JPS6333985B2 - - Google Patents
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- JPS6333985B2 JPS6333985B2 JP53016004A JP1600478A JPS6333985B2 JP S6333985 B2 JPS6333985 B2 JP S6333985B2 JP 53016004 A JP53016004 A JP 53016004A JP 1600478 A JP1600478 A JP 1600478A JP S6333985 B2 JPS6333985 B2 JP S6333985B2
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B24—GRINDING; POLISHING
- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
- B24D3/00—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents
- B24D3/02—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent
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- B24D3/06—Physical features of abrasive bodies, or sheets, e.g. abrasive surfaces of special nature; Abrasive bodies or sheets characterised by their constituents the constituent being used as bonding agent and being essentially inorganic metallic or mixture of metals with ceramic materials, e.g. hard metals, "cermets", cements
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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Description
本発明は切削工具、きりもみ工具及び形削り工
具の如き機械工具、より詳しくは、ダイヤモンド
又は立方晶系窒化硼素の如き研摩剤粒子の圧縮物
から成る機械工具部品に関する。 Wentorf等の米国特許第3745623号及び同第
3609818号の教示するところに従つて作られたダ
イヤモンド圧縮体はほぼ700℃を越えた温度で熱
的に劣化するのでその用途には限界があるのが判
つた。同様にして、米国特許第3767371号及び同
第3743489号の教示によつて作られた立方晶系窒
化硼素（CBN）圧縮物も用途に限りのあるのが
判つた。そしてこの圧縮物もほぼ700℃を越える
温度で熱的に劣化する。この為、(1)圧縮物の熱的
劣化点に近いかこれより高い融点を持つたろう付
け物質によつて圧縮物を支持体に結合したり、あ
るいは(2)表面設定さく岩機クラウンに普通使われ
ている如き高融点で耐摩耗性のマトリツクス中で
の圧縮物の成形を、必要とする用途にはこうした
圧縮物は使えない。 本発明によれば、工具部品は： (a) ダイヤモンド及び立方晶系窒化硼素から成
る群より選ばれ、前記部品の約70〜95容量％を占
める自己結合粒子と、(b) 前記粒子と前記の選ば
れた研摩剤粒子体に対する焼結助剤物質より成る
金属相約0.05〜３容量％とにより区画されて前記
部品全体にわたつて分散されている網状に相互連
結され前記部品の約５〜30容量％を占める中空孔
とから成る。 本発明は、自己結合研摩剤粒子と、全体にわた
つて分散され相互に連絡した網状をなした孔とか
ら本質的に成る圧縮物をもつて構成された機械工
具部分を提供することによつて為される。この圧
縮物は、高圧・高温（HP／HT）の下に焼結助
剤物質を使つて、研摩剤粒子のかたまりを自己結
合体に結合することによつて製造される。HP／
HTで形成された結合体は、該結合体全体にわた
つて浸透された焼結助剤物質（例えば、コバルト
かコバルト合金）を伴つた自己結合粒子を含んで
いる。この浸透剤は次いで例えば王水浴中に結合
体を浸漬して除去される。この浸透剤のほぼ全部
を除去すると高温での熱的劣化に対する抵抗が実
質的に改善された研摩剤粒子圧縮物が提供される
ことが判つた。 別の具体例では、第１の具体例と類似の方法で
作られた複合圧縮体は、自己結合研摩剤粒子の層
と、該研摩剤粒子層に結合した基体層（好ましく
は焼結炭化物製）とから本質的に成る。 第１図は実際にはダイヤモンド圧縮物を示して
はいるが、研摩剤粒子が立方晶系窒化硼素
（CBN）である本発明の別の具体例についても等
しく例示しているものである。 圧縮物を構成するダイヤモンド粒子１１は圧縮
物の70〜95重量％を占める。ここでは粒子は個々
の微結晶又はその断片を意味するよう使われてい
る。界面１３は隣接粒子１１の自己結合あるいは
ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を示している。
図面に示された圧縮物の大地表面に見られる同じ
ダイヤモンド結晶１１は第三の次元に於いて隣接
するダイヤモンド結晶（図には見られず）に結合
されている。焼結助剤物質（図には示されていな
い）の金属相は圧縮物全体にほぼ均一に浸透され
隣接ダイヤモンド粒子によつて形成された密閉領
域内にカプセル被包されているものと考えれれ
る。この相は圧縮物の約0.05〜３容量％を占め
る。網状をなして相互に連絡された空の孔１５は
圧縮物全体にわたつて分散され、ダイヤモンド粒
子１１と金属相（図示されていない）によつて区
画されている。孔１５は部品の約５〜30容量％を
成す。 一つの具体例では、圧縮物は専ら自己結合粒子
から成る。別の具体例では、圧縮物は好ましくは
コバルト焼結炭化タングステンから成る基体（図
示されていない）に結合される。 ダイヤモンド粒子１１に対する受容できる粒度
範囲は１〜1000マイクロメータである。CBNに
対する粒度として受け入れられる範囲は１〜300
マイクロメータである。 略述すると、本発明の特徴に則つて工具部品を
調製する方法の好ましい具体例は以下の諸工程よ
り成る。(a)反応セル又は装填集合体内に、ダイヤ
モンド及びCBNから成る群より選ばれた研摩剤
粒子のかたまりと、選択された研摩剤粒子に対す
る焼結助剤として活性な物質のかたまりとを入
れ、(b)セルとその内容物とを1200〜2000℃の範囲
の温度と40キロバールを越える圧力に同時にか
け、(c)セルへの熱の入力を止め、(d)セルに加えた
圧力を除き、(e)前記工程(a)乃至(d)で形成されて、
自己結合形態の粒子と、研摩剤結合体全体に浸透
された焼結助剤物質から成る金属相とから成つて
いる研摩剤結合体をばセルから取り出し、そして
(f)該結合体全体に浸透している金属相のほぼ全部
を取り除いて該相が前記部品の約0.05〜約３容量
％を占めるようにする。 上記工程(b)での「同時」とはここでは、HP／
HT条件が同時に存在又は起ることを意味してい
るが、HP条件とHT条件の開始又は終了時が一
致するには及ばない（恐らく一致しようが。） 「焼結助剤物質」とはここでは以下に示すとこ
ろのダイヤモンドに対する触媒か及び／又は以下
に示すところのCBNの焼結を促進する物質をば
言う。 ダイヤモンド粒子の工具部品を製造する上記の
方法での工程(a)乃至(e)の好ましい具体例が米国特
許第3745623号及び同第3609818号により詳しく記
述されている。 略述すると、これ等の特許に記載されているよ
うに、ダイヤモンド圧縮物がHP／HT処理によ
つて調製され、熱い圧縮されたダイヤモンド粒子
が、触媒物質のダイヤモンド粒子中への軸方向又
は半径方向への全体的な分散によつて、該触媒物
質によつて浸透されている。ダイヤモンド粒子の
全体を通じた触媒による焼結が起つて広域なダイ
ヤモンド−ダイヤモンド結合をもたらす。米国特
許第2947609号及び同第2947610号に記述されてい
るように、触媒物質は(1)第属金属Cr、Mn、
Taから選ばれた元素形態の触媒金属、(2)触媒金
属と非触媒金属の合金化しうる金属の混合物、(3)
前記触媒金属の少なくとも２種の合金、及び(4)触
媒金属と非触媒金属との合金、から選ばれる。元
素形態又は合金形態のコバルトが好ましい。この
物質は上記工程(e)に示したようにHP／HTで形
成された研摩剤結合体内に金属相を形成する。 CBN粒子の工具部品を製造する上記方法の工
程(a)乃至(e)の好ましい具体例が米国特許第
3767371号により詳しく記載されている。該特許
の実施例１に関連して記載されているように、
CBN圧縮物はHP／HT法によつて調製され、
CBN粒子は融解焼結助剤物質（コバルト金属）
が該CBN粒子中に軸方向に全体を通じて分散さ
れることによつてこの助剤物質で浸透されてい
る。全体的な浸透の間に、CBN粒子の焼結が起
つて広範囲にCBN−CBN結合を生ずる。CBNに
対する焼結助剤として働きうる他の物質が米国特
許第3743489号、第３欄、６〜20行に開示されて
おり、これ等はアルミニウムと、ニツケル、コバ
ルト、マンガン、鉄、バナジウム又はクロムの合
金形成金属との合金である。コバルトとコバルト
の合金が好ましい。焼結助剤物質は上記工程(e)に
示した金属相を形成する。 米国特許第3745623号、同第3767371号及び同第
3743489号によつて工程(a)乃至(e)の一具体例を実
施すると、研摩剤粒子層（ダイヤモンド又は
CBN）を焼結炭化物基体にその場で結合させて
複合圧縮物が製造される。炭化物基体を形成する
ための物質（炭化物成形粉末又は予備成形体のい
ずれかからもたらされる）は焼結助剤物質の好ま
しい発生源である。基体の例示的詳細について
は、米国特許第3745623号、５欄58行から６欄８
行、並びに８欄57行から９欄９行を参照できる。 本発明の別の具体例は自己結合研摩剤粒子から
本質的に成る圧縮物の形成に係わる。研摩剤粒子
層に対する炭化物支持体として形成するための炭
化物成形粉末又は予備成形状態の物質を備えるこ
とを省略した方が好ましい点を除いて、この具体
例でも工程(a)乃至(e)を上述したと同様に実施し
た。これを行うときには、米国特許第3609818号
に示されるようにして、焼結助剤物質を別個に加
える。勿論、金属相（工程ｆ）の除去後に、焼結
炭化物又は他の物質の支持体を圧縮物にろう付け
して工具ブランク又は挿入体を形成してもよい。 本発明の特徴によれば、酸処理、液体亜鉛抽
出、電解減損又は同様の方法によつて金属相が圧
縮物から除かれ、ほぼ100％の研摩剤粒子を自己
結合形体で結合した圧縮物を残す。こうして、圧
縮物は実質的には残留金属相を有さず、研摩剤粒
子結合の逆転換を触媒し及び／又は粒子結合を拡
張して破壊させることがない。従来技術の圧縮物
が高温で熱的に劣化するのはこれ等２つの機構に
よると理論づけられる。本発明により生成された
圧縮物は実質的な熱劣化を伴なうことなく1200℃
〜1300℃までの温度への露出に耐えることができ
る。 実施例 １ (1)0.05mmジルコニウム容器集合体内に、公称８
マイクロメータ未満の微細なダイヤモンド粒子の
1.4mm層と、厚さ3.2mmで直径8.8mmの焼結タングス
テン炭化物（Co；13重量％、WC；87重量％）と
を入れ、(2)米国特許第3745623号の第１図の
HP／HT装置内に多くのこれ等の集合体を積重
ね、(3)圧力を約65キロバールに増し温度を約1400
℃にして15分維持し、(4)ゆつくりと先ず温度次い
で圧力を低下し、(5)試料をHP／HT装置から取
り出してから研削して厚さ2.7mmのコバルト焼結
タングステン炭化物層に0.5mm厚のダイヤモンド
を結合して成る圧縮物を得て、複数個の円板形ダ
イヤモンド圧縮物を調製した。各圧縮物の炭化物
層を表面の研削によつて取り除いた。 表１に示されているとおり、試料の半分は熱い
濃厚な酸溶液中にて浸出されて金属相と他の任意
可溶な非ダイヤモンド物質を除去した。浸透剤の
除去に２種の方法を使つた。試料Ａ−１〜Ａ−４
と名づけた第１の群に対しては、単に熱い１：１
の濃硝酸−弗化水素酸を使つて試料Ａ−３とＡ−
４とを処理した。試料Ｂ−１〜Ｂ−４と名づけら
れた第２の群に対しては、硝酸−弗化水素酸に代
えて熱い３：１比の濃塩酸：硝酸（王水）を使つ
て試料Ｂ−３とＢ−４とを処理した。後者の酸溶
液を使うと除去速度が著しく増すのが判つた。試
料Ａ−３とＡ−４は８日〜12日間酸処理された。
試料Ｂ−３とＢ−４は３日〜６日間処理された。
いずれの方法に対しても酸処理の間に、試料の寸
法は変化しておらず、ダイヤモンドの破砕も認め
られなかつた。それ故、ダイヤモンドは酸で溶解
されないから、重量損失はいずれも金属相浸透剤
の除去に基づいている。 かかる圧縮物中に於ける金属相浸透剤の量は、
浸出前の圧縮物の密度測定に基づいて計算したと
ころ、圧縮物を製造するためのダイヤモンドと金
属出発物質との約8.1容量％又は19.8重量％であ
つた。浸出後は、約0.5容量％又は0.2重量の浸透
剤が残留している。浸透剤の90重量％までの除去
（試料Ｂ−４）は又、金属相の殆んどの位置が孔
の連続網状組織内にあることも示している。浸出
した試料の破断表面を走査電子顕微鏡（SEM）
検査したところ、網状の孔がダイヤモンド層全体
にわたつて走つているのが示されていた。孔は層
全体にわたつて分布されており、殆んどは直径１
ミクロン以下であつた。このことは、酸がダイヤ
モンド層全体に浸透し金属相を全体を通じてほぼ
均一に除去するよう働いていた。 表１に示したように、ダイヤモンド層に対して
横断破壊強度（TRS）及びヤングの弾性率も測
つた。強度試験は３点ビーム負荷装置上で行つ
た。この装置は支持体上に２本の鋼製ローラが置
かれ第三の鋼製ローラをその中心にて上方に置
き、第三のローラの軸を他の２つのローラに平行
にして成つている。試料は下側の２つのローラ上
に中心づけ破断が生じるまで負荷をかけた。試料
に於ける歪は、抵抗歪表示器に結合された抵抗歪
ゲージを使つて引張応力と平行方向に測定した。
試料Ａ−１〜Ａ−４は強度試験用に調製され、ダ
イヤモンド車（177〜250マイクロメータダイヤモ
ンド粒子）で表面仕上げした。試料Ｂ−１〜Ｂ−
４は15マイクロメータダイヤモンド研摩剤を使つ
たラツプ盤で表面仕上げして、研削によつて試料
Ａ−１〜Ａ−４に得られたよりもきずのない表面
を得て強度試験用に調製した。微細なダイヤモン
ドで仕上げられた試料に於ける良く研磨された表
面は、より完全な表面条件が得られ、即ち、応力
集中欠陥が少ないのでより高い強度値を与える。
このことは浸出した試料（Ａ−３、Ａ−４、Ｂ−
３、Ｂ−４）に対して測つたTRS値がより低い
ことを説明するものと信じられる。
具の如き機械工具、より詳しくは、ダイヤモンド
又は立方晶系窒化硼素の如き研摩剤粒子の圧縮物
から成る機械工具部品に関する。 Wentorf等の米国特許第3745623号及び同第
3609818号の教示するところに従つて作られたダ
イヤモンド圧縮体はほぼ700℃を越えた温度で熱
的に劣化するのでその用途には限界があるのが判
つた。同様にして、米国特許第3767371号及び同
第3743489号の教示によつて作られた立方晶系窒
化硼素（CBN）圧縮物も用途に限りのあるのが
判つた。そしてこの圧縮物もほぼ700℃を越える
温度で熱的に劣化する。この為、(1)圧縮物の熱的
劣化点に近いかこれより高い融点を持つたろう付
け物質によつて圧縮物を支持体に結合したり、あ
るいは(2)表面設定さく岩機クラウンに普通使われ
ている如き高融点で耐摩耗性のマトリツクス中で
の圧縮物の成形を、必要とする用途にはこうした
圧縮物は使えない。 本発明によれば、工具部品は： (a) ダイヤモンド及び立方晶系窒化硼素から成
る群より選ばれ、前記部品の約70〜95容量％を占
める自己結合粒子と、(b) 前記粒子と前記の選ば
れた研摩剤粒子体に対する焼結助剤物質より成る
金属相約0.05〜３容量％とにより区画されて前記
部品全体にわたつて分散されている網状に相互連
結され前記部品の約５〜30容量％を占める中空孔
とから成る。 本発明は、自己結合研摩剤粒子と、全体にわた
つて分散され相互に連絡した網状をなした孔とか
ら本質的に成る圧縮物をもつて構成された機械工
具部分を提供することによつて為される。この圧
縮物は、高圧・高温（HP／HT）の下に焼結助
剤物質を使つて、研摩剤粒子のかたまりを自己結
合体に結合することによつて製造される。HP／
HTで形成された結合体は、該結合体全体にわた
つて浸透された焼結助剤物質（例えば、コバルト
かコバルト合金）を伴つた自己結合粒子を含んで
いる。この浸透剤は次いで例えば王水浴中に結合
体を浸漬して除去される。この浸透剤のほぼ全部
を除去すると高温での熱的劣化に対する抵抗が実
質的に改善された研摩剤粒子圧縮物が提供される
ことが判つた。 別の具体例では、第１の具体例と類似の方法で
作られた複合圧縮体は、自己結合研摩剤粒子の層
と、該研摩剤粒子層に結合した基体層（好ましく
は焼結炭化物製）とから本質的に成る。 第１図は実際にはダイヤモンド圧縮物を示して
はいるが、研摩剤粒子が立方晶系窒化硼素
（CBN）である本発明の別の具体例についても等
しく例示しているものである。 圧縮物を構成するダイヤモンド粒子１１は圧縮
物の70〜95重量％を占める。ここでは粒子は個々
の微結晶又はその断片を意味するよう使われてい
る。界面１３は隣接粒子１１の自己結合あるいは
ダイヤモンド−ダイヤモンド結合を示している。
図面に示された圧縮物の大地表面に見られる同じ
ダイヤモンド結晶１１は第三の次元に於いて隣接
するダイヤモンド結晶（図には見られず）に結合
されている。焼結助剤物質（図には示されていな
い）の金属相は圧縮物全体にほぼ均一に浸透され
隣接ダイヤモンド粒子によつて形成された密閉領
域内にカプセル被包されているものと考えれれ
る。この相は圧縮物の約0.05〜３容量％を占め
る。網状をなして相互に連絡された空の孔１５は
圧縮物全体にわたつて分散され、ダイヤモンド粒
子１１と金属相（図示されていない）によつて区
画されている。孔１５は部品の約５〜30容量％を
成す。 一つの具体例では、圧縮物は専ら自己結合粒子
から成る。別の具体例では、圧縮物は好ましくは
コバルト焼結炭化タングステンから成る基体（図
示されていない）に結合される。 ダイヤモンド粒子１１に対する受容できる粒度
範囲は１〜1000マイクロメータである。CBNに
対する粒度として受け入れられる範囲は１〜300
マイクロメータである。 略述すると、本発明の特徴に則つて工具部品を
調製する方法の好ましい具体例は以下の諸工程よ
り成る。(a)反応セル又は装填集合体内に、ダイヤ
モンド及びCBNから成る群より選ばれた研摩剤
粒子のかたまりと、選択された研摩剤粒子に対す
る焼結助剤として活性な物質のかたまりとを入
れ、(b)セルとその内容物とを1200〜2000℃の範囲
の温度と40キロバールを越える圧力に同時にか
け、(c)セルへの熱の入力を止め、(d)セルに加えた
圧力を除き、(e)前記工程(a)乃至(d)で形成されて、
自己結合形態の粒子と、研摩剤結合体全体に浸透
された焼結助剤物質から成る金属相とから成つて
いる研摩剤結合体をばセルから取り出し、そして
(f)該結合体全体に浸透している金属相のほぼ全部
を取り除いて該相が前記部品の約0.05〜約３容量
％を占めるようにする。 上記工程(b)での「同時」とはここでは、HP／
HT条件が同時に存在又は起ることを意味してい
るが、HP条件とHT条件の開始又は終了時が一
致するには及ばない（恐らく一致しようが。） 「焼結助剤物質」とはここでは以下に示すとこ
ろのダイヤモンドに対する触媒か及び／又は以下
に示すところのCBNの焼結を促進する物質をば
言う。 ダイヤモンド粒子の工具部品を製造する上記の
方法での工程(a)乃至(e)の好ましい具体例が米国特
許第3745623号及び同第3609818号により詳しく記
述されている。 略述すると、これ等の特許に記載されているよ
うに、ダイヤモンド圧縮物がHP／HT処理によ
つて調製され、熱い圧縮されたダイヤモンド粒子
が、触媒物質のダイヤモンド粒子中への軸方向又
は半径方向への全体的な分散によつて、該触媒物
質によつて浸透されている。ダイヤモンド粒子の
全体を通じた触媒による焼結が起つて広域なダイ
ヤモンド−ダイヤモンド結合をもたらす。米国特
許第2947609号及び同第2947610号に記述されてい
るように、触媒物質は(1)第属金属Cr、Mn、
Taから選ばれた元素形態の触媒金属、(2)触媒金
属と非触媒金属の合金化しうる金属の混合物、(3)
前記触媒金属の少なくとも２種の合金、及び(4)触
媒金属と非触媒金属との合金、から選ばれる。元
素形態又は合金形態のコバルトが好ましい。この
物質は上記工程(e)に示したようにHP／HTで形
成された研摩剤結合体内に金属相を形成する。 CBN粒子の工具部品を製造する上記方法の工
程(a)乃至(e)の好ましい具体例が米国特許第
3767371号により詳しく記載されている。該特許
の実施例１に関連して記載されているように、
CBN圧縮物はHP／HT法によつて調製され、
CBN粒子は融解焼結助剤物質（コバルト金属）
が該CBN粒子中に軸方向に全体を通じて分散さ
れることによつてこの助剤物質で浸透されてい
る。全体的な浸透の間に、CBN粒子の焼結が起
つて広範囲にCBN−CBN結合を生ずる。CBNに
対する焼結助剤として働きうる他の物質が米国特
許第3743489号、第３欄、６〜20行に開示されて
おり、これ等はアルミニウムと、ニツケル、コバ
ルト、マンガン、鉄、バナジウム又はクロムの合
金形成金属との合金である。コバルトとコバルト
の合金が好ましい。焼結助剤物質は上記工程(e)に
示した金属相を形成する。 米国特許第3745623号、同第3767371号及び同第
3743489号によつて工程(a)乃至(e)の一具体例を実
施すると、研摩剤粒子層（ダイヤモンド又は
CBN）を焼結炭化物基体にその場で結合させて
複合圧縮物が製造される。炭化物基体を形成する
ための物質（炭化物成形粉末又は予備成形体のい
ずれかからもたらされる）は焼結助剤物質の好ま
しい発生源である。基体の例示的詳細について
は、米国特許第3745623号、５欄58行から６欄８
行、並びに８欄57行から９欄９行を参照できる。 本発明の別の具体例は自己結合研摩剤粒子から
本質的に成る圧縮物の形成に係わる。研摩剤粒子
層に対する炭化物支持体として形成するための炭
化物成形粉末又は予備成形状態の物質を備えるこ
とを省略した方が好ましい点を除いて、この具体
例でも工程(a)乃至(e)を上述したと同様に実施し
た。これを行うときには、米国特許第3609818号
に示されるようにして、焼結助剤物質を別個に加
える。勿論、金属相（工程ｆ）の除去後に、焼結
炭化物又は他の物質の支持体を圧縮物にろう付け
して工具ブランク又は挿入体を形成してもよい。 本発明の特徴によれば、酸処理、液体亜鉛抽
出、電解減損又は同様の方法によつて金属相が圧
縮物から除かれ、ほぼ100％の研摩剤粒子を自己
結合形体で結合した圧縮物を残す。こうして、圧
縮物は実質的には残留金属相を有さず、研摩剤粒
子結合の逆転換を触媒し及び／又は粒子結合を拡
張して破壊させることがない。従来技術の圧縮物
が高温で熱的に劣化するのはこれ等２つの機構に
よると理論づけられる。本発明により生成された
圧縮物は実質的な熱劣化を伴なうことなく1200℃
〜1300℃までの温度への露出に耐えることができ
る。 実施例 １ (1)0.05mmジルコニウム容器集合体内に、公称８
マイクロメータ未満の微細なダイヤモンド粒子の
1.4mm層と、厚さ3.2mmで直径8.8mmの焼結タングス
テン炭化物（Co；13重量％、WC；87重量％）と
を入れ、(2)米国特許第3745623号の第１図の
HP／HT装置内に多くのこれ等の集合体を積重
ね、(3)圧力を約65キロバールに増し温度を約1400
℃にして15分維持し、(4)ゆつくりと先ず温度次い
で圧力を低下し、(5)試料をHP／HT装置から取
り出してから研削して厚さ2.7mmのコバルト焼結
タングステン炭化物層に0.5mm厚のダイヤモンド
を結合して成る圧縮物を得て、複数個の円板形ダ
イヤモンド圧縮物を調製した。各圧縮物の炭化物
層を表面の研削によつて取り除いた。 表１に示されているとおり、試料の半分は熱い
濃厚な酸溶液中にて浸出されて金属相と他の任意
可溶な非ダイヤモンド物質を除去した。浸透剤の
除去に２種の方法を使つた。試料Ａ−１〜Ａ−４
と名づけた第１の群に対しては、単に熱い１：１
の濃硝酸−弗化水素酸を使つて試料Ａ−３とＡ−
４とを処理した。試料Ｂ−１〜Ｂ−４と名づけら
れた第２の群に対しては、硝酸−弗化水素酸に代
えて熱い３：１比の濃塩酸：硝酸（王水）を使つ
て試料Ｂ−３とＢ−４とを処理した。後者の酸溶
液を使うと除去速度が著しく増すのが判つた。試
料Ａ−３とＡ−４は８日〜12日間酸処理された。
試料Ｂ−３とＢ−４は３日〜６日間処理された。
いずれの方法に対しても酸処理の間に、試料の寸
法は変化しておらず、ダイヤモンドの破砕も認め
られなかつた。それ故、ダイヤモンドは酸で溶解
されないから、重量損失はいずれも金属相浸透剤
の除去に基づいている。 かかる圧縮物中に於ける金属相浸透剤の量は、
浸出前の圧縮物の密度測定に基づいて計算したと
ころ、圧縮物を製造するためのダイヤモンドと金
属出発物質との約8.1容量％又は19.8重量％であ
つた。浸出後は、約0.5容量％又は0.2重量の浸透
剤が残留している。浸透剤の90重量％までの除去
（試料Ｂ−４）は又、金属相の殆んどの位置が孔
の連続網状組織内にあることも示している。浸出
した試料の破断表面を走査電子顕微鏡（SEM）
検査したところ、網状の孔がダイヤモンド層全体
にわたつて走つているのが示されていた。孔は層
全体にわたつて分布されており、殆んどは直径１
ミクロン以下であつた。このことは、酸がダイヤ
モンド層全体に浸透し金属相を全体を通じてほぼ
均一に除去するよう働いていた。 表１に示したように、ダイヤモンド層に対して
横断破壊強度（TRS）及びヤングの弾性率も測
つた。強度試験は３点ビーム負荷装置上で行つ
た。この装置は支持体上に２本の鋼製ローラが置
かれ第三の鋼製ローラをその中心にて上方に置
き、第三のローラの軸を他の２つのローラに平行
にして成つている。試料は下側の２つのローラ上
に中心づけ破断が生じるまで負荷をかけた。試料
に於ける歪は、抵抗歪表示器に結合された抵抗歪
ゲージを使つて引張応力と平行方向に測定した。
試料Ａ−１〜Ａ−４は強度試験用に調製され、ダ
イヤモンド車（177〜250マイクロメータダイヤモ
ンド粒子）で表面仕上げした。試料Ｂ−１〜Ｂ−
４は15マイクロメータダイヤモンド研摩剤を使つ
たラツプ盤で表面仕上げして、研削によつて試料
Ａ−１〜Ａ−４に得られたよりもきずのない表面
を得て強度試験用に調製した。微細なダイヤモン
ドで仕上げられた試料に於ける良く研磨された表
面は、より完全な表面条件が得られ、即ち、応力
集中欠陥が少ないのでより高い強度値を与える。
このことは浸出した試料（Ａ−３、Ａ−４、Ｂ−
３、Ｂ−４）に対して測つたTRS値がより低い
ことを説明するものと信じられる。
【表】
TRS試験結果とは対照的に、Ｅ測定値（表１）
は多孔度によつて影響を受けていない。これはＥ
は内部強度及び物質の剛性の尺度であつて微細な
ひび形成の尺度ではない為である。金属相浸透剤
を試料から除いてもＥの平均変化はほんの約12％
低くなるだけだつた。 Ｅ＝Ｍ・Ｃ／Ｉ （式中、Ｅ＝ヤング率 Ｍ＝モーメント Ｃ＝外側繊維までの距離 Ｉ＝面積の慣性モーメント） 及びＭ・Ｃは変らず、ただ有効面積が多孔度に比
例して低下する為にＩが小さくなるので、浸出し
た試料では多孔度に対してこの差を修正すべきで
ある。その為、球状空隙とランダム分布がＥ＝
Ｍ・Ｃ／Ｉ（１−ｘ）（但し、ｘは多孔度の分数値）と
仮 定すれば、Ｅの値は測定値より大きくなろう。試
料Ｂ−３とＢ−４に対するＥの平均値79×103
Kg／mm2（但し、浸出したものは、試料Ｂ−１及び
Ｂ−２に対するＥの平均値90×103Kg／mm2より約
５％小さく85×103Kg／mm2に修正される）。 この結果、金属相浸透剤の除去のＥに及ぼす影
響は極めて小さく、ダイヤモンド層の強度はダイ
ヤモンド−ダイヤモンド結合に殆んど完全に起因
していることを示している。 90×103Kg／mm2のＥ値は、単結晶ダイヤモンド
弾性率から計算された100×103Kg／mm2の平均値よ
り約10％低い。 実施例 ２ ８マイクロメータダイヤモンド粒子の代りに
149〜177マイクロメータダイヤモンド粒子と105
〜125マイクロメータダイヤモンド粒子の１：１
混合物を使つた外は、試料Ａ−１〜Ａ−４に対し
て実施例１に与えられた方法と同じようにして圧
縮物を調製した。 浸出前の圧縮物の計算値は、ダイヤモンド89.1
重量％（96.5容量％）そして金属相11.9重量％
（4.5容量％）であつた。浸出後は、圧縮物の全重
量の11.5％が減少し、即ち、金属相約0.15重量％
（0.06容量％）が圧縮物中に残つていた。 実施例 ３ 実施例１に開示したようにして４つのダイヤモ
ンド圧縮物を作つた。炭化物は各圧縮物より研削
除去した。うち２つは熱1HF：1HNO3及び
3HCl：1HNO3の酸中で浸出して金属相浸透剤を
除去した。これ等全てを次いでエポキシを使つて
0.89cmの円形タングステン炭化物基板上に装着し
た。この複合体を旋盤中の工具ホルダに装着し、
摩耗抵抗回転試験を行つた。加工品は商標名
Ebonite Black Diamondとして市販されている
珪土砂を充填されたゴム製丸太であつた。試験条
件；表面速度107〜168表面ｍ／分（１つの熱処理
群にあつては最高範囲は24表面ｍ／分）、切込深
さ0.76mm、横送り0.13mm／回転、試験時間60分。
試験後、試料を乾燥アルゴンの流動雰囲気中にて
管炉内で熱処理した。処理温度は700℃〜1300℃
で露出は100℃間隔で行つた。露出時間は各温度
で10分だつた。各処理の後、走査電子顕微鏡
（SEM）で劣化の徴候について試料を調べ、それ
から試料を、1000℃、1100℃及び1300℃の処理を
除いて摩耗試験の為に装着した。再研削にかける
前に、頂部縁と底部縁を共に刃として使つた。 摩耗試験結果が表２に挙げられている。試料は
試験を通じてかなり一様であつた。未処理のもの
から700℃での最初の熱処理にかけて摩耗抵抗が
減少する傾向が見られた。浸出してない試料、即
ち、試料３及び４は800℃〜900℃での壊滅的な熱
的破損までは変化してなかつた。ダイヤモンド相
がもはや金属相を捕促して含有せず割れが生ずる
までは、熱処理は摩耗抵抗とは無関係であつた。
この挙動は又、２つの別個の相の存在を示してい
る。即ち、試験で切削を行う結合ダイヤモンド相
と、焼結過程での残物である金属相とである。浸
出した試料、即ち、試料１及び２は1200℃までの
熱処理に非常によく耐えた。1200℃では試料の若
干の劣化の傾向が見られ、これは表面での熱的逆
転換の開始を示している。
は多孔度によつて影響を受けていない。これはＥ
は内部強度及び物質の剛性の尺度であつて微細な
ひび形成の尺度ではない為である。金属相浸透剤
を試料から除いてもＥの平均変化はほんの約12％
低くなるだけだつた。 Ｅ＝Ｍ・Ｃ／Ｉ （式中、Ｅ＝ヤング率 Ｍ＝モーメント Ｃ＝外側繊維までの距離 Ｉ＝面積の慣性モーメント） 及びＭ・Ｃは変らず、ただ有効面積が多孔度に比
例して低下する為にＩが小さくなるので、浸出し
た試料では多孔度に対してこの差を修正すべきで
ある。その為、球状空隙とランダム分布がＥ＝
Ｍ・Ｃ／Ｉ（１−ｘ）（但し、ｘは多孔度の分数値）と
仮 定すれば、Ｅの値は測定値より大きくなろう。試
料Ｂ−３とＢ−４に対するＥの平均値79×103
Kg／mm2（但し、浸出したものは、試料Ｂ−１及び
Ｂ−２に対するＥの平均値90×103Kg／mm2より約
５％小さく85×103Kg／mm2に修正される）。 この結果、金属相浸透剤の除去のＥに及ぼす影
響は極めて小さく、ダイヤモンド層の強度はダイ
ヤモンド−ダイヤモンド結合に殆んど完全に起因
していることを示している。 90×103Kg／mm2のＥ値は、単結晶ダイヤモンド
弾性率から計算された100×103Kg／mm2の平均値よ
り約10％低い。 実施例 ２ ８マイクロメータダイヤモンド粒子の代りに
149〜177マイクロメータダイヤモンド粒子と105
〜125マイクロメータダイヤモンド粒子の１：１
混合物を使つた外は、試料Ａ−１〜Ａ−４に対し
て実施例１に与えられた方法と同じようにして圧
縮物を調製した。 浸出前の圧縮物の計算値は、ダイヤモンド89.1
重量％（96.5容量％）そして金属相11.9重量％
（4.5容量％）であつた。浸出後は、圧縮物の全重
量の11.5％が減少し、即ち、金属相約0.15重量％
（0.06容量％）が圧縮物中に残つていた。 実施例 ３ 実施例１に開示したようにして４つのダイヤモ
ンド圧縮物を作つた。炭化物は各圧縮物より研削
除去した。うち２つは熱1HF：1HNO3及び
3HCl：1HNO3の酸中で浸出して金属相浸透剤を
除去した。これ等全てを次いでエポキシを使つて
0.89cmの円形タングステン炭化物基板上に装着し
た。この複合体を旋盤中の工具ホルダに装着し、
摩耗抵抗回転試験を行つた。加工品は商標名
Ebonite Black Diamondとして市販されている
珪土砂を充填されたゴム製丸太であつた。試験条
件；表面速度107〜168表面ｍ／分（１つの熱処理
群にあつては最高範囲は24表面ｍ／分）、切込深
さ0.76mm、横送り0.13mm／回転、試験時間60分。
試験後、試料を乾燥アルゴンの流動雰囲気中にて
管炉内で熱処理した。処理温度は700℃〜1300℃
で露出は100℃間隔で行つた。露出時間は各温度
で10分だつた。各処理の後、走査電子顕微鏡
（SEM）で劣化の徴候について試料を調べ、それ
から試料を、1000℃、1100℃及び1300℃の処理を
除いて摩耗試験の為に装着した。再研削にかける
前に、頂部縁と底部縁を共に刃として使つた。 摩耗試験結果が表２に挙げられている。試料は
試験を通じてかなり一様であつた。未処理のもの
から700℃での最初の熱処理にかけて摩耗抵抗が
減少する傾向が見られた。浸出してない試料、即
ち、試料３及び４は800℃〜900℃での壊滅的な熱
的破損までは変化してなかつた。ダイヤモンド相
がもはや金属相を捕促して含有せず割れが生ずる
までは、熱処理は摩耗抵抗とは無関係であつた。
この挙動は又、２つの別個の相の存在を示してい
る。即ち、試験で切削を行う結合ダイヤモンド相
と、焼結過程での残物である金属相とである。浸
出した試料、即ち、試料１及び２は1200℃までの
熱処理に非常によく耐えた。1200℃では試料の若
干の劣化の傾向が見られ、これは表面での熱的逆
転換の開始を示している。
【表】
表２の試験結果は圧縮物摩耗インチ単位あたり
の時間×100を示している。工具の摩耗は加工品
との接触で圧縮物上に生じた「平担部」の幅の測
定によつて測つた。このデータは単に、浸出試料
と非浸出試料との相対的性能を比較することにの
み意味がある。 浸出された試料は浸出してない試料よりも平均
して高い試験値を示している。これは試料による
切削試験の機械加工の間に非浸出圧縮物に熱的劣
化が起きた結果であろう。従つて、摩耗試験の間
にも熱処理に於けると同じ劣化機構が実際に起つ
ている。もしそうなら、工具先端が加工品と接触
しているときに高温に加熱されると、コバルト相
がダイヤモンド相よりも膨張して最初のいくつか
の粒子層内に於いて先端縁に割れ目をつくつてし
まう。これによつて、損傷を受けた先端は弱くな
り、発揮される性能も乏しくなつていく。しか
し、浸出を受けた試料は更に高い動作温度まで熱
的に安定であつて、加工品との接触時に熱的に損
傷を受けることがない。 SEM分析によると、浸出された試料と比べる
と浸出されていない試料の方が多くの種々異つた
特性を示していることが判明した。2000倍で見る
と、金属相は700℃〜800℃で表面から突出し始め
た。温度が900℃まで増すと、試料は回転刃から
試料の中心に向け半径方向に割れた。浸出された
試料はこの挙動を示さず1300℃まで比較的変化が
なかつた。ダイヤモンド層は1200℃ではきれいで
変りなく、1300℃では20倍写真が丸み帯びてけば
だつて見え、1000倍写真は多くの結晶が露出され
て表面が腐食されているのを示している。これは
恐らくは表面の熱的劣化であり、又管炉のアルゴ
ン雰囲気中に酸素不純物が少量あつた結果でもあ
ろう。 実施例 ４ 炭化物基体が切削除去されていない外は実施例
１に示したようにして２つのダイヤモンド圧縮物
（試料４−１及び４−２）を作つた。エポキシプ
ラスチツク（Epon826樹脂と、ノジツクメチルア
ンヒドリドとベンジルジメチルアミン硬化剤）を
試料４−１の周りに注型して硬化した。層の表面
上のプラスチツクを全て砂みがきして除きダイヤ
モンド層の表面を露出させた。次いで、試料４−
１を沸騰する3HCl：1HNO3中に37.15時間入れ
た。酸から取り出した後、プラスチツクは炭化物
層から除去されているのが目で調べられた。酸と
非露出表面との間に若干の反応の徴候が見られ
た。しかし、炭化物層の表面は酸で然程損傷を受
けているようには見えなかつた。次ぎに、ダイヤ
モンド層の表面をSEM（倍率2000倍まで）で調べ
た。ダイヤモンド層の表面は実施例１の浸出試料
のダイヤモンド層の表面と同じような外観をして
いた。試料４−１を次いでエネルギ消散性Ｘ線分
析によつて検査して、金属相の成分の濃度を、浸
出されていない同じタイプの圧縮物に対して比較
した。SEM分析とＸ線分析の結果は、酸がダイ
ヤモンド層に浸透して金属相の実質的部分を除去
する働きをしたことを示していた。 試料４−１及び４−２について次いで、上記実
施例３に開示したと同一の方法で行つた摩耗抵抗
回転試験にかけた。摩耗試験結果（実施例３に於
ける如く計算）は試料４−１（浸出）に対しては
120−150そして試料４−２（未浸出）に対しては
100−120であつた。浸出した圧縮物の優秀さを示
すこれ等の試験結果は実施例３で得た結果と一致
しており、従つて刃の領域での金属相の除去によ
つてダイヤモンド圧縮物の性能が改善されること
を実証している。
の時間×100を示している。工具の摩耗は加工品
との接触で圧縮物上に生じた「平担部」の幅の測
定によつて測つた。このデータは単に、浸出試料
と非浸出試料との相対的性能を比較することにの
み意味がある。 浸出された試料は浸出してない試料よりも平均
して高い試験値を示している。これは試料による
切削試験の機械加工の間に非浸出圧縮物に熱的劣
化が起きた結果であろう。従つて、摩耗試験の間
にも熱処理に於けると同じ劣化機構が実際に起つ
ている。もしそうなら、工具先端が加工品と接触
しているときに高温に加熱されると、コバルト相
がダイヤモンド相よりも膨張して最初のいくつか
の粒子層内に於いて先端縁に割れ目をつくつてし
まう。これによつて、損傷を受けた先端は弱くな
り、発揮される性能も乏しくなつていく。しか
し、浸出を受けた試料は更に高い動作温度まで熱
的に安定であつて、加工品との接触時に熱的に損
傷を受けることがない。 SEM分析によると、浸出された試料と比べる
と浸出されていない試料の方が多くの種々異つた
特性を示していることが判明した。2000倍で見る
と、金属相は700℃〜800℃で表面から突出し始め
た。温度が900℃まで増すと、試料は回転刃から
試料の中心に向け半径方向に割れた。浸出された
試料はこの挙動を示さず1300℃まで比較的変化が
なかつた。ダイヤモンド層は1200℃ではきれいで
変りなく、1300℃では20倍写真が丸み帯びてけば
だつて見え、1000倍写真は多くの結晶が露出され
て表面が腐食されているのを示している。これは
恐らくは表面の熱的劣化であり、又管炉のアルゴ
ン雰囲気中に酸素不純物が少量あつた結果でもあ
ろう。 実施例 ４ 炭化物基体が切削除去されていない外は実施例
１に示したようにして２つのダイヤモンド圧縮物
（試料４−１及び４−２）を作つた。エポキシプ
ラスチツク（Epon826樹脂と、ノジツクメチルア
ンヒドリドとベンジルジメチルアミン硬化剤）を
試料４−１の周りに注型して硬化した。層の表面
上のプラスチツクを全て砂みがきして除きダイヤ
モンド層の表面を露出させた。次いで、試料４−
１を沸騰する3HCl：1HNO3中に37.15時間入れ
た。酸から取り出した後、プラスチツクは炭化物
層から除去されているのが目で調べられた。酸と
非露出表面との間に若干の反応の徴候が見られ
た。しかし、炭化物層の表面は酸で然程損傷を受
けているようには見えなかつた。次ぎに、ダイヤ
モンド層の表面をSEM（倍率2000倍まで）で調べ
た。ダイヤモンド層の表面は実施例１の浸出試料
のダイヤモンド層の表面と同じような外観をして
いた。試料４−１を次いでエネルギ消散性Ｘ線分
析によつて検査して、金属相の成分の濃度を、浸
出されていない同じタイプの圧縮物に対して比較
した。SEM分析とＸ線分析の結果は、酸がダイ
ヤモンド層に浸透して金属相の実質的部分を除去
する働きをしたことを示していた。 試料４−１及び４−２について次いで、上記実
施例３に開示したと同一の方法で行つた摩耗抵抗
回転試験にかけた。摩耗試験結果（実施例３に於
ける如く計算）は試料４−１（浸出）に対しては
120−150そして試料４−２（未浸出）に対しては
100−120であつた。浸出した圧縮物の優秀さを示
すこれ等の試験結果は実施例３で得た結果と一致
しており、従つて刃の領域での金属相の除去によ
つてダイヤモンド圧縮物の性能が改善されること
を実証している。
図は本発明の特徴に従つて作られたダイヤモン
ド圧縮物の研磨表面の一部の顕微鏡写真である。
ド圧縮物の研磨表面の一部の顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a)ダイヤモンド及び立方晶系窒化硼素から成
る群より選ばれ部品の約70〜95容量％を占める自
己結合粒子と、(b)前記の選ばれた研摩剤粒子集体
に対する焼結助剤物質から成る金属相約0.05〜３
容量％及び前記粒子によつて区画されて部品全体
に分散され部品の約５〜30容量％を占める相互に
連結されて網状をなした空の孔とより構成される
工具構成部品。 ２ 前記粒子がダイヤモンドで、前記金属相が(イ)
第属金属Cr、Mn及びTaから選ばれた元素状
の触媒金属、(ロ)触媒金属と非触媒金属の合金化し
うる金属の混合物、(ハ)前記触媒金属の少なくとも
２種の合金、及び(ニ)触媒金属と非触媒金属の合金
から成る群から選ばれる特許請求の範囲第１項記
載の工具構成部品。 ３ 前記ダイヤモンド粒子の大きさが約１〜1000
マイクロメータの範囲である特許請求の範囲第１
項又は第２項記載の工具構成部品。 ４ 前記粒子が立方晶系窒化硼素であり、前記金
属相が前記部品全体にわたつてほぼ均一に浸透さ
れ、該金属相がコバルト、コバルト合金、及びア
ルミニウムとNi、Mn、Fe、Ｖ及びCrから選ば
れた合金形成性金属との合金より成る群より選択
される特許請求の範囲第１項記載の工具構成部
品。 ５ 前記CBN粒子の大きさが１〜300マイクロメ
ータの範囲である特許請求の範囲第１項又は第４
項記載の工具構成部品。 ６ 部品の横断破壊強度が少なくとも約35Kg／mm2
である特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれ
かに記載の工具構成部品。 ７ 部品のヤング率が少なくとも約50000Kg／mm2
である特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれ
かに記載の工具構成部品。 ８ 部品が自己結合に更に焼結炭化物基体を結合
させて含んでいる特許請求の範囲第１項乃至第７
項のいずれかに記載の工具構成部品。 ９ (a)ダイヤモンド及び立方晶系窒化硼素から成
る群から選ばれた研磨剤粒子の集体と、該研磨剤
粒子集体に対する焼結助剤物質の集体とを反応セ
ル内に入れ、(b)前記セルとその内容物とを1200〜
2000℃の範囲内の温度と40キロバールを越える圧
力に同時にかけ、(c)前記セルへの熱の入力を止
め、(d)工程(a)乃至(c)によつて形成されて、自己結
合形態の前記粒子と該粒子全体に浸透した前記物
質とから成る研磨剤結合体をば前記セルから取り
出し、(e)前記結合体中に浸透した前記物質のほぼ
全部を除去して該物質が部品の約0.05〜約３容量
％を占めるようにする、工具構成部品の製造方
法。 １０ 前記粒子がダイヤモンドで、前記物質が(イ)
第属金属Cr、Mn、Taから成る群から選ばれ
た元素形態の触媒金属、(ロ)触媒金属と非触媒金属
の合金形成可能な金属の混合物、(ハ)前記触媒金属
の少なくとも２種の合金、(ニ)触媒金属の合金及び
(ホ)非触媒金属から成る群から選ばれる特許請求の
範囲第９項記載の方法。 １１ 前記粒子が立方晶系窒化硼素で前記物質が
Co、Coの合金、及びAlと、Ni、Mn、Fe、Ｖ及
びCrから選ばれた合金形成金属との合金から成
る群より選択される特許請求の範囲第９項記載の
方法。 １２ 結合体を酸中に浸漬することによつて金属
が結合体から除かれる特許請求の範囲第９項乃至
第１１項のいずれかに記載の方法。 １３ 酸が王水、硝酸、塩酸又は弗化水素酸であ
る特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４ 液体亜鉛抽出によつて金属が結合体から除
かれる特許請求の範囲第９項乃至第１１項のいず
れかに記載の方法。 １５ 電解減損法によつて金属が除去される特許
請求の範囲第９項乃至第１１項のいずれかに記載
の方法。
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