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JPS6358826B2 - - Google Patents
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JPS6358826B2 - - Google Patents

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JPS6358826B2
JPS6358826B2 JP58011980A JP1198083A JPS6358826B2 JP S6358826 B2 JPS6358826 B2 JP S6358826B2 JP 58011980 A JP58011980 A JP 58011980A JP 1198083 A JP1198083 A JP 1198083A JP S6358826 B2 JPS6358826 B2 JP S6358826B2
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sugar
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lecithin
powdered
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  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は安定で且つ水分散性に優れた粉末ビタ
ミンAの製造法に関する。 さらに詳しくは5〜50重量%のマルトースまた
はマルトースを主成分とする糖類と50〜95重量%
の少糖類または/およびでん粉加水分解物とより
なる糖組成物に水を加え糖固形分濃度を30〜85重
量%に調整し、90〜150℃に加熱した後、20〜80
℃に冷却した該糖類水溶液中にレシチンおよびビ
タミンAを加え、乳化混合後、粉末化することに
より、安定で且つ水分散性に優れた粉末ビタミン
Aの製造することに関する。 ビタミンAは人間または動物に対し、視覚、
骨、粘膜の正常維持機能を有し、その欠乏は夜盲
症、角膜乾燥症、成長阻害をひき起し、保健上欠
くことのできない物質である。 ビタミンAは通常酢酸またはパルミチン酸など
の脂肪酸エステルとして提供され、水に不溶の油
状または結晶性の物質である。 しかしビタミンAは酸化に対しては極めて不安
定であり、植物油や動物油などに溶解したものは
オープンの状態で放置すると室温一日でほとんど
分解されてしまう。 ビタミンAの安定化には一般に酸化防止剤が用
いられるが、トコフエロール、ローズマリー抽出
物、没食子酸、γ−オリザノールなどの天然酸化
防止剤は殆ど効果がないため、強力な酸化防止能
を有するジブチルヒドロキシトルエン(BHT)、
ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、ノルジヒ
ドログアヤレチツク酸(NDGA)、没食子酸プロ
ピル(PG)またはNN′−ジフエニールパラフエ
ニレンジアミン(DPPD)などの合成酸化防止剤
が使用されている。 ビタミンAを安定で且つ水分散性に優れた粉末
となし、貯蔵安定性や取り扱い簡便性を改善しよ
うとする試みは、いくつか行われている。 即ち、ビタミンAをゼラチン、カゼイン、デキ
ストリンなどを用いて被覆して粒状または粉末状
として空気との接触を断つて安定化する方法など
がある。 しかしながらこれらの粒状または粉末状のビタ
ミンAは基材による被覆効果が十分でないため
か、ビタミンAの安定性が悪く、実際には前述の
合成抗酸化剤を添加して安定性をはかつているの
が現状である。 特に食品向けの用途に関しては非常に複雑な条
件下で強い安定性を発揮しなければならず、しか
も安定性が厳しく要求されるので、合成抗酸化剤
の使用は好ましくないため、実用化されている粒
状または粉末状のビタミンAは皆無である。 本発明者らは安全性に問題のない基材を使用し
て、取扱い易く、且つ安定性のよい水分散性の粉
末状ビタミンAを製造し、食品、医薬あるいは飼
料分野などに提供する目的で鋭意検討した結果本
発明を完成した。 本発明の第一工程は5〜50重量%のマルトース
またはマルトースを主成分とする糖類と50〜95重
量%の少糖類または/およびでん粉加水分解物と
よりなる糖組成物に水を加えて糖固形分濃度を30
〜85重量%に調整し、90〜150℃に加熱する工程
である。加熱は糖分子の完全溶解のために必要な
工程であり、加熱が不充分であると、糖分子の集
合体が水により膨潤するのみで、充分に溶解せ
ず、糖分子同志の水素結合により糖が結晶化を起
し、ビタミンAの封じ込めが不充分となる。 加熱時間は特に制限されるものではないが、通
常5分〜40分間で充分である。加熱温度は90℃以
下では糖類組成物の完全溶解は困難であり、150
℃以上では糖類が分解され易くなるので好ましく
ない。 本発明で5〜50重量%のマルトースまたはマル
トースを主成分とする糖類と50〜95重量%の少糖
類または/およびでん粉加水分解物とよりなる糖
組成物を使用するのは、これらを含む水溶液中で
の糖の結晶化を防止するためである。糖組成物は
水溶液中で、いくつかの糖分子が水素結合によつ
て集合体として分散しているので、充分な温度に
加熱すれば各々の糖分子はそれぞれ他の種類の糖
分子と隣接し合い、容易に結晶化することなく完
全に溶解するものと考えられる。 本発明はかかる結晶化が発生し難い糖組成物を
見出した事により第一工程の目的は達成された。 本発明の糖組成物中、マルトースまたはマルト
ースを主成分とする糖類が50重量%以上であると
粉末化の工程で潮解性が極めて強くなり、粉末化
が困難である。また5重量%以下であると該糖組
成物の溶液中での結晶化を完全に抑えることが困
難となる。 本発明の糖組成物の糖類水溶液で糖固形分濃度
が85重量%以上であると、糖類の完全溶解が困難
になるのと、糖液の粘度が極めて高くなり、ビタ
ミンAとの乳化混合が充分に行えないので好まし
くない。また糖固形分濃度が30重量%以下である
と、乾燥工程での蒸発水分量が多く不経済であ
る。 本発明でいう少糖類とは二糖類乃至六糖類であ
つて庶糖、乳糖、セルビオース、トレハロース、
ゲンチオビオース、メリビオース、イソマルトー
ス、ラフイノース、スタキオース、メンジトー
ス、パノースなどであつて、これらの一種また二
種以上を使用することができる。 またでん粉加水分解物とはデキストリン、水
飴、粉末水飴、液糖などであつてこれらの一種ま
たは二種以上を使用することができる。 本発明の第二工程は第一工程で得られた糖類溶
液を20〜80℃に冷却し、次いでレシチンおよびビ
タミンAを加え乳化混合する工程である。 本発明者らは第一工程で得た非結晶性糖液にビ
タミンAおよびグリセリン脂肪酸エステル、シヨ
糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、
プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリ
セリン脂肪酸エステル、レシチンなどの乳化剤を
用いて混合乳化し、乾燥を経てビタミンA粉末を
試作したところ、乾燥条件下では安定であるが、
加湿下ではレシチンを使用した場合を除き不安定
であるとの結果が得られた。即ちレシチンを用い
た場合に特異的な安定性が得られのは、非結晶性
糖液中でビタミンAの酸化に関与する酸素の移動
をレシチンが効果的に抑制するためである。この
ことはレシチンの中のリン脂質が疎水性部、極性
部およびこの2つの間にはさまれた水素結合帯部
の3部分からなつていることが他の乳化剤にない
特徴であり、レシチンの保護膜形成能がビタミン
Aの安定性に極めて効果的であることを見出し、
本発明を完成した。 本発明で糖類溶液を20〜80℃に冷却するのはビ
タミンAの分解を防ぐためであり、レシチンを併
用するのはビタミンAの乳化分散の促進ならびに
得られる粉末ビタミンAの水分散性改善のほか
に、前述のようなレシチンの保護膜形成能にもと
づくビタミンAの安定化に効果を有するためであ
る。 本発明でいうビタミンAとはビタミンA、ビタ
ミンA油、ビタミンA脂肪酸エステル、ビタミン
A酸などである。 また本発明でいうレシチンとは大豆リン脂質、
卵黄レシチンなどであり、得られる粉末ビタミン
A中の総リン脂質の割合が20重量%以下好ましく
は1〜10重量%の範囲で添加するのがよい。その
割合が20重量%以上となると得られた粉末ビタミ
ンAの吸湿性が強くなり、ブロツキングなどの粉
末製品には好ましくない現象を呈する。 本発明の乳化混合は、高速撹拌機式乳化機、ピ
ストンホモジナイザー、超音波乳化機などにより
行うことができる。 本発明の非結晶性糖液、ビタミンAおよびレシ
チンのほかに必要ならば動植物性油脂、プロピレ
ングリコール、エタノールなどの希釈剤ならびに
グリセリン脂肪酸エステル、シヨ糖脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリ
コール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エ
ステルなどの乳化剤を併用することができる。 本発明の第三工程は粉末化工程である。第二工
程で得られた非結晶性糖液とビタミンAおよびレ
シチンを含有する乳化混合液は、水分含量が高い
場合はビタミンAが酸化され易いので、速やかに
効率的な乾燥を行い含水率を5%以下に下げる必
要がある。 乾燥方法としては、乾燥中のビタミンAの酸化
を最少限に抑えることができれば、いずれの方法
でも良いが、凍結乾燥、真空乾燥、噴霧乾燥など
で乾燥することができる。また必要ならば含水率
をさらに低下せしめるために前述の方法以外に通
風乾燥、流動層乾燥などを組合せてもよい。次い
で必要に応じて、得られたビタミンA含有乾燥物
をロール粉砕機、衝撃粉砕機、遠心式粉砕機、ボ
ールミルなどにより粉末化する。 かくして安定で且つ水分散性に優れた粉末ビタ
ミンAを得ることができる。 本発明はビタミンAの安定化を計るものである
が、酸化に弱いビタミンD、ビタミンF、ビタミ
ンK、ユビキノン、プロスタグラジンなどの脂溶
性ビタミン類の安定化にも応用が可能と考えられ
る。 以下実施例、試験例により説明するが、本発明
はこれらの例に限定されるものではない。 なお実施例で%と表示したのはすべて重量%で
ある。 実施例 1 マルトース水飴(固形分75%、固形分中マルト
ース75%)104gとデキストリン(DE7)307gに
水300gを加え、糖固形分濃度を54.1%にした後、
オートクレーブ中で130℃、10分間加熱して得ら
れた糖液を60℃に冷却し、これにビタミンAアセ
テート(280万IU/g)100g、大豆レシチン10
g、シヨ糖脂肪酸エステル(HLB7)5gを予め
60℃で混合溶解したものを加え、高速回転撹拌式
乳化機により乳化混合する。次いで得られた乳化
液を入風温度160℃で噴霧乾燥して54.6万IU/g
の安定で且つ水分散性に優れた粉末ビタミンAを
得た。 実施例 2 マルトース20gと還元粉末水飴(DE17)380g
に水170gを加え、糖固形分濃度を70.2%にした
後、104℃、30分間加熱して得られた糖液を70℃
に冷却し、水を加えて糖固形分濃度を70%に調整
し、これにビタミンAアセテート(280万IU/
g)64g、大豆レシチン12gを予め60℃で混合溶
解したものを加え、高速回転撹拌式乳化機により
乳化混合する。次いで得られた乳化液を70℃で真
空乾燥し、乾燥後粉砕して、37万IU/gの安定
で且つ水分散性に優れた粉末ビタミンAを得た。
得られた粉末ビタミンAを5gとり、20℃100ml
の水に入れ1分間撹拌後1時間放置後も水分散状
態は変化せず水分散性は良好であつた。 実施例 3 マルトース50gと水飴(固形分75%、DE30)
100g、デキストリン(DE3)350gに水300gを
加え、糖固形分濃度を59.4%にした後、オートク
レーブ中で140℃、30分間加熱して得られた糖液
を50℃に冷却し、これにビタミンAアセテート
(280万IU/g)40g、大豆レシチン30g、ソル
ビタン脂肪酸エステル(HLB4.7)5g、大豆油
40gを予め60℃で混合溶解したものを加え、高速
回転撹拌式乳化機で乳化混合する。次いで得られ
た乳化液を凍結乾燥し、乾燥後粉砕して18.5万
IU/gの安定で且つ水分散性に優れた粉末ビタ
ミンAを得た。 得られた粉末ビタミンAを実施例2と同様の水
分散性試験を行つた結果、水分散性は良好であつ
た。 実施例 4 マルトース水飴(固形分75%、固形分中マルト
ース75%)54gとデキストリン(DE12)360gに
水360gを加え、糖固形分濃度を51.7%にした後、
オートクレーブ中で125℃、10分間加熱して得ら
れた糖液を70℃に冷却し、これにビタミンAパル
ミテート(170万IU/g)40g、精製粉末レシチ
ン12g、シヨ糖脂肪酸エステル(HLB3.7)2g
を予め60℃で混合溶解したものを加え、ピストン
ホモジナイザーで乳化混合する。次いで得られた
乳化液を入風温度140℃で噴霧乾燥して14.8万
IU/gの安定で且つ水分散性に優れた粉末ビタ
ミンAを得た。 得られた粉末ビタミンAを実施例2と同様の水
分散性試験を行つた結果、水分散性は良好であつ
た。 試験例 1 本発明:実施例1で得た粉末 比較例1:実施例1の大豆レシチンを使用せずに
得た粉末 比較例2:実施例1の糖液を加熱処理せずに70℃
で溶解して得た粉末 比較例3:実施例1の糖液を加熱処理せずに70℃
で溶解し、且つ大豆レシチンを使用せずに得た
粉末 各試料をコーンスターチ(水分13.7%)で100
g当りビタミンAが16000IUになるように均一混
合し、ビニル袋に密封後35℃の恒温器に入れ、ビ
タミンAの残存率を経日的に測定した結果を第1
表に示した。
【表】 試験例 2 本発明:実施例2で得た粉末 比較例4:実施例2の大豆レシチンの代りにソル
ビタン脂肪酸エステル(HLB6.7)4gを使用
して得た粉末 比較例5:実施例2の糖液を加熱処理せずに70℃
で溶解して得た粉末 各試料をそれぞれ5gづつ、シヤーレに入れフ
タをして40℃、湿度70%の恒温恒湿器に入れ、ビ
タミンAの残存率を経日的に測定した結果を第2
表に示した。
【表】 試験例 3 本発明:実施例3で得た粉末 本発明:実施例3のソルビタン脂肪酸エステルを
使用せずに得た粉末 比較例6:実施例3の大豆レシチンを使用せずに
得た粉末 比較例7:実施例3の糖液を加熱処理せずに70℃
で溶解して得た粉末 比較例8:実施例3の糖液を加熱処理せずに70℃
で溶解し、且つ大豆レシチンを使用せずに得た
粉末 各試料を小麦粉(水分14.5%)で100g当りビ
タミンAが16000IUになるように均一混合し、褐
色ガラスビンに密封後室温に放置し、、ビタミン
Aの残存率を経日的に測定した結果を第3表に示
した。
【表】 試験例 4 本発明:実施例4で得た粉末 比較例9:実施例4の精製粉末レシチンを使用せ
ずに得た粉末 比較例10:実施例4の糖液を加熱処理せずに80℃
で溶解して得た粉末 各試料を小麦粉(水分14.5%)で100g当りビ
タミンAが16000IUになるように均一混合し、ビ
ニル袋に密封後35℃の恒温器に入れ、ビタミンA
の残存率を経日的に測定した結果を第4表に示し
た。
【表】 以上の結果から、本発明方法で得た粉末ビタミ
ンAは比較例と対比してもわかるように特に安定
性の悪いでん粉、小麦粉中および高湿度の条件で
も格段に優れている。 またレシチンを使用しない場合、および糖液を
加熱処理しなかつた場合には何れもよい結果が得
られなかつた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 5〜50重量%のマルトースまたはマルトース
    を主成分とする糖類と50〜95重量%の少糖類また
    は/およびでん粉加水分解物とよりなる糖組成物
    に水を加え糖固形分濃度を30〜85重量%に調整
    し、90〜150℃に加熱した後、20〜80℃に冷却し
    た該糖類水溶液中にレシチンおよびビタミンAを
    加え、乳化混合後、粉末化することを特徴とする
    安定で且つ水分散性に優れた粉末ビタミンAの製
    造法。
JP58011980A 1983-01-27 1983-01-27 安定な粉末ビタミンaの製造法 Granted JPS59137410A (ja)

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JPS59137410A JPS59137410A (ja) 1984-08-07
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