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JPS649364B2 - - Google Patents
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JPS649364B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPS649364B2
JPS649364B2 JP13919581A JP13919581A JPS649364B2 JP S649364 B2 JPS649364 B2 JP S649364B2 JP 13919581 A JP13919581 A JP 13919581A JP 13919581 A JP13919581 A JP 13919581A JP S649364 B2 JPS649364 B2 JP S649364B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
preform
mold
powder
zinc phosphate
iron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP13919581A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5839705A (ja
Inventor
Ryosuke Sagara
Sadataka Oobuchi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fine Sinter Co Ltd
Original Assignee
Japan Powder Metallurgy Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Japan Powder Metallurgy Co Ltd filed Critical Japan Powder Metallurgy Co Ltd
Priority to JP13919581A priority Critical patent/JPS5839705A/ja
Publication of JPS5839705A publication Critical patent/JPS5839705A/ja
Publication of JPS649364B2 publication Critical patent/JPS649364B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、緻密な焼結鉄部材の製造方法に関す
る。 従来、緻密化焼結鉄部材の製造方法としては、
再圧縮法、即ち二回成形し二回焼結する方法が一
般に行なわれている。この方法は、一回の成形及
び焼結後に、金型との潤滑性能を向上させる為に
成形体表面に潤滑油、二硫化モリブデン、黒鉛、
せつけん等の潤滑剤を塗布した後、成形体を密閉
成形金型に入れて再度圧縮成形し、焼成すること
により焼結鉄部材の緻密化を図るものである。し
かしながら、上述の潤滑剤を使用する場合には、
圧縮成形時に潤滑被膜切れを生じ易い為、成形体
表面と金型面が直接接触することが多い。この傾
向は、圧縮成形圧力が8ton/cm2を上回ると特に顕
著となり、成形体表面及び金型表面の損傷を生じ
たり、或いは成形体と金型間の摩擦力上昇に伴う
圧力損失の増大により成形体の密度上昇が不十分
となり、又密度が不均一となる等の問題点を生ず
る。 本発明者は、上記の如き問題点を解決すべく
種々研究を重ねた結果、焼なまし処理した予備成
形体をリン酸亜塩及びステアリン酸ソーダにより
順次処理してリン酸亜鉛及びステアリン酸亜鉛か
らなる極く薄い複層被膜を形成させ、この複層被
覆を有する予備成形体を密閉成形金型内で圧縮成
形した後、焼結する場合には、その目的を十分に
達成し得ることを見出した。本発明は、この様な
新知見に基いて完成されたものである。 以下、本発明方法を工程順に詳細に説明する。 (i) 先ず、鉄粉末又は鉄或いは鉄合金の粉末を主
体とする混合粉末を4〜8ton/cm2程度の圧力で
予備成形する。混合粉末を使用する場合の鉄含
有量は、リン酸亜鉛被膜を良好に形成せしめる
為に70重量%以上とすることが好ましい。合金
成分及び/又は混合成分としては、製品の用途
及び目的に応じてマンガン、クロム、モリブデ
ン、黒鉛、ニツケル、銅等を適宜選択して使用
する。粉末の粒度は、通常焼結合金の原料とし
て使用されている粉末のそれと同様であれば良
く、又常法通りステアリン酸亜鉛粉末の如き金
型潤滑剤を配合しても良い。予備成形時の圧力
が4ton/cm2未満の場合には、成形体の強度が不
十分で成形後の移送途中で破損し易く、一方
8ton/cm2を上回る場合には、成形体と金型表面
との摩擦力が高まり、金型表面を傷付け易くな
る。 (ii) 次いで、得られた予備成形体を非酸化性雰囲
気中500〜1000℃で加熱した後、炉冷すること
により、該成形体の歪取り及び軟化を行なう。
この焼なまし工程時の雰囲気は、中性又は還元
性のいずれであつても良く、水素ガス、アンモ
ニアガス、炭化水素変成ガス等の還元性ガス及
び窒素、アルゴン等の不活性ガスが雰囲気ガス
として使用される。加熱温度が500℃末満では、
予備成形体の歪取り及び軟化が充分に行なわれ
ない為、後の圧縮成形時に充分な緻密化が行な
われ得ない。一方、加熱温度が1000℃を上回る
場合には、予備成形体中に含まれていたり或い
は雰囲気ガス中に含まれていたりする炭素成分
が鉄と合金を形成した予備成形体の硬度を高め
る傾向が大となり、やはり後の圧縮成形時に充
分な緻密化が行なわれ難い。 加熱後の予備成形体の冷却は、3000℃/hr以
下、より好ましくは300〜3000℃/hr程度の速
度で炉冷するのが良い。冷却速度が300℃/hr
未満の場合には、物性的に焼なまし効果が大き
いので好ましいが、冷却に長時間を要するので
経済的に不利である。一方、冷却速度が3000
℃/hrを上回ると、冷却作用によつて鉄素地が
硬化しやすく、後述の圧縮成形時に充分な緻密
化が行なわれ難い。 (iii) 焼なさしを終えた予備成形体は、次いでリン
酸亜鉛処理されて、その表面にリン酸亜鉛の皮
膜を形成される。このリン酸亜鉛皮膜と引続く
工程で形成されるステアリン酸亜鉛皮膜とによ
り、圧縮成形時に成形体と金型間の摩擦が著る
しく低下するので、成形体の密度が増大し且つ
成形体表面と金型表面の摩擦による傷発生が防
止される。リン酸亜鉛皮膜の膜厚は、次工程に
おいてステアリン酸亜鉛皮膜が成形体表面全面
に均一に付着するとともにリン酸亜鉛皮膜が焼
結後の鉄部材特性に悪影響を及ぼさない範囲
内、即ち0.5〜2μm程度とするのが良い。因み
に、この厚みは、冷間鍛造用材料のリン酸亜鉛
皮膜厚さの僅か1/5〜1/2程度である。リン酸亜 鉛処理は、処理液組成及び処理条件ともに冷間
鍛造用材料の場合とほぼ同様にして行なわれる
が、その一例を示せば、以下の通りである。例
えば、リン酸亜鉛〔Zn(PO42・4H2O〕80g、
硝酸亜鉛〔Zn(NO32・6H2O〕10g及びリン酸
(H3PO4)80c.c.を水に加えて1000c.c.となる様に
調整した液に予備成形体を90℃程度で浸漬す
る。焼なまし処理後の予備成形体表面には、通
常脂分やサビ等は付着していないので、脱脂、
酸洗等を行なう必要はない。但し、リン酸亜鉛
処理液が予備成形体の空孔内に侵入しない様
に、シヨツトブラスト等の封孔処理を行なつた
り、或いは予備成形体を水に浸して空孔を水で
満たしておく等の手段をとることにより、更に
改善された材質特性が得られる。リン酸亜鉛処
理後、処理液除去の為、水洗を行なう。 (iv) リン酸亜鉛皮膜を形成された予備成形体は、
次いでステアリン酸ソーダによる処理に供され
る。ステアリン酸ソーダによる処理は、70〜90
℃程度に加熱した濃度4〜8%程度のステアリ
ン酸ソーダ水溶液にリン酸亜鉛皮膜を形成され
た予備成形体を浸漬することにより、行なわれ
る。かくして、予備成形体上のリン酸亜鉛とス
テアリン酸ソーダとが反応して、リン酸亜鉛皮
膜上に更にステアリン酸亜鉛皮膜が形成され
る。ステアリン酸亜鉛皮膜は、全体に満遍なく
形成させれば良く、この結果、予備成形体表面
にはリン酸亜鉛皮膜とステアリン酸亜鉛皮膜と
が合計厚0.5〜2μm程度となる様に順次形成さ
れることとなる。ステアリン酸ソーダ処理終了
後、湯洗を行ない、成形体空孔及び表面から処
理剤を除去し、乾燥させる。処理剤が残留する
場合には、圧縮成形時に成形体の密度上昇を阻
害したり、焼結鉄部材の特性を低下させたりす
る。 (v) 次いで、リン酸亜鉛皮膜及びステアリン酸亜
鉛皮膜を形成された予備成形体は、密開成形型
内で8〜18ton/cm2の圧力で圧縮成形される。
圧縮成形に先立つて、予備成形体を密開金型内
に装入するに際し、予備成形体が金型に接触し
て歪んだり、加工硬化することのない様に留意
する必要がある。加工硬化を生じた予備成形体
は、圧縮性に劣り、密度上昇が不十分となる。
しかるに、予備成形体と金型との接触を完全に
防止すべく、金型寸法を成形体寸法に比して著
るしく大きくすれば、圧縮成形時の加工率が大
きくなつて、リン酸亜鉛皮膜が破壊されて成形
体及び金型表面が傷付いたり、或いは加工歪が
増加して焼結時の寸法のバラツキを助長する傾
向が顕著となる。従つて金型寸法は、予備成形
体を金型内に装入する際に該成形体が歪みを生
じない程度に該成形体よりも若干大きく且つ成
形体の加工率が出来るだけ小さくなる様な程度
とするのが良い。具体的には、金型壁面と予備
成形体との間のクリアランスが、0.005〜0.10
mm程度となる様にすることが好ましい。 圧縮成形圧力が8ton/cm2未満の場合には、成
形体の緻密化が充分でなく、一方18ton/cm2
上回る場合には、圧縮成形金型が破壊される危
険性がある。 (vi) 上記で圧縮成形された成形体は、常法に従い
非酸化性雰囲気中で焼結される。雰囲気ガスと
しては、前述の焼なまし工程で使用したと同様
のガスが使用される。焼結温度は、原料の種
類、成形体の寸法、製品に対し要求される性能
等により異なるが、通常1000〜1300℃程度の範
囲内にある。 本発明方法によれば、圧縮成形時に成形体表面
及び金型表面の損傷が防止され、且つ高密度にし
て寸法精度に優れた焼結鉄部材が得られるのが大
きな利点である。 以下実施例を示し、本発明の特徴とするところ
をより一層明らかにする。 実施例 1 市販の水噴霧鉄粉(粒度…100メツシユ通過)
に金型潤滑剤としてステアリン酸粉末1%を配合
した混合粉末を5ton/cm2の圧力で外径16mm、内径
10mm、高さ10mmの円筒形状に成形し、これを水素
ガス雰囲気中で900℃で45分間加熱後、約1000
℃/hrの速度で徐冷する。得られた予備成形体を
水に浸して該成形体内部空孔に水を浸透させた
後、温度約80℃のリン酸亜鉛処理液(リン酸亜鉛
80g/及びリン酸80c.c./及び硝酸亜鉛10g/
を含む水溶液)に浸漬して厚さ1μmのリン酸亜
鉛皮膜を形成させる。水洗により処理液を除去し
た後、該予備成形体を温度約90℃のステアリン酸
ソーダ飽和水溶液に30分間浸漬して全面に均一な
ステアリン酸亜鉛皮膜を形成させた後、十分に湯
洗し、乾燥する。二層の皮膜を形成させた予備成
形体を、該成形体よりやや大き目(クリアランス
0.01〜0.05mm)の金型に入れ、8ton/cm2の加圧力
で圧縮成形した後、分解アンモニアガス雰囲気中
1150℃で45分間焼結する。 得られた円筒状焼結部材に関し、予備成形体密
度、圧縮成形後の成形体を金型から取り出す際の
抜出し力、圧縮成形体表面の傷付きの有無、並び
に焼結部材の密度、硬さ及び圧環強さを求めたと
ころ、第1表に示す通りの結果が得られた。 比較例 1〜3 リン酸亜鉛とステアリン酸亜鉛とによる成形体
の潤滑処理に代えて以下の潤滑処理を行なう以外
は、実施例1と同様にして得られる焼結部材につ
いての結果は、第1表に示す通りである。
【表】
【表】 かつた。
第1表に示す結果から、本発明による皮膜は潤
滑性に優れ、成形体を損傷させず、且つ焼結部材
の硬度を高めることが明らかである。 実施例 2 市販のAISI規格4100系合金粉(マンガン0.6%、
クロム1.1%、モリブデン0.25%、残余鉄;粒度
…100メツシユ通過)に黒鉛粉(粒度44μm以下)
0.5%及びステアリン酸亜鉛粉末1%を配合した
混合粉末を6ton/cm2の圧力で外径16mm、内径10
mm、高さ10mmの円筒形状に成形し、これを水素ガ
ス雰囲気中850℃で45分間加熱後、約1000℃/hr
の冷却速度で徐冷する。得られた予備成形体を以
下実施例1と同様に処理してリン酸亜鉛及びステ
アリン酸亜鉛の皮膜を形成させ、該成形体よりや
や大き目(クリアランス0.01〜0.05mm)の金型に
入れ、14ton/cm2の加圧力で圧縮成形した後、分
解アンモニアガス雰囲気中1150℃で45分間焼結す
る。 得られた焼結体につき、実施例1と同様の測定
を行なつたところ、第2表に示す結果が得られ
た。 実施例 3 市販のミルスケール還元鉄粉(粒度…100メツ
シユ通過)にニツケル粉(粒径10μm以下)4%、
モリブデン粉(粒径10μm以下)2%、銅粉(粒
径44μm以下)3%、黒鉛粉(粒径44μm以下)
0.2%及びステアリン酸亜鉛粉末1%を配合した
粉末を実施例2と同様にして予備成形し、焼なま
しを行ない、皮膜を形成し、圧縮成形した後、分
解アンモニアガス雰囲気中1180℃で45分間焼結す
る。 得られた焼結体につき、実施例1と同様の測定
を行なつたところ、第2表に示す結果が得られ
た。 比較例 4 実施例2と同様にして予備成形体を得た後、焼
なましを行ない、リン酸亜鉛及びステアリン酸ソ
ーダ処理並びに圧縮成形を行なうことなく、実施
例2と同様にして焼結する。 得られた焼結体につき、実施例1と同様の測定
を行なつたところ、第2表に示す結果が得られ
た。 比較例 5 実施例3と同様にして予備成形体を得た後、焼
なましを行ない、リン酸亜鉛及びステアリン酸ソ
ーダ処理並びに圧縮成形を行なうことなく、実施
例3と同様にして焼結する。 得られた焼結体につき、実施例1と同様の測定
を行なつたところ、第2表に示す結果が得られ
た。
【表】
【表】 第2表に示す結果から、本発明方法によれば、
成形体表面を傷付けることなく高硬度且つ高強度
の焼結鉄部材が得られることが明らかである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 (i) 鉄粉末又は鉄或いは鉄合金の粉末を主体
    とする混合粉末を4〜8ton/cm2の圧力で予備成
    形する工程、 (ii) 該予備成形体を非酸化性雰囲気中500〜1000
    ℃で加熱後冷却する工程、 (iii) 該予備成形体をリン酸亜鉛処理する工程、 (iv) 該予備成形体をステアリン酸ソーダ処理する
    工程、 (v) 該予備成形体を密閉成形型内で8〜18ton/
    cm2の圧力で圧縮成形する工程、及び。 (vi) 得られた成形体を非酸化性雰囲気中で焼結す
    る工程。 を備えたことを特徴とする緻密化焼結鉄部材の製
    造方法。
JP13919581A 1981-09-02 1981-09-02 緻密化焼結鉄部材の製造方法 Granted JPS5839705A (ja)

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JPS5839705A JPS5839705A (ja) 1983-03-08
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CN1314477C (zh) * 2004-01-13 2007-05-09 中南大学 钛、铝元素粉末反应合成制备钛铝金属间化合物过滤膜的方法

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JPS5839705A (ja) 1983-03-08

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