JPS6341879B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6341879B2 JPS6341879B2 JP59109632A JP10963284A JPS6341879B2 JP S6341879 B2 JPS6341879 B2 JP S6341879B2 JP 59109632 A JP59109632 A JP 59109632A JP 10963284 A JP10963284 A JP 10963284A JP S6341879 B2 JPS6341879 B2 JP S6341879B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- high dissociation
- dissociation pressure
- single crystal
- compound semiconductor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、IC用高抵抗基板、レーザー用高ド
ープ材の製造に最も適した高解離圧化合物半導体
単結晶引き上げ装置に関する。
ープ材の製造に最も適した高解離圧化合物半導体
単結晶引き上げ装置に関する。
従来の技術
高解離圧化合物単結晶の製造に於て、結晶のス
トイキオメトリの制御は重要である。原料融液に
ストイキオメトリのずれがあると結晶内に点欠陥
が導入され、さらに点欠陥は凝縮して転位とな
る。これらの格子欠陥はデバイスの性能に大きく
影響することが知られている。ストイキオメトリ
ーを最適に制御するには、結晶成長の際原料融液
を最適圧力の高解離圧成分雰囲気で覆うことの他
結晶ウエハーをそのような雰囲気のもとで熱処理
することも効果があると考えられる。その目的に
使われる装置にとつて高温で高解離圧成分を密封
することが重要な技術となる。以下にGaAsの引
き上げ法を例にとつて述べる。
トイキオメトリの制御は重要である。原料融液に
ストイキオメトリのずれがあると結晶内に点欠陥
が導入され、さらに点欠陥は凝縮して転位とな
る。これらの格子欠陥はデバイスの性能に大きく
影響することが知られている。ストイキオメトリ
ーを最適に制御するには、結晶成長の際原料融液
を最適圧力の高解離圧成分雰囲気で覆うことの他
結晶ウエハーをそのような雰囲気のもとで熱処理
することも効果があると考えられる。その目的に
使われる装置にとつて高温で高解離圧成分を密封
することが重要な技術となる。以下にGaAsの引
き上げ法を例にとつて述べる。
GaAs単結晶の成長法として引き上げ法が知ら
れており、＜100＞方位の結晶の育成が可能である
ところから、IC用高抵抗基板などの製造に最も
適した方法とされている。
れており、＜100＞方位の結晶の育成が可能である
ところから、IC用高抵抗基板などの製造に最も
適した方法とされている。
一般には、高解離圧成分である砒素の飛散を避
けるため、るつぼ内のGaAs融液の上に、B2O3液
体によつて封止するLEC法が行なわれているが、
この方法では欠陥密度の低減化と制御が困難であ
る。すなわち、原料の元素配分以上のストイキオ
メトリの厳密な制御が不可能で、結晶中に非スト
イキオメトリ由来の点欠陥が多量に導入される
上、結晶表面からの砒素の飛散を防ぐために、固
液界面直上での温度勾配は小さくできないこと
も、固化の際の熱歪の効果で転位密度を高める原
因となつている。
けるため、るつぼ内のGaAs融液の上に、B2O3液
体によつて封止するLEC法が行なわれているが、
この方法では欠陥密度の低減化と制御が困難であ
る。すなわち、原料の元素配分以上のストイキオ
メトリの厳密な制御が不可能で、結晶中に非スト
イキオメトリ由来の点欠陥が多量に導入される
上、結晶表面からの砒素の飛散を防ぐために、固
液界面直上での温度勾配は小さくできないこと
も、固化の際の熱歪の効果で転位密度を高める原
因となつている。
このようなLEC法の欠点を改良するためには、
制御された砒素圧力のもとで結晶の引き上げを行
なう必要がある。そのような引き上げを可能に
し、かつ大口径結晶の育成を可能にする引き上げ
装置を先に開発し特許出願した（特願昭58―
157883）。
制御された砒素圧力のもとで結晶の引き上げを行
なう必要がある。そのような引き上げを可能に
し、かつ大口径結晶の育成を可能にする引き上げ
装置を先に開発し特許出願した（特願昭58―
157883）。
その具体的内容は第３図に示すように、砒素ガ
ス密封容器を上部容器１と下部容器２とに分割し
得るようにし、その接合部には液体シール保持部
３を設け、液体B2O3を保持し、その中に上部容
器１の下端を浸すことにより、砒素ガスを容器内
に密封している。そしてルツボ４を回転させなが
ら、引き上げ軸５によつて、結晶６を引き上げる
ものである。
ス密封容器を上部容器１と下部容器２とに分割し
得るようにし、その接合部には液体シール保持部
３を設け、液体B2O3を保持し、その中に上部容
器１の下端を浸すことにより、砒素ガスを容器内
に密封している。そしてルツボ４を回転させなが
ら、引き上げ軸５によつて、結晶６を引き上げる
ものである。
密封容器内の砒素圧は、砒素圧制御炉１０の温
度を制御しこの部分に砒素を凝縮させ、かつ、密
封容器の他のいかなる部分の温度もこれよりも高
く保つことで制御される。
度を制御しこの部分に砒素を凝縮させ、かつ、密
封容器の他のいかなる部分の温度もこれよりも高
く保つことで制御される。
この装置は分割式としたため容器のくり返し使
用が可能となつたが、問題は分割箇所のシールに
ある。すなわち、液体シール保持部３の中に保持
した液体B2O3の中に上部容器下端を浸すことで
容器の密封が行なわれるが、この構造のシール
は、容器内外の圧力に差が生じたとき、B2O3液
があふれて砒素を損失するので、容器内外の圧力
の均衡に充分注意する必要がある。特に原料融解
に至る昇温時および引き上げ完了後の降温時の内
部砒素圧が大巾に変わるときが問題で、容器内外
圧の均衡を常にとるよう、圧力を充分ゆつくり変
える必要がある。特に昇温時における容器内外圧
の不均衡が大きいと結晶のストイキオメトリ制御
を致命的な失敗に至らせる。従つて操作性の向上
の為には密封容器の分割箇所のシールの改善が不
可欠である。
用が可能となつたが、問題は分割箇所のシールに
ある。すなわち、液体シール保持部３の中に保持
した液体B2O3の中に上部容器下端を浸すことで
容器の密封が行なわれるが、この構造のシール
は、容器内外の圧力に差が生じたとき、B2O3液
があふれて砒素を損失するので、容器内外の圧力
の均衡に充分注意する必要がある。特に原料融解
に至る昇温時および引き上げ完了後の降温時の内
部砒素圧が大巾に変わるときが問題で、容器内外
圧の均衡を常にとるよう、圧力を充分ゆつくり変
える必要がある。特に昇温時における容器内外圧
の不均衡が大きいと結晶のストイキオメトリ制御
を致命的な失敗に至らせる。従つて操作性の向上
の為には密封容器の分割箇所のシールの改善が不
可欠である。
問題点を解決するための手段
本発明は、容器内に密封した高解離圧成分ガス
の圧力を制御しつつ高解離圧化合物半導体単結晶
を引き上げ法により製造する装置において、該容
器を分割可能に構成し、その分割箇所の接合部に
固体又は液体のシール材を適用し、かつ、該接合
部に対する応力印加機構を備えたことを特徴とす
る高解離圧化合物半導体単結晶処理装置である。
の圧力を制御しつつ高解離圧化合物半導体単結晶
を引き上げ法により製造する装置において、該容
器を分割可能に構成し、その分割箇所の接合部に
固体又は液体のシール材を適用し、かつ、該接合
部に対する応力印加機構を備えたことを特徴とす
る高解離圧化合物半導体単結晶処理装置である。
上記において容器の分割箇所は１箇所とは限ら
ず、２箇所あるいはそれ以上でもよい。
ず、２箇所あるいはそれ以上でもよい。
シール材として用いられるものは、膨脹黒鉛の
如き固体シール材、B2O3、Gaの如き液体シール
材が用いられる。ただし、Gaは高温で高解離圧
成分ガスと反応して化合物（Asガスの場合は
GaAs）の皮をつくるので、シールのくり返し使
用のためにはB2O3がより優れている。
如き固体シール材、B2O3、Gaの如き液体シール
材が用いられる。ただし、Gaは高温で高解離圧
成分ガスと反応して化合物（Asガスの場合は
GaAs）の皮をつくるので、シールのくり返し使
用のためにはB2O3がより優れている。
固体シール材はシール部の構造を簡単にし、ま
た周囲の材質を選ばない利点があり、保守が簡単
である。
た周囲の材質を選ばない利点があり、保守が簡単
である。
固体シール材と液体シール材とを組合せて、シ
ール液体中に浸した固体シールで密封することも
可能である。この場合には、密封はさらに完全と
なり、同時に固体シール材からの不純物元素の汚
染を防ぐことができる。
ール液体中に浸した固体シールで密封することも
可能である。この場合には、密封はさらに完全と
なり、同時に固体シール材からの不純物元素の汚
染を防ぐことができる。
そしてこの接合部には、常に応力を印加するよ
うにした機構を備える。一例を挙げると下部容器
をバネによつて弾性的に支持する手段がある。
うにした機構を備える。一例を挙げると下部容器
をバネによつて弾性的に支持する手段がある。
この場合バネの強さを適当なものとし、容器の
可動部の位置検出を行なつて適正な押し付けをす
ることによつて目的を達することができる。他の
方法としてはバネのかわりにロードセルを入れ接
合部に一定の力がかかるように自動制御しつつ応
力印加することが考えられる。
可動部の位置検出を行なつて適正な押し付けをす
ることによつて目的を達することができる。他の
方法としてはバネのかわりにロードセルを入れ接
合部に一定の力がかかるように自動制御しつつ応
力印加することが考えられる。
容器には、必要に応じて内部観察用の光学窓を
備え、結晶成長状況を常に観察する。
備え、結晶成長状況を常に観察する。
また容器を構成する材質は、下記(A)〜(D)のうち
の１種または数種のものから選ばれる。
の１種または数種のものから選ばれる。
(A) セラミツクス（炭化硅素、窒化硅素、サイア
ロン、窒化ボロン、窒化アルミニウム、アルミ
ナ、ジルコニア、炭化チタン、窒化チタン） (B) ガス不透過性カーボン (C) 耐熱金属材料（モリブデン、モリブデン合
金、タングステン、タングステン合金） (D) カーボンまたは耐熱金属材料〔(C)に記載のも
ののほか、ステンレス、ニツケル基合金、コバ
ルト基合金〕の表面に(A)記載のセラミツクスを
コーテイングしたもの これらの材料の選択は以下のようにして行なつ
た。すなわち１気圧の砒素雰囲気中600〜1250℃
に各材料の試験片を約20時間保つた後徐冷した。
かかる方法によつた場合、通常容器材料として知
られている耐熱鋼（Ｋ―63）、コバルト基合金
（HS25）、ニツケル基合金（ハステロイ）は、素
材のままでは容易に砒素雰囲気におかされてしま
い不適であつたが、多くの試験研究の結果、上記
材質が適当であることが判つた。同様に他の高解
離圧成分である燐雰囲気についても調べたが上記
材料は使用可能であつた。
ロン、窒化ボロン、窒化アルミニウム、アルミ
ナ、ジルコニア、炭化チタン、窒化チタン） (B) ガス不透過性カーボン (C) 耐熱金属材料（モリブデン、モリブデン合
金、タングステン、タングステン合金） (D) カーボンまたは耐熱金属材料〔(C)に記載のも
ののほか、ステンレス、ニツケル基合金、コバ
ルト基合金〕の表面に(A)記載のセラミツクスを
コーテイングしたもの これらの材料の選択は以下のようにして行なつ
た。すなわち１気圧の砒素雰囲気中600〜1250℃
に各材料の試験片を約20時間保つた後徐冷した。
かかる方法によつた場合、通常容器材料として知
られている耐熱鋼（Ｋ―63）、コバルト基合金
（HS25）、ニツケル基合金（ハステロイ）は、素
材のままでは容易に砒素雰囲気におかされてしま
い不適であつたが、多くの試験研究の結果、上記
材質が適当であることが判つた。同様に他の高解
離圧成分である燐雰囲気についても調べたが上記
材料は使用可能であつた。
作 用
応力印加装置によつて、上、下容器が適当な応
力をかけられた状態で密着されるようにし、ま
た、接触面全体で均一に密着が行なわれるように
する。さらに接触面の密着後、容器温度の上昇に
よる容器の熱膨脹に対してもバネ係数を選ぶこと
により、又はロードセルによる自動制御により容
器にかかる応力を充分安全な範囲に保つことがで
きる。
力をかけられた状態で密着されるようにし、ま
た、接触面全体で均一に密着が行なわれるように
する。さらに接触面の密着後、容器温度の上昇に
よる容器の熱膨脹に対してもバネ係数を選ぶこと
により、又はロードセルによる自動制御により容
器にかかる応力を充分安全な範囲に保つことがで
きる。
液体シールを使用した場合でも接合部は充分緊
密に密着しているので、容器内外の圧力差が生じ
ても、シール液体が急に溢れ出ることがない。
密に密着しているので、容器内外の圧力差が生じ
ても、シール液体が急に溢れ出ることがない。
実施例
実施例を図面に基づいて説明する。第１図は引
き上げ装置における密封容器の分割箇所を液体シ
ールで密封した例であり、モリブデンでつくつた
上部容器１とアルミナによつてつくつた下部容器
２との接合部において、下部容器２に液体シール
保持部３を設け、そこに液体B2O3７を入れ、上
部容器１の下端を浸す。このとき、下部容器２は
バネ８により弾性的に支持されている。バネ８と
してコイルバネを用い接触部に20〜30Kg／cm2の応
力がかかるようにした。このバネ８は、上下容器
に適当な応力をかけた状態で密着が行なわれるよ
うにし、又、密着が接触面全体で均一に行なわれ
ることを容易にする。さらに接触面の密着後、容
器温度の上昇による容器の熱膨脹に対してもバネ
係数を選ぶことにより、容器壁にかかる応力を充
分安全な範囲に保つことができる。
き上げ装置における密封容器の分割箇所を液体シ
ールで密封した例であり、モリブデンでつくつた
上部容器１とアルミナによつてつくつた下部容器
２との接合部において、下部容器２に液体シール
保持部３を設け、そこに液体B2O3７を入れ、上
部容器１の下端を浸す。このとき、下部容器２は
バネ８により弾性的に支持されている。バネ８と
してコイルバネを用い接触部に20〜30Kg／cm2の応
力がかかるようにした。このバネ８は、上下容器
に適当な応力をかけた状態で密着が行なわれるよ
うにし、又、密着が接触面全体で均一に行なわれ
ることを容易にする。さらに接触面の密着後、容
器温度の上昇による容器の熱膨脹に対してもバネ
係数を選ぶことにより、容器壁にかかる応力を充
分安全な範囲に保つことができる。
なお、図面中９は光学窓であり、石英ロツドよ
りなり、先端を850℃に保ち結晶引き上げ時の状
態を外部から観測し得るようにしてある。１０は
砒素圧制御炉であり、１１はヒーターである。
りなり、先端を850℃に保ち結晶引き上げ時の状
態を外部から観測し得るようにしてある。１０は
砒素圧制御炉であり、１１はヒーターである。
かかる装置を使用するには、るつぼはPBN製
のものを用い、Ga＋As1Kgをチヤージし、密封
容器中で直接合成した後、砒素圧力を一定に保つ
た状態でGaAs単結晶を育成した。容器が破損す
ることなく、光学窓の曇りもなかつた。また引き
上げ操作前後の砒素の損失は１％以下であつた。
のものを用い、Ga＋As1Kgをチヤージし、密封
容器中で直接合成した後、砒素圧力を一定に保つ
た状態でGaAs単結晶を育成した。容器が破損す
ることなく、光学窓の曇りもなかつた。また引き
上げ操作前後の砒素の損失は１％以下であつた。
第２図は引き上げ装置における密封容器の接合
部の密封に固体シール１２を用いた例で、高温で
弾力性があり、気体を密封するのに充分密着性の
良いシール材として膨脹黒鉛を選んだものであ
る。このシールに対しても上記強さのバネを介し
て下部容器２を弾性的に支持し固体シール１２に
常に適正な応力を均一にかけ、熱膨脹による容器
の破損を避けた。さらに容器にかけられる応力を
有効にシール面に働かせるために接触面積を小さ
くするのが望ましく、そのため上部容器の下端は
曲率をつけてある。
部の密封に固体シール１２を用いた例で、高温で
弾力性があり、気体を密封するのに充分密着性の
良いシール材として膨脹黒鉛を選んだものであ
る。このシールに対しても上記強さのバネを介し
て下部容器２を弾性的に支持し固体シール１２に
常に適正な応力を均一にかけ、熱膨脹による容器
の破損を避けた。さらに容器にかけられる応力を
有効にシール面に働かせるために接触面積を小さ
くするのが望ましく、そのため上部容器の下端は
曲率をつけてある。
上記各具体例では高解離圧化合物の代表として
GaAsの例を説明したがGaAsと限定されるもの
ではなく、他の高解離圧化合物、例えばAs化合
物であるInAsやＰ化合物であるInPについても適
用可能である。
GaAsの例を説明したがGaAsと限定されるもの
ではなく、他の高解離圧化合物、例えばAs化合
物であるInAsやＰ化合物であるInPについても適
用可能である。
発明の効果
高解離圧成分雰囲気密封容器を分割可能にして
引き上げにより製造した結晶の取出しを容易に
し、接合部における固体又は液体シールを密着さ
せることにより容器内外の圧力バランスをとる際
の操作性を高めた。そして、本発明装置は、単結
晶を育成する高温において充分な強度を有し、か
つ高解離圧成分雰囲気に対して耐える材質で作ら
れ、繰返し使用が可能となつた。これにより常に
均質な高品質高解離圧化合物半導体単結晶が得ら
れる。
引き上げにより製造した結晶の取出しを容易に
し、接合部における固体又は液体シールを密着さ
せることにより容器内外の圧力バランスをとる際
の操作性を高めた。そして、本発明装置は、単結
晶を育成する高温において充分な強度を有し、か
つ高解離圧成分雰囲気に対して耐える材質で作ら
れ、繰返し使用が可能となつた。これにより常に
均質な高品質高解離圧化合物半導体単結晶が得ら
れる。
第１図は、本発明の実施例を示す断面図、第２
図は接合部の変形例を示す断面図、第３図は先行
例の断面図をそれぞれ示す。 １…上部容器、２…下部容器、３…液体シール
保持部、４…回転ルツボ、５…引き上げ軸、６…
結晶、７…液体B2O3、８…バネ、９…光学窓、
１０…砒素圧制御炉、１１…ヒーター、１２…固
体シール、１３…容器駆動軸、１４…ルツボ回転
下軸、１５…回転シール。
図は接合部の変形例を示す断面図、第３図は先行
例の断面図をそれぞれ示す。 １…上部容器、２…下部容器、３…液体シール
保持部、４…回転ルツボ、５…引き上げ軸、６…
結晶、７…液体B2O3、８…バネ、９…光学窓、
１０…砒素圧制御炉、１１…ヒーター、１２…固
体シール、１３…容器駆動軸、１４…ルツボ回転
下軸、１５…回転シール。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 容器内に密封した高解離圧成分ガスの圧力を
制御しつつ高解離圧化合物半導体単結晶を引き上
げ法により製造する装置において、該容器を分割
可能に構成し、その分割箇所の接合部に固体又は
液体のシール材を適用し、かつ、該接合部に対す
る応力印加機構を備えたことを特徴とする高解離
圧化合物半導体単結晶引き上げ装置。 ２ 容器を構成する材料が下記(A)〜(D)の材料のう
ちの１種又は数種によつて構成される特許請求の
範囲１記載の高解離圧化合物半導体単結晶引き上
げ装置。 (A) セラミツクス（炭化硅素、窒化硅素、サイア
ロン、窒化ボロン、窒化アルミニウム、アルミ
ナ、ジルコニア、炭化チタン、窒化チタン） (B) ガス不透過性カーボン (C) 耐熱金属材料（モリブデン、モリブデン合
金、タングステン、タングステン合金） (D) カーボンまたは耐熱金属材料〔(c)に記載のも
ののほか、ステンレス、ニツケル基合金、コバ
ルト基合金〕の表面に(A)記載のセラミツクスを
コーテイングしたもの。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10963284A JPS60255692A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 高解離圧化合物半導体単結晶引き上げ装置 |
| EP84109948A EP0139157B1 (en) | 1983-08-31 | 1984-08-21 | Apparatus for growing single crystals of dissociative compounds |
| DE8484109948T DE3472577D1 (en) | 1983-08-31 | 1984-08-21 | Apparatus for growing single crystals of dissociative compounds |
| DE198484109948T DE139157T1 (de) | 1983-08-31 | 1984-08-21 | Vorrichtung zur zuechtung von einkristallinen zersetzbaren verbindungen. |
| US06/644,840 US4704257A (en) | 1983-08-31 | 1984-08-28 | Apparatus for growing single crystals of dissociative compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10963284A JPS60255692A (ja) | 1984-05-31 | 1984-05-31 | 高解離圧化合物半導体単結晶引き上げ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60255692A JPS60255692A (ja) | 1985-12-17 |
| JPS6341879B2 true JPS6341879B2 (ja) | 1988-08-19 |
Family
ID=14515195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10963284A Granted JPS60255692A (ja) | 1983-08-31 | 1984-05-31 | 高解離圧化合物半導体単結晶引き上げ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60255692A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62197390A (ja) * | 1986-02-25 | 1987-09-01 | Mitsubishi Metal Corp | 二重構造容器 |
| JPS62297291A (ja) * | 1986-06-18 | 1987-12-24 | Res Dev Corp Of Japan | 砒化ガリウム単結晶引き上げ装置 |
| DE68917052T2 (de) * | 1988-08-19 | 1994-12-22 | Mitsubishi Materials Corp | Verfahren zur Einkristallzüchtung von zersetzbaren Halbleiter-Verbindungen. |
| EP0355747B1 (en) * | 1988-08-19 | 1994-07-27 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
| JPH085745B2 (ja) * | 1992-09-22 | 1996-01-24 | 三菱マテリアル株式会社 | 化合物半導体引き上げ装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS516871A (ja) * | 1974-06-03 | 1976-01-20 | Little Inc A | Mukikagobutsunoyojugoseinotamenohannoyoki oyobi sochi |
-
1984
- 1984-05-31 JP JP10963284A patent/JPS60255692A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60255692A (ja) | 1985-12-17 |
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