JPH0145569B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、空気又はその他の流体のような媒質
中に含まれる粒子又はその他の形態の物質の質量
の測定に係り、そのような測定を行なう測定方法
及び測定装置に関する。

〔従来の技術〕

本発明は、ここに参考までに掲げる米国特許第
3926271号明細書に記載された方法及び装置を改
善するものである。以下前記特許を「マイクロバ
ランスの特許」という。

そのような「マイクロバランスの特許」に基く
マイクロバランス（微量質量計）は、一端が固定
され他端が振動に対し自由な先細管状部材のよう
な能動部材を備えることが望ましい。能動部材が
振動させられフイードバツク装置が振動を継続さ
せる。先細管状部材の自由端部上に載せられた質
量に従つて変化する先細管状部材の共振振動数を
測定することによつて、試料の質量が求められ
る。

能動部材を励起即ち駆動するために、かつその
部材を或る選択されたモードで選択された振幅を
持続させるために、様々な装置を用いることがで
きる。望ましい駆動装置は、電気絶縁材料例えば
水晶で作つた先細棒又は毛管の一部分を金などの
導電材料で薄層コーテイングし、かつ交番帯電効
果が起きるように前記導電層に交流電圧を加え、
さらに先細棒を静電気的に励起して振動させるよ
うにそれを横切つて静電界を発生させることから
構成される。これは一定の電荷が能動部材面の導
電層に印加され、かつその一定の電荷に感応する
ように能動部材を横切つて交流電界を発生させる
ものである。同様の結果はここに記載する静電気
的駆動法の変形によつても得られる、静電気的駆
動は先細棒を或る選択された振動モードで振動を
持続させる点で優れている。これは中空の先細棒
の機械的特性因子即ちＱフアクターが高いために
１周期当りの所要入力が極めて小さいからである
が、異る励起方法を振動発生のために用いてもよ
い。このように初めの励起はその系にパルス電圧
を加えるか又は機械的励起により行なわれる。一
旦能動部材が振動し始めると、先細部材の弾性及
びその上に付着した質量に基く振動系の固有振動
数で振動が続く。共振状態を持続させるために
は、フイードバツク装置が用いられる。これは振
動する部材の固有振動数即ち共振振動数を検知し
て、駆動装置にそれと等しい周波数の交流電圧を
加えるものである。フイードバツク装置は、先細
部材の位置の周期的変化が検知でき、かつ周期的
な励起作動に移すことができるような、当業者に
は自明な光学的、電気的、磁気的或いは他の適当
な効果に基いた装置でよい。

次に米国特許第3926271号による基本的なマイ
クロバランス（微量質量計）を詳しく説明する。
米国特許第3926271号により構成されたマイクロ
バランスの断面図である第１図に、符号４を付し
た薄肉の水晶管体即ち弾性長手部材を内部に配置
したハウジング２を示す。水晶管体は円形断面
で、本質的には固定部分即ち第１端部６及び振動
部分８から成る２個の不連続な部分を含む。振動
部分８は米国特許第3926271号に一層明確に記載
されているように、先細形状になつている。固定
部分即ち第１端部６は一段と厚肉になつていて外
面は所謂釣鐘形状をしている。図解の便宜上、振
動部分８の直径はその長さに対して誇張して描い
てある。

第１端部６は外周フランジ１０及び平らな端面
１２で形成される。フランジ１０は、電気絶縁材
料で作られ、かつフランジ１０を上から押さえる
縁部１６を備えた環状リング１４を用いて、水晶
管体４をハウジング２の基礎に容易に取付けられ
るようにしている。環状リング１４は、ハウジン
グ２の基礎に止めねじ１８で取り外しがきくよう
に固定される。振動部分８の外面は、その長さの
一部分を例えば金のような導電材料の膜か又は層
２０で被覆する。層２０は、当業者には周知の真
空蒸着か又はその他の適当な方法で水晶管体表面
に付着させればよい。さらに、細長い導電素子２
２を、膜２０に接続して水晶管体４の外面にはり
付ける。導電素子２２は、接続リード線として機
能し、かつ当業者には周知の真空蒸着か又はその
他の適当な方法で付着された例えば金などの導電
材料の膜の形態をとつてもよい。リード線２２
は、水晶管体のフランジ１０を回つて延長され、
かつハウジング２の基礎の孔に付けた絶縁スリー
ブ２６内で管体の中心に取り付けられた端子２４
に接続する。ハウジングの基礎の内面に沿つて延
長されたリード線２２の前記部分の下側は、電気
絶縁材料で被覆して（またはその代りにハウジン
グ基礎の内面のリード線に向い合う部分に絶縁被
覆を施して）リード線２２の短絡を防止する。

管体即ち弾性長手部材４の振動部分８の先端の
自由端は、フレヤー状の薄肉部分２８に形成さ
れ、米国特許第3926271号によれば例えばアルミ
ニウム箔シートか又は薄いガラス板でよい質量支
持基板３０を保持する。質量支持基板３０は、管
体のフレヤー状端部２８に例えばセメントではり
付け、かつ計量すべき質量３２は、例えば真空蒸
着法などで付着させる。

さらに、ハウジング２内に２本の電界電極３４
及び３６を取り付ける。これら電極は、丸棒形状
が望ましいが、他の断面形状でもよい。例えば、
電極３４及び３６は正方形または長方形断面でも
よい。これら電極は、ハウジングの基礎の孔に取
り付けられた絶縁スリーブ３８内に固定する。電
極３４及び３６は直流電源５６に接続するように
ハウジングから突き出す。図示した実施例では、
電極３４はマイナスの直流電位に接続され、他の
電極３６はプラスの直流電位に接続されている。
可聴周波域信号発生器４０は端子２４に接続す
る。

前述の装置では、直流電界が電極３４及び３６
の間に加えられ、かつ交流電圧がリード線２２を
介して導電膜２０に加えられる。その結果、管体
の導電膜２０上の周期的に変化する電荷と電極３
４，３６の間の直流電界との感応作用のために、
管体即ち弾性長手部材４の上方部分即ち振動部分
８はそれに加えられた電圧の周波数に従つて横方
向に振動する。基板３０と質量３２がないと仮定
すれば、もし信号発生器で加えられた電圧の周波
数が可変周波数帯域で同調させられると、管体は
振動し、かつ管体の物理的パラメータに幾分依存
して共振モードが起きる周波数を伴つた振動波形
群を表示する。管体の自由端に質量が加えられる
と共振周波数は載荷質量に依存する周波数の変化
量だけ低い方へ移る。

第２図は第１図の装置を組込んだマイクロバラ
ンス系であるが信号発生器４０を管体振動を追跡
し持続するための機器類で置換えたものである。
この機器類は本質的に、(1)管体の振動を感知し、
かつ管体の位置に従つて変る、つまり振動と一致
した周波数を持つ信号を発するための運動検知
器、及び(2)その運動検知器の信号出力の周波数で
中空管体を駆動するためのフイードバツク手段と
に用いなければならない。運動検知器には種々の
形態が考えられる。しかし、中空管体の振動状態
を光学的に検知し、かつ中空管体の一方の側に置
かれた電気光学的信号変換器４８及び中空管体の
他方の側に置かれ信号変換器に光束を導くことの
できる光源５０（図示せず）を含むのに適した運
動検知器を推奨する。信号変換器及び光源は、中
空管体が光束を横切つて振動するように２個の電
極３４，３６に対して直交して設置する。信号変
換器４８は、例えばハウジングの壁にブラケツト
５２で取り付けるなど種々の方法でハウジング２
に取り付けてよい。図示していないが、光源５０
もやはり５２のようなブラケツトでハウジングに
取り付けてよい。信号変換器４８の出力側は、ハ
ウジングの壁を貫通して延長された適当なケーブ
ル５４に接続されフイードバツク系に接続され
る。光源５０は、例えば第２図の直流電源５６の
ような適当な電源に付属のケーブル（図示せず）
で接続される。

信号変換器４８は、振動する管体４の影像の位
置に従つて変化する出力電圧を発生するが、なお
詳しくは米国特許第3926271号に記載されている。
信号変換器４８の交流電圧出力信号は、前置増幅
器６２及び増幅器６４によつて増幅され、かつ付
属のコンデンサ６８と端子２４を経て中空管体の
膜２０へフイードバツクされ、これによつて中空
管体を励起する。前置増幅器６２の出力はまたオ
シロスコープ６６へ送られる。前置増幅器６２及
び増幅器６４のどちらか一方は、選択された周波
数に同調可能な型式のものである。中空管体の振
動は、前置増幅器６２の出力信号をオシロスコー
プ６６で見ながら、両方の増幅器の適切なゲイン
設定を行うことによつて持続される。増幅器６４
の出力信号周波数は、これを平均周波数カウンタ
７０に送ることによりモニターされるが、カウン
タ７０の出力はデジタルレコーダ７２により印刷
してもよいし、適当なテープパンチ装置７４によ
り紙テープにパンチしてもよい。もしも中空管体
４が水平に伸びている装置にした場合は、中空管
体を電極３４，３６の中央に配置できるように、
管体に直流電位を加えるために高抵抗ポテンシヨ
メータ７６を用いることが望ましく、ポテンシヨ
メータの抵抗器は直流電源５６の出力端子と並列
に接続し、かつポテンシヨメータのスライダーは
端子２４に接続する。

ここに記載した装置は、気体又は液体媒質中に
含まれかつ圧着法その他の方法を用いて第１図に
示すような非透過性の基板３０上に付着させた粒
子又はその他の物質の質量測定に用いることがで
きる。圧着法では媒質の流れを基板上に向け、媒
質中に含まれる物質を基板上に付着させる。この
方法は多くの用途に好適なものであるが、それで
も幾つか欠点がある。媒質中の物質の一部だけが
付着し、残部の物質は基板表面に形成される局部
的乱流により基板から飛散するか、又は基板外か
そのまわりへ運び去られることは明らかである。
質量を測定する物質のなるべく多くの割合が、前
記マイクロバランスの特許に記載された中空管体
即ち弾性長手部材４の振動端部上に付着できるよ
うにすることがもとより望ましい。

〔課題を解決するための手段〕

本発明によれば、上記目的は前記弾性長手部材
の振動する自由端即ち第２端部にフイルタを取り
付け、かつ前記物質を含む媒質をそのフイルタに
通過させることによつて達成される。好適な実施
例においては、振動する弾性長手部材にはその振
動する第２端部から全長にわたり貫通する導管が
設けられ、かつ振動する第２端部で導管の開口部
を覆うようにフイルタが取り付けられる。媒質は
先ずフイルタを通過し、次いで弾性長手部材を通
過するように、弾性長手部材内を吸引させること
が望ましく、これによつて粒子の導管表面への付
着とそれに伴なう測定の不正確さを防止できる。
前記マイクロバランス特許に記載された関連する
構成及び装置並びに操作方法は、この場合も同様
である。もちより、均等な構成及び装置でこれに
置き換えてもよい。

基本的には、本発明はマイクロバランスの特許
にて開示された発明の主として改良に係り、この
改良は基板に代えてフイルタを用い、かつ質量を
測定する物質を含む媒質を振動させながらフイル
タを通して循環させる手段を設けることから成
る。これによつて、物質がフイルタ中に捕捉され
ていく過程で、前記マイクロバランスの特許に開
示されているようにして、共振周波数の変化をモ
ニターすることにより質量を測定することができ
る。流過フイルタを用い媒質をフイルタに通して
吸引する手段を用いることで、質量測定過程の効
率、速さ及び制御を実質的に高めることができ
る。このようなマイクロバランスは非常に鋭敏か
つ正確で、気体中の物質の質量をリアルタイムで
測定でき、広い様々な適用に向いている。液体に
対しては、リアルタイムの測定は一般に容易では
ない。何故ならば、液体の振動部材通過に明らか
な減衰効果を伴ない、かつ液体の蒸発又はその他
の作用によつて物質がフイルタに付着した後に、
フイルタから液体を除去することが一般に必要と
なるからである。しかし、それでもこの発明のそ
の他の利点は利用できる。これら本発明の種々の
目的、特徴及び利点について添付図面を参照しな
がら次の実施例によつて詳しく説明する。

〔実施例〕

以下の記載において、前記マイクロバランス特
許と同一の部分には同一符号を用いる。

第３図に示すように、振動管即ち弾性長手部材
４は、環状リング１４及びその縁部１６によつて
ハウジング２の基礎に取り付けられている。弾性
長手部材４は水晶又はその他の適当な弾性材料か
らなるものでよい。前記マイクロバランスの特許
が示唆している先細即ちテーパ管が望ましい。し
かし、高い感度がそれ程重要でない煙突からの放
出物をモニターするような用途には、テーパのな
い管でも十分である。単一面内の振動に限定し、
それによつて振動数を容易に検知するためには、
楕円断面の管が有効である。

第３図に示すように、弾性長手部材４は内部に
その全長にわたり長手方向即ち軸方向に延設され
た導管５を有している。取付具１７は、図示のよ
うに導管５を適当なポンプ（図示せず）に連結す
る導設管として機能する。ここには第１図に示し
たリード線２２及び端子２４が図示していない
が、これらは取付具１７の設置が可能なように適
宜配置することができる。

適当なフイルタ１９が、弾性長手部材４のフレ
ヤー状第２端部２８に適当な接着剤２１によつて
固着されている。フイルタ１９は、サンプリング
環境に適した組成で、かつ質量を測定する物質の
捕捉及びこの物質を含む媒質に対して適した多孔
度を有すぬ任意の適当な種類のものであつてよ
い。フイルタ１９は、本質的に例えば、薄く平ら
なフイルタエレメントの上面で狭い面内のような
表面に粒子を蓄積するのに適したものである。こ
のような構成によつて、弾性長手部材の縦軸上の
等距離に微小粒子を保持し、かつフイルタ内前記
軸方向には物質の層を形成させないので、粒子の
大きさの分布には無関係に正確な質量測定が容易
にできる。表面濾過モードでの作用が望ましい
が、その他の構成によるフイルタを用いてもよ
い。片持ち梁振動系による質量測定は、測定する
質量の軸上位置に依存するので、物質の軸方向層
形成を制限即ち抑制することが望ましい。

本発明は、大気中の粒子含有量をモニターする
のに普通用いられる。このような用途では、適当
な真空ポンプによつてフイルタ１９及び導管５を
通して大気を吸引する。大気のモニターには孔の
径が１マイクロメートルのテフロン製の撥水性フ
イルタが用いられた。温度及び湿度の影響をなく
すためには、計測中フイルタユニツトを50℃の温
度に保つておくことが有効であることが判つた。

第１図及び第２図に関連して前に記載しさらに
マイクロバランス特許に記載されているように、
弾性長手部材４は固定−自由モードで中心縦軸の
回りに共振振動数で振動する。媒質がフイルタ１
９を通過して導管５内に吸引されると、粒子がフ
イルタ１９に捕捉され、振動される質量が増加す
るにつれ共振振動数が変化していく。マイクロバ
ランス特許に記載されたのと同じ過程で、捕捉さ
れた粒子の質量が共振振動数の変化を測定するこ
とによつて求められる。

第４図は、本発明の別の実施例の一部分を示
す。この実施例の基本的な目的は、フイルタエレ
メントを取り外して他のフイルタエレメントと交
換することが容易にできる手段を提供することに
ある。この実施例では、振動部８からフレヤー状
端部２８を取り除いてある。振動部８に対して摺
動可能に設けた適当なスリーブ２３上にフイルタ
を取り付ける。スリーブ２３と振動部８との間を
完全にシールするために、適当グリースか又は溶
解可能な糊剤を用いる。

以上記載したことから、液体媒質中に懸濁して
いる非常に細かい粒子の質量を、これまで到達で
きなかつた感度及び効率で、さらには正確さで検
知し測定することができる改良マイクロバランス
が開発された経緯が、当業者には明白に認められ
よう。本発明は、一般の研究所及び産業利用面か
ら受け入れられやすいものである。

本発明については、その本質的な原理からそれ
ないで種々の変形を行なうことができることは明
らかである。したがつて、このような変形はすべ
て本発明の範囲内に含まれる。

【図面の簡単な説明】

第１図は米国特許第3926271号明細書の従来技
術によるマイクロバランスの側断面図、第２図は
第１図の器械に用いられる回路及び読み出し装置
を示す図、第３図は本発明による振動部材即ち弾
性長手部材の側断面図、第４図は第３図の弾性長
手部材の振動端部に別のフイルタを取り付ける方
法の概要を示す部分断面図である。 ２……ハウジング、４……弾性長手部材、５…
…導管、８……振動部、１４……環状リング、１
９……フイルタ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 媒質中に懸濁した物質の質量測定方法におい
   て、 自由な第２端部２８にフイルタ１９を有する弾
   性長手部材４を、固定−自由モードで軸方向の回
   りに共振振動数で振動させる工程と、前記物質を
   フイルタ１９面上に捕捉すると共に、前記弾性長
   手部材４を振動させながら前記媒質をフイルタ１
   ９に通過させる工程と、振動する前記弾性長手部
   材４の運動を検知し、かつ弾性長手部材４の位置
   によつて変化する信号を発生する工程と、 前記信号の振動数で前記弾性長手部材４を駆動
   する工程と、 前記媒質の通過工程中或いは通過工程後の前記
   弾性長手部材４及び前記フイルタ１９の共振振動
   数の変化を測定する工程と、 を含むことを特徴とする質量測定方法。 ２ 前記弾性長手部材４がその中に導管５を有
   し、かつ前記通過工程が媒質を前記導管５中に通
   過させることを含み、さらに前記フイルタ１９と
   してその表面上に物質を蓄積するフイルタエレメ
   ントを用いる工程を含むことを特徴とする前記特
   許請求の範囲第１項記載の質量測定方法。 ３ 前記フイルタ１９が前記導管５の一端部を覆
   い、かつ媒質を先ずそのフイルタ１９中に、次い
   で前記導管５中を通過させることを特徴とする前
   記特許請求の範囲第２項記載の質量測定方法。 ４ 前記フイルタ１９は、前記弾性長手部材４の
   前記第２端部２８上に前記軸方向に対してほぼ直
   角に取り付けたほぼ平面のフイルタエレメントを
   含むことを特徴とする前記特許請求の範囲第３項
   記載の質量測定方法。 ５ 媒質中に懸濁した物質の質量測定装置におい
   て、 ハウジング２から軸方向に延出し、かつそのハ
   ウジング２に固定された第１端部６と振動に対し
   て自由な第２端部２８とを有する弾性長手部材４
   と、 質量を測定する物質を受容するために前記第２
   端部２８に取り付けたフイルタ１９手段と、少な
   くとも部分的に前記弾性長手部材４を囲み、その
   弾性長手部材４の第１端部６がハウジングの基礎
   に固定されている前記ハウジング２と、 フイルタ１９を取り付けた第２端部２８が前記
   軸方向の回りに共振振動数で振動するように前記
   弾性長手部材４を駆動する手段と、 前記物質をフイルタ１９面上に付着させるため
   に振動させながらその物質を含む媒質をフイルタ
   １９に通過させる手段と、 前記弾性長手部材４及びフイルタ１９が振動中
   の共振振動数の変化を検知する手段と、 を備えていることを特徴とする質量測定装置。 ６ 前記弾性長手部材４がその第１端部６から第
   ２端部２８へ向つて先細であることを特徴とする
   前記特許請求の範囲第５項記載の質量測定装置。 ７ 前記媒質を通過させる手段が、前記弾性長手
   部材４を貫通して延設された導管５を含むことを
   特徴とする前記特許請求の範囲第５項記載の質量
   測定装置。 ８ 媒質が前記導管５の通過に先立つて前記フイ
   ルタ１９を通過させられることを特徴とする前記
   特許請求の範囲第７項記載の質量測定装置。 ９ 前記フイルタ１９が弾性長手部材４に対して
   取り外し可能に取り付けられ、同一の弾性長手部
   材使用中にフイルタ１９を容易に交換できるよう
   にしてあることを特徴とする前記特許請求の範囲
   第５項記載の質量測定装置。 １０ 前記フイルタ１９が弾性長手部材４の前記
   第２端部２８上に前記軸方向に対してほぼ直角に
   取り付けたほぼ平面状のフイルタエレメントを含
   むことを特徴とする前記特許請求の範囲第５項記
   載の質量測定装置。