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JPS6346039B2 - - Google Patents
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JPS6346039B2 - - Google Patents

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JPS6346039B2
JPS6346039B2 JP58076842A JP7684283A JPS6346039B2 JP S6346039 B2 JPS6346039 B2 JP S6346039B2 JP 58076842 A JP58076842 A JP 58076842A JP 7684283 A JP7684283 A JP 7684283A JP S6346039 B2 JPS6346039 B2 JP S6346039B2
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single crystal
sic
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temperature
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Masaki Furukawa
Yoshuki Togaki
Shigeo Harada
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 ＜技術分野＞ 本発明は炭化珪素（SiC）の単結晶基板を製造
する方法に関するものである。
＜従来技術＞ SiCには多くの結晶構造（polytype・多形と称
される）が存在し、結晶構造により２，２乃至
３，３エレクトロンボルト（eV）の禁制帯幅を
有する。またSiCは、熱的、化学的、機械的に極
めて安定で、放射線損傷にも強く、またワイドギ
ヤツプ半導体としてはめずらしく、ｐ型、ｎ型共
安定に存在する材料である。従つて高温動作素
子、大電力用素子、高信頼性半導体素子、耐放射
線素子等の半導体材料として有望視されている。
又従来の半導体材料を用いた素子では困難な環境
下でも使用可能となり、半導体デバイスの応用範
囲を著しく拡大し得る材料である。さらに、その
広いエネルギーギヤツプを利用して短波長可視光
及び近視外光の光電変換素子材料としても適用で
きる半導体材料である。他のワイドギヤツプ半導
体が一般に重金属をその主成分に含有し、このた
めに公害と資源の問題を伴なうのに対して、炭化
珪素はこれらの両問題から解放されている点から
も電子材料として有望視されるものである。
このように多くの利点、可能性を有する材料で
あるにもかかわらず実用化が阻まれているのは、
生産性を考慮した工業的規模での量産に必要とな
る高品質の大面積SiC基板を得る上で、再現性の
ある結晶成長技術が確立されていないところにそ
の原因がある。
従来、研究室規模でSiC単結晶基板を得る方法
としては、黒鉛坩堝中でSiC粉末を2200℃〜2600
℃で昇華させ、さらに再結晶させてSiC基板を得
るいわゆる昇華再結晶法（レーリー法と称され
る）、珪素又は珪素に鉄、コバルト、白金等の不
純物を混入した混合物を黒鉛坩堝で溶融してSiC
基板を得るいわゆる溶液法、研摩材料を工業的に
得るために一般に用いられているアチエソン法に
より偶発的に得られるSiC基板を用いる方法等が
ある。
しかしながら上記昇華再結晶法、溶液法では多
数の再結晶を得ることはできるが、多くの結晶核
が結晶成長初期に発生する為に大型のSiC単結晶
基板を得ることが困難であり、又幾種類かの結晶
構造（polytype）のSiCが混在し、単一結晶構造
で大型のSiC単結晶をより再現性よく得る方法と
しては不完全なものである。又、アチエソン法に
より偶発的に得られるSiC基板は半導体材料とし
て使用するには純度及び結晶性の点で問題があ
り、又比較的大型のものが得られても偶発的に得
られるものであり、SiC基板を工業的に得る方法
としては適当でない。
一方、近年の半導体技術の向上に伴ない、良質
で大型の単結晶基板として入手できる珪素（Si）
の異質基板上に、気相成長法（CVD法）を用い
たヘテロエピタキシヤル技術により3C形SiC（立
方晶形に属する結晶構造を有するもので、そのエ
ネルギーギヤツプは〜2.2eV）単結晶薄膜が得ら
れるようになつた。CVD法は工業的規模での量
産性に優れた製造技術であり、大面積で高品質の
SiC単結晶膜を再現性良くSi基板上に成長させる
技術として有望である。通常、珪素原料として、
SiH4、SiCl4、SiH2Cl2、（CH3）3SiCl、
（CH3）2SiCl2、また、炭素原料としてCl4、CH4、
C3H8、C2H6、キヤリアガスとして水素、アルゴ
ン等を用いて、Si基板温度を1200℃〜1400℃に設
定し3C形SiC単結晶薄膜をエピタキシヤル成長さ
せている。
しかしながら、Siは異質基板であるため、SiC
とはなじみ（ぬれ）が悪く、またSiとSiCは格子
定数が20％も相違するため、Si基板上に直接に
SiCを単結晶成長させようとしても層状成長によ
る単結晶膜は得られずデンドライト構造を示す多
結晶になるかあるいはごく薄い単結晶膜が得られ
たとしても厚くなるにつれて結晶の品質が劣化
し、多結晶化する傾向にある。
＜発明の目的＞ 本発明は、上述の問題点に鑑み、Si基板結晶上
にSiC単結晶を直接成長させないで、まずSi基板
を気相成長時の支持基板とする低温CVD法によ
る成長によつて多結晶又は非晶質の極く薄いSiC
層で基板表面を被覆し、しかる後に上記Si基板を
成長用支持基板としかつ上記CVD法による気相
成長より高温でかつSiの融点以下の温度に気相成
長条件を設定し、SiC単結晶を単結晶成長条件下
で高温CVD法により成長させることにより、大
面積で高品質のSiC単結晶基板を作製することの
できるSiC単結晶基板の製造方法を提供すること
を目的とするものである。
＜実施例＞ Si基板表面を、まず低温CVD法による成長過
程で、極く薄いSiCの膜で一様平坦に覆う。単結
晶成長時よりも基板温度を低くすることにより、
成長雰囲気下での過飽和度が大きくなり、基板上
へのSiC成長核の発性密度が高くなつて基板表面
が一様平坦なSiC層で覆われる。基板温度が低く
すると一般に多結晶あるいは非晶質等の結晶性の
悪いSiC層が堆積するが、この層はSi基板とSiC
単結晶層が直接接触するのを防ぎ、格子定数の相
違から生ずるSiC単結晶層の結晶性の劣化を防止
する作用を有する。この低温CVD成長層の膜厚
は、基板表面を薄く一様に覆うだけで充分であ
り、10〜500Å程度の極く薄い層とする。低温
CVD法には、常圧CVD法あるいは減圧CVD法の
いずれでも適用することができる。
次に、成長温度を上げて、このSiC薄層の上に
SiC単結晶膜をCVD法で成長させる。この場合、
SiC薄層を形成した後、一旦原料ガスの供給を絶
つて成長温度を上げ、SiC単結晶膜を成長させて
もよく、また、原料ガスを供給しながら成長温度
を上げてSiC単結晶膜を成長させてもよい。一般
に、単結晶成長時の成長条件（原料ガス供給量、
珪素原料と炭素原料の混合比その他）は低温
CVD法によるSiC薄層の形成時とは異なる。SiC
単結晶のCVD法による成長においても常圧CVD
法と減圧CVD法のいずれを用いることもできる。
以下、本発明を実施例に従つて具体的に説明す
る。添附図面は以下の実施例に用いられる成長装
置の構成図である。水冷式横型二重石英反応管１
内に、黒鉛製試料台２が載置された石英製支持台
３を設置し、反応管１の外胴部に巻回されたワー
クコイル４に高周波電流を流してこの試料台２を
誘導加熱する。試料台２は水平に設置してもよく
適当に傾斜させてもよい。反応管１の片端には、
ガス流入口となる枝管５が設けられ、二重石英反
応管１の外側の石英管内には枝管６，７を介して
冷却水が供給される。反応管１の他端はステンレ
ス鋼製のフランジ８、止め板９、ボルト１０、ナ
ツト１１、Ｏ−リング１２にてシールされてい
る。フランジ８にはガスの出口となる枝管１３が
設けられている。この成長装置を用いて以下の様
に結晶成長を行なつた。
実施例 １ (1) 試料台２上にSi単結晶基板１４（大きさ15mm
×15mm）を載置する。反応管１内を排気して水
素ガスで置換し、ワークコイル４に高周波電流
を流して、黒鉛製試料台２を加熱し、Si基板１
４の温度を約1050℃に昇温する。原料ガスとし
て、モノシラン（SiH4）を毎分0.2c.c.、プロパ
ン（C3H8）を毎分0.4c.c.、キヤリアガスとして
水素を毎分３、枝管５より供給し、Si基板１
４上に極く薄いSiC膜を１分間成長させる。１
分間の成長で約250Åの膜厚の3C形SiC多結晶
層が形成され、一様にSi基板表面を覆うことが
できる。
(2) 次に、水素キヤリアガスを流したまま、原料
ガスの供給を絶ち、ワークコイル４に流す高周
波電流を増加して試料台２を昇温し、Si基板１
４の温度を約1350℃に設定する。水素キヤリア
ガスの流量を毎分３としたままSiH4を毎分
0.04c.c.、C3H8を毎分0.02c.c.流し、極く薄いSiC
層の付いたSi基板１４上にSiC単結晶膜を成長
させる。30分間の成長で0.7μｍ、２時間の成長
で2.5μｍの膜厚の3C形SiC単結晶膜をSi基板の
全面上に得ることができた。
実施例 ２ (1) 試料台２上にSi単結晶基板１４（大きさ15mm
×15mm）を載置する。反応管１内を排気して水
素ガスで置換し、ワークコイル４に高周波電流
を流して黒鉛製試料台２を加熱し、Si基板１４
の温度を約1050℃に昇温する。原料ガスとして
ジクロルシラン（SiH2Cl2）を毎分0.58c.c.、プ
ロパン（C3H8）を毎分0.77c.c.、キヤリアガス
として水素を毎分３枝管５より供給し、Si基
板１４上に極く薄いSiC層を１分間成長させ
た。１分間の成長で約100Åの膜厚の3C形SiC
多結晶層が形成され、一様にSi基板表面を覆う
ことができる。
(2) 次に、水素ガスを毎分３流した状態で、
SiH2Cl2を毎分0.15c.c.、C3H8を毎分0.075c.c.に減
量し、ワークコイル４に流す高周波電流を増し
て、試料台２を昇温し、Si基板１４の温度を約
1350℃に設定する。
(3) 次に、水素キヤリアガスの流量を毎分３と
したまま、SiH2Cl2を毎分0.20c.c.、C3H8を毎分
0.15c.c.に設定して、SiC単結晶膜を成長させる。
２時間の成長で1.4μｍ６時間の成長で4.5μｍの
膜厚の3C形SiC単結晶膜をSi基板上全面に得る
ことができた。
以上の実施例においては、低温CVD成長工程
及びSiC単結晶成長工程とも常圧CVD法を用いた
が、いずれか一方あるいは双方に減圧CVD法を
用いてもよい。またキヤリアガスとして水素、珪
素原料ガスとしてSiH4及びSiH2Cl2、炭素原料ガ
スとしてC3H8を用いたが、キヤリアガスとして
アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを用いてもよ
く、珪素原料及び炭素原料も他のガス原料を用い
ることができる。
＜本発明の効果＞ 本発明によれば、Si基板上に高品質で大面積の
SiC単結晶を1μｍ以上の厚膜として得ることがで
き、量産形態に適するため、生産性を著しく向上
させることができる。従つて炭化珪素材料を用い
た半導体素子を工業的規模で実用化させることが
可能となる。
尚、本発明は、単にSi基板とSiC単結晶膜の組
み合わせのみならず、異種基板上への単結晶のヘ
テロエピタキシヤル成長に広く応用することがで
きる製造方法であり、技術的意義の高いものであ
る。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明の各実施例の説明に供する成
長装置の図である。 １……反応管、２……試料台、３……支持台、
４……ワークコイル、５，６，７，１３……枝
管、８……フランジ、１４……Si単結晶基板。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ 珪素基板を気相成長用の支持基板とし、該珪
    素基板面に低温の気相成長法で、炭化珪素の多結
    晶又は非晶質から成る薄い膜を一様に形成して前
    記珪素基板面を被覆した後、再度前記珪素基板を
    支持基板とし、前記気相成長法より高温でかつ前
    記珪素基板の融点以下の温度の気相成長法で前記
    薄い膜上に炭化珪素の単結晶層を連続的に成長形
    成することを特徴とする炭化珪素単結晶基板の製
    造方法。
JP58076842A 1983-04-28 1983-04-28 炭化珪素単結晶基板の製造方法 Granted JPS59203799A (ja)

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