JPS6367134B2 - - Google Patents
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- JPS6367134B2 JPS6367134B2 JP56011698A JP1169881A JPS6367134B2 JP S6367134 B2 JPS6367134 B2 JP S6367134B2 JP 56011698 A JP56011698 A JP 56011698A JP 1169881 A JP1169881 A JP 1169881A JP S6367134 B2 JPS6367134 B2 JP S6367134B2
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- Japan
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- electrode
- container
- liquid
- pressure
- test
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/02—Electrochemical measuring systems for weathering, corrosion or corrosion-protection measurement
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- Ecology (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高温高圧の環境下における金属材料の
腐食速度を電気化学的手段で測定するための内部
照合電極及び腐食槽に関するものである。
腐食速度を電気化学的手段で測定するための内部
照合電極及び腐食槽に関するものである。
照合電極を高温高圧下の試験に使用する場合に
は所謂外部照合電極によると試料金属の実際の環
境と測定環境が異なるため正確さに欠けるので内
部照合電極を使用するのが望しい。しかし従来の
高温高圧水用の内部照合電極においては、電極容
器と電極液の熱膨張系数の差により即ち電極を高
温（約300℃）にした場合電極容器内の電極液の
体積は容器の体積の約20乃至30パーセント程度多
く膨張し容器に大きな圧力がかかるのでシール部
が劣化又は破損する可能性がある。また、電極容
器内が密閉されているため液絡部より試験液が流
入することもあり、一方高温では電極液が熱膨張
し大きな圧力が生じた場合液絡部より電極液が試
験液に流出し試験液が汚染されるとともに高温と
室温の繰り返しによつて電極液の濃度が変化し電
極が短時間で劣化をおこし再現性を失うことが実
用上最も大きな問題となつていた。
は所謂外部照合電極によると試料金属の実際の環
境と測定環境が異なるため正確さに欠けるので内
部照合電極を使用するのが望しい。しかし従来の
高温高圧水用の内部照合電極においては、電極容
器と電極液の熱膨張系数の差により即ち電極を高
温（約300℃）にした場合電極容器内の電極液の
体積は容器の体積の約20乃至30パーセント程度多
く膨張し容器に大きな圧力がかかるのでシール部
が劣化又は破損する可能性がある。また、電極容
器内が密閉されているため液絡部より試験液が流
入することもあり、一方高温では電極液が熱膨張
し大きな圧力が生じた場合液絡部より電極液が試
験液に流出し試験液が汚染されるとともに高温と
室温の繰り返しによつて電極液の濃度が変化し電
極が短時間で劣化をおこし再現性を失うことが実
用上最も大きな問題となつていた。
本発明は上記従来例における欠点を解消するこ
と、即ち電極容器内の電極液が膨張又は収縮して
も、電極液が電極容器から流失したり、反対に試
験液が電極容器内に流入することのない様に工
夫、改良された高温高圧環境下における腐食誌験
槽用の内部照合電極を提供することを目的として
なされたものである。
と、即ち電極容器内の電極液が膨張又は収縮して
も、電極液が電極容器から流失したり、反対に試
験液が電極容器内に流入することのない様に工
夫、改良された高温高圧環境下における腐食誌験
槽用の内部照合電極を提供することを目的として
なされたものである。
上記目的を達成するために、本発明において
は、高温高圧環境下で腐食試験をする試験槽にお
いて使用される内部照合電極が位置固定に配置さ
れ、その先端部が試験槽内に収容された試験液内
に挿入された管状の電極容器を有する照合電極に
おいて、）電極容器内に電極液、電極及びこれ
から延びる電極線を置し、）先端部には前記試
験液との液絡を図り電導を保つ手段が設けるとと
もに、）末端部には電極容器の内部空間に所定
の圧力を加える手段を設け、）前記電極容器の
末端部にはピストン部材を移動可能に嵌合し、そ
の中空部を電極線が貫通するようにしたのであ
る。
は、高温高圧環境下で腐食試験をする試験槽にお
いて使用される内部照合電極が位置固定に配置さ
れ、その先端部が試験槽内に収容された試験液内
に挿入された管状の電極容器を有する照合電極に
おいて、）電極容器内に電極液、電極及びこれ
から延びる電極線を置し、）先端部には前記試
験液との液絡を図り電導を保つ手段が設けるとと
もに、）末端部には電極容器の内部空間に所定
の圧力を加える手段を設け、）前記電極容器の
末端部にはピストン部材を移動可能に嵌合し、そ
の中空部を電極線が貫通するようにしたのであ
る。
そして、前記電極容器内の電極液が膨張、圧縮
等の圧力変化を生じたときには、前記ピストン部
材を末端部側に移動させ、電極容器の先端部側の
内部空間内の圧力が上記圧力設定手段の設定圧力
（試験槽内の圧力に等しい）に等しくなるように
したのである。このようにすれば、電極容器の先
端部の内部空間の圧力が試験槽内の圧力に等しく
なるので、電極液と試験液とが混合するのが防止
出来るのである。
等の圧力変化を生じたときには、前記ピストン部
材を末端部側に移動させ、電極容器の先端部側の
内部空間内の圧力が上記圧力設定手段の設定圧力
（試験槽内の圧力に等しい）に等しくなるように
したのである。このようにすれば、電極容器の先
端部の内部空間の圧力が試験槽内の圧力に等しく
なるので、電極液と試験液とが混合するのが防止
出来るのである。
以下本発明の実施例を図面を参照しつつ説明す
る。
る。
第１図は、高温高圧水の環境下で試料金属２ａ
（試験極）に外部から与えて電流密度と電位の関
係、すなわち分極曲線を測定し、この曲線から腐
食量の推定を行なう方法を示す。第１図の回路は
周知の通り定電位法と称しており、試験極２ａと
照合電極１との間にあらかじめ設定した電位Ｅに
偏差△Ｅを示すとこれを増幅して偏差が零になる
ように対極３ａからの電流を自動的に調節する定
電位装置７を使用した実施例である。圧力容器４
の外側に加熱装置６を有し、内部に試験液８と金
属材料である試験電極２ａ、照合電極１、対極３
ａの３つの電極を設定し、電極リード線の圧力容
器蓋板５を貫通する部分１ｃ、２ｃ、３ｃは各々
電気的に絶縁とされ、また、高圧シールされてい
る。
（試験極）に外部から与えて電流密度と電位の関
係、すなわち分極曲線を測定し、この曲線から腐
食量の推定を行なう方法を示す。第１図の回路は
周知の通り定電位法と称しており、試験極２ａと
照合電極１との間にあらかじめ設定した電位Ｅに
偏差△Ｅを示すとこれを増幅して偏差が零になる
ように対極３ａからの電流を自動的に調節する定
電位装置７を使用した実施例である。圧力容器４
の外側に加熱装置６を有し、内部に試験液８と金
属材料である試験電極２ａ、照合電極１、対極３
ａの３つの電極を設定し、電極リード線の圧力容
器蓋板５を貫通する部分１ｃ、２ｃ、３ｃは各々
電気的に絶縁とされ、また、高圧シールされてい
る。
第２図は本発明の内部照合電極を詳細に示すも
のである。試験液との液絡部には、多孔性ジルコ
ニアプラグ１５を電極保護管の先端に設置し、
Kcl溶液の流出を防ぎつつ完全に液絡させてもよ
い。更に、長時間使用の場合プラグからKcl溶液
がにじみ出てきた場合を考慮して液緩衝器１４を
設けその中に試験液をしみ込ませたジルコニア粉
末１６を入れ、Kcl溶液が直接試験液に流出しな
いように緩衝させてもよい。この場合、液緩衝器
１４の先端に0.5mmφ程度の試験液導通孔１４ａ
が設けられる。
のである。試験液との液絡部には、多孔性ジルコ
ニアプラグ１５を電極保護管の先端に設置し、
Kcl溶液の流出を防ぎつつ完全に液絡させてもよ
い。更に、長時間使用の場合プラグからKcl溶液
がにじみ出てきた場合を考慮して液緩衝器１４を
設けその中に試験液をしみ込ませたジルコニア粉
末１６を入れ、Kcl溶液が直接試験液に流出しな
いように緩衝させてもよい。この場合、液緩衝器
１４の先端に0.5mmφ程度の試験液導通孔１４ａ
が設けられる。
電極容器１３は液緩衝器１４とネジ結合され、
締めつけることによりジルコニアプラグ１５が固
定される。
締めつけることによりジルコニアプラグ１５が固
定される。
電極容器の上方１３ａ部は大気とシールするシ
ールプラグ９とネジ結合されシールプラグ９がテ
フロン登録商標名製テーパ状のためナツト１１を
締めこむことによりリング１０を介してシールプ
ラグとAg線１８ｂ、シールプラグの部分９ａ，
９ｂがシールされる。
ールプラグ９とネジ結合されシールプラグ９がテ
フロン登録商標名製テーパ状のためナツト１１を
締めこむことによりリング１０を介してシールプ
ラグとAg線１８ｂ、シールプラグの部分９ａ，
９ｂがシールされる。
本発明の内部照合電極は高圧設計のため、容器
蓋板５への取付けには電極ホルダーネジ部２１ｅ
にて接続し、高圧シールを保持しており、高温高
圧の環境において電気的、機械的に安定した内部
照合電極である。
蓋板５への取付けには電極ホルダーネジ部２１ｅ
にて接続し、高圧シールを保持しており、高温高
圧の環境において電気的、機械的に安定した内部
照合電極である。
電極および電極液については、実施例に用いた
ものに限定されず、高温高圧下で所定の機能を尽
すものであれば用い得る。本実施例の内部照合電
極は酸化ジルコウムの如き絶縁体よりなる電極容
器１３の中に樹脂の如き絶縁材よりなるピストン
１２を設け、ピストン１２の中にAg／Agcl電極
棒１８を挿入し、ピストン１２と液絡プラグ１５
の間に電極液１７を満たし、電極棒１８の先に
Ag／Agcl電極部１８ａを有するAg／Agcl電極
である。試験液８ａとKcl溶液の如き電極液１７
との間はピストン１２の外面にあるパツキン１２
ａと内面にあるパツキン１２ｂとによりシールさ
れており、ピストン１２は電極容器の内面とAg
電極棒１８ｂを電気的に絶縁している絶縁チユー
ブ１８ｃの表面を摺動可能に取り付けられてい
る。ピストン１２の材質は本実施例では樹脂を使
用しているが絶縁性を有するものならどんなもの
でもよい。
ものに限定されず、高温高圧下で所定の機能を尽
すものであれば用い得る。本実施例の内部照合電
極は酸化ジルコウムの如き絶縁体よりなる電極容
器１３の中に樹脂の如き絶縁材よりなるピストン
１２を設け、ピストン１２の中にAg／Agcl電極
棒１８を挿入し、ピストン１２と液絡プラグ１５
の間に電極液１７を満たし、電極棒１８の先に
Ag／Agcl電極部１８ａを有するAg／Agcl電極
である。試験液８ａとKcl溶液の如き電極液１７
との間はピストン１２の外面にあるパツキン１２
ａと内面にあるパツキン１２ｂとによりシールさ
れており、ピストン１２は電極容器の内面とAg
電極棒１８ｂを電気的に絶縁している絶縁チユー
ブ１８ｃの表面を摺動可能に取り付けられてい
る。ピストン１２の材質は本実施例では樹脂を使
用しているが絶縁性を有するものならどんなもの
でもよい。
ピストン１２とシールプラグ９の間は圧力容器
中の圧力ＰKg／cm2がピストンの上方に位置する電
極容器の孔１３ｃを通りピストン１２に加えられ
ているため電極容器１３の外面、内面とも同圧力
を受け平衡が保たれている。そのため電極液１７
が高温により体積膨張してもピストン１２がその
分移動し液絡プラグ１５より流出することなす常
に電極容器内の電極液が保持され高温室温の繰り
返しにおいてもピストン１２の移動によつて、電
極液１７の膨張収縮による該液１７の流出や試験
液８の流入が防止され、温度と圧力の影響を受け
ることなく常に一定の電極液の濃度として正確な
電位を測定することができる。
中の圧力ＰKg／cm2がピストンの上方に位置する電
極容器の孔１３ｃを通りピストン１２に加えられ
ているため電極容器１３の外面、内面とも同圧力
を受け平衡が保たれている。そのため電極液１７
が高温により体積膨張してもピストン１２がその
分移動し液絡プラグ１５より流出することなす常
に電極容器内の電極液が保持され高温室温の繰り
返しにおいてもピストン１２の移動によつて、電
極液１７の膨張収縮による該液１７の流出や試験
液８の流入が防止され、温度と圧力の影響を受け
ることなく常に一定の電極液の濃度として正確な
電位を測定することができる。
また、本実施例ではパツキン１２ａ，１２ｂに
ゴムを使用しているため電極ホルダー２１を冷却
し、冷却ジヤケツト２１ａ内に冷却水２１ｃを導
入させピスン１２の摺動部を冷却し高温使用にも
耐え得るようになされている。
ゴムを使用しているため電極ホルダー２１を冷却
し、冷却ジヤケツト２１ａ内に冷却水２１ｃを導
入させピスン１２の摺動部を冷却し高温使用にも
耐え得るようになされている。
以上述べてきたように、本発明によれば、電極
液の体積変化に応じてピストン部材を移動させ、
電極容器の電極液が収容された先端部よりの内部
空間の圧力が常に試験槽内の圧力に等しくなるよ
うにした。これにより電極液の体積変化によつて
電極容器内の電極液が試験槽中に流出したり、反
対に試験液が電極容器内の流入するようなことが
なくなる。また、高温高圧の環境下にある試験槽
内に位置決めされるのは電極容器の先端部である
のに対して、ピストン部材が嵌合されたのは先端
部から軸方向に離れた電極容器の末端部であり、
高温高圧による悪影響を受けない。その結果、高
温高圧環境下においても正確な電位を測定できる
効果が奏される。
液の体積変化に応じてピストン部材を移動させ、
電極容器の電極液が収容された先端部よりの内部
空間の圧力が常に試験槽内の圧力に等しくなるよ
うにした。これにより電極液の体積変化によつて
電極容器内の電極液が試験槽中に流出したり、反
対に試験液が電極容器内の流入するようなことが
なくなる。また、高温高圧の環境下にある試験槽
内に位置決めされるのは電極容器の先端部である
のに対して、ピストン部材が嵌合されたのは先端
部から軸方向に離れた電極容器の末端部であり、
高温高圧による悪影響を受けない。その結果、高
温高圧環境下においても正確な電位を測定できる
効果が奏される。
第１図は本発明による内部照合電極を適用した
腐食槽の断面図であり、第２図は第１図の腐食槽
に用いられる内部照合電極の構造を示す断面図で
ある。 主要部分の符号の説明、２ａ…試料金属（試験
電極）、１…照合電極、３ａ…対極、７…定電位
装置、４…圧力容器、６…加熱装置、８…試験
液、５…電極容器蓋板、１２…ピストン、１８…
電極棒、１５…液絡プラグ、１７…電極液、１２
ａ，１２ｂ…パツキン、１８ｃ…絶縁チユーブ、
９…シールプラグ、１３ｃ…電極容器の孔、２１
…電極ホルダー、２１ａ…冷却ジヤケツト、２１
ｃ…冷却水、１４…液緩衝器、１６…ジルコニア
粉末、１４ａ…試験液導通孔、１３…電極容器、
２１ｅ…電極ホルダーネジ部。
腐食槽の断面図であり、第２図は第１図の腐食槽
に用いられる内部照合電極の構造を示す断面図で
ある。 主要部分の符号の説明、２ａ…試料金属（試験
電極）、１…照合電極、３ａ…対極、７…定電位
装置、４…圧力容器、６…加熱装置、８…試験
液、５…電極容器蓋板、１２…ピストン、１８…
電極棒、１５…液絡プラグ、１７…電極液、１２
ａ，１２ｂ…パツキン、１８ｃ…絶縁チユーブ、
９…シールプラグ、１３ｃ…電極容器の孔、２１
…電極ホルダー、２１ａ…冷却ジヤケツト、２１
ｃ…冷却水、１４…液緩衝器、１６…ジルコニア
粉末、１４ａ…試験液導通孔、１３…電極容器、
２１ｅ…電極ホルダーネジ部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高温高圧環境下で腐食試験をする試験槽にお
いて使用される内部照合電極であつて、 位置固定に配置され、その先端部が試験槽内に
収容された試験液内に挿入された管状の電極容器
を有し、 該電極容器の内部空間の先端部寄りには電解
液、電極及び該電極から延びた電極線が配置さ
れ、前記電極容器の先端部には前記試験液との液
絡を図り電導を保つ手段が設けられるとともに、
末端部には前記電極容器の内部空間に前記試験槽
内の圧力と等しい圧力を加える手段が設けられて
おり、 前記電極容器の末端部にはピストン部材が移動
可能に嵌合され、前記電極線が該ピストン部材の
中心部を貫通しており、前記電極容器内の電極液
が膨張、圧縮等の体積変化を生じたときには、前
記ピストン部材を前記電極容器の末端部側に移動
させて、前記電極容器の先端部の圧力を前記圧力
設定手段により設定される圧力と等しくすること
を特徴とする高温高圧環境下における腐食試験槽
用内部照合電極。 ２ 前記電極容器の先端部には、前記試験液の流
入を防止するとともに、前記電極液の流出を防止
するための緩衝器が設けられている特許請求の範
囲第１項に記載の内部照合電極。 ３ 前記ピストン部材と前記電極線との間及び前
記電極容器との間には各々環状のシール部材が介
装されている特許請求の範囲第２項に記載の内部
照合電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1169881A JPS57125841A (en) | 1981-01-30 | 1981-01-30 | Internal reference electrode for corrosion testing cell in high-temperature high-pressure environment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1169881A JPS57125841A (en) | 1981-01-30 | 1981-01-30 | Internal reference electrode for corrosion testing cell in high-temperature high-pressure environment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57125841A JPS57125841A (en) | 1982-08-05 |
| JPS6367134B2 true JPS6367134B2 (ja) | 1988-12-23 |
Family
ID=11785251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1169881A Granted JPS57125841A (en) | 1981-01-30 | 1981-01-30 | Internal reference electrode for corrosion testing cell in high-temperature high-pressure environment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57125841A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0422290Y2 (ja) * | 1984-09-25 | 1992-05-21 | ||
| CN104568727B (zh) * | 2014-12-02 | 2017-05-17 | 浙江工业大学 | 高温高压腐蚀氢渗透测试装置及测试方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3410779A (en) * | 1965-04-01 | 1968-11-12 | Honeywell Inc | Measuring apparatus with pressure amplifier |
-
1981
- 1981-01-30 JP JP1169881A patent/JPS57125841A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57125841A (en) | 1982-08-05 |
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