴン含有量
が最大となる部分のフイードガスを粗アルゴン塔
４へ導入すればアルゴン収率の点から有利である
がこのフイードガスには窒素が多く、これを粗ア
ルゴン塔４へ導入すると粗アルゴン塔４頂部での
粗アルゴン中の窒素が著しく多くなる。従つて凝
縮器８での液体空気との熱交換が困難になり粗ア
ルゴン塔４の運転が不可能となつてしまう。従つ
て、一般には、アルゴンの収率を犠性にして上述
のように窒素の少ない低圧塔５下部よりフイード
ガスの供給を受けて、粗アルゴン塔４の運転が正
常となるようにしているのが実情である。
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、
複式精留塔の低圧塔の中下部からアルゴン含有量
が最大で窒素分の多いフイードガスを供給しても
粗アルゴン塔を安定に運転することができ、アル
ゴンの収率を向上できるアルゴンの製造装置を提
供することを目的とし、粗アルゴン塔上部に窒素
精留塔を設け、この窒素精留塔上部に、中圧塔上
部から液体窒素を還流液として直接導入するよう
に構成したことを特徴とするものである。
以下、図面を参照してこの発明を説明する。第
２図はこの発明のアルゴン製造装置の一例を示す
フローチヤートであるが、第１図に示す装置と同
一構成部分については同一符号を付してその説明
を省略する。
この発明のアルゴンの製造装置の粗アルゴン塔
４は粗アルゴン塔４の上部の凝縮器８の上部に窒
素精留塔１８として精留段が連続して設けられ、
中圧塔５上部より管１９、弁２０を経て窒素精留
塔１８上部に液化窒素を直接導入するように構成
されている。低圧塔２中下部のアルゴン含有量が
最大となる部分より管３で、アルゴン含有量が最
大で窒素の多いフイードガスが粗アルゴン塔４下
部に供給され、塔内を上昇ガスとして上昇する間
に気液接触して、アルゴン約95〜97vol％、酸素
３〜2vol％、窒素３〜1vol％の粗アルゴンとな
り、管９によつて導出され、以下、前述の従来法
と同様に精製されて高純アルゴンを得る。
上昇ガスのほとんどは凝縮器８にて液化空気と
熱交換して液化し、粗アルゴン塔４内を還流液と
して流下する。上昇ガスの残部はそのまま窒素精
留塔１８を上昇し、頂部で酸素100〜200ppm、ア
ルゴン１〜3vol％、残窒素の組成の窒素ガスとし
て管２１より抜出される。一方、窒素精留塔１８
の頂部には前記したように高純液化窒素が導入さ
れ窒素精留塔１８内を上昇してくる前記上昇ガス
と気液接触して流下してゆく。粗アルゴン塔４の
塔底からは液体酸素が管１０を通り低圧塔２に返
送される。
窒素精留塔１８には上述の如く液体窒素が直接
導入されるので、窒素精留塔１８内の操作温度が
アルゴンの固化点以下になるが、各棚段でのアル
ゴン―窒素組成比に対応する固化点は第３図に示
すように操作温度よりも低いのでアルゴンの固化
は起らず、安定に窒素精留塔１８を運転すること
ができる。
なお、窒素精留塔１８に導入する液体窒素の量
は得られる粗アルゴンと同量程度でよいが、この
量を増加してやれば粗アルゴン中の窒素を減らす
ことができる。また、窒素精留塔１８の棚段を増
せば、同様に粗アルゴン中の窒素を減らすことが
できる。さらに、上記実施例では複式精留塔を用
いた例を示したが、これに限らず、下部に酸素を
発生する単式精留塔を用いた場合にも適用でき、
粗アルゴン塔４の凝縮器８の冷媒を液体空気でな
く液体窒素を用いてもよい。
以上説明したように、この発明のアルゴン製造
装置は粗アルゴン塔上部に新しく窒素精留塔を設
け、この窒素精留塔上部に、中圧塔上部から液体
窒素を還流液として直接導入するように構成した
ものであるので、窒素分の多いフイードガスが粗
アルゴン塔に供給されても、粗アルゴン塔を安定
して運転することができるため、低圧塔の中下部
のアルゴン含有量が最大のところよりフイードガ
スを受けることができ、従つてアルゴンの収率を
向上せしめることができる。また、窒素精留塔上
部に導入する液体窒素の量は得られる粗アルゴン
と略等量でよいので低圧塔の精留にほとんど影響
を与えることがなく、主製品の酸素の採取量を減
らすことなくアルゴン収率を向上できる。更に、
フイードガス中の窒素が外乱などにより多くなる
と従来の装置では粗アルゴン塔の凝縮器が働かな
くなり製品酸素の純度を低下させると言う欠点が
あつたが、この発明の装置においてはかかる欠点
がなく、運転上の不安が解消されるなどの利点を
有する。
以下、この発明のアルゴンの製造装置の操業例
について説明する。
〔操業例〕
第２図に示した装置を用いて、以下の操業条件
でアルゴンを製造した。
・ 粗アルゴン塔４へのフイードガス量 ：15570Nm3／ｈ ・ 上記フイードガスの組成
：アルゴン13.6vol％ 窒 素 5300ppm 酸 素 残部 ・ 窒素精留塔１８への液体窒素供給量 ：500Nm3／ｈ 以上の条件により運転したところ、 ・ 粗アルゴン回収量：600Nm3／ｈ ・ 粗アルゴンの組成：アルゴン 95.5vol％ 酸 素 2.0vol％ 窒 素 2.5vol％ の運転結果を得、中圧塔５、低圧塔２は安定に操
業することができた。従来の装置でフイードガス
中の窒素を4300ppmとし、粗アルゴンを600N
m3／ｈ回収すると粗アルゴン中の窒素が8vol％を
起え、凝縮器８は温度差がとれず運転不能となつ
てしまう。しかるに本発明では窒素5300ppmある
にかかわらず粗アルゴン中の窒素分を2.5％にお
さえることができ、従来通りの運転ができる。ま
た、フイードガスを同じ15570Nm3／ｈに抑えた
場合、従来の装置では粗アルゴンを555Nm3／ｈ
しか採取できず、この発明によつてアルゴン収率
を著るしく向上できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来のアルゴンの製造装置の一例を示
す工程図、第２図はこの発明のアルゴンの製造装
置の一例を示す工程図、第３図は窒素精留塔内の
アルゴン―窒素組成とアルゴン固化点と操作温度
の関係を示すグラフである。 １……複式精留塔、４……粗アルゴン塔、１８
……窒素精留塔、１９……管、２０……弁。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 空気の液化精留法によりアルゴンを製造する
    装置において、粗アルゴン塔上部に窒素精留塔を
    設けると共に該窒素精留塔頂部へ液化窒素を還流
    液として導入するように構成したことを特徴とす
    るアルゴンの製造装置。
JP55136111A 1980-09-30 1980-09-30 Argon producing apparatus Granted JPS5760166A (en)

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