JPS6351977B2 - - Google Patents
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- JPS6351977B2 JPS6351977B2 JP56087027A JP8702781A JPS6351977B2 JP S6351977 B2 JPS6351977 B2 JP S6351977B2 JP 56087027 A JP56087027 A JP 56087027A JP 8702781 A JP8702781 A JP 8702781A JP S6351977 B2 JPS6351977 B2 JP S6351977B2
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- deuterium
- tube
- temperature
- hydrogen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
- C03C13/047—Silica-containing oxide glass compositions containing deuterium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma- or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01853—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/22—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with deuterium
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
- Y10S65/90—Drying, dehydration, minimizing oh groups
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Heterocyclic Compounds That Contain Two Or More Ring Oxygen Atoms (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Description
この発明は、光の放射を用いる通信システム用
の伝送体に関し、特に、改変された化学的蒸着法
であるMCVD法によつてつくられるべき光学繊
維（光フアイバー）のためのプリフオームにおけ
るヒドロキシル基を減少させる方法に関する。 電子の遷移（electronic transition）による紫
外線吸収の末端と分子振動に由来するIR吸収と
の重複領域において、光学繊維製作用の原材料の
シリカが最小の減衰窓（attenuation window）
を与えることは既知である。したがつて、この範
囲内に入る波長の光が便利に使用できるのであ
る。 同時に、前記の繊維の製造中に、同じ波長にお
ける光線強度損失の原因となるであろうところの
汚染物を減少させようとする試みがなされた。特
に繊維の原料であるシリカ母体におけるヒドロキ
シル基（―OH）による汚染は、0.7μm−1.6μm
の波長範囲に入る最小の減衰窓において、丁度吸
収のピークを生じる。 この波長範囲には、水素―酸素結合の2.8μmに
おける基本的な振動の第２及び第３の倍音に関係
する２つの吸収ピークがある。水素―酸素結合の
2.8μmにおける基本的な振動は、伝送に用いるこ
とができる周波数（band）をかなりの程度減少
させる。 光学繊維におけるヒドロキシル基の存在は、そ
の繊維が引き出されるところのプリフオーム中の
不純物であるヒドロキシル基の存在に基因する。 内部蒸気相付着（inside vapour phase
deposition）によるところのMCVD法（改変さ
れた化学的蒸着法）によつてつくられるこれらの
プリフオームは、ハロゲン化物及び酸素の如き基
本的な反応剤及び支持用の管（supporting tube）
に存在する―OH基或いは他の水素化化合物によ
つて順番に汚染される結果となる。汚染物の少な
い反応剤は、蒸留、昇華、過或いはCl2の光化
学的活性化による精製の如き種々の方法によつて
得ることができる。たとえば特開昭54−151633号
公報には、所定のガラス層形成反応の実施前に、
反応体から水素および水素含有化合物を除去する
方法が開示されているが、この公知方法では、支
持用の管の処理は全く行われない。 実開昭52−103853号公報（実願昭51−11734号）
には、支持用の管の表面から水の分子を除去する
ために高温の乾燥ガスを使用することが開示され
ているが、この公知方法では管の表面から水酸基
（ヒドロキシル基）は除去できず、すなわち該方
法では管の表面の“清掃”が実施できるだけであ
る。そして該方法では、ヒドロキシル基が前記の
管から拡散してその上のシリカガラス層（すなわ
ち該管上に形成されたシリカガラス層）の方に移
動し、該ガラス層を汚染するおそれがある。 特開昭53−134810号公報には、重水素でなく重
水（D2O）を反応体として使用することを包含す
るCVD法が開示されている。この公知方法は、
既に形成されたガラス層の中に、OH基の代りに
OD基を含有させるように構成したものである。
しかしながらこの方法では、支持用の管に既に存
在するOH基が前記のガラス層へと拡散移動する
ことを防止することは不可能である。すなわちこ
の場合にはOH基とOD基とがそのまま共存でき
る（すなわち、この２者の間にいかなる反応も起
すことなく共存できる）のである。さらに、重水
（D2O）は分子半径が大きくかつ反応性が低いた
めに支持用の管の内部に深く浸入できず、したが
つてそのような場所でのOH基との同位体交換反
応を行うことは不可能である。 かように、支持用の管のプリフオームの汚染の
問題は未だ充分に解決されていなかつた。既述の
如く、支持用の管に含まれる不純物が、ドーブさ
れたシリカからなる内部付着層に向つて拡散する
ことによつて該付着層が汚染され、前記の不都合
が生ずる。 この拡散は、光学繊維の製作工程の若干の段階
で用いられる高温によつて促進される。それは、
不純物の濃度が先ずプリフオームの軸に向つて、
次に繊維の軸に向つて指数的に減少するという事
実によつて証明される。すなわちこのような事実
は拡散現象の典型的なものである。 プリフオームの最初の層と管の間に低粘度の化
合物からなる緩衝層を配置しても、汚染を減少す
るのに限られた効果があるだけである。 これらの不利益は、MCVD法によつてつくら
れた光学繊維用のプリフオーム中のヒドロキシル
基含量を減少させるためのこの発明の方法によつ
て克服される。この発明によつて提供される方法
は、支持用の管をヒドロキシル基によつて汚染さ
れないように防ぎ、したがつて、光学繊維による
伝送に適した波長帯における不都合な吸収ピーク
を除くという効果を奏する。 本発明は、石英ガラス製の支持用の管の内壁か
ら始まるMCVD法によつてつくられるべき光学
繊維用のプリフオームにおけるヒドロキシル基含
量を減少させる方法において、前記の支持用の管
６の少なくとも内壁面を高温において重水素で処
理し、この処理の時間は、前記内壁面またはその
近くの場所の管構成材料中の水素原子のうちのか
なり多くの数の水素原子を、その同位体である重
水素と交換するのに充分な時間であり、この処理
は第１および第２の段階からなり、第１の段階に
おいて前記内壁面を少し高い温度においてガス状
重水素との接触下に保つて、管壁内への重水素の
吸収を誘起させ、次いで第２の段階において温度
をかなり速く上昇させて、前記管構成材料の中の
水素を重水素と交換する反応を促進させることを
特徴とする方法に関するものである。 この発明の方法は、前記の支持用の管６にガラ
ス層を形成させる前に実施すべきである。換言す
れば、この発明では前記ガラス層の形成前に、支
持用の管６を処理し、すなわち支持用の管６の壁
部において水素と重水素との同位体交換反応を行
うのである。管６の壁部に既にガラス層が形成さ
れた後には、このガラス層が前記同位体交換反応
を妨害するおそれがある。 この発明のこれらの特徴及び他の特徴は、添付
図面によつて示される好適な実施態様についての
以下の記述によつてより明らかにされる。 この発明によると、ヒドロキシル汚染基の水素
と重水素（Ｄ）の間の同位元素交換反応が実施さ
れ、これによつて、支持用の管を形成するシリカ
の母体の内側でＨ―Ｏ結合の代りにＤ―Ｏ結合が
つくられる。 この交換反応によつて、Ｈ―Ｏ結合の基本的な
振動は、約3.9μmの波長を有するＤ―Ｏ結合の基
本的な振動に明白に置き換えられる。Ｄ―Ｏ結合
において、光の強度の減衰をより以上に増加させ
る第２の倍音は約1.95μmの波長を有し、それ故
これは伝送に用いられる波長範囲からはずれてし
まう。さらに、1.3μmの波長の第３の倍音は、用
いられ得る波長範囲の中に依然あるが、第２の倍
音に対して約90dB／Km／ppm劣るものであり、
それ故これによる影響は無視し得る。 水素は種々の方法によつて重水素で置換され得
る。これらのうちの２つが第１図及び第２図の参
照下に、以下に記述されるであろう。 第１図に記載の装置において、１の符号は重水
素の容器であつて、これは弁２、流量制御器３、
管４を介して、加圧可能―密閉式マツフル炉５と
連結する。 支持用の管６はその中に置かれる。 この方法は２つの別個の段階を有する。第１の
段階では、支持用の管６による重水素の吸着が、
100℃から200℃の範囲の温度において炉５の内部
の重水素の雰囲気中に数時間、管６自身を放置す
ることによつて行われる。 第２の段階では、炉の温度を少なくとも500℃
まで約１時間上昇させ、この熱の作用によつて前
記交換反応を起させるのである。 水素と重水素の交換反応は、前記の高温下で起
り、しかしてこの反応は、結合エネルギーの差異
（Ｈ―Ｏ結合の結合エネルギー463KJ・モル-1；
Ｄ―Ｏ結合の結合エネルギー469KJ・モル-1、25
℃）によつて起るのである。 第２図は、この方法を行うための装置の第２番
目の具体例を示したものである。 しかして第２図記載の装置は、MCVD法によ
るプリフオームをつくるための典型的な装置と同
一構造のものであつて、この装置は、支持用の管
６上で閉じられた２つの密封された心棒７及び８
と環状炉９をもつている。 この場合においてもなお、この方法は２つの連
続した段階において行われる。最初の段階では、
重水素を管６自身の内部だけに適当に加圧して流
すので、重水素の吸収が管６の内壁で行われる。
支持用の管６の外側に置かれたところの通常の非
加圧炉によつて、100℃から200℃の温度に加熱す
るが、この加熱は容易である。 第２段階において交換反応が、MCVD法によ
つて用いられる炉と同様の環状炉９を用いて500
℃以上の高温下に重水素気流中で実施できる。概
して、このような炉９は小さいので、交換反応は
環状の限られた部分で行われ、炉自身をゆつくり
移動させることによつて全内面に拡大されるが、
その間心棒７及び８が管６をその軸の回りに回転
させる。 後者の場合、支持用の管の内側だけから汚染物
（すなわちヒドロキシル基）が除去されるが、ド
ープされたシリカの付着（すなわち層の形成）は
管６の内壁上のみに行われるだけであるので、不
都合は生じない。これに加えて、管６には、同位
体元素交換反応の操作とプリフオーム製造のため
の前記付着操作との間に、もう１つ別の処理が行
われることは全くない。このために、突発的な汚
染は完全に避けられる。 第２図記載の装置を用いて次の実験を行つた。
シリカガラス製の支持用の管６（ヘラエウス・ヘ
ラルツクスW.G.）試料として使用した。この重
水素処理は既述の如く２段階にわたつて行つた。
第１の段階では、管６を100―200℃の温度におい
て数時間保つた。第２の段階では、第１表に記載
の条件下で高温下に保つた。この処理の後に、赤
外線スペクトル分析を行い、波長1380nmにおけ
るピーク（OH基による吸収に基く）の高さを測
定した。この実験の結果を第１表に示す。
の伝送体に関し、特に、改変された化学的蒸着法
であるMCVD法によつてつくられるべき光学繊
維（光フアイバー）のためのプリフオームにおけ
るヒドロキシル基を減少させる方法に関する。 電子の遷移（electronic transition）による紫
外線吸収の末端と分子振動に由来するIR吸収と
の重複領域において、光学繊維製作用の原材料の
シリカが最小の減衰窓（attenuation window）
を与えることは既知である。したがつて、この範
囲内に入る波長の光が便利に使用できるのであ
る。 同時に、前記の繊維の製造中に、同じ波長にお
ける光線強度損失の原因となるであろうところの
汚染物を減少させようとする試みがなされた。特
に繊維の原料であるシリカ母体におけるヒドロキ
シル基（―OH）による汚染は、0.7μm−1.6μm
の波長範囲に入る最小の減衰窓において、丁度吸
収のピークを生じる。 この波長範囲には、水素―酸素結合の2.8μmに
おける基本的な振動の第２及び第３の倍音に関係
する２つの吸収ピークがある。水素―酸素結合の
2.8μmにおける基本的な振動は、伝送に用いるこ
とができる周波数（band）をかなりの程度減少
させる。 光学繊維におけるヒドロキシル基の存在は、そ
の繊維が引き出されるところのプリフオーム中の
不純物であるヒドロキシル基の存在に基因する。 内部蒸気相付着（inside vapour phase
deposition）によるところのMCVD法（改変さ
れた化学的蒸着法）によつてつくられるこれらの
プリフオームは、ハロゲン化物及び酸素の如き基
本的な反応剤及び支持用の管（supporting tube）
に存在する―OH基或いは他の水素化化合物によ
つて順番に汚染される結果となる。汚染物の少な
い反応剤は、蒸留、昇華、過或いはCl2の光化
学的活性化による精製の如き種々の方法によつて
得ることができる。たとえば特開昭54−151633号
公報には、所定のガラス層形成反応の実施前に、
反応体から水素および水素含有化合物を除去する
方法が開示されているが、この公知方法では、支
持用の管の処理は全く行われない。 実開昭52−103853号公報（実願昭51−11734号）
には、支持用の管の表面から水の分子を除去する
ために高温の乾燥ガスを使用することが開示され
ているが、この公知方法では管の表面から水酸基
（ヒドロキシル基）は除去できず、すなわち該方
法では管の表面の“清掃”が実施できるだけであ
る。そして該方法では、ヒドロキシル基が前記の
管から拡散してその上のシリカガラス層（すなわ
ち該管上に形成されたシリカガラス層）の方に移
動し、該ガラス層を汚染するおそれがある。 特開昭53−134810号公報には、重水素でなく重
水（D2O）を反応体として使用することを包含す
るCVD法が開示されている。この公知方法は、
既に形成されたガラス層の中に、OH基の代りに
OD基を含有させるように構成したものである。
しかしながらこの方法では、支持用の管に既に存
在するOH基が前記のガラス層へと拡散移動する
ことを防止することは不可能である。すなわちこ
の場合にはOH基とOD基とがそのまま共存でき
る（すなわち、この２者の間にいかなる反応も起
すことなく共存できる）のである。さらに、重水
（D2O）は分子半径が大きくかつ反応性が低いた
めに支持用の管の内部に深く浸入できず、したが
つてそのような場所でのOH基との同位体交換反
応を行うことは不可能である。 かように、支持用の管のプリフオームの汚染の
問題は未だ充分に解決されていなかつた。既述の
如く、支持用の管に含まれる不純物が、ドーブさ
れたシリカからなる内部付着層に向つて拡散する
ことによつて該付着層が汚染され、前記の不都合
が生ずる。 この拡散は、光学繊維の製作工程の若干の段階
で用いられる高温によつて促進される。それは、
不純物の濃度が先ずプリフオームの軸に向つて、
次に繊維の軸に向つて指数的に減少するという事
実によつて証明される。すなわちこのような事実
は拡散現象の典型的なものである。 プリフオームの最初の層と管の間に低粘度の化
合物からなる緩衝層を配置しても、汚染を減少す
るのに限られた効果があるだけである。 これらの不利益は、MCVD法によつてつくら
れた光学繊維用のプリフオーム中のヒドロキシル
基含量を減少させるためのこの発明の方法によつ
て克服される。この発明によつて提供される方法
は、支持用の管をヒドロキシル基によつて汚染さ
れないように防ぎ、したがつて、光学繊維による
伝送に適した波長帯における不都合な吸収ピーク
を除くという効果を奏する。 本発明は、石英ガラス製の支持用の管の内壁か
ら始まるMCVD法によつてつくられるべき光学
繊維用のプリフオームにおけるヒドロキシル基含
量を減少させる方法において、前記の支持用の管
６の少なくとも内壁面を高温において重水素で処
理し、この処理の時間は、前記内壁面またはその
近くの場所の管構成材料中の水素原子のうちのか
なり多くの数の水素原子を、その同位体である重
水素と交換するのに充分な時間であり、この処理
は第１および第２の段階からなり、第１の段階に
おいて前記内壁面を少し高い温度においてガス状
重水素との接触下に保つて、管壁内への重水素の
吸収を誘起させ、次いで第２の段階において温度
をかなり速く上昇させて、前記管構成材料の中の
水素を重水素と交換する反応を促進させることを
特徴とする方法に関するものである。 この発明の方法は、前記の支持用の管６にガラ
ス層を形成させる前に実施すべきである。換言す
れば、この発明では前記ガラス層の形成前に、支
持用の管６を処理し、すなわち支持用の管６の壁
部において水素と重水素との同位体交換反応を行
うのである。管６の壁部に既にガラス層が形成さ
れた後には、このガラス層が前記同位体交換反応
を妨害するおそれがある。 この発明のこれらの特徴及び他の特徴は、添付
図面によつて示される好適な実施態様についての
以下の記述によつてより明らかにされる。 この発明によると、ヒドロキシル汚染基の水素
と重水素（Ｄ）の間の同位元素交換反応が実施さ
れ、これによつて、支持用の管を形成するシリカ
の母体の内側でＨ―Ｏ結合の代りにＤ―Ｏ結合が
つくられる。 この交換反応によつて、Ｈ―Ｏ結合の基本的な
振動は、約3.9μmの波長を有するＤ―Ｏ結合の基
本的な振動に明白に置き換えられる。Ｄ―Ｏ結合
において、光の強度の減衰をより以上に増加させ
る第２の倍音は約1.95μmの波長を有し、それ故
これは伝送に用いられる波長範囲からはずれてし
まう。さらに、1.3μmの波長の第３の倍音は、用
いられ得る波長範囲の中に依然あるが、第２の倍
音に対して約90dB／Km／ppm劣るものであり、
それ故これによる影響は無視し得る。 水素は種々の方法によつて重水素で置換され得
る。これらのうちの２つが第１図及び第２図の参
照下に、以下に記述されるであろう。 第１図に記載の装置において、１の符号は重水
素の容器であつて、これは弁２、流量制御器３、
管４を介して、加圧可能―密閉式マツフル炉５と
連結する。 支持用の管６はその中に置かれる。 この方法は２つの別個の段階を有する。第１の
段階では、支持用の管６による重水素の吸着が、
100℃から200℃の範囲の温度において炉５の内部
の重水素の雰囲気中に数時間、管６自身を放置す
ることによつて行われる。 第２の段階では、炉の温度を少なくとも500℃
まで約１時間上昇させ、この熱の作用によつて前
記交換反応を起させるのである。 水素と重水素の交換反応は、前記の高温下で起
り、しかしてこの反応は、結合エネルギーの差異
（Ｈ―Ｏ結合の結合エネルギー463KJ・モル-1；
Ｄ―Ｏ結合の結合エネルギー469KJ・モル-1、25
℃）によつて起るのである。 第２図は、この方法を行うための装置の第２番
目の具体例を示したものである。 しかして第２図記載の装置は、MCVD法によ
るプリフオームをつくるための典型的な装置と同
一構造のものであつて、この装置は、支持用の管
６上で閉じられた２つの密封された心棒７及び８
と環状炉９をもつている。 この場合においてもなお、この方法は２つの連
続した段階において行われる。最初の段階では、
重水素を管６自身の内部だけに適当に加圧して流
すので、重水素の吸収が管６の内壁で行われる。
支持用の管６の外側に置かれたところの通常の非
加圧炉によつて、100℃から200℃の温度に加熱す
るが、この加熱は容易である。 第２段階において交換反応が、MCVD法によ
つて用いられる炉と同様の環状炉９を用いて500
℃以上の高温下に重水素気流中で実施できる。概
して、このような炉９は小さいので、交換反応は
環状の限られた部分で行われ、炉自身をゆつくり
移動させることによつて全内面に拡大されるが、
その間心棒７及び８が管６をその軸の回りに回転
させる。 後者の場合、支持用の管の内側だけから汚染物
（すなわちヒドロキシル基）が除去されるが、ド
ープされたシリカの付着（すなわち層の形成）は
管６の内壁上のみに行われるだけであるので、不
都合は生じない。これに加えて、管６には、同位
体元素交換反応の操作とプリフオーム製造のため
の前記付着操作との間に、もう１つ別の処理が行
われることは全くない。このために、突発的な汚
染は完全に避けられる。 第２図記載の装置を用いて次の実験を行つた。
シリカガラス製の支持用の管６（ヘラエウス・ヘ
ラルツクスW.G.）試料として使用した。この重
水素処理は既述の如く２段階にわたつて行つた。
第１の段階では、管６を100―200℃の温度におい
て数時間保つた。第２の段階では、第１表に記載
の条件下で高温下に保つた。この処理の後に、赤
外線スペクトル分析を行い、波長1380nmにおけ
るピーク（OH基による吸収に基く）の高さを測
定した。この実験の結果を第１表に示す。
【表】
＊ 無処理対照試料
＊＊ 比較試料(処理時間が極端に短かい)
上記の説明はこの発明の例示のためだけに記載
されたものであつて、この発明を限定するもので
はない。この発明の範囲に入る限り、種々の態様
変化と改変を行うことができるであろう。
＊＊ 比較試料(処理時間が極端に短かい)
上記の説明はこの発明の例示のためだけに記載
されたものであつて、この発明を限定するもので
はない。この発明の範囲に入る限り、種々の態様
変化と改変を行うことができるであろう。
第１図は、この発明を実施する装置の第１番目
の具体例の概略図である。第２図は、この発明を
実施する装置の第２番目の具体例の主要部を示す
概略図である。 １……重水素の容器、３……流量制御器、５…
…マツフル炉、６……支持用の管、９……環状
炉。
の具体例の概略図である。第２図は、この発明を
実施する装置の第２番目の具体例の主要部を示す
概略図である。 １……重水素の容器、３……流量制御器、５…
…マツフル炉、６……支持用の管、９……環状
炉。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石英ガラス製の支持用の管の内壁から始まる
MCVD法によつてつくられるべき光学繊維用の
プリフオームにおけるヒドロキシル基含量を減少
させる方法において、前記の支持用の管６の少な
くとも内壁面を高温において重水素で処理し、こ
の処理の時間は、前記内壁面またはその近くの場
所の管構成材料中の水素原子のうちのかなり多く
の数の水素原子を、その同位体である重水素原子
と交換するのに充分な時間であり、この処理は第
１および第２の段階からなり、第１の段階におい
て前記内壁面を少し高い温度においてガス状重水
素との接触下に保つて、管壁内への重水素の吸収
を誘起させ、次いで第２の段階において温度をか
なり急激に上昇させて、前記管構成材料の中の水
素を重水素と交換する反応を促進させることを特
徴とする方法。 ２ 第１の段階において温度を実質的に100―200
℃の範囲内に数時間保ち、次いで第２の段階にお
いて約１時間にわたつて500℃以上の温度に上げ
ることを包含する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 第１および第２の両方の段階において、管全
体を高圧下の重水素の雰囲気中に保つ特許請求の
範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４ 第１および第２の段階の両者において、予熱
された高圧重水素ガス流を、前記の管を通過させ
ることを包含する特許請求の範囲第１項または第
２項に記載の方法。 ５ 第２の段階において管を外部から局部的に加
熱することからなる追加加熱操作を行うことを包
含する特許請求の範囲第４項記載の方法。
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