JPH0216243B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0216243B2 JPH0216243B2 JP3058182A JP3058182A JPH0216243B2 JP H0216243 B2 JPH0216243 B2 JP H0216243B2 JP 3058182 A JP3058182 A JP 3058182A JP 3058182 A JP3058182 A JP 3058182A JP H0216243 B2 JPH0216243 B2 JP H0216243B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- alumina
- powder
- aluminum hydroxide
- organoaluminum compound
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
- C01F7/36—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は水酸化アルミニウム粉末の製造方法に
関し、さらにその一つの利用方法である易焼結性
のアルミナ粉末の製造方法に関する。 アルミナ焼結体は耐熱性、耐化学薬品性、電気
絶縁性、耐摩耗性等にすぐれた材料であり、この
焼結体を得るためにはすぐれた原料アルミナ粉末
の開発が要求されている。従来、アルミナ粉末の
製造法としては、各種の方法により得られる水酸
化アルミニウム、硫酸アルミニウム等のアルミニ
ウム塩類を仮焼してα―アルミナに転移させて製
造する方法が一般に採用されていた。しかしなが
らこれらのα―アルミナ粉末は焼結性が不良であ
り、焼結性を向上させるために原料アルミナ粉末
を更に粉砕機により微粉砕する方法が用いられて
きた。即ち、アルミナ粉末を易焼結性とするため
には該アルミナ粉末の平均粒子径を1μm以下とす
る必要があり、そのためには極めて大きな粉砕エ
ネルギーを必要とした。さらに不利なことには、
アルミナは硬度の高い物質であるからボールミル
や振動ミルなどで長時間の磨砕を行う際、ミルの
媒体が磨耗混入して、得られるアルミナ粉末が汚
染され、当然の結果としてアルミナ粉末の純度は
低下していた。 本発明は、上記した従来法の欠点を克服すべく
検討を進めた結果、アルミナ粉末の製造原料であ
る水酸化アルミニウムを微粒子化することによ
り、アルミナ粉末を粉砕することなく易焼結性の
アルミナ粉末が得られることを見出し完成された
ものである。 すなわち本発明は、非極性溶媒中で有機アルミ
ニウム化合物を加アルコール分解し、次いで該有
機アルミニウム化合物１モルに対して12モル倍以
下の水を添加して混合媒体の存在下に混合撹拌し
ながら、加水分解し、更に該加水分解物を乾燥す
ることにより水酸化アルミニウム粉末を製造し、
必要によりさらに仮焼してアルミナ粉末を製造す
るものである。 本発明において用いられる有機アルミニウム化
合物としては、トリメチルアルミニウム、トリエ
チルアルミニウム、トリｎ―プロピルアルミニウ
ム、トリiso―プロピルアルミニウム、トリｎ―
ブチルアルミニウム、トリiso―ブチルアルミニ
ウム等のトリアルキルアルミニウムや、ジエチル
アルミニウムハイドライド、ジｎ―プロピルアル
ミニウムハイドライド、ジisoブチルアルミニウ
ムハイドライド等のアルキルアルミニウムハイド
ライドの如きものである。これらの有機アルミニ
ウム化合物は、反応を温和にすることなどの目的
から非極性溶媒を用い、通常0.1〜３モル／好
ましくは0.5〜２モル／の濃度に希釈溶解して
用いられる。この際用いられる非極性溶液の好ま
しいものとしては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン等のパラフイン系炭化水素、シクロ
ペンタン、シクロヘキサン等のシクロパラフイン
系炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の
芳香族炭化水素、およびこれらの混合物あるいは
石油留分、例えば石油エーテル、石油ベンジン等
である。 加アルコール分解に用いられるアルコールとし
ては、メチルアルコール、エチアルコール、ｎ―
プロピルアルコール、iso―プロピルアルコール、
ｎ―ブチルアルコール、iso―ブチルアルコール、
sec―ブチルアルコール、tert―ブチルアルコー
ル、ペンチルアルコール等であり、該有機アルミ
ニウム化合物１モルに対し通常３〜９モル好まし
くは３〜６モルのアルコールが用いられる。 次に、本発明においては該反応生成物を、該有
機アルミニウム化合物の１モルに対し12モル倍以
下の水を用いて加水分解することが必要であり、
好ましくは２モル倍以上８モル倍以下の範囲の水
により加水分解される。12モル倍以上の水で加水
分解した場合には得られる水酸化アルミニウム粉
末の一次粒子が凝集しやすくなり、乾燥して得ら
れる水酸化アルミニウム粉末は部分的な固結状態
を呈する。これを仮焼してα―アルミナに変化さ
せるときに固結部分で焼結が生じ、易焼結性を発
揮させるに必要不可欠の条件であるところの、微
粒子で粒子サイズの揃つたα―アルミナ粉末とす
ることは困難になり、本発明の目的を達し得な
い。また添加水量が少量すぎる場合、例えば２モ
ル倍に満たない場合、該反応生成物は末分解状態
で存在することが多くなり、得られる水酸化アル
ミニウムの純度が低下する。しかしながら該水酸
化アルミニウムをα―アルミナに変化させる場合
には1100℃以上での仮焼工程を経るので、該工程
で末分解状態の物質もα―アルミナに変化する。
従つて該水酸化アルミニウムは、少量であれば末
分解状態の物質を含むことはさしつかえない。該
末分解状態の物質の許容含有量は乾燥水酸化アル
ミニウム当り炭素分として通状10重量％以下であ
り好ましくは５重量％以下である。 加水分解反応は上記のように水と該反応生成物
とを接触させることにより実施される。該反応生
成物を蒸留して、加えたアルコールに相当するア
ルミニウムアルコキシドを単離した後これを有機
溶媒に溶解して加水分解する方法については本発
明者らによる別の発明があるが、本発明のよう
に、アルミニウムアルコキシドを単離することな
く加水分解し得ることは本発明の利点の一つであ
る。該反応生成物は、大量の水では容易に加水分
解されるが、本発明の方法による場合のような少
量の水の存在下においては分解が困難になる。従
つて本発明の目的を達成するためには加水分解反
応を効率よく進行させかつ加水分解物の分散性を
向上させることが不可欠である。この目的達成の
ためには先に述べた非極性溶媒を使用することに
加えて、混合撹拌手段の最適化が必要である。こ
の手段は水と反応物質とを充分に接触させること
が可能である混合撹拌手段であり、混合媒体を含
む撹拌式あるいは転動式の混合撹拌手段、例えば
ビーズ、ボールまたはロツド或はこれらと同様の
機能を有する形状物である混合媒体を混合機中に
含むような型式の混合機あるいはボールミルやサ
ンドミル等の微粉砕機や分散機等に見られるよう
な混合撹拌手段が採用される。撹拌羽根で撹拌す
る型式のような通常の撹拌槽型反応器による場合
は本発明の目的は達し得ないし、また高速の可動
部分を有する型式の撹拌では、撹拌機あるいは容
器の摩耗による不純物が加水分解に混入し、水酸
化アルミニウム紛末の純度を低下させるので好ま
しくない。 さらに本発明の方法による場合は、得られる加
水分解物を減圧およびまたは加熱して生成した水
酸化アルミニウムを残して溶媒や反応物質を留去
し乾燥する必要があるが、これらの留去に要する
エネルギーは従来法のような大量の水を留去する
ことに比べはるかに小さく経済的に有利である。
また必ずしも過しなくてもよいので、過器の
際に生じる湿潤ケーキの固結を回避することがで
きる。その結果、従来技術では不可欠であつた粉
砕工程を省くことができて非常に好都合である。
得られる水酸化アルミニウムの乾燥は使用する溶
媒や反応物質の留去と同時にまたは溶媒や反応物
質の留去後さらに通常の方法により行うことがで
きる。 本発明においては加水分解により得られる水酸
化アルミニウムは非晶質ないし擬ベーマイト構造
を有するものであり、その灼熱減量からアルミナ
（Al2O3）の１ないし３水和物に相当するものと
推定され、加水分解の水量を増加するとノルドス
トランダイトあるいはバイヤライト等の結晶性３
水和物が共存してくるが本発明の効果を本質的に
変えるものではない。 本発明によつて得られる水酸化アルミニウム粉
末は公知の技術で仮焼してα―アルミナ粉末に転
移させることができる。例えば1000〜1300℃で30
分〜10時間仮焼するとアルミナに転移するが、仮
焼温度が高い程また仮焼時間が長い程α―アルミ
ナの含有率は増加する。本発明においてはこのα
―アルミナへの転移が必ずしも100％完了してい
なくてもよく、γ―、δ―、η―、θ―などの中
間転移型アルミナが混在していてもよい。易焼結
性という観点からはα―アルミナ含有率はさほど
限定されず、公知の方法で成形、焼成を行なえば
理論密度（アルミナ単結晶の密度）に極めて近い
焼結体が得られ、特にマグネシア（MgO）など
を焼結助剤として添加する場合には透明度の高い
透光性アルミナ焼結体が得られる。しかしなが
ら、焼成前後の収縮率は工業的には重要な性質で
あり、収縮率をあまり大きくしないためには、好
ましくはα―アルミナの含有率を90重量％以上に
制御することが必要である。 本発明によれば分散性の良い水酸化アルミニウ
ム粉末およびこれを用いて得られる粒子サイズの
揃つたα―アルミナ粉末を従来法のような粉砕工
程を必要とすることなく製造することができる。
而して得られる水酸化アルミニウム粉末およびα
―アルミナ粉末は各種の充填剤は勿論、高純度の
易焼結性のα―アルミナ原料として充分な性能を
有するものである。 以下、実施例をあげてさらに具体的に本発明を
説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 実施例 １ トリエチルアルミニウム114ｇ（１モル）とｎ
―ヘプタン550ｇ（5.5モル）を窒素置換した反応
器（撹拌装置、温度調節装置、アルコール注入滴
下装置、凝縮器等を具えたもの）に仕込み、温度
を60℃に保ち、100rpmで撹拌しながら、イソプ
ロピルアルコール200ｇ（3.3モル）を毎分４ｇの
速度で滴下した。トリエチルアルミニウムの加ア
ルコール分解により、毎分約1.6のエタンガス
が発生し、発生ガスは凝縮器を通じて系外へ放出
した。滴下終了後、室温まで冷却し、透明均一溶
液状の反応生成物（アルミニウムイソプロポキシ
ド１モルを含む溶液）１を得た。 次に上記反応生成物１と低伝導水108ｇ（６
モル）をアルミナ質ポツトミル（内容積２、ア
ルミナボール２Kg入り）に仕込み、２時間の転動
撹拌を行なつて水酸化アルミニウムのスラリーを
得た。次にこのスラリーをナス型フラスコに移
し、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒（ヘ
プタンおよび加水分解で生成したイソプロピルア
ルコールと過剰の水を含む）を減圧留去した後
110℃で20時間乾燥した。得られた乾燥粉末は、
1200℃１時間の灼熱減量が21重量％、残留炭素分
（有機元素分析により検出される炭素分）0.7重量
％、BET法による比表面積360m2／ｇ、粉末Ｘ線
回折分析により擬ベーマイトと同定される超微粉
水酸化アルミニウムであつた。 次にこの水酸化アルミニウム粉末を1200℃で１
時間仮焼して、比表面積9.8m2／ｇのアルミナ粉
末を得た。粉末Ｘ線回折分析ではα―アルミナの
みから成るアルミナ粉末であつた。 次いで公知の技術により、焼結助剤としてマグ
ネシアを0.1重量％添加混合し、厚さ1.5mm直径20
mmの円板状に1000Kg／cm2の加圧力でプレス成形
し、1200℃で１時間の空気中予備焼成後、真空中
で1850℃で２時間焼成した結果、密度3.98ｇ／cm3
で極めて透明性にすぐれた透光性アルミナ焼結体
が得られた。 実施例 ２〜８ 実施例１と同様に、種々の有機アルミニウム化
合物を、種々の非極性溶媒中で種々のアルコール
を用いて、第１表に示す条件下で加アルコール分
解し、次いで加水分解し、溶媒を留去し、乾燥し
て水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸
化アルミニウムの特徴は第１表に示すように、実
施例により多少異なるが、いずれも分散性の良い
微粉状の粉末であつた。 次に、得られた水酸化アルミニウム粉末を第１
表に示す温度と時間で仮焼し、アルミナ粉末を得
た。次いで得られたアルミナ粉末を、実施例１と
同様に、処理し、焼成した結果、いずれの場合に
も透光性のよい焼結体が得られた。得られたアル
ミナおよび焼結体の特性を第１表に示した。 比較例 １ トリエチルアルミニウム114ｇ（１モル）とｎ
―ヘプタン550ｇ（5.5モル）を窒素置換した反応
器に仕込み、温度を60℃に保ち、100rpmで撹拌
しながら、イソプロピルアルコール200ｇ（3.3モ
ル）を毎分４ｇの速度で滴下した。滴下終了後、
室温まで冷却し、透明均一溶液状の反応生成物１
を得た。 次に上記反応生成物１を２フラスコに仕込
み、温度を22℃に保ち、250rpmで撹拌しながら、
低伝導水108ｇ（６モル）を３分間で注入した後、
２時間の撹拌を行なつて水酸化アルミニウムのス
ラリーを得た。次いでこのスラリーをナス型フラ
スコに移し、ロータリーエバポレーターを用いて
溶媒を減圧留去した後110℃で20時間乾燥した。
得られた乾燥粉末は灼熱減量25重量％、残留炭素
分2.0重量％、比表面積320m2／ｇで、擬ベーマイ
トと同定される超微粉水酸化アルミニウムである
が、粉末の性状として、微粉以外に、やや硬い凝
集物の小塊を含むものであつた。 次にこの様にして得た水酸化アルミニウム粉末
を実施例１と全く同様に仮焼、焼結してα―アル
ミナ粉末および焼結体を得た。得られた焼結体は
密度3.86ｇ／cm3であり、理論密度（単結晶α―ア
ルミナの密度）3.98ｇ／cm3との比較から、約３体
積％の空隙を含むものであり、白色で透明性を全
く示さないものであつた。 比較例 ２ トリエチルアルミニウムを第２表に示す条件下
で加アルコール分解し、次いで加水分解し、乾燥
して水酸化アルミニウム粉末を得た。次いで、得
られた水酸化アルミニウム粉末を実施例１と同様
に仮焼、焼結してα―アルミナ粉末および焼結体
を得た。これらの水酸化アルミニウム、アルミ
ナ、焼結体の特性を第２表に示した。 第２表から明らかな様に、加水分解時の添加水
量が有機アルミニウム化合物１モルに対し12モル
を越えている場合は乾燥水酸化アルミニウム粉末
の性状が塊状ないし小塊を含む微粉状となつた。
またこの様な水酸化アルミニウム粉末を仮焼して
得たα―アルミナ粉末は、部分的に焼結してお
り、これを解砕するのに比較的大きな力を要し、
また解砕しても均一な粒度分布の紛体とすること
は困難であつた。従つてこれらのα―アルミナ粉
末を焼結した場合、最終的に透光性かつ透明度の
良い焼結体は得られなかつた。
関し、さらにその一つの利用方法である易焼結性
のアルミナ粉末の製造方法に関する。 アルミナ焼結体は耐熱性、耐化学薬品性、電気
絶縁性、耐摩耗性等にすぐれた材料であり、この
焼結体を得るためにはすぐれた原料アルミナ粉末
の開発が要求されている。従来、アルミナ粉末の
製造法としては、各種の方法により得られる水酸
化アルミニウム、硫酸アルミニウム等のアルミニ
ウム塩類を仮焼してα―アルミナに転移させて製
造する方法が一般に採用されていた。しかしなが
らこれらのα―アルミナ粉末は焼結性が不良であ
り、焼結性を向上させるために原料アルミナ粉末
を更に粉砕機により微粉砕する方法が用いられて
きた。即ち、アルミナ粉末を易焼結性とするため
には該アルミナ粉末の平均粒子径を1μm以下とす
る必要があり、そのためには極めて大きな粉砕エ
ネルギーを必要とした。さらに不利なことには、
アルミナは硬度の高い物質であるからボールミル
や振動ミルなどで長時間の磨砕を行う際、ミルの
媒体が磨耗混入して、得られるアルミナ粉末が汚
染され、当然の結果としてアルミナ粉末の純度は
低下していた。 本発明は、上記した従来法の欠点を克服すべく
検討を進めた結果、アルミナ粉末の製造原料であ
る水酸化アルミニウムを微粒子化することによ
り、アルミナ粉末を粉砕することなく易焼結性の
アルミナ粉末が得られることを見出し完成された
ものである。 すなわち本発明は、非極性溶媒中で有機アルミ
ニウム化合物を加アルコール分解し、次いで該有
機アルミニウム化合物１モルに対して12モル倍以
下の水を添加して混合媒体の存在下に混合撹拌し
ながら、加水分解し、更に該加水分解物を乾燥す
ることにより水酸化アルミニウム粉末を製造し、
必要によりさらに仮焼してアルミナ粉末を製造す
るものである。 本発明において用いられる有機アルミニウム化
合物としては、トリメチルアルミニウム、トリエ
チルアルミニウム、トリｎ―プロピルアルミニウ
ム、トリiso―プロピルアルミニウム、トリｎ―
ブチルアルミニウム、トリiso―ブチルアルミニ
ウム等のトリアルキルアルミニウムや、ジエチル
アルミニウムハイドライド、ジｎ―プロピルアル
ミニウムハイドライド、ジisoブチルアルミニウ
ムハイドライド等のアルキルアルミニウムハイド
ライドの如きものである。これらの有機アルミニ
ウム化合物は、反応を温和にすることなどの目的
から非極性溶媒を用い、通常0.1〜３モル／好
ましくは0.5〜２モル／の濃度に希釈溶解して
用いられる。この際用いられる非極性溶液の好ま
しいものとしては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン等のパラフイン系炭化水素、シクロ
ペンタン、シクロヘキサン等のシクロパラフイン
系炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の
芳香族炭化水素、およびこれらの混合物あるいは
石油留分、例えば石油エーテル、石油ベンジン等
である。 加アルコール分解に用いられるアルコールとし
ては、メチルアルコール、エチアルコール、ｎ―
プロピルアルコール、iso―プロピルアルコール、
ｎ―ブチルアルコール、iso―ブチルアルコール、
sec―ブチルアルコール、tert―ブチルアルコー
ル、ペンチルアルコール等であり、該有機アルミ
ニウム化合物１モルに対し通常３〜９モル好まし
くは３〜６モルのアルコールが用いられる。 次に、本発明においては該反応生成物を、該有
機アルミニウム化合物の１モルに対し12モル倍以
下の水を用いて加水分解することが必要であり、
好ましくは２モル倍以上８モル倍以下の範囲の水
により加水分解される。12モル倍以上の水で加水
分解した場合には得られる水酸化アルミニウム粉
末の一次粒子が凝集しやすくなり、乾燥して得ら
れる水酸化アルミニウム粉末は部分的な固結状態
を呈する。これを仮焼してα―アルミナに変化さ
せるときに固結部分で焼結が生じ、易焼結性を発
揮させるに必要不可欠の条件であるところの、微
粒子で粒子サイズの揃つたα―アルミナ粉末とす
ることは困難になり、本発明の目的を達し得な
い。また添加水量が少量すぎる場合、例えば２モ
ル倍に満たない場合、該反応生成物は末分解状態
で存在することが多くなり、得られる水酸化アル
ミニウムの純度が低下する。しかしながら該水酸
化アルミニウムをα―アルミナに変化させる場合
には1100℃以上での仮焼工程を経るので、該工程
で末分解状態の物質もα―アルミナに変化する。
従つて該水酸化アルミニウムは、少量であれば末
分解状態の物質を含むことはさしつかえない。該
末分解状態の物質の許容含有量は乾燥水酸化アル
ミニウム当り炭素分として通状10重量％以下であ
り好ましくは５重量％以下である。 加水分解反応は上記のように水と該反応生成物
とを接触させることにより実施される。該反応生
成物を蒸留して、加えたアルコールに相当するア
ルミニウムアルコキシドを単離した後これを有機
溶媒に溶解して加水分解する方法については本発
明者らによる別の発明があるが、本発明のよう
に、アルミニウムアルコキシドを単離することな
く加水分解し得ることは本発明の利点の一つであ
る。該反応生成物は、大量の水では容易に加水分
解されるが、本発明の方法による場合のような少
量の水の存在下においては分解が困難になる。従
つて本発明の目的を達成するためには加水分解反
応を効率よく進行させかつ加水分解物の分散性を
向上させることが不可欠である。この目的達成の
ためには先に述べた非極性溶媒を使用することに
加えて、混合撹拌手段の最適化が必要である。こ
の手段は水と反応物質とを充分に接触させること
が可能である混合撹拌手段であり、混合媒体を含
む撹拌式あるいは転動式の混合撹拌手段、例えば
ビーズ、ボールまたはロツド或はこれらと同様の
機能を有する形状物である混合媒体を混合機中に
含むような型式の混合機あるいはボールミルやサ
ンドミル等の微粉砕機や分散機等に見られるよう
な混合撹拌手段が採用される。撹拌羽根で撹拌す
る型式のような通常の撹拌槽型反応器による場合
は本発明の目的は達し得ないし、また高速の可動
部分を有する型式の撹拌では、撹拌機あるいは容
器の摩耗による不純物が加水分解に混入し、水酸
化アルミニウム紛末の純度を低下させるので好ま
しくない。 さらに本発明の方法による場合は、得られる加
水分解物を減圧およびまたは加熱して生成した水
酸化アルミニウムを残して溶媒や反応物質を留去
し乾燥する必要があるが、これらの留去に要する
エネルギーは従来法のような大量の水を留去する
ことに比べはるかに小さく経済的に有利である。
また必ずしも過しなくてもよいので、過器の
際に生じる湿潤ケーキの固結を回避することがで
きる。その結果、従来技術では不可欠であつた粉
砕工程を省くことができて非常に好都合である。
得られる水酸化アルミニウムの乾燥は使用する溶
媒や反応物質の留去と同時にまたは溶媒や反応物
質の留去後さらに通常の方法により行うことがで
きる。 本発明においては加水分解により得られる水酸
化アルミニウムは非晶質ないし擬ベーマイト構造
を有するものであり、その灼熱減量からアルミナ
（Al2O3）の１ないし３水和物に相当するものと
推定され、加水分解の水量を増加するとノルドス
トランダイトあるいはバイヤライト等の結晶性３
水和物が共存してくるが本発明の効果を本質的に
変えるものではない。 本発明によつて得られる水酸化アルミニウム粉
末は公知の技術で仮焼してα―アルミナ粉末に転
移させることができる。例えば1000〜1300℃で30
分〜10時間仮焼するとアルミナに転移するが、仮
焼温度が高い程また仮焼時間が長い程α―アルミ
ナの含有率は増加する。本発明においてはこのα
―アルミナへの転移が必ずしも100％完了してい
なくてもよく、γ―、δ―、η―、θ―などの中
間転移型アルミナが混在していてもよい。易焼結
性という観点からはα―アルミナ含有率はさほど
限定されず、公知の方法で成形、焼成を行なえば
理論密度（アルミナ単結晶の密度）に極めて近い
焼結体が得られ、特にマグネシア（MgO）など
を焼結助剤として添加する場合には透明度の高い
透光性アルミナ焼結体が得られる。しかしなが
ら、焼成前後の収縮率は工業的には重要な性質で
あり、収縮率をあまり大きくしないためには、好
ましくはα―アルミナの含有率を90重量％以上に
制御することが必要である。 本発明によれば分散性の良い水酸化アルミニウ
ム粉末およびこれを用いて得られる粒子サイズの
揃つたα―アルミナ粉末を従来法のような粉砕工
程を必要とすることなく製造することができる。
而して得られる水酸化アルミニウム粉末およびα
―アルミナ粉末は各種の充填剤は勿論、高純度の
易焼結性のα―アルミナ原料として充分な性能を
有するものである。 以下、実施例をあげてさらに具体的に本発明を
説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 実施例 １ トリエチルアルミニウム114ｇ（１モル）とｎ
―ヘプタン550ｇ（5.5モル）を窒素置換した反応
器（撹拌装置、温度調節装置、アルコール注入滴
下装置、凝縮器等を具えたもの）に仕込み、温度
を60℃に保ち、100rpmで撹拌しながら、イソプ
ロピルアルコール200ｇ（3.3モル）を毎分４ｇの
速度で滴下した。トリエチルアルミニウムの加ア
ルコール分解により、毎分約1.6のエタンガス
が発生し、発生ガスは凝縮器を通じて系外へ放出
した。滴下終了後、室温まで冷却し、透明均一溶
液状の反応生成物（アルミニウムイソプロポキシ
ド１モルを含む溶液）１を得た。 次に上記反応生成物１と低伝導水108ｇ（６
モル）をアルミナ質ポツトミル（内容積２、ア
ルミナボール２Kg入り）に仕込み、２時間の転動
撹拌を行なつて水酸化アルミニウムのスラリーを
得た。次にこのスラリーをナス型フラスコに移
し、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒（ヘ
プタンおよび加水分解で生成したイソプロピルア
ルコールと過剰の水を含む）を減圧留去した後
110℃で20時間乾燥した。得られた乾燥粉末は、
1200℃１時間の灼熱減量が21重量％、残留炭素分
（有機元素分析により検出される炭素分）0.7重量
％、BET法による比表面積360m2／ｇ、粉末Ｘ線
回折分析により擬ベーマイトと同定される超微粉
水酸化アルミニウムであつた。 次にこの水酸化アルミニウム粉末を1200℃で１
時間仮焼して、比表面積9.8m2／ｇのアルミナ粉
末を得た。粉末Ｘ線回折分析ではα―アルミナの
みから成るアルミナ粉末であつた。 次いで公知の技術により、焼結助剤としてマグ
ネシアを0.1重量％添加混合し、厚さ1.5mm直径20
mmの円板状に1000Kg／cm2の加圧力でプレス成形
し、1200℃で１時間の空気中予備焼成後、真空中
で1850℃で２時間焼成した結果、密度3.98ｇ／cm3
で極めて透明性にすぐれた透光性アルミナ焼結体
が得られた。 実施例 ２〜８ 実施例１と同様に、種々の有機アルミニウム化
合物を、種々の非極性溶媒中で種々のアルコール
を用いて、第１表に示す条件下で加アルコール分
解し、次いで加水分解し、溶媒を留去し、乾燥し
て水酸化アルミニウム粉末を得た。得られた水酸
化アルミニウムの特徴は第１表に示すように、実
施例により多少異なるが、いずれも分散性の良い
微粉状の粉末であつた。 次に、得られた水酸化アルミニウム粉末を第１
表に示す温度と時間で仮焼し、アルミナ粉末を得
た。次いで得られたアルミナ粉末を、実施例１と
同様に、処理し、焼成した結果、いずれの場合に
も透光性のよい焼結体が得られた。得られたアル
ミナおよび焼結体の特性を第１表に示した。 比較例 １ トリエチルアルミニウム114ｇ（１モル）とｎ
―ヘプタン550ｇ（5.5モル）を窒素置換した反応
器に仕込み、温度を60℃に保ち、100rpmで撹拌
しながら、イソプロピルアルコール200ｇ（3.3モ
ル）を毎分４ｇの速度で滴下した。滴下終了後、
室温まで冷却し、透明均一溶液状の反応生成物１
を得た。 次に上記反応生成物１を２フラスコに仕込
み、温度を22℃に保ち、250rpmで撹拌しながら、
低伝導水108ｇ（６モル）を３分間で注入した後、
２時間の撹拌を行なつて水酸化アルミニウムのス
ラリーを得た。次いでこのスラリーをナス型フラ
スコに移し、ロータリーエバポレーターを用いて
溶媒を減圧留去した後110℃で20時間乾燥した。
得られた乾燥粉末は灼熱減量25重量％、残留炭素
分2.0重量％、比表面積320m2／ｇで、擬ベーマイ
トと同定される超微粉水酸化アルミニウムである
が、粉末の性状として、微粉以外に、やや硬い凝
集物の小塊を含むものであつた。 次にこの様にして得た水酸化アルミニウム粉末
を実施例１と全く同様に仮焼、焼結してα―アル
ミナ粉末および焼結体を得た。得られた焼結体は
密度3.86ｇ／cm3であり、理論密度（単結晶α―ア
ルミナの密度）3.98ｇ／cm3との比較から、約３体
積％の空隙を含むものであり、白色で透明性を全
く示さないものであつた。 比較例 ２ トリエチルアルミニウムを第２表に示す条件下
で加アルコール分解し、次いで加水分解し、乾燥
して水酸化アルミニウム粉末を得た。次いで、得
られた水酸化アルミニウム粉末を実施例１と同様
に仮焼、焼結してα―アルミナ粉末および焼結体
を得た。これらの水酸化アルミニウム、アルミ
ナ、焼結体の特性を第２表に示した。 第２表から明らかな様に、加水分解時の添加水
量が有機アルミニウム化合物１モルに対し12モル
を越えている場合は乾燥水酸化アルミニウム粉末
の性状が塊状ないし小塊を含む微粉状となつた。
またこの様な水酸化アルミニウム粉末を仮焼して
得たα―アルミナ粉末は、部分的に焼結してお
り、これを解砕するのに比較的大きな力を要し、
また解砕しても均一な粒度分布の紛体とすること
は困難であつた。従つてこれらのα―アルミナ粉
末を焼結した場合、最終的に透光性かつ透明度の
良い焼結体は得られなかつた。
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 非極性溶媒中で有機アルミニウム化合物を加
アルコール分解し、次いで該有機アルミニウム化
合物１モルに対して12モル倍以下の水を添加して
混合媒体の存在下に混合撹拌しながら加水分解
し、更に該加水分解物を乾燥することを特徴とす
る水酸化アルミニウム粉末の製造方法。 ２ 非極性溶媒中で有機アルミニウム化合物を加
アルコール分解し、次いで該有機アルミニウム化
合物１モルに対して12モル倍以下の水を添加して
混合媒体の存在下に混合撹拌しながら加水分解
し、更に該加水分解物を乾燥仮焼することを特徴
とするアルミナ粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3058182A JPS58151325A (ja) | 1982-03-01 | 1982-03-01 | 水酸化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3058182A JPS58151325A (ja) | 1982-03-01 | 1982-03-01 | 水酸化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58151325A JPS58151325A (ja) | 1983-09-08 |
| JPH0216243B2 true JPH0216243B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=12307810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3058182A Granted JPS58151325A (ja) | 1982-03-01 | 1982-03-01 | 水酸化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58151325A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009042165A (ja) * | 2007-08-10 | 2009-02-26 | Energy Support Corp | ガス分析装置 |
| JP6944443B2 (ja) * | 2016-05-16 | 2021-10-06 | 東ソー・ファインケム株式会社 | 酸化アルミニウム形成用組成物及びその製造方法並びに酸化亜鉛粒子又は酸化アルミニウム粒子を含有するポリオレフィン系ポリマーナノコンポジット及びその製造方法 |
-
1982
- 1982-03-01 JP JP3058182A patent/JPS58151325A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58151325A (ja) | 1983-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1237870A (en) | Spray-dried inorganic oxides from non-aqueous gels or solutions | |
| CN101648721B (zh) | 制备纳米氧化镁和活性轻质碳酸钙的方法 | |
| CN105050958B (zh) | 钛酸钾的制造方法 | |
| CN111547750B (zh) | 一种粒度可控、六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法 | |
| Zhao et al. | Synthesis and characterization of CaTiO 3 particles with controlled shape and size | |
| KR20100107487A (ko) | 티탄산알루미늄 세라믹스의 제조 방법 | |
| CN106232525B (zh) | 钛酸钾的制造方法 | |
| JP2013505191A (ja) | 炭酸セリウム系化合物の製造方法、酸化セリウムの製造方法及び結晶性酸化セリウム | |
| JPH0361606B2 (ja) | ||
| WO2020113958A1 (zh) | 一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法 | |
| CN1834016B (zh) | 制备α-氧化铝细粒的方法 | |
| JPH0216243B2 (ja) | ||
| JP6706615B2 (ja) | チタン酸アルカリおよび摩擦材 | |
| JPH0417896B2 (ja) | ||
| JPH0255366B2 (ja) | ||
| JPH06263437A (ja) | 板状ベーマイト粒子の製造方法 | |
| KR102235364B1 (ko) | 전해망간 플레이크와 황 분말을 사용한 황화망간 합성 방법 | |
| CN1699175A (zh) | 一种粒状高活性氧化镁的制造方法 | |
| JP2730086B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末およびその製造方法 | |
| JPH068173B2 (ja) | リチウムアルミネ−ト粉末の製造法 | |
| JPH02160658A (ja) | 成形用酸化マグネシウム原料の造粒方法 | |
| KR102497275B1 (ko) | 나트륨 제거제를 이용한 알루미나의 고순도화 및 초미립 알루미나 입자의 제조방법 | |
| JPS5969428A (ja) | 酸化ジルコニウム超微粉の製造方法 | |
| CN120829179A (zh) | 一种氧化铝及其制备方法和应用 | |
| Kwon et al. | Effect of Silicon Particle Size on Synthesis and Crystallinity of β-Silicon Carbide Particles |