JPH0219879B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は改良した熱間鍛造用潤滑剤及び金属の
熱間鍛造方法に関するものである。

熱間鍛造は金属の形状及び物理性質を変化させ
うる方法である。この方法は金属片（通常加熱さ
れている）を２分されたダイの間に設置し、この
ダイを衝撃又は圧力により閉鎖させることからな
つている。操作は、ダイの空腔中への金属の制御
された可塑性変型をもたらす。材料のこの流れ
は、金属の形状変化をもたらすだけでなく、金属
の粘度及び均一性を増大させ、その列理構造を改
善すると共に、形状一致した粒子流れをもたら
す。得られる加工品は、他の方法により得られる
ものよりも優れた性質を有し、高性能の加工品を
必要とする場合には鍛造を必須とする。

鍛造方式の臨界成分の１つは、ダイを加工品か
ら分離する潤滑剤である。全ての潤滑分野におけ
ると同時に、この潤滑剤は極めて高価な鍛造用ダ
イの摩耗を最少にすると共に広範囲の条件にわた
りエネルギーの消費を最少にするよう有効である
ことが肝要である。

さらに、潤滑剤は鍛造品の高品質表面を確保せ
ねばならず、また好ましくない残留物又は腐食を
ダイに残してはならない。

より安全かつより信頼性のある装置構造に対す
る要求が近年増大するにつれ、鍛造技術はより複
雑な形状を形成すべく、より困難な材料に対し高
温度かつ高圧力にて施こされつつある。これらの
極端な条件下で有効な油系の潤滑用組成物が開発
されているが、それらの性質は人間の安全性及び
環境保護の立場から国民的合意に対し著しく矛盾
することが判明している。通常、油系の潤滑剤は
一般的操作温度以下において可燃性であり、容易
に発火する。通常の操作は、渦巻炭素煙をもたら
し、これは不愉であつてしばしば有毒である。さ
らに、加工品及びダイの清浄は溶剤洗浄を必要と
し、これは多量のゆすぎを伴い、このことは循環
の経済性及び環境保護を望む立場から、重大な廃
棄上の問題を提起する。

油系の熱間鍛造用潤滑剤に関連する環境衛生上
の諸問題は、水系組成物の開発をもたらした。水
系潤滑組成物の１つの明らかな利点は、熱ダイ上
での水蒸発によりダイの冷却を達成することがで
き、しばしばダイの別途の水冷を不必要とするこ
とである。黒鉛、鉱物粘土、酸化鉄及び二硫化モ
リブデンE.P.及び摩耗防止添加剤を含む水系組成
物に向けられた初期の試みはしばしば効果がなか
つた。何故なら、水は熱ダイ表面を充分には濡ら
さないからである。

水系潤滑剤の初期の開示の１つは、米国特許第
2735814号であり、ダイ鍛造用潤滑剤は魚油、黒
鉛及び水を含有した。米国特許第2921874号は、
たとえばフタル酸のような有機酸反応体、溶剤及
び水と混合した脂肪酸を熱間鍛造操作の潤滑剤と
して使用した。

米国特許第3313729号明細書は、冷間鍛造の前
に金属物品上へ乾燥被覆を形成させるため、ピロ
ホスフエート若しくは四硼酸ナトリウムと８〜22
個の炭素原子、好ましくは12〜18個の炭素原子を
有する脂肪酸石鹸との混合物を開示している。同
様な乾燥被覆用潤滑剤が米国特許第3375193号に
開示され、これは水溶性コロイドと12〜22個の炭
素原子を有する脂肪酸石鹸とアルカリ金属酒石酸
塩と無機顔料とに基づくものである。

ガラス形成性潤滑剤が米国特許第3507791号に
開示され、これは10〜32個の炭素原子を有するモ
ノカルボン酸とアルカノールアミンと水溶性アル
コールと水との水性分散物からなつている。米国
特許第3983042号は黒鉛と有機増粘剤とモリブデ
ン酸ナトリウムと五硼酸ナトリウムとを含有する
熱間鍛造用の水系潤滑剤を開示している。

上記の刊行物から明らかなように、鍛造用組成
物における摩耗防止剤及び潤滑添加物としては脂
肪酸及び脂肪酸石鹸が広く使用されている。これ
ら脂肪酸及び石鹸は、一般にC₈〜C₂₀の範囲が好
適である。極く最近、ペンワルトコーポレイシヨ
ン社の金属製造部門は、アゼライン酸又はアジピ
ン酸のアルカリ金属塩を水溶液として含有する熱
間鍛造用潤滑剤を市販した。アジピン酸塩組成物
は、ダイを高温度たとえば600〜800〓において容
易に濡らし、煙及び煙霧が比較的少なくかつ約
700〓までの高温度で安定である。900〓までの熱
間鍛造用ダイ温度（及び1200〓若しくはそれ以上
の金属加工物温度）において、潤滑剤は一般に鍛
造工程の際分解する。潤滑剤に高温安定性を付与
する重要性は、分解が生ずる前に必要な潤滑を達
成するよう分解を遅延させることである。

今回、鉄金属及び非鉄金属の熱間鍛造用潤滑剤
組成物及び熱間鍛造方法が見出され、これはアジ
ピン酸塩組成物と比較して、湿潤性温度（約900
〓まで）、安定性温度（約800〓まで）及び潤滑性
に関し改良された性能を付与する。

本発明によれば、フタル酸のアルカリ金属塩の
水溶液を含む熱間鍛造用潤滑剤組成物、並びに鍛
造ダイの表面へ施こされる潤滑剤を使用する熱間
鍛造方法が提供される。潤滑剤組成物は、たとえ
ば増粘剤及び保存料のような添加物を含有するこ
ともできる。

本発明の潤滑組成物及び鍛造方法は、フタル酸
塩を主たる潤滑剤とする水溶液及び水性分散物
（たとえば顔料のような不溶性物質が存在する場
合）に基づくものである。塩は、フタル酸の３種
の異性体、すなわちオルトフタル酸、イソフタル
酸及びテレフタル酸のいずれであつても良い酸を
たとえば水酸化ナトリウム、カリウム及びリチウ
ムのようなアルカリ金属水酸化物と当量比にて水
中で混合して、両カルボン酸基を中和することに
より生成することができる。組成物の熱安定性、
潤滑性及び潤滑性を最適化するには、得られる溶
液のPHを約7.0〜8.0の範囲にするのが好適であ
る。PH範囲は組成物潤滑特性に関し特に臨界的で
ないが、遊離の酸若しくはアルカリの存在は腐
食、臭気及び取扱いに関し問題を生じ、したがつ
て約５以下若しくは約10以上のPHは避けるべきで
ある。濃厚溶液における塩の量は組成物に対し約
５〜35重量％の範囲である。この範囲の上限値は
塩の溶解度により支配され、下限値は包装コスト
及び運搬コストの実際的考慮により支配される。
或る種の金属塩は水中により可溶性であり、した
がつて好適である。使用する溶液の塩濃度は、特
定の鍛造工程条件に依存し、一般に組成物に対し
約0.5〜25重量％の範囲である。また、塩の混合
物も組成物中に使用することができる。

熱間鍛造用ダイの湿潤化を向上させかつ潤滑を
さらに向上させるには、一般に本発明の潤滑剤組
成物並びに方法につき増粘剤が使用される。

適する有機増粘剤は、水分散性の改変セルロー
スたとえばメチルセルロース、水溶水エーテルセ
ルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロー
ス、アンモニウムカルボキシエチルセルロース、
メチルエチルセルロース、ヒドロキシメチルセル
ロース、ヒドロキシエチルセルロース、カリウム
カルボキシルヘキシルセルロース、ナトリウムセ
ルロースグリコラート、カルボキシプロピルセル
ロース及び酢酸セルロースを包含する。

ガゼイン及びたとえばアルギン酸ナトリウムの
ようなアルギン酸塩が満足しうる増粘剤である。

その他の適する水溶性増粘剤は、ポリメタクリ
レート、ポリビニルアルコール、殿粉、改変殿
粉、ゼラチンたとえばアラビアゴムのような天然
ゴム及び多糖類を包含する。

好適な有機重合体増粘剤はハーキユリーズ・ケ
ミカル社からナトロリル250HR及び250HHR（登
録商標）として市販されているヒドロキシエチル
セルロースである。増粘剤は、濃厚組成物に対し
約0.1〜25.0重量％、使用濃度の溶液に対し約
0.005〜25重量％の量で使用される。

たとえばベントナイトのような無機材料も増粘
剤として使用するのに適している。

濃厚潤滑剤の貯蔵及び輸送の際並びに供給タン
クにおける希釈使用濃度の水溶液を貯蔵する際、
細菌の増殖及び増粘剤の生物劣化を防止するに
は、水性潤滑剤中に殺菌剤を含ませるのが好まし
い。適する殺菌剤は、たとえばダウシル75（67.5
％の１−（３−クロルアリル）−３，５，７−トリ
アザ−１−アゾニアアダマンタンクロライドと23
％重炭素ナトリウムとの混合物）及びナトリウム
オマジンを包含する。使用濃度の組成物に対し約
0.0005〜0.1重量％の量の殺菌剤が有効である。

鍛造用潤滑剤において慣用の他の添加物たとえ
ば表面活性剤（懸濁剤、分散剤、湿潤剤及び乳化
剤）、E.P.添加剤、腐食防止剤、摩耗防止剤、顔
料、染料及び香料などを使用することができる。

表面活性剤は、ダイの表面及び或る場合には鍛
造品の表面を潤滑用組成物で濡らすのを促進する
ため水性系中に有利に使用される。さらに、それ
らは、存在する場合には、たとえば黒鉛のような
水不溶性成分を分散、懸濁又は乳化させ、かつ鍛
造品及びダイ上へ潤滑剤組成物を均一化させるた
めに使用される。水性系用の湿潤剤、分散剤及び
乳化剤は当業界で周知されている。この種の多く
の例はマツカチオンの「デタージエント・アン
ド・エマルジヨン」、1981年版に記載されており、
これを参考のためここに引用する。

適する湿潤剤、分散剤及び（又は）乳化剤は、
使用の際最少量の煙及び煙霧を発生しかつ低い発
泡特性を有すものである。陰イオン性のものが好
適である。これら材料の例は、ナフタレンスルホ
ン酸のナトリウム塩、リグノスルホン酸ナトリウ
ム、メチルナフタレンスルホン酸ナトリウム及び
多価オリゴマーのナトリウム塩（たとえばユニロ
イヤル社からポリウエツトND−１（登録商標）
として市販されている）を包含する。

使用する場合、本組成物中の表面活性剤の好適
濃度範囲は、使用濃度の組成物に対し約0.005〜
5.0重量％である。

極めて高圧力下の困難な鍛造品については、し
ばしばたとえば二硫化モリブデン及びモリブデン
酸ナトリウムのようなE.P.添加物を含ませるのが
望ましい。

より過酷な鍛造操作条件において潤滑性を高
め、離型剤として作用させかつ絶縁剤として作用
させることによりダイの温度を調節する作用をさ
せるためには、本潤滑組成物中に他の添加剤を使
用することもできる。適する添加物は顔料及び水
溶性物質、たとえば硼酸、珪酸、燐酸及び炭酸の
アルカリ金属塩を包含する。黒鉛が最も一般的に
使用される顔料である。使用しうるその他の適す
る顔料はリトポン、タルク、炭酸カルシウム、酸
化亜鉛、炭酸亜鉛、雲母、炭酸マグネシウム又は
二酸化チタンを包含する。この種の潤滑向上剤を
存在させる場合は、これらを使用濃度の組成物に
対し約0.05〜50重量％の量で使用する。

本発明において有用な腐食防止剤は、モリブデ
ン酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム及びアルカ
リ金属亜硝酸塩を包含する。銅腐食を防止するに
は、ベンゾトリアゾールが有効である。使用する
場合、腐食防止剤の好適濃度は、使用濃度の組成
物に対し約0.05〜5.0重量％である。必要とする
量は使用方法に依存し、鍛造用装置を溶液に対し
より長時間露呈する場合、たとえば再循環によつ
て使用する場合、より高い濃度が必要とされる。

染料は、熱間鍛造に対する本発明の水性潤滑剤
において幾つかの有用な機能を果しうる。たとえ
ば、それらは潤滑剤の供給業者を示す識別剤であ
る。さらに、染料は、PHが重要な場合水溶液のPH
を示すために使用することができる。オルコアシ
ツド・アルフアズリン2G染料、青色染料、及び
メツドフオード・ケミカルズ・グリーン染料が好
適である。香料を含ませることは、単に美的目的
のためである。染料及び香料は、五感を楽しませ
る量で加えられる。

本発明の熱間鍛造用の水性潤滑剤は濃厚な形態
で供給され、潤滑剤は最も困難な鍛造操作に対し
適正な濃度で使用することができる。その他の大
して困難でない鍛造の場合、濃厚潤滑剤を水で希
釈して、特定の鍛造用途に適合させることができ
る。希釈量は、特定の加工品に対する鍛造用プレ
スの実際の操作によつてのみ決定することができ
る。一般に、濃厚潤滑剤１容量部に対し約50容量
部までの水による希釈が使用される。

潤滑剤組成物は下記のように配合することがで
きる。撹拌器を備えかつ内部若しくは外部の加熱
及び冷却器を備えた容器が好適である。混合用容
器については、ステンレス鋼が好適な金属であ
る。容器に冷水を入れ、そして有機増粘剤を溶解
するまで撹拌しながら加える。次いで、アルカリ
金属水酸化物の主要部（約90％）を加え、次いで
フタル酸を加える。温度をその自然レベルまで上
昇させ、必要に応じ熱を加えて反応を完結させ
る。最終部のアルカリ金属水酸化物を、酸価が約
0.0〜0.3になるまで加える（遊離酸含量０〜
0.05）。最良の結果を得るには、溶液はいかなる
量の遊離酸若しくはアルカリをも含有してはなら
ない。最後に、保存料を加え、さらに必要に応じ
その他任意の慣用の潤滑用添加物を加える。最終
溶液は半ゲル状若しくは粘性の外観を有する透明
な液体である。

予備生成された酸の二金属塩は水に加えること
もできるが、上記の塩生成過程によりその場で塩
を生成させるのがより便利である。たとえば分散
剤、湿潤剤若しくは乳化剤のような表面活性剤
は、一般に黒鉛の前かつ増粘剤の後に加えられ
る。

上記の潤滑剤組成物は任意の便利な方法たとえ
ば、浸漬、はけ塗り、ダイ上への潤滑剤の循環、
又は噴霧により鍛造用ダイに施こすことができ
る。噴霧による施用が最も有効な使用法である。
鍛造工程は、有効量の潤滑剤をダイに施こし、加
工品をダイの間に設置し、圧力をダイに印加し、
ダイを開放して鍛造品を取出すことからなつてい
る。効果的な量は潤滑剤の量である。この量は、
実際的な試験条件によつてのみ決定することがで
きる。何故なら、必要とされる潤滑剤の有効量
は、たとえば温度レベル、鍛造圧力、加工品の硬
さ、鍛造の難度、鍛造に用する時間及びその他の
因子のような多くの変動要因に依存するからであ
る。鍛造法は、たとえば鋼材のような鉄金属並び
にたとえば銅及びアルミニウムのような非鉄金属
の鍛造を包含することができる。

以下の例により本発明をさらに説明するが、こ
れらのみに限定されない。部数は特記しない限り
重量部である。

例 １ 下記する割合の成分を下記の添加順序で使用し
て、上記の方法により濃厚潤滑剤水溶剤を生成し
た： 成 分 重量％ 水 74.4 ヒドロキシエチルセルロース（HEC） 1.0 水酸化ナトリウム（50％水溶液） 12.0 イソフタル酸（IPA） 12.5 殺菌剤（ダウイシル 75） 0.1 組成物の安定温度を、この組成物を水で１：１
の容量に希釈しかつホツトプレートで加熱された
鋼板上に滴下することにより測定した。この材料
は、約800〓にて白色粉末を形成し、この粉末は
軟化し次いで僅かに変色した。イソフタル酸塩の
代りにアジピン酸二ナトリウムを含有する比較組
成物は700〓にて軟化した。

例２〜９において、下記する割合の成分を下記
の順序で有する一連の潤滑剤を配合した： 例 ２ 成分 重量％ 水 67.9 HEC 1.0 KOH（45％水溶液） 18.5 IPA 12.5 殺菌剤（ダウイシル 75） 0.1 例 ３ 成分 重量％ 水 80.0 HEC 1.0 LiOH・H₂O 6.3 IPA 12.5 殺菌剤（ダウイシル 75） 0.1 例 ４ 成分 重量％ 水 67.1 HEC 1.0 NaOH（50％水溶液） 9.45 IPA 10.0 潤滑剤助剤 硼砂 10.0 燐酸（75％水溶液） 2.45 殺菌剤（ダウイシル 75） 0.05 例 ５ 成分 重量％ 水 53.73 NaOH（50％水溶液） 14.15 IPA 15.00 殺菌剤 ナトリウムオマジン（40％水溶液） 0.02 ダウイシル 75 0.1 湿潤剤 1.0 ポリウエツトND−１（多価オリゴマーのナ
トリウム塩） 黒鉛（非晶質35μm） 15.0 HEC 1.0 例 ６ 成分 重量％ 水 67.93 アルギン酸ナトリウム 1.5 NaOH（50％水溶液） 9.45 IPA 10.0 殺菌剤 ナトリウムオマジン（40％水溶液） 0.02 ダウイシル 75 0.1 湿潤剤 ポリウエツトND−１（多価オリゴマーのナ
トリウム塩） 黒鉛 10.0 例 ７ 成分 重量％ 水 67.8 HEC 1.0 KOH（45％水溶液） 18.6 テレフタル酸（TPA） 12.5 殺菌剤（ダウイシル 75） 0.1 例１に記載したと同様に軟化につき試験し、約
800〓の軟化点が観察された。

例 ８ 成分 重量％ 水 75.84 HEC 1.0 NaOH（50％水溶液） 11.84 無水フタル酸（PA） 11.22 （12.5％のオルトフタル酸を生成する） 殺菌剤（ダウイシル 75） 0.1 例１に記載したと同様に軟化につき試験し、組
成物は600〜650〓の軟化点を有した（或る程度変
色）。しかしながら、その材料は、800〓にて比較
のアジピン酸二ナトリウム組成物よりも長時間グ
リース状に留まり、このことはより良好な高温潤
滑剤特性を示している。

例 ９ 成分 重量％ 水 69.3 HEC 1.0 KOH（45％水溶液） 18.4 PA 11.2 殺菌剤（ダウイシル 75） 0.1 例 10〜12 例１の組成物を調製したが、ただしこの場合
1.0、1.25及び1.5重量％の腐色防止剤NaNO₂を加
えた。

例 13 2500トンの機械プレスにおける第３段階の熱間
仕上げダイ（300〜500〓）に、例１の潤滑剤組成
物を容量５：１の水対組成物の希釈で噴霧して、
ダイの表面を白色紛末被覆で被覆した。温度約
2250〜2300〓の鋼材ピレツトを、第２段階の押出
しダイの間に設置し、黒鉛含有の油系潤滑剤と共
に予備成形した。次いで、このビレツトを潤滑剤
被覆された仕上げダイの間に設置し、１回の押出
しで圧縮して自動車用の前輪スピンドルにした。
本発明の潤滑剤組成物は、油系潤滑剤を使用した
前段で生ずるような煙、火炎、又は煙霧を伴なわ
ずに良好に機能した。例１の水性潤滑剤は、仕上
げダイの良好な湿潤化と被覆とをもたらし、噴霧
ノズルを閉塞しなかつた。

例 14 12000ポンドのハンマの熱ダイへ、例１の５：
１希釈組成物を噴霧し、これはダイ上に白色粉末
被覆をもたらした。温度約2350〓の鋼材ビレツト
をダイの間に設置し、６〜８回殴打すると飛行機
用の湾曲Ｉビーム支持翼桁へ鍛造することに成功
した。

例 15 14000ポンドのハンマの熱ダイへ例１の５：１
希釈組成物を噴霧し、約2375〓の温度の鋼材ビレ
ツトを24回の殴打により鍛造して、トラクタ用の
大型ドウナツ状の歯車ブランクにすることに成功
した。

タービンエンジン用の深さ10インチのステンレ
ス鋼回転部品をハンマにより成形する試みは、若
干低いダイ粘着性をもたらし、これはダイ中にノ
ツクアウトピンが存在しないこと並びに油系潤滑
剤の場合生ずる充分な潤滑剤気化が起らないこと
によるものと信じられる。

例 16 クインチアツプセツターにおける４組のダイの
最後の２つに例１の４：１希釈組成物を噴霧し
て、ダイ上へ白色被覆を形成させた。1800〓のビ
レツトをダイの間に設置し、車軸を鍛造すること
に成功した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ フタル酸のアルカリ金属塩の組成物約0.5〜
   35重量％と増粘剤の組成物約0.005〜25.0重量％
   とを含有する水性組成物からなる熱間鍛造用潤滑
   剤。 ２ 殺菌剤の組成物約0.0005〜0.1重量％を含む
   特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ 組成物が約５〜35重量％の塩を含有する特許
   請求の範囲第１項記載の組成物。 ４ 約0.5〜50重量％の潤滑向上剤を含む特許請
   求の範囲第１項記載の組成物。 ５ 約0.005〜5.0重量％の表面活性剤を含む特許
   請求の範囲第４項記載の組成物。 ６ アルカリ金属をカリウム、ナトリウム及びリ
   チウムよりなる群から選択する特許請求の範囲第
   １項記載の組成物。 ７ 増粘剤が有機重合体である特許請求の範囲第
   １項記載の組成物。 ８ 増粘剤がヒドロキシエチルセルロースである
   特許請求の範囲第７項記載の組成物。 ９ 約0.05〜5.0重量％の腐食防止剤を含む特許
   請求の範囲第１項記載の組成物。 １０ PHが約５〜10である特許請求の範囲第１項
   記載の組成物。 １１ PHが約７〜８である特許請求の範囲第１０
   項記載の組成物。 １２ 塩がイソフタル酸二ナトリウムである特許
   請求の範囲第１項記載の組成物。 １３ 塩がテレフタル酸二カリウムである特許請
   求の範囲第１項記載の組成物。 １４ 酸をオルトフタル酸、イソフタル酸、テレ
   フタル酸及びその混合物よりなる群から選択する
   特許請求の範囲第１項記載の組成物。