JPS635328B2 - - Google Patents
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- JPS635328B2 JPS635328B2 JP5892881A JP5892881A JPS635328B2 JP S635328 B2 JPS635328 B2 JP S635328B2 JP 5892881 A JP5892881 A JP 5892881A JP 5892881 A JP5892881 A JP 5892881A JP S635328 B2 JPS635328 B2 JP S635328B2
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
Description
本発明は、ホウ素構造材の製造方法に関するも
ので、ホウ素構造材を構成するホウ素の膜質や機
械的性質を向上させるとともにホウ素構造材のコ
ストダウンを計ることを目的とするものである。 ホウ素Ｂは、ダイヤモンドに次ぐ硬度を持ちか
つその耐摩耗性も非常に大きいものであるため切
削工具や摺動機械部品、軸受けなどに有用な材料
である。また、比弾性率（弾性率／密度）が現在
知られている物質中では、最大という優れた特徴
をもつている。この性質は、音波の伝播速度が既
存の物質中で最大であることを意味し、音響材料
として特に有用である。 ホウ素応用製品を鋳造や圧延といつた方法によ
つて、緻密な塊の状態で得ることは困難なことで
ある。このため種々のホウ素応用製品の製作にあ
たつては、ほとんどの場合、硼素以外の材料から
なる基体上に、蒸着法や、スパツタリング法、化
学蒸着法（CVD法）などによつて、ホウ素被膜
を形成した複合体として用いられる。 このような従来の方法は、ホウ素の硬さやその
優れた耐摩耗性を利用しようとする製品の場合に
は、大きな支障を生じることがない。ところが比
弾性率の大きさを利用するスピーカーの振動板
や、カートリツジのカンチレバー等の音響材料あ
るいは、ビデオデイスクのカンチレバー等に用い
ようとする場合にはきわめて重大な支障となる。
すなわち複合体の密度や弾性率は、基体の性質に
大きく左右され、ホウ素本来の性質がそれによつ
て大きく滅殺されるからである。また従来タンタ
ル（Ta）、ニオブ（Nb）、モリブデン（Mo）、タ
ングステン（Ｗ）等の線（0.2〜0.4mmφ）にホウ
素をCVD法により蒸着させ、その後これらの芯
線を溶解除去してホウ素単体を得ることが可能と
なつているが、振動板や、ビデオデイスクのカン
チレバー等の大きな形状のものをこれらの芯線や
基体で、歩留り良く作成するのは基体との熱膨張
の違いや、蒸着されたホウ素の内部応力のため困
難であつた。特にMoやＷ等の安価な芯材でホウ
素単体の大きな構造材を歩留り良く作成するのは
困難であつた。 本発明者は、クロムでメタライズされたMo基
体上に減圧化学蒸着法（LP―CVD法）によりホ
ウ素を析出させ、その後熱処理によりMo表面
に、MoB2、Mo2B5あるいは、これらの混合結晶
層を形成し、この上にホウ素層を析出させること
により、機械的強度があり、しかも歩留りの良い
ホウ素被膜を得ることができる方法を提供するも
のである。 以下本発明を具体的に説明する。 ホウ素をLP―CVD法により、基体上に形成す
る方法は、たとえば、減圧にされた反応器内にお
かれた基体を、赤外線加熱、高周波加熱、通電等
により加熱し、次式に示すごとき還元分解反応に
より硼素を析出させる。 2BX3＋3H2→2B＋6HX （ただし、ＸはCl、Br、Ｉ等のハロゲン元素） CVD法に使用する原料ガスとしては、BX3の
他に、ホウ素の水素化物等もある。 また、このホウ素析出反応においては、加熱温
度、減圧状態、ガス圧、反応器への原料ガスの流
入量等により種々の結晶形態が得られる。 特に減圧状態では、上記の反応は700℃〜1000
℃でアモルフアスのホウ素が、1000℃〜1300℃で
β―ロンボヘドラルホウ素が得られる。特に常圧
CVDにくらべて、LP―CVD法は、低温でアモル
フアスホウ素やβ―ロンボヘドラルホウ素が析出
されるため、基体と蒸着ホウ素との間の熱的ひず
みが少なくて有利である。 Mo基体上にアモルフアスホウ素を700〜800℃
で析出させるのが好ましい理由は以下の通りであ
る。すなわち700℃以下では、析出速度が非常に
遅く、パウダー状で析出するため、熱処理によつ
てCrB2、MoB2、Mo2B5を作成するのが困難で
あるためであり、800℃以上では、基体Moとア
モルフアスホウ素層との間にひずみが入りやすい
ためである。次にこれらのアモルフアスホウ素層
を850〜1250℃の温度で熱処理することが好まし
い理由は、850℃以下ではCrB2、MoB2、Mo2B5
が生成しにくく、一方1250℃以上では、熱的なひ
ずみを生じやすいためである。また、Moのホウ
化物として、MoB2、Mo2B5あるいは、これらの
混合結晶を形成するのが好ましいのはこれらの結
晶系が、Mo2B、MoBにくらべてホウ素に近い
熱膨張係数を持つており、したがつて、ホウ素膜
にひずみが生じにくいためである。また、
MoB2、Mo2B5あるいはこれらの混合結晶層（拡
散層）の厚さを20μm〜200μmに選んだのは、
20μm以下では、ホウ素層とMo基体の熱ひずみを
緩和することができず、また200μm以上になると
基体自身がもろくなり保形性が保ちにくくなるた
めである。 また、MoにCrをメタライズするのは、ホウ素
とMoB2あるいはMo2B5との密着性を弱め、化学
的あるいは機械的に基体を除去しやすくするため
である。この場合Crは、ホウ素と反応し、CrB2
となり、ホウ素とMoB2あるいは、Mo2B5との間
の密着性を弱める働きをし、そのためエツチング
歩留りが向上するという効果がある。なおCrの
膜厚は、1μm程度であることが望ましい。 次いでこのホウ化物上にホウ素を蒸着させしか
るのち、化学的あるいは機械的に基体を除去し、
ホウ素単体から成る構造材を得る。以下本発明の
実施例を詳しく説明する。 実施例 直径2.0mm、長さ100cmのMo線を準備した。脱
脂、洗浄ののち、スパツタリング法で約１ミクロ
ンの厚みにCrを被覆した。次にCVD炉の中にこ
の線をおき、ロータリーポンプで炉内の空気を排
除し、通電により700℃に加熱した。次に三塩化
ホウ素BCl3 １容量部と、水素H2 ３容量部を毎
分２の割合で４分間流し表面にアモルフアスの
ホウ素を形成した。この時減圧状態は、100Torr
になるようにロータリーポンプとバルブでコント
ロールした。その後BCl3のガスのみを止め、850
℃にて熱処理を３分間行ない、表面に形成された
アモルフアスのホウ素を下地側に拡散させ、
MoB2（20μm）とした。このときCr層は約1μmの
CrB2層になつていた。（Ｘ線解析の結果）。次い
で再びBCl3ガスを流し、基体芯線を1000℃に保
ち、６分間ガスを流した。これによりアモルフア
スホウ素が50μm析出した。このようにして作つ
た試料を４cmの長さに切断して、H2SO4とHNO3
の混合液に浸漬させ、MoおよびMoB2を溶解さ
せた。次に梁の長さを3.5cmとし、両端支持梁の
形で荷重Ｗを加えて、パイプが破壊した時の荷重
より求めた。その結果、切断したサンプル20本中
16本が（エツチング後）良品でその平均強度は
1.81Kgであつた。 これらの結果を第１表の試料No.１に示す。 以下条件を種々変化させて実施例と同様にして
ホウ素構造材を得た。その結果を第一表に示す。
ただし試料番号10〜14は比較例である。またすべ
ての試料は、内径と外径が、それぞれ2.0mm、2.1
mmと一定になるように（肉厚が50μmで一定）ホ
ウ素の析出量をコントロールした。
ので、ホウ素構造材を構成するホウ素の膜質や機
械的性質を向上させるとともにホウ素構造材のコ
ストダウンを計ることを目的とするものである。 ホウ素Ｂは、ダイヤモンドに次ぐ硬度を持ちか
つその耐摩耗性も非常に大きいものであるため切
削工具や摺動機械部品、軸受けなどに有用な材料
である。また、比弾性率（弾性率／密度）が現在
知られている物質中では、最大という優れた特徴
をもつている。この性質は、音波の伝播速度が既
存の物質中で最大であることを意味し、音響材料
として特に有用である。 ホウ素応用製品を鋳造や圧延といつた方法によ
つて、緻密な塊の状態で得ることは困難なことで
ある。このため種々のホウ素応用製品の製作にあ
たつては、ほとんどの場合、硼素以外の材料から
なる基体上に、蒸着法や、スパツタリング法、化
学蒸着法（CVD法）などによつて、ホウ素被膜
を形成した複合体として用いられる。 このような従来の方法は、ホウ素の硬さやその
優れた耐摩耗性を利用しようとする製品の場合に
は、大きな支障を生じることがない。ところが比
弾性率の大きさを利用するスピーカーの振動板
や、カートリツジのカンチレバー等の音響材料あ
るいは、ビデオデイスクのカンチレバー等に用い
ようとする場合にはきわめて重大な支障となる。
すなわち複合体の密度や弾性率は、基体の性質に
大きく左右され、ホウ素本来の性質がそれによつ
て大きく滅殺されるからである。また従来タンタ
ル（Ta）、ニオブ（Nb）、モリブデン（Mo）、タ
ングステン（Ｗ）等の線（0.2〜0.4mmφ）にホウ
素をCVD法により蒸着させ、その後これらの芯
線を溶解除去してホウ素単体を得ることが可能と
なつているが、振動板や、ビデオデイスクのカン
チレバー等の大きな形状のものをこれらの芯線や
基体で、歩留り良く作成するのは基体との熱膨張
の違いや、蒸着されたホウ素の内部応力のため困
難であつた。特にMoやＷ等の安価な芯材でホウ
素単体の大きな構造材を歩留り良く作成するのは
困難であつた。 本発明者は、クロムでメタライズされたMo基
体上に減圧化学蒸着法（LP―CVD法）によりホ
ウ素を析出させ、その後熱処理によりMo表面
に、MoB2、Mo2B5あるいは、これらの混合結晶
層を形成し、この上にホウ素層を析出させること
により、機械的強度があり、しかも歩留りの良い
ホウ素被膜を得ることができる方法を提供するも
のである。 以下本発明を具体的に説明する。 ホウ素をLP―CVD法により、基体上に形成す
る方法は、たとえば、減圧にされた反応器内にお
かれた基体を、赤外線加熱、高周波加熱、通電等
により加熱し、次式に示すごとき還元分解反応に
より硼素を析出させる。 2BX3＋3H2→2B＋6HX （ただし、ＸはCl、Br、Ｉ等のハロゲン元素） CVD法に使用する原料ガスとしては、BX3の
他に、ホウ素の水素化物等もある。 また、このホウ素析出反応においては、加熱温
度、減圧状態、ガス圧、反応器への原料ガスの流
入量等により種々の結晶形態が得られる。 特に減圧状態では、上記の反応は700℃〜1000
℃でアモルフアスのホウ素が、1000℃〜1300℃で
β―ロンボヘドラルホウ素が得られる。特に常圧
CVDにくらべて、LP―CVD法は、低温でアモル
フアスホウ素やβ―ロンボヘドラルホウ素が析出
されるため、基体と蒸着ホウ素との間の熱的ひず
みが少なくて有利である。 Mo基体上にアモルフアスホウ素を700〜800℃
で析出させるのが好ましい理由は以下の通りであ
る。すなわち700℃以下では、析出速度が非常に
遅く、パウダー状で析出するため、熱処理によつ
てCrB2、MoB2、Mo2B5を作成するのが困難で
あるためであり、800℃以上では、基体Moとア
モルフアスホウ素層との間にひずみが入りやすい
ためである。次にこれらのアモルフアスホウ素層
を850〜1250℃の温度で熱処理することが好まし
い理由は、850℃以下ではCrB2、MoB2、Mo2B5
が生成しにくく、一方1250℃以上では、熱的なひ
ずみを生じやすいためである。また、Moのホウ
化物として、MoB2、Mo2B5あるいは、これらの
混合結晶を形成するのが好ましいのはこれらの結
晶系が、Mo2B、MoBにくらべてホウ素に近い
熱膨張係数を持つており、したがつて、ホウ素膜
にひずみが生じにくいためである。また、
MoB2、Mo2B5あるいはこれらの混合結晶層（拡
散層）の厚さを20μm〜200μmに選んだのは、
20μm以下では、ホウ素層とMo基体の熱ひずみを
緩和することができず、また200μm以上になると
基体自身がもろくなり保形性が保ちにくくなるた
めである。 また、MoにCrをメタライズするのは、ホウ素
とMoB2あるいはMo2B5との密着性を弱め、化学
的あるいは機械的に基体を除去しやすくするため
である。この場合Crは、ホウ素と反応し、CrB2
となり、ホウ素とMoB2あるいは、Mo2B5との間
の密着性を弱める働きをし、そのためエツチング
歩留りが向上するという効果がある。なおCrの
膜厚は、1μm程度であることが望ましい。 次いでこのホウ化物上にホウ素を蒸着させしか
るのち、化学的あるいは機械的に基体を除去し、
ホウ素単体から成る構造材を得る。以下本発明の
実施例を詳しく説明する。 実施例 直径2.0mm、長さ100cmのMo線を準備した。脱
脂、洗浄ののち、スパツタリング法で約１ミクロ
ンの厚みにCrを被覆した。次にCVD炉の中にこ
の線をおき、ロータリーポンプで炉内の空気を排
除し、通電により700℃に加熱した。次に三塩化
ホウ素BCl3 １容量部と、水素H2 ３容量部を毎
分２の割合で４分間流し表面にアモルフアスの
ホウ素を形成した。この時減圧状態は、100Torr
になるようにロータリーポンプとバルブでコント
ロールした。その後BCl3のガスのみを止め、850
℃にて熱処理を３分間行ない、表面に形成された
アモルフアスのホウ素を下地側に拡散させ、
MoB2（20μm）とした。このときCr層は約1μmの
CrB2層になつていた。（Ｘ線解析の結果）。次い
で再びBCl3ガスを流し、基体芯線を1000℃に保
ち、６分間ガスを流した。これによりアモルフア
スホウ素が50μm析出した。このようにして作つ
た試料を４cmの長さに切断して、H2SO4とHNO3
の混合液に浸漬させ、MoおよびMoB2を溶解さ
せた。次に梁の長さを3.5cmとし、両端支持梁の
形で荷重Ｗを加えて、パイプが破壊した時の荷重
より求めた。その結果、切断したサンプル20本中
16本が（エツチング後）良品でその平均強度は
1.81Kgであつた。 これらの結果を第１表の試料No.１に示す。 以下条件を種々変化させて実施例と同様にして
ホウ素構造材を得た。その結果を第一表に示す。
ただし試料番号10〜14は比較例である。またすべ
ての試料は、内径と外径が、それぞれ2.0mm、2.1
mmと一定になるように（肉厚が50μmで一定）ホ
ウ素の析出量をコントロールした。
【表】
以上第一表の実施例〔試料番号１〜９〕と比較
例〔試料番号10〜14〕からわかるように、Mo上
に減圧化学蒸着法によりアモルフアスホウ素を析
出させ、その後熱処理によりこれを拡散させ
CrB2、MoB2、Mo2B5を生成させた基体上にホ
ウ素を析出させその後基体を除去してホウ素単体
を得る方法は、従来の方法と比較して高強度のホ
ウ素構造材が歩留り良く、しかも安価に得ること
ができその産業上の価値は大きいものである。
例〔試料番号10〜14〕からわかるように、Mo上
に減圧化学蒸着法によりアモルフアスホウ素を析
出させ、その後熱処理によりこれを拡散させ
CrB2、MoB2、Mo2B5を生成させた基体上にホ
ウ素を析出させその後基体を除去してホウ素単体
を得る方法は、従来の方法と比較して高強度のホ
ウ素構造材が歩留り良く、しかも安価に得ること
ができその産業上の価値は大きいものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ クロムでメタライズされたモリブデン
（Mo）基体上に減圧化学蒸着法（LP―CVD法）
によりアモルフアスホウ素を析出させ、その後熱
処理によりMo表面にCrB2、MoB2、Mo2B5ある
いは、これらの混合結晶層（ボライド層）を形成
し、次にこの上にホウ素層を析出させた後基体を
除去することを特徴とするホウ素構造材の製造方
法。 ２ アモルフアスホウ素の析出温度が700℃〜800
℃であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載のホウ素構造材の製造方法。 ３ 熱処理によりMo上にCrB2、MoB2、Mo2B5
を生成させる温度が850℃〜1250℃であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載のホウ素構
造材の製造方法。 ４ MoB2、Mo2B5あるいはこれらの混合層の厚
さが20μm〜200μmであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項もしくは第３項記載のホウ素構
造材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56058928A JPS57175726A (en) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Preparation of boron structural component |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56058928A JPS57175726A (en) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Preparation of boron structural component |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57175726A JPS57175726A (en) | 1982-10-28 |
| JPS635328B2 true JPS635328B2 (ja) | 1988-02-03 |
Family
ID=13098486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56058928A Granted JPS57175726A (en) | 1981-04-17 | 1981-04-17 | Preparation of boron structural component |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57175726A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3992901A1 (en) | 2020-10-12 | 2022-05-04 | Nec Corporation | Image correction device |
| EP3998575A1 (en) | 2020-10-12 | 2022-05-18 | Nec Corporation | Image correction device |
-
1981
- 1981-04-17 JP JP56058928A patent/JPS57175726A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3992901A1 (en) | 2020-10-12 | 2022-05-04 | Nec Corporation | Image correction device |
| EP3998575A1 (en) | 2020-10-12 | 2022-05-18 | Nec Corporation | Image correction device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57175726A (en) | 1982-10-28 |
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