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JPH0118988B2 - - Google Patents
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JPH0118988B2 - - Google Patents

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JPH0118988B2
JPH0118988B2 JP57207488A JP20748882A JPH0118988B2 JP H0118988 B2 JPH0118988 B2 JP H0118988B2 JP 57207488 A JP57207488 A JP 57207488A JP 20748882 A JP20748882 A JP 20748882A JP H0118988 B2 JPH0118988 B2 JP H0118988B2
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sheet
nickel
crystals
rolling
cold
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United Technologies Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B1/00Single-crystal growth directly from the solid state
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/52Alloys

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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)
  • Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、制御された方位配列で細長く引延さ
れ方向を揃えられた結晶を有するニツケル基超合
金物品(シート)に係り、またかかる物品の製造
方法に係る。
金属材料が一般に結晶の形態を有すること、即
ち材料の個々の原子がそれらの隣接する原子に対
して予測可能な関係を有し且この関係が特定の結
晶または結晶を通じて繰返されていることは知ら
れている。ニツケル基超合金は面心立方構造を有
する。かかる結晶の性質が方位配列により著しく
変動することも知られている。
大抵の金属物品は個々の結晶又は結晶を何千個
も含んでおり、特定方向に於けるこのような物品
の性質は物品を構成する個々の結晶の平均的な方
位配列を反映している。もし結晶または結晶がラ
ンダムな方位配列を有するならば物品の性質は等
方性になり、全ての方向に等しい。しかし一般に
これはまれなケースである。何故ならば大抵の鋳
造及び鋳造過程は方位配列又は繊維状組織を生成
するからである。変形状態で、このような方位配
列はいくつかの因子から生ずる。ある方位配列の
結晶は他の結晶よりも変形に対して大きな抵抗性
を有する。このように変形に抵抗する方向の結晶
は変形中に回転しやすく、それにより方位配列を
生ずる。再結晶中、方位配列がある方位配列の結
晶の優勢な核形成及び(または)成長から生ず
る。
繊維状組織はこれまでに広汎に研究されてお
り、いくつかの繊維状組織化材料が実用化されて
きた。特に変圧器用鋼板のような磁性材料の分野
では、その性能が繊維状組織化により顕著に向上
される。これについては、例えば、米国特許第
3219496号明細書及びmetal progress、1953年12
月、第71〜75頁の論文に記載されている。
他の分野で、方向性再結晶法を用いて細長く引
延された結晶を有するニツケル基合金物品を製造
する方法が開発されてきた。これについては米国
特許第3975219号明細書に記載されている。この
特許では、熱間押出しが超合金粉末を稠密化する
のに用いられ、その後等温で鍛造が行なわれ且温
度勾配のなかを通過させることにより方向性再結
晶化が行なわれる。この特許にはどのような方位
配列が得られるのかについては示されていない。
他の関連する領域で、航空機ガスタービン部品
として制御された方位配列で方向を揃えられた結
晶を有する材料の利点がよく示されており、この
ような部品及びそれを鋳造により製造する方法に
ついては米国特許第3260505号明細書に記載され
ている。
本発明は下記の広い成分範囲のニツケル基超合
金に特に応用される。2〜9%Al、0〜6%Ti、
0〜16%Mo、0〜12%Ta、0〜12%W、0〜4
%Nb、0〜20%Cr、0〜20%Co、0〜0.3%C、
0〜1%Y、0〜0.3%B、0〜0.3%Zr、0〜2
%V、0〜5%Re、残余ニツケル。
本発明は全てのニツケル基超合金に一般的に応
用可能であると信ぜられる。出発材料は加工可能
な形態に製造される。その一つの方法は粉末を稠
密化することであり、他の方法は鋳造、好ましく
は微細粒子鋳造である。次いで、この材料はガン
マ・プライム・ソルブスに近くただしそれ以下の
温度で熱間加工される。この最初の熱間加工にお
ける圧下率は約50%を越える大きさであることが
好ましい。この熱間加工された材料はついで特定
の仕方で更に約60%の圧下率で冷間圧延される。
この冷間圧延の過程は次のように行なわれる。材
料は最初に冷間圧延される。第二の冷間圧延は交
差圧延方向で、即ち最初の冷間圧延の方向から90
度の角度を成す方向で行なわれる。最初の冷間圧
延過程での圧下率と最後の冷間交差圧延過程での
圧下率との比は約75:25である。亀裂を防止する
のに必要な中間焼鈍は冷間圧延過程中にも熱間圧
延過程中にも行なわれる。その結果、強い(110)
<112>シート繊維状組織を有する物品が得られ
る。
この繊維状組織化材料は、制御された方位配列
で多数の細長く引延された多結晶または単結晶を
得るべく方向性再結晶化される。(110)<112>繊
維状組織は再結晶化される結晶の方位配列を制御
する。方向性再結晶化パラメータを代えることに
より、種々の最終的な方位配列が得られる。従つ
て、本発明の目的は、強い(110)<112>シート
繊維状組織を有するニツケル基超合金シートを製
造する方法を提供することである。
本発明の他の目的は、交差圧延方向と平行な<
111>方向を有する結晶から成る方向性再結晶化
シートを提供することである。
本発明の別な目的は、直線圧延方向と平行な<
110>方向を有するシートを提供することである。
本発明の更に別の目的は、直線圧延方向と交差
圧延方向との間の角度を二等分する<100>方向
を有するシートを提供することである。
本発明の上記及び他の目的、特徴及び利点は以
下にその好ましい実施例を図面により説明する中
で一層明らかになろう。
本発明によれば、出発材料はニツケル基超合金
粉末である。一般に、任意のニツケル基超合金が
用いられ得る。このような合金の成分範囲は広い
範囲に亙つており、2〜9%Al、0〜6%Ti、
0〜16%Mo、0〜12%Ta、0〜12%Ta、0〜
12%W、0〜4%Nb、0〜20%Cr、0〜20%
Co、0〜2%V、0〜5%Re、残余ニツケルで
ある。他の少量の添加物として0〜0.3%C、0
〜0.5%H、0〜0.3%Zr、0〜0.3%B及び0〜1
%Yが含まれていてよい。これらの合金は均質で
熱間加工可能な材料を製造する方法により処理さ
れる。出発材料は均質で高密集でかつ熱間加工可
能でなければならない。一つの方法は、超合金粉
末を、例えば、高温アイソスタテイツク加圧
(HIP)または高温押出しにより稠密化させるこ
とである。他の方法は鋳造好ましくは微細粒子鋳
造から出発することである。粉末から出発する方
法を用いる場合には粉末の不純化防止に注意が払
われなければならず、また粉末がその酸化を防止
する不活性条件下で保管及び処理されることが好
ましい。次いで粉末は完全な理論的稠密度の物品
を形成するよう稠密化される。稠密化の方法は、
本発明を成功裡に実施する上でそれほど臨界的で
はない。典型的には高温アイソスタテイツク加圧
による稠密化が行われている。粉末は真空のステ
ンレス鋼容器の上に密封される。典型的な稠密化
条件は約2時間に亙り約103.42mPaの気体圧力及
び約1149℃〜1232℃の温度に曝した後に炉冷却を
行うことである。高温押出し法も成功裡に用いら
れている。典型的な押出し条件は1204℃〜1260℃
の温度で約4:1以上の押出し比に押出すことで
ある。粉末は押出しに先立つてステンレス鋼容器
内に置かれている。
加工可能なピンは、次いで、少くとも40%好ま
しくは少くとも55%の圧下率(面積減少率)を得
るため熱間加工される。この熱間加工はその後に
於ける材料の冷間加工性を改善する。熱間圧延が
用いられているが、鍛造のような他のプロセスも
同様に用いることができる。米国特許第3519503
号明細書に記載されているプロセスが用いられ得
る。熱間加工は合金のガンマ・プライム・ソルブ
ス温度に近くそれよりも低い温度、典型的には
1177゜〜1246℃、で行われる。熱間圧延が行われ
る場合には、最初の熱間圧延パスは温度範囲の高
温端でまた比較的低いパスあたり圧下率(例えば
5%)で行われるのが好ましい。その後のパスは
それよりも大きい圧下率(例えば)15%で行われ
てよく、また温度はその範囲の下端に向つて減少
することを許され得る。物品は、所望の温度範囲
内に合金を保つ必要があれば、パスとパスとの間
に再加熱される。熱間加工過程が終了すると、材
料は加工された条件に放置されてよく、また空気
中での冷却を許される。
次のステップは所望の繊維状組織を生成するた
めに最も重要な過程である。これは二段階の圧延
操作であり、冷間圧延と呼ばれているが、約650
℃以上の温度で行われ得る。この過程は、冷間圧
延操作以前のストリツプを示し、且三つの直交軸
SR,XR及びNDを示す第1図を参照することに
より理解され得る。冷間圧延操作は二段階からな
り第一段階の圧延はSR(SS)方向に行われ、ま
た第二段階の圧延はXR(RR)方向即ちSR方向に
対して90゜の角度を成す方向に行われる。
二段階の冷間加工操作は55%以上、最も好まし
くは65%以上の全圧下率を生じさせるように行わ
れなければならない。変形の大きさは冷間圧延の
二段階に按分されており、標準的には変形の75%
は最初の直線圧延段階で生じ、25%は交差圧延段
階で生ずる。それは所望の最終の繊維状組織を得
る段階のシーケンスである。パスあたりの典型的
な圧下率は1〜2%であり、また中間焼鈍(例え
ば3分間に当り1204℃)の間の全圧下率は8〜15
%である。冷間直線圧延段階における圧下率と冷
間交差圧延段階における圧下率との比は80:20か
ら70:30まで変化してよい。
上記の過程の結果として強い(110)<112>シ
ート繊維状組織が生成される。このことは、シー
ト内の有意な数の結晶が方向を揃えられ、シート
面に対して平行な(110)平面及びSR方向に対し
て平行な<112>方向を有することを意味する。
勿論、ランダム配列のシート内でもある数の結晶
はこれらの規範を満足する。しかし、前記方法に
従つて処理されたシート内ではこの規範を満足す
る結晶の数がランダム配列のシート内でこの規範
を満足する結晶の数よりも少くとも4倍、通常は
少くとも6倍多い。
この繊維状組織のシートは、最初の繊維状組織
から方位配列が異り、米国特許第3872563号明細
書に記載されているような超合金物品の製造の為
に有用な再結晶化シートを得るための方向性再結
晶化に対して高度に受容的であることが見出され
ている。前記の<110><112>シート繊維状組織
はシート内の支配的な方向として<100>、<110
>もしくは<111>を有する方向性再結晶化材料
を得るのに用いられ得る。方向性再結晶化という
用語は幾分ルーズに用いられており、生起する減
少は方向性異常結晶成長として一層正確に記述さ
れ得ると実際に信ぜられている。即ち、新規の結
晶が核生成され且既存の結晶を犠牲にして成長す
る真の方向性再結晶化の場合と異り、ある既存の
結晶が他の既存の結晶を犠牲にして成長するもの
と考えられる。その起源はともかくとして競い合
う結晶の間の速度の差が観測される繊維状組織を
生ずるものと思われる。
立方晶系には三つの主要な結晶方向、即ち単位
セルの稜線、単位セルの面対角線及び単位セルの
中心を通る立体対角線をそれぞれ表す<100>、<
110>、及び<111>が存在する。<100>方向は低
い弾性率を有し、従つて主軸が<100>軸と一致
するタービン構成部品は熱的疲労に対して耐性を
示す。同様に、<111>方向は高い弾性率を有し、
従つて主軸が<111>方向と一致する物品はハイ
サイクリツク疲労に対して耐性を有する。本発明
によればこれらの種々の方向を有する材料を得る
ことができるので、タービン構成部品設計者に取
つて選択の自由度が高められる。
シートの面内にこれらの軸を有するシートを製
造する方法が第4図、第5図及び第6図に示され
ている。第4図には、XR軸に対して平行な温度
勾配を通じてシートを通過させることにより、<
111>方向に細長く引延された結晶からなるシー
トが得られることが示めされている。第4図に示
されているように、シートのSRは細長く引延さ
れた結晶の<110>方向を含んでおり、またシー
ト面に対して垂直なND方向は細長く引延された
結晶の<112>方向を含んでいる。同様に、第5
図には、もしシートがSR軸を温度勾配を通じて
の運動方向と平行にして温度勾配を通じて通過せ
しめられれば、細長く引延された結晶の軸は<
110>方向と一致しまた<110>軸がXR方向に向
きまた<100>軸がND方向に向くことが示され
ている。また第6図には、シートがSR及びXR方
向と交わる軸線に沿い温度勾配を通じて通過せし
められることにより、細長く引延された結晶が<
100>方向を向きまた二つの直交する軸が<100>
タイプとなることが示されている。
典型的に、必要な温度勾配は合金のガンマ・プ
ライム・ソルブス温度で測つて少くとも約55℃の
急峻さを要する。温度勾配の高温端はガンマ・プ
ライム・ソルブス温度を越えるが、合金の融解温
度は越えない。温度勾配を通じての典型的な移動
速度は3.2〜101mm/hrの範囲である。
本発明は以下の例を参照することにより一層良
好に理解されよう。但し以下の例はあくまでも例
であつて、それによつて本発明の範囲を制限する
ものではない。
例 1 1 組成:14.4%Mo、6.25%W、6.8%Al、0.04
%C、残余Ni。
2 粉末サイズ:0.177mm 3 稠密化方法:2時間に亙り1232℃及び134.
MPaの圧力で高温アイソスタテイツク加圧
(H.I.P.)。
4 熱間加工:1204℃で60%圧下率まで圧延。
5 冷間圧延:全圧下率65% a 冷間直線圧延 b 冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷間交差圧延との比=75:
25、1204℃で中間焼鈍。
6 その結果としての繊維状組織:特異(110)<
100>、第7図に示されているように7×ラン
ダム。
7 方向性再結晶化(ガンマ・プライム・ソルブ
ス温度で測つて39℃/cmの温度勾配) a 6.35mm/hrでD.R.を冷間交差圧延方向と平
行にして。その結果、シートの面内に
(112)、軸方向に<111>。
b 16〜51mm〜hrでD.R.を冷間直線圧延方向
と平行にして。その結果、シートの面内に
(100)、軸方向に<110>。
c 16〜51mm/hrD.R.を冷間直線圧延方向及
び冷間交差圧延方向と45゜の角度で交わる方
向にして。その結果、シートの面内に
(100)、軸方向に<100>。
例 2 1 組成:9.0%Cr、5.0%Al、10.0Co、2.0%Ti、
12%W、1.0%Nb、0.15%C、0.015%B、0.05
%Zr(合金MAR−M200)残余Ni。
2 粉末サイズ:0.177mm 3 稠密化方法:6.8:1の押出し比で1066℃で
押出し。
4 熱間加工:1121℃で等温鍛造、0.1min-1の歪
み速度、60%全歪み。
5 冷間圧延:全圧下率60% a 冷間直線圧延 b 冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷間交差圧延との比=75:
25、1149℃で中間焼鈍。
6 その結果の繊維状組織:特異(110)<112>、
第8図に示されているように4.7×ランダム。
7 方向性再結晶化:未評価。
例 3 1 組成:9.0%Cr、7.0%Al、9.5%W、3.0%
Ta、1.0%Mo、残余Ni。
2 粉末サイズ:0.177mm 3 稠密化方法:2時間に亙り1232℃の温度及び
103.42MPaの圧力で高温アイソスタテイツク加
圧(H.I.P.)。
4 熱間加工:1204℃での圧延により60%圧下
率。
5 冷間圧延:全圧下率65% a 冷間直線圧延 b 冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷間交差圧延との比=75:
25、1204℃で中間焼鈍。
6 その結果の繊維状組織:特異(110)<112>、
第9図に示されているように12×ランダム。
7 方向性再結晶化、ガンマ・プライム・ソルブ
ス温度で測つて39℃/cmの温度勾配。
a 6.35mm/hrで冷間交差圧延方向と平行にD.
R..その結果、シートの面内に(112)軸方向
に<111>。
b 16〜51mm/hrで冷間直線圧延方向と平行に
D.R.。その結果、シートの面内に(100)軸
方向に<110>。
c 16〜51mm1hrで冷間直線圧延方向及び冷間
交差圧延方向と45゜の角度を成す方向にD.R.。
その結果、シートの面内に(100)、軸方向に
<100>。
例 4 1 組成:9.0%Cr、6.5%Al、9.5%W、1.6%
Ta、1.0%Mo、0.8%Nb、0.05%C、0.01%B、
0.1%Zr、残余Ni。
2 粉末サイズ:0.177mm 3 稠密化方法:2時間に亙り1232℃の温度及び
103.43MPaの圧力で高温アイソスタテイツク加
圧(H.I.P.)。
4 熱間加工:1204℃での圧延により60%圧下
率。
5 冷間圧延:全圧下率65% a 冷間直線圧延 b 冷間交差圧延 冷間直線圧延と冷間交差圧延との比=75:
25、1204℃で中間焼鈍。
6 その結果の繊維状組織:特異(110)<112>、
第10図に示されているように8×ランダム。
7 方向性再結晶化(ガンマ・プライム・ソルブ
ス温度で測つて39℃/cmの温度勾配) a 6.35mm/hrで冷間交差圧延方向と平行にD.
R.。その結果、シートの面内に(112)、軸
方向に<111>。
b 16〜51mm/hrで冷間直線圧延方向と平行に
D.R.。その結果シートの面内に(100)、軸
方向に<110>。
c 16〜51mm/hrで冷間直線圧延方向及び冷間
交差圧延方向と45゜の角度を成す方向にD.R.。
その結果シートの面内に(100)、軸方向に<
100>。
本発明をその好ましい実施例について図示し説
明してきたが、本発明の範囲内でその形態及び細
部に種々の変更がなされ得ることは等業者により
理解されよう。
【図面の簡単な説明】
第1図は垂直方向、直線圧延(S.R.)方向及び
交差圧延(X.R.)方向との間の関係を示す図で
ある。第2図は直線圧延の間の材料方向を示す図
である。第3図は交差圧延の間の材料方向を示す
図である。第4図は<111>方向材料を製造する
ための方法を示す図である。第5図は<110>方
向材料を製造するための方法を示す図である。第
6図は<100>方向材料を製造するための方法を
示す図である。第7図乃至第10図は列1乃至例
4に記載の過程により製造された繊維状組織を説
明するためのポール・フイギユアである。 D.R.〜再結晶化方向、N.D.〜シートに対して
垂直な方向、S.R.〜直線圧延方向、X.R.〜交差圧
延方向。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 少くとも4×ランダムの強さの(110)<112
    >特異繊維状組織を有することを特徴とするニツ
    ケル基超合金シート。 2 <111>方向を引延しの軸線と平行にして細
    長く引延され方向を揃えられた結晶からなること
    を特徴とする方向性再結晶化ニツケル基超合金シ
    ート。 3 <110>方向を引延しの軸線と平行にして細
    長く引延され方向を揃えられた結晶からなること
    を特徴とする方向性再結晶化ニツケル基超合金シ
    ート。 4 <100>方向を引延しの軸線と平行にして細
    長く引延され方向を揃えられた結晶からなること
    を特徴とする方向性再結晶化ニツケル基超合金シ
    ート。 5 <111>方向を実質的に引延しの軸線と平行
    にして細長く引延され方向を揃えられた結晶から
    なるニツケル基超合金シートの製造方法に於て、 a <112>軸が直線圧延方向に実質的に一致す
    る(110)<112>シート繊維状組織を有する繊
    維状組織化ニツケル基超合金シートを製作する
    過程と、 b 方向性再結晶化を生じさせるように高温端の
    温度が合金の再結晶温度を越えている温度勾配
    を通じて前記シートを通過させる過程と、 を含んでおり、それにより得られるシートが第一
    の方向を引延しの軸線と平行にして細長く引伸さ
    れた結晶を含み、第二の<110>方向がシートの
    面内にありまた<100>方向がシートの面と垂直
    であり、前記第二<110>方向及び前記<100>方
    向が前記第一<110>方向と直交するようにする
    ことを特徴とするニツケル基超合金シートの製造
    方法。 6 繊維状組織化された超合金物品の製造方法に
    於て、 a 完全稠密度の熱間加工可能な超合金物品を製
    造する過程と b ガンマ・プライム・ソルブスに近い温度で物
    品を熱間加工する過程と、 c 中間焼鈍を行ないながら特定の方向に沿い材
    料を冷間圧延する過程、 d 中間焼鈍が行なわれる過程cで用いられた方
    向から90度の角度をなす方向に材料を冷間加工
    する過程とを含んでおり、過程c及びdに於け
    る全圧下率が50%を越え、且過程cに於ける圧
    下率と過程dに於ける圧下率との比が70:30か
    ら80:20までの範囲にあるようにすることを特
    徴とする繊維状組織化された超合金物品の製造
    方法。
JP57207488A 1981-11-27 1982-11-26 ニツケル基超合金シ−ト及びその製造方法 Granted JPS5896845A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US325248 1981-11-27
US06/325,248 US4518442A (en) 1981-11-27 1981-11-27 Method of producing columnar crystal superalloy material with controlled orientation and product

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