【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]
本発明は、鉄（Fe），珪素（Si），アルミ（Al）
を主成分とする鉄―珪素―アルミ磁性合金を原料
とした圧粉磁心の製造方法に関するものである。
Fe―Si―Al磁性合金は既に公知であり、重量
でSi4〜13％，Al4〜７％，残鉄の組成のものが
透磁率が最も大きくなることが知られている。
従来、Fe―Si―Al磁性合金で構成した圧粉磁
心は、インダクタンス素子として装荷線輪や高周
波磁心に用いられている。しかしながら、高性能
な磁気特性を有するフエライトの出現によつて、
装荷線輪、LCフイルタ用チヨークコイルはフエ
ライトに置き換えられ、また電源用チヨークコイ
ル等には、フエライトや透磁率が高く電力損失の
低いMo―Ni―Feを主成分とするモリブデンパー
マロイ圧粉磁心が用いられ、現在では、Fe―Si
―Al系磁性合金の圧粉磁心はほとんど用いられ
なくなつている。
この理由は、Fe―Si―Al系磁性合金は透磁率
が80（10kHz），電力損失が750kW／m3（25kHz，
2000G）であり、モリブデンパーマロイ圧粉磁心
の透磁率125（10kHz），電力損失550kW／m3（25k
Hz，2000G）に比して磁気特性が悪いことによ
る。
一方で、モリブデンパーマロイの原料であるモ
リブデンやパーマロイの価格が高いので、合金自
身が高価となる欠点があるが、Fe―Si―Alは逆
に廉価である。
従つて、本発明は廉価なFe―Si―Al系磁性合
金からなり、磁気特性を改善した圧粉磁心を製造
する方法を提供することを目的とする。
本発明は、鉄，珪素，アルミを主成分とする磁
性合金粉末を、非酸化性雰囲気で一次焼成した
後、プレス成形し、該成形体を非酸化性雰囲気で
二次焼成することを特徴とした鉄―珪素―アルミ
系磁性合金圧粉磁心の製造方法である。
鉄―珪素―アルミ系磁性合金圧粉磁心の従来の
製造は、原料溶解→鋳塊→焼鈍→粉砕→分級（粒
度調整）→一次焼成（大気中）→バインダ添加→
圧縮成形→二次焼成（大気中）の工程を経て行な
われていた。
本発明は、この従来の工程のうち、二次焼成雰
囲気を非酸化性雰囲気として磁気特性の改善をは
かつたものである。
Fe―Si―Al系合金圧粉磁心については、山本
達治博士著「センダストに関する研究」に詳細な
研究報告が記載されており、その磁気的及び電気
的性質が粒子の大きさ、絶縁物の性質、量、圧力
成形体の焼成（即ち、いわゆる二次焼成）により
著しく変化することが述べられているが、粉末の
一次焼成，成形体の二次焼成雰囲気については言
及されていない。
本発明者は特願57第103842号出願（特公昭62―
21041号）において、粉末を680℃で１時間酸化し
（一次焼成）絶縁皮膜を形成し、これに、バイン
ダーを添加混合後、プレスし、水素中にて700℃，
１時間の二次焼成を行う方法について述べた。し
かし水素ガスは危険で取り扱いに細心の注意を必
要とする。
本発明者は、その後、一次焼成及び二次焼成に
ついて詳細な検討を加えた結果、酸化性雰囲気の
一次焼成，還元性雰囲気の二次焼成の組合わせ以
外でも表２に示すような雰囲気の組合わせで磁気
特性が改善されることを究明した。
以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に
説明する。
実施例 １
Si9.80wt％Al6.5wt％残鉄の合金粉末を一次焼
成の雰囲気と二次焼成の雰囲気を表１に示すよう
な雰囲気に選び実験した。表の中の数字は試料No.
である。この実験での製造工程は以下の通りであ
る。
The present invention uses iron (Fe), silicon (Si), aluminum (Al)
The present invention relates to a method for producing a powder magnetic core using an iron-silicon-aluminum magnetic alloy as a raw material. Fe--Si--Al magnetic alloys are already known, and it is known that those with a composition of 4 to 13% Si, 4 to 7% Al, and balance iron have the highest magnetic permeability. Conventionally, powder magnetic cores made of Fe--Si--Al magnetic alloys have been used as inductance elements in loaded coils and high-frequency magnetic cores. However, with the advent of ferrite with high performance magnetic properties,
Chiyoke coils for loading wire rings and LC filters have been replaced with ferrite, and molybdenum permalloy powder magnetic cores whose main components are ferrite and Mo-Ni-Fe with high magnetic permeability and low power loss are used for power supply chiyoke coils, etc. , currently Fe-Si
-Powder magnetic cores made of Al-based magnetic alloys are almost no longer used. The reason for this is that the Fe-Si-Al magnetic alloy has a magnetic permeability of 80 (10kHz) and a power loss of 750kW/ m3 (25kHz,
2000G), the permeability of the molybdenum permalloy dust core is 125 (10kHz), and the power loss is 550kW/ m3 (25k
Hz, 2000G) due to poor magnetic properties. On the other hand, since molybdenum and permalloy, the raw materials for molybdenum permalloy, are expensive, the alloy itself has the disadvantage of being expensive, but Fe-Si-Al, on the other hand, is inexpensive. Therefore, an object of the present invention is to provide a method for producing a dust core made of an inexpensive Fe--Si--Al based magnetic alloy and with improved magnetic properties. The present invention is characterized in that a magnetic alloy powder containing iron, silicon, and aluminum as main components is first fired in a non-oxidizing atmosphere, then press-molded, and the molded body is secondarily fired in a non-oxidizing atmosphere. This is a method for manufacturing an iron-silicon-aluminum magnetic alloy dust core. The conventional manufacturing process for iron-silicon-aluminum magnetic alloy powder cores is as follows: raw material melting → ingot → annealing → crushing → classification (particle size adjustment) → primary firing (in the atmosphere) → adding binder →
The process involved compression molding and secondary firing (in the atmosphere). The present invention improves the magnetic properties by using a non-oxidizing atmosphere as the secondary firing atmosphere in this conventional process. A detailed research report on Fe-Si-Al alloy powder magnetic cores is described in "Study on Sendust" by Dr. Tatsuji Yamamoto, and its magnetic and electrical properties are determined by particle size and insulator properties. Although it is stated that the amount changes significantly depending on the firing of the pressure-formed body (that is, the so-called secondary firing), there is no mention of the primary firing of the powder or the atmosphere for the secondary firing of the molded body. The present inventor has filed Japanese Patent Application No. 57 No. 103842 (Japanese Patent Publication No. 103842-
No. 21041), the powder was oxidized at 680°C for 1 hour (primary firing) to form an insulating film, a binder was added to this, mixed, pressed, and heated at 700°C in hydrogen.
A method of performing secondary firing for 1 hour was described. However, hydrogen gas is dangerous and must be handled with great care. Subsequently, as a result of detailed studies on primary firing and secondary firing, the inventor found that there are other atmosphere combinations shown in Table 2 other than the combination of primary firing in an oxidizing atmosphere and secondary firing in a reducing atmosphere. It was determined that the magnetic properties were improved by combining the two. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. Example 1 An experiment was conducted using an alloy powder of 9.80wt% Si and 6.5wt% Al remaining iron by selecting the atmosphere for primary firing and the atmosphere for secondary firing as shown in Table 1. The numbers in the table are sample numbers.
It is. The manufacturing process in this experiment is as follows.
【表】
Fe―Si―Al合金粉末を700℃で１時間一次焼成
し、これにバインダーとして水ガラス（硅酸ソー
ダ）（JISK14083号）を1.5％添加混合後、
20ton／cm2でプレス成形し、この成形体の二次焼
成を行う。
この実験結果について10kHzでの透磁率μ，電
力損失P.L.（kW／m3）（25kHz，2000G）と二次焼
成温度との関係を第１図、第２図に示した。図
中、１〜１６は、それぞれ表１の試料No.に対応す
る。
実施例 ２
実施例１と同様に、一次焼成雰囲気と二次焼成
雰囲気を表１に示すように選んで実験を行なつ
た。この実験での製造工程はFe―Si―Al合金粉
末を一次焼成後、これにバインダーとして水ガラ
ス（硅素ソーダーJISK14083号）を1.5％添加混
合後、20ton／m2でプレス成形し、この成形体の
二次焼成を800℃１時間で行なつた。
この実験結果について10kHzでの透磁率μ，電
力損失P.L.（kW／m3）（25kHz，2000G）と一次焼
成温度との関係を第３図および第４図に示した。
第１図から第４図のデータから、実施例１，２
とも、試料No.２，６，７，８，１０，１１，１
２，１４，１５，１６の試料の透磁率、電力損失
が、前述したモリブデンパーマロイ圧粉磁心のそ
れとほぼ同等の値を示し、試料No.１，３，４，
５，９，１３の試料は、透磁率、電力損失の値が
悪くなつている。
以上より粉末の一次焼成雰囲気と成形体の二次
焼成雰囲気によつて、得られる鉄―珪素―アルミ
系磁性合金圧粉磁心の磁気特性は、大きな影響を
うけることが明らかとなつた。
実施例１，２とも試料No.２，６，７，８，１
０，１１，１２，１４，１５，１６の試料が良い
磁気特性を示す原因は、得られた圧粉磁心を構成
している粉末粒子の酸化の度合が非常に低いこと
に基因している。一方、試料No.１，３，４，５，
９，１３では圧粉磁心を構成する粉末粒子が厚い
酸化皮膜でおおわれているため磁気特性が悪くな
つている。
表２に好適な一次焼成及び二次焼成雰囲気の組
合せを示した。[Table] After primary firing Fe-Si-Al alloy powder at 700℃ for 1 hour, 1.5% water glass (sodium silicate) (JISK14083) was added as a binder and mixed.
Press molding is performed at 20 tons/cm 2 , and this molded body is subjected to secondary firing. Regarding the results of this experiment, the relationship between magnetic permeability μ at 10kHz, power loss PL (kW/m 3 ) (25kHz, 2000G), and secondary firing temperature is shown in Figures 1 and 2. In the figure, 1 to 16 correspond to the sample numbers in Table 1, respectively. Example 2 As in Example 1, an experiment was conducted with the primary firing atmosphere and secondary firing atmosphere selected as shown in Table 1. The manufacturing process in this experiment was to first sinter the Fe-Si-Al alloy powder, add 1.5% water glass (silicon soda JISK 14083) as a binder, and then press-form at 20 tons/m 2 to create a compact. Secondary firing was performed at 800°C for 1 hour. Regarding the results of this experiment, the relationship between magnetic permeability μ at 10kHz, power loss PL (kW/m 3 ) (25kHz, 2000G), and primary firing temperature is shown in Figures 3 and 4. From the data in Figures 1 to 4, Examples 1 and 2
Also, sample No. 2, 6, 7, 8, 10, 11, 1
The magnetic permeability and power loss of samples Nos. 2, 14, 15, and 16 were almost the same as those of the molybdenum permalloy powder core described above, and samples No. 1, 3, 4, and
Samples Nos. 5, 9, and 13 have poor magnetic permeability and power loss values. From the above, it has become clear that the magnetic properties of the resulting iron-silicon-aluminum magnetic alloy dust core are greatly influenced by the primary firing atmosphere of the powder and the secondary firing atmosphere of the compact. Sample No. 2, 6, 7, 8, 1 for both Examples 1 and 2
The reason why the samples Nos. 0, 11, 12, 14, 15, and 16 exhibit good magnetic properties is that the degree of oxidation of the powder particles constituting the obtained powder magnetic core is extremely low. On the other hand, sample Nos. 1, 3, 4, 5,
In Nos. 9 and 13, the powder particles constituting the powder magnetic core are covered with a thick oxide film, resulting in poor magnetic properties. Table 2 shows suitable combinations of primary firing and secondary firing atmospheres.
【表】
×：不適
△：適
○：好適
本発明により磁気特性を大幅に改善した鉄―珪
素―アルミ系磁性合金圧粉磁心を広範な条件によ
り製造できることになり量産製造条件を容易に決
定できる。
以上述べた如く、本発明によれば、鉄―珪素―
アルミ系磁性合金あるいは、それらに添加元素が
含まれる磁性合金粉末を非酸化性雰囲気で一次焼
成後プレス成形し、該成形体を非酸化性雰囲気で
二次焼成し製造することにより、従来品に比し、
磁気特性の良好な圧粉磁心を提供し得る。
さらに、製造条件を広範な条件から選択できる
ため、容易にその量産製造条件を決定できる。ま
た、得られる圧粉磁心は、従来のモリブデンパー
マロイ圧粉磁心とほぼ同等の磁気特性を持つ。
従つて、本発明により、得られる圧粉磁心は電
源用チヨークコイル等に好適であり、しかもモリ
ブデンパーマロイ圧粉磁心とほぼ同等の磁気特性
をもつ圧粉磁心を低廉に供給し得る。[Table] ×: Unsuitable △: Suitable ○: Suitable According to the present invention, iron-silicon-aluminum magnetic alloy powder magnetic cores with significantly improved magnetic properties can be manufactured under a wide range of conditions, making it easy to determine mass production conditions. . As described above, according to the present invention, iron-silicon-
Aluminum-based magnetic alloys or magnetic alloy powders containing additive elements are first fired in a non-oxidizing atmosphere, then press-formed, and the molded body is second-fired in a non-oxidizing atmosphere to manufacture conventional products. Compare,
A dust core with good magnetic properties can be provided. Furthermore, since manufacturing conditions can be selected from a wide range of conditions, mass production manufacturing conditions can be easily determined. Furthermore, the resulting powder magnetic core has magnetic properties almost equivalent to those of conventional molybdenum permalloy powder magnetic cores. Therefore, the powder magnetic core obtained according to the present invention is suitable for use in a power supply chiyoke coil, etc., and moreover, a powder magnetic core having almost the same magnetic properties as a molybdenum permalloy powder magnetic core can be supplied at a low cost.
【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]
第１図ａ〜ｄは実施例１における二次焼成温度
と透磁率との関係を示すグラフ、第２図ａ〜ｄは
実施例１における二次焼成温度と電力損失の関係
を示すグラフ、第３図ａ〜ｄは実施例２における
一次焼成温度と透磁率との関係を示すグラフ、第
４図ａ〜ｄは実施例２における一次焼成温度と電
力損失との関係を示すグラフである。
各図において、１〜１６の数字は試料No.を表わ
す。
Figures 1 a to d are graphs showing the relationship between secondary firing temperature and magnetic permeability in Example 1, Figures 2 a to d are graphs showing the relationship between secondary firing temperature and power loss in Example 1, and Figure 2 a to d are graphs showing the relationship between secondary firing temperature and power loss in Example 1. 3A to 3D are graphs showing the relationship between the primary firing temperature and magnetic permeability in Example 2, and FIGS. 4A to 4D are graphs showing the relationship between the primary firing temperature and power loss in Example 2. In each figure, numbers 1 to 16 represent sample numbers.