JPH0129907B2 - - Google Patents
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- JPH0129907B2 JPH0129907B2 JP56086732A JP8673281A JPH0129907B2 JP H0129907 B2 JPH0129907 B2 JP H0129907B2 JP 56086732 A JP56086732 A JP 56086732A JP 8673281 A JP8673281 A JP 8673281A JP H0129907 B2 JPH0129907 B2 JP H0129907B2
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- JP
- Japan
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- group
- composition
- fabric
- groups
- anion
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
技術分野
本発明は、一般に洗濯操作時に布類に好都合に
適用するのに適した粒状固体布類コンデイシヨニ
ング物質に関する。更に詳細には、本発明は、柔
軟剤を洗濯すすぎ液に更に容易に分散させる粒状
固体布類柔軟化組成物の改良に関するものであ
る。
背景技術
米国特許第4259373号明細書は、粒状固体布類
コンデイシヨニング物質を粒状組成物と洗濯機の
水との間を連通する多孔壁を有する外皮内に収納
する布類のコンデイシヨニング法を開示してい
る。これは、時々前記出願に開示の理由で布類柔
軟剤用の好ましい適用系である。
しかし、若干の布類柔軟化組成物は、この適用
系および他の適用系を使用しても洗濯すすぎ液に
効率良くは適用されない。その理由は、或る種の
柔軟化物質、特に固体粒状のものはすすぎ液に容
易には分散されないからである。この問題は、冷
水を柔軟化の生起すべき洗濯機のすすぎサイクル
内に使用する場合に特に顕著である(このすすぎ
サイクルは、柔軟剤を布頼に移すべき好ましい段
階である)。エネルギーのコストが近年非常に増
大しているので、冷水のすすぎで良く作動する布
類コンデイシヨニング組成物を提供することは今
日非常に重要である。洗濯のエネルギーコストを
減少させようとする必要性を満たそうとするなら
ば、冷水における粒状布類柔軟剤の分散性の改良
が必要である。
幾つかの特許は、布類の柔軟化に非常に有用で
ある或る種の第四級アンモニウム化合物が洗濯機
のすすぎ水に容易には分散しないことを開示また
は示唆している。米国特許第3356526号明細書、
および米国特許第3573091号明細書は、各々第四
級化合物を水分散性とさせるために粉末状キヤリ
ヤーを使用することを開示している。前記米国特
許第3356526号明細書は、ジタロージメチルアン
モニウムメチルサルフエートの塩化物類似体を使
用して実施することを教示している。米国特許第
3892669号明細書および米国特許第3325404号明細
書は、各々水性液体布類柔軟化組成物中に可溶化
させるためにジタロージメチルアンモニウムメチ
ルサルフエートまたは他のジ−(短鎖)ジ−(長
鎖)第四級アンモニウム化合物と併用できる可溶
化剤を開示している。
以下の文献は、本発明と開連のある柔軟化成分
の混合物を含有する液体布類柔軟化組成物を開示
している。米国特許第3349033号明細書は、柔軟
剤(6%)、例えばジタロージメチルアンモニウ
ムメチルサルフエートおよび微生物制御剤(2
%)、例えばドデシルまたはヘキサデシルトリメ
チルアンモニウムクロリドを含有できる液体布類
柔軟化組成物を開示している。米国特許第
3904533号明細書は、例えばジタロージメチルア
ンモニウムメチルサルフエート(または多くの他
の同族体の1種)並びに低温安定剤としてのミリ
スチルトリメチルアンモニウムブロミド(または
多くの他の同族体の1種)を含有できる液体布類
柔軟剤を開示している。米国特許第3329609号明
細書は、その定義内にジタロージメチルアンモニ
ウムメチルサルフエートを包含する一般的物質20
%〜80%;ミリスチルトリメチルアンモニウムブ
ロミド等の物質5%〜10%;およびヒドロフルオ
ルケイ酸の塩80%〜20%からなる組成物を教示し
ている。第4欄において、この文献は多量の不活
性充填剤を組成物に添加できることを指摘してお
り、そして組成物を乾燥成分の形態で一緒に配合
できることを更に指摘している。この文献の示唆
は、組成物が固体物質であることだけである。
発明の要約
本発明は、次式
を有する第一化合物約60%〜約85%および次式
を有する第二化合物約15%〜40%からなる洗濯機
の冷水すすぎ内に自由に分散できる固体共融粒状
布類柔軟化組成物である(他に指摘のない限り、
すべての%は重量%である)。
前記の式中、R1、R2、R5、R6およびR7は低級
アルキル基であり、各々好ましくはメチル基、エ
チル基およびプロピル基からなる群から選択さ
れ、各々最も好ましくはメチル基である。R3お
よびR4は各々炭素数約14〜約22を有する高級ア
ルキル基またはアルケニル基であり、各々好まし
くはタローカツトからなり、各々更に好ましくは
炭素数約14〜約18、最も好ましくは炭素数約16〜
約18を有する1種以上の脂肪族炭化水素残基から
なる。R8は、炭素数約10〜約14を有するアルキ
ル基またはアルケニル基、好ましくはドデシル基
およびミリスチル基を主とするココナツツアルキ
ルカツト、最も好ましくはミリスチル(C14)基
である。XおよびYは、本発明の第四級アンモニ
ウム化合物と会合する陰イオンである。当業者に
は明らかなように、XおよびYは組成物の実用性
を阻害しない広範囲の陰イオンであることができ
る。本発明の好ましい具体例においては、Xおよ
びYは次の陰イオン、塩素、臭素、ヨウ素、弗
素、アセテート、ホスフエート、ニトライト、メ
チルサルフエート、エチルサルフエートまたはニ
トレートから選択される。本発明の最も好ましい
具体例においては、Xはメチルサルフエートであ
り、そしてYは臭素である。場合によつて配合さ
れる成分(後述)も本発明の組成物内に存在でき
るが、得られる組成物は粒状固体でなければなら
ない。従来のものを超える本発明の特定の柔軟化
組成物の利点は、最も有効な柔軟剤に特に冷水に
おける改善された分散性を与えながら、柔軟剤の
使用量を最大限にすることである。
好ましい具体例の説明
以下に、本発明の好ましい具体例を説明する。
好ましい具体例または特定の例についての説明
は、本発明を例示するためであつて、限定するも
のではないことが理解されるであろう。
本明細書で使用される或る用語を説明するため
に、以下の定義を与える。
「布類柔軟」剤または組成物とは、布類に付着
し、そして柔軟化し、潤滑化し、または適用され
た布類上の静電気の蓄積を減少させる薬剤または
組成物を意味する。この種の物質は、典型的には
約20℃〜約115℃の範囲内、好ましくは約30℃〜
約68℃の範囲内の融点を有する。本発明の布類柔
軟剤は、以下に記載の陽イオン第四級アンモニウ
ム化合物である。
洗濯機によつて与えられる機械的撹拌以下の機
械的撹拌で洗濯機のすすぎサイクルの水全体にわ
たつて分散できるならば、固体共融粒状物質は
「水分散性」であると称される。容器
(receptacle)内に含有される組成物においては、
水分散性は、容器がすすぎ水と接触した際に組成
物が通常の洗濯機のすすぎサイクル時に容器から
逃げる程度である。水分散性は、試験サイクル時
に分散される物質の量を測定することによつて直
接測定されるか、柔軟剤が付いた布類が柔軟化さ
れる程度(洗濯すすぎ液中における分散布類柔軟
剤の存在を示す)を測定することによつて間接的
に測定される。
本発明の固体共融粒状組成物は、共融され、次
いで常法を使用してフレーク状とされるか、噴霧
乾燥される。共融物質は乾式混合物質よりも優れ
ていることが発見された。それ故、本発明の組成
物を共融によつて製造することは重要である。
本発明は、次式
を有する第一化合物約60%〜約85%、好ましくは
約70%〜約80%、最も好ましくは約75%、および
次式
を有する第二化合物約15%〜約40%、好ましくは
約20%〜約30%、最も好ましくは約25%からなる
布類柔軟化組成物である(前記の式中の置換基は
前記の意味を有する)。以下に、前記の個々の成
分、布類コンデイシヨニング活性混合物を調製す
るためのこれらの成分の混合物、商業的組成物を
完成する場合によつて配合される成分、および最
後に好ましい適用系を詳述する。
ジ−(長鎖)第四級アンモニウム化合物
本発明の範囲内の布類柔軟化組成物の第一成分
は、ジ−(長鎖)第四級アンモニウム成分である。
この成分の式は次の通りである。
前記の式中、R1およびR2の各々は低級アルキ
ル基である。本明細書において「低級アルキル」
は、炭素数1、2または3を有する置換基を示
す。これには水素または炭素以外の原子を含む置
換基も包含される。例えば、低級アルキル置換基
はヒドロキシアルキル置換基でも良い。「低級ア
ルキル」の定義内で使用できる他の置換基は、メ
チル基、エチル基およびプロピル基である。これ
らのうち、メチル基がR1およびR2置換基として
最も好ましい。
前記の式中、R3およびR4は各々脂肪族配置内
に炭素数約14〜約22を有するアルキル基である。
本発明の好ましい具体例においては、R3および
R4基はタローカツトであることができ、即ちタ
ロー脂肪酸のアルキル残基およびアルケニル残基
であることができる。ザ・メルク・インデツク
ス、第9版、エントリー8820によれば、主なタロ
ー脂肪酸はオレイン酸、パルミチン酸、ステアリ
ン酸、ミリスチン酸およびリノレン酸である。ま
た、タローはコレステロール、アラキドン酸、エ
ライジン酸およびバクセン酸のような微量成分を
含有する。本発明で使用するのに更に好ましいも
のは、炭素数約14〜約18を有するアルキル基であ
る。最も好ましいR3基およびR4基は、炭素数約
16〜約18を有するアルキル基であり、これらはタ
ローカツト中に見い出される主成分である。
Xは陰イオンである。当業者に周知のように、
各種の陰イオンを柔軟剤として使用される所定の
第四級アンモニウム化合物に使用しても、しばし
ばほとんど何の差もない。陰イオンは当該技術分
野で公知の好適な陰イオン、例えば塩素、臭素、
弗素、ヨウ素、アセテート、ホスフエート、ニト
ライト、メチルサルフエート、エチルサルフエー
トおよびニトレート陰イオン(またはそれらの均
等物)から選択される。ジ−(長鎖)置換基にお
いては、最も好ましい陰イオンはメチルサルフエ
ート陰イオンである。
本発明の実施に使用できるジー(長鎖)第四級
アンモニウム化合物の多数の例は次の通りであ
る。ジタロージメチルアンモニウムクロリド;ジ
タロージメチルアンモニウムメチルサルフエー
ト;ジヘキサデシルジメチルアンモニウムクロリ
ド;ジ(水素添加タロー)ジメチルアンモニウム
クロリド;ジオクタデシルジメチルアンモニウム
クロリド;ジエイコシルジメチルアンモニウムク
ロリド;ジドコシルジメチルアンモニウムクロリ
ド;ジ(水素添加タロー)ジメチルアンモニウム
メチルサルフエート;ジヘキサデシルジエチルア
ンモニウムクロリド;ジヘキサデシルジエチルア
ンモニウムメチルサルフエート;ジヘキサデシル
ジメチルアンモニウムアセテート;ジタロージプ
ロピルアンモニウムホスフエート;およびジタロ
ージメチルアンモニウムニトレート。
モノ−(長鎖)第四級アンモニウム化合物
本発明の新規布類柔軟化組成物の第二の主要成
分は、次式を有する第四級アンモニウム化合物で
ある。
この化合物において、R5、R6およびR7は前に
定義した低級アルキル基である。R5、R6および
R7は独立に選択され、好ましくはメチル基、エ
チル基、およびプロピル基からなる群から選択さ
れる。R5、R6およびR7の各々は、好ましくはメ
チル基である。
R8はモノ−(長鎖)第四級アンモニウム化合物
の単一の長鎖置換基である。R8は、1種以上の
ココナツツ脂肪酸のアルキル基およびアルケニル
基(または他の原料源から誘導される化学的均等
物)から最も広く選択される(ココナツツカツ
ト)。ココナツツカツトは炭素数約8〜約18の鎖
長を有するが、主成分は炭素数約12〜約14の鎖長
を有するものである。後者のものは、本発明の利
益を与えると考えられるものである。本発明の好
ましい具体例においては、R8は、炭素数10〜14
を有する基、例えばデシル基、ウンデシル基、ド
デシル基、トリデシル基もしくはテトラデシル
基、またはこれらのアルキル基の不飽和類似体か
ら選択される。この化合物の最も好ましい長鎖置
換基は、テトラデシル基またはミリスチル基であ
る。
前記の式中の陰イオンYは、柔軟剤として使用
される第四級アンモニウム化合物と併用するのに
好適な陰イオンである。本発明で有用な特定の陰
イオンは、ジ−(長鎖)第四級アンモニウム化合
物について記載したものである。
本発明で有用な完全なモノ−(長鎖)第四級ア
ンモニウム化合物の例は次の通りである。ココナ
ツツトリメチルアンモニウムブロミド;ミリスチ
ルトリメチルアンモニウムブロミド;ミリスチル
トリメチルアンモニウムブロミド;デシルトリメ
チルアンモニウムブロミド;およびドデシルトリ
メチルアンモニウムブロミド。
完全な布類柔軟化処方物
本発明の布類柔軟化組成物は、前記の割合のジ
−(長鎖)成分およびモノ−(長鎖)成分のみから
処方され得ることが理解されるであろう。しか
し、各種の目的を達成するために、場合によつて
或る種の成分を組成物に添加できる。
本発明の好ましい具体例においては、布類柔軟
化組成物は自由流動性粉末の形態である。この種
の粉末の製造を容易とするために必要ならば、各
種の充填剤を本組成物に添加できる。この種の充
填剤は、無機化合物、例えば硫酸ナトリウム、炭
酸カルシウム、酸化アルミニウム、およびスメク
タイトクレーまたは有機化合物、例えば高分子量
ポリエチレングリコールである。スメクタイトク
レーおよび酸化アルミニウムが本発明で使用する
のに好ましい充填剤である。スメクタイトについ
ての説明は、米国特許第3862058号明細書に見い
出される。存在する場合には、充填剤は布類柔軟
化組成物の5〜25重量%の範囲の量で存在でき
る。
また、本発明の布類柔軟化組成物は、追加の布
類コンデイシヨニング効果を与える微量(即ち、
合計の0.1〜約15重量%)の各種の他成分を場合
によつて含有できる。場合によつて配合されるこ
の種の成分は、例えば香料、漂白剤、くん蒸剤、
殺細菌剤、殺真菌剤、光学増白剤等である。本発
明で有用な典型的な固体水溶性添加剤の特定の例
では、刊行物、イヤー・ブツク・オブ・ザ・アメ
リカン・アソシエーシヨン・オブ・テクスタイ
ル・ケミスツ・エンド・カラリスツに見い出され
る。この種の追加成分は、本発明で使用する布類
柔軟剤と相容性であることの知られている化合物
から選択され、またはそれらを水溶性被覆物、例
えば固体石けん等で被覆することによつて本発明
の布類柔軟剤と相容性とさせることができる。場
合によつて配合される好ましい成分は、38℃より
も高い融点を有する布類直接香料、例えばムスク
アンブレツト、ムスクケトン、ムスクキシレン、
エチルバニリン、ムスクチベチン、クマリン、オ
ーランチオール、またはそれらの混合物である。
これらの香料を布類コンデイシヨニング剤に直接
添加でき、またはポリ酢酸ビニルとアルギン酸ナ
トリウムとの混合物でカプセル化できる。約0.1
〜約5重量%の香料が、好ましくは布類柔軟化組
成物に添加される。
本発明で有用な場合によつて配合される他の成
分は、無機過酸化物、例えばアルカリ金属および
アンモニウムの過硼酸塩、過炭酸塩、モノ過硫酸
塩およびモノ過リン酸塩である。また、次式を有
する固体水溶性有機過酸化物も本発明で有用であ
る。
(式中、Rは炭素数1〜約14を有する置換または
非置換アルキル基、アルキレン基またはアリーレ
ン基であり、Mはアルカリ金属または水素であ
り、そしてYは
TECHNICAL FIELD This invention relates generally to particulate solid fabric conditioning materials suitable for convenient application to fabrics during laundering operations. More particularly, the present invention relates to improvements in particulate solid fabric softening compositions that more easily disperse softeners into laundry rinse solutions. BACKGROUND ART U.S. Pat. No. 4,259,373 describes a fabric conditioning system in which a particulate solid fabric conditioning material is contained within a skin having a porous wall providing communication between the particulate composition and washing machine water. method. This is sometimes the preferred application system for fabric softeners for the reasons disclosed in said application. However, some fabric softening compositions are not efficiently applied to laundry rinse solutions using this and other application systems. This is because some softening materials, especially those in solid particulate form, are not easily dispersed in the rinse solution. This problem is particularly acute when cold water is used during the washing machine's rinse cycle where softening is to occur (this rinse cycle is the preferred stage at which the softener is transferred to the fabric). Since the cost of energy has increased greatly in recent years, it is of great importance today to provide fabric conditioning compositions that work well with cold water rinsing. Improvements in the dispersibility of particulate fabric softeners in cold water are needed if the need to reduce the energy costs of laundry is to be met. Several patents disclose or suggest that certain quaternary ammonium compounds, which are very useful in fabric softening, do not readily disperse in washing machine rinse water. U.S. Patent No. 3,356,526,
and US Pat. No. 3,573,091 each disclose the use of powdered carriers to render quaternary compounds water-dispersible. Said US Pat. No. 3,356,526 teaches practice using chloride analogs of ditallow dimethylammonium methyl sulfate. US Patent No.
No. 3,892,669 and U.S. Pat. No. 3,325,404 each disclose the use of ditalodimethylammonium methyl sulfate or other di(short chain) di(long chain) for solubilization in aqueous liquid fabric softening compositions. chain) discloses a solubilizer that can be used in combination with quaternary ammonium compounds. The following documents disclose liquid fabric softening compositions containing mixtures of softening ingredients in connection with the present invention: US Pat. U.S. Pat. No. 3,349,033 discloses softeners (6%) such as ditallow dimethylammonium methyl sulfate and microbial control agents (2%).
%), for example, dodecyl or hexadecyltrimethylammonium chloride. US Patent No.
No. 3904533 contains, for example, ditallow dimethylammonium methyl sulfate (or one of many other congeners) as well as myristyltrimethylammonium bromide (or one of many other congeners) as a low temperature stabilizer. A liquid fabric softener is disclosed. U.S. Pat. No. 3,329,609 describes 20 general substances that include within its definition ditallow dimethyl ammonium methyl sulfate.
% to 80%; 5% to 10% of a substance such as myristyltrimethylammonium bromide; and 80% to 20% of a salt of hydrofluorosilicic acid. In column 4, this document points out that large amounts of inert fillers can be added to the composition, and further points out that the composition can be formulated together in the form of dry ingredients. The only implication of this document is that the composition is a solid material. Summary of the Invention The present invention provides the following formula from about 60% to about 85% of the first compound having the formula is a solid eutectic particulate fabric softening composition that is freely dispersible in the cold water rinse of a washing machine, consisting of about 15% to 40% of a second compound having (unless otherwise indicated)
All percentages are by weight). In the above formula, R 1 , R 2 , R 5 , R 6 and R 7 are lower alkyl groups, each preferably selected from the group consisting of methyl, ethyl and propyl, each most preferably methyl. It is. R 3 and R 4 are each a higher alkyl or alkenyl group having about 14 to about 22 carbon atoms, each preferably consisting of tallow cut, each more preferably about 14 to about 18 carbon atoms, and most preferably about 16~
Consisting of one or more aliphatic hydrocarbon residues having about 18 aliphatic hydrocarbon residues. R 8 is an alkyl or alkenyl group having from about 10 to about 14 carbon atoms, preferably coconut alkyl groups, mainly dodecyl and myristyl groups, most preferably myristyl (C 14 ) groups. X and Y are anions associated with the quaternary ammonium compounds of the present invention. As will be apparent to those skilled in the art, X and Y can be a wide range of anions that do not interfere with the utility of the composition. In a preferred embodiment of the invention, X and Y are selected from the following anions: chlorine, bromine, iodine, fluorine, acetate, phosphate, nitrite, methylsulfate, ethylsulfate or nitrate. In the most preferred embodiment of the invention, X is methyl sulfate and Y is bromine. Optionally incorporated ingredients (described below) may also be present in the compositions of the invention, but the resulting composition must be a particulate solid. An advantage of certain softening compositions of the present invention over conventional ones is that they maximize the usage of softeners while providing the most effective softeners with improved dispersibility, especially in cold water. Description of Preferred Specific Examples Preferred specific examples of the present invention will be described below.
It will be understood that any description of preferred embodiments or specific examples is intended to be illustrative of the invention and not limiting. To explain certain terms used herein, the following definitions are provided. By "fabric softener" agent or composition is meant an agent or composition that adheres to fabrics and softens, lubricates, or reduces the buildup of static electricity on applied fabrics. Materials of this type typically range from about 20°C to about 115°C, preferably from about 30°C to
It has a melting point in the range of about 68°C. The fabric softener of the present invention is a cationic quaternary ammonium compound described below. A solid eutectic particulate material is said to be "water dispersible" if it can be dispersed throughout the water of a washing machine's rinse cycle with mechanical agitation no greater than that provided by a washing machine. In a composition contained within a receptacle,
Water dispersibility is such that when the container comes into contact with rinse water, the composition escapes from the container during a normal washing machine rinse cycle. Water dispersibility can be measured directly by measuring the amount of material dispersed during a test cycle, or the extent to which fabrics with a fabric softener are softened (dispersed fabrics in laundry rinse liquor) (indicative of the presence of the agent). The solid eutectic particulate compositions of the present invention are eutectic and then flaked or spray dried using conventional methods. It has been discovered that eutectics are superior to dry mixed materials. It is therefore important to produce the compositions of the invention by eutectic. The present invention is based on the following formula from about 60% to about 85%, preferably from about 70% to about 80%, most preferably about 75%, and having the formula from about 15% to about 40%, preferably from about 20% to about 30%, most preferably about 25%, having a second compound having have meaning). In the following, the individual components mentioned above, the mixtures of these components for preparing the fabric conditioning active mixture, the components optionally combined to complete the commercial composition, and finally the preferred application systems. details. Di-(Long Chain) Quaternary Ammonium Compound The first component of fabric softening compositions within the scope of the present invention is a di-(long chain) quaternary ammonium component.
The formula for this component is as follows. In the above formula, each of R 1 and R 2 is a lower alkyl group. As used herein, "lower alkyl"
represents a substituent having 1, 2 or 3 carbon atoms. This also includes substituents containing atoms other than hydrogen or carbon. For example, a lower alkyl substituent can be a hydroxyalkyl substituent. Other substituents that may be used within the definition of "lower alkyl" are methyl, ethyl and propyl groups. Among these, methyl groups are most preferred as R 1 and R 2 substituents. In the above formula, R 3 and R 4 are each an alkyl group having from about 14 to about 22 carbon atoms in the aliphatic configuration.
In a preferred embodiment of the invention, R 3 and
The R 4 group can be tallow cut, ie alkyl and alkenyl residues of tallow fatty acids. According to The Merck Index, 9th edition, entry 8820, the main tallow fatty acids are oleic acid, palmitic acid, stearic acid, myristic acid and linolenic acid. Tallow also contains trace components such as cholesterol, arachidonic acid, elaidic acid and vaccenic acid. More preferred for use in the present invention are alkyl groups having from about 14 to about 18 carbon atoms. The most preferred R 3 and R 4 groups have a carbon number of about
Alkyl groups having from 16 to about 18, these are the main components found in tallow cutlets. X is an anion. As is well known to those skilled in the art,
There is often little difference in the use of different anions in a given quaternary ammonium compound used as a softener. The anion may be any suitable anion known in the art, such as chlorine, bromine,
selected from fluorine, iodine, acetate, phosphate, nitrite, methylsulfate, ethylsulfate and nitrate anions (or equivalents thereof). For di-(long chain) substituents, the most preferred anion is the methyl sulfate anion. A number of examples of di-(long chain) quaternary ammonium compounds that can be used in the practice of this invention are as follows. ditallow dimethyl ammonium chloride; ditallow dimethyl ammonium methyl sulfate; dihexadecyl dimethyl ammonium chloride; di(hydrogenated tallow) dimethyl ammonium chloride; dioctadecyl dimethyl ammonium chloride; dieicosyl dimethyl ammonium chloride; didocosyl dimethyl ammonium chloride ; di(hydrogenated tallow)dimethylammonium methylsulfate; dihexadecyldiethylammonium chloride; dihexadecyldiethylammonium methylsulfate; dihexadecyldimethylammonium acetate; ditallow dipropylammonium phosphate; and ditallow dimethyl ammonium nitrate . Mono-(Long Chain) Quaternary Ammonium Compound The second major component of the novel fabric softening composition of the present invention is a quaternary ammonium compound having the formula: In this compound R 5 , R 6 and R 7 are lower alkyl groups as defined above. R 5 , R 6 and
R 7 is independently selected and preferably selected from the group consisting of methyl, ethyl, and propyl groups. Each of R 5 , R 6 and R 7 is preferably a methyl group. R 8 is a single long chain substituent of a mono-(long chain) quaternary ammonium compound. R 8 is most broadly selected from the alkyl and alkenyl groups of one or more coconut fatty acids (or chemical equivalents derived from other sources) (coconut cutlets). Coconut cutlets have a chain length of about 8 to about 18 carbon atoms, but the main component has a chain length of about 12 to about 14 carbon atoms. It is the latter that is believed to provide the benefits of the present invention. In a preferred embodiment of the invention, R 8 has 10 to 14 carbon atoms.
, such as decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl or tetradecyl groups, or unsaturated analogues of these alkyl groups. The most preferred long chain substituents of this compound are tetradecyl or myristyl. The anion Y in the above formula is an anion suitable for use in conjunction with a quaternary ammonium compound used as a softener. Particular anions useful in the present invention are those described for di-(long chain) quaternary ammonium compounds. Examples of fully mono-(long chain) quaternary ammonium compounds useful in the present invention are as follows. Coconut trimethylammonium bromide; myristyltrimethylammonium bromide; myristyltrimethylammonium bromide; decyltrimethylammonium bromide; and dodecyltrimethylammonium bromide. Complete Fabric Softening Formulations It will be appreciated that the fabric softening compositions of the present invention may be formulated from only di-(long chain) and mono-(long chain) components in the proportions described above. Dew. However, certain ingredients can optionally be added to the composition to accomplish various purposes. In a preferred embodiment of the invention, the fabric softening composition is in the form of a free-flowing powder. Various fillers can be added to the composition if necessary to facilitate the manufacture of this type of powder. Fillers of this type are inorganic compounds such as sodium sulfate, calcium carbonate, aluminum oxide, and smectite clays or organic compounds such as high molecular weight polyethylene glycols. Smectite clay and aluminum oxide are preferred fillers for use in the present invention. A description of smectites is found in US Pat. No. 3,862,058. When present, fillers can be present in amounts ranging from 5 to 25% by weight of the fabric softening composition. The fabric softening compositions of the present invention may also be used in trace amounts (i.e.,
Various other ingredients may optionally be included (from 0.1% to about 15% by weight of the total). Ingredients of this type that may be added include, for example, fragrances, bleaching agents, fumigants,
These include bactericides, fungicides, optical brighteners, etc. Specific examples of typical solid water-soluble additives useful in the present invention are found in the publication Year Book of the American Association of Textile Chemistry and Colorists. Additional ingredients of this type are selected from compounds known to be compatible with the fabric softeners used in the invention, or to coat them with water-soluble coatings, such as solid soaps. Therefore, it can be made compatible with the fabric softener of the present invention. Preferred optionally incorporated ingredients are fabric direct perfumes with a melting point higher than 38°C, such as musk ambrette, musk ketone, musk xylene,
Ethyl vanillin, musktivetin, coumarin, aurantiol, or mixtures thereof.
These fragrances can be added directly to the fabric conditioning agent or can be encapsulated in a mixture of polyvinyl acetate and sodium alginate. Approximately 0.1
~5% by weight of perfume is preferably added to the fabric softening composition. Other optional ingredients useful in the present invention are inorganic peroxides, such as alkali metal and ammonium perborates, percarbonates, monopersulfates, and monoperphosphates. Also useful in the present invention are solid water-soluble organic peroxides having the formula: (wherein R is a substituted or unsubstituted alkyl, alkylene or arylene group having from 1 to about 14 carbon atoms, M is an alkali metal or hydrogen, and Y is
【式】【formula】
【式】
または水溶液中で陰イオン性基を生ずる他の基
である)これらの漂白剤の多くは米国特許第
3749673号明細書に詳述されている。
腐食抑制剤として当該技術分野で認められる水
溶性ケイ酸塩化合物を本組成物内に約5重量%ま
での量で使用できる。
また、電解液の形態の離脱助剤(release
aids)(例えば、CaCl2)または非イオン界面活性
剤も本発明で好都合に使用できる。場合によつて
配合される成分は、一般に共融物質を乾燥した後
に乾式混合によつて添加されるべきである。
前記の場合によつて配合される成分は、所望の
追加の布類処理効果を与えるために、布類柔軟剤
と同時に布類上に分与できる固体粒状の形態で提
供されることが認識されるであろう。
好ましい適用法
前記のように、本発明の布類柔軟化組成物は、
洗濯操作のすすぎサイクル時に洗濯機中に入れら
れる多孔質外皮内の所定量の所望組成物を被処理
の布と一緒に入れることによつて、布類に適用さ
れる。この目的に好適なデイスペンサーについて
の特定の記載は次の通りである。
本発明の布類柔軟化組成物を剥離自在に保持す
る容器は、好ましくは内層および外層からなる少
なくとも1つの多孔壁を有する密閉可撓性物品で
ある。容器は自動布洗浄機内で使用されるので、
水不溶性物質からなるべきである。それ故、容器
は前記要件を満たす天然物質または合成物質から
作られる。多孔壁は製織材料、不織材料または発
泡材料から作られる。
本発明で使用するのに好ましい或る容器におい
ては、多孔容器の壁の内層は弾性の連続気泡発泡
体である。連続気泡発泡体は独立気泡発泡体と区
別され、独立気泡構造物は本質上離れた個々の気
泡からなり、一方連続気泡構造物においては大部
分の隣接気泡が連通し、或る条件下で流体を通過
させる開放マトリツクスを形成する。
連続気泡発泡体は、ポリスチレン、ポリウレタ
ン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、セルロース
アセテート、フエノール−ホルムアルデヒドおよ
び他の物質、例えばセルラーラバーから作られ
る。これらの物質およびそれらの製造法は、標準
的文献、例えばエンサイクロペデイア・オブ・ポ
リマー・サイエンス・エンド・テクノロジー、イ
ンターサイエンス・パブリツシヤーズ、ジヨー
ン・ウイリー・エンド・サンズ・インコーポレー
テツド(1965)に開示されている。
他の好ましい具体例においては、弾性不織材料
を容器の多孔壁の内層用材料として使用できる。
内層に使用される好ましい不織材料は、結合繊維
カード化ウエブ(繊維強度がカージングさせるの
に好適である場合)または繊維がランダムに分布
した繊維状バツト(batt)である。繊維またはフ
イラメントは、天然物質、例えば羊毛、絹、ジユ
ート、大麻、綿、リンネル、シサル麻もしくはラ
ミー麻、または合成物質、例えばレーヨン、セル
ロースエステル、ポリビニル誘導体、ポリオレフ
イン、ポリアミド、もしくはポリエステルである
ことができる。好ましい材料は、例えばポリエス
テル、ポリアミド、ポリオレフイン、およびポリ
ビニル誘導体および所望の弾性を得るためのこれ
らとレーヨンまたは綿との混合物である。
不織材料の製造法は本発明の一部分ではなく、
詳細には記載しない。しかし、一般に、この種の
材料はエアレイ法もしくはウオーターレイ法また
はスピンボンド法によつて作られる。これらの方
法は不織ウエブの当業者には周知である。
布類コンデイシヨニング組成物の分散速度は主
として物品の外層によつて制御されるが、容器の
内層は容器の形状を保持し、布類柔軟化組成物の
離脱を若干調節する。
分与物品の内層として使用するのに特に好まし
い材料は、開孔ポリウレタン発泡体またはスピン
ボンド不織材料、特にポリエステルから作られた
ものである。ポリウレタン発泡体は好ましくは密
度約0.02g/cm3〜約0.04g/cm3を有し、一方ポリ
エステル不織材料は好ましくは密度約0.005g/
cm3〜約0.02g/cm3を有する。この層の厚さは、製
造業者によつて望まれる離脱特性に応じて変化で
きるが、好ましくはポリウレタンの場合には約
0.2cm〜約2.0cmであり、そしてポリエステルの場
合には約0.2cm〜約2.0cmである。
好ましい容器の外層は適度に多孔性の布類であ
る。この布類は前記要件を満たす前記製織材料ま
たは不織材料から作ることができるが、一般にポ
リエステル、ポリプロピレンまたはポリエステル
とレーヨンもしくは綿との混合物から作られる不
織材料である。外層は、一般に内層よりも低い多
孔度を有する。
本発明において用いられる容器は、自動洗濯機
のすすぎサイクル時に布類コンデイシヨニング組
成物の制御された離脱性を与える。二重層の容器
や単一層の容器よりも効率の良い離脱性を与え、
一方外層は内層よりもしみおよび変色が少ないの
で、更に美的に心地良い製品を与える。
更に、二層構造物は、多量の布類コンデイシヨ
ニング組成物を1度に離脱させないことによつて
布類の汚れが最小限とするのを確実にさせる。
物品を製作する際、容器からの布類柔軟化組成
物の離脱速度は、特定の布類柔軟化組成物用に好
適な容器を選択することによつて好ましくは最適
化される。布類柔軟化組成物の離脱速度は、容器
に層状壁の多孔度および布類柔軟化組成物の物理
的特性に依存する。
容器は各種の大きさおよび形状に作られ、そし
て容器の特定の配置は本発明では限界的ではな
い。例えば、容器に単一壁または一部分の1壁
(二層多孔性構造であり、ここを通して布類柔軟
化組成物を分与する)を設けることができる。好
ましくは、容器の全外皮は二重層多孔性材料から
なる。
布類コンデイシヨニング容器は次のようにして
作られる。第一に、1つの開放端を有する袋を作
る。このことは、内層および外層のシートを重ね
て配置し(2つの内層が2つの外層間に配置され
るように)、次いで例えば加熱密封点結合のへり
を形成することにより袋の周辺の大部分を密封す
ることによつて行われる。この袋は、布類柔軟剤
を充填できるようになつている。
第二に、有効量の布類柔軟化組成物を前記の第
一工程によつて作られた開口袋の2つの内層間に
入れる。布類柔軟化組成物の「有効」量とは、自
動洗濯機内の平均負荷の布類をコンデイシヨニン
グするのに十分な量である。勿論、布類柔軟化組
成物の実際の使用量は、布類負荷および容器内に
使用される布類柔軟化組成物の種類に依存する。
布類の負荷が平均2〜4Kgである場合には、大体
4〜12gの前記布類柔軟化組成物が良好な布類柔
軟化の結果を与える。
布類柔軟化組成物を袋の開口部を通して袋に入
れた後、残りの袋の周辺を例えば加熱密封点結合
のパターンで密封して容器を完成させる。
布類柔軟化物品の使用
本発明の物品は、消費者の要望に応じて各種の
方法で利用される。1法においては、ここに記載
のように製造された物品を布類の負荷と共にすす
ぎサイクルの開始時に洗濯機内に入れ、そして洗
濯機のすすぎおよびスピン乾燥サイクル時に布類
と共に残す。すすぎ水を使用者によつて望まれる
如何なる温度でも供給できるが、一般に約4℃〜
約60℃の温度を有するように選択する。洗濯機が
そのサイクルを完了し停止したら、使い済みの布
類柔軟化物品を除去し、捨てる。或いは、袋を乾
燥サイクル中負荷と共に残し、その後袋を容易に
見つけ、そして洗濯された布類から分離できる。
乾燥機を布類を乾燥させるために標準法で操作
し、布類負荷および種類に応じて通常約50℃〜約
50℃の温度で約10〜約60分間操作する。前記のよ
うに使用する場合にはここに記載の容器によつて
得られる性能は、柔軟化に関してはすすぎ添加の
液体柔軟剤の性能と本質上等価である。
本発明を以下の例によつて更に説明する。
例 1−6
これらの例は、モノ−(長鎖)第四級アンモニ
ウム化合物を粒状組成物内のジ−(長鎖)第四級
アンモニウム化合物に添加すると後者の化合物の
水分散性が増大することを立証する。
使用するために選択されたモノ−(長鎖)第四
級アンモニウム化合物は、ミリスチルトリメチル
アンモニウムブロミド(MTMAB)であつた。
使用するために選択されたジ−(長鎖)第四級ア
ンモニウム布類柔軟剤は、ジタロージメチルアン
モニウムメチルサルフエート(DTDMAMS)で
あつた。これらの物質を共融させ、そして撹拌す
ることによつて以下の表に示される割合で一緒
に混合した。DTDMAMSを溶融するまで水蒸気
浴または水浴上で加熱し、次いでMTMAB(商品
名はMyTAB)を撹拌しながら添加した。5%〜
10%のエタノール(95%)を添加して共融物の粘
度を減少させ、ポンプ給送および噴霧乾燥を容易
にした。次いで、共融混合柔軟剤を微細ノズルか
ら噴霧して小滴とし、凝固させて全体として粒状
組成物を調製した。
次いで、二重壁袋を作つた。袋の外壁をイー・
アイ・デユポン・ド・ヌムス・エンド・カンパニ
ー・インコーポレーテツドから入手できる坪量20
g/平方ヤード(24g/m2)のソンタラ
(SONTARA)ポリエステル不織布から作つた。
袋の内壁をジエイ・ピー・ステイーブンズ・カン
パニーから入手できるボンデーレ・フアイバーフ
イル(BONDAIRE FIBERFILL)不織ポリエス
テル物質から作つた。積み重ね物の底部片および
頂部片が袋の外壁を形成しようとする物質であ
り、そして積み重ね物内の2つの中心片が袋の内
壁を形成しようとする物質であるように、それぞ
れの物質の7cm×6cmの小片を積み重ねた。積み
重ね物を3方の周方部の回りを一緒に加熱密封す
ることによつて、積み重ね物を固着させて開口袋
を形成した。
被試験組成物6.0gを1つの開口袋の対向内層
間に入れ、そして袋をそれらの開口に沿つてとじ
てそれらの構造を完成させた。
各袋を洗濯物負荷含有の洗濯機内に洗濯機のす
すぎサイクルの開始時に入れた。導入すすぎ水の
温度は約50〓(10℃)であつた。洗濯機を停止さ
せた後、袋を除去し、メタノールおよびクロロホ
ルム50:50の混合物で抽出した。溶剤を抽出物か
ら除去し、残留物の重量を測定した(抽出技術お
よび測定技術を以下に記載する)。この最終重量
と最初の6.0gの仕込物との差を計算して洗濯機
内の水に分散した物質の重量を知る。次いで、物
質の分散重量を袋内に最初に入れられた物質の重
量と比較して、最初の袋内容物のどの程度の割合
が不溶性残留物として袋内に残つたかを求めた。
この試験結果を以下の表に以下の割合の各出発
物質を含有する組成物に対する残留物の%として
示す。[formula] or other groups that produce anionic groups in aqueous solution) Many of these bleaches are described in U.S. Pat.
It is detailed in the specification of No. 3749673. Water-soluble silicate compounds recognized in the art as corrosion inhibitors can be used in the present compositions in amounts up to about 5% by weight. Also, a release aid in the form of an electrolyte (release
(eg CaCl 2 ) or non-ionic surfactants may also be advantageously used in the present invention. The optional ingredients should generally be added by dry mixing after drying the eutectic. It will be appreciated that the optional ingredients described above are provided in solid particulate form that can be dispensed onto fabrics at the same time as the fabric softener to provide desired additional fabric treatment effects. There will be. Preferred Application Methods As mentioned above, the fabric softening composition of the present invention comprises:
It is applied to the fabric by placing a predetermined amount of the desired composition with the fabric to be treated within a porous shell that is placed into the washing machine during the rinse cycle of a laundry operation. Specific descriptions of dispensers suitable for this purpose follow. The container that releasably holds the fabric softening composition of the present invention is preferably a closed flexible article having at least one porous wall consisting of an inner layer and an outer layer. Since the container is used inside an automatic cloth washer,
It should consist of water-insoluble substances. The container is therefore made from natural or synthetic materials that meet the above requirements. The porous walls are made from woven, non-woven or foamed materials. In certain containers preferred for use in the present invention, the inner layer of the wall of the porous container is a resilient open cell foam. Open-cell foams are distinguished from closed-cell foams, in that closed-cell structures consist essentially of separate individual cells, whereas in open-cell structures most adjacent cells are in communication and, under certain conditions, can become fluid. form an open matrix that allows the passage of Open cell foams are made from polystyrene, polyurethane, polyethylene, polyvinyl chloride, cellulose acetate, phenol-formaldehyde and other materials such as cellular rubber. These materials and their preparation are disclosed in standard texts, such as Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Interscience Publications, John Willey & Sons, Inc. (1965). has been done. In other preferred embodiments, elastic nonwoven materials can be used as the inner layer material for the porous walls of the container.
The preferred nonwoven material used for the inner layer is a bonded fiber carded web (if the fiber strength is suitable for carding) or a fibrous batt with randomly distributed fibers. The fibers or filaments can be natural materials, such as wool, silk, jute, hemp, cotton, linen, sisal or ramie, or synthetic materials, such as rayon, cellulose esters, polyvinyl derivatives, polyolefins, polyamides, or polyesters. can. Preferred materials are, for example, polyesters, polyamides, polyolefins, and polyvinyl derivatives and mixtures thereof with rayon or cotton to obtain the desired elasticity. The method of manufacturing the nonwoven material is not part of this invention;
It will not be described in detail. Generally, however, materials of this type are made by air-laying or water-laying or spin-bonding methods. These methods are well known to those skilled in the art of nonwoven webs. The rate of dispersion of the fabric conditioning composition is primarily controlled by the outer layer of the article, while the inner layer of the container maintains the shape of the container and somewhat controls the release of the fabric conditioning composition. Particularly preferred materials for use as the inner layer of the dispensing article are those made from open-pore polyurethane foam or spinbond nonwoven materials, especially polyester. The polyurethane foam preferably has a density of about 0.02 g/cm 3 to about 0.04 g/cm 3 , while the polyester nonwoven material preferably has a density of about 0.005 g/cm 3 .
cm 3 to about 0.02 g/cm 3 . The thickness of this layer can vary depending on the release characteristics desired by the manufacturer, but preferably in the case of polyurethane about
0.2 cm to about 2.0 cm, and in the case of polyester, about 0.2 cm to about 2.0 cm. The preferred outer layer of the container is a moderately porous fabric. The fabrics can be made from the aforementioned woven or non-woven materials meeting the above requirements, but are generally non-woven materials made from polyester, polypropylene or a mixture of polyester and rayon or cotton. The outer layer generally has a lower porosity than the inner layer. The containers used in the present invention provide controlled release of the fabric conditioning composition during the rinse cycle of an automatic washing machine. Provides more efficient release than double-layer containers or single-layer containers,
The outer layer, on the other hand, stains and discolors less than the inner layer, thus providing a more aesthetically pleasing product. Additionally, the two-layer construction ensures that staining of the fabric is minimized by not removing large amounts of fabric conditioning composition at once. When manufacturing the article, the rate of withdrawal of the fabric softening composition from the container is preferably optimized by selecting a suitable container for the particular fabric softening composition. The rate of withdrawal of the fabric softening composition depends on the porosity of the layered walls of the container and the physical properties of the fabric softening composition. Containers can be made in a variety of sizes and shapes, and the particular arrangement of containers is not critical to the invention. For example, the container can be provided with a single wall or a portion of a wall that is a bilayer porous structure through which the fabric softening composition is dispensed. Preferably, the entire envelope of the container consists of a double layer porous material. The fabric conditioning container is made as follows. First, create a bag with one open end. This can be done by placing the sheets of the inner and outer layers one on top of the other (so that the two inner layers are placed between the two outer layers) and then forming a heat-sealed point-bonded lip, for example, to cover most of the periphery of the bag. This is done by sealing the This bag can be filled with fabric softener. Second, an effective amount of the fabric softening composition is placed between the two inner layers of the open bag made by the first step above. An "effective" amount of fabric softening composition is an amount sufficient to condition an average load of fabrics in an automatic washing machine. Of course, the actual amount of fabric softening composition used will depend on the fabric load and the type of fabric softening composition used in the container.
If the fabric load is on average 2 to 4 kg, approximately 4 to 12 g of the fabric softening composition will give good fabric softening results. After the fabric softening composition is introduced into the bag through the bag opening, the remaining bag periphery is sealed, such as in a pattern of heat-sealed point bonds, to complete the container. Uses of Fabric Softening Articles The articles of the present invention may be utilized in a variety of ways depending on consumer demand. In one method, an article made as described herein is placed in a washing machine with a load of fabrics at the beginning of a rinse cycle and left with the fabrics during the machine's rinse and spin dry cycles. Rinse water can be supplied at any temperature desired by the user, but generally from about 4°C to
Select to have a temperature of approximately 60°C. Once the washer has completed its cycle and stopped, remove and discard the used fabric softening article. Alternatively, the bag can be left with the load during the drying cycle, after which it can be easily located and separated from the laundered fabric.
The dryer is operated in a standard manner for drying fabrics, typically from about 50°C to about
Operate at a temperature of 50 ° C for about 10 to about 60 minutes. When used as described above, the performance obtained by the containers described herein is essentially equivalent to that of rinse-added liquid softeners with respect to softening. The invention will be further illustrated by the following examples. Examples 1-6 These examples demonstrate that adding a mono-(long-chain) quaternary ammonium compound to a di-(long-chain) quaternary ammonium compound in a particulate composition increases the water dispersibility of the latter compound. prove that. The mono-(long chain) quaternary ammonium compound selected for use was myristyltrimethylammonium bromide (MTMAB).
The di-(long chain) quaternary ammonium fabric softener selected for use was ditallow dimethyl ammonium methyl sulfate (DTDMAMS). These materials were eutectic and mixed together by stirring in the proportions shown in the table below. DTDMAMS was heated on a steam or water bath until melted, then MTMAB (trade name MyTAB) was added with stirring. 5%~
10% ethanol (95%) was added to reduce the viscosity of the eutectic and facilitate pumping and spray drying. The eutectic softener was then sprayed into droplets through a fine nozzle and allowed to solidify to form an overall granular composition. Next, a double-walled bag was made. The outer wall of the bag is
Basis weight 20 available from I du Pont de Numes End Company, Inc.
g/square yard (24 g/m 2 ) SONTARA nonwoven polyester fabric.
The interior walls of the bag were made from BONDAIRE FIBERFILL non-woven polyester material available from G.P. Stevens Company. 7 cm of each material such that the bottom and top pieces of the stack are the material that is going to form the outer wall of the bag, and the two center pieces in the stack are the material that is going to form the inner wall of the bag. Small pieces of ×6 cm were stacked. The stack was sealed together to form an open bag by heat sealing the stack together around three circumferences. 6.0 g of the composition to be tested was placed between opposing inner layers of one open bag, and the bags were closed along their opening to complete their construction. Each bag was placed into a washing machine containing a laundry load at the beginning of the washing machine's rinse cycle. The temperature of the introduced rinse water was approximately 50°C (10°C). After stopping the washing machine, the bag was removed and extracted with a 50:50 mixture of methanol and chloroform. The solvent was removed from the extract and the weight of the residue was determined (extraction and measurement techniques are described below). Calculate the difference between this final weight and the initial 6.0 g charge to determine the weight of the material dispersed in the water in the washing machine. The dispersed weight of the material was then compared to the weight of the material originally placed in the bag to determine what percentage of the original bag contents remained in the bag as insoluble residue.
The results of this test are shown in the table below as % residue for compositions containing the following proportions of each starting material.
【表】
例 7−12
これらの例は、前記の例1〜6に関して記載し
たように洗濯機のすすぎサイクル内の洗濯物負荷
に適用した場合の各種の組成物の柔軟化性能を比
較しようとするものである。
袋を前記のように作り、各袋に以下の表に記
載の1つの物質6gを充填した。次いで、袋を密
封して完全な物品を形成した。
各袋を、綿86%およびポリエステル14%から作
られた4枚の試験テリータオルを含む洗濯物の標
準負荷と一緒に洗濯機内に入れた(タオルを予め
有機溶剤でストリツピングして試験結果を不明瞭
にする布類仕上剤または柔軟剤残留物を除去し
た)。袋を洗濯機のすすぎサイクルの開始時に入
れた。別の群の試験においては、それぞれのすす
ぎ水の温度は50〓(10℃)および90〓(32℃)で
あつた。次いで、試験テリータオルをダウニー
(DOWNY.ザ・プロクター・エンド・ギヤンブ
ル・カンパニーおよびその子会社によつて製造販
売された水分散性液体布類柔軟剤)で洗浄された
等価のタオルと一対にして、等級別の一対のタオ
ルとした。各等級別の一対を3人の専門家のパネ
ルによつて機械的に比較して一対のタオルの相対
的柔軟性を求めた。タオル間の柔軟性の差を0〜
4のスケールで記録した。0は何の差もない等級
を表わし、4は大きな差の等級を表わし、そして
中間の等級は時に中程度の差を表わした。次い
で、柔軟性の等級を各試験の場合の単一の結果と
統計的に組み合わせた。以下の表における正の
柔軟性の等級はDOWNYの性能よりも良好であ
る性能を示し、一方負の柔軟性の等級は反対の結
果を示す。Table Examples 7-12 These examples seek to compare the softening performance of various compositions when applied to laundry loads within the rinse cycle of a washing machine as described with respect to Examples 1-6 above. It is something to do. Bags were made as described above and each bag was filled with 6g of one of the substances listed in the table below. The bag was then sealed to form the complete article. Each bag was placed in the washer along with a standard load of laundry containing four test terry towels made from 86% cotton and 14% polyester (pre-stripping the towels in organic solvent to prevent test results). (removed fabric finish or fabric softener residue). The bag was placed in the washing machine at the beginning of the rinse cycle. In another group of tests, the respective rinse water temperatures were 50〓 (10°C) and 90〓 (32°C). The test terry towels were then paired with equivalent towels that had been washed with DOWNY, a water-dispersible liquid fabric softener manufactured and sold by The Procter & Gambling Company and its subsidiaries. A pair of towels classified by grade. Pairs of each grade were mechanically compared by a panel of three experts to determine the relative softness of the towel pairs. The difference in flexibility between towels is 0~
Recorded on a scale of 4. 0 represented a no difference rating, 4 a large difference rating, and intermediate ratings sometimes represented a moderate difference. The flexibility ratings were then statistically combined with a single result for each test. A positive flexibility rating in the table below indicates a performance that is better than that of DOWNY, while a negative flexibility rating indicates the opposite result.
【表】
ブロミド
[Table] Bromide
【表】
アンモニウムメチ
ルサルフエート75
%:ミリスチルト
リメチルアンモニ
ウムブロミド25%
陽イオン界面活性剤残留物の測定
以下に、前記の例1〜6の袋内に見い出された
陽イオン物質の残留量を測定するのに使用された
操作を説明する。
ここに記載の方法は、ライド等により「2相滴
定による陰イオン活性洗剤の測定」、Tenside4、
1967年第292〜304頁に記載された陰イオン界面活
性剤の滴定法の変形である。
洗濯操作に使用された後の例1〜6の袋内の残
留第四級アンモニウム柔軟剤を測定するために、
以下の操作を使用した。
1 先ず、ハイアミン(Hyamine)1622の
0.004N溶液を調製した。ハイアミン1622はロ
ーム・エンド・ハース・カンパニーから入手さ
れる。
2 アルキル鎖長11.8を有する試薬等級の線状ア
ルキルベンゼンスルホネート(LAS)の
0.004N溶液を調製した。このLAS容液を前記
のTensideの第302頁に記載のラウリル硫酸ナ
トリウム試薬の代わりに使用した。
3 残留第四級アンモニウム柔軟剤を試薬袋から
抽出した。このことは、袋および残留物を小片
に切断し、これらの小片をフラスコに入れ、そ
してフラスコにメタノール250.0mlおよびクロ
ロホルム250.0mlを添加することによつて行わ
れた。磁気撹拌棒をフラスコ内に入れ、フラス
コに栓をし、そして磁気撹拌操作で磁気撹拌棒
を動かすことによつてフラスコの内容物を室温
で2〜4時間撹拌した。
4 滴定用液を調製した。このために、溶液10ml
を工程3の撹拌フラスコから取り出し、メタノ
ールおよびクロロホルムを蒸発させ、そして乾
燥内容物をクロロホルム20〜30mlで100mlのメ
スシリンダーに定量的に移した。
5 指示薬溶液を調製した。好適な指示薬は前記
のTensideの第302〜303頁に記載されている
(溶液8.3g)。
6 指示薬溶液10mlおよび蒸留水10mlを滴定用液
含有のメスシリンダーに添加した。
7 底部層がピンクになるまで、液をLAS溶液
で滴定した。LAS溶液のml数を記録した。
8 次いで、底部層が灰色になるまで、液をハイ
アミン溶液で滴定した。ハイアミン溶液の使用
量(ml)を記録した。灰色の底部層は滴定の終
点である。
9 次いで、袋内の残留第四級アンモニウム柔軟
剤の重量を以下の式から計算した。
V=500ml
a=10ml
MW=最初の第四級アンモニウム柔軟剤混合物
の2成分の平均分子量
Q=第四級アンモニウム柔軟剤の量(g)
B=LAS溶液の使用量(ml)
T=ハイアミン溶液の使用量(ml)
Q=〔B×N1−T×N2〕V×MW/1000a
N1=LASの規定度
N2=ハイアミンの規定度[Table] Ammonium methyl sulfate 75
%: Myristil trimethylammonium bromide 25%
Determination of Cationic Surfactant Residue The following describes the procedure used to determine the residual amount of cationic material found in the bags of Examples 1-6 above. The method described here is based on "Determination of anionically active detergents by two-phase titration" by Ride et al., Tenside4,
This is a modification of the anionic surfactant titration method described in 1967, pp. 292-304. To determine the residual quaternary ammonium softener in the bags of Examples 1-6 after being used in a laundry operation,
The following operations were used. 1 First, Hyamine 1622
A 0.004N solution was prepared. Hyamine 1622 is obtained from Rohm & Haas Company. 2 of reagent grade linear alkylbenzene sulfonate (LAS) with alkyl chain length 11.8.
A 0.004N solution was prepared. This LAS solution was used in place of the sodium lauryl sulfate reagent described on page 302 of Tenside, supra. 3. The residual quaternary ammonium softener was extracted from the reagent bag. This was done by cutting the bag and residue into small pieces, placing the pieces into a flask, and adding 250.0 ml of methanol and 250.0 ml of chloroform to the flask. A magnetic stir bar was placed in the flask, the flask was stoppered, and the contents of the flask were stirred at room temperature for 2-4 hours by moving the magnetic stir bar in a magnetic stirring operation. 4 A titration solution was prepared. For this, 10 ml of solution
was removed from the stirred flask from step 3, the methanol and chloroform were evaporated, and the dry contents were quantitatively transferred to a 100 ml graduated cylinder with 20-30 ml of chloroform. 5 An indicator solution was prepared. A suitable indicator is described in Tenside, supra, pages 302-303 (8.3 g solution). 6. 10 ml of indicator solution and 10 ml of distilled water were added to the graduated cylinder containing the titration liquid. 7. The liquid was titrated with LAS solution until the bottom layer turned pink. The number of ml of LAS solution was recorded. 8 The liquid was then titrated with hyamine solution until the bottom layer turned gray. The amount of Hyamine solution used (ml) was recorded. The gray bottom layer is the end point of the titration. 9 Next, the weight of the residual quaternary ammonium softener in the bag was calculated from the following formula. V = 500ml a = 10ml MW = average molecular weight of the two components of the initial quaternary ammonium softener mixture Q = amount of quaternary ammonium softener (g) B = amount of LAS solution used (ml) T = Hyamine solution Usage amount (ml) Q=[B×N 1 −T×N 2 ]V×MW/1000a N 1 = Normality of LAS N 2 = Normality of Hyamine
Claims (1)
R3およびR4は各々炭素数約14〜約22を有する
高級アルキル基またはアルケニル基であり、そ
してXは陰イオンである)を有する第一化合物
60%〜85%、および (B) 次式 (式中、R5、R6およびR7は各々低級アルキル
基であり、R8は炭素数約10〜約14を有するア
ルキル基またはアルケニル基であり、そしてY
は陰イオンである)を有する第二化合物15%〜
40% を含むことを特徴とする固体共融粒状布類柔軟化
組成物。 2 前記のR5基、R6基およびR7基が、別々にメ
チル基、エチル基およびプロピル基からなる群か
ら選択される特許請求の範囲第1項に記載の組成
物。 3 前記のR1基およびR2基が、別々にメチル基、
エチル基およびプロピル基からなる群から選択さ
れる特許請求の範囲第2項に記載の組成物。 4 前記のR3基およびR4基が、アルキル基であ
る特許請求の範囲第3項に記載の組成物。 5 XおよびYが、別々に塩素、臭素、弗素、ヨ
ウ素、アセテート、ホスフエート、ニトライト、
メチルサルフエート、エチルサルフエートおよび
ニトレート陰イオンからなる群から選択される陰
イオンである特許請求の範囲第4項に記載の組成
物。 6 前記のR8基が、アルキル基である特許請求
の範囲第5項に記載の組成物。 7 前記のR8基が、ミリスチル基である特許請
求の範囲第6項に記載の組成物。 8 前記のR1基、R2基、R5基、R6基およびR7基
が、各々メチル基である特許請求の範囲第7項に
記載の組成物。 9 Xがメチルサルフエート陰イオンであり、そ
してYが臭素陰イオンである特許請求の範囲第8
項に記載の組成物。 10 前記第一化合物約70%〜約80%および前記
第二化合物約20%〜約30%からなることを特徴と
する特許請求の範囲第1項に記載の組成物。 11 前記第一化合物約75%および前記第二化合
物約25%からなることを特徴とする特許請求の範
囲第10項に記載の組成物。[Claims] 1 (A) The following formula (In the formula, R 1 and R 2 are lower alkyl groups,
R 3 and R 4 are each a higher alkyl or alkenyl group having about 14 to about 22 carbon atoms, and X is an anion)
60% to 85%, and (B) (wherein R 5 , R 6 and R 7 are each a lower alkyl group, R 8 is an alkyl or alkenyl group having about 10 to about 14 carbon atoms, and Y
is an anion) from 15% to
A solid eutectic granular fabric softening composition comprising 40%. 2. The composition of claim 1, wherein the R5 , R6 and R7 groups are separately selected from the group consisting of methyl, ethyl and propyl groups. 3 The above R 1 group and R 2 group are separately methyl group,
A composition according to claim 2, wherein the composition is selected from the group consisting of ethyl and propyl groups. 4. The composition according to claim 3, wherein the R 3 and R 4 groups are alkyl groups. 5 X and Y are separately chlorine, bromine, fluorine, iodine, acetate, phosphate, nitrite,
5. The composition of claim 4, wherein the anion is selected from the group consisting of methyl sulfate, ethyl sulfate and nitrate anions. 6. The composition according to claim 5, wherein the R 8 group is an alkyl group. 7. The composition according to claim 6, wherein the R 8 group is a myristyl group. 8. The composition according to claim 7, wherein each of the R 1 group, R 2 group, R 5 group, R 6 group and R 7 group is a methyl group. 9. Claim 8, wherein X is a methyl sulfate anion and Y is a bromine anion.
The composition described in Section. 10. The composition of claim 1, comprising about 70% to about 80% of said first compound and about 20% to about 30% of said second compound. 11. The composition of claim 10, comprising about 75% of said first compound and about 25% of said second compound.
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|---|---|---|---|
| US15699580A | 1980-06-06 | 1980-06-06 |
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|---|---|---|---|---|
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- 1981-05-29 PH PH25690A patent/PH16500A/en unknown
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- 1981-06-05 JP JP8673281A patent/JPS5742975A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1152708A (en) | 1983-08-30 |
| PH16500A (en) | 1983-11-04 |
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