JPS647040B2 - - Google Patents
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- JPS647040B2 JPS647040B2 JP59077625A JP7762584A JPS647040B2 JP S647040 B2 JPS647040 B2 JP S647040B2 JP 59077625 A JP59077625 A JP 59077625A JP 7762584 A JP7762584 A JP 7762584A JP S647040 B2 JPS647040 B2 JP S647040B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ルツボを使用しないゾーン引上操作
によつて転位のないケイ素単結晶ロツドを製造す
る方法に関する。
によつて転位のないケイ素単結晶ロツドを製造す
る方法に関する。
例えば、高温の担体上でトリクロロシランを分
解して調製した多結晶ケイ素を単結晶ケイ素に変
換する場合、２つの方法が特に重要である。
解して調製した多結晶ケイ素を単結晶ケイ素に変
換する場合、２つの方法が特に重要である。
チヨクラルスキイの引上法の場合、多結晶材料
を粉砕し、石英ルツボ中で溶融し、次いで、アニ
ムヘン法で溶融物から単結晶を引上げる。ルツボ
と溶融物との反応が避け得ないので、得られた転
位のない単結晶は、結晶格子中に可成りの量の酸
素を含み（西独特許公開第2758888号または米国
特許第4239585号参照）、従つて、主として、マイ
クロエレトロニクスにおいて使用される。
を粉砕し、石英ルツボ中で溶融し、次いで、アニ
ムヘン法で溶融物から単結晶を引上げる。ルツボ
と溶融物との反応が避け得ないので、得られた転
位のない単結晶は、結晶格子中に可成りの量の酸
素を含み（西独特許公開第2758888号または米国
特許第4239585号参照）、従つて、主として、マイ
クロエレトロニクスにおいて使用される。
ルツボを使用しないゾーン引上法の場合、原料
ロツドとして使用する多結晶材料を狭い個所にお
いて非接触で（例えば、誘導コイルによつて）溶
融する。この溶融ゾーンを通過させ、溶融したケ
イ素をアニムヘン法で単結晶の形に固化させる。
ゾーン引上法で調製した材料は、ルツボ引上法で
調製した材料に比して明らかに酸素含量が少な
く、軸線方向の抵抗値変化が好適な高い比抵抗を
有し、従つて、重力用コンポーネントに特に好適
である。
ロツドとして使用する多結晶材料を狭い個所にお
いて非接触で（例えば、誘導コイルによつて）溶
融する。この溶融ゾーンを通過させ、溶融したケ
イ素をアニムヘン法で単結晶の形に固化させる。
ゾーン引上法で調製した材料は、ルツボ引上法で
調製した材料に比して明らかに酸素含量が少な
く、軸線方向の抵抗値変化が好適な高い比抵抗を
有し、従つて、重力用コンポーネントに特に好適
である。
しかしながら、西独特許公告第2012086号に記
載の如く、ゾーン引上法では、転位のない単結晶
ロツドを多結晶材料から１つの作業工程で製造す
ることは不可能であり、少くとも２回のゾーン溶
融操作が必要であり、従つて、時間がかかる。こ
の場合、特に多結晶ケイ素の最初の溶融操作は、
溶融挙動が不均一であるため（いわゆる“ノー
ズ”および“スピツツ”の生成、西独特許公開第
2812216号参照）、容易ではない。従つて、多結晶
ロツドも特定条件において分離処理し、更に、適
切な方法で研削しなければならず、従つて、材料
ロスが生ずる。
載の如く、ゾーン引上法では、転位のない単結晶
ロツドを多結晶材料から１つの作業工程で製造す
ることは不可能であり、少くとも２回のゾーン溶
融操作が必要であり、従つて、時間がかかる。こ
の場合、特に多結晶ケイ素の最初の溶融操作は、
溶融挙動が不均一であるため（いわゆる“ノー
ズ”および“スピツツ”の生成、西独特許公開第
2812216号参照）、容易ではない。従つて、多結晶
ロツドも特定条件において分離処理し、更に、適
切な方法で研削しなければならず、従つて、材料
ロスが生ずる。
従つて、本発明の目的は、多結晶原料ロツドの
ゾーン引上操作によつて、特に、径の大きい、転
位のないケイ素単結晶ロツドをより短時間で且つ
より良い収率でより簡単に製造できる方法を提供
することにある。
ゾーン引上操作によつて、特に、径の大きい、転
位のないケイ素単結晶ロツドをより短時間で且つ
より良い収率でより簡単に製造できる方法を提供
することにある。
上記の目的は、多結晶ケイ素原料ロツドのルツ
ボを使用しないゾーン引上操作によつて転位のな
いケイ素単結晶ロツドを製造する方法において、
チヨクラルスキイ成長した多結晶ケイ素ロツドを
原料として使用し、そしてこれを１回のゾーン引
上げ操作に付することにより転位のないケイ素単
結晶ロツドを製造する方法であつて、該多結晶ロ
ツドの横断面がその全横断面積の約１／３より少
ない単結晶領域を実質的に含有することを特徴と
する方法によつて達成される。
ボを使用しないゾーン引上操作によつて転位のな
いケイ素単結晶ロツドを製造する方法において、
チヨクラルスキイ成長した多結晶ケイ素ロツドを
原料として使用し、そしてこれを１回のゾーン引
上げ操作に付することにより転位のないケイ素単
結晶ロツドを製造する方法であつて、該多結晶ロ
ツドの横断面がその全横断面積の約１／３より少
ない単結晶領域を実質的に含有することを特徴と
する方法によつて達成される。
原料ロツドをルツボ引上法チヨクラルスキイ法
で作製する際の出発材料としては、所要の純度を
有する限り、基本的に、すべての形のケイ素を使
用できる。一般に、高温の担体（例えば、ケイ素
フイルム、グラハムフイルム）上でトリクロロシ
ランを分解して調製した多結晶ケイ素を使用す
る。従来のゾーン引上法に比して、溶融条件が好
適であるので、多結晶材料が特定の性状を有して
いなくとも良いと云う利点がある。従つて、例え
ば、特定の分離条件を正確な順守する必要はな
く、通常のゾーン引上プロセスの最初の溶融操作
には不適なような、例えば、迅速分離したケイ素
も使用できる。更に、例えば、ゾーン引上法で作
製したロツドのスクラツプ片も使用でき（この場
合、汚染のみを考慮すればよい）、従つて、材料
の利用度が改善される。
で作製する際の出発材料としては、所要の純度を
有する限り、基本的に、すべての形のケイ素を使
用できる。一般に、高温の担体（例えば、ケイ素
フイルム、グラハムフイルム）上でトリクロロシ
ランを分解して調製した多結晶ケイ素を使用す
る。従来のゾーン引上法に比して、溶融条件が好
適であるので、多結晶材料が特定の性状を有して
いなくとも良いと云う利点がある。従つて、例え
ば、特定の分離条件を正確な順守する必要はな
く、通常のゾーン引上プロセスの最初の溶融操作
には不適なような、例えば、迅速分離したケイ素
も使用できる。更に、例えば、ゾーン引上法で作
製したロツドのスクラツプ片も使用でき（この場
合、汚染のみを考慮すればよい）、従つて、材料
の利用度が改善される。
装入した多結晶ケイ素を溶融し、引上げてロツ
ドを形成する本来のルツボ引上プロセスは、当業
者に公知の態様で実施する。例えば、“結晶”第
８巻（1982）（Springer社刊）中の章“チヨクラ
ルスキイ法で成長させたケイ素”（摯筆者：ツレ
ナーおよびフーバー）に包括的解説がなされてい
る。上記章には、単結晶ロツドの製造以外に、い
わゆる“光学用”ケイ素に使用する多結晶ロツド
の製造も詳細に説明されている。
ドを形成する本来のルツボ引上プロセスは、当業
者に公知の態様で実施する。例えば、“結晶”第
８巻（1982）（Springer社刊）中の章“チヨクラ
ルスキイ法で成長させたケイ素”（摯筆者：ツレ
ナーおよびフーバー）に包括的解説がなされてい
る。上記章には、単結晶ロツドの製造以外に、い
わゆる“光学用”ケイ素に使用する多結晶ロツド
の製造も詳細に説明されている。
この種の多結晶ロツドは、ルツボ引上操作の場
合、例えば、多結晶種結晶または単結晶種結晶を
使用して得ることができる。いわゆる“先細り引
上操作（Flaschen hals zinhen）”では転位は除
去されない。引上操作では、径の一定性にのみ留
意すればよく、無転位性、単結晶性などは考慮し
なくてよいので、最大約3.5mm／min（好ましく
は、1.5〜2.5mm／min）の高い引上速度を達成で
きる。
合、例えば、多結晶種結晶または単結晶種結晶を
使用して得ることができる。いわゆる“先細り引
上操作（Flaschen hals zinhen）”では転位は除
去されない。引上操作では、径の一定性にのみ留
意すればよく、無転位性、単結晶性などは考慮し
なくてよいので、最大約3.5mm／min（好ましく
は、1.5〜2.5mm／min）の高い引上速度を達成で
きる。
多結晶ロツドは、ゾーン引上法で製造する所望
の単結晶の径に対する差ができる限り小さい（最
大約20％）径を有するよう作製するのが合目的的
である。径差がより大きい場合は、対応するロツ
ド部分の導入または抜出しによつてケイ素の溶融
量と再結晶量とを相互に適合させる操作が難しく
なる。
の単結晶の径に対する差ができる限り小さい（最
大約20％）径を有するよう作製するのが合目的的
である。径差がより大きい場合は、対応するロツ
ド部分の導入または抜出しによつてケイ素の溶融
量と再結晶量とを相互に適合させる操作が難しく
なる。
多結晶ロツドは、次のゾーン引上操作において
ホルダに固定するためのコブ状肥大部が一端に生
じるよう、引上げるのが有利である。
ホルダに固定するためのコブ状肥大部が一端に生
じるよう、引上げるのが有利である。
本発明によれば、多結晶ロツドは横断面内に過
度に大きい単結晶が含まれていてはならず、多結
晶ロツドの横断面内に現われる各単結晶領域の面
積を全横断面積の約１／３以下にする。例えば、
ロツドの横断面の単結晶範囲の合計面積が１〜
400mm2であれば、径100mmの多結晶ロツドを問題な
く溶融できる。
度に大きい単結晶が含まれていてはならず、多結
晶ロツドの横断面内に現われる各単結晶領域の面
積を全横断面積の約１／３以下にする。例えば、
ロツドの横断面の単結晶範囲の合計面積が１〜
400mm2であれば、径100mmの多結晶ロツドを問題な
く溶融できる。
ルツボ引上プロセスに続いて、得られた多結晶
ケイ素ロツドに対して、公知の且つ当業者に周知
の態様で、ゾーン引上操作を行う（例えば、“結
晶”第５巻（1981）（Springer社刊）中の章“浮
遊帯法で成長させたシリコン”（摯筆者：デイー
ツエら）参照）。
ケイ素ロツドに対して、公知の且つ当業者に周知
の態様で、ゾーン引上操作を行う（例えば、“結
晶”第５巻（1981）（Springer社刊）中の章“浮
遊帯法で成長させたシリコン”（摯筆者：デイー
ツエら）参照）。
本発明に係る方法の好ましい実施例では、原料
ロツドとしての多結晶ロツドの一端の環状隆起部
を慣用のゾーン引上装置の上部引上シヤフトに固
定する。種結晶を植えた後、好ましくは1.4〜
2.5barの保護ガス内で、所望の径の単結晶ロツド
を引上げる。原理的には、正常圧力下で操作を実
施することもできる。保護ガスとしては、例え
ば、アルゴン、水素、窒素またはこれらの混合物
が好適である。
ロツドとしての多結晶ロツドの一端の環状隆起部
を慣用のゾーン引上装置の上部引上シヤフトに固
定する。種結晶を植えた後、好ましくは1.4〜
2.5barの保護ガス内で、所望の径の単結晶ロツド
を引上げる。原理的には、正常圧力下で操作を実
施することもできる。保護ガスとしては、例え
ば、アルゴン、水素、窒素またはこれらの混合物
が好適である。
このプロセスにおいて、一酸化ケイ素として原
料ロツドに含まれる酸素の大部分が除去され、公
知のゾーン引上法で調製したケイ素と同様に酸素
残量が１・1016原子／cm3以下の製品が得られる。
料ロツドに含まれる酸素の大部分が除去され、公
知のゾーン引上法で調製したケイ素と同様に酸素
残量が１・1016原子／cm3以下の製品が得られる。
ドーピングガスを添加して、ゾーン引上操作中
にロツドをドーピングできる。この場合、ドーピ
ングしてない原料ロツドを使用するのが好まし
い。ドーピングした原料ロツドの場合、一般にル
ツボ引上法で作製した材料に典型的な軸線方向の
強い抵抗低下を各種のドーピングガスの添加によ
つて修正、補償できる。特にリンのドーピングに
好適なこの方法によつて、ゾーン引上法で作製し
た単結晶と同等の軸線方向抵抗特性を得ることが
できる。
にロツドをドーピングできる。この場合、ドーピ
ングしてない原料ロツドを使用するのが好まし
い。ドーピングした原料ロツドの場合、一般にル
ツボ引上法で作製した材料に典型的な軸線方向の
強い抵抗低下を各種のドーピングガスの添加によ
つて修正、補償できる。特にリンのドーピングに
好適なこの方法によつて、ゾーン引上法で作製し
た単結晶と同等の軸線方向抵抗特性を得ることが
できる。
本発明に係る方法は、径の大きいロツドの製造
に特に好適であり、原理的には、ルツボ引上法で
得られるすべてのロツド径に適用できる。ルツボ
引上法で容易に作製できる、径が少くとも100mm
の多結晶ケイ素ロツドを原料ロツドとして使用す
るのが好ましい。
に特に好適であり、原理的には、ルツボ引上法で
得られるすべてのロツド径に適用できる。ルツボ
引上法で容易に作製できる、径が少くとも100mm
の多結晶ケイ素ロツドを原料ロツドとして使用す
るのが好ましい。
かくして、唯一回のゾーン引上操作によつて、
多結晶ケイ素ロツドから狭雑物のない径100〜125
mmのまたはより大きい単結晶ケイ素ロツドを製造
できる。このロツドは、ルツボ引上法のみで作製
した材料に比して、軸線方向抵抗分布が明らかに
良く、酸素含量が少ない。本発明に係る方法の別
の利点は、２回のゾーン引上操作を必要とするガ
ス分離法に比して、それぞれ１回の分離操作、ル
ツボ引上操作およびゾーン引上操作の所要時間が
短く、ゾーン引上プロセスにおいて生ずるスクラ
ツプを利用できると云う点にある。
多結晶ケイ素ロツドから狭雑物のない径100〜125
mmのまたはより大きい単結晶ケイ素ロツドを製造
できる。このロツドは、ルツボ引上法のみで作製
した材料に比して、軸線方向抵抗分布が明らかに
良く、酸素含量が少ない。本発明に係る方法の別
の利点は、２回のゾーン引上操作を必要とするガ
ス分離法に比して、それぞれ１回の分離操作、ル
ツボ引上操作およびゾーン引上操作の所要時間が
短く、ゾーン引上プロセスにおいて生ずるスクラ
ツプを利用できると云う点にある。
実施例
市販のチヨクラルスキイ法ルツボ引上装置にお
いて、トリクロロシランを分解して調製した、ド
ーピングしてない約26Kgの粗大ケイ素片を溶融し
た。多結晶種結晶（径６mm、長さ50mm）を植えた
後、溶融物から多結晶ロツド（径約100mm、引上
速度約2.0mm／min）を引上げた。引上操作の終
期に、短時間、引上速度を幾分減少して、ロツド
端にコブ状肥大部を形成した。こうして得られた
多結晶ケイ素ロツドの全横断面積に対する単結晶
領域の割合は約10％であつた。
いて、トリクロロシランを分解して調製した、ド
ーピングしてない約26Kgの粗大ケイ素片を溶融し
た。多結晶種結晶（径６mm、長さ50mm）を植えた
後、溶融物から多結晶ロツド（径約100mm、引上
速度約2.0mm／min）を引上げた。引上操作の終
期に、短時間、引上速度を幾分減少して、ロツド
端にコブ状肥大部を形成した。こうして得られた
多結晶ケイ素ロツドの全横断面積に対する単結晶
領域の割合は約10％であつた。
得られた多結晶ロツドを適切な長さに切断し
（重量が約24.6Kgとなる）、次いで、上端の隆起を
市販の単結晶半導体ロツド製造用ゾーン引上装置
の引上シヤフトに固定した。次いで、市販の真空
ポンプで容器を排気し、ガス圧が1.5barになるま
で水素−アルゴン混合ガスを充填した。種結晶を
植えた後、誘導コイルで作成した狭い溶融ゾーン
を速度３mm／minでロツドを通過させた。
（重量が約24.6Kgとなる）、次いで、上端の隆起を
市販の単結晶半導体ロツド製造用ゾーン引上装置
の引上シヤフトに固定した。次いで、市販の真空
ポンプで容器を排気し、ガス圧が1.5barになるま
で水素−アルゴン混合ガスを充填した。種結晶を
植えた後、誘導コイルで作成した狭い溶融ゾーン
を速度３mm／minでロツドを通過させた。
狭雑物のない径100mmのケイ素単結晶が得られ
た。エツチング法によつてもＸ線法によつても結
晶欠陥は認められなかつた。
た。エツチング法によつてもＸ線法によつても結
晶欠陥は認められなかつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 多結晶ケイ素原料ロツドのルツボを使用しな
いゾーン引上操作によつて転位のないケイ素単結
晶ロツドを製造する方法において、チヨクラルス
キイ成長した、多結晶ケイ素ロツドを原料ロツド
として使用し、そしてこれを１回のゾーン引上げ
操作に付することにより転位のないケイ素単結晶
ロツドを製造する方法であつて、該多結晶ロツド
の横断面がその全横断面積の約１／３より少ない
単結晶領域を実質的に含有することを特徴とする
方法。 ２ 原料ロツドの径は、所望の単結晶ロツドの径
との差が20％以下であるよう選択することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 多結晶原料ロツドの一端にコブ状肥大部を設
けることを特徴とする特許請求の範囲第１項また
は第２項記載の方法。 ４ 径が少くとも100mmの原料ロツドを選択する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項の何
れか１項に記載の方法。 ５ 1.5〜2.5mm／minの速度で原料ロツドを引上
げることを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項
のいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833333960 DE3333960A1 (de) | 1983-09-20 | 1983-09-20 | Verfahren zur herstellung von versetzungsfreien einkristallstaeben aus silicium |
| DE3333960.0 | 1983-09-20 |
Publications (2)
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