JPH0137465B2 - - Google Patents
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- JPH0137465B2 JPH0137465B2 JP16803281A JP16803281A JPH0137465B2 JP H0137465 B2 JPH0137465 B2 JP H0137465B2 JP 16803281 A JP16803281 A JP 16803281A JP 16803281 A JP16803281 A JP 16803281A JP H0137465 B2 JPH0137465 B2 JP H0137465B2
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Landscapes
- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
Description
本発明は、チタン族元素（Ti、Zr、Hf）とマ
ンガンとの２元系合金、例えばTiMn1.5、
ZrMn2、あるいはTi族元素とMnとを主成分とす
るTi族−Mn多元系合金の工業的製造法に関し、
詳しくは、加えたエネルギー量と理論上のMn量
に対応した一定割合のMnを、あらかじめ追加し
て配合し、しかる後アーク炉または高周波炉で溶
解することによつて、均質で、所望の理論組成を
有した良好な合金を容易に、経済的に得る方法を
提供するものである。 最近、水素貯蔵用材料、蓄熱材料、水素精製媒
体、重水素分離用媒体などの水素との反応を利用
した用途にTi族−Mn系合金の需要が高まつてい
る。しかし、Mnは本来その融点（1224±２℃）
付近で約1torr、1500℃で約25torr、1800℃で約
200torrの高い蒸気圧を有すると同時に、酸素や
窒素との親和力が強いため、Mnの蒸発による組
成ずれや不純物形成による偏析を起こす。特に、
Mn以上に反応性に富み、活性なTi族元素との合
金は、Mnをベースとする合金の溶解の中でも、
極めて難しいとされていた。 現在、炉内雰囲気や、その圧力、溶湯と接する
耐火物の改良などで、Mn基合金の製造法は幾分
向上しているものの、なお解決し得ない多くの問
題点を残している。 従来、これらの諸問題のうち、特に重要なMn
の組成ずれを解決するため、あらかじめ、Mnの
蒸発を考慮して、Mnを若干多めに配合する場合
もあつた。しかし、この追加量は、長年の熟練者
の経験に頼らざるを得ず、そのため、所望合金の
組成や、溶解温度、溶解時間、溶解量などによつ
て、出来上り合金の品質や組成が大きく変化し、
再現性のある高品質の合金を安定に供給すること
ができなかつた。 そこで、本発明者らはこの問題を解決するため
に、単位重量を溶解するために加えるべき電気的
エネルギー量と、合金組成式から得られる溶解合
金中の理論上のMn量とに着目して、種々検討し
た結果、良質で、所望の組成の合金を再現性よく
得るための指針となる関係式を得ることができ、
この式によつて高品質で、所望の理論組成の合金
を工業的規模で経済的に得られることを見出し
た。すなわち、本発明はカルシウム系組成物や、
ジルコニア、窒化ケイ素などの特殊るつぼを使用
した高周波溶解や、プラズマアークやアルゴンア
ーク溶解などのアークを熱源としたアーク溶解に
おいて、所望の化学式から理論的に得られるMn
量に加えて、以下の式から得られるMn量を追加
配合し、溶解する方法である。 追加Mn量＝Ｍ×Ｅ×ａ ここで、Ｍは配合組成式から得られる理論上の
Mn量、Ｅは合金１Kgを溶解するために、加える
エネルギー量（単位：KW・ｈ／Kg）、ａは（1.1
〜34）×10-4（Kg／KW・ｈ） 本発明者らは、先にアークを熱源としたアーク
溶解炉を用いた高品質Ti族−Mn系合金の製造方
法を提案した。これは、溶解時に最適な印加エネ
ルギー量（上記Ｅの値）を限定したものであつた
が、本発明はこれを更に発展させたものである。 すなわち、極めて活性なMnとTiを主成分とす
るTi族−Mn系合金の超高温での溶解で最も問題
となるのはMnの蒸発である。一般に、Mnの蒸
発量を左右する因子としては、炉内雰囲気圧
力、熱エネルギー発生のための電力量（KW）、
溶解時間（hour）、溶解合金量（Kg）などで
ある。脱ガスを目的とする場合には、減圧が望ま
しいが、Mnの蒸発を少なくするには、加圧状態
が好ましい。このことを鑑み、一般には炉内圧は
30torr〜1.5気圧程度がよい。この程度に炉内雰
囲気圧力を設定すれば、上記因子による影響は
それ程多くはない。従つてMnの蒸発量の多少は
上記、、に依るところが大きく、これらの
影響力はKW・ｈ／Kgの値、すなわち、単位合金
溶解量当りに加えた電気的エネルギーの総量（前
記Ｅ値）の大小によつて評価され得る。換言すれ
ば、熱エネルギー発生のための電力（KW）が大
きい程、また溶解時間（ｈ）が長い程、そして溶
解合金量（Kg）が少ない程、単位重量当りに受け
る全エネルギー量が大きくなり、Mnの蒸発量は
大きい。 そこで、本発明者らは上記Ｅの値を種々変化さ
せながら、Mn蒸発量を検討した結果、合金組成
中の理論Mn量、および上記Ｅ値にほぼ比例し
て、溶解中のMnが蒸発することがわかつた。ま
たこの時の比例係数ａは、 ａ＝（1.1〜34）×10-4（Kg／KW・ｈ） の範囲にあり、特に、TiMn1.5合金を溶解する場
合には、ａ＝（3.8〜20）×10-4（Kg／KW・ｈ）が
最も優れていた。このことは、あらかじめ、原材
料の仕込み時にＭ×Ｅ×ａ分だけ、余計に追加し
て配合しておけば、溶解後に所望の理論組成の合
金を得ることができることを示している。 なお、ここでは追加Mn量に対する蒸発分を考
慮していない。これを考慮すれば、全追加Mn量
は（Ｍ＋計算した追加量）×Ｅ×ａとなる。しか
し、追加量が、通常、組成式から得られる理論
Mn量の数％以内であるから、この量は無視して
もよい。 以下に本発明の実施例を示す。 実施例 １ アルゴンアーク溶解炉によつて、TiMn1.5合金
を、炉内アルゴン雰囲気圧45torrで溶解した。溶
解原料は、Ti、Mnともに99％以上の純金属を用
い、溶解後は、水冷銅るつぼ中でそのまま凝固し
た。第１表に４種類の単位重量当りの電気エネル
ギー量に関して、Mnを追加しなかつた時の溶解
後のMnの歩留り（％）、および４種類のａ値に
従つて、Mnを追加した場合の溶解後のMn量を、
理論式から得られる合金中のMn量に対する割合
（％）として示す。
ンガンとの２元系合金、例えばTiMn1.5、
ZrMn2、あるいはTi族元素とMnとを主成分とす
るTi族−Mn多元系合金の工業的製造法に関し、
詳しくは、加えたエネルギー量と理論上のMn量
に対応した一定割合のMnを、あらかじめ追加し
て配合し、しかる後アーク炉または高周波炉で溶
解することによつて、均質で、所望の理論組成を
有した良好な合金を容易に、経済的に得る方法を
提供するものである。 最近、水素貯蔵用材料、蓄熱材料、水素精製媒
体、重水素分離用媒体などの水素との反応を利用
した用途にTi族−Mn系合金の需要が高まつてい
る。しかし、Mnは本来その融点（1224±２℃）
付近で約1torr、1500℃で約25torr、1800℃で約
200torrの高い蒸気圧を有すると同時に、酸素や
窒素との親和力が強いため、Mnの蒸発による組
成ずれや不純物形成による偏析を起こす。特に、
Mn以上に反応性に富み、活性なTi族元素との合
金は、Mnをベースとする合金の溶解の中でも、
極めて難しいとされていた。 現在、炉内雰囲気や、その圧力、溶湯と接する
耐火物の改良などで、Mn基合金の製造法は幾分
向上しているものの、なお解決し得ない多くの問
題点を残している。 従来、これらの諸問題のうち、特に重要なMn
の組成ずれを解決するため、あらかじめ、Mnの
蒸発を考慮して、Mnを若干多めに配合する場合
もあつた。しかし、この追加量は、長年の熟練者
の経験に頼らざるを得ず、そのため、所望合金の
組成や、溶解温度、溶解時間、溶解量などによつ
て、出来上り合金の品質や組成が大きく変化し、
再現性のある高品質の合金を安定に供給すること
ができなかつた。 そこで、本発明者らはこの問題を解決するため
に、単位重量を溶解するために加えるべき電気的
エネルギー量と、合金組成式から得られる溶解合
金中の理論上のMn量とに着目して、種々検討し
た結果、良質で、所望の組成の合金を再現性よく
得るための指針となる関係式を得ることができ、
この式によつて高品質で、所望の理論組成の合金
を工業的規模で経済的に得られることを見出し
た。すなわち、本発明はカルシウム系組成物や、
ジルコニア、窒化ケイ素などの特殊るつぼを使用
した高周波溶解や、プラズマアークやアルゴンア
ーク溶解などのアークを熱源としたアーク溶解に
おいて、所望の化学式から理論的に得られるMn
量に加えて、以下の式から得られるMn量を追加
配合し、溶解する方法である。 追加Mn量＝Ｍ×Ｅ×ａ ここで、Ｍは配合組成式から得られる理論上の
Mn量、Ｅは合金１Kgを溶解するために、加える
エネルギー量（単位：KW・ｈ／Kg）、ａは（1.1
〜34）×10-4（Kg／KW・ｈ） 本発明者らは、先にアークを熱源としたアーク
溶解炉を用いた高品質Ti族−Mn系合金の製造方
法を提案した。これは、溶解時に最適な印加エネ
ルギー量（上記Ｅの値）を限定したものであつた
が、本発明はこれを更に発展させたものである。 すなわち、極めて活性なMnとTiを主成分とす
るTi族−Mn系合金の超高温での溶解で最も問題
となるのはMnの蒸発である。一般に、Mnの蒸
発量を左右する因子としては、炉内雰囲気圧
力、熱エネルギー発生のための電力量（KW）、
溶解時間（hour）、溶解合金量（Kg）などで
ある。脱ガスを目的とする場合には、減圧が望ま
しいが、Mnの蒸発を少なくするには、加圧状態
が好ましい。このことを鑑み、一般には炉内圧は
30torr〜1.5気圧程度がよい。この程度に炉内雰
囲気圧力を設定すれば、上記因子による影響は
それ程多くはない。従つてMnの蒸発量の多少は
上記、、に依るところが大きく、これらの
影響力はKW・ｈ／Kgの値、すなわち、単位合金
溶解量当りに加えた電気的エネルギーの総量（前
記Ｅ値）の大小によつて評価され得る。換言すれ
ば、熱エネルギー発生のための電力（KW）が大
きい程、また溶解時間（ｈ）が長い程、そして溶
解合金量（Kg）が少ない程、単位重量当りに受け
る全エネルギー量が大きくなり、Mnの蒸発量は
大きい。 そこで、本発明者らは上記Ｅの値を種々変化さ
せながら、Mn蒸発量を検討した結果、合金組成
中の理論Mn量、および上記Ｅ値にほぼ比例し
て、溶解中のMnが蒸発することがわかつた。ま
たこの時の比例係数ａは、 ａ＝（1.1〜34）×10-4（Kg／KW・ｈ） の範囲にあり、特に、TiMn1.5合金を溶解する場
合には、ａ＝（3.8〜20）×10-4（Kg／KW・ｈ）が
最も優れていた。このことは、あらかじめ、原材
料の仕込み時にＭ×Ｅ×ａ分だけ、余計に追加し
て配合しておけば、溶解後に所望の理論組成の合
金を得ることができることを示している。 なお、ここでは追加Mn量に対する蒸発分を考
慮していない。これを考慮すれば、全追加Mn量
は（Ｍ＋計算した追加量）×Ｅ×ａとなる。しか
し、追加量が、通常、組成式から得られる理論
Mn量の数％以内であるから、この量は無視して
もよい。 以下に本発明の実施例を示す。 実施例 １ アルゴンアーク溶解炉によつて、TiMn1.5合金
を、炉内アルゴン雰囲気圧45torrで溶解した。溶
解原料は、Ti、Mnともに99％以上の純金属を用
い、溶解後は、水冷銅るつぼ中でそのまま凝固し
た。第１表に４種類の単位重量当りの電気エネル
ギー量に関して、Mnを追加しなかつた時の溶解
後のMnの歩留り（％）、および４種類のａ値に
従つて、Mnを追加した場合の溶解後のMn量を、
理論式から得られる合金中のMn量に対する割合
（％）として示す。
【表】
第１表に示したように、本発明によれば、溶解
後に得られた合金中のMn量は、理論値に対して
その差±0.6％以内に入つており、ほぼ所望の組
成の合金を得ることができた。 実施例 ２ プラズマアーク溶解炉を用いて、直径10cm、高
さ10cmのTi0.5Zr0.5Mn1.9合金を溶解した。雰囲気
ガスはアルゴンで、炉内圧力は約１気圧とした。
実施例１と同様の形式で、その結果を第２表に示
す。
後に得られた合金中のMn量は、理論値に対して
その差±0.6％以内に入つており、ほぼ所望の組
成の合金を得ることができた。 実施例 ２ プラズマアーク溶解炉を用いて、直径10cm、高
さ10cmのTi0.5Zr0.5Mn1.9合金を溶解した。雰囲気
ガスはアルゴンで、炉内圧力は約１気圧とした。
実施例１と同様の形式で、その結果を第２表に示
す。
【表】
第２表のように、プラズマアーク溶解によつて
も、溶解後に得られた合金中のMn量は、理論値
に対してその差±0.5％以内に入つており、ほぼ
所望の組成式のTi0.5Zr0.5Mn1.9合金を得ることが
できた。 実施例 ３ ZrO2のるつぼを用いて、高周波溶解によつて、
TiMn1.5合金を製造した。炉内雰囲気ガスはアル
ゴンで、その圧力は55torrであり、出来上り合金
塊の重量は約50Kgであつた。本発明の効果を用途
面から評価するため、この実施例によつて得られ
た合金を水素化し、水素貯蔵用材料としての特性
を測定した。その結果の一例を図面に示す。 図は横軸にａ値を、縦軸に水素貯蔵材の特性と
して最も重要な大気圧下へ室温（約20℃）で放出
した水素量（ml／ｇ）を示したものである。図に
見られるように、係数ａ＝（1.1〜34）×10-4（Kg／
KW・ｈ）の範囲では、放出水素量が、150ml／
ｇ以上を有し、TiMn1.5が水素貯蔵材として優れ
ていることがわかる。また、特にａ＝（3.8〜20）
×10-4（Kg／KW・ｈ）の範囲では180ml／ｇ以上
を示し、特に優れた合金を得ることができた。 以上の実施例に見られるように、本発明はTi
族元素と、Mnを主成分とするTi族−Mn系合金
の提供するものである。通常の金属間化合物と異
なる非化学量論組成であるTi族−マンガン系合
金の性能を安定して製造するためにMnの組成を
式Ｍ・Ｅ・αでコントロールすることにより、
Mnの組成ずれが±0.6％以内である高品質な合金
塊を、容易に、経済的に得ることができる。この
ように、本発明により、水素貯蔵材や蓄熱材とし
て好適な、高品質のTi族−Mn系合金を比較的安
価に、しかも安定して製造することができる。
も、溶解後に得られた合金中のMn量は、理論値
に対してその差±0.5％以内に入つており、ほぼ
所望の組成式のTi0.5Zr0.5Mn1.9合金を得ることが
できた。 実施例 ３ ZrO2のるつぼを用いて、高周波溶解によつて、
TiMn1.5合金を製造した。炉内雰囲気ガスはアル
ゴンで、その圧力は55torrであり、出来上り合金
塊の重量は約50Kgであつた。本発明の効果を用途
面から評価するため、この実施例によつて得られ
た合金を水素化し、水素貯蔵用材料としての特性
を測定した。その結果の一例を図面に示す。 図は横軸にａ値を、縦軸に水素貯蔵材の特性と
して最も重要な大気圧下へ室温（約20℃）で放出
した水素量（ml／ｇ）を示したものである。図に
見られるように、係数ａ＝（1.1〜34）×10-4（Kg／
KW・ｈ）の範囲では、放出水素量が、150ml／
ｇ以上を有し、TiMn1.5が水素貯蔵材として優れ
ていることがわかる。また、特にａ＝（3.8〜20）
×10-4（Kg／KW・ｈ）の範囲では180ml／ｇ以上
を示し、特に優れた合金を得ることができた。 以上の実施例に見られるように、本発明はTi
族元素と、Mnを主成分とするTi族−Mn系合金
の提供するものである。通常の金属間化合物と異
なる非化学量論組成であるTi族−マンガン系合
金の性能を安定して製造するためにMnの組成を
式Ｍ・Ｅ・αでコントロールすることにより、
Mnの組成ずれが±0.6％以内である高品質な合金
塊を、容易に、経済的に得ることができる。この
ように、本発明により、水素貯蔵材や蓄熱材とし
て好適な、高品質のTi族−Mn系合金を比較的安
価に、しかも安定して製造することができる。
図面は本発明の実施例として、TiMn1.5合金に
ついて適用した場合のTiMn1.5水素化物の水素貯
蔵特性を、比例係数ａに対して示した図である。
ついて適用した場合のTiMn1.5水素化物の水素貯
蔵特性を、比例係数ａに対して示した図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 主成分がチタン族とマンガンからなるチタン
族−マンガン系合金を、高周波あるいはアークを
熱源とする溶解炉を用いて製造する際、式Ｍ・
Ｅ・ａ（ただし、Ｍは配合組成式から得られる合
金中の理論上のマンガン量、Ｅは溶解熱を発生さ
せるために印加するべき合金単位重量当りのエネ
ルギー量（KW・ｈ／Kg）、ａは（1.1〜34）×10-4
（Kg／KW・ｈ）である。）で表される量だけあら
かじめマンガンの仕込み量を追加して配合し、溶
解することを特徴とするチタン族−マンガン系合
金の製造法。 ２ チタン族−マンガン系合金がTiMn1.5である
特許請求の範囲第１項記載のチタン族−マンガン
系合金の製造法。 ３ ａ＝（3.8〜20）×10-4（Kg／KW・ｈ）である
特許請求の範囲第２項記載のチタン族−マンガン
系合金の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56168032A JPS5871345A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | チタン族−マンガン系合金の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56168032A JPS5871345A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | チタン族−マンガン系合金の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5871345A JPS5871345A (ja) | 1983-04-28 |
| JPH0137465B2 true JPH0137465B2 (ja) | 1989-08-07 |
Family
ID=15860549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56168032A Granted JPS5871345A (ja) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | チタン族−マンガン系合金の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5871345A (ja) |
-
1981
- 1981-10-21 JP JP56168032A patent/JPS5871345A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5871345A (ja) | 1983-04-28 |
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