JPH0113882B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、自動および連続的蒸発および凝縮の
方法および装置に関する。

蒸留および乾燥は、揮発性相の蒸発を用いかつ
化学工業および製薬工業においてしばし用いられ
る２つの作業である。揮発性相の蒸発を実施する
方法は、技術的観点、すなわち、得られるフラク
シヨンおよび残留物の量および取り扱い作業の困
難から、および経済的観点、すなわち、資本投下
および運転費から、の両者の操業の成功における
決定的な因子である。

実際には、最も注意を引きつけるのは、蒸発熱
が横切つて供給される熱交換表面である。均質
な、すなわち単一相の、混合物、または不均質
な、すなわち多相の、混合物、たとえば、懸濁
液、分散液またはスラリーは、なかでも、作業条
件下で不活性ではない、たとえば熱分解または重
合する傾向のある、あるいはとくに多相の混合物
の場合において、ペースト状に融合する傾向のあ
る、物質を含有するとき、加熱表面は、蒸気を続
けることが破産的な経費を要するかあるいは非常
に簡単に不可能となるような、付着の状態に急速
に到達する。

処理した混合物が燃焼性であるかあるいは非常
に熱に対して感受性である物質を含有するとき、
加熱は伝統的には熱伝達流体、最も普通には水、
適当ならば水蒸気の形の水、により実施される
が、二重熱交換を用いるという事実は熱損失を増
加し、それゆえ経費を増加するだけであるが、こ
の場合処理する混合物の熱勾配の過度の問題、あ
るいは接触する混合物による交換表面の付着の問
題は生じない。

熱交換表面の付着を明らかに避け難いものとす
る工業活動の特定の分野は、ペイント、ワニス、
印刷インキおよび同様な混合物の残留物の処理分
野である。この処理は最も広範な困難を伴有する
という事実のため、本発明はこの特定の場合を参
照しながら説明するが、本発明はこれらの残留物
の処理における溶媒の回収と同じ利点が得られる
作業に明らかに適用できる。

生態学に関する法的規制は、実際に、種々の化
学薬品を含有する汚染溶媒を環境に大量に排出す
ることを禁止しているが、工場は溶媒を回収する
ための複雑な高価な装置を常に備えているという
わけではなく、それゆえ特別な会社に頼らなくて
はならない。これらの会社は、非常に多種類の源
から得られかつ用いられる溶媒を、大量にかつ大
規模に、蒸留するが、これは１つの特定の源また
は他の源からの新らしい溶媒と蒸留された溶媒と
の間において組成がかなり異なることが避けられ
ず、そしてこれらの困難は、非常に特別な性質を
もつ溶媒を要する用途において、再循環を不確か
な作業とする。

それゆえ、実施が信頼性があり、再現性があり
かつ容易であり、そしてよく規定された組成の回
収された溶媒を、常に、与える方法で、溶媒を回
収する、独自の装置を有することは、ユーザーに
とつて明らかに価値がある。

用途を考えることができる系は、水蒸気のスト
リツピングの系であり、その原理は処理すべき混
合物に水蒸気を注入し、これによつて水蒸気ばか
りでなく、また回収しようとする液体の蒸気をも
含有する蒸気相を形成することである。この蒸気
相の合計の圧力は水蒸気の分圧と他の液体の蒸気
の分圧の合計であるので、凝縮すると、他の液体
が水と混和性であるか否かにかかわらず、水と他
の液体との混合物が得られるであろう。しかしな
がら、直ちに明らかなように、水の分圧対他の液
体の分圧の比は、他の液体の沸点が高くなればな
るほど、他の液体にとつて不適切となり、その結
果、第１に、他の液体が非常に高い沸点をもつと
き、処理すべき体積は過度となり、そして第２
に、実際には、第２液体の完全な抽出は不可能で
ある。結局、水蒸気をストリツピングすると、乾
燥していないばかりでなく、また有意な量の汚染
液体をなおさらに含有する残留物が残る。

熱交換表面が、固体ではなくて、液体であり、
問題の場合において、油または熱伝達液体の層の
表面である、装置も、ベルギー国特許第806305号
から知られている。これは固体表面の付着を防ぐ
ことが明らかである。この方法は重要な困難を克
服するが、引き続いて固体と油とを分離すること
が必要であり、この油はその上ある種の固体残留
物、たとえば、樹脂と相互作用し、ゲル化するこ
とがある。

考えることができる他の系は、規則的に削り取
られた表面上の薄層蒸発である。この型の装置
は、食品産業において、便利に使用されるが、ペ
イント残留物および他の同様なスラリーの残留物
からの溶媒の回収において、樹脂、たとえば重合
したエポキシドの削り取りが完全ではないので、
信頼性に劣る。

前述の既知の系の欠点を回避するという利点を
有し、そして必要な熱を系に供給する熱交換を熱
交換表面と清浄な熱伝達ガスとの接触により実施
するため、熱交換表面が清浄に保持されるという
原理に基づく、自動および連続的蒸発および凝縮
の方法および装置が、発明された。

したがつて、本発明は、清浄な熱伝達ガスを循
環回路内で連続的に加熱し、この加熱された熱伝
達ガスをフラクシヨンに分けるべき混合物中に注
入して、熱伝達ガスの熱を前記混合物へ解放し、
これによつて少なくとも１つの液体フラクシヨン
が蒸発により前記混合物から去るようにし、この
蒸発したフラクシヨンを連続的に凝縮しかつ集
め、そして熱伝達ガスを循環回路へ連続的に再循
環させる、ことを特徴とする、混合物を分別する
ための自動および連続的蒸発および凝縮法に、関
する。

この方法の特定の実施態様によれば、使用する
熱伝達ガスは蒸発したフラクシヨンが凝縮する温
度よりも低い臨界温度を有し、これによつて蒸発
したフラクシヨンが凝縮するとき、蒸発したフラ
クシヨンから分離する熱伝達ガスを循環回路へ連
続的に再循環させる。

この方法の好ましい実施態様によれば、熱伝達
ガスは蒸発したフラクシヨンの一部分から成り、
蒸発したフラクシヨンの残部を凝縮しかつ集め
る。

運転は大気圧、減圧または加圧に保持した室内
で実施することができる。

また、本発明は、 隔室から成る蒸発室、前記隔室は分別すべき混
合物を導入するための装置と残留物を排出する装
置とを備え、蒸発室はガス出口カラムによつて取
り囲まれている、 フアンを含む熱伝達ガス循環回路、フアンは熱
伝達ガスを吸込みそしてそれを出口管路へ供給す
ることができ、出口管路は加熱装置を通過し、そ
してその端に、分配器を有し、分配器は熱伝達ガ
スを分別すべき混合物と接触させる、および ガス出口カラムへ接続され、そして蒸発室内で
蒸発したフラクシヨンを凝縮しかつ集めるために
適した冷却器、 からなることを特徴とする、前記方法をその種々
の実施態様において実施する装置に、関する。

この装置の特定の実施態様において、装置は熱
伝達ガスのもどり管路を含み、このもどり管路は
冷却器からフアンへ導びかれている。

この装置の好ましい実施態様によれば、フアン
の入口は蒸発室の上のゾーンと連絡し、フアンは
こうして蒸発室内で形成した蒸発したフラクシヨ
ンの一部分を吸込むことができる。

ガス循環回路が液体および固体の粒子の機械的
連行によつて汚染されるのを防ぐために、この装
置は有利には冷却器の上流に位置し、そしてフア
ンが蒸発室の上のゾーンと連結する場合、フアン
の上流にも位置する、ミスト分離器を含む。

フアンが蒸発室の上のゾーンと連絡するとき、
熱伝達ガス循環回路の全体は蒸発室の内部に位置
することが好ましい。

しかしながら、この装置の特定の実施態様によ
れば、熱伝達循環回路の一部分を形成する加熱装
置は、蒸発室の外側に存在する。

装置のすべての実施態様において、蒸発室が断
熱材の１層またはそれ以上の層によつて熱損失か
ら保護されているという事実によつて、非常に経
済的運転が保証される。

引火点が低い混合物の処理においてさえ、高度
の安全性を確保するために、加熱装置は水蒸気熱
交換器であり、この熱交換器は生蒸気を１本の管
路を経て受け取り、そしてより冷たい水蒸気およ
び／または凝縮水を他の管路を経てもどす。

この装置の有利な実施態様によれば、加熱され
たガスの分配器はノズルマニホールドであり、こ
のマニホールドは加熱されたガスを十分な衝撃を
もつて放出して、隔室の内容物を動かす。

大気圧、減圧または過圧のもとに運転を実施す
るために、この装置は一定の圧力を維持する装置
を有する。

装置が長期間連続的に機能できるようにするた
めに、隔室の供給装置は連続的に作動する装置で
あり、そして隔室から残留物を排出する装置は連
続的に作動する乾燥残留物の排出装置である。

隔室の供給が連続的であり、一方隔室の残留物
排出装置が運転期間の終りにおいて乾燥残留物を
抜き出すことができる簡単なマニホールドである
ことで十分であるときが、しばしばある。

添付図面に示す、ペイント残留物の処理に適す
る、この装置の特別の実施態様を参照しながら、
本発明をさらに説明する。

ペイント残留物の処理に適用する、本発明の方
法を実施する装置１は、断熱材３の層により保護
された蒸発室２からなり、蒸発室は台５へ取り付
けられた下の隔室４から成り、隔室４は供給装置
６と残留物排出装置７とを備え（後者はこの場合
マンホール型である）、そしてガス出口カラム８
により取り囲まれており、ガス循環回路は、ガス
出口カラム８内に、フアン９を含み、このフアン
９は電動機１０により作動し、その取入口１１は
蒸発室２の上部に位置し、一方フアンの出口管路
１２は熱交換器１３を通過し、そしてその下端
に、加熱されたガスの分配器１４を有し、そのノ
ズル１５は隔室４の内容物１６より短かい路離で
上において終る。熱交換器１３は水蒸気交換器で
あり、管路１７を通して生蒸気を受け取り、そし
てより冷たい水蒸気および／または凝縮水を管路
１８を通してもどし、これらの２本の管路はガス
出口カラム８の断熱壁を通過する。ガス循環回路
は、蒸発室２の外側で、蒸発したフラクシヨンの
凝縮および収集に適した冷却器１９によつて完成
される。フアン９の取入口１１付近において、ガ
ス出口カラム８の上部から抜き出された蒸気を、
冷却器１９は、その入口２０から受け取る。その
下端において、冷却器１９は凝縮物出口２１なら
びにある装置を有し、この装置は装置１内を一定
圧力に維持し、そして真空ポンプ２２から成り、
このポンプ２２は冷却器１９へ三方弁２３により
接続されており、そして三方弁２３は冷却器１９
を大気へおよび／または真空ポンプへ接続する。
ミスト分離器２４は、ガス出口カラム８内におい
て、フアン９および冷却器１９の入口２０より下
で固定されており、それゆえ冷却器およびフアン
の上流に位置する。

図示する装置は、加熱された熱交換ガスが蒸発
されたフラクシヨンの一部から成り、その残部が
凝縮されかつ集められるとき、とくに適し、そし
てペースト状および粘稠な残留物、たとえば、溶
媒のナフサを回収しなくてはならない、ペイン
ト、印刷インキおよびワニスの残留物、の処理に
とくに適する。フアン９の取入口１１は冷却器１
９の入口に近接するので、装置が作動する間、熱
交換器１３へ向かつて送られる蒸気相のフラクシ
ヨンと冷却器１９内で凝縮する蒸気相のフラクシ
ヨンとの間で割り当てが起こる。真空ポンプ２２
は好ましくは液体−リングポンプであり、それが
作動しているとき、装置は真空下にはたらき、ポ
ンプと装置との間の連絡は三方弁２３によつてな
される。しかしながら、同じ装置は、真空ポンプ
２２が停止しているとき、弁２３を適当に調整す
ると、大気圧下に作動できる。熱交換器１３は清
浄な気相と接しているという事実のために、それ
は汚れず、すぐれた作動状態を維持する。その
上、熱交換器は断熱室内に固定されているという
事実のために、熱損失は最小に減少する。生蒸気
交換器１３の代わりに、爆発の危険を避けるよう
に特別に設計された電気熱交換器を使用できる。

ガスもどり管路２５は、冷却器１９の出口２１
へ取り付けられかつ液体出口２７を有するガス液
分離器２６の気相により満たされた空間を、フア
ン９の取入口へ接続し、作動条件下に非凝縮性
の、２７で取入られた非常に少量の蒸気で汚染さ
れた、ガス、たとえば窒素の循環を維持できる。
この態様の実施を可能とする取付、すなわち、フ
アン９へ導びきもどされるもどり管路２５、ガ
ス／液分離器２６および液体出口２７は、図中に
破線で示されている。このような配置は、たとえ
ば、熱交換器の熱い表面と接触したとき重合しう
るスチレンモノマーを、不活性ガスを用いて、そ
れをスチレンモノマーで汚染することなく、スト
リツプしかつ凝縮することを可能とする。

隔室４から成る蒸発室２、前記隔室４は分別す
べき混合物１６を導入するための供給装置６と残
留物を排出する装置７とを備え、蒸発室２はガス
出口カラム８によつて取り囲まれている、前記混
合物をボイルするため、前記混合物を加熱するた
めの手段、揮発性留分の凝縮及び収集に適し、か
つその蒸発室２の外側に位置し、そしてガス出口
カラム８に連結している凝縮器１９を含む少なく
とも１種の液体揮発性留分を含む混合物を自動的
及び連続的に蒸発及び凝縮する装置において、前
記手段は前記凝縮器１９を含む回路とは別個であ
り、そしてフアン９を含む蒸気循環回路からな
り、そのフアンの入口部分１１はその蒸気室２の
上部帯域と連通しており、前記フアン９はその蒸
発室２中に形成される揮発性留分の蒸気の１部分
を吸込みそしてそれを出口管路１２へ供給するこ
とができ、その出口管路１２は加熱装置１３を通
過し、前記加熱装置１３はその揮発性留分の沸騰
温度を越える温度までその揮発性留分の蒸気の１
部分を加熱することができ、前記出口管路１２
は、その端に分配器１４を有し、前記分配器１４
はそのように過加熱されたその揮発性留分の集め
られた１部分を前記隔室４の内容物１６と接触さ
せることからなることを特徴とする装置。

【図面の簡単な説明】

添付図面は、本発明の方法を実施する装置の略
部分断面図である。 １……装置、２……蒸発室、３……断熱材、４
……下の隔室、５……台、６……供給装置、７…
…残留物排出装置、８……ガス出口カラム、９…
…フアン、１０……電動機、１１……取入口、１
２……出口管路、１３……熱交換器、１４……分
配器、１５……ノズル、１６……内容物、１７…
…管路、１８……管路、１９……冷却器、２０…
…入口、２１……凝縮物出口、２２……真空ポン
プ、２３……三方弁、２４……ミスト分離器、２
５……ガスもどり管路、２６……ガス液分離器、
２７……液体出口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１種の液体揮発性留分を含む混合
   物を分別するための自動的および連続的蒸発およ
   び凝縮法において、蒸発室において形成するその
   揮発性留分の蒸気の１部分は循環回路において連
   続的に過加熱され、そしてその分別されるべき混
   合物中に導入され、その蒸気の１部分はその混合
   物にその蒸発顕熱を放出し、そのため少なくとも
   １種の液体留分が蒸発によりその混合物を去り、
   揮発性留分の蒸気の１部分は、循環回路に連続的
   に再循環され、揮発性留分の蒸気の余剰部分は凝
   縮されそして集められることを特徴とする混合物
   を分別するための自動的及び連続的蒸発及び凝縮
   法。 ２ その操作は大気圧に保持された室で行なわれ
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ その操作は減圧下に保持された室で行なわれ
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ その操作は加圧下に保持された室で行なわれ
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５ 隔室から成る蒸発室、前記隔室は分別すべき
   混合物を導入するための供給装置と残留物を排出
   する装置とを備え、蒸発室はガス出口カラムによ
   つて取り囲まれている、 前記混合物をボイルするため、前記混合物を加
   熱するための手段、 揮発性留分の凝縮及び収集に適し、かつその蒸
   発室の外側に位置しそしてガス出口カラムに連結
   している凝縮器を含む少なくとも１種の液体揮発
   性留分を含む混合物を自動的及び連続的に蒸発及
   び凝縮する装置において、前記手段は前記凝縮器
   を含む回路とは別個であつて、かつフアンを含む
   蒸気循環回路からなり、そのフアンの入口部分は
   その蒸気室の上部帯域と連通しており、前記フア
   ンはその蒸発室中に形成される揮発性留分の蒸気
   の１部分を吸込みそしてそれを出口管路へ供給す
   ることができ、その出口管路は加熱装置を通過
   し、前記加熱装置はその揮発性留分の沸騰温度を
   越える温度までその揮発性留分の蒸気の１部分を
   加熱することができ、前記出口管路は、その端に
   分配器を有し、前記分配器はそのように過加熱さ
   れたその揮発性留分の集められた１部分を前記隔
   室の内容物と接触させることからなることを特徴
   とする装置。 ６ その装置は前記凝縮器の上流および前記フア
   ンの上流に位置するミスト分離器を含む特許請求
   の範囲第５項記載の装置。 ７ 前記循環回路の全体は、その蒸発室内に位置
   する特許請求の範囲第５又は６項記載の装置。 ８ 前記加熱装置は蒸発室の内側に取付けられて
   いる特許請求の範囲５、６又は７項記載の装置。 ９ その蒸発室は、１つ又はそれ以上の断熱物質
   の層によつて断熱されている特許請求の範囲第５
   〜８項いずれかに記載の装置。 １０ その加熱装置は１つの管路を通つて生蒸気
   を受入れそして別の管路を通つて冷い蒸気およ
   び／または凝縮水をもどす蒸気熱交換器である特
   許請求の範囲第５〜９項いずれかに記載の装置。 １１ 前記分配器は前記隔室の内容物の移動を引
   起すための十分なインパルスを持つてその蒸発し
   た留分の過加熱した１部分を分配するノズルマニ
   ホルドである特許請求の範囲第５〜１０項いずれ
   かに記載の装置。 １２ 装置は一定の圧力を保持し、そして大気お
   よび／または真空ポンプに前記凝縮器を連結する
   三方向バルブによつて前記凝縮器に連結した真空
   ポンプからなる装置を含む特許請求の範囲第５〜
   １１項いずれかに記載の装置。 １３ 前記供給装置は、連続的に操作される装置
   であり、そして前記残留物放出装置は連続的に操
   作される乾燥残留放出装置である特許請求の範囲
   第５〜１２項いずれかに記載の装置。 １４ 前記供給装置は連続的に操作されそして前
   記残留物放出装置は、断続的に操作される乾燥残
   留物放出装置である特許請求の範囲第５〜１２項
   いずれかに記載の装置。