JPH0154655B2 - - Google Patents
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- JPH0154655B2 JPH0154655B2 JP59172791A JP17279184A JPH0154655B2 JP H0154655 B2 JPH0154655 B2 JP H0154655B2 JP 59172791 A JP59172791 A JP 59172791A JP 17279184 A JP17279184 A JP 17279184A JP H0154655 B2 JPH0154655 B2 JP H0154655B2
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- JP
- Japan
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- mercury
- gas
- containing gas
- gaseous
- analysis
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/005—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods investigating the presence of an element by oxidation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
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- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
(イ) 産業上の利用分野
本発明は、汚泥や廃棄物の処理、金属の精錬と
加工、燃料の燃焼、工業品の製造及び薬品の製造
等に於けるガス状全水銀の連続分析法に関するで
ある。 (ロ) 従来の技術 従来、ガス状水銀の分析は一般にJISK−0222
−1981に規定されている方法により行われてい
る。 又、最近ガス状水銀の連続分析法の開発が試み
られるようになり例えば、現代化学第155号46頁
(2月号)1984年には、清掃工場に於ける焼却炉
排ガス中の水銀分析法の概要が発表されている。 (ハ) 発明が解決しようとする問題点 JISK−0222−1981の方法は、排ガス中のガス
状水銀を吸収液(過マンガン酸カリウムと硫酸と
の混合溶液)に一定時間補集し、実験室に持帰つ
た後吸収液から水銀を追出し、その水銀をフレー
ムレス原子吸光分析装置により分析するものであ
る。 この方法による測定結果は、当然の事ながら試
料ガス補集時間(通常10〜30分)の平均濃度であ
り、瞬時値を与えるものではない。従つて、例え
ば各種薬品の製造工程解析等に於ける水銀含有ガ
ス中の水銀濃度の連続分析、清掃工場等に於ける
排ガス中の水銀濃度がばらつく原因、更には水銀
汚染の原因物質の検討を進める為には、この測定
方法では不充分である。 又、現代化学第155号46頁(2月号)1984年の
方法は、清掃工場に於ける焼却炉排ガスを除湿し
た後、加熱炉で700〜800℃に加熱し、分析計に導
いている。分析計としては、実験室で用いるフレ
ームレス原子吸光分析装置を使用しており、第2
図はその分析システムである。 本発明者等はこの方法によるガス状全水銀の連
続分析法について次の如く検討した。即ち、清掃
工場に於ける焼却炉排ガスを空冷及び氷冷により
除湿後常温での乾燥ガスとなし、加熱炉で700〜
800℃に加熱し、フレームレス原子吸光分析装置
に導き分析したところ、排ガス中に含まれる全水
銀の約85%がドレイン中に移行し、常温での乾燥
ガス中には全水銀の約15%しか存在しない事を発
見した。又、ドレイン中の水銀の形態は、例えば
塩化物、酸化物等の化合物水銀のみであり、常温
での乾燥ガス中の水銀の形態は金属水銀のみであ
る事も見出した。 従つて、本法は水銀含有ガス中の金属水銀の連
続分析には適用出来るが、ガス状全水銀の連続分
析法としては問題がある事を見出した。 (ニ) 問題点を解決するための手段 本発明者等は、上述の分析方法の欠点を改良す
べく鋭意努力した結果本発明を完成したものであ
る。 即ち、本発明は水銀含有ガスをフイルター等を
通して取出し、必要に応じ加熱後還元触媒により
水銀含有ガス中の化合物水銀を金属水銀とし、こ
の生成金属水銀と本来ガス中に含まれている金属
水銀とが一緒になつた金属水銀含有ガスを冷却器
で冷却し常温での乾燥ガスとなし、フレームレス
原子吸光分析装置に導き水銀含有ガス中の全水銀
を連続的に分析する方法に関するものである。 還元触媒としては金属錫、金属亜鉛等が使用出
来る。水銀含有ガスの処理温度は還元触媒の種類
により異なるが200〜700℃が好ましく、触媒が水
銀とアマルガムを生成しない温度を選定する必要
がある。 又、水銀含有ガス中の塩化水素、硫黄酸化物、
窒素酸化物、炭酸ガス等は本発明の分析法には悪
影響を与えない。 第1図は、本発明に係る分析システムの1例を
示す構成図である。 本発明の連続分析方法を第1図に基づいて説明
すると、石英グラスウールフイルター1を通して
水銀含有ガス中の粉塵等を除去し、必要に応じ温
度調整器15を備えた加熱炉2で加熱後、温度調
整器12で所定温度に制御された還元触媒充填反
応器3に導き水銀含有ガス中の化合物水銀を金属
水銀に還元する。次に、この金属水銀含有ガスは
空冷器4及び氷冷器5で冷却され常温での乾燥ガ
スとなり、凝縮物は気液分離器6で分離されポン
プ13により廃棄される。吸引ポンプ7で常温の
金属水銀含有乾燥ガスを吸引し、ニードル弁8で
その流量を調節する。ベースライン設定器14及
び三方弁9によりフレームレス原子吸光水銀分析
装置10に常温の金属水銀含有乾燥ガスとベース
ライン設定器よりの空気とを交互に導入する。空
気は吸引ポンプ16により供給される。ガス流量
計11により金属水銀含有乾燥ガスとベースライ
ン設定器よりの空気の流量を監視する。 (ホ) 実施例 清掃工場に於ける温度200〜250℃の冷却炉排ガ
スを第1図に示す分析システムで分析した。分析
条件は次の通りである。還元触媒として粒直径約
3mmの金属錫3mlを、8mmφ×60mmLの反応器に
充填して使用した。加熱炉温度は600±10℃、反
応器温度は200℃±5℃に制御した。金属水銀含
有ガスは空冷器及び氷冷器で冷却し約10℃の水蒸
気飽和ガスとした。流量計流量は1〜2/min
に制御し、コールマン社製MAS−50型フレーム
レス原子吸光水銀分析装置で連続分析を行つた。 本発明の実施例及び加熱炉と金属錫充填反応器
を使用しない場合の比較例の結果を併せて表1に
示した。 (ヘ) 発明の効果 本発明はガス状全水銀の分析が連続的に行え、
而も迅速性、信頼性のある結果が得られる。 又、水銀含有ガスを還元触媒充填反応器に導か
ないで分析をを行うと、(ハ)発明が解決しようとす
る問題点で述べた如く水銀含有ガス中に本来含ま
れている金属水銀のみが分析出来る。従つて本発
明と組合せると水銀含有ガス中の全水銀のみなら
ず金属水銀、化合物水銀の分別定量が可能とな
る。
加工、燃料の燃焼、工業品の製造及び薬品の製造
等に於けるガス状全水銀の連続分析法に関するで
ある。 (ロ) 従来の技術 従来、ガス状水銀の分析は一般にJISK−0222
−1981に規定されている方法により行われてい
る。 又、最近ガス状水銀の連続分析法の開発が試み
られるようになり例えば、現代化学第155号46頁
(2月号)1984年には、清掃工場に於ける焼却炉
排ガス中の水銀分析法の概要が発表されている。 (ハ) 発明が解決しようとする問題点 JISK−0222−1981の方法は、排ガス中のガス
状水銀を吸収液(過マンガン酸カリウムと硫酸と
の混合溶液)に一定時間補集し、実験室に持帰つ
た後吸収液から水銀を追出し、その水銀をフレー
ムレス原子吸光分析装置により分析するものであ
る。 この方法による測定結果は、当然の事ながら試
料ガス補集時間(通常10〜30分)の平均濃度であ
り、瞬時値を与えるものではない。従つて、例え
ば各種薬品の製造工程解析等に於ける水銀含有ガ
ス中の水銀濃度の連続分析、清掃工場等に於ける
排ガス中の水銀濃度がばらつく原因、更には水銀
汚染の原因物質の検討を進める為には、この測定
方法では不充分である。 又、現代化学第155号46頁(2月号)1984年の
方法は、清掃工場に於ける焼却炉排ガスを除湿し
た後、加熱炉で700〜800℃に加熱し、分析計に導
いている。分析計としては、実験室で用いるフレ
ームレス原子吸光分析装置を使用しており、第2
図はその分析システムである。 本発明者等はこの方法によるガス状全水銀の連
続分析法について次の如く検討した。即ち、清掃
工場に於ける焼却炉排ガスを空冷及び氷冷により
除湿後常温での乾燥ガスとなし、加熱炉で700〜
800℃に加熱し、フレームレス原子吸光分析装置
に導き分析したところ、排ガス中に含まれる全水
銀の約85%がドレイン中に移行し、常温での乾燥
ガス中には全水銀の約15%しか存在しない事を発
見した。又、ドレイン中の水銀の形態は、例えば
塩化物、酸化物等の化合物水銀のみであり、常温
での乾燥ガス中の水銀の形態は金属水銀のみであ
る事も見出した。 従つて、本法は水銀含有ガス中の金属水銀の連
続分析には適用出来るが、ガス状全水銀の連続分
析法としては問題がある事を見出した。 (ニ) 問題点を解決するための手段 本発明者等は、上述の分析方法の欠点を改良す
べく鋭意努力した結果本発明を完成したものであ
る。 即ち、本発明は水銀含有ガスをフイルター等を
通して取出し、必要に応じ加熱後還元触媒により
水銀含有ガス中の化合物水銀を金属水銀とし、こ
の生成金属水銀と本来ガス中に含まれている金属
水銀とが一緒になつた金属水銀含有ガスを冷却器
で冷却し常温での乾燥ガスとなし、フレームレス
原子吸光分析装置に導き水銀含有ガス中の全水銀
を連続的に分析する方法に関するものである。 還元触媒としては金属錫、金属亜鉛等が使用出
来る。水銀含有ガスの処理温度は還元触媒の種類
により異なるが200〜700℃が好ましく、触媒が水
銀とアマルガムを生成しない温度を選定する必要
がある。 又、水銀含有ガス中の塩化水素、硫黄酸化物、
窒素酸化物、炭酸ガス等は本発明の分析法には悪
影響を与えない。 第1図は、本発明に係る分析システムの1例を
示す構成図である。 本発明の連続分析方法を第1図に基づいて説明
すると、石英グラスウールフイルター1を通して
水銀含有ガス中の粉塵等を除去し、必要に応じ温
度調整器15を備えた加熱炉2で加熱後、温度調
整器12で所定温度に制御された還元触媒充填反
応器3に導き水銀含有ガス中の化合物水銀を金属
水銀に還元する。次に、この金属水銀含有ガスは
空冷器4及び氷冷器5で冷却され常温での乾燥ガ
スとなり、凝縮物は気液分離器6で分離されポン
プ13により廃棄される。吸引ポンプ7で常温の
金属水銀含有乾燥ガスを吸引し、ニードル弁8で
その流量を調節する。ベースライン設定器14及
び三方弁9によりフレームレス原子吸光水銀分析
装置10に常温の金属水銀含有乾燥ガスとベース
ライン設定器よりの空気とを交互に導入する。空
気は吸引ポンプ16により供給される。ガス流量
計11により金属水銀含有乾燥ガスとベースライ
ン設定器よりの空気の流量を監視する。 (ホ) 実施例 清掃工場に於ける温度200〜250℃の冷却炉排ガ
スを第1図に示す分析システムで分析した。分析
条件は次の通りである。還元触媒として粒直径約
3mmの金属錫3mlを、8mmφ×60mmLの反応器に
充填して使用した。加熱炉温度は600±10℃、反
応器温度は200℃±5℃に制御した。金属水銀含
有ガスは空冷器及び氷冷器で冷却し約10℃の水蒸
気飽和ガスとした。流量計流量は1〜2/min
に制御し、コールマン社製MAS−50型フレーム
レス原子吸光水銀分析装置で連続分析を行つた。 本発明の実施例及び加熱炉と金属錫充填反応器
を使用しない場合の比較例の結果を併せて表1に
示した。 (ヘ) 発明の効果 本発明はガス状全水銀の分析が連続的に行え、
而も迅速性、信頼性のある結果が得られる。 又、水銀含有ガスを還元触媒充填反応器に導か
ないで分析をを行うと、(ハ)発明が解決しようとす
る問題点で述べた如く水銀含有ガス中に本来含ま
れている金属水銀のみが分析出来る。従つて本発
明と組合せると水銀含有ガス中の全水銀のみなら
ず金属水銀、化合物水銀の分別定量が可能とな
る。
【表】
更に、本発明は実施例の清掃工場に於ける焼却
炉排ガスのみならず金属の精錬と加工、燃料の燃
焼、工業品の製造、薬品の製造等に於けるガス状
全水銀の連続分析に適用出来る事は言うまでもな
い。
炉排ガスのみならず金属の精錬と加工、燃料の燃
焼、工業品の製造、薬品の製造等に於けるガス状
全水銀の連続分析に適用出来る事は言うまでもな
い。
第1図は、本発明に係る分析システムの1例を
示す構成図である。図中1は石英グラスウールフ
イルター、2は加熱炉、3は還元触媒充填反応
器、4は空冷器、5は氷冷器、6は気液分離器、
7は吸引ポンプ、8はニードル弁、9は三方弁、
10はフレームレス原子吸光水銀分析装置、11
はガス流量計、12は温度調整器、13はポン
プ、14はベースライン設定器、15は温度調整
器、16は吸引ポンプである。 第2図は現代化学第155号46頁(2月号)1984
年の分析システムである。図中17はは煙突、1
8はフイルター、19は除湿器、20は加熱炉、
21はフレームレス原子吸光分析装置、22はポ
ンプ、23はガス流量計である。
示す構成図である。図中1は石英グラスウールフ
イルター、2は加熱炉、3は還元触媒充填反応
器、4は空冷器、5は氷冷器、6は気液分離器、
7は吸引ポンプ、8はニードル弁、9は三方弁、
10はフレームレス原子吸光水銀分析装置、11
はガス流量計、12は温度調整器、13はポン
プ、14はベースライン設定器、15は温度調整
器、16は吸引ポンプである。 第2図は現代化学第155号46頁(2月号)1984
年の分析システムである。図中17はは煙突、1
8はフイルター、19は除湿器、20は加熱炉、
21はフレームレス原子吸光分析装置、22はポ
ンプ、23はガス流量計である。
Claims (1)
- 1 燃焼施設等の排ガス中に含有されているガス
状全水銀を連続分析するに際して、必要に応じ水
銀含有ガスの加熱を行つた後、水銀含有ガスをガ
ス状のまま加熱した金属からなる固体の還元触媒
で処理し水銀含有ガス中の化合物水銀を金属水銀
に還元することを特徴とするガス状全水銀の連続
分析法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172791A JPS6150042A (ja) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | ガス状全水銀の連続分析法 |
| US06/764,749 US4758519A (en) | 1984-08-20 | 1985-08-12 | Method for continuously analysing total gaseous mercury |
| DE8585110109T DE3586764T2 (de) | 1984-08-20 | 1985-08-12 | Verfahren zur fortlaufenden analyse des gesamten gasfoermigen quecksilbers. |
| AT85110109T ATE81721T1 (de) | 1984-08-20 | 1985-08-12 | Verfahren zur fortlaufenden analyse des gesamten gasfoermigen quecksilbers. |
| EP85110109A EP0172521B1 (en) | 1984-08-20 | 1985-08-12 | Method for continuously analysing total gaseous mercury |
| CA000488642A CA1260811A (en) | 1984-08-20 | 1985-08-13 | Method for continuously analysing total gaseous mercury |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172791A JPS6150042A (ja) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | ガス状全水銀の連続分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6150042A JPS6150042A (ja) | 1986-03-12 |
| JPH0154655B2 true JPH0154655B2 (ja) | 1989-11-20 |
Family
ID=15948419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59172791A Granted JPS6150042A (ja) | 1984-08-20 | 1984-08-20 | ガス状全水銀の連続分析法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4758519A (ja) |
| EP (1) | EP0172521B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6150042A (ja) |
| AT (1) | ATE81721T1 (ja) |
| CA (1) | CA1260811A (ja) |
| DE (1) | DE3586764T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2008190950A (ja) * | 2007-02-02 | 2008-08-21 | Horiba Ltd | 試料中の酸化セレン除去方法と除去装置、およびこれを用いた石炭燃焼排気ガス中の水銀測定方法および測定装置 |
| WO2009028149A1 (ja) * | 2007-08-27 | 2009-03-05 | Nippon Instruments Corporation | 炭化水素を主成分とする試料中の水銀を測定する水銀測定装置 |
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| DE3838193A1 (de) * | 1988-11-10 | 1990-05-23 | Gsb Ges Zur Beseitigung Von So | Verfahren und messgeraet zur kontinuierlichen messung von quecksilber und anderen schwermetallen in abgasen |
| DE3917956A1 (de) * | 1989-06-02 | 1990-12-06 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur analyse von proben auf quecksilber und/oder hydridbildner |
| DE3919042A1 (de) * | 1989-06-10 | 1990-12-13 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren und vorrichtung zur analyse von festen substanzen auf quecksilber |
| DE4001979A1 (de) * | 1990-01-24 | 1991-07-25 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen ueberwachung von abgasen aus verbrennungsanlagen |
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| DE10045212A1 (de) * | 2000-09-13 | 2002-03-28 | Seefelder Mestechnik Gmbh & Co | Verfahren zur Bestimmung von Quecksilber |
| DE10325702B3 (de) * | 2003-06-06 | 2004-09-16 | M & C Products Analysentechnik Gmbh | Abgasmessvorrichtung |
| KR100693276B1 (ko) * | 2005-03-03 | 2007-03-09 | 지엠대우오토앤테크놀로지주식회사 | 차량의 승객용 실내등 |
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