JPS6354216B2 - - Google Patents
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- JPS6354216B2 JPS6354216B2 JP17285281A JP17285281A JPS6354216B2 JP S6354216 B2 JPS6354216 B2 JP S6354216B2 JP 17285281 A JP17285281 A JP 17285281A JP 17285281 A JP17285281 A JP 17285281A JP S6354216 B2 JPS6354216 B2 JP S6354216B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
- C23C16/345—Silicon nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/48—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation
- C23C16/482—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation using incoherent light, UV to IR, e.g. lamps
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Formation Of Insulating Films (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は被膜形成方法に関する。
最近、IC回路の設計、製作関係で、絶縁膜、
表面保護膜としてシリコンナイトライド（以下
Si3N4）が注目され、その被膜形成方法が盛んに
研究されている。
表面保護膜としてシリコンナイトライド（以下
Si3N4）が注目され、その被膜形成方法が盛んに
研究されている。
他方、太陽電池や電子写真用感光体として、ア
モルフアスシリコン（以下ａ―Si）の膜が注目さ
れ、やはりその被膜形成方法の研究が盛んに行な
われている。
モルフアスシリコン（以下ａ―Si）の膜が注目さ
れ、やはりその被膜形成方法の研究が盛んに行な
われている。
従来のこれらの被膜形成方法としては、(イ)プラ
ズマ法、(ロ)反応性スパツター法などが知られてい
るが、(イ)については、例えばSiH4を放電で分解
してSiの被膜を基体表面に形成しようとすると、
SiやＨのイオンやラヂカルを被膜内に取り込むこ
とがあり、ピンホールの発生、長時間にまたがつ
て取り込まれた物質が抜けるために生ずる物性値
の経時変化の発生などの欠点があり、Si3N4の被
膜の場合にもピンホールの発生などの欠点が指摘
されている。(ロ)については、広い面積に均一に被
膜を形成することが困難なので、電子写真用に大
きなドラム、面積の広い太陽電池への利用ができ
ない等の欠点が指摘されている。
ズマ法、(ロ)反応性スパツター法などが知られてい
るが、(イ)については、例えばSiH4を放電で分解
してSiの被膜を基体表面に形成しようとすると、
SiやＨのイオンやラヂカルを被膜内に取り込むこ
とがあり、ピンホールの発生、長時間にまたがつ
て取り込まれた物質が抜けるために生ずる物性値
の経時変化の発生などの欠点があり、Si3N4の被
膜の場合にもピンホールの発生などの欠点が指摘
されている。(ロ)については、広い面積に均一に被
膜を形成することが困難なので、電子写真用に大
きなドラム、面積の広い太陽電池への利用ができ
ない等の欠点が指摘されている。
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであつ
て、その目的は、ピンホールや経時変化のない被
膜であつて、広い面積にも均一に形成できるよう
な新規なシリコンナイトライドの被膜形成方法を
提供することにあり、その特徴は、 水銀蒸気の圧力が、１×10-4〜20mmＨｇの範囲
内に制御された気密容器内に基体を配置し、該基
体表面上での254±10nmの放射光強度が20μW／
cm2以上になる如く該放射光が全放射光の70％以上
の放電灯によつて該基体を照射し、該気密容器内
に、0.01〜７mmＨｇの圧力のSiH4と、該SiH4に
対する圧力比で 30≧圧力（N2H4）／圧力（SiH4）≧１の範囲に規定し
た N2H4とを流入せしめて、該基体表面上に、シリ
コンナイトライドの被膜を形成することにある。
て、その目的は、ピンホールや経時変化のない被
膜であつて、広い面積にも均一に形成できるよう
な新規なシリコンナイトライドの被膜形成方法を
提供することにあり、その特徴は、 水銀蒸気の圧力が、１×10-4〜20mmＨｇの範囲
内に制御された気密容器内に基体を配置し、該基
体表面上での254±10nmの放射光強度が20μW／
cm2以上になる如く該放射光が全放射光の70％以上
の放電灯によつて該基体を照射し、該気密容器内
に、0.01〜７mmＨｇの圧力のSiH4と、該SiH4に
対する圧力比で 30≧圧力（N2H4）／圧力（SiH4）≧１の範囲に規定し
た N2H4とを流入せしめて、該基体表面上に、シリ
コンナイトライドの被膜を形成することにある。
以下、実施例とその図面を参考にしながら本発
明を説明する。
明を説明する。
第１図は、一部断面で示した、本発明被膜形成
方法を実施するための被膜形成装置の一例の説明
図であつて、ヒーターなどの加熱源とミラーなど
は省略してある。第２図は、第１図の装置のＡ―
Ａ断面の説明図である。
方法を実施するための被膜形成装置の一例の説明
図であつて、ヒーターなどの加熱源とミラーなど
は省略してある。第２図は、第１図の装置のＡ―
Ａ断面の説明図である。
図において、１は石英製ガラスのパイプ、２
は、ゴムまたはプラスチツク性の弾性パツキング
３を介して前記パイプ１を両側から気密に保持す
る円板部材、４は、円板部材２を組み立てる支持
柱を示し、５ａ，５ｂは回転シヤフトであつて、
摩擦板６によつて夫々の先端が突き合わされ、一
方が回転すれば他方も回転するようになつたもの
で、円板部材２に対しては、例えばウイルソンシ
ールの如く、気密でかつ回動自在に係着されてい
る。そして、回転シヤフトの一方５ｂの外周に基
体８を保持する保持部材９を設ける。図示の例で
は、基体８は円筒状のアルミパイプである。
は、ゴムまたはプラスチツク性の弾性パツキング
３を介して前記パイプ１を両側から気密に保持す
る円板部材、４は、円板部材２を組み立てる支持
柱を示し、５ａ，５ｂは回転シヤフトであつて、
摩擦板６によつて夫々の先端が突き合わされ、一
方が回転すれば他方も回転するようになつたもの
で、円板部材２に対しては、例えばウイルソンシ
ールの如く、気密でかつ回動自在に係着されてい
る。そして、回転シヤフトの一方５ｂの外周に基
体８を保持する保持部材９を設ける。図示の例で
は、基体８は円筒状のアルミパイプである。
７と１０は、基体８をパイプ１の外部から照射
する赤外線ランプと低圧水銀蒸気放電灯であつ
て、円板部材２に対して、ランプ保持具１１を介
して固定されている。このランプ保持具１１は機
構を簡略にするためにミラー１２の支持を兼務し
ても良い。
する赤外線ランプと低圧水銀蒸気放電灯であつ
て、円板部材２に対して、ランプ保持具１１を介
して固定されている。このランプ保持具１１は機
構を簡略にするためにミラー１２の支持を兼務し
ても良い。
１３，１４は夫々、反応性気体の送入路、排出
路、１５はパイプ１の内部の水銀蒸気圧を制御す
るための水銀留、１６は、パイプ１内をリークし
たり、必要に応じて緩衝ガスを送入するための補
助路である。送入路１３は、反応性気体の種類に
よつては複数本設けたり、或は、必要な気体をあ
らかじめ混合しておけば１本で足りる。１９は、
200nm以下の光をカツトするためのフイルターで
ある。
路、１５はパイプ１の内部の水銀蒸気圧を制御す
るための水銀留、１６は、パイプ１内をリークし
たり、必要に応じて緩衝ガスを送入するための補
助路である。送入路１３は、反応性気体の種類に
よつては複数本設けたり、或は、必要な気体をあ
らかじめ混合しておけば１本で足りる。１９は、
200nm以下の光をカツトするためのフイルターで
ある。
上記装置の設計例を示すと、パイプ１は内径
120mm、基体８は直径45mm、長さ990mm、赤外線ラ
ンプは発光長1200mmの、消費電力500Wのランプ、
低圧水銀蒸気放電灯は発光長1250mm、消費電力
500Wを４本使用し、ミラーはアルミニウムを鏡
面加工したものである。この装置で、回転シヤフ
トを10回／分の速度で回転させながら、基体８の
アルミパイプの外周面の温度を約100℃、水銀蒸
気圧力を約１×10-3mmＨｇに保ち、SiH4とN2H4
との混合ガスを500c.c.／分（圧力で大体0.2mmＨ
ｇ）流すと、アルミパイプの外周面には６分程度
で厚さ1.5μmのシリコンナイトライドの層が形成
される。尚、アルミパイプ外周面での254±10nm
の強度は低圧水銀蒸気放電灯の直下で約
650μW／cm2である。
120mm、基体８は直径45mm、長さ990mm、赤外線ラ
ンプは発光長1200mmの、消費電力500Wのランプ、
低圧水銀蒸気放電灯は発光長1250mm、消費電力
500Wを４本使用し、ミラーはアルミニウムを鏡
面加工したものである。この装置で、回転シヤフ
トを10回／分の速度で回転させながら、基体８の
アルミパイプの外周面の温度を約100℃、水銀蒸
気圧力を約１×10-3mmＨｇに保ち、SiH4とN2H4
との混合ガスを500c.c.／分（圧力で大体0.2mmＨ
ｇ）流すと、アルミパイプの外周面には６分程度
で厚さ1.5μmのシリコンナイトライドの層が形成
される。尚、アルミパイプ外周面での254±10nm
の強度は低圧水銀蒸気放電灯の直下で約
650μW／cm2である。
上記シリコンナイトライドの層、もしくは被膜
が形成される原理は、 Hg254±10nm ――――――― Hg※（水銀の活性化） SiH4＋Hg※→Si＋2H2＋Hg N2H4＋Hg※→N2＋2H2＋Hg 3Si ＋2N2→Si3N4（シリコンナイトライド） Si3N4→Si3N4の沈着 による。そして、N2H4とSiH4の圧力比は、 30≧圧力（N2H4）／圧力（SiH4）≧１ が良く、30より大きい範囲ではピンホールの発
生、１より小さい範囲ではSi3N4の被膜形成速度
が小さいなどの欠点が見られる。Hgはフオトセ
ンシタイザーとして機能し、圧力としては１×
10-4〜20mmＨｇが適している。その理由は、１×
10-4mmＨｇより小さいところでは、活性化された
水銀原子の密度が低すぎること及び20mmＨｇより
大きいところでは、水銀の自己吸収の影響が大き
く現われて来て、いづれも、被膜形成速度が遅
く、実用性に劣るからである。同様に、SiH4の
圧力としては、0.01mmＨｇより低いところでは被
膜形成速度が極めて遅く実用性に欠け、７mmＨｇ
より大きいところでは、ピンホール（この場合
「す」のようなもの）などが生じて膜質が悪く、
方法として実用的かつ良質の膜は、0.01mmＨｇか
ら７mmＨｇであつた。
が形成される原理は、 Hg254±10nm ――――――― Hg※（水銀の活性化） SiH4＋Hg※→Si＋2H2＋Hg N2H4＋Hg※→N2＋2H2＋Hg 3Si ＋2N2→Si3N4（シリコンナイトライド） Si3N4→Si3N4の沈着 による。そして、N2H4とSiH4の圧力比は、 30≧圧力（N2H4）／圧力（SiH4）≧１ が良く、30より大きい範囲ではピンホールの発
生、１より小さい範囲ではSi3N4の被膜形成速度
が小さいなどの欠点が見られる。Hgはフオトセ
ンシタイザーとして機能し、圧力としては１×
10-4〜20mmＨｇが適している。その理由は、１×
10-4mmＨｇより小さいところでは、活性化された
水銀原子の密度が低すぎること及び20mmＨｇより
大きいところでは、水銀の自己吸収の影響が大き
く現われて来て、いづれも、被膜形成速度が遅
く、実用性に劣るからである。同様に、SiH4の
圧力としては、0.01mmＨｇより低いところでは被
膜形成速度が極めて遅く実用性に欠け、７mmＨｇ
より大きいところでは、ピンホール（この場合
「す」のようなもの）などが生じて膜質が悪く、
方法として実用的かつ良質の膜は、0.01mmＨｇか
ら７mmＨｇであつた。
補助路１６を利用して導入する緩衝ガスとして
はAr，N2，等があり、これらは、Hg※の63P1や
61P1軌道の電子と衝突しても化学変化を生じせし
めることなく種々の良い効果をもたらすことがあ
り、例えば、ArやN2は、被膜形成速度が大きす
ぎる場合に適度に速度を抑制したりする。また、
フイルター１９は、前記の通り200nm以下の光を
カツトするものであるが、低圧水銀蒸気放電灯か
ら放射される185±10nmの光も、254±10nmと殆
んど同様な作用効果を有するので、フイルター１
９を除くと、185±10nmの光による作用も加わ
り、更に良い結果をもたらす。
はAr，N2，等があり、これらは、Hg※の63P1や
61P1軌道の電子と衝突しても化学変化を生じせし
めることなく種々の良い効果をもたらすことがあ
り、例えば、ArやN2は、被膜形成速度が大きす
ぎる場合に適度に速度を抑制したりする。また、
フイルター１９は、前記の通り200nm以下の光を
カツトするものであるが、低圧水銀蒸気放電灯か
ら放射される185±10nmの光も、254±10nmと殆
んど同様な作用効果を有するので、フイルター１
９を除くと、185±10nmの光による作用も加わ
り、更に良い結果をもたらす。
第３図は、第１図において、基体８に置き代つ
て配置される、絶縁基板やIC回路のチツプ（い
づれも図示せず）を載置固定するための中空支持
台１７の説明図であつて、絶縁基板やチツプが昇
温しやすいように、胴体部はネツト構造１８にな
つている。絶縁基板、例えばアルミナ板へのシリ
コンナイトライドの被膜形成は、前記実施例と同
じ条件で達成できる。
て配置される、絶縁基板やIC回路のチツプ（い
づれも図示せず）を載置固定するための中空支持
台１７の説明図であつて、絶縁基板やチツプが昇
温しやすいように、胴体部はネツト構造１８にな
つている。絶縁基板、例えばアルミナ板へのシリ
コンナイトライドの被膜形成は、前記実施例と同
じ条件で達成できる。
ところで、本発明被膜形成方法は、以下の説明
からも理解されるように、被膜形成は、主に基体
表面近傍の、光増感反応を利用して反応生成物の
沈着を利用するものであるから、基体表面上での
254±10nmの強度が大きい方が良く、少なくとも
20μW／cm2以上あつた方が良い。これより小さい
ところでは、被膜形成速度が遅く、実用性に欠け
る。したがつて、本発明は、強度を20μW／cm2以
上に、かつ広い面積を均一に照射するものである
が、低圧水銀蒸気放電灯のような水銀灯を利用す
れば、254±10nmの放射光が全方射光の70％以上
あるので、比較的簡単に設計、実施することがで
き、しかも、被膜形成速度の制御も、水銀灯の出
力を制御したり、緩衝ガスを混入せしめたりする
ことによつて容易にできるので、ピンホールや経
時変化のない被膜を、大面積にまたがつて早く均
一に形成せしめることができる。
からも理解されるように、被膜形成は、主に基体
表面近傍の、光増感反応を利用して反応生成物の
沈着を利用するものであるから、基体表面上での
254±10nmの強度が大きい方が良く、少なくとも
20μW／cm2以上あつた方が良い。これより小さい
ところでは、被膜形成速度が遅く、実用性に欠け
る。したがつて、本発明は、強度を20μW／cm2以
上に、かつ広い面積を均一に照射するものである
が、低圧水銀蒸気放電灯のような水銀灯を利用す
れば、254±10nmの放射光が全方射光の70％以上
あるので、比較的簡単に設計、実施することがで
き、しかも、被膜形成速度の制御も、水銀灯の出
力を制御したり、緩衝ガスを混入せしめたりする
ことによつて容易にできるので、ピンホールや経
時変化のない被膜を、大面積にまたがつて早く均
一に形成せしめることができる。
本発明は、以上の説明からも理解されるよう
に、水銀蒸気の圧力が、１×10-4〜20mmＨｇの範
囲内に制御された気密容器内に基体を配置し、該
基体表面上での254±10nの放射光強度が20μW／
cm2以上になる如く該放射光が全放射光の70％以上
の放電灯によつて該基体を照射し、該気密容器内
に、0.01〜７mmＨｇの圧力のSiH4と、該SiH4に
対する圧力比で 30≧圧力（N2H4）／圧力（SiH4）≧１の範囲に規定し
た N2H4とを流入せしめて、該基体表面上に、シリ
コンナイトライドの被膜を形成するものであるか
ら、ピンホールや経時変化のない被膜であつて、
広い面積にも均一に形成でき、したがつて、IC
回路のチツプの表面保護膜、その他の絶縁膜とし
て良好なシリコンナイトライドの被膜が提供でき
る。
に、水銀蒸気の圧力が、１×10-4〜20mmＨｇの範
囲内に制御された気密容器内に基体を配置し、該
基体表面上での254±10nの放射光強度が20μW／
cm2以上になる如く該放射光が全放射光の70％以上
の放電灯によつて該基体を照射し、該気密容器内
に、0.01〜７mmＨｇの圧力のSiH4と、該SiH4に
対する圧力比で 30≧圧力（N2H4）／圧力（SiH4）≧１の範囲に規定し
た N2H4とを流入せしめて、該基体表面上に、シリ
コンナイトライドの被膜を形成するものであるか
ら、ピンホールや経時変化のない被膜であつて、
広い面積にも均一に形成でき、したがつて、IC
回路のチツプの表面保護膜、その他の絶縁膜とし
て良好なシリコンナイトライドの被膜が提供でき
る。
第１図及び第２図は、本発明被膜形成方法を実
行するための被膜形成装置の一例の説明図、第３
図は中空支持台の説明図であつて、図中、５ａ，
５ｂは回転シヤフト、８は基体、１０は低圧水銀
蒸気放電灯、１２はミラーを夫々示す。
行するための被膜形成装置の一例の説明図、第３
図は中空支持台の説明図であつて、図中、５ａ，
５ｂは回転シヤフト、８は基体、１０は低圧水銀
蒸気放電灯、１２はミラーを夫々示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水銀蒸気の圧力が、１×10-4〜20mmＨｇの範
囲内に制御された気密容器内に基体を配置し、該
基体表面上での254±10nmの放射光強度が
20μW／cm2以上になる如く該放射光が全放射光の
70％以上の放電灯によつて該基体を照射し、該気
密容器内に、0.01〜７mmＨｇの圧力のSiH4と、該
SiH4に対する圧力比で 30≧圧力（N2H4）／圧力（SiH4）≧１の範囲に規定し
た N2H4とを流入せしめて、該基体表面上に、シリ
コンナイトライドの被膜を形成することを特徴と
する被膜形成方法。 ２ 更にArもしくはN2も流入せしめた第１項記
載の被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17285281A JPS5875842A (ja) | 1981-10-30 | 1981-10-30 | 被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17285281A JPS5875842A (ja) | 1981-10-30 | 1981-10-30 | 被膜形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5875842A JPS5875842A (ja) | 1983-05-07 |
| JPS6354216B2 true JPS6354216B2 (ja) | 1988-10-27 |
Family
ID=15949490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17285281A Granted JPS5875842A (ja) | 1981-10-30 | 1981-10-30 | 被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5875842A (ja) |
-
1981
- 1981-10-30 JP JP17285281A patent/JPS5875842A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5875842A (ja) | 1983-05-07 |
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