JPH0228640B2 - - Google Patents
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- JPH0228640B2 JPH0228640B2 JP60032329A JP3232985A JPH0228640B2 JP H0228640 B2 JPH0228640 B2 JP H0228640B2 JP 60032329 A JP60032329 A JP 60032329A JP 3232985 A JP3232985 A JP 3232985A JP H0228640 B2 JPH0228640 B2 JP H0228640B2
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- JP
- Japan
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- freon
- composition
- solvent
- boiling point
- melting point
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
- C23G5/02—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
- C23G5/028—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons
- C23G5/02809—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents containing halogenated hydrocarbons containing chlorine and fluorine
- C23G5/02812—Perhalogenated hydrocarbons
- C23G5/02816—Ethanes
- C23G5/02822—C2Cl4F2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/50—Solvents
- C11D7/5036—Azeotropic mixtures containing halogenated solvents
- C11D7/5068—Mixtures of halogenated and non-halogenated solvents
- C11D7/5072—Mixtures of only hydrocarbons
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はテトラクロロジフルオロエタン（以
下、フロン―112という）95〜93％（重量％、以
下同様）およびイソオクタン５〜７％よりなる沸
点92.5〜92.7℃を示す共沸様組成物に関する。
下、フロン―112という）95〜93％（重量％、以
下同様）およびイソオクタン５〜７％よりなる沸
点92.5〜92.7℃を示す共沸様組成物に関する。
［従来の技術］
最近、電子工業界における部品の小型化、精密
化にともない洗浄が非常に重要視され、これらの
洗浄には不燃性で毒性が小さいほかに、たとえば
ゴムやプラスチツクなどの高分子物質からなるも
のをおかさずに、油脂やグリースなどを溶解する
という選択的溶解性能に優れる、などの種々の利
点を有しているクロロフルオロエタン系溶剤が使
用されている。
化にともない洗浄が非常に重要視され、これらの
洗浄には不燃性で毒性が小さいほかに、たとえば
ゴムやプラスチツクなどの高分子物質からなるも
のをおかさずに、油脂やグリースなどを溶解する
という選択的溶解性能に優れる、などの種々の利
点を有しているクロロフルオロエタン系溶剤が使
用されている。
クロロフルオロエタン系溶剤を用いた洗浄溶剤
の具体例としては、化学的に安定かつ安全なトリ
クロロトリフルオロエタン（以下、フロン―113
という）やその共沸混合溶剤などがあげられる。
の具体例としては、化学的に安定かつ安全なトリ
クロロトリフルオロエタン（以下、フロン―113
という）やその共沸混合溶剤などがあげられる。
［発明が解決しようとする問題点］
半導体に用いるシリコンウエハーのほか、水
晶、セラミツクスなどのカツテイング、研磨など
の加工時の仮止め用として用いられているワツク
ス類などの溶解〜剥離除去は、沸点が47.6℃と比
較的低いフロン―113（47.6℃）やその共沸混合溶
剤では本質的に不可能である。
晶、セラミツクスなどのカツテイング、研磨など
の加工時の仮止め用として用いられているワツク
ス類などの溶解〜剥離除去は、沸点が47.6℃と比
較的低いフロン―113（47.6℃）やその共沸混合溶
剤では本質的に不可能である。
フロン―112はフロン―113に比べて溶解性能が
優れ、沸点が92.8℃と高いため、前記仮止め用と
して用いられている比較的融点の高いワツクス類
などを溶解するのに優れているが、融点が23.5℃
と高いため、冬期には固体となり使用しにくく、
おのずとその利用範囲も限定されるという問題が
ある。また、フロン―112は高融点のため、蜜蝋
や木蝋などの高融点ワツクス類などの精製時に用
いる抽出溶剤としては、冷却時に固化してしま
い、使用に耐えない。
優れ、沸点が92.8℃と高いため、前記仮止め用と
して用いられている比較的融点の高いワツクス類
などを溶解するのに優れているが、融点が23.5℃
と高いため、冬期には固体となり使用しにくく、
おのずとその利用範囲も限定されるという問題が
ある。また、フロン―112は高融点のため、蜜蝋
や木蝋などの高融点ワツクス類などの精製時に用
いる抽出溶剤としては、冷却時に固化してしま
い、使用に耐えない。
従来から、フロン―112の融点を低下させるた
めに、フロン―112とアルコール類やケトン類、
エステル類などの各種の有機溶剤とを組み合わせ
て共沸系を含む２成分系、３成分系などの共沸溶
剤組成物にして用いる方法が数多く提案されてい
る。しかしこのような方法でえられるものの多く
は、化学的安定性に欠けたり、溶解能の大きな溶
剤との共沸系のものはゴムやプラスチツクなどか
らなるものをおかす危険があつたり、さらには引
火性のものや比較的毒性の大きなものであつたり
し、フロン―112を有用な溶剤たらしめている一
群の性質のうちの１つまたはそれ以上を犠牲にす
るものであり好ましくない。
めに、フロン―112とアルコール類やケトン類、
エステル類などの各種の有機溶剤とを組み合わせ
て共沸系を含む２成分系、３成分系などの共沸溶
剤組成物にして用いる方法が数多く提案されてい
る。しかしこのような方法でえられるものの多く
は、化学的安定性に欠けたり、溶解能の大きな溶
剤との共沸系のものはゴムやプラスチツクなどか
らなるものをおかす危険があつたり、さらには引
火性のものや比較的毒性の大きなものであつたり
し、フロン―112を有用な溶剤たらしめている一
群の性質のうちの１つまたはそれ以上を犠牲にす
るものであり好ましくない。
本発明は、フロン―112の前記特性を生かして
高融点という欠点を解消し、さらにゴムやプラス
チツクなどからなるものに対しても安全で、不燃
性で、化学的に安定で、かつ本質的に一定の沸点
を有する共沸様組成物をうるためになされたもの
である。
高融点という欠点を解消し、さらにゴムやプラス
チツクなどからなるものに対しても安全で、不燃
性で、化学的に安定で、かつ本質的に一定の沸点
を有する共沸様組成物をうるためになされたもの
である。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、フロン―112 95〜93％およびイソオ
クタン５〜７％からなる共沸様組成物に関する。
クタン５〜７％からなる共沸様組成物に関する。
［実施例］
本発明の組成物はフロン―112 95〜93％および
イソオクタン５〜７％からなり、このような組成
物にすることにより融点９〜５℃で沸点92.5〜
92.7℃を有する共沸様組成物にすることができ
る。
イソオクタン５〜７％からなり、このような組成
物にすることにより融点９〜５℃で沸点92.5〜
92.7℃を有する共沸様組成物にすることができ
る。
本明細書にいう共沸様組成物とは、個々の成分
の沸点より低い一定の沸点を示す液体混合物であ
つて、蒸発の結果として混合物または留出物の割
合に何の変化も起こらない組成物のことである。
の沸点より低い一定の沸点を示す液体混合物であ
つて、蒸発の結果として混合物または留出物の割
合に何の変化も起こらない組成物のことである。
本発明の組成物は、電気絶縁性に優れ、絶縁破
壊電圧が高いなどの電気的特性に優れ、ゴムやプ
ラスチツクなどからなるものに対しても安全で、
化学的安定性もフロン―112とほとんど変わるこ
となく、沸点の高い溶剤として提供されるので、
前記のごときワツクス類やその他の高融点グリー
スなどの除去を可能にし、また蜜蝋などの高沸点
ワツクス類の抽出用溶剤としての使用も可能と
し、かつ不燃性で本質的に一定の沸点を有する共
沸様組成物を形成するため、使用時の液管理や蒸
留再生がきわめて容易である。
壊電圧が高いなどの電気的特性に優れ、ゴムやプ
ラスチツクなどからなるものに対しても安全で、
化学的安定性もフロン―112とほとんど変わるこ
となく、沸点の高い溶剤として提供されるので、
前記のごときワツクス類やその他の高融点グリー
スなどの除去を可能にし、また蜜蝋などの高沸点
ワツクス類の抽出用溶剤としての使用も可能と
し、かつ不燃性で本質的に一定の沸点を有する共
沸様組成物を形成するため、使用時の液管理や蒸
留再生がきわめて容易である。
本発明の組成物はフロン―112とほとんどかわ
ることがないほど化学的に安定であるが、フロン
―113に比べるとやや劣るため、安定剤を添加し
てもよい。
ることがないほど化学的に安定であるが、フロン
―113に比べるとやや劣るため、安定剤を添加し
てもよい。
このような安定剤として好ましい性質として
は、本発明の組成物を安定化する効果の大きいこ
とはもちろんであるが、蒸留操作により同伴留出
されるものや、さらには共沸を形成するものが望
ましいが、これらに限定されるものではない。
は、本発明の組成物を安定化する効果の大きいこ
とはもちろんであるが、蒸留操作により同伴留出
されるものや、さらには共沸を形成するものが望
ましいが、これらに限定されるものではない。
前記のごとき安定剤の具体例としては、たとえ
ばニトロメタン、ニトロエタン、ニトロプロパン
などの脂肪族ニトロ化合物、３―メチル―１―ブ
チン―３―オール、３―メチル―１―ペンチン―
３―オールなどのアセチレンアルコール類、グリ
シドール、メチルグリシジルエーテル、アリルグ
リシジルエーテル、フエニルグリシジルエーテ
ル、１，２―ブチレンオキシド、シクロヘキセン
オキシド、エピクロルヒドリンなどのエポキシド
類、ジメトキシメタン、１，２―ジメトキシエタ
ン、１，４―ジオキサン、１，３，５―トリオキ
サンなどのエーテル類、ヘキセン、ヘプテン、オ
クテン、２，４，４―トリメチル―１―ペンテ
ン、ペンタジエン、オクタジエン、シクロヘキセ
ン、シクロペンテンなどの不飽和炭化水素類、ア
リルアルコール、１―ブテン―３―オール、３―
メチル―１―ブテン―３―オールなどのオレフイ
ン系アルコール類、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸ブチルなどのアクリル酸エ
ステル類などがあげられ、これらは単独で用いて
もよく、２種以上併用してもよい。またこれらと
フエノール、トリメチルフエノール、シクロヘキ
シルフエノール、チモール、２，６―ジ―ｔ―ブ
チル―４―メチルフエノール、ブチルヒドロキシ
アニソール、イソオイゲノールなどのフエノール
類や、ヘキシルアミン、ペンチルアミン、ジプロ
ピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジイソプロ
ピルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミ
ン、ピリジン、Ｎ―メチルモルホリン、シクロヘ
キシルアミン、２，２，６，６―テトラメチルピ
リジン、Ｎ，Ｎ，′―ジアリル―ｐ―フエニレン
ジアミンなどのアミン類などと併用してもよく、
併用するとさらに優れた相乗的安定化効果が発揮
される。
ばニトロメタン、ニトロエタン、ニトロプロパン
などの脂肪族ニトロ化合物、３―メチル―１―ブ
チン―３―オール、３―メチル―１―ペンチン―
３―オールなどのアセチレンアルコール類、グリ
シドール、メチルグリシジルエーテル、アリルグ
リシジルエーテル、フエニルグリシジルエーテ
ル、１，２―ブチレンオキシド、シクロヘキセン
オキシド、エピクロルヒドリンなどのエポキシド
類、ジメトキシメタン、１，２―ジメトキシエタ
ン、１，４―ジオキサン、１，３，５―トリオキ
サンなどのエーテル類、ヘキセン、ヘプテン、オ
クテン、２，４，４―トリメチル―１―ペンテ
ン、ペンタジエン、オクタジエン、シクロヘキセ
ン、シクロペンテンなどの不飽和炭化水素類、ア
リルアルコール、１―ブテン―３―オール、３―
メチル―１―ブテン―３―オールなどのオレフイ
ン系アルコール類、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸ブチルなどのアクリル酸エ
ステル類などがあげられ、これらは単独で用いて
もよく、２種以上併用してもよい。またこれらと
フエノール、トリメチルフエノール、シクロヘキ
シルフエノール、チモール、２，６―ジ―ｔ―ブ
チル―４―メチルフエノール、ブチルヒドロキシ
アニソール、イソオイゲノールなどのフエノール
類や、ヘキシルアミン、ペンチルアミン、ジプロ
ピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジイソプロ
ピルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミ
ン、ピリジン、Ｎ―メチルモルホリン、シクロヘ
キシルアミン、２，２，６，６―テトラメチルピ
リジン、Ｎ，Ｎ，′―ジアリル―ｐ―フエニレン
ジアミンなどのアミン類などと併用してもよく、
併用するとさらに優れた相乗的安定化効果が発揮
される。
前記安定剤の使用量としては、安定剤の種類に
より異なるため一概にはきめられないが、通常、
本発明の組成物に対して0.1〜10％用いるのが好
ましく、0.5〜５％用いるのがさらに好ましい。
より異なるため一概にはきめられないが、通常、
本発明の組成物に対して0.1〜10％用いるのが好
ましく、0.5〜５％用いるのがさらに好ましい。
つぎに本発明の組成物を実施例をあげて説明す
る。
る。
実施例 １
フロン―112とイソオクタンとの90／10（重量
比）の混合物200ｇを蒸留フラスコに入れ、理論
段数20段の精留塔を用いて常圧下で蒸留したとこ
ろ、混合した各溶剤の沸点より低い92.5〜92.7℃
の沸点を示す留分をえた。
比）の混合物200ｇを蒸留フラスコに入れ、理論
段数20段の精留塔を用いて常圧下で蒸留したとこ
ろ、混合した各溶剤の沸点より低い92.5〜92.7℃
の沸点を示す留分をえた。
この留分をガスクロマトグラフイーにより分析
した結果、フロン―112が95〜93％イソオクタン
が５〜７％を示す組成のものであつた。
した結果、フロン―112が95〜93％イソオクタン
が５〜７％を示す組成のものであつた。
実施例 ２
実施例１でえられた組成物100c.c.をビーカーに
とり、これをホツトプレート上で加熱沸騰させ
た。この沸騰浴中に研磨加工時に仮止めに用いた
ステーキワツクスが付着した２インチ径のシリコ
ンウエハーを２分間浸漬し、さらに同組成の他の
沸騰浴中に２分間浸漬してすすぎ洗浄を行なつ
た。
とり、これをホツトプレート上で加熱沸騰させ
た。この沸騰浴中に研磨加工時に仮止めに用いた
ステーキワツクスが付着した２インチ径のシリコ
ンウエハーを２分間浸漬し、さらに同組成の他の
沸騰浴中に２分間浸漬してすすぎ洗浄を行なつ
た。
えられたシリコンウエハーの表面を倍率20倍の
顕微鏡により観察したところ、ワツクスの存在は
認められなかつた。
顕微鏡により観察したところ、ワツクスの存在は
認められなかつた。
実施例 ３
実施例１でえられた組成物を100c.c.ビーカーに
入れ、この中に蜜蝋を吸着した活性炭を浸漬し、
90〜93℃の温度で５分間放置した。その後冷却し
て活性炭と液体を分離したところ、活性炭中の蜜
蝋は97％抽出できた。
入れ、この中に蜜蝋を吸着した活性炭を浸漬し、
90〜93℃の温度で５分間放置した。その後冷却し
て活性炭と液体を分離したところ、活性炭中の蜜
蝋は97％抽出できた。
比較例 １
実施例１でえられた組成物のかわりにフロン―
113、フロン―113／塩化メチレンが重量比で
50.5／49.5の共沸混合物などのフロン―113系の
溶剤を用いて洗浄を行なつたが、ワツクスはほと
んど除去されなかつた。
113、フロン―113／塩化メチレンが重量比で
50.5／49.5の共沸混合物などのフロン―113系の
溶剤を用いて洗浄を行なつたが、ワツクスはほと
んど除去されなかつた。
比較例 ２
実施例３と同様な抽出をフロン―112で行なつ
たが、フロン―112の融点が高く、冷却するとフ
ロン―112が固化して活性炭と分離できなかつた。
たが、フロン―112の融点が高く、冷却するとフ
ロン―112が固化して活性炭と分離できなかつた。
［発明効果］
本発明によると、フロン―112の高融点という
欠点を除去したほかはフロン―112とほぼ同等の
洗浄性、化学的安定性、不燃性、沸点、ゴムやプ
ラスチツクなどからなるものをおかさないなどの
特性を有する溶剤組成物がえられる。
欠点を除去したほかはフロン―112とほぼ同等の
洗浄性、化学的安定性、不燃性、沸点、ゴムやプ
ラスチツクなどからなるものをおかさないなどの
特性を有する溶剤組成物がえられる。
本発明の共沸様組成物は前記の仮止め用高融点
ワツクスの除去溶剤、蜜蝋、木蝋などの抽出溶剤
として有用であるほか、高比重のため安定な分散
状態を与えるカーボン、シリカ、磁性粉、アルミ
メタル粉などの粉体の分散媒としても有利に使用
でき、さらに塗料、印刷インクなどの溶剤、カー
ワツクスなどの混練溶剤、その他液体ホーニング
用研磨材の分散媒としても好ましく使用できる。
ワツクスの除去溶剤、蜜蝋、木蝋などの抽出溶剤
として有用であるほか、高比重のため安定な分散
状態を与えるカーボン、シリカ、磁性粉、アルミ
メタル粉などの粉体の分散媒としても有利に使用
でき、さらに塗料、印刷インクなどの溶剤、カー
ワツクスなどの混練溶剤、その他液体ホーニング
用研磨材の分散媒としても好ましく使用できる。
Claims (1)
- １ テトラクロロジフルオロエタン95〜93重量％
およびイソオクタン５〜７重量％からなる共沸様
組成物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60032329A JPS61190596A (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 共沸様組成物 |
| EP86102022A EP0193073A3 (en) | 1985-02-20 | 1986-02-18 | Azeotropic like composition |
| US06/830,800 US4659505A (en) | 1985-02-20 | 1986-02-19 | Azeotropic like composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60032329A JPS61190596A (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 共沸様組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61190596A JPS61190596A (ja) | 1986-08-25 |
| JPH0228640B2 true JPH0228640B2 (ja) | 1990-06-25 |
Family
ID=12355899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60032329A Granted JPS61190596A (ja) | 1985-02-20 | 1985-02-20 | 共沸様組成物 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4659505A (ja) |
| EP (1) | EP0193073A3 (ja) |
| JP (1) | JPS61190596A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3702399A1 (de) * | 1987-01-28 | 1988-08-11 | Kali Chemie Ag | Neue gemische mit difluortetrachloraethan |
| US4810412A (en) * | 1988-04-11 | 1989-03-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Azeotropic compositions of 1,1-difluoro-2,2-dichloroethane and methanol or ethanol |
| US4814100A (en) * | 1988-04-11 | 1989-03-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Azeotropic composition of 1,1-difluoro-2,2-dichloroethane and acetone |
| US4812256A (en) * | 1988-04-20 | 1989-03-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Azeotropic compositions of 1,1-difluoro-1,2,2-trichloroethane and methanol, ethanol, isopropanol or n-propanol |
| JP6097299B2 (ja) | 2011-10-07 | 2017-03-15 | アメリカン パシフィック コーポレイション | ブロモフルオロカーボン組成物 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3431211A (en) * | 1965-03-05 | 1969-03-04 | Du Pont | Azeotropic compositions |
| USB677715I5 (ja) * | 1967-10-24 | |||
| US3925010A (en) * | 1971-06-29 | 1975-12-09 | Allied Chem | Dry cleaning process utilizing azeatropic nonflammable vapors |
| US3888693A (en) * | 1972-03-20 | 1975-06-10 | Allied Chem | Multi-phase rinse and recovery method |
| US3903012A (en) * | 1973-02-14 | 1975-09-02 | Du Pont | Water-displacement compositions containing fluorine compound and surfactant |
| US3903009A (en) * | 1973-11-16 | 1975-09-02 | Du Pont | Azeotrope of 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane, ethanol and nitromethane |
| US3960746A (en) * | 1974-07-25 | 1976-06-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Azeotrope-like compositions of methanol, nitromethane and trichlorotrifluoroethane |
| DE2810989C3 (de) * | 1978-03-10 | 1985-06-05 | Rotaprint Gmbh, 1000 Berlin | Verfahren zum Reinigen von Gummi- und Gummiersatzstoffen und geeignetes Reinigungsmittel |
| US4378303A (en) * | 1980-04-14 | 1983-03-29 | Daikin Kogyo Co., Ltd. | Azeotropic solvent composition |
| JPS58204100A (ja) * | 1982-05-24 | 1983-11-28 | ダイキン工業株式会社 | 表面清浄化用組成物 |
| JPS5958099A (ja) * | 1982-09-27 | 1984-04-03 | ダイキン工業株式会社 | 洗浄剤組成物 |
-
1985
- 1985-02-20 JP JP60032329A patent/JPS61190596A/ja active Granted
-
1986
- 1986-02-18 EP EP86102022A patent/EP0193073A3/en not_active Withdrawn
- 1986-02-19 US US06/830,800 patent/US4659505A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0193073A2 (en) | 1986-09-03 |
| EP0193073A3 (en) | 1988-07-20 |
| JPS61190596A (ja) | 1986-08-25 |
| US4659505A (en) | 1987-04-21 |
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