JPS6367655B2 - - Google Patents
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- JPS6367655B2 JPS6367655B2 JP56044327A JP4432781A JPS6367655B2 JP S6367655 B2 JPS6367655 B2 JP S6367655B2 JP 56044327 A JP56044327 A JP 56044327A JP 4432781 A JP4432781 A JP 4432781A JP S6367655 B2 JPS6367655 B2 JP S6367655B2
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
- G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
- G01N27/411—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing of liquid metals
- G01N27/4115—Composition or fabrication of the electrodes and coatings thereon, e.g. catalysts
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- G01N27/4117—Reference electrodes or reference mixtures
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
- Y10T436/10—Composition for standardization, calibration, simulation, stabilization, preparation or preservation; processes of use in preparation for chemical testing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
本発明は溶鋼中の酸素活量を測定する際の応答
性、安定性および再現性を改善した酸素プローブ
用基準極に関する。 近年鋼材に要求される品質がきびしくなり、ま
た省エネルギー、省力化の観点から連鋳化比率の
増大に伴い、製鋼プロセスにおける溶鋼管理が従
来に増して一層重要視されるようになつてきてい
る。その際最も重要な指針を与えるものの１つ
は、溶鋼中の酸素活量であり、一般にその測定の
成否が製鋼プロセスに影響を与えることはよく知
られている。 このため、従来より溶鋼中の酸素活量を濃淡電
池の起電力を利用して測定する酸素プローブが開
発され、市販されている。 この酸素プローブは通常高級耐火物により保護
されているが、溶鋼に直接浸漬するため、耐熱上
浸漬時間には限界が存在する。このため、酸素プ
ローブにより酸素活量を正確に測定するために
は、酸素プローブとして、その起電力（以下emf
という）がその浸漬許容時間内に安定し、かつそ
の安定した状態に所定時間変動せずに保持される
ものでなければならない。また測定値の信頼性を
確保するうえにおいても、再現性を必要とする。 しかしながら従来の酸素プローブの場合、溶鋼
に浸漬後emfが安定するまでの時間が長かつた
り、あるいは所定時間経過してもemfが変動した
りして、応答性か安定性に欠け、その結果再現性
の問題もあつて、現場製造ラインにおいて実用化
するまでには至らなかつた。 例えば応答性の悪い酸素プローブで測定した場
合、浸漬許容時間teの制限からemfが安定する前
に溶鋼から引上げなければならないため、emfカ
ーブは第１図ａに示すように安定域に達しない。 また安定性の悪いものの場合、emfカーブは第
１図ｂに示す如くになり、安定域が得られない。 このように従来の酸素プローブは実用上種々の
問題を有するのにもかかわらず、本発明者らの知
る限りでは、その問題点に関する報告例はない。 そこで本発明者らは酸素プローブemfの応答性
や安定性に最も大きな影響を与える基準極に着目
し、それを改善することにより上記問題の解決に
成功した。 従つて本発明はemfの応答性、安定性および再
現性にすぐれた酸素プローブ用基準極の提供にあ
る。 本発明者らは基準極として、Cr粉末とCr2O3粉
末の混合物を用い、それらの配合比、前処理およ
び充填量について詳細に検討した結果、配合比と
してはCr／Cr2O3の比が重量％にて97／３〜80／
20の割合が適当であり、また前処理としてはこの
混合粉末を1550℃以上で３時間以上加熱して焼結
するのが好ましく、かつ充填量としては少量の方
が優れていることを知見した。 本発明において、Cr／Cr2O3配合比のCr2O3を
３％より少くするとCr／Cr2O3混合物としての本
来の性能が失われ、安定したCr／Cr2O3平衡酸素
分圧を示さない。またCr2O3が20％より多くなる
と、基準極充填時に不可避的に混入する酸素とメ
タルCrとの反応が遅れ、Crと酸素キヤツチヤー
として迅速かつ安定した働きをしなくなる。 一方前処理に関してはCr／Cr2O3の配合比に関
係なく、焼結処理しないと溶鋼へ浸漬した場合焼
結されて収縮するので、溶鋼温度である1550℃以
上で焼結する必要がある。 また充填量に関しては、応答性との関係上、少
くすることが好ましく、0.1〜0.3gが適当である。 次に実施例により本発明を説明する。 第２図は本実施例において用いた酸素プローブ
の断面を示すもので、１はムライトチユーブ、２
は固体電解質であるZrO2―９％MgOチユーブ、
３はCr／Cr2O3基準極、４はAl2O3パウダー、５
はAl2O3セメント、６はCr／Cr2O3基準極３に接
続されたMo線である。 測定に際しては、上記プローブをルツボ中に溶
製した1600℃の低炭素Alキルド溶鋼中に浸漬し、
かつ溶鋼極として、ルツボ底にMo線を埋込んで
濃淡電池を形成し、Ar雰囲気下でそのemfをレ
コーダーで記録した。 なお基準極としてはCr／Cr2O3配合比が重量％
にて10／90および90／10のもの、この混合比で単
に機械的に混合したものおよび前処理としてAr
雰囲気下で1600℃で７時間焼結したもの、さらに
それらを粉砕して充填量を0.3g、0.6gにしたもの
を７種作成し、これらを各種とも20本用意して再
現性を調査した。 表１は基準極の種類と測定結果を総括的に示し
たものである。
性、安定性および再現性を改善した酸素プローブ
用基準極に関する。 近年鋼材に要求される品質がきびしくなり、ま
た省エネルギー、省力化の観点から連鋳化比率の
増大に伴い、製鋼プロセスにおける溶鋼管理が従
来に増して一層重要視されるようになつてきてい
る。その際最も重要な指針を与えるものの１つ
は、溶鋼中の酸素活量であり、一般にその測定の
成否が製鋼プロセスに影響を与えることはよく知
られている。 このため、従来より溶鋼中の酸素活量を濃淡電
池の起電力を利用して測定する酸素プローブが開
発され、市販されている。 この酸素プローブは通常高級耐火物により保護
されているが、溶鋼に直接浸漬するため、耐熱上
浸漬時間には限界が存在する。このため、酸素プ
ローブにより酸素活量を正確に測定するために
は、酸素プローブとして、その起電力（以下emf
という）がその浸漬許容時間内に安定し、かつそ
の安定した状態に所定時間変動せずに保持される
ものでなければならない。また測定値の信頼性を
確保するうえにおいても、再現性を必要とする。 しかしながら従来の酸素プローブの場合、溶鋼
に浸漬後emfが安定するまでの時間が長かつた
り、あるいは所定時間経過してもemfが変動した
りして、応答性か安定性に欠け、その結果再現性
の問題もあつて、現場製造ラインにおいて実用化
するまでには至らなかつた。 例えば応答性の悪い酸素プローブで測定した場
合、浸漬許容時間teの制限からemfが安定する前
に溶鋼から引上げなければならないため、emfカ
ーブは第１図ａに示すように安定域に達しない。 また安定性の悪いものの場合、emfカーブは第
１図ｂに示す如くになり、安定域が得られない。 このように従来の酸素プローブは実用上種々の
問題を有するのにもかかわらず、本発明者らの知
る限りでは、その問題点に関する報告例はない。 そこで本発明者らは酸素プローブemfの応答性
や安定性に最も大きな影響を与える基準極に着目
し、それを改善することにより上記問題の解決に
成功した。 従つて本発明はemfの応答性、安定性および再
現性にすぐれた酸素プローブ用基準極の提供にあ
る。 本発明者らは基準極として、Cr粉末とCr2O3粉
末の混合物を用い、それらの配合比、前処理およ
び充填量について詳細に検討した結果、配合比と
してはCr／Cr2O3の比が重量％にて97／３〜80／
20の割合が適当であり、また前処理としてはこの
混合粉末を1550℃以上で３時間以上加熱して焼結
するのが好ましく、かつ充填量としては少量の方
が優れていることを知見した。 本発明において、Cr／Cr2O3配合比のCr2O3を
３％より少くするとCr／Cr2O3混合物としての本
来の性能が失われ、安定したCr／Cr2O3平衡酸素
分圧を示さない。またCr2O3が20％より多くなる
と、基準極充填時に不可避的に混入する酸素とメ
タルCrとの反応が遅れ、Crと酸素キヤツチヤー
として迅速かつ安定した働きをしなくなる。 一方前処理に関してはCr／Cr2O3の配合比に関
係なく、焼結処理しないと溶鋼へ浸漬した場合焼
結されて収縮するので、溶鋼温度である1550℃以
上で焼結する必要がある。 また充填量に関しては、応答性との関係上、少
くすることが好ましく、0.1〜0.3gが適当である。 次に実施例により本発明を説明する。 第２図は本実施例において用いた酸素プローブ
の断面を示すもので、１はムライトチユーブ、２
は固体電解質であるZrO2―９％MgOチユーブ、
３はCr／Cr2O3基準極、４はAl2O3パウダー、５
はAl2O3セメント、６はCr／Cr2O3基準極３に接
続されたMo線である。 測定に際しては、上記プローブをルツボ中に溶
製した1600℃の低炭素Alキルド溶鋼中に浸漬し、
かつ溶鋼極として、ルツボ底にMo線を埋込んで
濃淡電池を形成し、Ar雰囲気下でそのemfをレ
コーダーで記録した。 なお基準極としてはCr／Cr2O3配合比が重量％
にて10／90および90／10のもの、この混合比で単
に機械的に混合したものおよび前処理としてAr
雰囲気下で1600℃で７時間焼結したもの、さらに
それらを粉砕して充填量を0.3g、0.6gにしたもの
を７種作成し、これらを各種とも20本用意して再
現性を調査した。 表１は基準極の種類と測定結果を総括的に示し
たものである。
【表】
(注) ○…良好、△…若干難あり、×
…問題あり。
第３図ａ〜ｃは上記基準極により得られるemf
カーブの代表的なものを示したもので、ａは基準
極No.１のemfカーブであり、安定性に劣り、その
ため応答性についてまで判断するには至らない。
基準極No.２〜No.４においても、emfカーブはNo.１
とほぼ同様になり、一般に前処理として焼結を行
つてないものは安定性に問題があつた。 また基準極No.５の如く、前処理を施しても、
Cr／Cr2O3の配合比で、Crに対するCr2O3が多い
と安定性は改善されない。 これに対して、ｂ，ｃはそれぞれ基準極No.６と
No.７のemfカーブを示したもので、Cr／Cr2O3配
合比においてCrを多くし、かつ前処理を施すと、
安定性は改善され良好となる。しかし、ｂ，ｃを
比較してみればわかるように、充填量が多くなる
とemfが安定するまでの時間が長くなり、応答性
が悪くなる。 第４図は基準極No.７の再現性を示したもので、
emf値および溶鋼温度から求めた溶鋼中の酸素活
量とemf測定時に採取した溶鋼中の酸可溶Al値
（以下〔％solAl〕と記す）との関係を示してお
り、酸素活量と〔％solAl〕値とはきわめて明瞭
な関係が得られ、再現性にすぐれている。しかも
本基準極の場合、酸素活量10ppmという従来の酸
素プローブでは測定精度上問題があつた低酸素域
でもすぐれた再現性を示している。 以上の如く、本発明の基準極を用いた酸素プロ
ーブは応答性が短く、安定性にもすぐれ、しかも
低酸素域においても再現性があるので、従来より
一層正確な溶鋼管理を行うことができる。
…問題あり。
第３図ａ〜ｃは上記基準極により得られるemf
カーブの代表的なものを示したもので、ａは基準
極No.１のemfカーブであり、安定性に劣り、その
ため応答性についてまで判断するには至らない。
基準極No.２〜No.４においても、emfカーブはNo.１
とほぼ同様になり、一般に前処理として焼結を行
つてないものは安定性に問題があつた。 また基準極No.５の如く、前処理を施しても、
Cr／Cr2O3の配合比で、Crに対するCr2O3が多い
と安定性は改善されない。 これに対して、ｂ，ｃはそれぞれ基準極No.６と
No.７のemfカーブを示したもので、Cr／Cr2O3配
合比においてCrを多くし、かつ前処理を施すと、
安定性は改善され良好となる。しかし、ｂ，ｃを
比較してみればわかるように、充填量が多くなる
とemfが安定するまでの時間が長くなり、応答性
が悪くなる。 第４図は基準極No.７の再現性を示したもので、
emf値および溶鋼温度から求めた溶鋼中の酸素活
量とemf測定時に採取した溶鋼中の酸可溶Al値
（以下〔％solAl〕と記す）との関係を示してお
り、酸素活量と〔％solAl〕値とはきわめて明瞭
な関係が得られ、再現性にすぐれている。しかも
本基準極の場合、酸素活量10ppmという従来の酸
素プローブでは測定精度上問題があつた低酸素域
でもすぐれた再現性を示している。 以上の如く、本発明の基準極を用いた酸素プロ
ーブは応答性が短く、安定性にもすぐれ、しかも
低酸素域においても再現性があるので、従来より
一層正確な溶鋼管理を行うことができる。
第１図は従来の酸素プローブにより溶鋼中の酸
素活量を測定した場合によくみられるemfカーブ
を示したもので、ａは応答性の悪い場合、ｂは安
定性の悪い場合を示している。第２図は本発明の
実施例に用いた酸素プローブの断面図、第３図は
酸素プローブ中の基準極種類によるemfカーブを
示したもので、ａは実施例における基準極No.１の
場合、ｂはNo.６の場合、ｃはNo.７の場合を示して
いる。第４図は実施例の基準極No.７の再現性を酸
素活量と〔％solAl〕との関係により示したもの
で、参考として学振堆奨平衝値を示してある。 １…ムライトチユーブ、２…Zro2―９％MgO
チユーブ、３…Cr／Cr2O3基準極、４…Al2O3パ
ウダー、５…Al2O3セメント、６…Mo線。
素活量を測定した場合によくみられるemfカーブ
を示したもので、ａは応答性の悪い場合、ｂは安
定性の悪い場合を示している。第２図は本発明の
実施例に用いた酸素プローブの断面図、第３図は
酸素プローブ中の基準極種類によるemfカーブを
示したもので、ａは実施例における基準極No.１の
場合、ｂはNo.６の場合、ｃはNo.７の場合を示して
いる。第４図は実施例の基準極No.７の再現性を酸
素活量と〔％solAl〕との関係により示したもの
で、参考として学振堆奨平衝値を示してある。 １…ムライトチユーブ、２…Zro2―９％MgO
チユーブ、３…Cr／Cr2O3基準極、４…Al2O3パ
ウダー、５…Al2O3セメント、６…Mo線。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Cr粉末とCr2O3粉末とを重量％にてCr／
Cr2O3＝97／３〜80／20の割合で混合した後無酸
素雰囲気下で1550℃以上で焼結し、その後粉砕し
てなる粉状体を充填したことを特徴とする酸素プ
ローブ用基準極。 ２ 充填量を0.3g以下とすることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の酸素プローブ用基準
極。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56044327A JPS57158549A (en) | 1981-03-26 | 1981-03-26 | Reference electrode for oxygen probe |
| US06/353,815 US4399022A (en) | 1981-03-26 | 1982-03-02 | Reference electrode for oxygen probe |
| SE8201783A SE456943B (sv) | 1981-03-26 | 1982-03-19 | Referenselektrod foer oxygensonder |
| FR8204885A FR2502784A1 (fr) | 1981-03-26 | 1982-03-23 | Electrode de reference pour sonde a oxygene |
| DE19823210663 DE3210663A1 (de) | 1981-03-26 | 1982-03-23 | Referenzelektrode fuer sauerstoffsonden |
| BE0/207651A BE892614A (fr) | 1981-03-26 | 1982-03-24 | Electrode de reference pour sonde a oxygene |
| CA000399287A CA1166693A (en) | 1981-03-26 | 1982-03-24 | Reference electrode for oxygen probe |
| GB08208812A GB2108269B (en) | 1981-03-26 | 1982-03-25 | Reference electrode for solid electrolyte oxygen probes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56044327A JPS57158549A (en) | 1981-03-26 | 1981-03-26 | Reference electrode for oxygen probe |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57158549A JPS57158549A (en) | 1982-09-30 |
| JPS6367655B2 true JPS6367655B2 (ja) | 1988-12-27 |
Family
ID=12688401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56044327A Granted JPS57158549A (en) | 1981-03-26 | 1981-03-26 | Reference electrode for oxygen probe |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4399022A (ja) |
| JP (1) | JPS57158549A (ja) |
| BE (1) | BE892614A (ja) |
| CA (1) | CA1166693A (ja) |
| DE (1) | DE3210663A1 (ja) |
| FR (1) | FR2502784A1 (ja) |
| GB (1) | GB2108269B (ja) |
| SE (1) | SE456943B (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3444474A1 (de) * | 1984-12-06 | 1986-06-12 | Ferrotron Elektronik Gmbh | Festelektrolyt-tauchsonde |
| US4689308A (en) * | 1986-05-01 | 1987-08-25 | International Biomedics, Inc. | Article for preparing a chemical sensor for use |
| US4717463A (en) * | 1986-05-13 | 1988-01-05 | General Signal Corporation | Oxygen sensor |
| DE4135510C2 (de) * | 1991-10-28 | 1994-02-24 | Heraeus Electro Nite Int | Tauchsensor für Metallschmelzen |
| CN105548308B (zh) * | 2015-12-10 | 2018-05-18 | 湖南镭目科技有限公司 | 一种氧电池传感器用参比电极及其制备方法以及一种氧电池传感器 |
| US11506620B1 (en) | 2018-07-20 | 2022-11-22 | United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Control of oxygen fugacity in a high pressure solid media assembly using a double capsule |
| CN113504282A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-10-15 | 北京浩德楚业新材料科技有限公司 | 一种氧参比电极材料的制备方法及定氧探头 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1981
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1982
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