JPH0137985B2 - - Google Patents
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- JPH0137985B2 JPH0137985B2 JP5052584A JP5052584A JPH0137985B2 JP H0137985 B2 JPH0137985 B2 JP H0137985B2 JP 5052584 A JP5052584 A JP 5052584A JP 5052584 A JP5052584 A JP 5052584A JP H0137985 B2 JPH0137985 B2 JP H0137985B2
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Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する分野〕
この発明はめつき廃水の浄化処理方法に係り、
特にEDTA、銅を含む老めつき液から有価物で
ある銅、EDTAを回収した後の有価物回収残廃
水および有価物を洗浄した後の洗浄廃水からなる
めつき廃水の浄化方法に関する。
特にEDTA、銅を含む老めつき液から有価物で
ある銅、EDTAを回収した後の有価物回収残廃
水および有価物を洗浄した後の洗浄廃水からなる
めつき廃水の浄化方法に関する。
化学銅めつき液、たとえばEDTA、ホルムア
ルデヒド、メタノール、銅などを含むめつき液を
使用するめつき処理においては、これらの化学成
分を含有する老めつき液が排出される。
ルデヒド、メタノール、銅などを含むめつき液を
使用するめつき処理においては、これらの化学成
分を含有する老めつき液が排出される。
この老めつき液中の有価物である銅とEDTA
は互いに結びついて錯化合物を形成しており、老
めつき液にホルムアルデヒド、水酸化ナトリウム
を添加し加熱下で銅を金属単体として析出回収し
た後、硫酸などの鉱酸を添加してEDTAを溶解
度の小さい遊離酸の形態として回収している。
は互いに結びついて錯化合物を形成しており、老
めつき液にホルムアルデヒド、水酸化ナトリウム
を添加し加熱下で銅を金属単体として析出回収し
た後、硫酸などの鉱酸を添加してEDTAを溶解
度の小さい遊離酸の形態として回収している。
これら回収工程後の残廃水および回収物を洗浄
した後の洗浄水が廃水として排出される。
した後の洗浄水が廃水として排出される。
従来上記の廃水の浄化方法として、生物処理、
電解酸化や薬品（過酸化水素、次亜塩素酸ソーダ
など）添加による酸化およびこれらの組合せによ
つて行われていた。
電解酸化や薬品（過酸化水素、次亜塩素酸ソーダ
など）添加による酸化およびこれらの組合せによ
つて行われていた。
しかし、これらの方法では例えば生物処理によ
るCOD除去率は30〜60％が限界であり、電解処
理では大きな電気量が必要であつた。またさらに
CODを除去するためには酸化薬品を大量に添加
する必要があつた。
るCOD除去率は30〜60％が限界であり、電解処
理では大きな電気量が必要であつた。またさらに
CODを除去するためには酸化薬品を大量に添加
する必要があつた。
この発明の目的は前記従来技術の欠点を解消
し、COD除去率の向上及び使用薬品の低減を得
ることができる。浄化処理方法を提供することに
ある。
し、COD除去率の向上及び使用薬品の低減を得
ることができる。浄化処理方法を提供することに
ある。
この発明は、第１に廃水中に含まれる有機化学
成分のうち未回収のEDTAおよび有価物の洗浄
水中のEDTAが廃水のCODの30〜40％占め、そ
のEDTAの大部分は溶解度の大きいナトリウム
塩の形態で存在していること、第２に廃水中の
EDTAは生物処理によつて分解が困難であるこ
と、第３に廃水に固形物である遊離酸態の
EDTAを少量添加し、鉱酸で約PH1.8に調節して
撹拌すると添加した遊離酸態が種晶となつてナト
リウム塩態のEDTAが溶解度の小さい遊離酸態
のEDTAとしてすみやかに析出し、分離すると
溶解度近くまでEDTAを除去できることを実験
によつて確認することによつてなされた。
成分のうち未回収のEDTAおよび有価物の洗浄
水中のEDTAが廃水のCODの30〜40％占め、そ
のEDTAの大部分は溶解度の大きいナトリウム
塩の形態で存在していること、第２に廃水中の
EDTAは生物処理によつて分解が困難であるこ
と、第３に廃水に固形物である遊離酸態の
EDTAを少量添加し、鉱酸で約PH1.8に調節して
撹拌すると添加した遊離酸態が種晶となつてナト
リウム塩態のEDTAが溶解度の小さい遊離酸態
のEDTAとしてすみやかに析出し、分離すると
溶解度近くまでEDTAを除去できることを実験
によつて確認することによつてなされた。
このため、本廃水の浄化処理方法として廃水に
鉱酸を加えてPH1.8に調節し、廃水中のEDTAを
遊離酸態のEDTAにする反応工程と、前記遊離
酸態のEDTAを固液分離する工程および固液分
離した遊離酸態のEDTAの一部を前記反応工程
に戻す工程からなるEDTA除去工程を設け、
EDTAを除去した後、生物処理および化学的酸
化処理などの処理方法により廃水処理を行うよう
構成したものである。
鉱酸を加えてPH1.8に調節し、廃水中のEDTAを
遊離酸態のEDTAにする反応工程と、前記遊離
酸態のEDTAを固液分離する工程および固液分
離した遊離酸態のEDTAの一部を前記反応工程
に戻す工程からなるEDTA除去工程を設け、
EDTAを除去した後、生物処理および化学的酸
化処理などの処理方法により廃水処理を行うよう
構成したものである。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。
る。
第１図は本発明に係る廃水の浄化方法の実施例
を示す図である。
を示す図である。
対象とするめつき廃水は化学銅めつき工程から
排出される老化学めつき液１をまず、銅回収工程
２で水酸化ナトリウム、ホルムアルデヒドを添加
し、加熱下で銅を金属銅として分離回収したあ
と、次いでその上澄液をEDTA回収工程５で鉱
酸（硫酸）を添加して約PH1.8に調節し、EDTA
を固形物である遊離酸態のEDTAとして分離回
収する。そのあとの上澄水である有価物回収残廃
水８および前記ふたつの回収工程２，５において
おのおのの回収物を工業用水またはイオン交換水
などで洗浄したあと排出される洗浄廃水４，７を
混合する。
排出される老化学めつき液１をまず、銅回収工程
２で水酸化ナトリウム、ホルムアルデヒドを添加
し、加熱下で銅を金属銅として分離回収したあ
と、次いでその上澄液をEDTA回収工程５で鉱
酸（硫酸）を添加して約PH1.8に調節し、EDTA
を固形物である遊離酸態のEDTAとして分離回
収する。そのあとの上澄水である有価物回収残廃
水８および前記ふたつの回収工程２，５において
おのおのの回収物を工業用水またはイオン交換水
などで洗浄したあと排出される洗浄廃水４，７を
混合する。
なお前記した銅およびEDTAの回収工程２，
５は公知の技術によつて行われており、分離回
収、洗浄した銅３、EDTA６は回収工程２，５
外に引抜かれる。
５は公知の技術によつて行われており、分離回
収、洗浄した銅３、EDTA６は回収工程２，５
外に引抜かれる。
本発明は上記のめつき廃水（８および４，７の
混合水）をEDTA除去反応工程９に導びく。
EDTA除去反応工程９ではめつき廃水中に再度
鉱酸（硫酸）を添加し、PH1.8に調節して撹拌す
ることだけでも、EDTA固液分離工程１１に移
して残留するEDTAを分離除去することができ
るがEDTAをその溶解度近くまで遊離酸態の
EDTAにして固液分離するには、第２図に示す
ようにEDTA除去反応工程９の反応時間が５時
間と長時間を要する。
混合水）をEDTA除去反応工程９に導びく。
EDTA除去反応工程９ではめつき廃水中に再度
鉱酸（硫酸）を添加し、PH1.8に調節して撹拌す
ることだけでも、EDTA固液分離工程１１に移
して残留するEDTAを分離除去することができ
るがEDTAをその溶解度近くまで遊離酸態の
EDTAにして固液分離するには、第２図に示す
ようにEDTA除去反応工程９の反応時間が５時
間と長時間を要する。
そこで本実施例ではEDTA固液分離工程１１
から分離した遊離酸態のEDTAの一部をEDTA
除去反応工程９に戻す工程１２を設けた。第２図
に遊離酸態のEDTAの戻す量を変化させて
EDTA除去反応工程９の反応時間について検討
した結果を示す。第２図より乾物基準で1.5ｇ／
以上戻すことによつて反応時間が0.5〜1.0時間
に短縮されることがわかる。
から分離した遊離酸態のEDTAの一部をEDTA
除去反応工程９に戻す工程１２を設けた。第２図
に遊離酸態のEDTAの戻す量を変化させて
EDTA除去反応工程９の反応時間について検討
した結果を示す。第２図より乾物基準で1.5ｇ／
以上戻すことによつて反応時間が0.5〜1.0時間
に短縮されることがわかる。
このようにしてめつき廃水中のEDTAを除去
することによつてCODを25〜35％低減でき、あ
との廃水処理が容易となり処理薬品量が低減でき
る。
することによつてCODを25〜35％低減でき、あ
との廃水処理が容易となり処理薬品量が低減でき
る。
なお、EDTA固液分離工程９には遠心分離機、
脱水機などを用いてもよい。またろ過などの分離
方法を組み合わせるとさらによい。
脱水機などを用いてもよい。またろ過などの分離
方法を組み合わせるとさらによい。
EDTA固液分離工程９からの上澄水は本実施
例では工業用水または生活系廃水（トイレ、シヤ
ワ、食堂廃水など）で希釈した後中和して微生物
によつて好気性条件下で有機物を分解する生物処
理装置１３で処理し、さらに排出基準によつては
過酸化水素と硫酸第１鉄を同時に添加し、強度化
剤である・OHラジカルを発生させて酸化処理す
るフエントン酸化装置１４で処理する。
例では工業用水または生活系廃水（トイレ、シヤ
ワ、食堂廃水など）で希釈した後中和して微生物
によつて好気性条件下で有機物を分解する生物処
理装置１３で処理し、さらに排出基準によつては
過酸化水素と硫酸第１鉄を同時に添加し、強度化
剤である・OHラジカルを発生させて酸化処理す
るフエントン酸化装置１４で処理する。
しかし他のCOD除去方法（電解酸化、オゾン
酸化および過酸化水素、次亜塩素酸ソーダなどを
添加する薬品酸化、高温高圧で酸化する湿式酸
化、活性炭吸着、特殊樹脂による吸着など）によ
つて処理してもよい。
酸化および過酸化水素、次亜塩素酸ソーダなどを
添加する薬品酸化、高温高圧で酸化する湿式酸
化、活性炭吸着、特殊樹脂による吸着など）によ
つて処理してもよい。
実施例 １
有価物回収残廃水８、回収銅洗浄廃水４、回収
EDTA洗浄廃水７からなるCOD5500mg／のめ
つき廃水を、第１図に従い処理した。EDTA除
去反応槽９では、回収EDTA６を乾物基準で1.5
ｇ／添加し、硫酸を加えてPHを1.8に調節し、
反応時間は30分とした。EDTA沈でん槽１１か
らの上澄水のCODは3500mg／であり、原水に
対するCOD除去率は36％であつた。この上澄水
を10倍に希釈し生物処理装置１２で活性汚泥処理
（滞留時間7hr、MLSS4000mg／）した結果、処
理水のCODは93mg／であり、原水に対する
COD総量除去率は83％であつた。この活性汚泥
処理水を、さらにフエントン酸化装置で処理
（H2O2添加量210mg／、FeSO4添加量1340mg／
、反応時間15分、反応時のPH3.5、凝集時のPH
5.0）した結果、処理水のCODは20mg／であり、
原水に対するCOD総量除去率は96％となつた。
EDTA洗浄廃水７からなるCOD5500mg／のめ
つき廃水を、第１図に従い処理した。EDTA除
去反応槽９では、回収EDTA６を乾物基準で1.5
ｇ／添加し、硫酸を加えてPHを1.8に調節し、
反応時間は30分とした。EDTA沈でん槽１１か
らの上澄水のCODは3500mg／であり、原水に
対するCOD除去率は36％であつた。この上澄水
を10倍に希釈し生物処理装置１２で活性汚泥処理
（滞留時間7hr、MLSS4000mg／）した結果、処
理水のCODは93mg／であり、原水に対する
COD総量除去率は83％であつた。この活性汚泥
処理水を、さらにフエントン酸化装置で処理
（H2O2添加量210mg／、FeSO4添加量1340mg／
、反応時間15分、反応時のPH3.5、凝集時のPH
5.0）した結果、処理水のCODは20mg／であり、
原水に対するCOD総量除去率は96％となつた。
比較例 １
実施例１と同様のめつき廃水に対して、
EDTAを除去せずに、直接10倍に希釈し、以下、
実施例１と同様の条件で処理した。その結果、活
性汚泥処理水のCODは250mg／であり、原水に
対するCOD総量除去率は54％、フエントン酸化
処理水のCODは120mg／であり、原水に対する
COD総量除去率は78％であつた。また、実施例
１と同等のCOD総量除去率を得るためには、フ
エントン酸化処理におけるH2O2、FeSO4の添加
量を実施例１の場合の３倍を必要とした。
EDTAを除去せずに、直接10倍に希釈し、以下、
実施例１と同様の条件で処理した。その結果、活
性汚泥処理水のCODは250mg／であり、原水に
対するCOD総量除去率は54％、フエントン酸化
処理水のCODは120mg／であり、原水に対する
COD総量除去率は78％であつた。また、実施例
１と同等のCOD総量除去率を得るためには、フ
エントン酸化処理におけるH2O2、FeSO4の添加
量を実施例１の場合の３倍を必要とした。
実施例 ２
実施例１と同様のめつき廃水から、実施例１と
同様にEDTAを除去したのち、希釈せずにその
まま電解酸化処理（電流密度5A／ｄm2、極間距
離10mm、電気量90.7×103クーロン／）した結
果、処理水のCODは2100mg／であり、原水に
対するCOD除去率は62％であつた。
同様にEDTAを除去したのち、希釈せずにその
まま電解酸化処理（電流密度5A／ｄm2、極間距
離10mm、電気量90.7×103クーロン／）した結
果、処理水のCODは2100mg／であり、原水に
対するCOD除去率は62％であつた。
比較例 ２
実施例１と同様のめつき廃水を用い、EDTA
を除去せずに、そのまま実施例２と同様の条件で
電解酸化処理した。その結果、処理水のCODは
2900mg／であり、原水に対するCOD除去率は
47％であつた。また、実施例２と同等のCOD除
去率を得るためには、163×103クーロン／の電
気量が必要であることが判明した。
を除去せずに、そのまま実施例２と同様の条件で
電解酸化処理した。その結果、処理水のCODは
2900mg／であり、原水に対するCOD除去率は
47％であつた。また、実施例２と同等のCOD除
去率を得るためには、163×103クーロン／の電
気量が必要であることが判明した。
本発明によれば、めつき廃水のCODのうち30
〜40％を占めるEDTAをすみやかに除去し、そ
の後廃水処理を行うようにしたので、めつき廃水
のCOD除去率を高くすることができ、また使用
薬品、電気量を抵減できる。
〜40％を占めるEDTAをすみやかに除去し、そ
の後廃水処理を行うようにしたので、めつき廃水
のCOD除去率を高くすることができ、また使用
薬品、電気量を抵減できる。
第１図は本発明の実施例を示す装置系統図、第
２図はEDTA除去反応工程において、回収
EDTAを添加した場合、添加しない場合の反応
時間と残留EDTAの関係を示すグラフである。 １……老めつき液、２……銅回収工程、４……
回収銅洗浄廃水、５……EDTA回収工程、７…
…回収EDTA洗浄廃水、８……有価物回収残廃
水、９……EDTA除去反応工程、１１……
EDTA固液分離工程、１２……生物処理装置、
１３……フエントン酸化装置。
２図はEDTA除去反応工程において、回収
EDTAを添加した場合、添加しない場合の反応
時間と残留EDTAの関係を示すグラフである。 １……老めつき液、２……銅回収工程、４……
回収銅洗浄廃水、５……EDTA回収工程、７…
…回収EDTA洗浄廃水、８……有価物回収残廃
水、９……EDTA除去反応工程、１１……
EDTA固液分離工程、１２……生物処理装置、
１３……フエントン酸化装置。
Claims (1)
- １ EDTA、銅を含む老化学めつき液から有価
物として銅、EDTAを回収した後の有価物回収
残廃水および回収物を洗浄した後の洗浄廃水から
なるめつき廃水の浄化処理方法において、上記廃
水に鉱酸を加えて約PH1.8に調節し廃水中の残留
EDTAを固形物である遊離酸態のEDTAにする
反応工程と、前記遊離酸態のEDTAを固液分離
する工程および固液分離した遊離酸態のEDTA
の一部を前記反応工程に戻す工程からなる残留
EDTA除去工程を設け、残留EDTAを除去した
後廃水処理を行うように構成したことを特徴とす
るめつき廃水の浄化処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5052584A JPS60193584A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | めつき廃水の浄化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5052584A JPS60193584A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | めつき廃水の浄化処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60193584A JPS60193584A (ja) | 1985-10-02 |
| JPH0137985B2 true JPH0137985B2 (ja) | 1989-08-10 |
Family
ID=12861398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5052584A Granted JPS60193584A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | めつき廃水の浄化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60193584A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574325A (zh) * | 2018-11-20 | 2019-04-05 | 台州市宏民环保科技有限公司 | 一种电镀铜镍废水在线节水与资源化回收利用的方法 |
| CN115231679B (zh) * | 2022-06-23 | 2024-01-30 | 无锡中天固废处置有限公司 | 一种电镀废液中铜和edta的分离方法 |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP5052584A patent/JPS60193584A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60193584A (ja) | 1985-10-02 |
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