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JPS646801B2 - - Google Patents
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JPS646801B2 - - Google Patents

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Publication number
JPS646801B2
JPS646801B2 JP60231415A JP23141585A JPS646801B2 JP S646801 B2 JPS646801 B2 JP S646801B2 JP 60231415 A JP60231415 A JP 60231415A JP 23141585 A JP23141585 A JP 23141585A JP S646801 B2 JPS646801 B2 JP S646801B2
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JP60231415A
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JPS61283301A (ja
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Ai Nyuuhausu Danieru
Jii Uiiraa Richaado
Etsuchi Uorutsu Rarufu
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ANARAITEIKARU BAIOOKEMISUTORII LAB Inc
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ANARAITEIKARU BAIOOKEMISUTORII LAB Inc
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Publication date
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Publication of JPS61283301A publication Critical patent/JPS61283301A/ja
Publication of JPS646801B2 publication Critical patent/JPS646801B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40Concentrating samples
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/0082Regulation; Control
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/25375Liberation or purification of sample or separation of material from a sample [e.g., filtering, centrifuging, etc.]

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  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)
  • Iron Core Of Rotating Electric Machines (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
技術的な分野 この発明はサンプル溶液の蒸発/濃縮を行なう
方法と装置、更に具体的に云えば、オペレータの
手を借りずに、種々の異なるサンプルに対し、順
次蒸発/濃縮の溶媒の交換と組合せて行なう自動
的な方法と装置に関する。 従来技術の説明 蒸発器の主な用途は、残渣試験(即ち、実験室
で液体が蒸発した後の、溶液の残りの成分を試験
すること)の分野である。濃縮及び溶媒交換手順
の一部分として、蒸発を使うことも実験室では重
要な実務である。こういう機能を遂行する市場で
入手し得る従来の装置は、手作業を必要とすると
共に、絶えずオペレータの手を借りる必要があ
る。これはサンプルの調製に関与する労賃に重要
な影響を持ち、更に生産的な実験室の作業から人
員をふり向けることになる。更に、プロセスに人
的要素が介入することにより、結果の精度並びに
再現性が低下する。 現存の蒸発器を1種類のサンプルを自動的に受
取つて蒸発させることが出来る様に構成し直すこ
とは出来るが、自動化プロセスの一部分として、
こういう蒸発器は逐次的に異なる溶液のサンプル
を受取つて、蒸発させることが出来ない。サンプ
ルの濃縮並びに/又は溶媒交換能力も要求される
場合、従来の蒸発器は自動的な多重サンプルの調
製には適していない。 自動的な手順の一部分としてサンプル溶液を蒸
発させる場合、溶液に加えられる蒸発を発生させ
るエネルギが正確に制御出来ることが、所定の期
間にわたつて蒸発する液体の量を決定することが
出来る様にする為に重要である。この様に加える
エネルギの正確な制御が、実験室用に適した従来
の蒸発器では出来なかつた。 発明の目的と要約 この発明の目的は、液体サンプル/溶媒溶液の
無人の蒸発/濃縮を自動的に行なう方法と装置を
提供することである。 この発明の別の目的は溶媒交換を自動的に行な
つて、その結果調製されたサンプル又は溶液を密
封した環境内に貯蔵する方法と装置を提供するこ
とである。 この発明の別の目的は、サンプルに対して同じ
プロセス・パラメータを使つて、多数のサンプル
又は溶液を順次蒸発/濃縮することが出来る様に
する方法と装置を提供することである。 この発明の別の目的は、相次ぐ多数のサンプル
の自動的な無人の蒸発に合う形で、蒸発を行なう
為に液体に加えられるエネルギを制御する改良さ
れた方法と装置を提供することである。 この発明の別の目的は、液体の蒸発速度を制御
して予測出来る様にする為に、容器内にある液体
の温度と圧力を制御する方法と装置を提供するこ
とである。 この発明では、マイクロプロセツサによつて制
御される蒸発器を提供する。人力弁集成体で、蒸
発並びに/又は濃縮しようとするサンプル又は溶
液の所定の容積を持つ塊を収集し、この入力弁集
成体がこの所定の容積を多重ポート選択弁を介し
て加熱された蒸発室に分与する。サンプルを分与
する前に、溶媒貯蔵槽から加熱された蒸発室に
は、既知の容積の抑制溶液が選択弁によつて分与
される。制御された低圧状態の下で、サンプル及
び抑制溶液を蒸発させる。既知量の蒸発発生エネ
ルギが室の底に加えられ、サンプル溶液内で散逸
される。圧力が室内の制御されるパラメータであ
るから、サンプル溶液の温度が液体の蒸気圧対温
度特性によつて決定される。従つて、この容積の
サンプル溶液を蒸発させるのに要する時間が、室
の底に加えられた単位時間あたりのエネルギ量に
よつて決定される。室の底は電気加熱素子を埋込
んだセラミツク材料で構成され、このセラミツク
材料は既知の物理的なパラメータを持つていて、
セラミツク材料の前後で起る温度降下を計算する
ことが出来る様になつている。比例形温度制御器
がこの加熱器を通る電流を変えて、加熱器をマイ
クロプロセツサによつて定められた温度に保つ。
入力弁集成体の分与動作を調時して、前の塊のサ
ンプル溶液の蒸発が起つた時点に、次の塊のサン
プル溶液を送出す様にする。この過程を所定の回
数だけ繰返して、所望の容積が蒸発室に供給され
るまで、所定の容積のサンプルの蒸発を達成す
る。蒸発手順の後、完成されたサンプルが多重バ
イヤル貯蔵トレーにある貯蔵トレーに移送され
る。サンプルに対する移送及び貯蔵順序が完了し
た時、入力弁集成体及び流路から残留サンプルを
除く。これは、流路に掃除溶媒を充填し、その後
こういう成分を加圧ガスで駆逐することによつて
自動的に達成される。人力弁集成体の多重ポート
選択弁によつて制御される相異なる流路が順次掃
除され、駆逐される。その後、蒸発/濃縮順序の
次のサンプルを収集して加熱された蒸発室に分与
し、蒸発及び掃除順序の全体を繰返すことが出来
る様にする。逐次的な各サンプルに対し、充填、
蒸発及び掃除サイクルが繰返される。 この発明の重要な1面は、液体に加えられるエ
ネルギを制御することによつて、液体の蒸発速度
を制御すること、並びにこういうことを達成する
方法と装置とに関する。特に、加熱器の温度及び
室の圧力を一定に保つことにより、液体の圧力及
び温度は、その液体に対する蒸気圧対温度曲線上
に保たれる。図示の特定の実施例では、室の底と
して作用するセラミツクの加熱器の上に温度セン
サを配置する。このセンサは比例形温度制御器の
一部分である。前に述べた様に、加熱器を通る電
流が、温度センサによつて感知された加熱器の温
度を、マイクロプロセツサによつて選択された温
度レベルに一定に保つ。セラミツク室底の伝熱特
性は判つており、従つて、室内にある液体に伝達
される熱エネルギ量も判る。真空ポンプ及び弁装
置が室内の圧力を制御する。この圧力の設定によ
り、室内の液体の温度が決まる。この時、セラミ
ツク室壁を介して伝達される熱エネルギが蒸発速
度を決定する。 上記並びにその他の目的、特徴及びそれに伴う
多くの利点は、以下図面について好ましい実施例
を詳しく説明する所から明らかになろう。図面全
体にわたり、同様な部分には同じ参照数字を用い
ている。 好ましい実施例の説明 次に第1図について具体的に云うと、このシス
テムの流れのブロツク図は、蒸発並びに/又は濃
縮すべきサンプル又は溶液を受取る入力弁集成体
10を含む。蒸発並びに/又は濃縮すべき液体を
弁集成体10の入力ポートで受取る。この弁集成
体は所定の容積の溶液を交互に収集並びに分与す
る様に作用する。入力弁集成体10は後で第2図
について詳しく説明する。入力弁集成体10から
分与された所定容積の溶液が多重ポート選択弁V
10の入力ポート3に送出される。多重ポート選
択弁V10は、種々の入力位置又はポート1乃至
6の間を制御自在に歩進し、その共通出力ポート
が、個別の入力ポートに接続された種々の流れ回
路からの流体を通すことが出来る様になつてい
る。選択弁の共通出力ポートが加熱蒸発室11に
受取つた流体を送出す様に接続されている。多重
ポート選択弁V10は後で第3図について詳しく
説明する。加熱蒸発室は後で第5図乃至第10図
について詳しく説明する。 所定容積のサンプル溶液を加熱蒸発室11に送
出す前に、必要な場合、溶媒貯蔵槽集成体12か
ら既知の容積の抑制溶液を加熱蒸発室11に分与
する。溶媒貯蔵槽集成体12は後で第4図につい
て詳しく説明する。抑制溶液が溶媒貯蔵槽集成体
12から流れ制限部R4を介して多重ポート選択
弁V10の入力ポート2に流れる。既知の物理的
なパラメータを持つ室内の制御された圧力状態の
下で、抑制溶液と所定容積のサンプルの組合せが
加熱蒸発室11内で蒸発させられる。こういうこ
とを達成する為、制御された量のエネルギを室底
を介して室の外面に加え、サンプル溶液で散逸す
る。室内の圧力が制御されるパラメータである。
従つて、サンプル溶液の温度は、この溶液の蒸気
圧対温度特性によつて決定される。従つて、この
容積のサンプル溶液を蒸発するのに要する時間
が、室底に加えられる単位時間あたりのエネルギ
量によつて決定される。後で詳しく説明するが、
室底は既知の物理的なバラメータを持つセラミツ
ク材料で構成されていて、この為、セラミツクの
室底の前後で起る温度降下は、単位時間あたりの
所定のエネルギ伝達を仮定すれば、計算すること
が出来る。入力弁集成体10の分与動作は、30秒
毎に、別の所定の容積又は塊のサンプル溶液を送
出す様に調時されている。入力弁集成体10に対
するサンプル溶液の入力の流れは、好ましい装置
では、5ml/分に設定されており、加熱器の温度
は、蒸発室に於けるサンプル溶液の蒸発速度が入
力の流れと釣合う様に調節されている。従つて、
入力弁集成体10から蒸発室には、蒸発した容積
と等しい量のサンプル溶液の別の塊が分与され
る。合計の既知の容積のサンプル溶液の蒸発を達
成する為に、この過程が予定のサイクル数だけ繰
返される。ここで説明する特定の実施例では、各
サイクルの間加熱蒸発室11に送出されるサンプ
ル溶液の個々の塊又は所定容積は2.5mlである。 抑制溶液は過程の初めに、1回だけ分与され
る。抑制溶液は、蒸発中のサンプル溶液の温度に
近いが、それより若干高い沸点を持つサンプルの
残渣を捕捉して保持するのに役立つ安定な環境を
設定する。蒸発中に発生する蒸気が蒸発室11か
ら回転羽根形真空ポンプ13によつて吸出され、
そこから吸出された蒸気が逃され又はその他の形
で捕捉される。真空ポンプ13が真空締切弁V5
を介して加熱蒸発室11の出力ポートに接続され
ている。やはり自動的に制御自在の通気弁V4が
加熱蒸発室の同じ出力ポートに接続されており、
室の出力ポートに於ける圧力を表示する圧力計P
2も同じ所に接続されている。真空調節弁V11
が、真空締切り弁V5と真空ポンプ13の間に圧
力配管の接続点に接続されていて、室圧を制御並
びに調節する。 この装置は、オンラインの流れから、或いは蒸
発していないサンプル溶液を含む選ばれた保持室
の何れからも、蒸発並びに/又は濃縮すべき溶液
を受取る様に設計されている。装置は、保持室様
式で動作する時、保持室からのサンプル溶液を圧
送する為に使われる組込みの容積形ピストン・ポ
ンプを持つている。こゝで説明する特定の実施例
は、最大23個までの個別のサンプル溶液を蒸発並
びに/又は濃縮する能力がある。 濃縮された最終的な溶液が移送/貯蔵トレー集
成体14に送出される。このトレー集成体は後で
第11図について詳しく説明する。濃縮サンプル
の送出しは自動的に制御される移送及び混合弁V
6を介して行なわれる。弁V6が作動されると、
濃縮サンプルを移送/貯蔵トレー集成体14に移
送することが出来る。弁V6が作動されていない
時、流れ制限部R1から弁V6及びV16を介し
て駆逐ガスを送出すことが出来る。駆逐ガスが駆
逐ガス弁V12を介して供給される。 溶媒貯蔵槽集成体からの出力流れ制限部R2が
この集成体からの掃除用溶媒を通し、弁V2を介
して入力弁集成体10に接続されている。溶媒貯
蔵槽集成体12から出力流れ制限部R3が弁V1
4を介して、多重ポート選択弁V10のポート4
に希釈溶媒を供給する。希釈剤の流れが圧力調節
弁V8によつて調節される。P1がViの出力駆
逐ガス圧力を測定する。駆逐ガスが抑制溶液及び
掃除溶媒貯蔵槽にも送出される。 弁V1,V2及びV3は入力弁集成体10と関
連して作用し、後で第2図について詳しく説明す
る。マイクロプロセツサによつて制御される電子
回路15は後で第13図について詳しく説明す
る。然し、第1図に関連して云うと、マイクロプ
ロセツサによつて制御される電子回路15が入力
弁集成体10、加熱蒸発室11、移送/貯蔵トレ
ー集成体14及び多重ポート選択弁V10のモー
タ16を制御することが図式的に示されている。
更に、第1図には示してないが、マイクロプロセ
ツサによつて制御される電子回路15が、最終的
には、ソレノイド弁V1,V2,V4,V5及び
V6の動作を直接的又は間接的に制御する。 第1図の入力弁集成体10が第2図に詳しく示
されており、次にこれについて説明する。図示の
特定の実施例に於ける入力弁部分の作用は、加熱
蒸発室内で蒸発又は濃縮が行なわれている間、ポ
ンプ又はオンラインの流れから2.5mlの容積のサ
ンプルを収集することが出来る様にすることであ
る。この過程はサンプルの損失なしに行なわれ
る。入力弁集成体が夫々6個のポートを持つ共通
に作動される2つの連動弁部分20,21を含
む。2つの弁部分20,21は、不作動位置(第
2図に実線で示す)では、ソレノイド弁V7の常
閉ポートからのサンプル溶液がこの部分のポート
5を介して弁部分20に流れ込み、弁部分20の
ポート4を介してその弁部分から流れ出る。弁部
分20のポート4から出て行く流れが3mlループ
22を介して弁部分21のポート4に流れる。
こゝで仮定した弁の不作動位置では、弁部分21
のポート4がこの部分のポート3を介して大気と
通気している。弁部分20,21の作動は、第1
図のマイクロプロセツサによつて制御される電子
回路15によつて制御される。この電子回路が、
弁部分の作動サイクル及び不作動サイクルの間
に、3mlループ22が(入力のサンプル流量を考
えて)2.5mlのサンプル溶液を受取る時間だけを
持つ様に、弁部分の作動を調時する。ここに示す
特定の実施例では、入力のサンプル流量は5ml/
分である。 第2の3mlループ23の1端が弁部分20のポ
ート6に接続され、他端が弁部分21のポート2
に接続される。弁部分21のポート5が後で第3
図について詳しく説明する多重ポート選択弁V1
0のポート3(第2図には示していない)に接続
される。弁部分20のポート1がソレノイド弁V
2の共通ポートに接続される。この弁は掃除溶媒
選択弁として作用する。弁V2の常開ポートがソ
レノイド弁V1の共通ポートに接続される。回転
計で適性な空気流が測定される様に、弁V3が調
節される。弁V1の常開ポートが空気調節弁とし
て作用する弁V3に接続される。弁V1は、周囲
空気の制御された流れ、又は加圧駆逐ガスの制御
された流れが、入力弁集成体を通る様に選択する
ことが出来る様にする。 弁部分20,21が不作動位置(第2図に実線
で示す)にあると、蒸発室に(第1図のポンプ1
3によつて)加えられた真空又は低圧によつてル
ープ23が空けられる間、ループ22に2.5mlの
サンプル溶液を充填することが出来る。この2.5
mlの溶液が弁部分21を介して多重ポート選択弁
から蒸発室に流れる。ループ22が2.5mlのサン
プル溶液を受取つた時、弁部分20,21が作動
され、この為ループ23が2.5mlのサンプル溶液
の受取りを開始する。弁部分20,21がこの様
に作動されると、(多重ポート選択弁V10を介
して)蒸発室11内に存在する真空により、ルー
プ22が空けられる。所望の合計容積のサンプル
が蒸発室に供給されるまで、弁部分20,21の
引続く作動サイクルによつて、この過程が繰返さ
れる。所望の合計容積のサンプルが蒸発室に供給
された後、ソレノイド作動のサンプル/放出選択
弁V7が常開位置に切換えられ、この位置ではサ
ンプル源から受取ることがあるそれ以上のサンプ
ル溶液を貯蔵槽等に放出する。 サンプルに対する蒸発、移送及び貯蔵順序が完
了した後(即ち、適当な合計容積のサンプル溶液
が加熱蒸発室11に入つて蒸発させられ、残つて
いる溶液が移送/貯蔵トレー集成体14に移送さ
れて貯蔵された後)、弁及びループ22,23か
ら残留サンプル材料を除かなければならない。こ
れは、各々のループに掃除溶媒を充填し、その
後、加圧ガスを用いて各ループを駆逐することに
よつて達成される。典型的な手順は次の通りであ
る。弁V2を作動して、弁部分20のポート1を
流れ制限部R2を介して掃除溶液貯蔵槽部分に接
続する。約20mlの掃除溶媒をループ22に分与す
るのに十分な時間を許す。その後、弁V2を不作
動にし、弁V1を作動することにより、ループ2
2に駆逐ガスが加えられる。短かな時間の後、弁
V1を不作動にし、弁部分20,21を再び不作
動にする。この時、弁V2を再び作動することに
よつて、ループ23が20mlの掃除溶媒によつて掃
除される。次に短かな期間の間、弁V2を不作動
にし、弁V1を作動することにより、駆逐ガスが
ループ23に加えられる。各々20mlの掃除溶媒は
夫々のループから多重ポート選択弁V10を介し
て蒸発室11に押出され、その後移送/貯蔵トレ
ー集成体を通つて廃棄部に出て行く。この過程に
より、サンプルの流路全体の掃除が行なわれる。 入力弁集成体10のサンプル溶液の流路は、サ
ンプル溶液がそれと付着せず且つあらわる種類の
サンプル溶液に対して実質的に不活性である様な
材料(例えばテフロン)で構成される。 第1図の多重ポート選択弁V10が第3図に詳
しく示されており、次にこれについて説明する。
多重ポート選択弁V10は、可逆ステツプ・モー
タによつて駆動される6つのポートを持つテフロ
ンの回転弁である。6つのポート1乃至6の各々
は、モータ16(第1図)によつて弁の軸を回転
することにより、共通の出力ポートに接続するこ
とが出来る。この弁の作用は装置の異なる部分を
蒸発室11に接続することである。 弁V10のポート1は、装置のどの部品にも接
続されない様に詰物をしてある。この位置はサン
プルの間の蒸発室に対する封じとして使われる。
多重ポート選択弁V10のポート2が流れ制限部
R4を介して溶媒貯蔵槽集成体12の抑制溶液に
接続される。必要な場合、所定容積の抑制溶液が
このポートを流れて、各サンプル・サイクルの初
めに蒸発室11に分与される。この様にして分与
される抑制溶液の容積が、弁をポート2にとゞめ
る時間によつて決定される。ポート3が蒸発室を
入力弁部分の出力、即ち、入力弁部分21のポー
ト5に接続する。この接続により、サンプル溶液
が多重ポート選択弁V10を介して蒸発室に通過
することが出来る。 弁V10のポート4と記したポートは、流れ制
限部R3及び弁V14を介して溶媒貯蔵槽集成体
12の希釈剤供給部分に接続される。希釈液体を
使つて、蒸発過程が完了した後、蒸発室を既知の
容積まで充填する。この手順は、蒸発させられた
サンプル溶液の初めの容積並びに希釈容積の両方
が判つているから、既知の濃度になる。弁V10
のポート5が予め設定した流量の空気を供給す
る。この空気の流れを用いて、蒸発室11から所
定容積の希釈剤/サンプルの残渣を移送/貯蔵ト
レー集成体14にある密封サンプル・バイヤルに
押出す。弁V10の入力ポート6は接続されず、
サンプルの完全な混合が出来る様にする通気ポー
トとして用いられる。この混合は、混合弁V16
を作動して、弁V6の常開ポートを介して駆逐ガ
スが室11内のサンプル溶液を撹拌することが出
来る様にすることによつて達成される。 第1図の装置の溶媒貯蔵槽集成体12が第4図
に詳しく示されており、次にこれについて説明す
る。溶媒貯蔵槽集成体は、装置の動作に必要な溶
媒を持つていて、蒸発順序の間の種々の動作段階
で、これらの溶媒を供給する。この集成体は駆逐
ガスと共に、3種類までの異なる溶媒を供給する
ことが出来る。駆逐ガスは、装置の流路から溶媒
又はサンプル溶液の残りの痕跡を除去する為、並
びに蒸発室から前述の様に希釈剤/サンプル残渣
を密封サンプル・バイヤルに押出す為に使われ
る。貯蔵槽集成体が3つの別々の溶媒貯蔵槽、即
ち掃除溶液貯蔵槽24、希釈溶液貯蔵槽25及び
抑制溶液貯蔵槽26を含んでいる。好ましい実施
例では、各々の貯蔵槽は1.5リツトルまでの溶媒
又は溶液を収容することが出来る。圧力調整弁V
8によつて希釈溶液貯蔵槽25に圧力を加える。
調整弁V8の出力が希釈溶液貯蔵槽の入力に接続
されている。圧力源が装置の動作に必要な液体の
流量を得るのに必要な力を供給する。希釈溶液貯
蔵槽25に供給される圧力は0から20psigまで調
節し得る。掃除溶液及び抑制溶液貯蔵槽24,2
6に夫々供給される圧力は、弁V12を介して送
出された30psigの圧力を持つ加圧駆逐ガス源か
ら、30psigに一定に保たれる。流れ制限部R1が
1ml/秒の流量で装置内の3箇所に駆逐ガスを送
出す。具体的に云うと、流れ制限部R1からの駆
逐ガスの出力流が弁V1(第2図)の常閉ポー
ト、混合弁V16(第1図及び第5図)の常閉ポ
ート及び多重ポート選択弁V10(第1図及び第
3図)の入力ポート5に送出される。 これらの3つの液体貯蔵槽24,25,26の
各々は、その出力ポートと直列に夫々の流れ制限
部R2,R3,R4が接続されている。これらの
流れ制限部は、使われる溶媒がイソオクタンであ
る時、1ml/秒の流量が得られる様な寸法になつ
ている。制限部R2からの出力流が掃除溶媒を供
給し、入力弁集成体(第2図)にある弁V2の常
閉ポートに接続される。流れ制限部R3からの出
力流が希釈溶媒を供給し、多重ポート選択弁V1
0(第3図)のポート4に接続される。制限部R
4からの出力流が抑制溶液の出力流を供給し、多
重ポート選択弁V10(第3図)のポート2に接
続される。流れ制限部R3より下流側で希釈溶液
の出力流の流路内に配置された弁V14は、希釈
剤の流量を測定出来る様にする手動3方弁であ
る。 前に第1図について簡単に説明した加熱蒸発室
11が第5図に詳しく示されており、次にこれに
ついて説明する。加熱蒸発室は入力弁集成体10
から多重ポート選択弁V10を介してサンプル溶
液を受取る。加熱されるバイヤル27に固定され
た加熱器により、サンプル溶液にエネルギが供給
される。加熱器の温度が比例形温度制御器によつ
て制御され、予定の温度の値に一定に保たれる。
サンプル溶液は、真空締切り弁V5を介して蒸発
器ヘツド28に接続された真空ポンプ13及び真
空調節弁V11によつて制御される選ばれた圧力
にする。圧力計P2が加熱蒸発室11内の圧力を
可視的に表示する。この圧力は大気圧より低い値
に調節され、真空として表示され、トルで読出さ
れる。 第6図乃至第10図について説明すると、加熱
バイヤルは20mlの、硝子壁を持つバイヤルであつ
て、バイヤルの底にセラミツク円板29が固定さ
れている。セラミツク円板の厚さ(例えば典型的
には0.040吋)は、加熱器とバイヤル内のサンプ
ル溶液との間の界面になる点で重要である。この
界面が熱エネルギの流れに対して一定の既知の抵
抗を持つことが重要である。蒸発温度を作る加熱
器30はセラミツク円板29の露出した下側の面
に沈積されている。加熱器の温度に比例する帰還
信号を発生する為に、固体温度センサが加熱器の
面にエポキシ結合されている。温度センサ31は
例えばアナログ・デバイセズ・インコーポレーテ
ツド社によつて製造されるAD590L型であつてよ
い。この温度センサは、変換器の絶対的な温度に
比例する出力電流を発生する2端子の集積回路温
度変換器である。加熱バイヤル27の頂部がシリ
コン・ゴムのOリング等によつて蒸発器ヘツド2
8(第5図)に封着されている。バイヤル27を
Oリングに押え付ける為に機械的なクランプを用
いることが出来る。 蒸発器ヘツド28は3つのポートを持つてい
る。1つのポートは入力ポートであつて、第3図
の多重ポート選択弁V10の共通出力ポートに接
続されている。蒸発器ヘツド28のこの入力ポー
トは、サンプル溶液、抑制溶液及び掃除溶媒を加
熱バイヤル27に導入することが出来る様にす
る。第2のポートが移送及び混合弁として作用す
る弁V6の共通ポートに接続されている。移送及
び混合弁V6を作動すると、加熱バイヤル27か
ら第11図の移送/貯蔵トレー集成体14に溶液
を移送することが出来る。移送及び混合弁V6が
不作動である時、溶液の混合をよくする為に、バ
イヤル27内の液体の中で駆逐ガスを泡立てるこ
とが出来る。蒸発器ヘツド28の3番目のポート
が真空締切り弁V5を介して真空ポンプ13に接
続される。蒸発過程から出た蒸気がこのポートを
流れ、ポンプによつて逃される。室の通気弁とし
て作用する弁V4も蒸発器ヘツド28のこの第3
のポートに接続されている。弁V4は、作動され
た時、蒸発過程の或る段階の間、圧力が大気圧以
上に高くなることを防止する。真空調節弁V11
も真空締切り弁V5を介して蒸発器ヘツド28の
この第3のポート又は真空ポートに接続されてい
る。弁V11は10ターンの計量弁であつて、室圧
を制御して調節する。圧力計P2が加熱蒸発室内
の圧力を表示する。 好ましい実施例では、セラミツク円板29は、
ゼネラル・エレクトリツク・コーポレーシヨンか
らセラミツク99341Eの名称が付せられている材
料で作られている。この円板は典型的には厚さ
0.04吋、直径32mmである。この直径はバイヤル2
7の直径より若干大きい。ゼネラル・エレクトリ
ツク・コーポレーシヨンのSG83硝子封着剤の様
な接着剤を用いて、この円板をバイヤル27の硝
子底に結合する。温度センサ31が円板29の実
質的な中心にエポキシ結合されていて、電気導線
32は加熱器30の電気導線33と平行に同じ方
向に伸びている。電気導線32,33が円板か
ら、セラミツク材料の半径方向に伸びる頚部34
に沿つて半径方向外向きに伸びる。第10図に一
番よく示されているが、2つのセラミツク柱35
が夫々の孔36に接続によつて固定され、円板の
底又は下側の面から垂直に突出している。加熱器
に対する各々の接続導線33が、柱35の突出部
分を取巻く環状カラー37を持つており、しつか
りと取付ける為にそれにろう付けされている。カ
ラー37は、伸出す接続導線33と同じ材料(例
えばニツケル)で作られるが、円板の下側の面に
埋込まれた加熱器素子に電気接続される。円板の
下側に沈積した時の加熱器のジグザグ形パターン
が、円板29の外周から隔たる全体的に円形の周
縁内に収容されている。電気導線33の間に印加
された電圧により、ジグザグ形加熱器の導電通路
に電流が流れる。こうして流れる電流がジグザグ
形パターンに沿つて熱を発生し、円板29を介し
てバイヤル27に熱エネルギを効率よく加える。
ジグザグ形パターンは、バイヤル27の底面全体
に沿つて加えられた熱エネルギを分布させるのに
最も有効であることが理解されよう。 バイヤル自体の底を取去つて、セラミツク円板
29に直接的に固定することが出来る様にする。
この発明の好ましい実施例では、20mlの容量が特
に適している。然し、このパラメータも、こゝで
説明したこの他の寸法及びパラメータも、この発
明を実施するのに用いる任意の装置の特定の需要
に合せて変えることが出来る。 前に第1図について簡単に説明した移送/貯蔵
トレー集成体14が第11図に詳しく示されてお
り、次にこれについて説明する。この集成体は、
好ましい実施例では、合計23個の貯蔵バイヤル4
1を保持することが出来る回転トレー40を有す
る。ラツク42が回転自在の貯蔵トレー40に固
定されていて、トレー40の上面の上にバイヤル
41を支持する。この発明の好ましい実施例に使
うことが出来るバイヤルは2つの寸法がある。即
ち、2mlの自動サンプル用バイヤル及び20mlの血
清バイヤルである。何れもその開口に気密封じを
受けることが出来る。トレー40は駆動モータ4
3によつて回転することが出来、このモータはマ
イクロプロセツサによつて制御される電子回路1
5(第1図)によつてその回転歩進が制御され
る。 空気圧シリンダ44が1対の注射針45を下向
きに移動して、これらの針をバイヤルの開口には
めた気密封じに突きさすことが出来る。この時、
加熱蒸発室11(第1図)内に存在するサンプ
ル/希釈溶液は、弁V6を介して、注射針と整合
した適当な貯蔵バイヤルに押出すことができる。
バイヤル41に移送されるサンプルの量は、移送
弁V6の作動時間によつて制御される。所望量の
溶液を送出した後、注射針をもとの注射針の位置
へ上向きに移動させることが出来る。バイヤルの
封じを作る材料の種類の為、針穴は自動的に締ま
つて、サンプル/希釈溶液が中に入つた密封バイ
ヤルになる。 サンプル溶液を移送する合間に装置をきれいに
する為に、サンプルと接触した流路に掃除溶媒が
強制的に流される。注射針にもサンプルの残渣が
残つているから、それらもきれいにしなければな
らない。これは、第2図の入力弁集成体について
前に述べた流れ系統の、それより前の部分の掃除
の間に行なわれる。 移送動作の間、注射針を左へ回転し、その後下
向きに並進させる。この時、針はステンレス鋼の
カツプ内の位置に来る。カツプの頂部の舌片と注
射針の保持体の間のOリングが液密封じを形成す
る。装置のそれより前の部分からの掃除溶媒が移
送弁V6を介して1つの注射針に流れる。この
後、溶媒が針の開口から流れ出て、カツプに溶媒
を充たす。溶媒が針の外側を取巻き、その後他方
の針並びに管を介して廃棄容器へ押出される。そ
の後、駆逐ガスを針に強制的に通して、残留掃除
溶媒を除去する。この手順をもう一度繰返して、
装置を完全にきれいにする。その後、注射針を上
向きに移動し、右へ回転させる。次に回転トレー
40を、空のバイヤル41を注射針の下に位置ぎ
めして次のサンプル/希釈溶液を受取る様に割出
す。 ソフトウエアの制御により、移送/貯蔵トレー
集成体14は、予め定めたきりの良い数の希釈/
サンプル溶液を移送するか、或いは全部の希釈/
サンプル溶液の内の98%までを移送することが出
来る。この最後の工程は、希釈/サンプル溶液の
2回の移送を行なうことによつて達成される。最
初の移送は約0.5mlを除く全部を移送バイヤル4
1に移送する。その後、蒸発室11に既知の容積
の希釈剤を再び充填する。この既知の容積を同じ
移送/貯蔵バイヤル41に移送する。2回目の希
釈剤/サンプルはサンプル濃度が非常に希釈され
ており、蒸発室11内に残された0.5mlは元のサ
ンプル量の2%未満しかない。 装置はこの装置のソフトウエアによつて制御さ
れる警報動作様式を持つている。この警報手順
は、停電及び低真空状態を取扱う様に構成されて
いる。停電状態では、装置の動作が停止され、電
力が再開した時に再び再開される。停電が2秒よ
り長く続く場合、最後のサンプルが完了した後、
装置は「サンプル××で停電LS=YY」と云う文
字を表示する。この表示で「××」は停電が起つ
た時に進行中のサンプルの番号を表わす。LSは
最後のサンプルを意味し、YYは最後のサンプル
の番号を表わす。低真空状態が発生した場合、装
置の動作が自動的に停止され、「待ち」状態にさ
れる。正面パネルの表示は「真空故障プロセス停
止××」である。××は故障が起こつた時に進行
中のサンプルの番号を表わす。低真空状態の原因
をオペレータが突止め、装置を手動で再開しなけ
ればならない。 装置の電子回路の全体的な機械的なブロツク図
が第12図に示されている。図示の様に、マイク
ロコントローラ、プログラム・メモリ及びI/O
ポート及びタイマは、第13図に詳しく示されて
いるが、温度制御器、歩進モータ、弁駆動回路、
状態表示装置及びキー・パツドを制御する。温度
制御器が第15図に詳しく示されている。歩進モ
ータ及び弁駆動回路が第16図に詳しく示されて
いる。状態表示装置及びキー・パツドが第17図
に示されている。 次に第13図について説明すると、図示のマイ
クロコントローラ装置が全体的な装置の他のサブ
システムの夫々を制御する。マイクロプロセツサ
50がEPROM51に貯蔵されているソフトウエ
ア・プログラムを実行する。図示の実施例では、
マイクロプロセツサ50は、インテル・コーポレ
ーシヨンによつて製造される8031型単一部品8ビ
ツト・マイクロコンピユータであり、単独の高性
能シングル・チツプ装置である。更に詳しく云う
と、マイクロプロセツサ50はオン・チツプのプ
ログラム・メモリを持たない制御用中央処理装置
であり、単独の高性能シングル・チツプ装置であ
る。これは、64Kバイトの外部データ・メモリの
他に、64Kバイトの外部プログラム・メモリをア
ドレスすることが出来る。好ましい実施例では、
EPROM51は、インテル・コーポレーシヨンに
よつて製造される2764型消去可能なPROMであ
る。8進ラツチ52(好ましくはインテル・コー
ポレーシヨンの8282型)がマイクロプロセツサ5
0に存在するアドレスの下位の8ビツトAD0−
AD7をラツチする。ラツチ52が3状態出力バ
ツフアを持つ8個のラツチ回路を持つていて、マ
イクロプロセツサのアドレスの夫々のビツトをラ
ツチする。両方向母線駆動器53を用いて、デー
タ母線を駆動する。このデータ母線にはマイクロ
プロセツサ50のアドレス・ビツトAD0−AD7、
EPROM51の出力ビツトO0−O7及び8進ラツ
チ52の入力データ・ビツトDI0−DI7が接続さ
れる。両方向母線駆動器53はインテル・コーポ
レーシヨンの8286型8進母線トランシーバである
ことが好ましく、これは3状態のインピーダンス
出力を持つ8ビツト・バイポーラ・トランシーバ
である。T端子が高で、が低である時、ピン
A0−A7のデータがピンB0−B7に駆動され
る。T端子が低でが低であると、ピンB0−
B7のデータがピンA0−A7に駆動される。 8進バツフア54を用いて若干のデータ母線制
御信号を駆動するが、これは74LS244型8進バツ
フア及び線路駆動器回路であることが好ましい。
復号器55を用いて、ラツチ52のビツトDO4
−DO7に現われるラツチされた下位のアドレ
ス・バイトから、種々のチツプに対する付能信号
を発生する。復号器55は16個の入力信号の内の
1つを選択することが出来る74LS154型復号器/
デマルチプレクサであることが好ましい。回路が
2つのストローブ入力を持ち、普通の動作では、
その両方が論理0状態になければならない。何れ
かのストローブ入力が論理1状態であると、16個
の出力ビツトの全部が論理1状態になる。復号器
55によつて発生された付能信号が所望の入力/
出力インターフエイス回路を選択する。上に述べ
た全ての回路50乃至55が、制御信号を発生し
且つ受取る回路を構成している。第13図の残り
の回路は制御される装置に対するインターフエイ
スとして作用する。 後で第14a図乃至第14n図について詳しく
説明するソフトウエアにより、動作が全体的に制
御される。このソフトウエアが、マイクロプロセ
ツサ50内の1つの内部カウンタを1/10秒クロツ
クとして設定する。このクロツクを用いて、この
発明の蒸発装着のタイミングを制御する。蒸発サ
イクルの間に装置によつて行なわれる各々の動作
は状態と呼ばれる。各々の状態に対し、マイクロ
コントローラがタイマを設定すると共に始動さ
せ、所要の制御点を更新し、タイマの時間切れを
待つ。考えられる一連の状態のリストが下記の表
に示されている。 考えられる状態の順序のリスト 1−待ち 2−放出 3−抑制剤添加 4−最初の充填−放出 5−残りの蒸発時間 6−最終的なループの放出 7−加熱乾燥時間 8−冷却乾燥時間 9−通気 10−希釈剤の添加 11−配管の掃除 12−混合 13−移送 14−等化 15−移送ヘツドの上昇 16−移送ヘツドの回転 17−移送ヘツドの下降 18−掃除1 19−歩進装置の割出し 20−洗滌1 21−掃除2 22−洗滌2 23−掃除3 24−バイヤル・トレーの割出し 25−バイヤル・トレーの停止 26−歩進装置の割出し 27−定位置 28−残りの洗滌 放出表示時間は状態2で構成される。蒸発表示
時間は状態3、4及び5で構成される。処理の表
示は状態7の間存在する。洗滌表示時間は状態8
乃至28で構成される。 入力及び出力(I/O)の制御はメモリ・マツ
プ式I/O方式によつて行なわれる。マイクロプ
ロセツサ50のポート、I/Oインターフエイス
56の各々の3つのポート(PA、PB、PC)及
びランダム・アクセス・メモリ(RAM)57
は、記憶位置と同じ様にアクセスされる。I/O
インターフエイス56はインテル・コーポレーシ
ヨンによつて製造されるM8255A型プログラム可
能な周辺インターフエイスであることが好まし
く、マイクロプロセツサと共に使う様に設計され
た汎用プログラム可能なI/O装置である。 RAM57はインテル・コーポレーシヨンによ
つて製造された8155型ランダム・アクセス・メモ
リであることが好ましい。RAM57が128バイ
トの外部データ・メモリ、3つの汎用I/Oプロ
グラマブル・ポート及びプログラム可能な14ビツ
ト減数カウンタを含んでいる。128バイトのデー
タ・メモリは一部分は、或る運転変数を貯蔵する
為に用いられるが、大部分は、現在表示されてい
る状態の時間と共に、保管されている、利用者が
入力した状態時間を貯蔵する為に用いられる。14
ビツトのカウンタは4.09ミリ秒毎に割込み信号を
発生する為に使われる。これらの割込みパルスを
計数し、ステツプ・モータ駆動信号に対する、36
ミリ秒がオンで32ミリ秒がオフのパルスを発生す
る為に使う。異なる装置(即ち、弁、モータ等)
を作動する時、適当なI/O記憶位置に適正な数
を書き込む。 キー・パツドに示したキーの内の1つを押すと
又はスイツチが閉じると、プログラム可能な割込
み制御器59と共にプログラム可能なインターフ
エイス装置58によつて、割込み信号が発生され
る。割込み装置58はインテル・コーポレーシヨ
ンによつて製造される8279型プログラマブル・キ
ーボード/表示インターフエイスであることが好
ましく、割込み制御器59はインテル・コーポレ
ーシヨンによつて製造されるM8259A型プログラ
ム可能な割込み制御器であることが好ましい。こ
うして発生された割込み信号に応答して、マイク
ロプロセツサ50が現在の処理タスクから離れ、
割込みのサービスをしてから、そのタスクに戻
る。この為、マイクロプロセツサ50がこのプロ
グラムを実行し、各々の状態を調時し、各々の状
態の間の制御点を更新し、完了するまで状態順序
を割出し、この順序を再び繰返すか或いは新しい
命令を待つ。 プログラム割込み制御器59はマイクロプロセ
ツサ50が幾つかの機能を同時に行なうことが出
来る様にする。割込み制御器59が8ビツト優先
順位構造及び各々の割込みを付能又は不作動にす
る能力を持つている。割込みが発生した場合、マ
イクロプロセツサは、キーボード又はキー・パツ
ドからの割込みに対して前に述べたのと同様に、
そのサービスをする。下記の表は、種々の割込
み並びに夫々の優先順位のリストである。 優先順位順の割込みのリスト 優先順位 名 称 1 停電 2 真空の消滅 3 乾燥 4 外部タイマ(表示) 5 キーボード 6 GPC過圧 7 バイヤル位置ぎめ(貯蔵ト
レー用意完了) 8 バイヤル(貯蔵トレー)定
位置 真空の消滅、停電及び乾燥による割込み信号は
加熱蒸発室11から受取る。GPC過圧、バイヤ
ル位置ぎめ及びバイヤル定位置の割込み信号は移
送/貯蔵トレー集成体14から受取る。 多重ポート選択弁V10の位置がRAM57の
出力ビツトPB0−PB5の状態によつて決定され
る。多重ポート選択弁V10の現在位置がこれら
の6ビツトの内、高である個別のビツトによつて
決定される。抵抗R114,R115,R11
6,R117,R118,R119が、この夫々
のビツトをRAM57のポートBから大地に接続
し、この為、高である個別のビツトの電圧が対応
する抵抗の両端に印加される。マイクロプロセツ
サ50はこれらのビツトを読取つて、多重ポート
弁V10が任意の特定の時刻に適正な位置にある
かどうかを試験することが出来る。 反転駆動回路60が、RAM57のポートCか
らのビツトPC0−PC5に夫々接続された6つの反
転駆動器を持つていて、夫々抵抗R108,R1
09,R110,R111,R112,R113
を介して、正面パネルにある夫々の表示器である
光放出ダイオード(LED)を駆動する。反転駆
動回路61はI/Oインターフエイス回路56か
らの夫々のビツトPA0−PA6を受取る様に接続さ
れた7つの反転駆動器を持つている。これらの個
別の駆動回路からの出力信号が、これから詳しく
説明する第16図の回路に示した種々の部品を作
動する制御信号になる。 反転駆動回路62が第16図の回路にある他の
部品に対する制御信号を発生する。これらの制御
信号は、I/Oインターフエイス56のポート
B、並びにI/Oインターフエイス回路のポート
Aからの信号PA7から導き出される。具体的に
云うと、信号PA7が反転駆動回路62の入力端
子1に印加される。この回路に対する第2及び第
3の入力信号は夫々I/Oインターフエイスの端
子PB0及びPB1から取出される。反転駆動器に
対する第4の入力信号はオア・ゲート63から得
られる。このゲートの一方の入力はI/Oインタ
ーフエイス56の出力信号PB2から入る。オ
ア・ゲート63に対する他方の入力信号は、スイ
ツチS2及び抵抗R107の接続点から来る。移
送及び貯蔵トレー集成体14にある貯蔵トレーが
回転の最中である時、スイツチS2が閉じて5ボ
ルトの信号を送る。バイヤルが注射針に対して正
しく位置ぎめされた時、スイツチS3が閉じて5
ボルトの信号を送る。スイツチS3の出力側がイ
ンバータ65を介して、プログラム可能な割込み
制御器59に接続されたバイヤル定位置割込み線
に接続される。 反転駆動回路62に対する第5の入力信号がア
ンド・ゲート66から来る。このアンド・ゲート
は、I/Oインターフエイス59の出力端子PB
4から1つの入力を受取ると共に、インバータ6
7から別の入力信号を受取る。インバータ67は
I/Oインターフエイス56の出力信号PB3を
受取る。反転駆動回路62に対する第6の入力信
号は別のアンド・ゲート68から来る。このアン
ド・ゲートは、I/Oインターフエイス56の出
力端子PB4及びPB3からその入力信号を受取
る。反転駆動回路60に対する第7の、最後の入
力信号は、マイクロプロセツサ70から取出され
た出力信号P1.2である。この最後の入力信号
は、加熱蒸発室11内の圧力を制御する真空ポン
プ制御信号に対応する。 8進バツフア54からの出力信号YA0,YA
1,YA2が読取、書込み及びセツト制御線とし
て、RAM57に直接的に印加される。更に、信
号YA0及びYA1がナンド・ゲート69に印加
され、これがアンド・ゲート70に対する一方の
入力を供給する。アンド・ゲート70に対する他
方の入力は、復号器50からの0出力線によつて
駆動されるインバータ71から来る。アンド・ゲ
ート70の出力信号が表示装置72に対する付能
信号として印加される。これによつて、表示装置
72は、データ・トランシーバ53からの入力線
DB0−DB7に現われるアドレスに対応するメ
ツセージを表示することが出来る。表示装置72
は記号40個の表示装置であつて、M4011型である
ことが好ましい。これは、設定並びに普通の自動
的な動作の間、装置の利用者に情報を呈示する。
表示装置は前に述べた様にマイクロプロセツサと
インターフエイス接続される。表示装置72はメ
モリ・マツプ式I/Oアドレスとしてアクセスさ
れる。表示装置は40×1のLCD英数字表示装置
である。マイクロプロセツサ50が表示装置を更
新して、キー・パツドからの現在データ入力、残
りの状態時間、設定点温度、現在のサンプル又は
装置の現在の状態について要請されることがある
その他の情報を表示する。 正面パネルLED DS101,DS102,DS1
03,DS104,DS105,DS106が装置
の現在の様式並びに状態を表示する。これらは
RAM57のポートCを介してマイクロプロセツ
サによつて制御される。動作中、マイクロプロセ
ツサがこれらのLEDの状態を更新して、現在の
様式(運転、待機又はプログラム)及び/又は現
在の状態(放出、処理又は洗滌)を表示する。 入力位置復号回路が現在の入力サンプル源を表
わす2進数を発生する。この入力位置が優先順位
符号化回路73,74により、コネクタJ1(第
13図の左上隅)にある低線1−23から復号さ
れる。これらの線が抵抗回路75,76にある
夫々の抵抗を介して+5ボルトに接続される。具
体的に云うと、抵抗回路75,76が選択されな
かつた全ての入力線を+5ボルト・レベルの高に
引張り上げる夫々の抵抗を持つている。コネクタ
J1にある種々の線はGPC(ゲル透過クロマトグ
ラフ)装置、例えばミズリー州のアナリチカル・
バイオケミストリ・ラボラトリーズ・インコーポ
レーテツド社によつて製造されるGPCオートプ
レツプ1002A型に後続することが出来る。GPC装
置にあるソレノイドが位置復号スイツチを回転し
て、選ばれたサンプル線を大地に引張る。優先順
位符号化器73,74は10本の線から4本の線へ
のBCD優先順位符号化器、例えばRCAによつて
製造される40147型である。優先順位符号化器か
らの出力信号は、作動されていない時に高であり
(負の論理)、更にナンド・ゲート77,78,7
9,80,81,82,83によつて復号され
る。これらの各々のナンド・ゲートからの出力信
号がRAM57のポートAに接続され、BCD数と
して2のべき数を表わす。RAM57のビツト
PA0は最下位ビツトであり、ビツトPA5が最上位
ビツトである。RAM57のポートAを介してマ
イクロプロセツサ50により、復号した2進情報
が得られる。この後、この情報は、正しい入力源
が現在選択されているかどうかを判定する為に使
われる。 正面パネル表示装置が第17図に示されてお
り、次にこれについて説明する。正面パネルが、
“1”乃至“0”の数字と「割出し」及び「入力」
キーを含む12個の個別のキーを有する数字キー・
パツドを有する。第2のキー・パツドが、「状
態」、「温度」、「プログラム保管」、「サンプル割出
し」、「運転」及び「待機」と記した6つのキーを
持つている。記号40個の表示装置70が、状態を
表示する6個のLED DS101乃至DS106と
共に第17図に示されている。キー・パツドは、
装置に制御パラメータ及び制御信号を送出す為に
用いられる。或るキーを作動すると、例えば
74LS138型の様なキー・パツド行選択器73と共
に、プログラム可能なインターフエイス58(第
13図)によつて、そのことが復号される。プロ
グラム可能なインターフエイス装置58が、キー
の作動に応答して、プログラム可能な割込み制御
器59で割込み信号をトグルする。プログラム可
能な割込み制御器の端子IR4で、現在、キーボ
ードの割込みが付能されていれば、INT出力信
号(割込み)がマイクロプロセツサ50のINT1
端子をトリガする。マイクロプロセツサは、装置
の現在の動作モード並びに押したキーに応じて適
性な機能を実行することにより、割込み要請のサ
ービスをする。割込み要請がサービスされた後、
マイクロプロセツサが割込み要請をクリアし、前
の動作を続け、別の割込み要請を待つ。こうして
種々の制御時刻、設定点温度及び制御信号が入力
される。 装置の温度制御電子回路部分が第15図の回路
図に示されており、次にこれについて説明する。
ランプ波発生器が3つの演算増幅器80,81,
82とそれらに接続された部品とを持つている。
具体的に云うと、交流電圧がダイオードD20
1,D202で構成された両波整流器及び直列接
続の抵抗R200,R201を介して演算増幅器
80の反転入力に印加される。両波整流器の出力
に現われる電圧は約−12ボルトである。ダイオー
ドD203,D204が、陰極から陽極へと直列
に、抵抗R200,R201の接続点と大地の間
に接続されている。抵抗R202の1端が増幅器
80の非反転入力端子に接続される。抵抗R20
2の他端が抵抗R203,R204の間の接続点
に接続される。R204の他端が−15ボルト直流
電源に接続され、R203の他端が大地に接続さ
れる。増幅器80の出力端子が抵抗R205の1
端に接続され、その他端がトランジスタQ201
のゲート電極に接続されている。このゲート電極
は抵抗R206を介して直流−15ボルトにも結合
されている。トランジスタQ201を通る被制御
電流通路がコンデンサC201と共に、第2の差
動演算増幅器81の出力及び反転入力端子の間に
直接的に接続されている。増幅器81の非反転入
力端子が抵抗R210を介して大地に抵抗結合さ
れている。増幅器81からの正に向うランプ出力
信号が、直列に接続された抵抗R211及びコン
デンサC202を介して、別の演算増幅器82の
反転入力端子に結合される。増幅器82の出力端
子と反転入力端子の間に接続された抵抗R212
により、この増幅器の抵抗帰還が行なわれる。増
幅器82の非反転入力端子が抵抗R214を介し
て大地に結合される。この結果増幅器82の出力
端子に生ずる負に向うランプ信号のレベル調節
が、調節自在の抵抗R213によつて行なわれ
る。この負に向うランプ信号が抵抗R215を介
して比較器である演算増幅器83の反転入力端子
に印加される。 精密級電圧調整器84が、温度変換器31の片
側に対して非常によく調整された直流10ボルトの
基準を供給する。この温度変換器31は加熱蒸発
室11内のセラミツク加熱器に取付けられてい
る。変換器31の反対側が演算増幅器85の非反
転入力端子並びに抵抗R224の片側に接続され
る。抵抗R224の反対側が大地に接続される。
調整された直流10ボルトが、可変抵抗R221、
抵抗R222及び抵抗R223を含む直列回路の
両端にも印加される。抵抗R223の他端は大地
に接続されている。抵抗R221,R222,R
223が精密級分圧器となり、抵抗R222及び
R223の間の接続点は、直列接続の抵抗R22
6を介して別の演算増幅器86の非反転入力端子
に印加される精密な基準を設定する。増幅器86
の非反転入力端子が抵抗R227を介して大地に
抵抗結合される。増幅器85の出力端子とその反
転入力端子の間に直接的に帰還接続が施されてい
る。更に、増幅器85の出力端子が抵抗R225
を介して増幅器86の反転入力端子に接続され
る。増幅器86の出力端子と反転入力端子の間に
接続された抵抗R228により、この増幅器の抵
抗帰還が施されている。増幅器86のバイアス・
レベルの調節は調節自在の抵抗R229によつて
行なわれる。増幅器86からの出力信号が抵抗R
230を介して演算増幅器87の反転入力端子に
結合される。この増幅器の非反転入力端子が抵抗
R231を介して大地に結合される。増幅器87
の出力端子と反転入力端子の間に接続された抵抗
R232により、この増幅器の抵抗帰還が行なわ
れている。バイアスの調節は抵抗R233によつ
て行なわれる。増幅器87からの出力信号が抵抗
R234を介して比較器である演算増幅器88の
反転入力端子に接続される。増幅器88の出力と
反転入力端子の間に、コンデンサC204及び抵
抗R237が並列に接続されている。増幅器88
の非反転入力端子が抵抗R235,R236の間
の接続点に接続される。抵抗R236の他端が大
地に接続され、抵抗R235の他端が後で説明す
る加算回路の出力端子に接続される。比較器であ
る増幅器88からの出力信号が抵抗R216を介
して比較器である増幅器83の非反転入力端子に
接続される。更に、比較器である増幅器88から
の出力信号が抵抗R234を介して、別の比較器
である増幅器89の反転入力端子に接続される。 I/Oインターフエイス56(第13図)のC
ポートから信号を取出す加熱器制御線が、温度制
御回路にあるデイジタル・アナログ変換器90に
接続される。実際には、10個の加熱器制御線があ
り、それに対して8個の信号だけがI/Oインタ
ーフエイス56のCポートから取出される。残り
の2つの制御線はマイクロプロセツサ50の出力
端子P1.1及びP1.0から取出される。デイ
ジタル・アナログ変換器90が電圧調整器84か
ら調整された直流10ボルトの基準をも受取る。可
変抵抗R239が増幅器91の直流電圧利得を決
定する。デイジタル・アナログ変換器90の端子
OUT1及びOUT2に現われる変換されたアナロ
グ出力信号が別の演算増幅器91に印加される。
具体的に云うと、OUT1信号が増幅器91の反転
入力端子に印加され、OUT2信号がこの増幅器の
非反転入力端子に印加される。増幅器91の非反
転入力端子は大地にも直接的に接続されている。
増幅器91は調節自在の抵抗R240により、バ
イアス・レベルの調節が行なわれる。増幅器91
の出力端子が調節自在の抵抗R239の他端に接
続されると共に、抵抗R242を介して、積分器
である演算増幅器92の反転入力端子に接続され
る。積分器である増幅器92の反転入力端子が抵
抗R241を介して演算増幅器87の出力端子に
も接続される。増幅器92の非反転入力端子が抵
抗R243によつて大地に抵抗結合されている。
積分器である増幅器92の出力端子と反転入力端
子の間に接続された帰還コンデンサC205によ
り、積分が行なわれる。この増幅器のバイアス・
レベルの調節は、調節自在の抵抗R244によつ
て行なわれる。積分器92の出力信号が抵抗R2
45を介して演算増幅器93の反転入力端子に接
続される。増幅器93の非反転入力端子が抵抗R
246によつて大地に抵抗結合される。増幅器9
3の出力端子と反転入力端子の間に接続された抵
抗R247により、この増幅器の抵抗帰還が行な
われる。増幅器93のバイアス・レベルの調節
が、調節自在の抵抗R248によつて行なわれ
る。反転増幅器93からの出力信号が加算演算増
幅器94の反転入力端子に接続される。更に、比
較器である増幅器88の出力信号が抵抗容量回路
を介して加算増幅器94の反転入力端子に接続さ
れる。抵抗容量回路は、抵抗R258をコンデン
サC206と直列に接続して構成され、その組合
せが抵抗R246と並列に接続されている。加算
演算増幅器94の反転入力端子は直列抵抗R26
0を介して増幅器91の出力端子にも抵抗結合さ
れている。コンデンサ207が加算増幅器94の
反転入力端子と大地の間に接続される。抵抗25
9が加算増幅器94の非反転入力端子と大地の間
に接続される。帰還抵抗R250が加算増幅器9
4の出力端子及び反転入力端子の間に接続され
る。増幅器94のレベル調節は調節自在の抵抗R
251によつて行なわれる。 比較器89の非反転入力端子が調節自在の抵抗
回路に接続されて、この端子の基準電圧を選択的
に変えることが出来る様にしている。具体的に云
うと、比較器89の非反転入力端子が、直列接続
の抵抗R255及び調節自在の抵抗R252を介
して、大地に抵抗結合されている。抵抗R25
2,R255の間の接続点が抵抗R253を介し
て直流−15ボルトに結合される。比較器89の出
力端子が抵抗R256を介してNPNトランジス
タQ204のベース電極に接続される。Q204
のコレクタが直流+5ボルトに接続される。トラ
ンジスタQ204のエミツタが出力信号を発生
し、これがプログラム可能な割込み制御器59の
端子IR2に入つて、加熱蒸発室内に乾燥状態が
存在することを表示する。 更に、トランジスタQ204のエミツタが
LED DS201の片側に接続され、その反対側が
抵抗R257に接続される。抵抗R257は大地
に接続されている。ダイオードD205の陰極が
トランジスタQ204のベース電極に接続され、
その陽極が大地に接続されている。 比較器83の出力端子が抵抗R217を介して
NPNトランジスタQ202のベース電極に接続
される。トランジスタQ202のコレクタが抵抗
R218の片側に接続され、その反対側が直流+
15ボルトに接続されている。トランジスタQ20
2のエミツタが光隔離回路95の光放出ダイオー
ドに接続される。光隔離回路95の出力電圧の片
側がトライアツクQ203のゲート電極に接続さ
れる。光隔離回路95の出力電圧の反対側が抵抗
R219の片側に接続される。抵抗R219の反
対側がコンデンサC203及び抵抗R220の間
の接続点に接続される。コンデンサC203の反
対側が、トライアツクQ203の片側に直接的に
接続された交流線路電圧の片側に接続される。抵
抗R220の反対側がトライアツクQ203の反
対側並びにヒユーズF201の片側に接続され
る。ヒユーズの反対側が加熱蒸発室11内にある
電気加熱器30の片側に接続される。加熱器30
の反対側が交流線路電圧源の他方の線路に直接的
に接続される。 温度制御装置がセラミツク加熱器の底面の温度
を制御する。前に述べた様にセラミツク加熱器が
蒸発室の底を形成していて、その加熱器の外面に
温度変換器31が固定されている。マイクロプロ
セツサ50が適正な状態に達すると、それがI/
Oインターフエイス56のポートC及びマイクロ
プロセツサのI/OピンP1.0及びP1.1を
介して10ビツトの2進数として所望の温度を発生
する。デイジタル・アナログ変換器90がこの10
ビツトの2進数を増幅器91の出力端子に於ける
設定点電圧に変換する。設定点温度(電圧の形)
は0℃(0ボルト)から100.0℃(10.00ボルト)
まで0.1℃(0.01ボルト)の歩進に分けて設定す
ることが出来る。積分器92が温度センサ31に
よつて感知されて、演算増幅器87によつて発生
される測定温度電圧と、所望の設定点電圧との間
の差を積分する。この値が反転増幅器93によつ
て反転されて、増幅器91からの所望の設定点電
圧と加算され、比較器88によつて濾波誤差電圧
が発生されて、増幅器94の出力端子に制御設定
点電圧が発生される。制御設定点電圧が比較器8
8で測定温度電圧と比較され、その差が抵抗R2
37及びコンデンサ204によつて濾波され、約
100倍に乗ぜられて、誤差電圧を発生する。制御
用の誤差電圧の範囲は、−10ボルトから+10ボル
トであり、これは演算増幅器82の出力端子に於
ける+10ボルトから−10ボルトまでのランプによ
つて決定される。誤差電圧が比較器83でランプ
信号と比較され、誤差電圧がランプ電圧より高い
時間の間、比較器83がトライアツクQ203を
オンに転ずる。これによつて加熱器30に印加さ
れる交流電圧のデユテイー・サイクルが制御され
る。増幅器80に印加された交流線路電圧によ
り、ランプ信号が演算増幅器81で制御される。
ランプ電圧は、交流半サイクル毎にランプ波の1
つの行程を含む。これは、一定の誤差電圧に対
し、トライアツクQ203のデユテイー・サイク
ルが一定にとゞまることを保証する。 積分器92の出力の積分信号及び加算回路94
の出力の濾波誤差電圧帰還により、最大値までの
任意の一定負荷で、測定温度電圧と所望の設定点
電圧が±0.001ボルト(±0.1℃)に等しくなる様
な定常状態に全体的な回路が到達することが出来
ることに注意されたい。 温度制御回路が蒸発させる液体が実際になくな
つた時、乾燥信号を発生してマイクロプロセツサ
に割込みをする。これは誤差電圧が予め設定した
電圧レベルより下がつた時、比較器89によつて
行なわれる。 第16図には、種々の弁、ポンプ及びその他の
流体の流れに対する制御装置に対する駆動回路が
図式的に示されている。第16図に示す駆動回路
は、第13図の回路にあるマイクロコントローラ
によつて発生される直流制御信号と、種々の弁及
びモータが必要とする交流又は直流駆動電圧との
間のインターフエイスとして作用する。マイクロ
プロセツサ50により、直流出力駆動信号がI/
Oインターフエイス回路56(第13図)のポー
トA及びBに装入される。ポートA及びBの各々
の出力ピンを利用して、第16図の回路にある1
つの一層高い電圧の源を制御する。直流論理レベ
ルが反転駆動回路60,61,62(第3図)に
よつて昇圧されて、種々の固体駆動器にある
LEDを適正に作動することが出来る様にする。
この固体駆動器が弁のトライアツクを作動し、又
は制御される装置を作動するトランジスタを駆動
する。第16図の回路にある種々の部品が直流
100ボルトで、外部のGPC装置にある歩進ソレノ
イド及び放出/収集弁を駆動する。更に、多重ポ
ート選択弁V10に対する両方向ステツプ・モー
タが直流+24ボルトによつて駆動される。真空ポ
ンプ、溶媒ポンプ及び種々の弁は交流115ボルト
電源から駆動される。GPCサンプルの割出しを
制御する歩進ソレノイドは、第13図の回路の左
上隅にあるサンプル表示線によつて表示される通
りに、装置を1つの入力サンプルから次の入力サ
ンプルに割出す。 第14a図乃至第14n図に示した装置のソフ
トウエアのフローチヤートに関連して、次に装置
の典型的な動作を説明する。特定の動作は、家禽
の脂肪からオルガノクロリン農薬のサンプルを調
製することである。第14a図乃至第14n図の
フローチヤートの他に、第17図の制御パネル、
表の状態、表に示した考えられる表示のリス
ト及び第13図の回路図をも参照する。こゝで説
明する典型的な動作では、装置が前に引用した
1002A GPCオートプレツプの下側装置に接続さ
れ、多数のサンプルを逐次的に自動的に導入す
る。 最初、制御パネル(第17図)の電力スイツチ
を作動する。この電力スイツチは第13図に示し
たリセツト・スイツチS1と同じ作用をする。ハ
ードウエアの制御レジスタ及び制御点には、ハー
ドウエアを待機モードに初期設定する為の適切な
制御指令を装入する。これは、全ての制御信号を
オフに転じ、温度の制御を0℃に設定することを
意味する。その後、出力表示ルーチンを呼出し
て、正面パネル液晶表示装置72に表示数0(表
)を書込む。これによつて表示装置がクリアさ
れ、カーソルが定位置に戻る。下に表を示す。
【表】
【表】 出力表示ルーチンを呼出して、正面パネル表示
装置72に表示数1を書込む。これは、表示装置
を最初にクリアし、定位置にし、クリア及び定位
置機能の完了を待ち、各々の記号の後に44マイク
ロ秒の待ちを入れて、所望の表示の各々の記号を
出すことによつて行なわれる。完全な表示が呈示
された時、出力表示ルーチンが完了する。次にソ
フトウエアが、メモリ及び制御レジスタが働いて
いるかどうかを判定する為の自己試験をする。ハ
ードウエアが動作状態であると検査によつて判る
と、表示装置72に次の表示(数5)が呈示され
る。この表示は、試験が完了したこと、並びに装
置が動作状態であることを示し、約2秒間呈示さ
れる。この後、キーボードの割込み及び割出しキ
ーを付能し、表示ポインタを表示数6に増数す
る。これはオペレータに真空ポンプの油貯蔵槽を
検査する様に指示する。これによつて装置の設定
手順が開始される。 オペレータが真空ポンプの油貯蔵槽の検査を完
了した後、この検査の結果が満足し得るものであ
ると仮定すると、オペレータが割出しキーを作動
して、キーボードで割込みを発生する。マイクロ
プロセツサがこれを割出しキーの作動と復号す
る。表示ポインタを増数し、新しい表示を呈示
し、オペレータに抑制剤、希釈剤及び洗滌溶液の
容器を充填する様に指示する。表示数6乃至13の
各々に対して、この手順が繰返されるが、次に述
べる様な例外がある。真空ポンプが表示数7の間
作動され、表示数12の間、バイヤル貯蔵トレーが
出発位置に回転させられ、表示数13の間、サンプ
ル割出しキーが付能され、0サンプル源が選択さ
れる。サンプル割出しキーを押すと、キーボード
割込みが発生される。この後、サンプル選択器を
次のサンプルに割出す。この動作では、外部
GPC装置は、次のサンプル・ループに割出す。
この過程により、オペレータは各々のGPCサン
プル・ループに装入することが出来る。 表示数13の機能が遂行された後(処理すべきサ
ンプルの装入)、そして割出しキーが作動された
後、プログラムLED DS101が作動され、サン
プル割出しキーは依然として付能されており、0
サンプル源が選択され、入力キーと共に数字キー
が付能される。これによつて表示数14乃至27の
間、処理制御パラメータを入力することが出来
る。この動作モードの間、表示装置が制御パラメ
ータとこのパラメータに対して貯蔵されている現
在位置とを呈示した後、クエスチヨン・マークを
付ける。この表示の間に数字キーが押されると、
割込みが発生される。この数がキー・パツドから
移送され、1番右の数表示位置へ移動させられ
る。表示される他の各々の数が1つの位置だけ左
へ移動させられ、一番左の数が表示装置から消滅
する。数字キーを押す度に、この過程が繰返され
る。所望のパラメータが表示装置に入力された
時、オペレータは入力キーを作動して、古い値を
この時表示されてる値に置き変える様にマイクロ
コントロールに合図しなければならない。入力キ
ーより前記に割出しキーを作動した場合、表示装
置に入つている値が失われ、古い値が引続いて貯
蔵されて使われる。オペレータが正しい値を入力
したと考えるまで、必要な回数だけ、パラメータ
の値を入力することが出来、貯蔵される値は、入
力キーを最後に押した時に表示されている値にな
る。上に述べた手順を用いて、全ての制御パラメ
ータが入力される。割出しキーを作動する時、制
御パラメータが夫々表示される。表示数27に達
し、オペレータが入力を検査するか或いは入力を
変更することを決定した場合、オペレータは割出
しキーを逐次的に作動し続け、所望のパラメータ
が表示されるまで、(表示数14から始まつて)制
御パラメータの表示を進める。 表示数14の後に割出しキーが作動された場合
(即ち、現在プログラムが選択された場合)、マイ
クロコントローラが選択されたプログラム番号を
複号し、次に制御パラメータの表示メモリ位置に
このプログラムに前に保管されている値を装入す
る。欠落値が選択される場合(プログラム1)、
表に示すパラメータを呼出す。これらの値は、
家禽の脂肪中のオルガノクロリン農薬サンプルを
調整するのに必要なパラメータの大体の評価をも
表わす。或るプログラムが選択され、前にそれに
対して貯蔵されていた一組の制御パラメータがな
い場合、入力された現在プログラムの値以外は、
全ての値がゼロである。入力キーの作動は、2つ
の表示の間、付加的な機能を遂行する様にマイク
ロコントローラに合図する。表示数21が作用して
いる間、入力している時間が25秒に等しい場合、
マイクロコントローラが質量残量移送モードを設
定する。移送時間が25秒に等しくない場合、アリ
コツト・モードを設定する。表示数23の間、若干
の制御パラメータを一定値と加算することによ
り、所要の洗い時間が計算される。この計算値を
その時入力されている時間と比較する。2つの時
間の内の大きい方が入力され、表示装置に移送さ
れる。 表示数27の間の割出しキーの作動は、制御パラ
メータの順序を完全に終つたことをマイクロコン
トローラに知らせる。待機LED DS102がプロ
グラムLED DS101と共に作動され、プログラ
ム保管キーが付能され、開始キー付能される。何
等かの制御パラメータが入力されている場合、こ
れはプログラム保管キーを作動することによつて
新しいプログラム・パラメータを保管するのに適
切な機会である。このサンプルの調整に必要な制
御パラメータが欠落値であるから、装置は運転ス
イツチを作動することにより、普通の運転動作を
開始する用意が出来ている。 開始キーを作動することにより、装置の運転動
作が開始される。この動作は、一旦開始した時、
待機キーを作動することにより、任意の時に停止
して待機モードに戻ることが出来る。装置の動作
は完全に自動的である。オペレータは正面パネル
表示装置72で装置の状態を監視することが出来
る。表示装置は放出、処理及び洗い様式の各々
で、現在のサンプル時間及び残りの時間を自動的
に呈示する。オペレータは状態キーを作動するこ
とにより、制御パラメータを検査することが出来
る。この表示は、割出しキーを次に押すまで、
各々のパラメータを示す。次のパラメータが示さ
れた時、各々の制御パラメータを一回通る様に割
出すことにより、表示は運転表示へ割出される。
オペレータは、温度キーを作動することにより、
蒸発及び掃除温度だけを検査するか、或いはそれ
を変更することを選ぶことが出来る。次に表示は
同様に運転表示に割出される。 装置の動作がマイクロプロセツサ50によつて
行なわれる。マイクロプロセツサ50は、特定の
状態時間の間、所要の出力制御信号を発生する表
は、入力可能な状態時間に対する名称、制御信
号、多重ポートV10の位置、加熱器の設定点、
入力信号、状態時間を入力したかどうかの表示、
欠落状態時間及びラベルを含む各々の状態のリス
トである。
【表】
【表】 各々の制御信号線によつて制御される装置が下
記の表に示されている。 表 V 制御信号 ポート1 駆動信号、アドレス=1020 ビツト 7 空気弁 6 洗い弁 5 移送弁 4 通気弁 3 ループ充填選択弁 2 真空弁 1 放出−収集弁 0 液体駆動弁 ポートB 駆動信号、アドレス=1021 ビツト 7 GPC Ledex弁割出し 6 温度変更ビツト 5 使用せず 4 ステツパ駆動割出しパルス 3 ステツパ駆動指示ビツト 2 保持バイヤル・トレーを割出す 1 移送ヘツドを回転する 0 移送ヘツドを下げる 第14a図乃至第14n図のフローチヤートに
示す順序の後、マイクロプロセツサ50が放出状
態を開始し、各々の状態期間が時間切れになる
と、マイクロプロセツサが次の状態に割出し、制
御信号を更新する。最後の状態が時間切れになる
まで、この手順に従い、最後の状態が時間切れに
なつた点で、マイクロプロセツサは処理されたサ
ンプルが最後のサンプルであるかどうかを検査す
る。そうでなければ、サンプルの選択を割出し、
状態1から始めて、この動作を繰返す。最後のサ
ンプルが処理された時、表示数7が呈示され、装
置は待機モードに戻る。このモードの間、装置は
同じ制御パラメータを用いて、再び装入し、別の
サンプルの組を処理する中に運転してもよいし、
或いは新しい一組のパラメータを用いてプログラ
ムすることが出来る。 次に、各々の状態時間の間に起る事象を簡単に
説明する。設定状態は、初期設定及び設定順序が
行なわれる状態である。待ち状態は装置が開始キ
ーが作動されるのを待つ状態である。放出状態で
は、溶媒貯蔵槽から外歩GPCオートプレツプ・
サンプル・ループを介して液体を圧送し、サンプ
ルをGPCカラムに押込み、放出収集弁を介して
廃棄部へカラムから押出す。抑制剤添加状態の
間、多重ポート弁を1つの位置へ回転して、希望
する場合、蒸発バイヤル27の中に抑制剤が流れ
ることが出来る様にすると共に、放出/収集弁を
作動して、第1の入力ループ22に溶媒の流れを
通す。第1の充填/放出状態では、多重ポート弁
V10を割出して、入力ループ(現在は空のルー
プ23であると想定される)からバイヤル27に
流れることが出来る様にし、その間ループ22を
充填する。真空弁V5を作動して、蒸発バイヤル
に真空又は低圧を加えることが出来る様に、第1
の充填/放出状態の間、蒸発温度が得られる様に
加熱器制御装置を作動する。残りの蒸発時間状態
は、30秒毎に、ループ22の充填及びループ23
の放出から、ループ23の充填及びループ22の
放出への切換えで構成される。残りの蒸発時間
(入力した蒸発時間から状態時間2+3を差し引
く)を使うまで、この充填/放出過程が続けられ
る。最後のループ放出状態は、放出/収集弁をオ
フに転ずる(外部GPCカラムを洗う溶媒が廃棄
部へ圧送されることが出来る様に)状態であり、
最後の充填/放出切換え動作が行なわれこれが蒸
発時間が完了した時に最後に充填されていたルー
プの放出を行なう。 加熱乾燥時間状態では、乾燥割込みが付能され
る。蒸発室が乾燥状態に近づくと、乾燥割込みが
発生される。この割込みはマイクロプロセツサ5
0を冷却乾燥時間状態に割出させ、この時加熱器
の温度をゼロに設定し、移送弁V6を作動して、
洗滌溶媒の上に残つているものを駆逐する。通気
状態では、真空弁V5を不作動にし、通気弁V4
を作動することにより、バイヤル27を大気圧に
戻すことが出来る様にする。この状態によつてサ
ンプルの蒸発が完了する。 希釈剤添加状態では、多重ポート弁V10を割
出して、希釈溶媒(5mlのイソオクタン)がバイ
ヤル27に流れ込むことが出来る様にする。管掃
除状態では、多重ポート弁V10を割出して、バ
イヤル27に空気が流込むことが出来る様にし、
こうして配管を駆逐する。混合状態の間、多重ポ
ート弁V10を待ち位置に割出し、この時流れを
通さない様にし、混合及び通気弁V6,V4を
夫々に作動する。サンプル及び溶媒を混合弁V6
からの空気と混合することが出来る様にし、これ
が出力管を介してバイヤル27へ通過する。次
に、移送ヘツドを下げて、移送針を貯蔵バイヤル
に挿入する。移送状態では、多重ポート弁V10
は空気位置(ポート5)に割出し、移送弁V6を
開く、これによつて、貯蔵バイヤル41に流込む
様に、バイヤル27内の液体を加圧することが出
来る。等化状態は、多重ポート弁V10を待ち位
置に回転し、バイヤル27が大気圧に戻ることが
出来る様にする状態である。第2の移送状態を設
定する際、多重ポート弁V10を空気位置(ポー
ト5)に回転して戻す。ステツパ1割出し状態で
は、多重ポート弁V10は希釈溶媒位置(ポート
4)に割出し、バイヤル27に希釈溶媒を添加す
る。この点では、移送時間が25秒に設定されてい
るから、2重の希釈剤添加及び移送を完了した
後、状態10−13を繰返す。 処理が移送ヘツド上昇状態から続けられる。移
送弁V6を締切り、空気弁を作動して、移送ヘツ
ドを上昇させ、加熱器は掃除温度に設定する。移
送ヘツド回転状態では、空気弁を作動してヘツド
を回転させる。移送ヘツド下降状態では、空気弁
を作動してヘツドを洗い位置へ下げる。掃除1状
態は移送弁を作動し、多重ポート弁V10を空気
位置(ポート5)へ回転して、25秒以外の移送時
間が入力されている場合、残りのサンプルが除去
される様にする。ステツパ2割出し状態では、多
重ポート弁V10が希釈剤位置(ポート4)に回
転させられる。洗滌1状態の間、多重ポート弁V
10が充填/放出位置(ポート3)に割出され、
洗滌弁が作動され、洗滌溶媒が充填/放出ループ
22,23の内の一方を介してバイヤル27に通
過する。混合及び通気弁V6,V4を作動して、
泡立てを行なう。掃除2状態は洗滌弁をオフに転
ずる状態である。空気弁及び移送弁を作動して、
ループ及び配管がバイヤル27へ、そしてバイヤ
ルから移送ヘツドを介して廃棄部へ駆逐される様
にする。洗滌2状態では、他方の充填/放出ルー
プを選択し、洗滌弁をオンに転じ、ループ23及
び配管を洗滌してバイヤル27に流す。掃除3状
態の間、ループ23をバイヤルを介して廃棄部へ
駆逐する。バイヤル・トレー割出し状態は、加熱
器を温度ゼロに設定し、移送ヘツドを上昇させ、
貯蔵バイヤル・トレー40の回転を開始する状態
である。バイヤル・トレー停止状態の間、移送ヘ
ツド40を回転してその出発位置に戻す。通気弁
V4を作動し、バイヤル位置割込みを付能し、ト
レー40は割込みが発生するまで回転を続ける。
ステツパは3割出し状態は多重ポート弁V10が
抑制剤位置(ポート2)に回転させられる状態で
ある。定位置状態では、多重ポート弁V10が定
位置(ポート1)に割出される。洗い状態の間、
装置は残りの洗い時間が切れるのを待つ。マイク
ロプロセツサは、これが運転の最後のサンプルで
あるかどうかを検査し、その後サンプル選択を次
のサンプルに割出すか、或いは待機モードに進
む、これによつてサンプルの調整が完了し、保持
バイヤルには10mlのイソオクタンと共にオルガノ
クロリン農薬が残る。 上に述べた自動蒸発装置は、サンプルをオンラ
インの源から受取る時、又はサンプルを個別のサ
ンプル容積から圧送する時に、操作することが出
来る。 第18図は、オンラインの源からサンプルを低
圧ゼロ透過クロマトグラフ(GPC)の出力から
入力弁部分に送る様に装置を利用する場合の1例
である。サンプルは、GPCから溶出する時、後
の試験の妨げになる様な多くの成分が除去されて
いる。大抵の場合、サンプルを使うのに必要なこ
とは、サンプルを濃縮して感度が得られる様にす
ること、並びに/又は最終的な試験手順と更に両
立性のよいものに希釈剤を交換することだけであ
る。自動蒸発装置をGPCの出力に取付けること
により、サンプル溶出溶液を自動的に濃縮するこ
とが出来る。必要な場合、希釈剤を添加すること
が出来、その結果得られた混合物を後で使う為に
貯蔵することが出来る。 第19図に示す様に、別々のサンプルを自動蒸
発装置を用いて自動的に調製することも出来る。
随意選択の付属装置により、一度に1つずつ、サ
ンプル溶液を入力弁に圧送することが出来る。こ
ういうサンプル溶液を個別の容器に貯蔵し、23ポ
ート弁装置によつて選択する。弁装置は自動蒸発
装置の電子回路によつて制御され、装置の自動的
な順序内で作用する。この特徴により、手作業で
抽出されたサンプルを濃縮し、希釈剤を添加し、
後で、試験する為にサンプルを貯蔵することが出
来る。 第18図に示すGPC装置は、前に述べた様に、
ABCラボラトリーズ社によつて製造される
1002A型ゲル透過クロマトグラフであつてよい。
この装置は、この発明の装置に対するサンプルの
オンラインの源にすることが出来る。こういう場
合、この発明の装置は、GPC装置を作動する為
の必要な電気的及び機械的な制御信号を供給す
る。 以上説明した様に、この発明は多重サンプル動
作が出来る自動蒸発/濃縮装置である。この装置
の特徴は次の通りである。 1 2.5ml/分までの速度で水溶液の濃縮/蒸発
が出来る。沸点の低い有機溶媒では比例的に一
層速くなる。 2 濃縮/蒸発中の液体の温度の制御 3 液体に加えられるエネルギ入力の時間にわた
る制御 4 濃縮/蒸発させる液体の蒸気圧対温度曲線上
での動作 5 濃縮/蒸発させる液体の圧力、温度及びエネ
ルギ入力を制御することにより、一定の濃縮/
蒸発速度が得られる。 6 有機及び水溶液の濃縮/蒸発が出来る。 7 濃縮/蒸発サイクルの終りを判定する為の電
子式の閉ループ制御 8 サンプルの可変容積を操作することが出来
る。 9 既知の濃縮係数を達成する為の選ばれた希釈
剤の自動的な添加、並びに蒸発後の選ばれた交
換溶媒の自動的な添加 10 精度が得られる様に、濃縮/蒸発室を再び使
うことが出来ること。 11 オンラインの連続的なサンプルの流れから操
作することが出来る。 12 前のサンプルによる交差汚染を防止する様
に、多重サンプル動作の間、サンプルの合間で
自動的な掃除及び洗い流しが行なわれる。 13 掃除溶媒及び希釈溶媒を選択することが出来
る。 14 後で使う為に、蒸発/濃縮したサンプルを密
封バイヤルに自動的に移送して貯蔵する。 15 蒸溜を選択することが出来る。即ち、低沸点
溶媒を蒸発させ、高沸点の汚染物を保有するこ
とが出来る。 16 蒸発によつて不所望の溶媒を除去し、既知量
の希釈溶媒を自動的に添加する自動溶媒交換装
置。 17 痕跡量のサンプル汚染物の高い回収効率を達
成する為に、高沸点の干渉しない化合物(抑制
剤)を自動的に添加することが出来る。 18 閉ループの制御状態で動作する電子的に制御
された自動的な蒸発、濃縮及び溶媒交換装置で
ある。 19 再溶融による汚染を防止する為に、溶媒蒸気
を除去する真空装置を持つ。 20 蒸発室は硝子壁及びセラミツクの底を持つて
いて、エネルギ入力に対し熱抵抗の小さい通路
を持つ。セラミツクの底の外側に食刻によつて
加熱器素子を追加することにより、室に対する
エネルギ入力源が得られる。半導体温度センサ
を付け加えることにより、閉ループ・エネルギ
装置の帰還素子が出来る。澄明硝子壁が、装置
の設定及び操作中、目視の助けになる。電力感
知回路が希釈剤の完全な蒸発の正確な瞬間を検
出し、サンプルを極めて高い温度から保護す
る。 21 23個までの個別のサンプルを処理することが
出来るマイクロプロセツサで制御される自動蒸
発/濃縮/溶媒交換装置である。 この発明の好ましい実施例の自動蒸発装置を説
明したが、当業者には、以上の説明から、この他
の変更が考えられよう。従つて、これらの変更は
特許請求の範囲によつて限定されたこの発明の範
囲内に属するものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の装置の流体の流れ及び制御
部分の機能的なブロツク図、第2図は第1図の装
置の入力弁集成体の流れを示す略図、第3図は第
1図の装置の多重ポート選択弁集成体の流れを示
す略図、第4図は第1図の装置の溶媒貯蔵槽集成
体の流れを示す略図、第5図は第1図の装置に用
いられる加熱蒸発室の流れを示す略図、第6図は
第5図の加熱蒸発室の一部分として用いられる蒸
発バイヤル及びセラミツク加熱器の側面図、第7
図は第6図の加熱バイヤル及びセラミツク加熱器
の底面図、第8図はセラミツク加熱器セラミツク
円板部分の拡大平面図、第9図は第6図の集成体
のセラミツク加熱器部分の詳しい平面図、第10
図は第9図の線10−10で切つた拡大断面図、
第11図は第1図の装置の移送/貯蔵トレー集成
体の部分の略図、第12図はこの発明の装置の電
子回路部分の機能的なブロツク図、第13図はこ
の発明の装置の制御回路部分の回路図、第14a
図乃至第14s図はこの発明に従つて第13図の
制御回路のマイクロプロセツサ部分に用いられる
ソフトウエアのフローチヤート、第15図はこの
発明の装置の温度制御回路部分の回路図、第16
図はこの発明の装置の交流及び直流駆動回路部分
の回路図、第17図はこの発明の装置に用いられ
る制御パネルの平面図、第18図はオンラインの
流れから、蒸発させる為のサンプルを選択するモ
ードで用いられる装置の略図、第19図は個別の
サンプル容器からサンプルが選ばれるモードで用
いられるこの発明の装置の機能的なブロツク図で
ある。 主な符号の説明、10……入力弁集成体、V1
0……多重ポート選択弁、11……加熱蒸発室、
15……マイクロプロセツサ制御の電子回路。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 既知の蒸気圧対温度特性曲線を持つサンプル
    溶液から予定容積の液体を自動的に蒸発させる装
    置に於て、外被手段と、該外被手段に対して前記
    予定容積のサンプル溶液の内の少なくとも一部分
    を送出す供給手段と、前記外被手段内の温度を自
    動的に制御して該外被手段内の圧力及び温度を実
    質的に前記既知の蒸気圧対温度特性曲線上に保つ
    ことにより、前記外被手段から供給溶液を予定の
    速度で蒸発させる制御手段とを有する装置。 2 特許請求の範囲1に記載した装置に於て、前
    記制御手段が、前記外被手段の底壁を含んでお
    り、該底壁は外面、内面、及び前記外面及び内面
    の間で伝達される熱エネルギに対して既知の熱エ
    ネルギ伝達特性を持つており、更に前記制御手段
    が、前記外面に配置されていて、当該電気加熱手
    段を通る電流の関数として前記底壁に熱を加える
    電気加熱手段と、前記外面に於ける前記電気加熱
    手段の温度を感知して、感知した温度の関数とし
    て測定温度信号を発生する温度センサ手段と、測
    定温度信号並びに所望の温度を表わす信号に応答
    して、感知された温度を前記所望の温度に対して
    略一定に保つ様に前記電気加熱手段を通る電流を
    制御する帰還手段とを含んでいる装置。 3 特許請求の範囲1に記載した装置に於て、前
    記帰還手段が感知された温度を前記所望の温度に
    略等しい状態に保つ手段を含んでいる装置。 4 特許請求の範囲2に記載した装置に於て、更
    に前記制御手段が、前記外被手段に構成された圧
    力制御ポート手段と、該圧力制御ポート手段を介
    して前記外被手段内の圧力を制御自在に変える流
    量制御手段と、前記外被手段内の液体の圧力及び
    温度を実質的に前記既知の蒸気圧対温度特性曲線
    上に保つ様に前記所望の温度手段を設定するマイ
    クロプロセツサ手段とを有する装置。 5 特許請求の範囲4に記載した装置に於て、前
    記流量制御手段が、前記圧力制御ポート手段と流
    れが連通する様に接続された自動的に作動し得る
    真空弁手段と、該真空弁手段と流れが直列に連通
    する様に接続されていて、前記真空弁手段が作動
    された時に前記外被手段からの流体を前記圧力制
    御ポート手段を介して抜取る真空ポンプ手段と、
    前記マイクロプロセツサ手段に応答して前記真空
    弁手段を選択的に作動する手段とを有する装置。 6 特許請求の範囲5に記載した装置に於て、前
    記供給手段が前記サンプル溶液の既知の容積を持
    つ第1の塊を前記外被手段に送出し、該第1の塊
    は前記予定容積よりも容積が小さく、更に、前記
    供給手段が、前記第1の塊を蒸発させている間、
    前記第1の塊と等しい容積を持つ前記サンプル溶
    液の第2の塊を貯蔵する一時貯蔵手段と、前記第
    1の塊が蒸発させられた後、前記第2の塊のサン
    プル溶液を蒸発の為に前記外被手段に自動的に送
    出す分与手段と、前の塊が蒸発させられている
    間、前記一時貯蔵手段に同じ容積の前記サンプル
    溶液の塊を相次いで貯蔵し、前の塊が蒸発させら
    れた時に、貯蔵されている塊を前記分与手段を介
    して外被手段に分与し、これを予定容積のサンプ
    ル溶液が蒸発させられるまで続ける手段とを有す
    る装置。 7 特許請求の範囲6に記載した装置に於て、前
    記外被手段が前記供給手段からサンプル溶液を受
    取る進入ポートを持つており、更に、抑制溶液の
    供給源を有し、該抑制溶液は前記サンプル溶液よ
    りも実質的に高い沸点を持つていて、前記サンプ
    ル溶液と混合した時、前記サンプル溶液の沸点に
    近い沸点を持つサンプル溶液の残渣の蒸発を抑え
    且つ防止するのに適しており、更に、前記サンプ
    ル溶液の第1の塊を前記外被手段に送出す前に、
    前記抑制溶液をその供給源から前記進入ポートを
    介して外被手段に分与する選択弁手段を有し、前
    記加熱手段の所望の温度が、前記サンプル溶液が
    蒸発する間、前記外被手段内に於ける抑制溶液の
    蒸発を防止する位に低い装置。 8 特許請求の範囲7に記載した装置に於て、前
    記選択弁手段が少なくとも第1及び第2の交代的
    に作動し得る流路を持ち、前記第1の流路は前記
    抑制溶液の供給源を前記進入ポートに接続し、前
    記第2の流路は前記サンプル溶液の供給手段を前
    記進入ポートに接続する装置。 9 特許請求の範囲6に記載した装置に於て、前
    記供給手段、前記外被手段及び前記制御手段から
    残つているサンプル溶液を除く為に、前記予定容
    積のサンプル溶液の蒸発に応答して、前記マイク
    ロプロセツサ手段によつて自動的に作動し得る掃
    除手段を有し、該掃除手段は、前記供給手段に掃
    除溶液を供給する手段と、比較的高い圧力の駆逐
    ガスを装置に送出して、前記掃除溶液を前記供給
    手段から押出すと共に、残つているサンプル溶液
    を前記供給手段、制御手段及び外被手段から押出
    す手段とで構成されている装置。 10 特許請求の範囲9に記載した装置に於て、
    前記掃除手段による装置の掃除の終了に応答し
    て、第2のサンプル溶液を前記供給手段に自動的
    に送出す手段と、予定容積の前記第2のサンプル
    溶液が蒸発させられるまで、前記供給手段及び制
    御手段を自動的に作動して、前記第2のサンプル
    溶液の塊を一時的に貯蔵し、分与し且つ蒸発させ
    る手段とを有する装置。 11 特許請求の範囲9に記載した装置に於て、
    前記選択弁手段が前記駆逐ガスを前記外被手段の
    進入ポートに通す交代的に作動し得る第3の流路
    を持つている装置。 12 特許請求の範囲11に記載した装置に於
    て、前記マイクロプロセツサ手段の制御の下に、
    所定量の希釈溶液を前記外被手段に選択的に且つ
    自動的に送出す手段を有する装置。 13 特許請求の範囲12に記載した装置に於
    て、前記選択弁手段が前記希釈溶液を前記進入ポ
    ートを介して前記外被手段に送出す選択的に作動
    し得る第4の流路を持つている装置。 14 特許請求の範囲10に記載した装置に於
    て、前記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、
    前記マイクロプロセツサ手段の制御の下に、所定
    量の希釈溶液を前記外被手段に選択的に且つ自動
    的に送出して、前記外被手段内で蒸発したサンプ
    ル溶液の残渣と共に所定の濃度を持つ調整溶液を
    形成する手段と、該調製溶液を特定の貯蔵バイヤ
    ルに移送する手段とを有する装置。 15 特許請求の範囲14に記載した装置に於
    て、前記移送する手段が、複数個の貯蔵バイヤル
    と、該貯蔵バイヤルを支持する可動ラツクと、前
    記ラツクが、前記支持されたバイヤルが個別に当
    該流れ送出し手段と整合する様な位置へ移動し得
    る様に、予定の位置に配置された流れ送出し手段
    と、前記外被手段からの調製溶液を前記流れ送出
    し手段と整合した貯蔵バイヤルに流入させる手段
    とを含んでいる装置。 16 特許請求の範囲15に記載した装置に於
    て、調製溶液を貯蔵バイヤルに移送したことに応
    答して、別の支持された貯蔵バイヤルが前記流れ
    送出し手段と整合する位置へ前記ラツクを移動さ
    せる手段を有する装置。 17 特許請求の範囲16に記載した装置に於
    て、前記掃除手段が前記移送する手段及び流れ送
    出し手段を前記駆逐ガスを用いて掃除する手段を
    含んでいる装置。 18 特許請求の範囲1に記載した装置に於て、
    前記制御手段が、当該電気加熱手段を通る電流の
    関数として前記外被手段内の液体に熱エネルギを
    供給する電気加熱手段と、前記マイクロプロセツ
    サ手段に応答して、前記電気加熱手段の温度を略
    所望の温度に保つ様に前記電気加熱手段を通る電
    流を制御する帰還手段と、前記外被手段に構成さ
    れた圧力制御ポート手段と、該圧力制御ポート手
    段を介して前記外被手段内の圧力を制御自在に変
    える流量制御手段と、前記外被手段内の液体の圧
    力及び温度を実質的に前記蒸気圧対温度特性曲線
    上に保つ様に前記所望の温度手段を設定するマイ
    クロプロセツサ手段とで構成されている装置。 19 特許請求の範囲18に記載した装置に於
    て、前記流量制御手段が、前記圧力制御ポート手
    段と流れが連通する様に接続された自動的に作動
    し得る真空弁手段と、該真空弁手段と流れが直列
    に連通する様に接続されていて、前記真空弁手段
    が作動された時に前記圧力制御ポート手段を介し
    て前記外被手段から流体を抜取る真空ポンプ手段
    と、前記マイクロプロセツサ手段に応答して前記
    真空弁手段を選択的に作動する手段とで構成され
    ている装置。 20 特許請求の範囲1に記載した装置に於て、
    前記供給手段が前記サンプル溶液の既知の容積を
    持つ第1の塊を前記外被手段に送出し、該第1の
    塊は前記予定容積よりも小さい容積であり、更に
    前記供給手段が、前記第1の塊が蒸発させられて
    いる間、該第1の塊と等しい容積を持つ前記サン
    プル溶液の第2の塊を貯蔵する一時貯蔵手段と、
    前記第1の塊が蒸発させられた後、前記第2の塊
    のサンプル溶液を蒸発の為に前記外被手段に自動
    的に送出す分与手段と、前の塊が蒸発させられて
    いる間、前記サンプル溶液の同じ容積の塊を前記
    一時貯蔵手段に相次いで貯蔵し、前の塊が蒸発さ
    せられた時、前記分与手段を介して貯蔵されてい
    た塊を前記外被手段に分与し、これを前記予定容
    積のサンプル溶液が蒸発させられるまで続ける手
    段とで構成されている装置。 21 特許請求の範囲20に記載した装置に於
    て、前記外被手段が前記供給手段からのサンプル
    溶液を受取る進入ポートを持つており、更に、抑
    制溶液の供給源を有し、該抑制溶液は前記サンプ
    ル溶液よりも実質的に高い沸点を持つていて、前
    記サンプル溶液と混合した時、サンプル溶液の沸
    点に近い沸点を持つ前記サンプル溶液の残渣の蒸
    発を抑制し且つ防止するのに適しており、更に、
    前記サンプル溶液の第1の塊を前記外被手段に送
    出す前に、前記供給源からの抑制溶液を前記進入
    ポートを介して前記外被手段に分与する選択弁手
    段を有し、前記加熱手段の所望の温度は、前記サ
    ンプル溶液が蒸発する間、前記外被手段内に於け
    る抑制溶液の蒸発を防止する位に低い装置。 22 特許請求の範囲21に記載した装置に於
    て、前記供給手段、外被手段及び制御手段から残
    つているサンプル溶液を除く為に、前記予定容積
    のサンプル溶液の蒸発に応答して前記マイクロプ
    ロセツサ手段によつて自動的に作動し得る掃除手
    段を有し、該掃除手段は、前記供給手段に掃除溶
    液を供給する手段と、比較的高い圧力の駆逐ガス
    を送出して、前記供給手段から掃除溶液を押出す
    と共に、前記供給手段、前記制御手段及び前記外
    被手段から残りのサンプル溶液を押出す手段とで
    構成されており、更に、装置が、前記供給手段、
    前記制御手段及び前記外被手段の掃除に応答し
    て、第2のサンプル溶液を前記供給手段に自動的
    に送出す手段と、予定容積の前記第2の溶液が蒸
    発させられるまで、前記第2のサンプル溶液の塊
    を一時的に貯蔵し、分与し且つ蒸発する様に、前
    記供給手段及び制御手段を自動的に作動する手段
    とを有する装置。 23 特許請求の範囲22に記載した装置に於
    て、前記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、
    前記マイクロプロセツサ手段の制御の下に、所定
    量の希釈溶液を前記外被手段に選択的に且つ自動
    的に送出して、前記外被手段内にある蒸発したサ
    ンプル溶液の残渣と共に所定の濃度を持つ調製溶
    液を形成する手段と、該調製溶液を特定の貯蔵バ
    イヤルに移送する手段とを有する装置。 24 特許請求の範囲23に記載した装置に於
    て、前記選択弁手段が、前記外被手段の進入ポー
    トに前記駆逐ガスを通す交代的に作動し得る第3
    の流路、及び前記進入ポートを介して前記外被手
    段に前記希釈溶液を送出す交代的に作動し得る第
    4の流路を持つている装置。 25 特許請求の範囲1に記載した装置に於て、
    前記供給手段、外被手段及び制御手段から残つて
    いるサンプル溶液を除く為に、前記予定容積のサ
    ンプル溶液が蒸発したことに応答して、前記マイ
    クロプロセツサ手段によつて自動的に作動し得る
    掃除手段を有し、該掃除手段は、前記供給手段に
    掃除溶液を供給する手段と、比較的高い圧力の駆
    逐ガスを送出して前記供給手段から前記掃除溶液
    を押出すと共に前記供給手段、前記制御手段及び
    前記外被手段から残りのサンプル溶液を押出す手
    段とで構成されており、更に、装置が、前記供給
    手段、前記制御手段及び前記外被手段の掃除に応
    答して第2のサンプル溶液を前記供給手段に自動
    的に送出す手段と、予定容積の第2の溶液が蒸発
    させられるまで、前記第2のサンプル溶液の塊を
    一時的に貯蔵し、分与し且つ蒸発させる様に、前
    記供給手段及び制御手段を自動的に作動する手段
    とを有する装置。 26 特許請求の範囲25に記載した装置に於
    て、前記選択弁手段が前記外被手段の進入ポート
    に前記駆逐ガスを通す交代的に作動し得る第3の
    流路を持つている装置。 27 特許請求の範囲25に記載した装置に於
    て、前記予定容積のサンプル溶液が蒸発した後、
    前記マイクロプロセツサ手段の制御の下に所定量
    の希釈溶液を前記外被手段に選択的に且つ自動的
    に送出して、前記外被手段内にある蒸発したサン
    プル溶液の残渣と共に所定の濃度を持つ調製溶液
    を形成する手段と、該調製溶液を特定の貯蔵バイ
    ヤルに移送する手段とを有する装置。 28 特許請求の範囲27に記載した装置に於
    て、前記選択弁手段が前記外被手段の進入ポート
    に前記駆逐ガスを通す交代的に作動し得る第3の
    流路、及び前記進入ポートを介して前記外被手段
    に前記希釈溶液を送出す交代的に作動し得る第4
    の流路を持つている装置。
JP60231415A 1984-10-18 1985-10-18 予定容積の液体を自動的に蒸発させる装置 Granted JPS61283301A (ja)

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