JPS6340201B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6340201B2 JPS6340201B2 JP17402281A JP17402281A JPS6340201B2 JP S6340201 B2 JPS6340201 B2 JP S6340201B2 JP 17402281 A JP17402281 A JP 17402281A JP 17402281 A JP17402281 A JP 17402281A JP S6340201 B2 JPS6340201 B2 JP S6340201B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- monomer
- film
- vinyl
- forming
- thin film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は基材表面に高分子薄膜を形成させる方
法に関する。
法に関する。
近年、厚さ数ミクロン以下の有機高分子薄膜、
無機（化合物）薄膜を応用する分野が拡大し、膜
品質が均一かつ信頼度の高い極薄膜の開発及びそ
の製造方法の開発が要望されている。例えば、薄
膜コンデンサーにおける薄膜誘電体層、IC等の
パツシベーシヨン膜としての薄膜絶縁体層、メガ
ネ、カメラレンズ等の表面損傷防止被膜、蒸着磁
気テープの防錆保護膜等の用途には、ピンホール
の不存在、膜厚の均一性、膜品質の均一性等につ
き非常に高度な信頼性が要求されている。
無機（化合物）薄膜を応用する分野が拡大し、膜
品質が均一かつ信頼度の高い極薄膜の開発及びそ
の製造方法の開発が要望されている。例えば、薄
膜コンデンサーにおける薄膜誘電体層、IC等の
パツシベーシヨン膜としての薄膜絶縁体層、メガ
ネ、カメラレンズ等の表面損傷防止被膜、蒸着磁
気テープの防錆保護膜等の用途には、ピンホール
の不存在、膜厚の均一性、膜品質の均一性等につ
き非常に高度な信頼性が要求されている。
これらの要望にこたえ得る薄膜の形成方法には
プラズマ重合法、スパツタリング蒸着法、イオン
プレーテイング法、プラズマCVD（Chemcal
Vapor−Deposition）法等が知られている。
プラズマ重合法、スパツタリング蒸着法、イオン
プレーテイング法、プラズマCVD（Chemcal
Vapor−Deposition）法等が知られている。
しかし、後三者はいずれも無機（化合物）薄膜
の形成方法で、既にかなり広範囲に実用に供され
ているが、有機高分子薄膜の形成方法は、プラズ
マ重合法が提案されているにすぎない。
の形成方法で、既にかなり広範囲に実用に供され
ているが、有機高分子薄膜の形成方法は、プラズ
マ重合法が提案されているにすぎない。
これまで提案されているプラズマ重合法は、ア
ルゴン、ヘリウム等の不活性ガス及びモノマーを
導入し、真空室を10torr〜10-2torrという低真空
に保つた状態でほとんど真空室全領域においてグ
ロー放電を発生せしめ、グロー放電中に置かれた
基材上に気相重合物を堆積せしめるという方式で
あるため次の如き欠点を有していた。
ルゴン、ヘリウム等の不活性ガス及びモノマーを
導入し、真空室を10torr〜10-2torrという低真空
に保つた状態でほとんど真空室全領域においてグ
ロー放電を発生せしめ、グロー放電中に置かれた
基材上に気相重合物を堆積せしめるという方式で
あるため次の如き欠点を有していた。
(a) 基材と形成される高分子薄膜との密着強度が
小さく、特に無機質基材との密着性は極端に小
さい。
小さく、特に無機質基材との密着性は極端に小
さい。
(b) 薄膜形成過程において常時プラズマにさらさ
れる結果、過剰活性種の生成、基材の加熱等で
重合と分解が同時に生じ、形成される高分子膜
が着色したり、また、寿命の長いラジカルが残
留し、経時安定性を欠く。
れる結果、過剰活性種の生成、基材の加熱等で
重合と分解が同時に生じ、形成される高分子膜
が着色したり、また、寿命の長いラジカルが残
留し、経時安定性を欠く。
(c) 薄膜形成過程において、常時導入ガスイオン
によるスパツタリングを受け、膜成長速度が小
さい。
によるスパツタリングを受け、膜成長速度が小
さい。
(d) 形成される高分子薄膜がポーラスであり、パ
ツキング密度が低く、ピンホールを生じ易い。
ツキング密度が低く、ピンホールを生じ易い。
本発明はこのような欠点、問題点を解消すべ
く、鋭意研究の結果、新規な高分子薄膜の形成方
法を見出し、本発明に到つたものであり、特に基
材との密着強度が高く、高密度で膜強度が大きく
ピンホールのない均質な高分子重合薄膜を形成し
得る方法を提供することを目的とし、特にその厚
みが数ミクロン以下でその膜質に高度の信頼性を
要求される高分子薄膜を形成する方法を提供せん
とするものである。
く、鋭意研究の結果、新規な高分子薄膜の形成方
法を見出し、本発明に到つたものであり、特に基
材との密着強度が高く、高密度で膜強度が大きく
ピンホールのない均質な高分子重合薄膜を形成し
得る方法を提供することを目的とし、特にその厚
みが数ミクロン以下でその膜質に高度の信頼性を
要求される高分子薄膜を形成する方法を提供せん
とするものである。
即ち本発明の要旨は、高真空状態となした真空
槽内に炭素、炭素二重結合を有するモノマー蒸気
を噴入し、該モノマーを冷却された基材上に付着
させると同時に電子ビームを照射することによ
り、該基材表面に高密度に架橋した重合膜を形成
することを特徴とする高分子薄膜の形成方法に存
する。
槽内に炭素、炭素二重結合を有するモノマー蒸気
を噴入し、該モノマーを冷却された基材上に付着
させると同時に電子ビームを照射することによ
り、該基材表面に高密度に架橋した重合膜を形成
することを特徴とする高分子薄膜の形成方法に存
する。
以下本発明につき図面に基いて説明する。第１
図は本発明に用いられる装置の一例を示す模式図
である。
図は本発明に用いられる装置の一例を示す模式図
である。
第１図に於て、１は真空槽であり、排気管２に
連結される排気系装置（油回転ポンプ、油拡散ポ
ンプ、コールドトラツプ等で構成されているが図
示されていない）によつて１×10-7torrまでの高
真空に排気することができる様になされている。
連結される排気系装置（油回転ポンプ、油拡散ポ
ンプ、コールドトラツプ等で構成されているが図
示されていない）によつて１×10-7torrまでの高
真空に排気することができる様になされている。
３はモノマー蒸気を特定方向に噴出するための
細管ノズルであるが、モノマー蒸気の運動方向を
揃えるためその口径が３ミリφ以下の細管状とな
している。モノマーガス導入は真空槽１外に配置
されているモノマーボンベ４から減圧弁５、導入
管６及びスローリークバルブ７を経て供給され
る。
細管ノズルであるが、モノマー蒸気の運動方向を
揃えるためその口径が３ミリφ以下の細管状とな
している。モノマーガス導入は真空槽１外に配置
されているモノマーボンベ４から減圧弁５、導入
管６及びスローリークバルブ７を経て供給され
る。
８は基材フイルムの供給ロールであり９はその
巻取りロールである。
巻取りロールである。
基材フイルム１０は冷却された円筒ドラム１１
に沿つて移動できるように設置されている。１２
は電子照射装置でありフイラメント１３を交流電
源１４により通電加熱せしめ熱電子を発生させ該
ライラメント１３に直流電源１５により負の高電
圧を印加することで加速電子が得られる。
に沿つて移動できるように設置されている。１２
は電子照射装置でありフイラメント１３を交流電
源１４により通電加熱せしめ熱電子を発生させ該
ライラメント１３に直流電源１５により負の高電
圧を印加することで加速電子が得られる。
次に上記装置を用いて本発明にもとづいて高分
子薄膜を形成させる方法について説明する。先ず
真空槽１内を排気系装置によつて８×10-4torr以
下、好ましくは１×10-4torr以下の高真空に排気
する。このとき減圧弁５を閉じ、スローリークバ
ルブ７を開の状態にしておき、モノマーガス導入
管６内を充分排気しておく。モノマーガスの導入
は、ガスボンベ４に取り付けられた減圧弁５を開
にし、スローリークバルブ７を調節することによ
つてその導入量を調節し、細管ノズル３を経て真
空槽１内に噴入するが、このとき細管ノズル３と
排気方向の配置関係により運動方向が揃えられ、
該ノズル３を出た後も比較的方向の揃つた分子流
若しくは凝集体流となつて基材フイルム１０の表
面上に入射する。
子薄膜を形成させる方法について説明する。先ず
真空槽１内を排気系装置によつて８×10-4torr以
下、好ましくは１×10-4torr以下の高真空に排気
する。このとき減圧弁５を閉じ、スローリークバ
ルブ７を開の状態にしておき、モノマーガス導入
管６内を充分排気しておく。モノマーガスの導入
は、ガスボンベ４に取り付けられた減圧弁５を開
にし、スローリークバルブ７を調節することによ
つてその導入量を調節し、細管ノズル３を経て真
空槽１内に噴入するが、このとき細管ノズル３と
排気方向の配置関係により運動方向が揃えられ、
該ノズル３を出た後も比較的方向の揃つた分子流
若しくは凝集体流となつて基材フイルム１０の表
面上に入射する。
基材フイルム表面へ入射されたモノマーは、フ
イルム面に付着し、又その一部は真空領域内に再
蒸発する。
イルム面に付着し、又その一部は真空領域内に再
蒸発する。
この際、モノマーのフイルム表面への付着効率
を高めるためには、基材フイルム温度を、モノマ
ー蒸気圧が常温（20℃）に於る蒸気圧の1/10とな
る温度以下となるように冷却ドラムの温度制御を
するのが好ましい。
を高めるためには、基材フイルム温度を、モノマ
ー蒸気圧が常温（20℃）に於る蒸気圧の1/10とな
る温度以下となるように冷却ドラムの温度制御を
するのが好ましい。
該モノマー蒸気の噴入と同時に若しくはそれ以
前に電子照射装置１２を作動させ、フイルム表面
へ付着したモノマーに対して電子ビームを照射す
る。このときの電子ビームのエネルギーは、5eV
以上より好ましくは10eV以上とするのがよく、
これはフイラメント１３に印加する負の直流電圧
を電源１５にて制御することで容易に達せられ
る。
前に電子照射装置１２を作動させ、フイルム表面
へ付着したモノマーに対して電子ビームを照射す
る。このときの電子ビームのエネルギーは、5eV
以上より好ましくは10eV以上とするのがよく、
これはフイラメント１３に印加する負の直流電圧
を電源１５にて制御することで容易に達せられ
る。
連続的に基材フイルム１０上に入射、付着した
モノマーは、電子ビーム照射により、イオン化モ
ノマー、イオン化分子、解離分子、ラジカル、励
起分子等を生じ、該各種の活性種の作用により重
合反応が進み高密度に架橋した高分子薄膜が形成
される。
モノマーは、電子ビーム照射により、イオン化モ
ノマー、イオン化分子、解離分子、ラジカル、励
起分子等を生じ、該各種の活性種の作用により重
合反応が進み高密度に架橋した高分子薄膜が形成
される。
上記の高分子薄膜の形成は、連続的に移動する
フイルム表面上で行なわれ、フイルムの移動は供
給ロール８、巻き取りロール９、及び円筒ドラム
１１の駆動系によつてなされる。
フイルム表面上で行なわれ、フイルムの移動は供
給ロール８、巻き取りロール９、及び円筒ドラム
１１の駆動系によつてなされる。
本発明において用いられる炭素、炭素二重結合
を有するモノマーとしては次の種類のものが挙げ
られる。
を有するモノマーとしては次の種類のものが挙げ
られる。
(a) エチレン、プロピレン、イソブチレン、トリ
クロロプロピレンなどのオレフインとその誘導
体 (b) ブタジエン、トリクロロブタジエンなどのジ
エンとその誘導体やビニルアセチレン、クロル
ビニルアセチレンなどのビニルアセチレン類 (c) 塩化ビニル、塩化ビニリデン、ジクロロエチ
レン、トリクロロエチレン、塩化アリルなどの
ハロゲン化エチレン類 (d) アクリル酸、メタアクリル酸、アクリルモル
ホリン、アクリルピロリジンなどのアクリル酸
及びメタクリル酸とその誘導体 (e) アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルなどの
アクリル酸エステル類 (f) メタクリル酸メチル、β−クロルメタクリル
酸エチル、β−エトキシメタクリル酸エチルな
どのメタクリル酸エステル類 (g) アクリルアミド、Ｎ−ｎ−ブトキシカルボニ
ルアクリルアミドなどのアクリルアミドとその
誘導体 (h) Ｎ−ｏ−アニシルメタクリルアミドなどのメ
タクリルアミドとその誘導体 (i) アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α
−クロロアクリロニトリル、α−エテルアクリ
ロニトリルなどのアクリロ又はメタアクリロニ
トリル類 (j) 酢酸ビニル、モノクロル酢酸ビニル、トリフ
ロロ酢酸ビニルなどのビニルエステル類 (k) メチルアクリルマレート、ビニルエチルフマ
レートなどの不飽和二塩基性酸とそのエステル
類 (l) 酢酸アリル、フタル酸ジアリルなどのアリル
エステル類 (m) メチルビニルケトン、ジビニルケトンなど
のビニルケトンとその誘導体 (n) アリルビニルエーテル、エチルビニルエー
テル、ジビニルエーテルなどの不飽和エーテル
類 (o) スチレン、クロロスチレン、メチルスチレ
ンなどのスチレンとその誘導体 (p) ビニルイソシアネート、Ｎ−ビニルエチレ
ンアミンなどのビニルアミンとその誘導体 (q) マレイミドとその誘導体 (r) ビニルチオエーテル、チオ酢酸ビニル、ビ
ニルスルホンなどの含イオウ化合物 (s) Ｎ−ビニルピリジン、クロルビニルナフタ
レンなどの多環式炭化水素及び複素環を有する
ビニル化合物 (t) トリクロロビニルシランなどのケイ素を含
む化合物 (u) ビニルフエノールなどのフエノールとその
誘導体 本発明高分子薄膜の形成方法は、前記したプラ
ズマ重合法やプラズマCVD法等と異なり次の各
効果を奏する。
クロロプロピレンなどのオレフインとその誘導
体 (b) ブタジエン、トリクロロブタジエンなどのジ
エンとその誘導体やビニルアセチレン、クロル
ビニルアセチレンなどのビニルアセチレン類 (c) 塩化ビニル、塩化ビニリデン、ジクロロエチ
レン、トリクロロエチレン、塩化アリルなどの
ハロゲン化エチレン類 (d) アクリル酸、メタアクリル酸、アクリルモル
ホリン、アクリルピロリジンなどのアクリル酸
及びメタクリル酸とその誘導体 (e) アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルなどの
アクリル酸エステル類 (f) メタクリル酸メチル、β−クロルメタクリル
酸エチル、β−エトキシメタクリル酸エチルな
どのメタクリル酸エステル類 (g) アクリルアミド、Ｎ−ｎ−ブトキシカルボニ
ルアクリルアミドなどのアクリルアミドとその
誘導体 (h) Ｎ−ｏ−アニシルメタクリルアミドなどのメ
タクリルアミドとその誘導体 (i) アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α
−クロロアクリロニトリル、α−エテルアクリ
ロニトリルなどのアクリロ又はメタアクリロニ
トリル類 (j) 酢酸ビニル、モノクロル酢酸ビニル、トリフ
ロロ酢酸ビニルなどのビニルエステル類 (k) メチルアクリルマレート、ビニルエチルフマ
レートなどの不飽和二塩基性酸とそのエステル
類 (l) 酢酸アリル、フタル酸ジアリルなどのアリル
エステル類 (m) メチルビニルケトン、ジビニルケトンなど
のビニルケトンとその誘導体 (n) アリルビニルエーテル、エチルビニルエー
テル、ジビニルエーテルなどの不飽和エーテル
類 (o) スチレン、クロロスチレン、メチルスチレ
ンなどのスチレンとその誘導体 (p) ビニルイソシアネート、Ｎ−ビニルエチレ
ンアミンなどのビニルアミンとその誘導体 (q) マレイミドとその誘導体 (r) ビニルチオエーテル、チオ酢酸ビニル、ビ
ニルスルホンなどの含イオウ化合物 (s) Ｎ−ビニルピリジン、クロルビニルナフタ
レンなどの多環式炭化水素及び複素環を有する
ビニル化合物 (t) トリクロロビニルシランなどのケイ素を含
む化合物 (u) ビニルフエノールなどのフエノールとその
誘導体 本発明高分子薄膜の形成方法は、前記したプラ
ズマ重合法やプラズマCVD法等と異なり次の各
効果を奏する。
第１に、高真空領域にて薄膜形成がおこなわれ
るため残留ガスの取込み、反応が少なく、不純物
の少ない高分子薄膜が得られるとともに、残留酸
素ガス等反応性ガスとの反応も少なくなり、酸化
に基づく薄膜の着色または、高分子薄膜形成後に
酸化劣化をひき起す原因となる寿命の長いパーオ
キサイドラジカル等の発生を減少できる。更には
高真空でおこなうことから、モノマー粒子の平均
自由行程（ミーンフリーパス）が大きくなる結
果、細管状ノズルから方向を揃えて噴入されたモ
ノマー蒸気は、真空室内全領域に拡散することな
く比較的集束された状態の分子流となつて基材方
向に進むことができる。第２に本発明はモノマー
蒸気流が基材表面に入射した直後に加速電子の衝
撃を受けイオン化、活性化をなし重合せしめる方
法であつて、プラズマ重合法即ち、アルゴン、ヘ
リウム等の不活性ガスを導入し真空室全領域
10torr〜10-2torrという低真空に保ち、この不活
性ガスを高周波もしくは直流高電圧電界によりイ
オン化せしめてグロー放電を生ぜしめる方法とは
異なるため次のような各効果を有する。
るため残留ガスの取込み、反応が少なく、不純物
の少ない高分子薄膜が得られるとともに、残留酸
素ガス等反応性ガスとの反応も少なくなり、酸化
に基づく薄膜の着色または、高分子薄膜形成後に
酸化劣化をひき起す原因となる寿命の長いパーオ
キサイドラジカル等の発生を減少できる。更には
高真空でおこなうことから、モノマー粒子の平均
自由行程（ミーンフリーパス）が大きくなる結
果、細管状ノズルから方向を揃えて噴入されたモ
ノマー蒸気は、真空室内全領域に拡散することな
く比較的集束された状態の分子流となつて基材方
向に進むことができる。第２に本発明はモノマー
蒸気流が基材表面に入射した直後に加速電子の衝
撃を受けイオン化、活性化をなし重合せしめる方
法であつて、プラズマ重合法即ち、アルゴン、ヘ
リウム等の不活性ガスを導入し真空室全領域
10torr〜10-2torrという低真空に保ち、この不活
性ガスを高周波もしくは直流高電圧電界によりイ
オン化せしめてグロー放電を生ぜしめる方法とは
異なるため次のような各効果を有する。
(a) グロー放電を用いないため薄膜形成速度に悪
影響を与えるプラズマ粒子によるスパツタリン
グ現象が防止できる。
影響を与えるプラズマ粒子によるスパツタリン
グ現象が防止できる。
(b) スパツタリング現象がないためこれに基づく
発熱がなく形成される高分子の不必要な熱分解
を防止できる。
発熱がなく形成される高分子の不必要な熱分解
を防止できる。
(c) 基材上で重合、高分子化するために必要とさ
れる活性種の濃度を照射する電子ビームの電子
密度即ち出力によつて、容易に制御できる。又
電子ビームの照射量の照射分布の均一化も比較
的容易に制御できる結果、形成される高分子薄
膜の性状を広い面積で均質化することができ
る。
れる活性種の濃度を照射する電子ビームの電子
密度即ち出力によつて、容易に制御できる。又
電子ビームの照射量の照射分布の均一化も比較
的容易に制御できる結果、形成される高分子薄
膜の性状を広い面積で均質化することができ
る。
第３に本発明は、モノマーが基材表面に付着し
た時点もしくは基材表面近傍で加速電子に衝撃さ
れイオン化、活性化させる方式のため、用いる加
速電子のエネルギーは通常大気中で行なわれる電
子線重合と比し圧到的に低いエネルギーで済み、
5eV以上、高々10eVもあれば良い。
た時点もしくは基材表面近傍で加速電子に衝撃さ
れイオン化、活性化させる方式のため、用いる加
速電子のエネルギーは通常大気中で行なわれる電
子線重合と比し圧到的に低いエネルギーで済み、
5eV以上、高々10eVもあれば良い。
即ち従来の電子線重合で必要なエネルギーの1/
１０００程度で良いのである。
１０００程度で良いのである。
第４に本発明によつて得られる高分子重合体は
高度に架橋したものとなるため、特に強度を要請
される用途に好適なものとなる。
高度に架橋したものとなるため、特に強度を要請
される用途に好適なものとなる。
第１図は本発明に用いられる装置の一例を示す
模式図である。 １……真空槽、２……排気管、３……細管ノズ
ル、４……モノマーボンベ、６……導入管、８…
…供給ロール、９……巻取ロール、１０……基材
フイルム、１１……冷却された円筒ドラム、１２
……電子照射装置、１３……フイラメント、１４
……交流電源、１５……直流電源。
模式図である。 １……真空槽、２……排気管、３……細管ノズ
ル、４……モノマーボンベ、６……導入管、８…
…供給ロール、９……巻取ロール、１０……基材
フイルム、１１……冷却された円筒ドラム、１２
……電子照射装置、１３……フイラメント、１４
……交流電源、１５……直流電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高真空状態となした真空槽内に炭素、炭素二
重結合を有するモノマー蒸気を噴入し、該モノマ
ーを冷却された基材上に付着させると同時に電子
ビームを照射することにより、該基材表面に高密
度に架橋した重合膜を形成することを特徴とする
高分子薄膜の形成方法。 ２ 基材の温度を、用いるモノマーの蒸気圧が20
℃のおける蒸気圧の1/10の蒸気圧となる温度以下
にすることを特徴とする第１項記載の高分子薄膜
の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17402281A JPS5874701A (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | 高分子薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17402281A JPS5874701A (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | 高分子薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5874701A JPS5874701A (ja) | 1983-05-06 |
| JPS6340201B2 true JPS6340201B2 (ja) | 1988-08-10 |
Family
ID=15971267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17402281A Granted JPS5874701A (ja) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | 高分子薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5874701A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59164304A (ja) * | 1983-03-07 | 1984-09-17 | Mitsubishi Electric Corp | 高分子重合膜形成装置 |
| JPS60104134A (ja) * | 1983-11-09 | 1985-06-08 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマ重合コ−テイング装置 |
| US4842893A (en) * | 1983-12-19 | 1989-06-27 | Spectrum Control, Inc. | High speed process for coating substrates |
| US5018048A (en) * | 1983-12-19 | 1991-05-21 | Spectrum Control, Inc. | Miniaturized monolithic multi-layer capacitor and apparatus and method for making |
| US5125138A (en) * | 1983-12-19 | 1992-06-30 | Spectrum Control, Inc. | Miniaturized monolithic multi-layer capacitor and apparatus and method for making same |
| US5097800A (en) * | 1983-12-19 | 1992-03-24 | Spectrum Control, Inc. | High speed apparatus for forming capacitors |
| US5032461A (en) * | 1983-12-19 | 1991-07-16 | Spectrum Control, Inc. | Method of making a multi-layered article |
-
1981
- 1981-10-29 JP JP17402281A patent/JPS5874701A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5874701A (ja) | 1983-05-06 |
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