JPH0132299B2 - - Google Patents
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- JPH0132299B2 JPH0132299B2 JP58240894A JP24089483A JPH0132299B2 JP H0132299 B2 JPH0132299 B2 JP H0132299B2 JP 58240894 A JP58240894 A JP 58240894A JP 24089483 A JP24089483 A JP 24089483A JP H0132299 B2 JPH0132299 B2 JP H0132299B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen
- alloy
- lani
- pulverization
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Description
本発明は水素貯蔵合金、さらに詳しくは少なく
とも一部がLaNi5とNiとの共晶組織からなり、
水素吸収・放出操作の際の合金の微粉化を抑制な
いし防止したLa−Ni水素貯蔵合金に関する。 発明の背景 水素は将来のクリーンエネルギーの中核をなす
と思われるが、水素の貯蔵および輸送形態として
高圧ガス、液体水素、さらに金属水素化物による
固形化が挙げられる。このうち安全性および取扱
い易さから金属水素化物を利用する方法が注目さ
れている。その理由として、 (1) 単位体積当たりの水素貯蔵密度が高く気体水
素の1000倍以上を有し、また液体水素のそれと
同程度である (2) 水素の貯蔵に高圧容器を必要とせず、従つて
容器の耐圧や水素脆性の点では問題はない (3) 金属水素化物は熱力学的に安定であるために
液体水素のように蒸発による損失はなく長時間
の貯蔵が可能である (4) 金属水素化物の解離圧はほぼ一定であり解離
温度を決めれば一定圧の水素ガスが得られる などが挙げられる。従つて金属水素化物を利用し
た水素貯蔵容器をはじめ燃料電池、内燃式エンジ
ン用ボンベはもとより水素精製装置、冷暖房器、
コンプレツサー、冷凍器に至るまで幅広い用途が
考えられており、安全性の向上、装置の簡略化、
特性の向上などの面で従来のものに比べ多くの利
点を有する。 このように水素の貯蔵および輸送形態として金
属水素化物による水素の固形化が注目を浴びてい
るが、水素貯蔵材料として実用化されるために
は、 (1) 水素の吸収・放出に伴い合金が微粉化しない
こと (2) 安価であること (3) 活性化が容易であること (4) 水素吸蔵能力がすぐれていること (5) 水素の吸収・放出のくり返しによる合金性能
の劣化が少ないこと (6) 常温近傍での金属水素化物の生成平衡圧や解
離平衡圧が数気圧であること (7) 金属水素化物の生成および解離平衡圧曲線の
ヒステリシスが小さいこと (8) 平衡圧曲線が明瞭なプラトーを有すること などが挙げられ、従来より種々の水素貯蔵用材料
が提唱されてきた。さらに、これらの実用的諸問
題のうち水素吸収・放出の繰り返し使用により材
料が微粉化する問題は、実用化に対する最大の障
壁となつているのが現状であり、その解決が大き
な命題である。 合金の微粉化は性能劣化に直接関係するのみな
らず、熱伝導率の低下に起因する合金容器設計の
複雑化や水素の吸収・放出に伴う容器からの合金
の飛散やフイルター、バルブの目詰まり等維持管
理上の問題にも関係するため、多くの研究の一焦
点が微粉化しにくい合金開発へ絞られている。し
かし現在の合金製造方法では微粉化の回避は困難
であり、視点を変えた材料の製造方法の研究が必
要である。 このような趨勢の中で、本発明者らは共晶反応
により組織を制御する技術を水素貯蔵合金の製造
に適用することによつて微粉化し難い水素貯蔵合
金の製造が可能であることを見出した。 すなわち、LaとNiとを所定量配合し溶解後凝
固する過程において共晶反応により少なくとも一
部をLaNi5とNiとの共晶組織として凝固させる
ことにより、水素の吸収・放出操作の繰り返し中
にも合金の微粉化が抑制ないし防止できることを
見出し本発明の合金に到達した。 発明の概要 本発明はLaxNi100-x（但しｘは14〜21重量％）
で表される組成からなり、溶解凝固後、少なくと
も一部がLaNi5とNiとの共晶組織を呈すること
を特徴とする耐微粉化性に優れた水素貯蔵合金に
ある。 発明の詳細な記述 以下、本発明の水素貯蔵合金について説明す
る。 本発明の基本的技術思想は多量の水素を吸収・
放出（水素化反応）する金属間化合物である
LaNi5と殆ど水素を吸収・放出しないが水素化反
応の触媒作用を有し且つ延性を有するNiとの共
晶組織により合金の微粉化を抑制するにある。 本発明によるLaとNiとの配合割合は水素の吸
収・放出能力と水素貯蔵合金の微粉化抑制能力と
を考慮して決定される。すなわち、水素吸収放出
能力を有するLaNi5相をできるだけ多く晶出させ
ることが望ましいが過度にLaNi5相が多くなると
Ni相による微粉化抑制能力が低下するために
LaNi5相の微粉化が起こり、本発明による所望の
効果を達成することはできない。すなわちLaが
14重量％より少ないとNi相が多くなつて合金の
微粉化は抑制されるが、LaNi5相が少なくなるた
めに水素吸蔵量が減少する。Laが21重量％より
なるとLaNi5相が多くなるために水素吸蔵量は多
くなるがNi相が少なくなるために合金の微粉化
が起こり易い。従つてLa含有量は14〜21重量％
に限定される。水素吸蔵量と微粉化抑制能力を考
慮して第３図の共晶点よりもLaNi5側の組成にす
ることが好ましい。 合金の溶解は酸化を防止するために真空または
不活性ガス（例えばアルゴン）中で合金の融点以
上の温度に温度上昇できる任意の溶解炉を使用し
て実施できるが、ただ、水素貯蔵合金自体が不純
物、特に酸素を極端にきらうために「るつぼ」の
材質の選定が重要なキーポイントとなる。例えば
水冷アルミナるつぼを使用して行なわれる。 溶解した合金成分を凝固させれば、第３図から
明らかなように、凝固過程で晶出する初晶および
共晶組織の量はLaとNiの含有量によつて決定さ
れる。凝固の一態様として凝固パラメーターとな
る温度勾配や凝固速度を調節することからなる指
向性凝固を行なうことにより第１図に示すような
LaNi5相またはNi相の整列組織相間隔および大
きさを任意に変えることができる。 発明の実施例 以下、実施例に基づき本発明を説明する。 実施例 １ 純度99.8％ランタン（La）と純度99.95％ニツ
ケル（Ni）を用いて金属間化合物LaNi5とNiと
の共晶合金（第１表中符号１）および一部共晶組
織を有する合金（第１表中符号２−４）を溶製し
た。さらに一部共晶組成を有する合金（第１表中
符号５，６）およびLaNi5のみからなる合金（第
１表中符号７）を比較材として溶製した。Laお
よびNiの調合割合と合金組成の関係を下記第１
表に示す。 まず、各割合で調合した原材料500ｇを水冷ア
ルミナるつぼに入れ、10-3〜10-1トルまで排ガス
後、プラズマアーク（Arガス中）にて溶解して。
次いで溶湯状態から冷却すると各試料の凝固後の
組成および初晶量（初晶／全組織）は第１表に示
す通りである。 このようにして得た各合金試料を１cm角に小割
し、高温高圧水素ガス雰囲気中で温度、圧力自動
制御可能な自動天秤装置にセツトして、250℃で
排気後純度99.99999％の水素を導入し30分間保持
した後、再び排気した。その後室温にて40気圧の
水素を加圧したときの水素化反応に伴う合金重量
の変化から、合金が吸収・放出した水素量を求
め、第１表に示した。 さらに、本発明合金および比較材について室温
における水素吸収量、水素吸収速度、さらに室温
度で水素を10気圧の条件で吸収させた後100℃で
水素圧10気圧の条件で水素を放出する操作で50回
くり返した試料について、微粉化の状況を第１表
に示した。
とも一部がLaNi5とNiとの共晶組織からなり、
水素吸収・放出操作の際の合金の微粉化を抑制な
いし防止したLa−Ni水素貯蔵合金に関する。 発明の背景 水素は将来のクリーンエネルギーの中核をなす
と思われるが、水素の貯蔵および輸送形態として
高圧ガス、液体水素、さらに金属水素化物による
固形化が挙げられる。このうち安全性および取扱
い易さから金属水素化物を利用する方法が注目さ
れている。その理由として、 (1) 単位体積当たりの水素貯蔵密度が高く気体水
素の1000倍以上を有し、また液体水素のそれと
同程度である (2) 水素の貯蔵に高圧容器を必要とせず、従つて
容器の耐圧や水素脆性の点では問題はない (3) 金属水素化物は熱力学的に安定であるために
液体水素のように蒸発による損失はなく長時間
の貯蔵が可能である (4) 金属水素化物の解離圧はほぼ一定であり解離
温度を決めれば一定圧の水素ガスが得られる などが挙げられる。従つて金属水素化物を利用し
た水素貯蔵容器をはじめ燃料電池、内燃式エンジ
ン用ボンベはもとより水素精製装置、冷暖房器、
コンプレツサー、冷凍器に至るまで幅広い用途が
考えられており、安全性の向上、装置の簡略化、
特性の向上などの面で従来のものに比べ多くの利
点を有する。 このように水素の貯蔵および輸送形態として金
属水素化物による水素の固形化が注目を浴びてい
るが、水素貯蔵材料として実用化されるために
は、 (1) 水素の吸収・放出に伴い合金が微粉化しない
こと (2) 安価であること (3) 活性化が容易であること (4) 水素吸蔵能力がすぐれていること (5) 水素の吸収・放出のくり返しによる合金性能
の劣化が少ないこと (6) 常温近傍での金属水素化物の生成平衡圧や解
離平衡圧が数気圧であること (7) 金属水素化物の生成および解離平衡圧曲線の
ヒステリシスが小さいこと (8) 平衡圧曲線が明瞭なプラトーを有すること などが挙げられ、従来より種々の水素貯蔵用材料
が提唱されてきた。さらに、これらの実用的諸問
題のうち水素吸収・放出の繰り返し使用により材
料が微粉化する問題は、実用化に対する最大の障
壁となつているのが現状であり、その解決が大き
な命題である。 合金の微粉化は性能劣化に直接関係するのみな
らず、熱伝導率の低下に起因する合金容器設計の
複雑化や水素の吸収・放出に伴う容器からの合金
の飛散やフイルター、バルブの目詰まり等維持管
理上の問題にも関係するため、多くの研究の一焦
点が微粉化しにくい合金開発へ絞られている。し
かし現在の合金製造方法では微粉化の回避は困難
であり、視点を変えた材料の製造方法の研究が必
要である。 このような趨勢の中で、本発明者らは共晶反応
により組織を制御する技術を水素貯蔵合金の製造
に適用することによつて微粉化し難い水素貯蔵合
金の製造が可能であることを見出した。 すなわち、LaとNiとを所定量配合し溶解後凝
固する過程において共晶反応により少なくとも一
部をLaNi5とNiとの共晶組織として凝固させる
ことにより、水素の吸収・放出操作の繰り返し中
にも合金の微粉化が抑制ないし防止できることを
見出し本発明の合金に到達した。 発明の概要 本発明はLaxNi100-x（但しｘは14〜21重量％）
で表される組成からなり、溶解凝固後、少なくと
も一部がLaNi5とNiとの共晶組織を呈すること
を特徴とする耐微粉化性に優れた水素貯蔵合金に
ある。 発明の詳細な記述 以下、本発明の水素貯蔵合金について説明す
る。 本発明の基本的技術思想は多量の水素を吸収・
放出（水素化反応）する金属間化合物である
LaNi5と殆ど水素を吸収・放出しないが水素化反
応の触媒作用を有し且つ延性を有するNiとの共
晶組織により合金の微粉化を抑制するにある。 本発明によるLaとNiとの配合割合は水素の吸
収・放出能力と水素貯蔵合金の微粉化抑制能力と
を考慮して決定される。すなわち、水素吸収放出
能力を有するLaNi5相をできるだけ多く晶出させ
ることが望ましいが過度にLaNi5相が多くなると
Ni相による微粉化抑制能力が低下するために
LaNi5相の微粉化が起こり、本発明による所望の
効果を達成することはできない。すなわちLaが
14重量％より少ないとNi相が多くなつて合金の
微粉化は抑制されるが、LaNi5相が少なくなるた
めに水素吸蔵量が減少する。Laが21重量％より
なるとLaNi5相が多くなるために水素吸蔵量は多
くなるがNi相が少なくなるために合金の微粉化
が起こり易い。従つてLa含有量は14〜21重量％
に限定される。水素吸蔵量と微粉化抑制能力を考
慮して第３図の共晶点よりもLaNi5側の組成にす
ることが好ましい。 合金の溶解は酸化を防止するために真空または
不活性ガス（例えばアルゴン）中で合金の融点以
上の温度に温度上昇できる任意の溶解炉を使用し
て実施できるが、ただ、水素貯蔵合金自体が不純
物、特に酸素を極端にきらうために「るつぼ」の
材質の選定が重要なキーポイントとなる。例えば
水冷アルミナるつぼを使用して行なわれる。 溶解した合金成分を凝固させれば、第３図から
明らかなように、凝固過程で晶出する初晶および
共晶組織の量はLaとNiの含有量によつて決定さ
れる。凝固の一態様として凝固パラメーターとな
る温度勾配や凝固速度を調節することからなる指
向性凝固を行なうことにより第１図に示すような
LaNi5相またはNi相の整列組織相間隔および大
きさを任意に変えることができる。 発明の実施例 以下、実施例に基づき本発明を説明する。 実施例 １ 純度99.8％ランタン（La）と純度99.95％ニツ
ケル（Ni）を用いて金属間化合物LaNi5とNiと
の共晶合金（第１表中符号１）および一部共晶組
織を有する合金（第１表中符号２−４）を溶製し
た。さらに一部共晶組成を有する合金（第１表中
符号５，６）およびLaNi5のみからなる合金（第
１表中符号７）を比較材として溶製した。Laお
よびNiの調合割合と合金組成の関係を下記第１
表に示す。 まず、各割合で調合した原材料500ｇを水冷ア
ルミナるつぼに入れ、10-3〜10-1トルまで排ガス
後、プラズマアーク（Arガス中）にて溶解して。
次いで溶湯状態から冷却すると各試料の凝固後の
組成および初晶量（初晶／全組織）は第１表に示
す通りである。 このようにして得た各合金試料を１cm角に小割
し、高温高圧水素ガス雰囲気中で温度、圧力自動
制御可能な自動天秤装置にセツトして、250℃で
排気後純度99.99999％の水素を導入し30分間保持
した後、再び排気した。その後室温にて40気圧の
水素を加圧したときの水素化反応に伴う合金重量
の変化から、合金が吸収・放出した水素量を求
め、第１表に示した。 さらに、本発明合金および比較材について室温
における水素吸収量、水素吸収速度、さらに室温
度で水素を10気圧の条件で吸収させた後100℃で
水素圧10気圧の条件で水素を放出する操作で50回
くり返した試料について、微粉化の状況を第１表
に示した。
【表】
本発明の合金は比較材、符号７（LaNi5単相）
に比べていずれの場合も水素吸収速度が速く、ま
た微粉化は生じていない。比較材、符号５の合金
はLaNi5相が多いために水素吸収量は多いが微粉
化した。また共晶組織のみの合金（符号１の合
金）の水素吸収量［0.3水素原子／金属原子
（Ｈ／Ｍ）］は比較材、符号７（LaNi5）の水素吸
収量（6.5H／Ｍ）に比べて約50％小さいが、
LaNi5とNiとの共晶反応の範囲を示す状態図で
ある第３図における共晶組成よりLaNi5側にずれ
るにつれて水素吸収量は増大し、例えば符号４の
合金（La28重量％−Ni72重量％）の水素吸収量
（4.9H／Ｍ）は比較材、符号７の約82％と大幅に
改善され、且つ水素吸収速度が比較材、符号７
（LaNi5）に比べて速く、さらに微粉化しない点
を考慮すると水素吸収量の不利は実用上問題とな
らない。なお比較材、符号６の合金はNi相が多
いために微粉化は起こらないが水素吸蔵量（Ｈ／
Ｍ）が少なく本発明の目的にそぐわない。 実施例 ２ 実施例１の符号１と同様に調合したLaおよび
Niからなる試料を第２図に示した指向性凝固合
金製造装置１にセツトし10-3〜10-1トルまで真空
ポンプ（図示せず）により真空ポンプ接続管１１
から排ガスした。温度勾配をつくるために底部側
を冷却水（冷却水入口１２および冷却水出口１
３）で水冷しながら、SiC発熱体３から成る炉を
ゆつくりと上部へ引き上げることにより、溶融部
が下部から上部へ連続的に移動する間に、LaNi5
相およびNi相から成る指向性凝固合金を得た。
なお、第２図において４はアルミナるつぼ、５は
温度計、６は耐火レンガ、７はシリカチユーブ、
８はセラミツク管、９は銅棒、１０はＯリングで
ある。 本合金ではLaNi5相は凝固方向に連続であり、
任意の垂直断面で切断しても同様の様相を呈し
た。 このようにして製造した合金を前述の高温高圧
熱天秤装置を用いて水素の吸収・放出をくり返し
ても、全く微粉化は生じなかつた。 発明の効果 本発明の水素貯蔵合金は水素吸収作用を損なう
ことなく優れた耐微粉化性が得られる。 また、指向性凝固を採用することにより凝固方
向に長範囲で連続LaNi5相を得ることができるた
め、例えば水素フイルターや半透膜などの新用途
への適用も可能となる。
に比べていずれの場合も水素吸収速度が速く、ま
た微粉化は生じていない。比較材、符号５の合金
はLaNi5相が多いために水素吸収量は多いが微粉
化した。また共晶組織のみの合金（符号１の合
金）の水素吸収量［0.3水素原子／金属原子
（Ｈ／Ｍ）］は比較材、符号７（LaNi5）の水素吸
収量（6.5H／Ｍ）に比べて約50％小さいが、
LaNi5とNiとの共晶反応の範囲を示す状態図で
ある第３図における共晶組成よりLaNi5側にずれ
るにつれて水素吸収量は増大し、例えば符号４の
合金（La28重量％−Ni72重量％）の水素吸収量
（4.9H／Ｍ）は比較材、符号７の約82％と大幅に
改善され、且つ水素吸収速度が比較材、符号７
（LaNi5）に比べて速く、さらに微粉化しない点
を考慮すると水素吸収量の不利は実用上問題とな
らない。なお比較材、符号６の合金はNi相が多
いために微粉化は起こらないが水素吸蔵量（Ｈ／
Ｍ）が少なく本発明の目的にそぐわない。 実施例 ２ 実施例１の符号１と同様に調合したLaおよび
Niからなる試料を第２図に示した指向性凝固合
金製造装置１にセツトし10-3〜10-1トルまで真空
ポンプ（図示せず）により真空ポンプ接続管１１
から排ガスした。温度勾配をつくるために底部側
を冷却水（冷却水入口１２および冷却水出口１
３）で水冷しながら、SiC発熱体３から成る炉を
ゆつくりと上部へ引き上げることにより、溶融部
が下部から上部へ連続的に移動する間に、LaNi5
相およびNi相から成る指向性凝固合金を得た。
なお、第２図において４はアルミナるつぼ、５は
温度計、６は耐火レンガ、７はシリカチユーブ、
８はセラミツク管、９は銅棒、１０はＯリングで
ある。 本合金ではLaNi5相は凝固方向に連続であり、
任意の垂直断面で切断しても同様の様相を呈し
た。 このようにして製造した合金を前述の高温高圧
熱天秤装置を用いて水素の吸収・放出をくり返し
ても、全く微粉化は生じなかつた。 発明の効果 本発明の水素貯蔵合金は水素吸収作用を損なう
ことなく優れた耐微粉化性が得られる。 また、指向性凝固を採用することにより凝固方
向に長範囲で連続LaNi5相を得ることができるた
め、例えば水素フイルターや半透膜などの新用途
への適用も可能となる。
第１Ａ図は本発明による指向性凝固合金の模式
図、第１Ｂ図は第１Ａ図に示す合金のマトリツク
スの組織を示す写真、第２図は指向性凝固合金製
造装置の概略断面図で、第３図はLaNi5とNiと
の共晶反応の範囲を示す状態図である。 １……指向性凝固合金装置、２……試料、３…
…SiC発熱体、４……アルミナるつぼ、５……温
度計、６……耐火レンガ、７……シリカチユー
ブ、８……セラミツク管、９……銅棒、１０……
Ｏリング、１１……真空ポンプ接続管、１２……
冷却水入口、１３……冷却水出口。
図、第１Ｂ図は第１Ａ図に示す合金のマトリツク
スの組織を示す写真、第２図は指向性凝固合金製
造装置の概略断面図で、第３図はLaNi5とNiと
の共晶反応の範囲を示す状態図である。 １……指向性凝固合金装置、２……試料、３…
…SiC発熱体、４……アルミナるつぼ、５……温
度計、６……耐火レンガ、７……シリカチユー
ブ、８……セラミツク管、９……銅棒、１０……
Ｏリング、１１……真空ポンプ接続管、１２……
冷却水入口、１３……冷却水出口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ LaxNi100-x（但しｘは14〜21重量％）で表さ
れる組成からなり、溶解凝固後、少なくとも一部
がLaNi5とNiとの共晶組織を呈することを特徴
とする耐微粉化性に優れた水素貯蔵合金。 ２ 指向性凝固により整列組織成長させた特許請
求の範囲第１項記載の耐微粉化性に優れた水素貯
蔵合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24089483A JPS60135538A (ja) | 1983-12-22 | 1983-12-22 | 水素貯蔵合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24089483A JPS60135538A (ja) | 1983-12-22 | 1983-12-22 | 水素貯蔵合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60135538A JPS60135538A (ja) | 1985-07-18 |
| JPH0132299B2 true JPH0132299B2 (ja) | 1989-06-30 |
Family
ID=17066264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24089483A Granted JPS60135538A (ja) | 1983-12-22 | 1983-12-22 | 水素貯蔵合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60135538A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2728900B2 (ja) * | 1988-10-17 | 1998-03-18 | 室蘭工業大学長 | 隔壁型触媒及び該触媒用反応装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5517393B2 (ja) * | 1972-07-26 | 1980-05-10 | ||
| JPS5319129A (en) * | 1976-08-05 | 1978-02-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Metal material for hydrogen storage |
| JPS5814361A (ja) * | 1981-07-20 | 1983-01-27 | Sanyo Electric Co Ltd | テ−プレコ−ダ−のカセツト装着装置 |
-
1983
- 1983-12-22 JP JP24089483A patent/JPS60135538A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60135538A (ja) | 1985-07-18 |
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