JPH0213024B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0213024B2 JPH0213024B2 JP56037252A JP3725281A JPH0213024B2 JP H0213024 B2 JPH0213024 B2 JP H0213024B2 JP 56037252 A JP56037252 A JP 56037252A JP 3725281 A JP3725281 A JP 3725281A JP H0213024 B2 JPH0213024 B2 JP H0213024B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- evaporation
- deposited
- temperature
- vacuum
- pressure
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明は、鉄鋼材料、特に鋼帯に亜鉛Znを連
続的に真空蒸着する方法に関するものである。 従来、鋼帯にZnを真空蒸着する場合には、Zn
の鋼帯に対する密着性が低いため、蒸着圧力をで
きるだけ低くし、鋼帯の温度はできるだけ高くし
て蒸着する必要があると言われており、蒸着圧力
については10-4〜10-6Torrが適正であるとされ
ていた。 しかしながら、適正といわれる10-4〜
10-6Torrの真空度では勿論、これより圧力の大
きい10-2Torrの真空中で蒸着するのさえ真空を
維持するために大容量の真空ポンプを多数必要と
し、かつ真空容器も、リーク量、放出ガス量共に
小さなものとする必要があるため、設備費、操業
費共に高価となる欠点があつた。又、このような
10-4〜10-6Torrのような圧力の小さい真空下で
鋼帯の温度を200℃以上にした場合に、蒸発した
Zn蒸気が鋼帯に蒸着する際に発生する凝縮およ
び凝固潜熱により鋼帯温度が上昇し、蒸着した
Znが再び鋼帯上から蒸発する、いわゆる再蒸発
を生じ、再蒸発したZn蒸気が真空室内の駆動部
あるいはシール装置に付着堆積し、運転に支障を
来たすという欠点があつた。従来、この再蒸発を
防止するためには、蒸着時に鋼帯を冷却して蒸着
Znの潜熱による昇温を防止する方法、あるいは
保護カバーを設けて駆動部やシール装置へのZn
付着を防止する方法等が考えられているが、鋼帯
の冷却は真空中での冷却であり、冷却効率が低
く、急速冷却はできないし、又、カバーによる付
着防止は、Znが裏回りの大きい金属であるため
カバー裏側にも入り込んで駆動部等へ付着し、付
着防止効果が小さい等の欠点があつた。 以上のような事情に鑑み、本発明者らは蒸着亜
鉛の再蒸発防止の観点から、蒸着圧力と被蒸着物
温度について検討した結果、比較的圧力の大きい
真空度の下においても蒸着被膜の密着性を確保
し、再蒸発が小さく、さらに工業的にも安価かつ
容易に蒸着可能な最適範囲を見出した。すなわ
ち、本発明は、鉄鋼材料に亜鉛を真空蒸着する方
法において、被蒸着物である鉄鋼材料の表面を還
元処理し、該被蒸着物の温度（T゜K）および蒸着
圧力（PTorr）を以下の関係を満たす範囲内に調
整して蒸着することを特徴とする亜鉛の真空蒸着
方法である。 本発明の実験結果をとりまとめた第１図によつ
て詳細に説明する。第１図における曲線：１は、
Znの温度（T゜K）とその温度におけるZnの飽和
蒸気圧（PsTorr）をプロツトしたものであり、
〔logPs＝−（6850／Ｔ）−0.755logT＋11.24〕と表
される。通常、真空中における金属の蒸発速度
は、(1)式によつて求められる。 Ｇ＝Ｃ・√・（Ps−Ｐ）…(1) Ｇ：蒸発速度 Ｃ：定数 Ｍ：蒸発金属の原子量 Ｔ：蒸発金属の温度 Ps： 〃 温度Ｔにおける飽和蒸気圧 Ｐ：蒸着圧力 (1)式でＰがPsに近くなると蒸発速度は小さくな
りＰ＝Psであれば蒸発は全く生じないことにな
る。実際には、Ｐ≒Psになると(1)式は適用され
ず、拡散によつてある程度は蒸発することになる
が、その量は非常に小さくＰ＞Psであれば、実際
上はほとんど再蒸発は問題とならない。すなわち
曲線１より左側の領域では再蒸発は問題になら
ず、曲線１は再蒸発が問題となる限界線である。 従つて、再蒸発を避けるためには、被蒸着物温
度を低く、又、蒸着圧力を高くすれば良いが、次
いでその限界値について実験を実施した。その結
果、被蒸着物温度は80℃以上であれば蒸着Zn被
膜の密着性は良好であり、第１図、直線２に示す
ようにこれは蒸着圧力には無関係であることが明
らかとなつた。すなわち直線２は皮膜の密着性が
確保できる低温側の限界線である。ただし、皮膜
の靭性等、より高性能の皮膜を得るためには基板
温度は200℃以上が好ましいことを明らかとなつ
た。 一方、第１図、直線３に示すように、被蒸着物
温度が400℃を越えるとFe−Zn合金が形成され皮
膜性能が阻害されるため、被蒸着物温度は400℃
を越えてはならないことも明らかとなつた。すな
わち直線３は合金化が生じる限界線である。 また蒸着圧力については、皮膜生能上許容しう
る限り、高い圧力の方が設備費上および操業上有
利となるので、種々試験した結果、30Torrまで
は皮膜性能を阻害することなく蒸着可能であるこ
とが明らかとなつた。但し第１図直線４で示すよ
うに、蒸着圧力が30Torrを越えると蒸発源には
激しい沸とうを生じ、この結果、溶融Znがスプ
ラツシユとなつて飛び散り、被蒸着物に粒状の
Znとなつて付着し蒸着不良となることが明らか
となつた。直線４は蒸発源の沸とうが生じる限界
線である。一方、低圧力側では、皮膜性能上の限
界はないが、第１図直線５で示すように
10-2Torrよりも低圧力になると、前述のように
真空系の装置が高価になると共に再蒸発防止のた
めの被蒸着物温度範囲が狭くなり、Znの目付量
に制限を受けることになる。例えば、被蒸着物が
0.3mmｔの鋼帯の場合には、最大80ｇ／m2までし
か蒸着することができず、これ以上の目付量にな
ると蒸着終了時の温度が、再蒸発が問題となる領
域となる。直線５は真空系コストおよびZnの目
付量範囲が問題となる限界線である。 以上、説明したように、本発明は第１図中、直
線および曲線１〜５で囲まれた斜線で示す領域内
の蒸着圧力および被蒸着物温度で蒸着を行うこと
により皮膜性能、装置および操業上いずれも問題
のない蒸着方法を提供するものである。 すなわち、本発明は特に排気系を安価なものに
することができる10-2〜30Torrのような圧力の
大きい真空度でZnの真空蒸着を可能にしたとこ
ろに大きな工業的価値を見出すことができる方法
である。 なお、鋼板は何らかの方法で還元処理である前
処理を行うが、この前処理法は特に限定されるも
のではなく、ガス還元処理、イオンボンバードメ
ント、電子線照射等いずれの方法を用いてもよい
が、工業的にはガス還元処理が適している。 実施例 １ 内径450φのベルジヤーを有するバツチ式蒸着
装置により、軟鋼板へのZn蒸着を行つた。黒鉛
製のルツボから蒸発されたZnを0.3mmｔ×70mm×
120mmの基板に、蒸着圧力、基板温度を変えて蒸
着した。蒸着前処理としては、大気中で溶剤脱脂
した後、蒸着装置内に入れH2ガス中で700℃×
5minの還元処理を実施した。 種々の条件で蒸着した後、皮膜密着性の評価
は、180゜密着曲げを行つた後、曲げ部にスコツチ
テープを貼つて引剥がし、剥離の有無を観察し
た。又、Fe−Zn合金層生成の有無は、断面を光
学顕微鏡で観察して判定した。膜厚は、電解式膜
厚計で測定した。膜厚は各圧力レベルで、再蒸発
がない場合に10μとなるような条件で蒸着し、目
標膜厚と実測値との差から再蒸発の有無を判定し
た。 実施結果を第１表に示す。第１表中、各欄は
続的に真空蒸着する方法に関するものである。 従来、鋼帯にZnを真空蒸着する場合には、Zn
の鋼帯に対する密着性が低いため、蒸着圧力をで
きるだけ低くし、鋼帯の温度はできるだけ高くし
て蒸着する必要があると言われており、蒸着圧力
については10-4〜10-6Torrが適正であるとされ
ていた。 しかしながら、適正といわれる10-4〜
10-6Torrの真空度では勿論、これより圧力の大
きい10-2Torrの真空中で蒸着するのさえ真空を
維持するために大容量の真空ポンプを多数必要と
し、かつ真空容器も、リーク量、放出ガス量共に
小さなものとする必要があるため、設備費、操業
費共に高価となる欠点があつた。又、このような
10-4〜10-6Torrのような圧力の小さい真空下で
鋼帯の温度を200℃以上にした場合に、蒸発した
Zn蒸気が鋼帯に蒸着する際に発生する凝縮およ
び凝固潜熱により鋼帯温度が上昇し、蒸着した
Znが再び鋼帯上から蒸発する、いわゆる再蒸発
を生じ、再蒸発したZn蒸気が真空室内の駆動部
あるいはシール装置に付着堆積し、運転に支障を
来たすという欠点があつた。従来、この再蒸発を
防止するためには、蒸着時に鋼帯を冷却して蒸着
Znの潜熱による昇温を防止する方法、あるいは
保護カバーを設けて駆動部やシール装置へのZn
付着を防止する方法等が考えられているが、鋼帯
の冷却は真空中での冷却であり、冷却効率が低
く、急速冷却はできないし、又、カバーによる付
着防止は、Znが裏回りの大きい金属であるため
カバー裏側にも入り込んで駆動部等へ付着し、付
着防止効果が小さい等の欠点があつた。 以上のような事情に鑑み、本発明者らは蒸着亜
鉛の再蒸発防止の観点から、蒸着圧力と被蒸着物
温度について検討した結果、比較的圧力の大きい
真空度の下においても蒸着被膜の密着性を確保
し、再蒸発が小さく、さらに工業的にも安価かつ
容易に蒸着可能な最適範囲を見出した。すなわ
ち、本発明は、鉄鋼材料に亜鉛を真空蒸着する方
法において、被蒸着物である鉄鋼材料の表面を還
元処理し、該被蒸着物の温度（T゜K）および蒸着
圧力（PTorr）を以下の関係を満たす範囲内に調
整して蒸着することを特徴とする亜鉛の真空蒸着
方法である。 本発明の実験結果をとりまとめた第１図によつ
て詳細に説明する。第１図における曲線：１は、
Znの温度（T゜K）とその温度におけるZnの飽和
蒸気圧（PsTorr）をプロツトしたものであり、
〔logPs＝−（6850／Ｔ）−0.755logT＋11.24〕と表
される。通常、真空中における金属の蒸発速度
は、(1)式によつて求められる。 Ｇ＝Ｃ・√・（Ps−Ｐ）…(1) Ｇ：蒸発速度 Ｃ：定数 Ｍ：蒸発金属の原子量 Ｔ：蒸発金属の温度 Ps： 〃 温度Ｔにおける飽和蒸気圧 Ｐ：蒸着圧力 (1)式でＰがPsに近くなると蒸発速度は小さくな
りＰ＝Psであれば蒸発は全く生じないことにな
る。実際には、Ｐ≒Psになると(1)式は適用され
ず、拡散によつてある程度は蒸発することになる
が、その量は非常に小さくＰ＞Psであれば、実際
上はほとんど再蒸発は問題とならない。すなわち
曲線１より左側の領域では再蒸発は問題になら
ず、曲線１は再蒸発が問題となる限界線である。 従つて、再蒸発を避けるためには、被蒸着物温
度を低く、又、蒸着圧力を高くすれば良いが、次
いでその限界値について実験を実施した。その結
果、被蒸着物温度は80℃以上であれば蒸着Zn被
膜の密着性は良好であり、第１図、直線２に示す
ようにこれは蒸着圧力には無関係であることが明
らかとなつた。すなわち直線２は皮膜の密着性が
確保できる低温側の限界線である。ただし、皮膜
の靭性等、より高性能の皮膜を得るためには基板
温度は200℃以上が好ましいことを明らかとなつ
た。 一方、第１図、直線３に示すように、被蒸着物
温度が400℃を越えるとFe−Zn合金が形成され皮
膜性能が阻害されるため、被蒸着物温度は400℃
を越えてはならないことも明らかとなつた。すな
わち直線３は合金化が生じる限界線である。 また蒸着圧力については、皮膜生能上許容しう
る限り、高い圧力の方が設備費上および操業上有
利となるので、種々試験した結果、30Torrまで
は皮膜性能を阻害することなく蒸着可能であるこ
とが明らかとなつた。但し第１図直線４で示すよ
うに、蒸着圧力が30Torrを越えると蒸発源には
激しい沸とうを生じ、この結果、溶融Znがスプ
ラツシユとなつて飛び散り、被蒸着物に粒状の
Znとなつて付着し蒸着不良となることが明らか
となつた。直線４は蒸発源の沸とうが生じる限界
線である。一方、低圧力側では、皮膜性能上の限
界はないが、第１図直線５で示すように
10-2Torrよりも低圧力になると、前述のように
真空系の装置が高価になると共に再蒸発防止のた
めの被蒸着物温度範囲が狭くなり、Znの目付量
に制限を受けることになる。例えば、被蒸着物が
0.3mmｔの鋼帯の場合には、最大80ｇ／m2までし
か蒸着することができず、これ以上の目付量にな
ると蒸着終了時の温度が、再蒸発が問題となる領
域となる。直線５は真空系コストおよびZnの目
付量範囲が問題となる限界線である。 以上、説明したように、本発明は第１図中、直
線および曲線１〜５で囲まれた斜線で示す領域内
の蒸着圧力および被蒸着物温度で蒸着を行うこと
により皮膜性能、装置および操業上いずれも問題
のない蒸着方法を提供するものである。 すなわち、本発明は特に排気系を安価なものに
することができる10-2〜30Torrのような圧力の
大きい真空度でZnの真空蒸着を可能にしたとこ
ろに大きな工業的価値を見出すことができる方法
である。 なお、鋼板は何らかの方法で還元処理である前
処理を行うが、この前処理法は特に限定されるも
のではなく、ガス還元処理、イオンボンバードメ
ント、電子線照射等いずれの方法を用いてもよい
が、工業的にはガス還元処理が適している。 実施例 １ 内径450φのベルジヤーを有するバツチ式蒸着
装置により、軟鋼板へのZn蒸着を行つた。黒鉛
製のルツボから蒸発されたZnを0.3mmｔ×70mm×
120mmの基板に、蒸着圧力、基板温度を変えて蒸
着した。蒸着前処理としては、大気中で溶剤脱脂
した後、蒸着装置内に入れH2ガス中で700℃×
5minの還元処理を実施した。 種々の条件で蒸着した後、皮膜密着性の評価
は、180゜密着曲げを行つた後、曲げ部にスコツチ
テープを貼つて引剥がし、剥離の有無を観察し
た。又、Fe−Zn合金層生成の有無は、断面を光
学顕微鏡で観察して判定した。膜厚は、電解式膜
厚計で測定した。膜厚は各圧力レベルで、再蒸発
がない場合に10μとなるような条件で蒸着し、目
標膜厚と実測値との差から再蒸発の有無を判定し
た。 実施結果を第１表に示す。第１表中、各欄は
【表】
を示しており、密着性については、〇：密着性良
好、〓：密着性良好だが、曲げ部に微小クラツク
あり、×：密着性不良、−：膜厚＝０のため評価せ
ず、を示す。膜厚の項のは再蒸発を示し、Ａ
は合金化を示す。
好、〓：密着性良好だが、曲げ部に微小クラツク
あり、×：密着性不良、−：膜厚＝０のため評価せ
ず、を示す。膜厚の項のは再蒸発を示し、Ａ
は合金化を示す。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄鋼材料に亜鉛を真空蒸着する方法におい
て、被蒸着物である鉄鋼材料の表面を還元処理
し、該被蒸着物の温度（T゜K）および蒸着圧力
（PTorr）を以下の関係を満たす範囲内に調整し
て蒸着することを特徴とする亜鉛の真空蒸着方
法。 353≦Ｔ≦673 10-2＜Ｐ≦30 logP≧−（6850／Ｔ）−0.755logT＋11.24
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3725281A JPS57152465A (en) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Vacuum depositing method for zinc |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3725281A JPS57152465A (en) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Vacuum depositing method for zinc |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57152465A JPS57152465A (en) | 1982-09-20 |
| JPH0213024B2 true JPH0213024B2 (ja) | 1990-04-03 |
Family
ID=12492446
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3725281A Granted JPS57152465A (en) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Vacuum depositing method for zinc |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57152465A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2525165B2 (ja) * | 1987-01-09 | 1996-08-14 | 日新製鋼株式会社 | 高強度蒸着亜鉛めっき鋼板の製造方法 |
-
1981
- 1981-03-17 JP JP3725281A patent/JPS57152465A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57152465A (en) | 1982-09-20 |
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